INSTRUCCION DETERMINACION DE HIDROXIDO DE SODIO EN IC-LAR-08 SOLUCIONES CIANURADAS REV 07/ 2020-00-28 Za) Pagina 1 de 5 ‘Antes de ulllzar impresiones 0 coplas de este Documento de forma no controlada, asegurese de que ‘se enouentre en su numero de revsién actualizado. ALCANCE El presente método aplica para el andlisis de soluciones clanuradas provenientes de los Procesos Metalirgicos de Planta, PRINCIPIO DEL METODO El nitrato de plata forma un complejo estable con el cianuro y cuando exista un exceso del én plata afadido, dicho exceso es detectado por el indicador p- dimetiiaminobenzalrodhanina, sensible a la plata que via inmediatamente del amarillo al color salmén Este proceso deja al hidréxido de sodio libre para titularlo con Acido clorhidrico usando como indicador la fenoiftaleina, lo que permite el viraje de color grosella a salmén, indicando el punto final de la titulacién 2NaCN + AgNO; NaOH + HCl EQUIPOS Y MATERIALES Nacl + H,0 3.1. Vaso de precipitacién de vidrio de 600 mi 3.2 Vaso de precipitacién de vidrio de 250 mi 3.3 Bureta de vidrio graduada de 50 ml 3.4 Pipeta volumétrica de 10 mi clase A 3.5 Pipeta volumétrica de 5 mi clase A 3.8 Fiola de vidrio de 50 ml 3.7 Varilla de vidrio 3.8 Dispensador para agua. 3.9 Fiolas de 1000 mi 3.10 Goteros de vidrio. 3.11. Balanza analitica. NaNO; + Ag.Na(CN)> 3.12 Estufa. 3.13 Desecador. 3.14 plt-metro. Detalle Elaborado por! Revisado por: ‘Aprobade por: Nombre y Apelido Rodolfo Jimenez ‘Ademir Saavedra Santos Oroya Cargo Fecha Analista Auxiiar 2020-09-28 Tete de Laboratorio- La ‘Arena 2020-09-28 Gerente de Laboratorios 2020-09-28 Firma antaencal No be we Tetecapade orca FaINSTRUCCION DETERMINACION DE HIDROXIDO DE SODIO EN IC-LAR-03 SOLUCIONES CIANURADAS REV 07 / 2020-09-28 Pagina 2 de 5 ‘Antes de uillzar mpresiones © coplas de este Documenta de forma no conirolada, asegurese de que se encuentre en su niimero de revis\6n actualizado, 4, IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD aa 42 43 44 45 Manail antiacido Botas con punta de acero Respirador con fitros antigases Lentes de seguridad Guantes de nitrilo 5. REACTIVOS 54 52 53 54 55 56 Solucién de Acido Clorhidrico - HCI0.1 N. Tomar 8.170mI de Acido Clorhidrico - HCI Q.P. y aforar en fiola de 1000 mi con H,0 desionizada. Indicador Fenolttaleina 0.1% — CacHs.04, Pesar 0.1gr de fenolftaleina CzsHs.Q, y aforar en fiola de 100 mi con alcohol Indicador (_p-dimetitaminobenzalrodhanina ) Pesar 0,100 gr de p-dimetilaminobenzalrodhanina y disolver en 100 mi de acetona Solucién de Nitrato de Plata - AgNO; 0.0032 N. Pesar 1.083 g de nitrato de plata disolver con agua destilada y aforar en fiola de 2000 mi, Luego homogenizar. Solucién estandar de Tris (hidroximetil) aminometano 5.5.1, Secar una cantidad (aproximadamente 10 a 12 gramos) del estandar primario Tris a 105 *C durante 2 horas y entriarlo en un desecador. 5.5.2. Pesar aproximadamente 0.4 4/- 0.0050 g de Tris y disolver en 50 ml de agua libre de CO2. Estandarizacién del Acido Clorhidrico HCI 0.1 N: Titular con Acido clorhidrico HCI la solucién Tris usando el pH-metro hasta pH 4,7, anotar gasto de HCI consumido. Anotar el volumen gastado en el formato FC-09-04-36 ‘Asi obtenemos la Normalidad (N) real del HCI Wenis Nact= 0q04136 sen, 0421136 + Vact Donde: 0.121136: Peso miliequivalente de tris (hidroximetil) aminometano) N Normalidad del HC! estandarizado. w Peso en gramos del Tris (hidroximetil) aminometano. v Gasto del HCI consumido en ml. CBRTaRTCAT~ Wo be wi TOC capo on potion del tea de Goat SataraINSTRUCCION DETERMINACION DE HIDROXIDO DE SODIO EN IC-LAR-03 SOLUCIONES CIANURADAS REV 07 / 2020-09-28 Pagina 3 de 5 ‘Antes de uillzar mpresiones © coplas de este Documenta de forma no conirolada, asegurese de que se encuentre en su niimero de revisi6n actualizado, 6 PROCEDIMIENTO 61 62 63 64 65 66 67 68 69 Tomar entre 5 a 10 mi de muestra de solucién cianurada en vaso de vidrio de 250 mi. Adicionar 50 mi de agua desionizada. Afiadir 3 gotas de indicador p-dimetilaminobenzalrodhanina, y acomplejar con la solucién de nitrato de plata (AgNO3), hasta cambio de color amarillo a salmén Luego afadir 2 gotas de Fenolftaleina se tornara de color rojo Titular con HCL 0.1N hasta regresar a color salmén, Anotar el gasto consumido en el formato FC-09-02-87 Control de Consumo de Volumen de Titulacién T° y pH Anotar ef resultado en el formato FC-09-01-36 (Control de muestras desorcin planta ADR) Preparacién del Estdndar sintético de NaOH (3%) 6.6.1. Pesar 3 g. de NaOH y disolver con 50 mi. de agua desionizada 6.6.2. Pesar 0.1052 g. de NaCN. 6.6.3. Agregar el NaOH y NaCN a una fiola de 100 mi. y disolver completamente. 6.6.4, Aforar y agitar la solucién 6.65. Para calcular la concentracién practica del Estandar de NaOH proceder seguin item 6.1 26.7 Llevar blanco de proceso de andlisis que sigue los pasos de los item 6.1 a 66. 7. CONTROL DE CALIDAD 741 72 73 Para batch de 20 muestras correr un duplicado y un estandar sintético Considerar un porcentaje de recuperacién para el estandar de 85 a115 % Considerar un RSD de (0 a 20)% para duplicados. onanial Wo debe oo TocoINSTRUCCION DETERMINACION DE HIDROXIDO DE SODIO EN ICLAR-O SOLUCIONES CIANURADAS REV 07/ 2020-09-28 ‘Antes de uillzar mpresiones © coplas de este Documenta de forma no conirolada, asegurese de que se encuentre en su niimero de revisi6n actualizado, 8 EXPRESION DE RESULTADOS ((G-BK) x Nocy x 39900 NaOH gen) View Donde: G Gasto de HC! 0.1 Nen ml BK: Gasto del blanco en m. N Notmalidad de HCL Vi} Volumen en mide muestra Nota: ‘ppm = 1 mg/l 9. FORMATOS Y REGISTROS 9.1 Determinaciones Volumatricas (FC-09-04-45). 9.2 Valoracién de soluciones (FC-09-04-36) 9.3 Control de muestras desorcién planta ADR (FC-08-01-36) 9.4 Control de Consumo de Volumen de Titulacién T° y pH (FC-09-02-87) 9.5 Matriz de Identificacién de Peligros, Evaluacion de Riesgos y determinacién de controles Certimin- Shahuindo (FC-24-02-17) 10. ESPECIFICACIONES DE SEGURIDAD Y AMBIENTAL. 10.1 Seguridad Se debe tener en cuenta todas las especificaciones de las actividades segtin DCI-LAR-41 Malriz de Identificacién de Peligros, Evaluacion y Control de Riesgos IPERC y FC-24-02-17 Matriz de Identificacion de Peligros, Evaluacion de Riesgos y determinacién de controles Certimin- Shahuindo, segtin corresponda, 10.2 Ambiental Todo Residuo Sélido y/o Liquido se dispone segtin IC-LAR-O7 Asi mismo las actividades son controladas segun lo establecido en el DCI- LAR-042 Matriz de Identificacién de Aspectos Ambientales, Evaluacion de Impactos y Determinacién de Controles y DCI-LSHA-O5 Matriz de Identificacién de Aspectos Ambientales Evaluacion de Impactos y Determinacién de Controles-Shahuindo, segin corresponda. onanial Wo debe oo TocoINSTRUCCION DETERMINACION DE HIDROXIDO DE SODIO EN IC-LAR-03 SOLUCIONES CIANURADAS REV 07 / 2020-09-28 Pagina S de 5 ‘Antes de uillzar mpresiones © coplas de este Documenta de forma no conirolada, asegurese de que se encuentre en su niimero de revisi6n actualizado, 11, RECOMENDACIONES 11.1. Tener cuidado en la titulacién con nitrato de plata para conseguir el punto exacto de viraje y evitar asi un exceso de nitrato de plata el cual interfiere en la ttulacién con el acido clothidrico. 11.2 Recordar el color de viraje del cromato de potasio (salmén), porque este color se va.a recuperar después de titular con el acido clorhidric. 11.3 Para la preparacién de blanco del proceso utilizar el agua ultrapura. 11.4. Manipiilese con cuidado las muestras que contienen cianuro, debido a su toxicidad. 11.5. Evitese el contacto, inhalacién o ingestién de las soluciones cianuradas. 12, REFERENCIAS 12.1 12.2. 12.3. 12.4. 125 126 13, Anexos DCE-MA-064 Standard Methods for the examination of water and wastewater, Ed23-2017 DCE-AC-044 ASTM C25-11e2 - Standard test Methods Methods for Chemical Analysis of Limestone, Quicklime, and Hydrated Lime, IC-LAR-07 Disposicién de Residuos Sélidos, Soluciones Residuals, Monitoreo y Control de Efluentes. DCI-LAR~41 Matriz de Identiticacién de Peligros , Evaluacion y Control de Riesgos -IPERC. DCI-LAR-42 Matriz de Identiicacién de Aspectos Ambientales, Evaluacion de Impactos y Determinacién de Controles. DCI-LSHA-05 Matriz de Identificacién de Aspectos Ambientales Evaluacion de Impactos y Determinacién de Controles-Shahuindo 14,1 Inaplicable