EXTRACCIÓN

LÍQUIDO-LÍQUIDO
Experimentación en ingeniería química II

Alba Gutiérrez Mellado, grupo 2A

Índice
1. Objetivos .................................................................................................................... 2

2. Fundamento teórico................................................................................................... 2

3. Procedimiento experimental ...................................................................................... 4

3.1.- Valoración de la disolución de NaOH con ftalato ................................................... 4

3.2.- Proceso de extracción en 2 etapas sencillas .......................................................... 5

3.3.- Valoración de las disoluciones que contienen AcHz............................................... 6

4. Datos experimentales y cálculos................................................................................. 6

4.1 Datos experimentales ......................................................................................... 6

4.2 Resultados experimentales ................................................................................. 7

a) Cálculo de la molaridad del NaOH .......................................................................... 7

b) Cálculo de las fracciones molares de AcH ............................................................... 7

4.3 Resultados teóricos............................................................................................. 8

a) Cálculo de las fracciones molares de AcH ............................................................... 8

b) Cálculo de la fracción extraída ................................................................................ 9

5. Discusión de resultados y conclusiones ...................................................................... 9

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 1. Objetivos

 Verificar la eficacia de la extracción de un sistema de 2 etapas sencillas

 Calcular la fracción de AcH extraída

 Determinar experimental y teóricamente la concentración de AcH en los refinados

y en los extractos

2. Fundamento teórico
La técnica de extracción líquido es una operación unitaria de transferencia de masa cuyo
objetivo es cambiar la composición de una alimentación líquida. Para ello se necesitan
dos fases líquidas diferentes, que pueden ser parcialmente miscibles o totalmente
inmiscibles. El soluto tiene un grado de distribución diferente entre las dos fases líquidas,
lo que nos permite concentrar al soluto o separarlo de una matriz.

Generalmente se trabaja con un sistema con 2 fases líquidas y 3 componentes químicos

que pueden formar parte de ambas fases. Las 2 fases líquidas se denominan:
Alimentación (F): Disolución inicial cuyos componentes se quieren separar.
Disolución de disolvente (S): Líquido que se utiliza para separar el soluto.

El componente principal de la alimentación (1ª fase) es un inerte, al que denominamos

A, y el componente principal de la disolución de disolvente (2ª fase) es el disolvente, al
que denominamos B. El soluto, denominado C, es componente que se quiere transferir
entre las fases.

Cuando la alimentación y la disolución de disolvente se mezclan, ocurre la transferencia

de masa, y el soluto pasa de la alimentación a la disolución de disolvente. Estas fases se
separan mediante una operación de separación mecánica, y tras esto la alimentación
pasa a ser el refinado (R), que tendrá menor concentración de soluto que al inicio. De
forma contraria, la disolución de disolvente, que se llamará extracto (E), tendrá una
mayor concentración de soluto que al principio.

El límite máximo de la separación ocurre cuando se establece el equilibrio entre los dos
líquidos, que sigue la regla de las 3 fases  fijando presión, temperatura y la
concentración de soluto en una de las fases, las demás concentraciones de equilibrio son
fijas.
Los datos de equilibrio se pueden representar en distintos diagramas con los que se
puede realizar un cálculo gráfico de las concentraciones no conocidas. Uno de los
diagramas más utilizados para esto (y con el que trabajaremos en esta práctica) es el
diagrama triangular rectángulo. En él se representa [C] en extracto y refinado en el eje y,

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y [B] en extracto y refinado en el eje x. Con esto se obtienen dos curvas, una de la
concentración de los refinados y otra de la concentración de los extractos, que estarán
unidas por rectas de reparto en aquellos puntos que pertenezcan al mismo equilibrio.

Esta operación se realiza con contacto discontinuo, donde las corrientes contactan en
ciertas zonas de la torre en las que se alcanza el equilibrio. De forma ideal, estas zonas de
la torre serán etapas que constan de un mezclador y un separador de fases, y podrán
utilizarse operaciones de una o de múltiples etapas.
En esta práctica se utilizará un sistema de dos etapas que seguirá el siguiente esquema:

F: Corriente de alimentación o su caudal/peso

E: Corriente de extracto o su caudal/peso
R: Corriente de refinado o su caudal/peso
M: Corriente de mezcla o su caudal/peso
S: Corriente de disolución de disolvente o su caudal/peso
x: Concentración de C en alimentación, mezclas o refinados
y: Concentración de C en disolución de disolvente y extractos
1,2: Subíndices que indican la etapa de la que sale la corriente

𝑚𝑜𝑙 𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐵𝑜 𝐶
La fracción se expresa de forma molar o másica  𝑥 = 𝑚𝑜𝑙 𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Los balances de materia globales son los siguientes:

 1ª etapa
Mezclador: 𝐹 + 𝑆1 = 𝑀1
Separador: 𝑀1 = 𝑅1 + 𝐸1

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  2ª etapa
Mezclador: 𝑅1 + 𝑆2 = 𝑀2
Separador: 𝑀2 = 𝑅2 + 𝐸2

Si combinamos estos balances con los balances al componente C obtenemos que la

fracción molar o másica de C en los puntos de mezcla se puede calcular como:
(𝐹 · 𝑥𝐹 ) + (𝑆1 · 𝑦𝑆 )
𝑥𝑀1 =
(𝐹 + 𝑆1 )
(𝑅1 · 𝑥1 ) + (𝑆1 · 𝑦𝑆 )
𝑥𝑀2 =
(𝑅1 + 𝑆1 )

La fracción de soluto extraída en el proceso es la cantidad de soluto que sale en el

extracto final partido por la cantidad de soluto de la alimentación, y se calcula de la
siguiente forma:
𝑅2 · 𝑥2
𝐹𝑒𝑥𝑡 = 1 − ( )
𝐹 · 𝑥𝐹

3. Procedimiento experimental
En nuestra práctica utilizaremos un sistema de extracción líquido-líquido de dos etapas
compuesto por agua (A, inerte), AcH (C, soluto) y AcEt (B, disolvente), donde A y B son
parcialmente solubles.

3.1.- Valoración de la disolución de NaOH con ftalato

Antes de la extracción vamos a obtener la concentración exacta de una disolución de

NaOH realizando una valoración con una disolución de ftalato. Con ella realizaremos
valoraciones posteriormente para obtener la concentración de AcH en cada fase.
a) Preparar 500 mL de una disolución de NaOH de concentración 0,2M

𝑚𝑜𝑙 𝑔
0,2 · 500 𝑚𝐿 · 39,997 = 3,9997𝑔 ≈ 4𝑔
𝑚𝐿 𝑚𝑜𝑙
Pesamos 4 g de NaOH en una balanza analítica, lo disolvemos con agua destilada y
enrasamos un matraz de 500 mL con más agua destilada.

b) Pesar 1g de ftalato ácido de potasio y disolver en agua destilada (100 mL

aproximadamente). Añadir 2 gotas de indicador (fenoftaleína)

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c) Llenar una bureta con la disolución de NaOH
d) Añadir lentamente la disolución de NaOH sobre la disolución de ftalato mientras
agitamos el matraz, hasta que la disolución de ftalato pase de ser transparente a rosa
pálido.
e) Anotar el volumen de disolución de NaOH que se ha gastado en el apartado anterior.
Con ello, calcular los moles de NaOH añadidos conociendo que cada mol de NaOH
reacciona con 1 mol de ftalato.

3.2.- Proceso de extracción en 2 etapas sencillas

a) Preparamos la mezcla de alimentación, que en nuestro caso será de 45 mL de vinagre

con 5 mL de ácido acético, la introducimos en un recipiente con tapón y la pesamos
(debemos pesar antes el recipiente). Tomamos 2 mL de la mezcla para valorarla y
volvemos a pesar los que queda en el recipiente.

b) Añadimos la mezcla restante al primer embudo de decantación junto con 50 mL de

AcEt.

c) Agitamos el embudo 1 minuto y dejamos reposar

5 minutos. Observamos que las dos fases se separan

d) Vaciamos la fase pesada (la inferior) en un

recipiente con tapón y la pesamos. Debemos pesar
antes el recipiente vacío. Esta mezcla corresponde
al refinado 1 (R1)

e) Tomamos una muestra de 2 mL de R2 en un

Erlenmeyer para valorarla y pesamos lo que queda
en el recipiente.

f) El resto de R1 lo introducimos en el segundo

embudo de decantación y le añadimos 50 mL de
AcEt.

g) Agitamos 1 minuto y dejamos reposar 5 minutos.

h) Llevamos toda la fase pesada a un recipiente con tapón y la pesamos. Esta mezcla es
el refinado 2 (R2)

i) Tomamos una muestra de 2 mL de R2 en un Erlenmeyer para valorarlo y pesamos lo

que queda en el recipiente.

j) Los extractos que quedan en los embudos los introducimos en la botella de

“EXTRACTOS”. Los refinados los introducimos en la botella de “REFINADOS”.

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3.3.- Valoración de las disoluciones que contienen AcH (muestras de
alimentación, R1 y R2)

a) Diluimos los 2 mL de las muestras (tomadas en el apartado 3.2) en 100 mL de agua

destilada en matraces Erlenmeyer.
b) Añadimos dos gotas de indicador (fenolftaleína).
c) Llenamos la bureta con la disolución de NaOH normalizada previamente.

d) Añadimos, gota a gota y agitando el Erlenmeyer, el contenido de la bureta sobre la

muestra del matraz hasta apreciar un cambio de color de transparente a rosa pálido
e) Anotamos el volumen de NaOH empleado en cada disolución

4. Datos experimentales y cálculos

4.1 Datos experimentales
Normalización de NaOH
Vaso vacío (g) 51,06
Vaso + NaOH (g) 55,03
Matraz erlenmeyer vacío (g) 106,435
Matraz + ftalato (g) 107,444
Valoración NaOH (mL) 40,7

Extracción + valoración de muestras

Frasco (g) 17,8624
Frasco + mezcla (g) 68,0256
Alimentación
Frasco+mezcla-2mL (g) 65,7989
Valoración NaOH (mL) 36,8
Frasco (g) 18,7711
Frasco + mezcla (g) 62,6247
Refinado 1
Frasco + mezcla-2mL (g) 60,5621
Valoración NaOH (mL) 12,3
Frasco (g) 17,8624
Frasco + mezcla (g) 54,173
Refinado 2
Frasco + mezcla-2mL (g) 51,9905
Valoración NaOH (mL) 6,3

F (g) 47,94 El peso de la disolución de disolvente equivale al peso de

S1 (g) 45,1 50 mL de AcEt:
R1 (g) 41,79
S2 (g) 45,1 𝑔 𝐴𝑐𝐸𝑡
0,902 · 50 𝑚𝐿 = 45,1 𝑔
R2 (g) 36,31 𝑚𝐿 𝐴𝑐𝐸𝑡

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 4.2 Resultados experimentales

a) Cálculo de la molaridad del NaOH

𝑔 𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜
Moles NaOH = Moles ftalato = Peso ftalato (g) · 204,23
𝑚𝑜𝑙 𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜

𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻
[NaOH] =
40,7 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻

Ftalato (g) 1,0094

PM ftalato (g/mol) 204,23
Moles ftalato 0,00494
Moles NaOH 0,00494
Concentración NaOH (M) 0,121

b) Cálculo de las fracciones molares de AcH

𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝐿
Moles AcH = Moles NaOH = mL NaOH · 0,0121 ·
𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 1000 𝑚𝐿
𝑔 𝐴𝑐𝐻
Peso AcH (g) = Moles AcH · 60,053
𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑐𝐻
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐴𝑐𝐻 (𝑔)
x=
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)

El peso total de la muestra corresponde al peso de cada mezcla tras retirar los 2 mL

Valoración NaOH (mL) 36,8

Moles NaOH 0,00447
Moles AcH 0,00447
Alimentación
Peso AcH (g) 0,26837
Peso total muestra (g) 2,2267
xF 0,12052
Valoración NaOH (mL) 12,3
Moles NaOH 0,00149
Moles AcH 0,00149
Refinado 1
Peso AcH (g) 0,08970
Peso total muestra (g) 2,0626
x1 0,04349
Valoración NaOH (mL) 6,3
Moles NaOH 0,00077
Moles AcH 0,00077
Refinado 2
Peso AcH (g) 0,04594
Peso total muestra (g) 2,1825
x2 0,02105

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 c) Cálculo de la fracción extraída
𝑅2 · 𝑥2 36,31 · 0,021
𝐹𝑒𝑥𝑡 (𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙) = 1 − ( )= 1−( ) = 0,868
𝐹 · 𝑥𝐹 47,94 · 0,12

4.3 Resultados teóricos

a) Cálculo de las fracciones molares de AcH

Para obtener los resultados teóricos de la composición de AcH en los refinados,

realizaremos el siguiente procedimiento gráfico:

1) Representamos los datos de equilibrio para el sistema AcEt-AcH en un diagrama

triangular rectángulo, donde aparecerán las curvas de extracto y refinado y las
rectas de reparto
2) Localizamos el punto de alimentación (F) a partir de su composición de AcH (xF)
calculada en el apartado de “resultados experimentales”. Localizamos también el
punto de la disolución de disolvente (S), que estará en las coordenadas (1,0) ya
que está compuesta únicamente por disolvente.
3) Trazamos la recta F-S y localizamos el punto de mezcla M1 en ella, conociendo su
[AcH]:
(𝐹 · 𝑥𝐹 ) + (𝑆1 · 𝑦𝑆 ) (47,94 · 0,12) + (45,1 · 0)
𝑥𝑀1 = = = 0,062
(𝐹 + 𝑆1 ) (47,94 + 45,1)
4) Interpolar recta de reparto que pase por el punto M1. Localizar los puntos
característicos des primer extracto (E1) y el primer refinado (R1), que son los
puntos de corte de la recta de reparto con las curvas de refinado y extracto.

mol AcH
Leemos la [AcH] teórica de R1  x 1 = 0,063 mol 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

5) Trazar la recta R1-S y localizar el punto de mezcla M2 en ella, conociendo su

[AcH]:
(𝑅1 · 𝑥1 ) + (𝑆1 · 𝑦𝑆 ) (41,79 · 0,063) · (45,1 · 0)
𝑥𝑀2 = = = 0,030
(𝑅1 + 𝑆1 ) (41,79 + 45,1)

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 6) Interpolar recta de reparto que pase por el punto M2. Localizar los puntos
característicos des segundo extracto (E2) y el segundo refinado (R2), que son los
puntos de corte de la recta de reparto con las curvas de refinado y extracto.

mol AcH
Leemos la [AcH] teórica de R2  x 2 = 0,032 mol 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

b) Cálculo de la fracción extraída

𝑅2 · 𝑥2 36,31 · 0,032
𝐹𝑒𝑥𝑡 (𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎) = 1 − ( )=1−( ) = 0,79
𝐹 · 𝑥𝐹 47,94 · 0,12

5. Discusión de resultados y conclusiones

Valor experimental Valor teórico

x1 0,043 0,063
x2 0,021 0,032
Fext 0,868 0,799

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 𝐹𝑒𝑥𝑡 (𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙) − 𝐹𝑒𝑥𝑡 (𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎) 0,868 − 0,799
Error F𝑒𝑥𝑡 = · 100 = · 100 = 7,9%
𝐹𝑒𝑥𝑡 (𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙) 0,868

El error obtenido de la fracción extraída tiene un valor no muy alto, y puede deberse a
errores experimentales como la falta de precisión en las valoraciones (ya que en algunos
casos tornaron hasta un color rosa fuerte, indicando que habíamos echado exceso de
NaOH).
Podemos concluir con que la práctica se ha realizado de manera satisfactoria ya que se
han alcanzado los objetivos propuestos. Hemos entendido de manera más visual y
práctica, cómo funciona un sistema de extracción líquido-líquido de 2 etapas sencillas, lo
cual complementa nuestros conocimientos de teoría sobre esta operación.

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