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Informe Cromatografía de Gases
Informe Cromatografía de Gases
METODOLOGÍA EXPERIMENTAL:
Materiales y equipos:
Condiciones de trabajo:
Range: 9
Temperatura del inyector: 150ºC
Columna:
o Largo 15m
o No polar
Procedimiento experimental:
RESULTADOS:
DISCUSIÓN:
Una vez elegida la temperatura de trabajo para el horno donde se encuentra la columna
cromatográfica, se procede a la obtención de las medidas. Para la determinación de limoneno
en la muestra se utilizan dos métodos cuantitativos a fin de compararlos y determinar cual
presenta los mejores resultados. En el método de calibración directa se realiza la curva de
calibración graficando directamente Área del pico vs. Concentración del patrón.
Posteriormente se inyecta la muestra y se determina su concentración por interpolación. A fin
de obtener la curva de calibración de mejor ajuste se realiza inspección visual de los gráficos
obtenidos, evaluación de R2 y determinación de los residuos. En este caso se opta por el
modelo cuadrático con ordenada en el origen como el de mejor ajuste, debido principalmente
a la distribución aleatoria obtenida en el gráfico de residuales realizado. El segundo método
utilizado para la determinación de limoneno en la muestra se denomina método del patrón
interno. Para su realización se adiciona a cada uno de los patrones y a la muestra una
concentración conocida de una sustancia denominada patrón interno, que debe cumplir
determinadas condiciones para su utilización: se debe resolver completamente en el
cromatograma, debe eluirse cerca del analito en estudio y no debe estar presente en la
muestra. En este caso se utiliza Anisol como patrón interno. Para la obtención de la curva de
calibración se grafica área del pico de Limoneno/área del pico de Anisol vs. Concentración de
Limoneno/concentración de Anisol. El grafico de mejor ajuste elegido para este caso es la
representación lineal sin ordenada ya que presenta un valor de R 2 aceptable y la inspección
visual se corresponde con el modelo. Aunque no es el que presenta la mejor distribución
aleatoria de residuales es el modelo más sencillo, y la sumatoria de los residuos presenta un
valor aceptable. A fin de comparar ambos métodos cuantitativos se calcula el coeficiente de
variación (CV) para cada uno de ellos, obteniéndose el menor valor para el método de patrón
interno, siendo este el más preciso y por tanto el que arroja los resultados más confiables. Esto
se explica porque la cromatografía de gases se encuentra muy afectada por pequeños cambios
que puedan ocurrir en las condiciones de operación para cada una de las corridas. En el
método de patrón interno, estas fluctuaciones se encuentran compensadas ya que todo factor
que afecte la respuesta para el analito también afecta la respuesta obtenida para el patrón
interno en forma proporcional.
CONCLUSIONES:
La temperatura afecta la separación de una mezcla de sustancias. Para elegir la
temperatura de trabajo debe existir un compromiso entre la resolución obtenida y el
tiempo para la obtención del cromatograma.
En cromatografía de gases el método de patrón interno arroja mejores resultados que
el método de calibración directa.
INTEGRANTES DEL EQUIPO:
ANEXO
Concentraciones
Se consideran para todos los cálculos la concentración de patrón de limoneno 95% (v/v) y
concentración de Anisol del 100% (v/v).
C1 x V1 = C2 x V2
Áreas
Representación de Residuales:
Dado el estudio para cada modelo, de los residuales, los R 2 y la inspección visual, se toma el
modelo cuadrático con ordenada en el origen como el modelo que mejor ajusta a los datos
obtenidos particularmente por lo observado en los residuales donde existe mayor aleatoriedad
de los mismos. Por lo tanto se usará este modelo para la realización de los cálculos posteriores.
Área de las
Muestras
R1 R2 R3 R4
107.8614 146.3322 147.7914 138.3344
Concentraciones
calculadas
interpolando en
curva de
calibración % (v/v)
0.606023027 0.795015458 0.801961352 0.753228417
Concentraciones en
la muestra %(v/v)
60.6023027 79.5015458 80.1961352 75.3228417
R1 R2
Blanco 0 0
Disolución 1 0.242200227 0.221604288
Disolución2 0.477584178 0.480115619
Disolución 3 0.917129901 0.922322411
Promedios
Estándares Área de analito/ Conce
área de patrón interno ntraci
ón de
analito
/
conce
ntraci
ón de
patrón
intern
o
Blanco 0 0
Disolución 1 0.23323587 0.2375
Disolución2 0.474150235 0.4750
Disolución 3 0.918026325 0.9500
R2 Signo de residuales
Lineal sin ordenada 0.99959 + +
Lineal con ordenada 0.99967 - - +
Cuadrática sin ordenada 0.99992 - +
Cuadrática con ordenada 0.99993 + - +
Realizando la inspección visual de los gráficos obtenidos para cada uno de los modelos
propuestos y teniendo en cuenta los valores de R 2, es posible utilizar el modelo lineal sin
ordenada para la realización de los cálculos ya que es una muy buena aproximación de los
datos obtenidos. De todas maneras, el modelo que mejor ajusta es el cuadrático con
ordenada, debido a la distribución aleatoria de los residuos y la menor sumatoria de los
mismos.
R1 R2 R3 R4 R5
Área limoneno 107.8614 146.3322 147.7914 138.3344 105.6366
Área anisol 199.4718 274.8948 272.4448 252.8004 191.4031
Área 0.540735081 0,532320727 0.542463647 0.547207994 0.551906421
limoneno/area
anisol
Conc 0.55564812 0.547001705 0.557424559 0.562299551 0.567127557
limoneno/con
c analisol
Conc limoneno 55.564812 54.7001705 55.7424559 56.2299551 56.7127557
en la muestra
%(v/v)