LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

LANDÍN FLORES DANIELA

11/11/2021 14-16 Hrs

ESPECTROFOTOMETRÍA INFRARROJO MEDIO

OBJETIVOS:
Integra los elementos estructurales de un espectrofotómetro con transformada de Fourier (FTIR), hace
uso de sus conocimientos para manejar diferentes muestras y obtiene e interpreta espectros para la
identificación de compuestos.

INTRODUCCIÓN.
La espectrometría infrarroja es un tipo de espectrometría de absorción que utiliza la región infrarroja del
espectro electromagnético. Como las demás técnicas espectroscópicas, puede ser utilizada para
identificar un compuesto o investigar la composición de una muestra. La espectrometría infrarroja se basa
en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias tienen frecuencias de vibración específicas, que
corresponden a los niveles de energía de la molécula. Estas frecuencias dependen de la forma de la
superficie de energía potencial de la molécula, la geometría molecular, las masas atómicas y,
posiblemente, el acoplamiento vibracional. Si la molécula recibe luz con la misma energía de esa vibración,
entonces la luz será absorbida si se dan ciertas condiciones.

Para que una vibración aparezca en el espectro infrarrojo, la molécula debe someterse a un cambio en su
momento dipolar durante la vibración. En particular, aproximaciones armónicas; es decir, cuando el
hamiltoniano molecular correspondiente al estado electrónico estándar puede ser aproximado por un
oscilador armónico cuántico en las cercanías de la geometría molecular de equilibrio, las frecuencias
vibracionales de resonancia son determinadas por los modos normales correspondientes a la superficie
de energía potencial del estado electrónico estándar. No obstante, las frecuencias de resonancia pueden
estar, en una primera aproximación, en relación con la longitud del enlace y las masas de los átomos en
cada extremo del mismo. Los enlaces pueden vibrar de seis maneras: estiramiento simétrico, estiramiento
asimétrico, tijeras, rotación, giro y wag.

Esta técnica funciona casi exclusivamente en enlaces covalentes, y se usa mucho en química, en especial
en química orgánica. Se pueden generar gráficos bien resueltos con muestras de una sola sustancia de
gran pureza. Sin embargo, la técnica se utiliza habitualmente para la identificación de
mezclas complejas.
PROCEDIMIENTO
Disponible en el laboratorio

GUÍA DE ESTUDIOS
Resumen de la investigación Teórica:

1. a) ¿Cuál es el rango de la radiación espectral de la región infrarrojo medio?

De las tres regiones de infrarrojo (cercano, medio y lejano), la región media, comprendida entre
4000 a 400 cm-1 (2500-50000 nm) es la más empleada para fines de identificación.

b) Explica en que se fundamenta la absorción de esta radiación infrarrojo por una molécula.
Cuando una molécula absorbe un fotón aumenta la energía de la molécula. Se dice que la molécula
ha pasado a un estado excitado. Si una molécula emite un fotón, disminuye la energía de la
molécula. La radiación de IR estimula el movimiento vibracional de las moléculas cuando la
absorben

2. a) ¿Qué es un espectro de absorción infrarrojo medio?

Un espectro de absorción es una gráfica de absorbancia con respecto a la longitud de onda. La
absorbancia también puede ser graficada contra el número de onda o la frecuencia. Este tipo de
gráficas de espectros son características para una molécula determinada y en ocasiones como
auxiliares en la identificación o confirmación de la identidad de especies particulares. Consta de
dos regiones de grupos funcionales y de huella digital, la primera es de mayor energía y es
donde los principales grupos funcionales presentan mayores vibraciones, en la huella digital
es de menor energía el patrón que aparece en esta región es muy específico.

b) ¿Cómo se utiliza para proporcionar información analítica para fines cualitativos y cuantitativos?

Para análisis cualitativos se identifican grupos funcionales que se presentan en ciertos

números de onda, conociendo la vibración que presenta. Y comparando la huella digital con
un espectro de referencia.
3. ¿Cuál es el rango y el uso analítico de la región espectral de la huella digital en un espectrograma de
infrarrojo medio?

La huella digital es la zona del espectro comprendida por longitudes de onda entre 1300-400
cm-1, la asignación de bandas de absorción a determinadas vibraciones moleculares es muy
difícil de realizar. Esta zona es la denominada huella dactilar ya que es característica de cada
compuesto, en la que pequeñas diferencias en la estructura de la molécula dan lugar a
variaciones muy importantes en los máximos de absorción.
4. Para el poliestireno:

a) Escribe su fórmula desarrollada.

b) Identifica los grupos funcionales con capacidad de absorción de radiación infrarrojo analítica.

• Hidrocarburo aromático (benceno).

• Metilenos
• Terc-butilos

c) ¿Cuáles son las vibraciones moleculares para cada grupo y el número de onda donde se manifiestan?
d) Identifica por lo menos dos bandas y/o picos para cada uno de los grupos funcionales del
poliestireno
 No. de onda No. de onda
Grupo funcional Enlace Tipo de vibración
experimental (cm-1) teórico (cm-1)
3082.38 3100-3000
C-H Alargamiento
Aromático 3060.20
3028.37
C-H Flexión en el plano 1371.45 1200-1000
C-H Flexión en el plano 1181.45 1200-1000
2926+-10
C-H Alargamiento (asimétrico) 2931.93
CH2 (metileno)
2855+-10
C-H Alargamiento (simétrico) 2849.95
C-H Flexión modo tijeras 1453.43 1455+-10
906.58 1200-800
Alcano C-C Alargamiento
841.96

5. Basándote en el principio en que se fundamenta la transformada de Fourier, explica por lo menos

dos beneficios analíticos que se logran cuando ésta, está integrada en un espectrofotómetro de
infrarrojo.
Los espectrómetros con transformada de Fourier detectan todas las longitudes de onda IR en todo
momento. Tienen una potencia recolectora de luz más grande que los instrumentos dispersivos y,
por consecuencia, tienen una mejor precisión. Aunque los cálculos de la transformada de Fourier
son computacionalmente intensos se pueden llevar a cabo con facilidad con computadoras
personales de alta velocidad y el software apropiado.

PREGUNTA DEL PROCEDIMIENTO

g) ¿Cuáles son los principales tipos de celdas porta muestras que deben ser usadas en la región del
infrarrojo medio?
En medidas de IR (infrarrojo), las cubetas de ordinario se construyen con NaCl o KBr. Para la región
de IR lejano 400 a 50 cm1, el polietileno es una ventana transparente. Por lo general, las muestras
sólidas se trituran hasta conseguir un polvo fino, que se mezcla con un aceite mineral (un
hidrocarburo viscoso llamado nujol) para dar una dispersión que se llama mul y se presiona entre
dos placas de KBr.

Límite aproximado inferior de energía de ventanas

comunes de IR:
Zafiro (Al2O3) 1 500 cm-1
NaCl 650 cm-1
KBr 350 cm-1
AgCl 350 cm-1
CsBr 250 cm-1
CsI 200 cm-1
 1. Señala por lo menos tres de sus características.

• Debido a la tendencia de los disolventes a adsorber las celdas para infrarrojo son mucho más
estrechos (0.1 a 1mm) que las empleadas en la región UV-visible.
• Las trayectorias de la luz en esta gamma requieren concentraciones de 0.1 a 10%.
• Las celdas son desmontables.

2. Menciona precauciones para su manejo.

• Se guardan en desecadores a 40 °C
• Se deben tomar solo de las orillas pues la humedad de las operaciones moja la superficie de la
ventana.
• Se limpian sumergiéndolas en cloroformo u otro disolvente anhídrido.

PREGUNTA REFERENTE AL EQUIPO INSTRUMENTAL.

h) Fundamento y diagrama descriptivo de un espectrofotómetro de absorción infrarrojo con
transformada de Fourier y uno dispersivo, explicando dos diferencias entre ellos
Las mayores ventajas de los instrumentos FTIR sobre los espectrómetros dispersivos incluyen una
mayor velocidad y mejor sensibilidad, mayor potencia de concentración de luz, calibración más
exacta de la longitud de onda, diseño mecánico simple y la eliminación virtual de cualquier
contribución de la luz errante y la emisión IR. Debido a estas ventajas, casi todos los instrumentos
IR nuevos son sistemas FTIR.
BIBLIOGRAFÍA
➢ Harris, D. C. (2016). Analisis químico cuantitativo (6 ed.). México D. F.: Editorial Reverté.
➢ Skoog, D. A. (2015). Funamentos de química analítica (9 ed.). México D. F.: Cenage Learning.

➢ Smith. (1999). BC Infreared Spectral interpretation. USA: CRC Press.