(12) SOLICITUD INTE MATERIA, (19) Organizacién Mundial de la Propiedad " Be electual " NE A000 0808 A Oficina internacional nin (10) Namero de Publi¢ Jn Internacional (43) Fecha de publicacién internacional WO 2011/079404 Al 7 de julio de 2011 (07.07.2011) PCT (51) Clasificaciin Internacional de Patentes: 9170124 (CL). VARGAS HERNANDEZ, Yolanda del BOID 11/00 (2005.01) BOLI 19/10(2006.01) Pilar [CLICL}, Av, Ecusdor 3493, Estacién Central, Santisgo, CP 9170124 (CL). ALARCON CAMACHO Jobn Gabriel [CUCL], Lowe 13, Parque industrial Gulmne, Camino Intemacional, Con Con (CL). SAINZ (22) Fecha de presentacién internacional: LOBO, Javier Ignaclo [CLICLI, Low 13, P ‘3de enero de 2011 (03.01.2011) industrial Gulmue, Camino Internacional, Con Con ( (21) Naimero de la Solicitud internactona: PCTICL201 11000001 (25) Idioma de presentaci espaitol (74) Mandatario: JOHANSSON & LANGLOIS; Felipe 7 Langlois V. yo Pamela Fspinoza Ryo Eduardo, (26) Idioma de publican: espaiol ——Sanhueza Bylo Marcela Ramirez del Canto., San Pig X (30) Datos relatives a In peioridad: 2460, Oficina 1101, CP 7510041, Providencia, Santiago 08.2010 4 deenero de 2010 (04.01.2010) CL (CL. dos (a menos que se indique otra cosa, (I) Solieitante (para todos los Estados designados saivo (81) Estados desi 0 Us): NATURAL RESPONSE S.A. [CUCL], Av ‘para toda clase de protecciin nacional admisible): AE, Industrial 1970, CP 2420305, Quilpué, Region dz AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BR, Valparaiso, Chile (CL). BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, FS, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, 18, JP, KE, KG, (22) Inventor (75) InventoresiSolicitantes (para US solamene: CARES KM, KN, KB, KR, KZ, LA, LC, EK, LR. LS, LT, LU, PACHECO, Maria Graciela [CLICLI: Av. Foudor ——_LY,'MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY. MZ, 3493, Fstacién Central, Santiago, CP. 9170124 (CL), NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PE, PG, PH, PL, PT, RO, RS, GAETE GARRETON, Luis Franeiseo Javier [CLICL|;_RUY SC, SD, SE, SG.SK, SL,'S V; SY, TH, 1, Aw, Fouador 3493, Fstacién Central, Santiago, CP [Continia en la pigina siguiente? (& Tite: DEVICE AND METHOD FOR EXTRACTING ACTIVE PRINCIPLES FROM NATURAL SOURCES, USING A COUNTER-FLOW EXTRACTOR ASSISTED BY A SOUND TRANSDUCTION SYSTEM (54) Titulo : APARATO Y METODO PARA LA EXTRACCION DE PRINCIPIOS ACTIVOS DE FUENTES NATURALES UTILIZANDO UN EXTRACTOR EN CONTRACORRIENTE ASISTIDO POR UN SISTEMA DE TRANSDUCCION ACUSTICA, FIG. 3 (87) Abstract: The invention relates toa device and method for extracting active principles from natural sources, using @ counter- flow extractor assisted by a sound transduction system, which allows # cavitation sound field to be applied in the zone containing the material formed by the raw material ofthe natural product and a solvent extraction medium. According to the invention, the device (11) comprises: an inclined casing (12) containing helical serew conveyor (13) having # plurality of Blades (17), said casing including a lower end (15) and an upper end (16), a hopper (21) for introducing the material, which is disposed on top of the lower end (15) such tha it is inclined at an angle 0 in relation to the surface ofthe casing (12), sid feed hopper (21) including ‘second helical screw conveyor (22); an outlet hopper (31) for releasing the treated material, which hopper is located at the upper end (16) ofthe casing (12); «first load line (23) for loading the solvent extraction medium, which load line is located {Continia en la pigina siguiente} = z s $ a g s S a 9 SWO 2011/079404 A1 IIMILANIIMiMiil TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, Declaractines sega Ia Regla 4.17: eae = sobre el derecho del soliitamte para soictary que le sea (84) Estados designadas (2 menos que se indique otra coxa, concedida una patente (Regia 4.17()) para toda clase de proveccién regional admisible: par ucuan: ‘ARIPO (BW, Gil, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, SD, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR), OAPI (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG). atthe upper end (16); discharge line (26) for discharging te liquid extract, which discharge line is located atthe lower end (15) and is provided with a sereen (27) that filters the iguid extract; and a sound transduction system (29) for producing ultrasound, is located atthe lower end (15) on a surface portion (28). The method comprises the following steps: (a) preparing the now ‘material; (b) supplying the product and the solvent tothe deviee, in counterflow mode: (c) applying a sound field tothe product together with the solvent; (€) extracting the product with the extraction liquid, in eounter-tlow mode; and (e) collecting the liquid extract and the depleted mri (87) Resumen: La presente invencién se refiere a wn sparato y un método para la extraccdn de principios activos de fuentes ales utlizando un extractor en contracorrente asistido por un sistema de transdoccién acistica, que permite aplicacin de un ceampo acistico cavitaivo en Is zona inundada con el material conformado por Ia materia prim del producto natural y un medio extraccin solvente, en donde dicho aparato (11) comprende: una carcasa (12) que contiene a un tornillo transportador helicoidal (13) con una pluralidad de paletas (17), estando dicha earcasa inclinada, la cual tiene un extremo inferior (15) y un extreme superior (16); una tolva de entrada (21) del material se dispone por encima del extremo inferior (15) de manera inclinada eon un fingulo «& respecto de la superficie la carcasa (12), La tolva de entrada (21 ) tiene un segundo tomillo transporador belicodal (22); una tolva de salids (31) para fa descarga del material procesado, Ia cual esta situada en el extremo superior (16) de Ia careasa (12); tna primera linea de carga (23) para eargar dicho medio de extraccién solvente ubicada en el extreme superior (16); una linea de descarga del extracto liguido (26), ubieada en dicho extremo inferior (15), estando dicha linea de descarga (26) provista de un tamiz (27) que fla el extracto liquide: y un sistema de transduecién actstica (29) para producir ultrasonido, ubicado en el ‘extrem inferior (15) sabre una porcién superficial (28), EI método comprende las etapas de: (a) preparacion de fa materia prime; (b) suministrar el producto y el solvente al equipo, en modelidad contracorriente; (c) someter el producto junto con el solvente & ‘un campo acistico; (4) exter en contracorriente dicho producto eon el liquide de extracciin; e) recoger el extracto liquid y el material apotado,10 15 20 WO 2011/079404 1 PCTICL2011/000001 APARATO Y METODO PARA LA EXTRACCION DE PRINCIPIOS ACTIVOS DE. FUENTES NATURALES UTILIZANDO UN EXTRACTOR EN CONTRACORRIENTE ASISTIDO POR UN SISTEMA DE TRANSDUGGION AGUSTICA. RESENA DE LA INVENCION La presente invencién se refiere a un método y un aparato para extraer principios activos de fuentes naturales. La clave de la presente invencién consiste en la combinacién éptima de un sistema de extraccién en contracorriente por tomillo con la aplicacién de un campo aciistico. El invento se refiere a una extracci6n continua en un dispositive en el que por uno de sus extremos ingresa el material fuente mientras el fluido es ingresado en contracorriente por el extremo opuesto permitiendo a lo largo del extractor continuo variar los pardmetros de extraccién, por ejemplo, temperatura, relacién sélido liquido y el tiempo de residencia. El uso de los ultrasonidos mejora los. rendimientos de extraccién a una temperatura dada permitiendo el empleo de bajas relaciones liquido sélido lo que hace que el extractor tenga_mejores rendimientos con respecto a un extractor normal continuo. La presente invencién tiene ventajas comparativas significativamente mayores que los métodos y aparatos usados actualmente, su consumo energético es menor, utilizando menos solventes, al trabajar a menor temperatura reduce las necesidades de energia térmica, aprovecha una baja razén sélido liquido, minimiza el rea y seccién necesaria para la aplicacién de la energia actstica, requiere de menor potencia aciistica aplicada disminuyendo la magnitud de inversién requerida para su instalacién y su gasto de operacién.10 15 20 WO 2011/079404 2 PCTICL2011/000001 ANTECEDENTES DE LA INVENCION En una extracci6n de principios activos a partir de fuentes naturales muchas veces es deseable extraer a bajas temperaturas, bajas razones liquido sdlido y bajos tiempos de proceso. La idea es evitar la degradacién de los componentes y excesivas concentraciones posteriores (relative). Sin embargo, estas simples restricciones expuestas causan efectos devastadores sobre los rendimientos de los procesos hoy en dia desarrollados. Frecuentemente se utilizan soluciones sub-6ptimas de los procesos que privilegian el rendimiento sobre la calidad, atin sin llegar a rendimientos dptimos y produciendo degradacién de los compuestos por el uso de altas energias térmicas. En la actualidad, la obtencién de principios actives a partir de fuentes naturales, se hace mediante el empleo de técnicas tipo batch o a través de extracciones continuas. Las alternativas de extraccién existentes hoy en el mercado y referencias de la presente invencién son las siguientes: 1 Sistemas Batch de extraccién a contracorriente. 2. Sistemas Continuos de Extracci6n. a. Extraccién Ultrasénica. Los sistemas mas utilizados en la industria son las extracciones tipo batch, estos procesos poseen miiltiples aplicaciones relacionadas a etapas de extracci6n en tanques con recirculacién que pueden adecuarse para simular un proceso en contracorriente semi-continuo. Sin embargo, los extractores batch no aprovechan al maximo los gradientes de masa entre los componentes, utiizan altas relaciones liquido sélido y multiples lavados utilizando asi, gran cantidad de solvente por unidad de sélido extraido.10 15 20 WO 2011/079404 3 PCTICL2011/000001 En la actualidad, os sistemas continuos de extraccién trabajan principalmente en la modalidad “contracorriente” esto significa, que la componente que entrega (soluto, materia prima, etc.) se encuentra con el solvente que colecta, en sentido opuesto dentro del extractor. Asi, un volumen infinitesimal de sustancia a extraer se encuentra siempre con un volumen de solvente sin saturar evitando que en el proceso se suspenda el alcance de equilibrio Los sistemas continuos de extraccién con tomillo poseen multiples aplicaciones y hay variadas ofertas de equipos ofrecidas a empresas a lo largo del mundo. Este tipo de procesos son usados comunmente en la industria alimentaria para separar las fracciones solubles de varios tipos de materia prima pues ofrecen un uso minimo de disolventes y la capacidad de recuperar el extracto a altas concentraciones. Existe un numero considerable de patentes en las que se describe éste tipo de extractores y/o sus métodos de utilizacién, la mas relevante para esta invencién es la patente US1995/5409541 “Method and apparatus for extracting soluble and dispersible materials from products using a slotted scroll extractor’ de David R. Walter. En la patente se divulga un método y aparato para la extraccién de sdlidos solubles e insolubles de productos mediante un extractor de tornillo transportador, mas precisamente, el aparato esté compuesto de un tomillo helicoidal contenido en una carcasa formada por un semicilindro hueco construido en acero inoxidable y equipado con paredes semicirculares en sus extremos para retener la materia en tratamiento. La carcasa esta rodeada por un sistema que formando una doble pared a lo largo del reactor permite el control de temperatura en éste. Ademés, el aparato tiene la capacidad de ingresar diferentes solventes en distintas secciones del tomillo, logrando10 15 20 WO 2011/079404 4 PCTICL2011/000001 un proceso, que se caracteriza porque en una primera etapa el solvente es agua y en la segunda etapa es alcohol. En resumen, la invencién divulgada en el documento de patente US1995/5409541 proporciona un método simple de extraccién y un aparato para llevarlo a cabo, el que permite una extraccién multietapa en la que se puede emplear diferentes medios de extraccién ylo diferentes caudales de ingreso del solvente en las diferentes secciones del extractor. Los aparatos en contracorriente han mostrado resultados positivos, sin embargo, el proceso no alcanza estandares éptimos. El material fuente tiende a aglomerarse en la carcasa del equipo, formando una capa compacta, mientras que el solvente tiende a fluir por la superficie de ésta sin enfrentar de forma eficiente la materia prima dejando en éste parte significativa de los principios activos buscados. Otra de las desventajas més significativas, es la alta cantidad de solvente que se necesita para mejorar el proceso, pues la difusién sélo toma lugar de forma optima, en aquellas porciones del tomillo en la que el material fuente se encuentra parcialmente sumergido. Para resolver estos problemas se utilizan soluciones sub-6ptimas de proceso por ejemplo: la posibilidad de reingresar el material fuente (0 el extracto) al equipo de modo de obtener mejoras en la eficacia del proceso. Sin embargo, existen algunas fuentes naturales que se ven afectadas debido al crecimiento de microorganismos que producen toxinas que en algunas aplicaciones no son permitidas. Para eliminar las toxinas, que éstos generan en el extracto final se debe realizar un proceso mas fino y técnicamente mas complicado que suele ser realizado con procesos costosos (altas temperaturas, membranas).10 20 WO 2011/079404 5 PCTICL2011/000001 Existen otros sistemas continuos de extraccién con aplicacién de microondas. Los procedimientos de extraccién de productos naturales por microondas descritos en la literatura pueden ser puestos en ejecucién sélo sobre pequefias masas de material biolégico debido a la potencia de las microondas aplicadas. Estos métodos generalmente aplican una potencia comprendida entre 10 a 20 [kW] por kilogramo de material biolégico usando como solvente agua. En consecuencia, estos procedimientos, no pueden ser puestos en ejecucién a escala industrial pues hacen prohibitive el uso de la técnica por requerimientos de inversién y potencia. En la patente W0/1994/026853 “Method and plant for solvent-free microwave extraction of natural products’ de Philippe Mengal y Bernard Mompon se divulga un método y aparato para la extraccién de productos naturales a partir de material biolégico. La invencién consiste en someter el material biolégico, en ausencia de solvente, a radiacién por microondas (2450 [MHz}). Esto permite la hidrodestilacion del material que se desea extraer, no por el agua traida desde el exterior durante el proceso, sino por el agua contenida en el material biolégico tratado (alrededor de un 30% en materiales bioldgicos). La invencién descrita en el documento WO/1994/026853 posee ventajas comparativas respecto a los métodos tradicionales de extraccién por microondas; se obtiene una muestra libre de todo residuo de disolvente, altos rendimientos respecto al proceso tradicional de hidrodestilacion. ‘Ademés de poseer un bajo costo de aplicacién, esta técnica tiene la ventaja de permitir la adquisicién de los productos extraidos libre de disolventes residuales y, por tanto, no necesita tratamientos posteriores para la eliminacién de dichos residuos. Cabe destacar que existen numerosos productos que no pueden ser extraidos del material10 15 20 WO 2011/079404 6 PCTICL2011/000001 natural que los contiene seguin tales métodos, y para los que es necesario emplear técnicas de extraccién que utilizan disolventes orgénicos, EI empleo de los ultrasonidos para asistir la extraccién de principios bioactivos de plantas ha sido considerado en numerosos estudios, existen trabajos acerca de la aplicacién de ultrasonidos para extraccién desde los afios 50, década en la que se empezé a explorar, con gran fuerza, el empleo de los ultrasonidos en diversos procesos. Estudios contemporaneos como el de Mircea Vinatoru descrito en el articulo “An overview of the ultrasonically assisted extraction of bioactive principles from herbs’, Ultrasonics Sonochemestry, 2001, vol. 8, 303-313, en el que se presenta una completa comparacién de los distintos métodos de extraccién de materiales vegetales desarrollados hasta el presente (Destilacién, Extraccién por solventes, Compresién fria y técnicas no convencionales) donde se destaca la capacidad de los. ultrasonidos al momento de cuantificar eficiencia en los procesos. Ademas, en su trabajo Vinatoru divulga el primer reactor industrial para la extraccién de productos vegetales por asistencia ultrasénica. La investigacién se llevo a cabo a través del Programa EU COPERNICUS (ERB-CIPA-CT94-0227-1995). El aparato posee 1m° de capacidad contiene 4 transductores que radian desde las paredes del reactor. La invencién divulgada por Vinatoru proporcioné mejoras de eficiencia del proceso en un 50% respecto al proceso clasico. En la actualidad, se acepta que los ultrasonidos pueden estimular diversos procesos de extraccién, en los trabajos de Kamaljit Vilkhu en especial su articulo “Applications and opportunities for ultrasound assisted extraction in the food industry, a review’, Elsevier, 2008, vol 9 161-169, se plantea que la implosién de las micro10 20 WO 2011/079404 7 PCTICL2011/000001 burbujas genera macro turbulencia, colisiones entre particulas y perturbacién en los micro poros de las particulas de la biomasa lo que acelera la difusién interna y la difusién de "Eddy". La mejora en Ia eficiencia de los procesos de extraccién asistidos Por ultrasonidos es atribuida a la propagacién de ondas de presién ultrasénicas de alta intensidad en fiuidos particularmente al fenémeno de cavitacién aciistica, Cabe destacar que para aumentar la eficiencia del proceso asistido por ultrasonidos se debe reducir el tamafio del material en extraccién, pues existe una relacién entre el tamafio. de éste y su interaccién con el campo actistico definido en el reactor, tal como se demuestra en el articulo de Balachandran, Kentish, Mason y Ashokkumar (2006), “Ultrasonic enhancement of the supercritical extraction from ginger’, Ultrasonics Sonochemistry, vol. 13, 471-479; al disminuir el tamafio de los chips aumenta la superficie de contacto directamente expuesta a la radiacién ultrasénica, favoreciendo asi la transferencia de masa de los componentes solubles desde el material fuente hacia el solvente. En la figura 1 se muestra un dibujo esquematico de una estructura celular vegetal (1) en la que las particulas materiales (2) migran a un medio disolvente (3). Las células vegetales (4) estan separadas del medio intercelular (5) y de las otras células por la pared celular (6). Las células vegetales estan delimitadas por la pared celular (6) y la membrana plasmatica (7). La membrana plasmatica (7) es una estructura que engloba a la célula define sus limites y contribuye a mantener el equilibrio entre el interior y el exterior de estas mientras que la pared celular (6) es la capa que va por fuera de la membrana evita cambios de forma y posicién, su funcién es proteger a la célula. Al aplicar ultrasonidos a la extraccion mejora el contacto del solvente con el sdlido debido10 20 WO 2011/079404 8 PCTICL2011/000001 al fenémeno de cavitacién de las ondas acusticas. Estas micro burbujas de cavitacion abren espacios (capilares) y favorecen el ingreso del solvente mejorando la hidratacién. Ademés, permiten la extraccién de compuestos sensibles al calor debido a la disminucién de energia térmica y ofrecen una disminucién en los tiempos de duracién del proceso. En la figura 2 se observa la misma estructura celular vegetal bombardeada por ondas de presién actisticas (8), estas ondas son las que generan las burbujas de cavitacién acustica. En la medida que las burbujas de cavitacién implotan cerca de la interfase sélido-liquido el jet de fluido producido por la implosion impacta la superficie de la célula generando macro turbulencia, colisiones entre particulas y perturbaciones en los microporos de las particulas de la biomasa, provocando dafio a la pared celular (6) y posteriormente su ruptura (9) mejorando a la difusi6n (8) y por lo tanto el proceso extractivo. En la patente WO/2005/087338 “Process for extraction of diterpenes and triterpenes from biomaterial’ de Stevanovic y Lavoie se divulga un proceso ultrasénico para la extraccién de diterpenos y triterpenos a partir de material biolégico. La invencién descrita en el documento presenta una comparacién entre las potenciales de dos métodos tradicionales de extraccién (Soxhlet y Maceracién) y la extraccién Ultrasénica. Las técnicas de extraccién desarrolladas utilizan disolventes organicos tales como Metanol, Diclorometano, Hexano y Acetato de Etilo. El método de extraccién tipo Soxhlet causa modificaciones en ciertas moléculas térmicamente inestables debido al uso de altas temperaturas. Por su parte las técnicas de Maceracién estudiadas no utiizan altas temperaturas pero presentan menor rendimiento en la eficiencia del proceso. En todos los casos de experimentacion10 15 20 WO 2011/079404 9 PCTICL2011/000001 estudiados, la extraccién ultrasénica presenta un incremento en {a eficiencia del proceso logrando una reduccién del tiempo de extraccién de 6 dias a 30 minutos. Sin embargo, cabe destacar que el proceso de extraccién ultrasénico estudiado en el documento WO/1994/026853 ha sido establecido a nivel de laboratorio, para volimenes reducidos de solucién con una cara radiante del transductor de 0,5 [inch]. La implementacién a nivel industrial de esta técnica debido a las altas intensidades acisticas necesarias para obtener una eficiente transmisién de energia a volumenes elevados de producto haria prohibitiva el uso de la técnica Existen iniciativas de aplicacién de ultrasonido a nivel industrial donde se han desarrollado alternativas Batch con sistemas de agitaci6n. La aplicacién industrial de estos procesos depende fundamentalmente de la tecnologia de generacién de los. ultrasonidos de alta intensidad. Los principales puntos a considerar en los transductores ultrasénicos son la capacidad de potencia, el rendimiento, la amplitud y distribucién de la vibracion y la direccionalidad de la radiacién emitida, Econémicamente es rentable la introduccién de un dispositivo ad-hoc en el proceso industrial y para esto es necesario el desarrollo de radiadores especificos, esto debido a que probablemente, en este caso, el campo ultrasénico es mas coherente, las amplitudes son mayores y se puede esperar que haya mas efectos puros de campo que en el caso de los bafios ultrasénicos, cuya radiacién es sustancialmente difusa, Si bien los aparatos de extraccién asistidos por ultrasonidos han demostrado resultados positivos, presentan desventajas tales como: La regién activa del proceso de sonicacién esta restringida a los alrededores de la cara radiante del transductor; La zona de radiacion actistica debe poseer una alta raz6n liquido s6lido, lo que reduce la15 20 WO 2011/079404 10 PCTICL2011/000001 economia del proceso de extraccién por la necesidad de concentrar posteriormente; La generacién de energia ultrasénica en fluidos presenta problemas debido a la baja impedancia acustica y elevada absorcién de estos medios. Por lo tanto, para obtener una eficiente transmisién de energia y producir altas intensidades es necesario conseguir buena adaptacién de impedancia entre el transductor y el fluido, grandes amplitudes de vibraci6n del transductor y una alta concentracién de energia. Debido a las altas intensidades que se necesita para obtener una eficiente transmision de energia al proceso, resulta dificultoso corregir que los volimenes de producto sean elevados y que los procesos sean continuos. Por las razones previamente mencionadas en la patente EP/0243220 “Procédé et dispositif d'extraction par ultrasons de produits oléagineaux a partir de graines aléagineuses” de Bernhard René Guillot se divulga un proceso de extraccion . asistido por ultrasonidos. El proceso consiste en diversos sub-procesos de extraccién: (1) Tratamiento Mecénico de! material (molienda, aplanamiento), (2) Percolacién 0 Extraccion por disolventes (sistema tipo batch con agitacién), (3) Extraccién Ultrasénica, (4) Etapas de lavado (al menos una) y finalmente un (5) Tratamiento miscelar para recuperar el solvente, El método descrito utiliza los ultrasonidos para romper los enlaces de los componentes inextractibles del aceite residual por los métodos tradicionales (percolacién, disolventes). El proceso de extraccién descrito en el documento £P/0243220 alcanza practicamente extracciones totales de! material oleaginoso (99%). Sin embargo, cabe destacar, que esta técnica no aprovecha al maximo los gradientes de masa entre los componentes estudiados. En el proceso se10 20 WO 2011/079404 ul PCTICL2011/000001 realizan multiples etapas de extraccién y lavado utilizando gran cantidad de solvente or unidad de sélido extraido. Estos antecedentes del arte previo revelan que los métodos y aparatos de extraccién ultrasénica y de extraccién en contracorriente, para la obtencién de Principios activos de fuentes naturales son eficientes bajo condiciones especificas, por separado ambos poseen desventajas y restricciones cuando se emplean a nivel industrial, ya sea por los altos costos energéticos, cantidad de materia prima a tratar, cantidad de solvente, tipos de solventes, altas temperaturas en los procesos, largos tiempos de extraccién, etc. . Las extracciones continuas con tomnillo se destacan por lograr altos rendimientos con bajas razones liquido sélido, las extracciones con ultrasonido mejoran los rendimientos de extraccién y permiten obtener mayores rendimientos a temperaturas mas bajas. En general el uso de extractores continuos de tomillo permite eficiencias a nivel industrial pero atin no ofrece mejoras en términos de selectividad respecto al uso de extractores tipo batch. Este problema puede ser resuelto a través de la incorporacién de un sistema actstico, sin embargo, las bajas razones liquido sélido de un sistema de extraccién continuo no son favorables para la aplicacién del campo actistico. Las condiciones en que es rentable aplicar el ultrasonido no son ofrecidas por los sistemas de extraccién en contracorriente disponibles en la actualidad. Lo anterior muestra que es conveniente introducir alguna conexién que permita la inclusion de ambas técnicas de extraccién para alcanzar eficiencias en los procesos. El sistema de extraccién desarrollado en la presente invencién integra eficientemente las ventajas de un sistema continuo (baja razén liquido sdlido global)10 15 20 WO 2011/079404 2 PCTICL2011/000001 con las ventajas de un sistema batch (zonas especificas de alta razén liquido sdlido). Es decir, se toma ventaja que mientras la raz6n global es baja 1:5 existen zonas de inundacién donde la razén alcanza un valor cercano a 1:15. Esto hace factible la aplicacién de un campo acisstico cavitativo en la zona inundada, venciendo asi, las desventajas de extensas areas y vollimenes para la propagacién de la onda acistica, factores que hacen prohibitivo el uso de ésta técnica por requerimientos de inversion Este nuevo modo de operacién no divulgado en el arte previo, constituye uno de los aspectos més relevantes de la presente invencién. Al unir ambas técnicas de extraccién se consigue aprovechar las zonas de acumulacién de Iiquido del sistema para aplicar asi de forma eficiente, en una seccién reducida del aparato, el campo acistico. Lo anterior, optimiza la extraccién en términos tanto de potencia como de efectividad e inversién, produciendo una alternativa factible para el establecimiento industrial de la tecnologia. El potencial de la invencién reduce las necesidades de energia térmica, mantiene la raz6n liquid sélido global, minimiza el area de propagacién de la energia actistica, potencia de ésta y por ende la magnitud de inversion requerida en las fases de instalacién y operacién. Ademds, el uso combinado de ambas técnicas de extraccién permite obtener menos cantidad de componentes no deseados mejorando la pureza del componente activo en los sélidos extraidos. EI campo de aplicacién de la presente invencién es muy amplio, pues considera numerosas industrias que realizan extraccién en la agroindustria,10 15 20 WO 2011/079404 13, PCTICL2011/000001 DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS. Los dibujos que se acompafian, se incluyen para proporcionar una mejor comprensién del invento, quedando incorporados y constituyendo parte de esta invencién de sus ejecuciones, y junto con la descripcién, sirven para explicar sus principios. La figura 1, corresponde a un diagrama de una estructura celular de un producto natural vegetal del arte previo tratada con un método de extraccién en contracorriente dénde el medio de extraccién es agua, La figura 2, corresponde a un diagrama de una estructura celular vegetal de un producto del arte previo tratada con ultrasonidos en dénde el medio de extraccién es agua. La figura 3 es un dibujo en corte de perfil del aparato extractor, sin elementos de accionamiento para fines de mayor claridad. La figura 4a es un dibujo de una vista de perfil de la parte inferior del eq sin elementos de accionamiento, mientras que la figura 4b es un dibujo de un vista en elevacién de la parte inferior del equipo sin elementos de accionamiento, en donde se ilustra la posibilidad de radiar desde los costados del extractor. La figura 5 es una representaci6n esquemitica del sistema de excitacién y de adaptacién acistica utllizado para realizar la asistencia ultrasénica al proceso. La figura 6, corresponde a un estudio preliminar para establecer la influencia de los ultrasonidos en el proceso de extraccién de Saponinas y slides extraibles del Quillay. En la figura se comparan el método tradicional que corresponde a 3 [hrs] de extracci6n a 60° C y el método ultrasénico que corresponde a 20 [min] de extracci6n a10 15 20 WO 2011/079404 4 PCTICL2011/000001 temperatura ambiente. En el gréfico ademas se presentan los resultados de la extracci6n a temperatura ambiente (20° C) sin ultrasonidos. La figura 7, corresponde a un estudio para establecer la influencia de los ultrasonidos en el proceso de extraccién de saponinas del Quillay teniendo como variable la concentracién de la muestra, (Resultados con un 95% de confianza). Las muestras son realizadas a temperatura ambiente. La figura 8, corresponde a un estudio para establecer Ia influencia de los ultrasonidos en la pureza de la extraccién del Quillay. En la figura se establece la relacién entre pureza y granulometria. (Resultados con: un 95% de confianza). Las muestras son realizadas a temperatura ambiente La figura 9, corresponde a un estudio de Ia influencia de los ultrasonidos en el extracto saponinico por método de HPLC. DESCRIPCION DE LA INVENCION EI aparato objeto de la presente invencién se muestra en la figuras 3. El aparato (11) consiste en un extractor continuo en contracorriente asistido por un sistema acustico. Cabe destacar que las unidades de extractores de tornillo disponibles comercialmente en la actualidad pueden modificarse y hacerse funcionar con resultados beneficiosos incorporando al aparato un sistema transductor actistico con las modificaciones que se describen a continuacion. El aparato (11), esta provisto de una carcasa (12) con forma de cérter acanalado 0 cilindrico que encierra y soporta a un primer tomillo transportador helicoidal (13). La carcasa (12) del aparato (11) puede ser cualquier estructura capaz de contener al primer tornillo transportador helicdidal (13) y ésta puede ser inclinada enIs 20 WO 2011/079404 15 PCTICL2011/000001 distintos angulos gracias a la estructura de soporte (14) con medios de inclinacién regulables. El Angulo de inclinacién del tornillo dependera exclusivamente de las caracteristicas de la materia prima a extraer, estando dicho angulo comprendido dentro de un rango de 5° a 85°, la idea es lograr que el resto del aparato quede parcialmente sumergido con el solvente, asi un volumen infinitesimal de materia a extraer se encuentra siempre con un volumen de solvente sin saturar evitando que localmente se suspenda el proceso de extraccién. En una modalidad preferida el dngulo es de 15°. EI material que ingresa al aparato (11) es materia prima conformada por cualquier tipo de fuente natural, en la cual se pueda extraer algin tipo de producto, puede ser de cardcter vegetal, frutal u orgénico, por ejemplo; café, té, tabaco, almendras, frutas, madera, plantas o partes de éstas, 0 bien, una combinacién de las anteriores. Para que el material pueda ser transportado a través del aparato (11), un motor imprime un movimiento rotatorio al primer tornillo transportador helicoidal (13). El motor puede ser hidraulico, eléctrico o cualquier otro dispositive capaz de impartir un movimiento unidireccional rotacional al primer torillo transportador helicoidal (13), de forma tal, que permita trasiadar la materia prima en contracorriente con el fluido desde un extremo inferior (15) hasta un extremo superior (16) del aparato (11). El primer tomillo transportador helicoidal (13) incluye una pluralidad de paletas (17) que en conjunto conforman dicha helicoide. Cada paleta posee ranuras (18) para incrementar el contacto materia-solvente. En la aplicacién preferida de esta invencién las ranuras tienen una configuracién radial extendiéndose perpendicularmente al eje de rotacion10 20 WO 2011/079404 16 PCTICL2011/000001 del tomillo. Asi se evita la posibilidad de estancamiento del producto en éstas. La distancia entre paletas (17) depende de las propiedades de la materia a extraer. EI medio de contro! de temperatura (20), se situa alrededor de la carcasa (12) del aparato (11) y esté disefiado para calentar o enfriar indirectamente la parte interior de éste. El medio de transferencia de energia caldrica puede ser vapor, agua u otro fluido similar. El aparto (11) posee al menos una tolva de entrada del material (21) que se dispone por encima del extremo inferior (15), de manera inclinada con un angulo 9 respecto de la superficie de éste. Este dispositive permite un ingreso continuo de la materia prima a través de un segundo tomillo transportador helicoidal (22) similar al primer tornillo transportador helicoidal (13) del aparato (11). La materia prima una vez extraida es descargada a través de al menos una tolva de salida (31) del material situada en el extremo superior (16) de! aparato (11) En el extremo superior (16) del aparato (11) se encuentra al menos una primera linea de carga (23) para cargar el medio de extraccién fresco. Para mejorar la difusién del proceso extractive este dispositive de carga del solvente puede estar situado en otras posiciones del aparato como por ejemplo una segunda linea de carga (24) ylo una tercera linea de carga (25), las que estan situadas en otras posiciones de la superficie de la carcasa, entre el primer medio de carga (23) y la porcién superficial (28). En el extremo inferior (15) del aparato (11) existe al menos una linea de descarga (26) del extracto liquido, esta salida esta provista de un tamiz (27) que fitra el extracto final antes de ser evacuado.10 15 20 WO 2011/079404 17 PCTICL2011/000001 En el extremo inferior (15) del aparato (11) existe una porcién superficial (28) de la carcasa (12), sobra la cual se sitia un sistema de transduccién acistica (29), el que se beneficia de la inundacién de esta pequefia porcién del aparato favoreciendo la extraccién en contracorriente. Este disefio permite que todas las astillas enfrenten el campo actistico de la forma mas homogénea posible. En la figura 4 se ilustra la Posibilidad de radiar desde los costados (30) de la carcasa del extractor para aumentar la intensidad de radiacién. El sistema de transduccién (29) se produce a través de unos transductores aciisticos de alta intensidad. Los transductores deben radiar la superficie de la materia prima directamente en el extracto para evitar que la materia prima apantalle la radiacién ultrasénica desfavoreciendo la cavitacién y por lo tanto el proceso extractivo. La porcién superficial (28) que soporta el sistema de transduccién (29) posee un desnivel respecto a la estructura del aparato, y entre ésta y la carcasa (12) del aparato (11) se dispone una malla (36) que retiene la materia prima En una de sus modalidades la presente invencién puede ser llevada a cabo como se ilustra en la figura 5, en dénde se presenta un medio de excitacién para un transductor piezoeléctrico. El medio de excitacién consiste en un generador ultrasénico de auto enganche (32) para cada transductor, un amplificador de sefial (33) y una red de adaptacién electromecdnica (34). Los sistemas modernos de ultrasonidos incluyen un sistema automético de escaneo en frecuencia, de forma que se asegura que es transmitida la energia maxima al sistema El sistema de transduccién actistica, esta dotado de un dispositive de generacién actstica y de una caja de adaptacién de impedancias para faciltar la15 20 WO 2011/079404 18 PCTICL2011/000001 emisién-recepcion de las ondas actisticas empleadas. Dichos transductores actisticos pueden poseer una cara radiante en forma de disco, bocina escalonada, placa. Los transductores actisticos poseen una frecuencia de resonancia en un rango entre 15 y 45 kHz. Los transductores actisticos pueden estar situados en cualquier seccién del aparato mientras se favorezca la cavitacién acistica en el extracto. EI método de la presente invencién consiste en una extraccién continua en contracorriente asistida por un sistema acustico. La fuente natural a extraer puede ser de caracter vegetal, frutal u organico, por ejemplo; café, te, tabaco, almendras, frutas, madera, plantas o partes de éstas. El método consta de varias etapas que se listaran a continuacién: 4. Preparacién de la materia prima Para incrementar la eficiencia del proceso, en primer lugar se debe moler 0 reducir de tamafio el material fuente (entre 6 y 80 [mm}). Al disminuir el tamafio de éste aumenta la superficie de contacto materia-solvente, favoreciendo la transferencia de masa de los componentes solubles desde el material hacia el solvente. Posteriormente, y dependiendo de las propiedades de la materia biolégica a extraer, el proceso puede incluir o no una etapa de reduccién del grado de humedad del material a través de medios de secado, ya sea por temperatura, presién, secado al vacio, 0 cualquier otro método que no altere las propiedades de! material. 2. Puesta a punto del aparato En la presente invencién la extraccién se realiza en un extractor continuo como el que se ilustra en la figura 3, como se indicé antes, el extractor continuo esta dotado de capacidades aciisticas. Los parametros preferidos y tipicos para el10 15 20 WO 2011/079404 19 PCTICL2011/000001 funcionamiento éptimo del aparato para la extraccién de principios activos deben ser establecidos a través de ensayos tipo batch. Cada factor debe ser evaluado seguin niveles coherentes con el proceso industrial Los factores més importantes en la extracci6n ultrasonica son: granulometria del producto, tiempo de exposicién al campo acustico, potencia aciistica, concentracién (sélido/liquido) y temperatura. En general, cada una de las variables dependerén de la interaccién solvente-material-campo actstico, interaccién que debe ser estudiada en detalle. Es importante que el material enfrente el campo actistico de la forma mas homogénea posible. Esta etapa consigue que los ultrasonidos afecten la pared celular de! material de forma que se optimice la siguiente etapa de extraccién mejorando la transferencia de masa. Para el proceso de extraccién en contracorriente los factores adicionales que deben considerarse al momento de realizar la planificacibn del proceso de extraccién continua son: backmixing (efecto de retromezcla), tasa alimentacién materia prima, Angulo de inclinacién del tomillo, relaciones liquido/sdlidos insolubles, tasa alimentacién solvente, tasa alimentacién del producto, velocidad de giro del tomillo y temperatura. En general, para establecer parametros de eficiencia en el proceso de extracci6n en contracorriente es necesario estudiar cada uno de estos factores y sus posibles interacciones. 3. Proceso de Extraccién El proceso de extraccién se lleva a cabo en contracorriente en un dispositivo en el que ingresa un fluido por uno de sus extremos y por el otro el material fuente. La10 15 20 WO 2011/079404 20 PCTICL2011/000001 materia prima ingresa al aparato (figura 3) por una tolva (21) situada en la parte inferior de éste, para entrar en contacto en contracorriente con el liquide extractivo que ingresa por la parte superior de la primera linea de carga (23). El liquido de extraccién utilizado preferentemente es agua, pero puede ser cualquier otro tipo de solvente de acuerdo a las necesidades de! proceso, por ejemplo; alcohol, cloroformo, metanol, acetona, mezclas hidroalcohdlicas. El extremo inferior (15) de la carcasa (12) del aparato (11) es inundada hasta la superficie (28) que contiene el sistema de transduccién (29) dejando sumergida su cara radiante. La solucién que se forma entre la materia prima y el extracto, permite las condiciones para la aplicacién de! campo actistico. El campo actistico afecta la pared celular incrementando la permeabilidad de los tejidos del material mejorando la transferencia de masa y optimizando la difusién en contracorriente. El tiempo de exposicién de la materia prima al campo acistico y la intensidad de éste, dependen exclusivamente de las propiedades de la mezcla material-iquido en uso. Una vez sometido e! material fuente al campo acistico, éste continia siendo elevado en contracorriente con el liquido de extraccién de forma tal, que la componente que entrega (producto, soluto, materia prima, etc.) se encuentra en diferentes direcciones, con el solvente que recoge. El resto del aparato debe quedar parcialmente sumergido de acuerdo al 4ngulo de inclinacién (70% del aparato), asi un volumen infinitesimal de materia a extraer se encuentra siempre con un volumen de solvente sin saturar evitando que localmente se suspenda el proceso de extraccién. Durante el proceso, la temperatura de! aparato, a través de la chaqueta, y del solvente puede comprender un rango entre 16° C y 80° C. Siendo una modalidad preferida una temperatura de 40° C.10 20 WO 2011/079404 21 PCTICL2011/000001 Una vez concluido el proceso de extraccién en contracorriente el extracto, rico en principios activos, pasa por la linea de descarga (26) del aparato a través de un filtro (27) instalado al final del extractor y es colectado para pasar por distintos procesos de purificacién. La materia residual agotada es descargada a través de al menos una tolva de descarga (31) situada en la parte superior del extractor. EJEMPLO DE APLICACION Extraccién de principios activos de la Quillaja Saponaria Molina. Experimentos con ultrasonidos tipo batch El quillay es un Arbol endémico de Chile (Quillaja Saponaria Molina), cuya corteza posee un importante contenido de saponinas. Las saponinas presentes en el Quillay son alcaloides de tipo triterpenoide producidas durante el metabolismo secundario de estos Arboles. Las saponinas poseen un nucleo triterpénico, con 2 cadenas de azticares unidas a este nucleo. Las cadenas de azticar le confieren a las saponinas un cardcter hidrofilico, mientras que el niicleo triterpénico le confiere un cardcter hidréfobo, lo que las convierte en una molécula anfétera. Los efectos Principales de éstas son: reduccién de la tensién superficial, formacién de espuma persistente, emulsién de grasas y aceites, reduccién de amoniaco, activacién del crecimiento microbiano, ete. En la figura 6 se ilustra las ventajas, con respecto al método tradicional, que offece el ultrasonido a la extraccién de principios activos de! Quillay en muestras tipo batch. Los resultados muestran que las astillas al ser sometidas a un campo actistico por 20 [min] a 20° [C] alcanzan extracciones totales en el caso de las granulometrias tipo polvo, valor que indica la potencialidad del sistema actistico respecto al proceso10 20 WO 2011/079404 22 PCTICL2011/000001 tradicional: 3 [hrs] a 60° [C]. Demostrando asi, que existe una clara y significativa influencia de los ultrasonidos en el proceso de extraccién de saponinas del Quillay. Para establecer los pardmetros ultrasénicos de extraccién de_principios activos de la Quillaja Saponaria Molina (Quillay) se estudia los factores que influyen el proceso. Para esto, se simula el proceso extractivo en planta mediante un disefio experimental. El disefio experimental se realiza con niveles coherentes que proporcionan efectos reproducibles a nivel industrial. El sistema de transducci6n utiiizado para las muestras tipo batch es un vibrador compuesto por un transductor piezoeléctrico tipo Langevin acoplado a un amplificador mecanico escalonado cuya frecuencia de resonancia es de 20 [kHz]. La influencia de cada efecto y sus interacciones se estudian a través de disefios experimentales factoriales lo que permite encontrar significancia estadistica en las respuestas. Cada factor debe ser evaluado segin niveles coherentes con el proceso industrial. Los factores estudiados son Concentracién, Potencia aciistica, Tiempo de exposicién al campo y Granulometria de Jas astillas. En la figura 7 se ilustra la influencia de los ultrasonidos en el proceso experimental desarrollado en muestras tipo batch segln la concentracién de las muestras. Estos resultados demuestran la factibilidad de aprovechar de las zonas especificas de alta razén liquido sélido 1:15 para el tratamiento aciistico de las astillas. Siendo el fendmeno de cavitacién acustica de la radiaci6n ultrasdnica indispensable en el proceso extractivo Otra de las ventajas importantes del método ultrasénico es la selectividad de las muestras pues existe una disminucién de la extraccién de componentes no10 15 20 WO 2011/079404 23 PCTICL2011/000001 deseados, Esto se ilustra en la figura 8 en dénde el porcentaje de pureza en los sélidos extraidos aumenta al disminuir el tamafio de la astilla. Otro punto importante a considerar en el proceso de extraccién ultrasénica es el cuidado de los perfiles saponinicos. En la figura 9 se ilustran los perfiles saponinicos de dos muestras analizadas por HPLC en dénde: a) sefiala la muestra sometida un campo aciistico y la muestra b) sefiala el perfil en condiciones esténdares El uso de radiacién acistica en la extraccién de saponinas del Quillay ha mejorado el proceso optimizando en téminos de potencia como de efectividad e inversién, produciendo una alternativa factible para el establecimiento industrial de la tecnologia. Por un lado, se ha disminuido el tiempo necesario para la extraccién total de Saponinas de la madera respecto al método tradicional en muestras tipo batch (figura 8) y por otro, se ha disminuido la temperatura de extraccién, lo que optimiza selectividad (figura 8), rendi nto y consumo energético. Procedimiento de extraccién continua en contracorriente asistido por ultrasonidos En primer lugar se debe chipear la madera (en éste caso corteza) para disminuir el tamafo de la materia prima. Particularmente se trabaja con astillas fibrosas cuyos didmetros comprenden un rango entre 6 y 80 mm. Enseguida el producto es tamizado, de forma tal, que no contenga polvo para evitar problemas de aglomeracién en el filtro de salida del extracto (28) La extraccién comienza adicionando 3 [Kg.] de corteza al aparato mientras ingresa el solvente (agua destilada) en contracorriente con la materia prima por la linea de carga (23). Se debe aumentar el flujo de entrada del solvente hasta tener10 15 20 WO 2011/079404 24 PCTICL2011/000001 totalmente sumergida la cara radiante de los transductores, el nivel de llenado de la piscina debe mantenerse constante para no variar la impedancia actstica del medio, teniendo en cuenta la posibilidad de ingresar mas solvente a distintos caudales en diferentes partes del aparato (24 - 25) para asi mejorar el contacto agua-astilas. La temperatura del agua deber ser de 40° C. para evitar la formacién de microorganismos en el extracto final. Es importante trabajar a altas concentraciones de L/IS (liquido/ sélidos insolubles) pues la madera es capaz de absorber gran cantidad de liquido aumentando en tamafio y disminuyendo las posibilidades de que toda la corteza que sube por el torillo enfrente el solvente, impidiendo asi el fenémeno de transferencia de masa, Con ta materia prima y los sistemas dispuestos como se ha descrito se procede a aplicar el campo acistico. El flujo de entrada del solvente y el de salida de! extracto, se deben mantener constantes de esta forma, se evita que el extractor cambie su volumen de llenado. A medida que se desplaza la materia prima se va encontrando con el solvente cada vez mas puro, facilitando asi la extraccién. El extracto final, rico en principios activos, pasa por un filtro (27) instalado al final del extractor y es colectado para ser posteriormente pasteurizado. La madera agotada es descargada a través de la tolva de descarga (31) situada en la parte superior del aparato. El extractor con un sistema aciistico adosado permite realizar extracciones con altos rendimientos, bajas temperaturas, aprovecha las zonas de acumulacién de liquido de! sistema para aplicar eficientemente en una seccién reducida del aparato los campos acusticos, optimizando su aplicacién tanto en términos de potencia como deWO 2011/079404 25 PCTICL2011/000001 efectividad e inversién, produciendo una alternativa factible para la escalabilidad industrial de la tecnologia. Todo esto, sin aumentar la razén sélido liquido global minimiza el area y seccién de propagacién de la energia acistica, potencia y por ende la magnitud de inversion requerida.10 15 20 WO 2011/079404 26 PCTICL2011/000001 REIVINDICACIONES 1. Un aparato para la extraccién de principios activos de fuentes naturales utiizando un extractor en contracorriente asistido por un sistema de transduccién aciistica, que permite aplicacién de un campo actstico cavitativo en la zona inundada con el material conformado por la materia prima del producto natural y un medio de extracci6n solvente, en donde dicho aparato (11) esta CARACTERIZADO porque comprende: una carcasa (12) que encierra y soporta a un primer tomillo transportador helicoidal (13) con una pluralidad de paletas (17) que conforman dicha helicoide, estando dicha carcasa inclinada en un angulo de entre 5° a 85°, teniendo dicha carcasa (12) un extremo inferior (15) y un extremo superior (16); al menos una tolva de entrada (21) del material se dispone por encima del extremo inferior (15) del aparato (11) de manera inclinada respecto de la superficie superior de dicho aparato (11), teniendo dicha tolva de entrada (21) un segundo tomnillo transportador helicoidal (22); al menos una tolva de salida (31) para la descarga del material procesado, la cual esta situada en el extremo superior (16) de la carcasa (12); ‘al menos una primera linea de carga (23) para cargar dicho medio de extraccién solvente situada en el extremo superior (16) de dicha carcasa (12); al menos una linea de descarga del extracto liquido (26), situada en dicho extremo inferior (15), estando dicha linea de descarga (26) provista de un tamiz (27) que filtra el extracto liquido; y20 WO 2011/079404 27 PCTICL2011/000001 un sistema de transduccién acistica (29) para producir cavitacién situado en el extremo inferior (15) sobre una porcién superficial (28) de la carcasa (12). 2. Un aparato para la extraccién de principios activos, segun la reivindicacién 1, CARACTERIZADO porque dicho aparato esté soportado por una estructura soporte (14), con medios de inclinacién regulables. 3. Un aparato para la extraccién de principios activos, segun la reivindicacion 1 6 2, CARACTERIZADO porque dicho sistema de transduccion (29), comprende transductores aciisticos de alta intensidad. 4, Un aparato para la extraccién de principios activos, segtin cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, CARACTERIZADO porque dicha porcién superficial (28) que soporta el sistema de transduccién (29) posee un desnivel respecto a la estructura del aparato, 5. Un aparato para la extraccién de principios activos, segun la . feivindicacién 4, CARACTERIZADO porque entre dicha porcién superficial y la carcasa (12) se dispone una malla (35) que retiene la materia prima, 6. Un aparato para la extraccién de principios activos, seguin cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, CARACTERIZADO porque el sistema de transduccién aciistica, posee medios de excitacién que consisten en un generador ultrasénico de auto enganche (32) para los transductores, un amplificador de sefial (33) y una red de adaptacién electromecanica (34), 7. Un aparato para la extracci6n de principios activos, segtin cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, CARACTERIZADO porque posee un motor que imprime un movimiento rotatorio al primer tomnillo transportador helicoidal (13).10 15 20 WO 2011/079404 28 PCTICL2011/000001 8. Un aparato para la extracci6n de principios actives, segtin cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, CARACTERIZADO porque cada paleta de dicha pluralidad de paletas (17), pose ranuras (18) para incrementar el contacto entre la materia prima y el medio de extraccién solvente. 9. Un aparato para la extraccién de principios activos, segun la reivindicacién 8, CARACTERIZADO porque dichas ranuras (18) tienen una configuracién radial extendiéndose perpendicularmente al eje de rotacién de dicho primer tomillo helicoidal. Asi se evita la posibilidad de estancamiento de! producto en éstas. 10. Un aparato para la extraccién de principios activos, segtin cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, CARACTERIZADO porque ademas comprende medios de control de temperatura (20), situados alrededor de la carcasa (12). 14. Un aparato para la extraccién de principios activos, segun la - feivindicacion 10, CARACTERIZADO porque el medio de transferencia de energia calérica es vapor, agua u otro fiuido similar. 12. Un aparato para la extraccién de principios activos, seguin cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, CARACTERIZADO porque ademés comprende una segunda linea de carga (24) y/o una tercera linea de carga (25) para la carga de medio de extraccién solvente, las que estén situados en otras posiciones de la superficie de la carcasa, entre el primer medio de carga (23) y la porcién superficial superior (28). 13. Un aparato para la extraccién de principios activos, segtin cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, CARACTERIZADO porque el campo actistico es irradiado desde la porcién superficial superior (28) y desde los costados (30) de la carcasa (12).10 15 20 WO 2011/079404 29 PCTICL2011/000001 14, Un aparato para la extraccién de principios actives, segin la reivindicacién 15, CARACTERIZADO porque dichos transductores actsticos pueden poseer una cara radiante en forma de disco, bocina escalonada, placa o similar. 15. Un aparato para la extraccién de principios activos, segin la reivindicacién 16, CARACTERIZADO porque dichos transductores acusticos poseen una frecuencia de resonancia en un rango entre 15 y 45 KHz 16 Un aparato para la extraccién de principios actives, segun la reivindicacién 15, CARACTERIZADO porque dicho transductor actstico esta situado en cualquier seccién del aparato mientras se favorezca la cavitacién acistica en el extracto. 17. Un aparato para la extraccién de principios activos, seguin cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, CARACTERIZADO porque la carcasa (12) esta inclinada en un Angulo de 15°. 18. Un método para la extraccién de principios activos de fuentes naturales utiizando un extractor en contracorriente asistido por un sistema de transducci6n acistica, en un aparato que permite la aplicacién de un campo acustico cavitativo en la zona inundada con el material conformado por la materia prima del producto natural y un medio extraccién solvente, en donde dicho aparato posee al menos una entrada de dicho material, al menos una entrada de dicho medio de extraccién solvente, una salida del material residual procesado y al menos una salida del extracto liquido, CARACTERIZADO porque comprende las siguientes etapas: (a) reducir de tamano dicho material conformado por la materia prima del producto natural;10 15 20 WO 2011/079404 30 PCTICL2011/000001 (b) cargar dicho medio de extraccién solvente por al menos una entrada de dicho medio de extraccién solvente en un extremo superior de dicho aparato, y cargar dicho material por al menos una entrada de dicho material en un extremo inferior de dicho aparato; (©) inundar con dicho medio de extraccién solvente y con dicho material hasta la porcién superior de dicha superficie (28) situada que el extremo inferior (15) de dicho aparato (11), que contiene dicho sistema de transduccién actistico (29) hasta dejar sumergida su cara radiante; (@) aplicar un campo acistico a la solucién que se forma entre dicho medio de extraccién solvente y dicho material; (€) continuar la extraccién en contracorriente entre al menos una entrada de dicho medio de extraccién solvente de dicho aparato y al menos una salida del material residual procesado. (f) recoger dicho extracto liquido obtenido; y (g) recoger dicho material residual agotado. 19. Un método segiin la reivindicacién 18, CARACTERIZADO porque para establecer las condiciones de aplicacién del campo aciistico la parte inferior del equipo se debe inundar con el liquido de extraccién y el material. 20. Un método segin la reivindicacién 18 6 19, CARACTERIZADO porque dicho nivel de inundacién debe mantenerse constante durante el proceso. 21. Un método segun cualquiera de las reivindicaciones 18 a 20, CARACTERIZADO porque el tiempo de exposicién de la materia prima al campo actistico no es mayor al tiempo de extraccién en contracorriente.10 15 20 WO 2011/079404 31 PCTICL2011/000001 22. Un método segin cualquiera de las reivindicaciones 18 a 21, CARACTERIZADO porque comprende previamente la etapa de definir al menos los pardmetros de: granulometria del producto, tiempo de exposicién al campo actstico, potencia acustica, concentracién (sélido/liquido) y temperatura. 23. Un método segtin la reivindicacién 24, CARACTERIZADO porque ademés comprende definir al menos los pardmetros de: tasa alimentacién del material, Angulo de inclinacién de dicho aparato, relaciones liquido/sélidos insolubles, tasa alimentacién del medio de extraccién solvente, y velocidad de giro del tornillo. 24, Un método segin cualquiera de las reivindicaciones 18 a 23, CARACTERIZADO porque comprende ademas inundar parcialmente el resto del aparato de acuerdo al angulo de inclinacién 25. Un método seguin la reivindicacién 24, CARCATERIZADO porque dicho Angulo se elige de entre el rango de 5° a 85°. 26. Un método segtin la reivindicacion 25, CARCATERIZADO porque dicho Angulo es 15°. 27. Un método segin cualquiera de las reivindicaciones 18 a 26, CARACTERIZADO porque una vez finalizada la extraccién en contracorriente el ‘extracto liquide obtenido, rico en principios actives, pasa por una linea de descarga del aparato a través de un filtro (27) instalado en el extremo inferior del aparato, 28. Un método segiin cualquiera de las reivindicaciones 18 a 27, CARACTERIZADO porque el material residual agotado es descargado a través de una tolva de descarga (31) situada en el extremo superior del aparato.20 WO 2011/079404 32 PCTICL2011/000001 29. Un método segtin cualquiera de las reivindicaciones 18 a 28, CARACTERIZADO porque en la etapa (a) ademas comprende reducir el grado de humedad de dicho material a través de medios de secado. 30. Un método segiin cualquiera de las reivindicaciones 18 a 29, CARACTERIZADO porque el liquido de extraccién utilizado es agua. 31. Un método segtin cualquiera de las reivindicaciones 18 a 29, CARACTERIZADO porque el liquido de extraccién utilizado es alcohol, cloroformo, metanol, acetona, mezclas hidroalcohélicas. 32. Un método segtin cualquiera de las reivindicaciones 18 a 31, CARACTERIZADO porque la relacién sélido/liquido en la parte de transduccién actistica debe favorecer la cavitacion actstica. 33. Un método segin cualquiera de las reivindicaciones 18 a 32, CARACTERIZADO porque el material comprende un rango de tamafio entre 6 y 80 mm. 34. Un método segiin cualquiera de las reivindicaciones 18 a 33, CARACTERIZADO porque en la etapa (d) las ondas actsticas inciden frontalmente en la superficie del producto. 35. Un método segiin cualquiera de las reivindicaciones 18 a 34, CARACTERIZADO porque comprende una temperatura de proceso de entre aproximadamente 16°C y 80° C.WO 2011/079404 PCTICL2011/000001 FIG. 1WO 2011/079404 PCTICL2011/000001 FIG. 3WO 2011/079404 PCTICL2011/000001 36 FIG. 5WO 2011/079404 PCTICL2011/000001 EFICIENCIA DE SAPONINAS % 45 WHEN 3 hrs 60°C min 20° C con US MEE 20 min 20°C sin US ‘SOLIDOS EXTRAIBLES % ast0 ore c-0a2 =0.20 GRANULOMETRIA [mm] FIG. 6 91 tose —6 81 —10 n —i 61 Ss —_— 4 3 ———— wo ‘st ULTRASONIDO FIG. 7WO 2011/079404 PUREZA EN SOLIDOS % 6 Fig. 8 PCTICL2011/000001 02 GRANULOMETRIA [mm] @) CON ULTRASONIDO (b) ‘SIN ULTRASONIDO FIG. 9International application No, PCTICL2011/000001 INTERNATIONAL SEARCH REPORT A. CLASSIFICATION OF SUBIECT MATTER BOLDI1100 (2006.01) BOLII9/10 300601) According to International Patent Classification (IPC) or to both national fication and IPC. 'B, FIELDS SEARCHED Minimum documentation searched (classification system followed by classification symbols) BOID, BOL Documentation searched other than mininum documentation tothe extent that such documents are included in the fields searched Electronic data base consulted during the international search (name of database and, where practicable, search terms used) EPODOC, INVENES, WPI, BIOSIS, MEDLINE, NPL, EMBASE C. DOCUMENTS CONSIDERED TO BE RELEVANT Category* | Citation of document, with indication, where appropriate, of the relevant passages Relevant to claim No. X | WO 2006/007265 A2 (FRAMATOME ANP INC. ) 19.01.2006, 1-35 (the whole document) A |US 4363264 AL (LANG EP AL, 14.12.1982, (the whole 1-35 the document) A |WO 95/15212 Al (DXRESOURCES CORPORATION) 08.06.1995, 1:35 (the whole document) A | Vilkhu K. et al. Applications and opportunities 1-35 for ultrasound assisted extraction in the food industry. A review. Innovative Food Science and Emerging Technologies. 2008, Vol. 9, pages 161-169 (the whole document) D7 Funter documents ae fisted in the continuation of Box C, Bd see patent family annex. 7 Special eatogoies of eed document “Ter document published after te lnteratonal Filing date or "A" document defining the genera sate of the ast which is not priority date and notin cafit withthe aplication bt cited ‘considered o he of paicular relevance to understand the principle or theory underlying the “Ecler document but published on of after the international invention filing date “LY document which may throw doubts on priority claims) of "X" documeot of particular relevance; the claimed) invention Which is cited to eatzblish the publication date of another cannot be considered novel or cannot be considered to ‘tation or other special reason (as pected) wolve an inventive step when the document taken alone "0" document referring to an ora ciselosure use, exhibition, or "Y" document of particular relevane; the claimed) invention other meas, ‘eat be considered 10 involve an inventive step when the "P* document published prior to the intsmational fling date bot oeumeot is comiined with one or more other documents Inter than the prot Gat eaimed such combination Being obvious o person skilled in the srt &"_dacument member of the same patent family Date ofthe setval completion ofthe international search 05/05/2011 Date of mailing of the international search report (20/05/2011) "Name and naling adavess of the ISAT OFICINA ESPANOLA DE PATENTES Y MARCAS. Paseo de la Castellana, 7 28071 Madrid (Espafa) Facsimile Nos 91 349 53 04, Tthorized otficer M. Cumbreto Galindo ‘Telephone No. 91 3496880. orm PCT/ASA/210 (second shee) (ly 2009)INTERNATIONAL SEARCH REPORT Trternational application No. Information on patent family members Pateat document cited Publication Patent family Publication inthe search report, date member(s) date W02006007265 A 19.01.2006 US2006088457 A 27.04.2006 US7527772.B_——_ 05.05.2009 EPIT7IS88 A 11.04.2007 EP20050758752 01.06.2005 A200602291 A 29.06.2007 EAQIO778B 30.10.2008 US2009246093 A 01.10.2009 US7780921B 24.08.2010 US4363264 A 14.12.1982 1DK297381 A 08.01.1982 DKIS0702B 01.06.1987 DKIS0702C 02.11.1987 FR2485942 AB 08.01.1982 FI812083 A, 08,01.1982 174623 B 30.11.1987 174623 C 10.03.1988 SE8I04127 A 09.01.1982 SES104127L 09.01.1982 GB2079176 AB_—_20,01.1982 NL8103248 A 01.02.1982 PL232078 A. 15.03.1982 BR8104283 A 23.03.1982 DE3126756.A 13.05.1982 ZAS8104435 A 30,06.1982 IPS7156002.A 27.09.1982 4362041041 B 01.09.1987 JP1432651C 24.03.1988. FS8300484 A 01.02.1983 CALISS840. A 20.12.1983 CH641368 A 29.02.1984 INIS4629 A 24.11.1984 PHIS481 A 18.07.1985 NZ197557 A 13.09.1985 TT1137290B 03.09.1986 AT387915 B 10.04.1989 AT3OI481.A 15.09.1988 WO9515212 A 08,06,1995 USS409541.A 25.04.1995 AU1335895 A 19.06.1995 USS476550.A 19.12.1995 Torin PCT/SA/3IO (patent Family annex) Uy 2008)INFORME DE BUSQUEDA INTERNACIONAL [55a inomacional PCTICL2011/000001, A. CLASIFICACION DEL OBIETO DE LA SOLICITUD, BOIDL1/00 (2006.01) BOLJ19/10 (3006.01) De aeverdo con la Clsificacién Internacional de Patentes (CIP) o sogtin Ia clas 'B. SECTORES COMPRENDIDOS POR LA BUSQUEDA, sacin nacional y CIP. Documentacién minima buscada (sistema de clasficacién seguido de los sfmbolos de clasiicacisn) BOLD, BOL tra documentacién consultada, ademis de la documentaci6n minima, en 1a medida en que tales documentos formen parte de os sectores comprendidos por la hisqueda Bases de datos lectrénicas consultadas durante la busqueda internacional (nombre de la base de datos y, ses posible, te boisqueda utlizados) EPODOC, INVENES. WPI, BIOSIS, MEDLINE, NPL, EMBASE C, DOCUMENTOS CONSIDERADOS RELEVANTES Relevante para hs Categorta® Documentos eitados, con indicaei6n, si procede, de Tas partes relevantes pear X | WO 2006/007265 A2 (FRAMATOME ANP INC. ) 19.01.2006, 1.35 (todo el documento) A |US 4363264 Al (LANG ET AL.) 14.12.1982, (todo, 135 jel documento) A |WO95/15212 Al (DXRESOURCES CORPORATION) 08.06.1995, 1-35 (todo el documento) A | Vilkhu K. et al. Applications and opportunities 13s for ultrasound assisted extraction in the food industry. A review. Innovative Food Science and Emerging Technologies. 2008, Vol. 9, paginas 161-169 (todo el documento) Tin cotvi dt edo Cx elacionan ows documentos Bs dosumentos de aii de ptt se nicn one ‘cumeao eo pbc on on ridad a Ta fecha de Categorias especiales de documentos eitados "AY documento que define el estado general de Ia técnica no presentaciin internacional ode proridad que no pertencce al ‘eonsiderado como partcularmenterelevante. ‘estado de la tenia pertinent pero que se cita por permitr Solicit de patente o patente anterior pero publicada en la la comprensién del principio o teoria que consttuye I base fecha de presentacin internacional oen fecha posterior. ‘de a invencin "L" documento que puede planter dudas sobre una revindcacidn "X" documento particularmenterelevante; 1a inveneién ‘de priordad © que Se ita para determinar la fecha de Teivindicada po puede consierarse nueva o que implique publicacién de ott cits © por una ras espevial (como la Un actividad inventiva por referencia al” documento indicada. sislodamente considerado, "O* documento que se refiere a una divulgaciéa oral, a una "Y" documento particulanmente relevante; 1a invenci6n utlizacién, a una exposicin oa cualquier otro medio, reivindicada no puede considerarse que implique una actividad iaventiva cuando el documento se asoeia @ otro u ‘lros documentos de la mina natursleza, cuya combinacisn resulta evidente para un experto en la materia documento publicado antes de In fecha de preseataciia intemacional pero con posteiorklad a la fecha de prioridad reivindicada, "documento que forma parte de la misma familia de patente. TFecha en que sha concluide efectivamente Ia bixqueda inermacional, | Fecha de expedicin del informe de bisqueds internacional 05/05/2011 20 de mayo de 2011 (20/05/2011) Nombre y diecciGn postal de la Adminisracion encargoda dela Fumcionario antorizado bofsqueda internacional M. Cumbreto Galindo OFICINA ESPANOLA DE PATENTES Y MARCAS Paseo de la Castellana, 75 -28071 Madrid (Espaita) N° de fax: 91 349 53 04 N° de teléfona 91 3496880 Ponmulario PCT/ISA/210 (segunda boja) ulINFORME DE BUSQUEDA INTERNACIONAL _[lisitedintemacional nt Informaciones relativas alos miembros de Familias de patentes PCTICL2011/000001 ocumento de patente ctado Pecha de Miembro(s) de la ‘en el informe de bisqueda Publicucion ula de patentes W02006007265 A 19.01.2006 US2006088457.A 27.04.2006 US7527772 B_——_05.05.2009 EPIT7IS88 A 11.04.2007 EP20050758752 01.06.2005 EA200602291 A 29.06.2007 EAOLOT78 BB ——30.10.2008 US2009246093 A 01.10.2009 US7780921 B_ 24.08.2010 US4363264.A 14.12.1982 DK297381 A 08.01.1982 DK150702B 01.06.1987 DK150702 02.11.1987 FR2485942 AB 08.01.1982 1812083 A. (08.01.1982 F174623 B 30.11.1987 174623 C 10.03.1988 SE8104127 A 09.01.1982 SES104127L 09.01.1982 GB2079176 AB_—_20,01.1982 NL8103248.A 01.02.1982 PL232078 A 15.03.1982 BR8104283 A 23.03.1982 DE3126756A 13.05.1982 ZA8104435 A 30.06.1982 3PS7156002.A 27.09.1982 43P62041041B 01.09.1987 JP1432651C 24.03.1988 ES8300484 A 01.02.1983 CALIS8840. A 20.12.1983 CHO4I368 A 29,02.1984 IN154629 A 24.11.1984 PHISA81 A 18.07.1985 NZ197557 A 13.09.1985 IT1137290 B—_ 03.09.1986 AT387915 B 10.04.1989 AT3OI481A 15.09.1988 WO9S1S212 A 08.06.1995, USS409541.A 25.04.1995 AUI335895 A 19.06.1995, USS476550.A 19.12.1995 PCT/ISATEIO (Anexo — familias de patentes) Gullo 2008),