INSTITUTO LATINO-AMERICANO DE &o TECNOLOGIA, INFRAESTRUTURA E TERRITORIO (ILATY SUNILA “AT™ « omms pears Curso: Engenharia Quimica ~ Disciplina: Quimica Analitica Experimental (Turma 01) Professor: MARCELA BOROSKI RELATORIO DA PRATICA 10 “Determinagio de ferro empregando tiocianato” Estudantes: Abel D. Gonzilez Lezcano Rafer Sitvreanhe— Rodrigo Bruxel Sara Adrissa Barros Sim@es 6 Foz de Iguacu, 30 de outubro de 20181 INTRODUGAO ‘metal mais conhecido ¢ utilizado pela humanidade desde os temp srestre. O © ferro 60 os mais sendo também o quarto clemento mais abundante na crosta te © Fea conhecido antigamente como fon de oxidagao Tonginquos € emotes, feo possi dois imeros de oxidagio mais comuns, feroxo, no estado bivalente © 0 Gs )antes chamado de fon férico, com estado fo se cita ferro total em analises refere-se a todo ferro presente em um finico trivalent. J4 quand mimeo de oxidago, no presente caso deste relatério 0 FeE=(SIQUEIRA, et al, 2004). ios organismos vivos 0 ferro possui uma grande importinci a qual é devida a0 sansport de oxigénio pla hemoglobins, formagko de mioglobina, etc. Ele é absorvido pelos seres vivo’ sendo que a deficiéncia desta causa doongas, ero, logo 0 excesso de ferro no corpo pode causar «na forma de sais contidos na égua e por alimentos, como a anemia, No homem existem taxas limites de absorgdo ¢ exeresd0 de até cancer no figado (MEDEIROS, 2004 ¢ MARTINS, et al, 2006). ‘Adeterminago de ferro pode ser feita por espectofotometra, que é um subconjunto da ou ainda mais detalhado, a espectrometria. um importante método analitico € lexante para de absorgaio molecular no Espectroscopia Molecular, Utravioleta/Visivel (UV/Visivel), sendo, portanto, io, Neste método esté envolvido um ligante ou com «9 fero (de seletividade para um de seus mimeros de oxidagiio) formando um complexo de idade de absorver a radiagio incidida (alta Saal ‘molar, ). Ha coloragdo com alta capaci sina outos métodos ¢ téenicas para a determinagdo de ferro em amostras divérsas das rutnea (AAS, do dos mais diferentes locais entre estas estfo a Espectrometria de Absore0 ¢ a Fspectrometria de quimilumineseéncia (1C ‘instrumental de grande aplicas inglés), a Voltametria P-OES, do inglés) (SK00G et al, 2002). 2. OBJETIVO _ Zz, Alora Gi de colorimétrica pata determinar o teor de ferro em medicamentos © aprender nogdes da construgo de uma curva analitica. 3. MATERIAIS E METODOS 3.1 MATERIAIS Para o 7 a Beers desenvolvimento dessa pritica, utilizou-se os materials, vidrarias e reagentes apres *entado na Tabela 1, a seguir:1. Materais/vidraras e reagentes utilizados na patica, spabel® jnis/vidrarias (Quantidades) avo Raa Ee — jute ins (9 Reagentes ipela ‘yolumétrica 1, 2, 10¢ 25 mL Cloreto de ferro (Ill) hexaidratado (FeCh.6F20) Vidro relogio Balto volumétrico 100 mL. ‘Suplemento de ferro em comp lo fr Balio volumétrico 300 mL, Neutrofer® 300 mg (60 mg | Cubetas de vidro ou quartzo HCI 6 mols L~! ie Bspectrofot6metro ou fotémetro HO? 50 volumes —ee8__“ ‘As solugdes, com concentragdes iguais 0.10 mol L' de Acido cloridrico e tiocianato de potissio, foram previamente preparadas. Para realizagdo dessa pratica, inicialmente pesou-se 0,2505 g de cloreto de ferro (III) hexaidratado (FeCh .6H2 O, massa molecular 270,33 g mf) necessério para preparagaio de 500 mL da solugo padrio de Fe (III) 250 mg L ie isso, foi diluido a massa e transferido para um balo volume de 300 mL e depois foi éferido com 4gua destilada. Em seguida, foi realizado procedimentos para preparago da curva analitica, em que foi utilizado quatro bal6es volumétrico de 50 mL ¢ com auxilio de uma pipeta adicionou-se volumes da solugao estoque de Fe (IIT) 250 mg L'' de acordo com a quadro | nos resultados a seguir. Em cada baldo, acrescentou 10 mL de solugio de HC10,10 mol Le os 20 mL da solugaio de tiocianato de potassio 0,1 mol L"! inseriu apés anilise da amostra de suplemento alimentar para realizar a leitura em espectrofotémetro concomitantemente, > preparo da amostra de suplemento alimentar a a (60 mg de Fe), foi necessério retirar 0 revestimento do comprimido com auxilio de um estilete ¢ depois tritura-lo em um almofariz. com um pistilo, em seguida, foi requerido 250 mg do comprimido triturado e obtido um valor aproximado de 0,2505 g na balanga analitica, Apés isso, transferiu quantitativamente todo 0 material para um béquer de 150 mL, adicionou 50 mL de égua destilada e levou a fervura até 0 aparecimento de uma coloragdo amarela com auxilio de um vidro reldgio em cima do béquer para nfo perder amostras do analito, ‘Apés resfriado, filtrou a amostra em papel quanttativo ¢ lavou o filtrado com agua destlada, depois transferiu-o diretamente para um bal volumétrico de 100 mL. Logo apés, Pipetou-se 4,0 mL da solug%o contendo a amostra em um baldo de 100 mL. Adicionou-se 20 mL de HCI 0,10 mol L", 4 mL de H202 a 50% e 40 mL de solugdo de tiocianato de ferro, 0 2 HCI 0,10 mol L* = oe yh wot?Procedimento foi realizado em triplicata, De imediato também foi adicionado solugio de liocianato de ferro nas solugdes para elaboragdo da curva analitica ¢ depois aferido o volume dos baldes com Agua deionizada. O tempo estabelecido para fazer a leitura no espectrofot6metro foi de S— 10 min. Iniciou com retirada e limpeza da cubeta com 4gua destilada ¢ depois foi realizado o ajuste do branco em que foi colocado a cubeta com 0 branco no compartimento de amostras e, em seguida, foi confirmado 0A/100%T. Apés isso, a anoxia anotada, Posteriormente as solugdes de interesse so lidas, e dessas absorbiincias é subtraido a ifada do equipamento ¢ sua absorbincia é leitura do branco. 4, RESULTADOS E DISCUSSAO ‘Na determinagio de ferro Fe* empregando tiocianato € usado uma técnica chamada de: fotometria, esse método leva em conta a atividade molar dos croméforos na solucao. Pelo fato de que os fons de ferro no séo diretamente detectados pela fotometria, entio| Ae foi necessério fazer uma reago de derivatizago, Essa equagio podemos observar na equagio L ¢ Fe? (aq) + SCN" (aq) FeSCN** (aq) (equagao 1). | \y a | Como pode-se observar n&ghifico 1, aonde monstra que o comprimento de onda di complexo de Fe** em fungo do tiocianato, tem uma absorbéncia maxima do complexo de 460 nm. Leprtosss —“Absorbancia em fungdo do comprimento de onda (nm) do complexo de fons Fe** a .L" € tiocianato em meio dcido.‘Na prética, foi realizada a medida de absorbancia a 460nm de solugdes diluidas de Ferro TI de concentragio inicial 300 mg L"', € foi calculado as concentragées do Fe (111) (mg L”) pela equagio 2. CieVi= Co-V2 (equagio 2), Onde: Cr V1: volume inicial do Fe (IID). C2: concentragao final ncentrago inicial do Fe (II). V2: volume final Pela tabela 1 pode-se observar que o branco do experimento sem adigdio do ferro (II) tem uma absorbancia quase nula que é de 0,002 a 460 nm, na adiglio de 1 mL de ferro (III) diluida para 50 mL apresenta uma absorbancia de 0,6096 a 460 nm que no caso a concentra io do fon foi de 6 mgL", para uma outra amostra com uma absorbancia de 0,9255 a 460 nm foi necessério a diluigdo de 1,5 mL de ferro (III) em $0 mL, que apresentou uma concentragao de 9 mel, Esse mesmo processo de diluiglo foi feito para outros volumes que foram de 2 mL ¢ 2,5 mL de Fe (IID. ‘Tabela 1. Valores de absorbincia em fungao de diferentes concentrag6es de Fe (II) ‘Volume de pado Fe Experimento —) [Fe (11D (mg L")} Absorbancia a 460nm * (yf 300 mx.) (mt) Branco w~ ? 0.0002 os \ woe’ 6 06% 2 15 9 pass 4 3 20 2 pas L 4 25 1s 15101 Com os valores obtidos da tabela 1 foi possivel esbogar 0 grifico 2, que mostra a relagdo da absorbancia em fungao da concentrago de Fe (III), considerando 0 branco. CG Jp NoC0,+ Col, S zNech + CoC Oy, ouml os os Loma tama — 400;0%q — J o00nt. ae M sore & CoO, dedite one sedan d Some $0,04S3 — t000 mm fog\ 197ml — 0g ge aml Vllates © smosse gl de CoO de prapitods whSide fdr o seco gpm a oqtiecicemt ve maflo do Kacigibads de CoCo, ebSido mor wardgch to quinbaie 2, Coco, Co, + CaO Awl bel Lowel oud os 2) taal & CoO — 50,083 — LL osm + _y, 28,04 — locoml Norse dt CoO do parcipdods ors wol by. C186 0B \ \Rmmchere qeodes daz. Duodrel. 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