MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA

SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA

Código: IT POV 313
COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL
LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO
Revisão: 00

INSTRUÇÃO DE TRABALHO Emissão: 07/02/12

Determinação de Sabões em Óleos Vegetais Página: 1 de 3

Nome Função Assinatura Data

Elaboração: Maria A. Batista Arantes RQ

Análise crítica: Amanda Rabello Colaboradora

Aprovação: Vitor Hugo Lacerda Tronconi RT

1. Objetivo

Definir e padronizar o procedimento para a determinação de sabões (alcalinidade da

amostra calculada como oleato de sódio) para as amostras de óleos vegetais.

2. Aplicação

Aplica-se às amostras de óleos vegetais de soja, milho, girassol, algodão e canola

analisadas no laboratório POV do Lanagro-GO.

3. Referências Normativas

- A.O.C.S. AMERICAN OIL CHEMIST' SOCIETY Official Methods and

Recommended Practices of the American Oil Chemist's Society (Method Cc 17-
95).

- BRASIL. Instrução Normativa n° 49, de 22 de dezembro de 2006. Aprova o

Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade dos Óleos Vegetais Refinados; a
Amostragem; os Procedimentos Complementares; e o Roteiro de Classificação de
Óleos Vegetais Refinados. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 26 dez. 2006.
Seção 1, p.140-142.

4. Termos e Definições

FOR Formulário
IT Instrução de Trabalho
Lanagro-GO Laboratório Nacional Agropecuário em Goiás
POV Laboratório de Análises Físico-Químicas de Produtos de Origem Vegetal para
Fins de Classificação
RQ Responsável pela Qualidade
RT Responsável Técnico
UGQ Unidade de Gestão da Qualidade

5. Descrição da Instrução de Trabalho

5.1. Materiais/Equipamentos

- Balança semi-analítica;
- Banho-maria;
- Bureta de 10mL ;
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Determinação de Sabões em Óleos Vegetais Página: 2 de 3

- Erlenmeyer de 250mL com tampa;

- Erlenmeyer de 500mL;
- Pipeta graduada de 10mL;
- Proveta de 50mL;

5.2. Reagentes e/ou Soluções

Reagente Função do Reagente

Solução de Ácido Clorídrico 0,01N fatorada com precisão Titulante
Solução de Azul de Bromofenol 1% em água Indicador
Solução Acetônica -
Solução de NaOH 0,01N Titulante

5.3. Procedimento Analítico

- Pouco antes da análise, preparar a solução teste adicionando 0,5mL da solução

de azul de bromofenol (1%) a cada 100mL de solução acetônica e titular com HCl
ou NaOH (0,01N) até que a solução se torne amarela (próxima do ponto de
viragem, amarelo/verde);
- Pesar 40g da amostra (PA) em um erlenmeyer de 250mL ou tubo de ensaio
previamente lavado com a solução teste;
- Adicionar 1mL de água deionizada ao óleo, aquecer em banho-maria e agitar
vigorosamente. Adicionar 50mL da solução teste, tampar o frasco, aquecer em
banho, agitar novamente e deixar em repouso até que duas camadas se formem (
se houver sabões na amostra a camada superior apresenta coloração verde ou
azul);
- Titular a solução resultante com HCl 0,01N utilizando a microbureta até que a
camada superior se torne amarela. Repetir os procedimentos de titulação,
aquecimento e repouso até que a coloração amarela seja permanente na camada
superior. Anotar o volume de HCl utilizado na titulação (mLs) no FOR POV 082 –
Ficha de análise – Óleos vegetais refinados;
- Uma correção em branco deve ser determinada utilizando o procedimento descrito
acima para uma amostra de óleo livre de sabões. Anotar o volume de HCl gasto
na titulação (mLb) no FOR POV 082 – Ficha de análise – Óleos vegetais
refinados.

5.4. Cálculo e Expressão de Resultados

Sabões = (mLs – mLb) x N x 304,400 = ppm de sabões

PA
Onde:

mLs é o volume de HCl 0,01N gastos na titulação da amostra em “mL”;

mLb é o volume de HCl 0,01N gastos na titulação da prova branca em “mL”;
PA é o peso amostra em “g”;
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304,400 é a massa molar de oleato do sódio em “g/mol”.

O resultado de impurezas é expresso em (ppm).

De acordo com o resultado de sabões, classificar o produto conforme Anexo 1 –

Óleos Vegetais Refinados – Características de Qualidade da IT POV 305 –
Determinação do Aspecto Visual em Óleos Vegetais.

Quando o resultado não se enquadrar nos limites de tolerância estabelecidos,

consultar anexo III item 1 da IN n° 49, de 22/12/06 para desclassificação temporária ou
desclassificação em definitivo do produto.

Nota 1: Para converter ppm em %, dividi-se o resultado obtido por 10.000.

6. Controle de Registros

FOR POV 082 – Ficha de análise – Óleos vegetais refinados

7. Controle das Alterações

Revisão Data da
Item alterado Descrição da alteração
alterada alteração
- - - -

Anexos

Item não se aplica a este documento.