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FORMATO GUÍA PARA PRÁCTICAS DE LABORATORIO VIGENCIA: 2016

LABORATORIO DE QUIMICA BASICA

UNIDAD ACADEMICA: Departamento de Biología y Química

CURSO: Química General
PRACTICA Nº 3: METODOS BASICOS DE SEPARACIÓN

1. OBJETIVOS
 Conocer algunas técnicas de separación de los componentes de una mezcla.
 Aplicar las propiedades físicas de la materia como criterio para la selección del método de separación.
 Identificar las características principales de los tipos de mezclas.

2. CONSULTA PREVIA
Leer el capítulo de clasificación de la materia del texto de Química de Raymond Chang – 11ava
edición.

3. FUNDAMENTO TEORICO
La materia se clasifica para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se
caracterizan porque tienen composición fija, no pueden separarse por métodos físicos en otras
sustancias más simples y durante un cambio de estado la temperatura se mantiene constante. Una
mezcla es una combinación física de dos o más sustancias puras, la mezcla tiene composición variable
y sus componentes pueden separarse por métodos físicos, además la temperatura es variable durante
el cambio de estado.
Las mezclas se clasifican en heterogéneas y homogéneas. Las mezclas heterogéneas son aquellas que
constan de dos o más fases y sus componentes pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un
microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeños granos de diferentes
compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogéneas, usualmente llamadas
soluciones, constan de una sola fase (región en la que todas las propiedades químicas y físicas son
idénticas). El aire es un ejemplo de este tipo de mezclas.
Existen varias técnicas que se utilizan para separar los componentes de una mezcla las cuales se basan
en las propiedades físicas de las sustancias que componen la mezcla. Para separar mezclas
heterogéneas, por ejemplo, sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales como la filtración, la
centrifugación o la decantación. Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede
usarse la destilación si la diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable
(10 °C aproximadamente), además puede utilizarse la extracción si los componentes de la mezcla
tienen diferente solubilidad en un determinado solvente.

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Filtración: Es una técnica basada en la solubilidad de una sustancia en un disolvente. Es un proceso en
el cual se separa un sólido de un líquido mediante el uso de una membrana que puede ser papel, tela
o una capa de arena. La filtración puede ser por gravedad o al vacío. La filtración por gravedad se
realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través
del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre
un trípode.

Figura 1. Filtración por gravedad

La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se utiliza un
embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro. El embudo se
coloca en un matraz de filtración el cual es conectado a una bomba de vacío. Cuando el líquido
(filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa entre el Erlenmeyer que recibe el filtrado
y la trompa de succión, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y contamine el
filtrado.

Figura 2. Filtración al vacío

Decantación: La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades.

Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente,

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mientras la parte superior del líquido queda prácticamente sin partículas del sólido y se puede retirar
con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para retirar algún producto
soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación.
Evaporación: Proceso mediante el cual una sustancia que esta disuelta en un líquido es recuperada al
evaporarse el disolvente. En este caso la mezcla es colocada en una cápsula de evaporación y
calentada lentamente hasta que todo el líquido se haya evaporado y solo quede el sólido.
Extracción: Es el proceso de separar un componente de una mezcla haciendo uso de un disolvente.
Esta técnica está basada en que unas sustancias son más solubles en unos disolventes que en otros.
Usualmente las extracciones se llevan a cabo en un aparato que recibe el nombre de embudo de
decantación.
Destilación: Es una técnica utilizada para la separación de líquidos, basada en la diferencia de sus
puntos de ebullición. Mediante la aplicación de este principio se logra, la separación de los
componentes más volátiles de los menos volátiles mediante un proceso de vaporización y
condensación. Algunas mezclas de líquidos presentan puntos de ebullición muy cercanos, en estos
casos se utiliza una destilación fraccionada. Cuando la diferencia en los puntos de ebullición es
grande, se utiliza una destilación sencilla. La mayoría de las destilaciones comerciales se hacen con
múltiples etapas para obtener un enriquecimiento mayor que el que se alcanzaría en una destilación
sencilla.

Figura 3. Destilación sencilla

Cromatografía: Es una técnica de separación que agrupa un conjunto importante de métodos, que
permite la separación de componentes presentes en mezclas muy complejas y que además se
encuentran muy ligados entre si. La palabra cromatografía, proviene del griego “chroma” que significa
color y “graphein” que significa escribir. El principio de la cromatografía es que algunos componentes
de la mezcla pueden ser separados, mediante la utilización de un solvente que se conoce como la fase
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móvil y un soporte que se conoce como la fase estacionaria. Un tipo de cromatografía muy utilizada
en el laboratorio es la cromatografía de papel, en el cual la fase estacionaria es un papel y la fase
móvil es un líquido que se desplaza a través de la fase estacionaria por capilaridad o gravedad. El
principio de la separación se basa en la solubilidad de los componentes de la mezcla en el solvente o
fase móvil, el cual los arrastra a través de la fase estacionaria y permite la separación de cada uno de
los componentes, dejando una huella (mancha de color).

4. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS

Vaso de precipitado de 150 mL (3) Carbonato de calcio comercial
Balanza de precisión
Equipo de destilación
varilla de agitación
sencilla completo Cloruro de sodio comercial

Bomba de vacío Probeta de 25 mL Etanol 96 % v/v

Mezcla de éter de petróleo-

Cámara reveladora Probeta de 100 mL alcohol isopropílico-agua
(100:10:0.25)

Embudo de filtración

Gasa

Aro para embudo en polipropileno

Capsula de porcelana

Mortero y mango

Cámara de cromatografía

Capilares de vidrio

Vidrio de reloj

Pinzas metálicas

Frasco lavador

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Espinacas

Vino tinto

5. PROCEDIMIENTO

5.1. Separación de una mezcla de Carbonato de calcio y Cloruro de sodio por filtración y
evaporación

Pese aproximadamente 1.0 g de carbonato de calcio y 1.0 de cloruro de sodio, mézclelos en un vaso
precipitado de 150 mL y añada 10 mL de agua destilada, agite con una varilla de agitación hasta que
todo el cloruro de sodio se haya disuelto, deje reposar la solución por cinco minutos. Realice el
montaje de filtración por gravedad y proceda a realizar el procedimiento en forma correcta, según la
explicación del profesor. Pesar previamente el papel de filtro.

Transfiera el filtrado que se ha recogido en una capsula limpia y seca que se ha pesado con
anterioridad. Ponga la capsula a calentar, hasta que todo el líquido se haya evaporado, tenga
precaución que el calentamiento no se muy brusco, para evitar pérdidas de la muestra. Deje enfriar la
cápsula con el residuo y pésela. El papel de filtro con el residuo llévelo a un horno a una T de 100 °C
hasta sequedad. Deje enfriar el papel y pesarlo. Anote las observaciones, determine el porcentaje de
recuperación de cada una de las sustancias que compone la muestra.

% de recuperación: gramos sólido recuperado x 100

gramos iniciales muestra

5.2. Separación de pigmentos vegetales por cromatografía en capa fina

Pesar aproximadamente 15 gramos de hojas de espinacas frescas cortadas en trozos pequeños,

transferirlas a un mortero, añadir aproximadamente 0.1 g de carbonato de calcio y 10 mL al 96 % v/v.
Las hojas se trituran en presencia de la acetona hasta comprobar que el líquido va adoptando una
coloración verde. La solución obtenida se filtra en un embudo y se recoge el filtrado en un vaso de
precipitado de 150 mL. Se vuelve a adicionar otros 10 mL de etanol al 96% al residuo de las hojas en
el mortero, se continúa su trituración, se filtra a traves de gasa que se encuentra en el embudo de
filtración y se recoge el líquido en el mismo vaso de precipitado. Esta operación se repite una vez más
hasta observar que las hojas van perdiendo su color verde, quedando amarillas o pardas.

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Para la realización de la separación de los pigmentos presentes en las hojas de espinaca, se toma el
líquido obtenido de la extracción con acetona, en el paso anterior y se sigue el siguiente
procedimiento.

a. Tomar una placa de silica gel 60 F254 de dimensiones de 8 cm x 2 cm aproximadamente, haga

una línea con lápiz a un centímetro del borde inferior del rectángulo, y coloque una marca en
el centro de la línea con la punta del lápiz.
b. Tome un capilar de vidrio e introdúzcalo en el líquido de extracción de los pigmentos y
aplique una pequeña gota del extracto en la placa de silica gel en la posición marcada con el
punto, permita que el disolvente se evapore, repita la aplicación de 2 a 3 veces en el mismo
punto.
c. Colocar la placa de silica gel en una cámara de cromatografía que contiene 5 mL de la fase
móvil (éter de petróleo-alcohol isopropilico-agua), de modo que el solvente no toque la línea
de siembra, tape la cámara de cromatografía. Déjelo unos 5 a 10 min., para que los pigmentos
se separen de acuerdo a la afinidad con el solvente (1 cm menos del borde superior).
d. Retirar la placa de silica gel de la cámara y observar las bandas coloreadas presentes en la
placa, permita que se seque un poco la placa y colóquela en la cámara de revelado
ultravioleta.
e. Por ultimo observe las bandas que corresponden a los distintos pigmentos presentes en las
hojas de espinaca, según su grado de solubilidad con la mezcla.

Como parte del informe mencione que pigmentos corresponde cada una de las bandas encontradas
en la separación por cromatografía de papel y que colores son característicos de esos pigmentos. Cuál
es el principio de dicha separación. En caso de que no se observe bien las bandas y los colores,
consulte libros para realizar la discusión. Si es posible tomar fotos de la cromatografía, para anexarla
en el informe para realizar la discusión.

5.3 Separación de la fracción alcohólica de un vino comercial mediante la técnica de destilación

simple.
Medir 100 mL de vino tinto y transferirlo a un balón de destilación de 250 mL, añadir unas piedras de
porcelanas. Realizar el montaje como se muestra en la figura 3 con ayuda del profesor. Verificar que
todas las conexiones estén bien ajustadas, encender la plancha de calentamiento e ir ajustando el
calentamiento suavemente hasta que comience la ebullición. Anotar la temperatura en el momento
en que comience a caer las primeras gotas del destilado, recoger la fracción del destilado hasta
cuando observe un cambio brusco en la temperatura.

6. RESULTADOS
Se entregará un informe de laboratorio según las instrucciones dadas por el profesor de laboratorio.

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7. BIBLIOGRAFIA
Chang R. 2013. Química. Mc Graw Hill, México.

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