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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONA INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGIA

Diseño de Procesos de Separación


Segundo departamental
Grupo: 7LV1
Extracción liquido-liquido

Integrantes: 

Alejandre Hernández Shamadi 

Arias Vargas Edgar Eduardo

Hernández Ortega Pamela B.

Palomo Pérez Fernando 

Martínez Castañeda Mauricio Raziel

Profesor:
Marín Mezo Guillermo
12 de Abril de 2019

1
ÍNDIC

E
12 de Abril de 2019 1
 OBJETIVO GENERAL 3
 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 3
 INTRODUCCIÓN 3
 JUSTIFICACIÓN 3
 DIAGRAMA DE BLOQUES DEL PROCESO 4
 BALANCE DEL PROCESO 4
 FUNDAMENTO Y EXPLICACIÓN DE LA OPERACIÓN UNITARIA ELEGIDA. (EXTRACCIÓN LÍQUIDO
LÍQUIDO). 5
 LISTA DE VARIABLES A OCUPAR 6
 BALANCE DE MATERIA DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO PARA LA
PURIFICACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO. 8
 DISEÑO DE LA COLUMNA EMPACADA DE EXTRACCIÓN. 9
 DISEÑO Y ELECCIÓN DE LA BOMBA CENTRÍFUGA 11
 DIMENSIONAMIENTO DE TANQUES DE ALMACENAMIENTO 14
 DISTRIBUCIÓN DE EQUIPO (MATRIZ). 16
 DIAGRAMA DE DISTRIBUCIÓN DE RACK´S Y EQUIPO. 20
 HOJA DE ESPECIFICACIONES PARA LOS TANQUES. 23
 DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESO 24
 DISTRIBUCIÓN DE TUBERÍAS E INSTRUMENTACIÓN. 25
 REFERENCIAS 27

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 OBJETIVO GENERAL
Diseñar un proceso de separación liquido-liquido basado en los principios fundamentales de
transferencia de masa y energía, para la resolución de un problema.

 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Seleccionar un proceso industrial y con ello, la operación unitaria de interés y de estudio
(Extracción L-L).
 Analizar y modelar el proceso, así como desarrollar las ecuaciones modelo
 Definir criterios dimensionamiento
 Discutir sobre las limitaciones del diseño

 INTRODUCCIÓN

El ácido acético es un compuesto químico, componente principal del vinagre (3%-5%).

El ácido acético, ha sido producido por bacterias del género Acetobacter. En presencia de suficiente


oxígeno, estas bacterias pueden producir ácido acético a partir de una amplia variedad de alimentos
alcohólicos (que contentan etanol).

La reacción química general facilitada por estas bacterias es:

Se puede observar que el resultado es ácido acético más agua.

NMX-F-122-1968. ALIMENTOS PARA USO HUMANO. CALIDAD PARA VINAGRE ENVASADO PARA
CONSUMO PÚBLICO. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.

En esta norma está estipulado que el vinagre no puede ser resultado de la producción mediante los
métodos sintéticos del ácido acético, si no es resultado de una fermentación no se puede llamar así
al vinagre.

Por esta misma razón esta forma de producción por fermentación sigue siendo rentable   aunque
sea menos productiva que la forma sintética a través del proceso de carbonización del metanol.

El ácido acético tiene una gran variedad de aplicaciones, y su campo de aplicación no se limita a una
industria, si no a muchas, como la química, textil, alimentos, en pruebas médicas, pinturas, etc. Esto
hace muy factible su producción a gran escala.

 JUSTIFICACIÓN

Es por ello, que se elige la obtención de ácido acético por medio de solventes y de manera sintética;
puesto que además de esta manera, se encuentra la biosíntesis a base fermentados.

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La extracción líquido-líquido es una operación de alta frecuencia en los procesos industriales y por
ello, se justifica el uso del ácido acético para la aplicación de dicha operación. La versatilidad del
mismo compuesto hace de él, un producto de alto interés y asequible en el uso comercial como
aditivo.

 DIAGRAMA DE BLOQUES DEL PROCESO

Figura 1.

 BALANCE DEL PROCESO

Figura 2.

Donde

A: agua

C: ácido acético

S: MIBK (MEtil-Isobutil-Cetona)

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 FUNDAMENTO Y EXPLICACIÓN DE LA OPERACIÓN UNITARIA ELEGIDA. (EXTRACCIÓN
LÍQUIDO LÍQUIDO).

En la extracción las dos fases tienen densidades comparables, de forma que la energía disponible
para mezcla y separación —si se utiliza flujo por gravedad— es pequeña, mucho menor que en caso
de una fase líquida y otra gaseosa. Con frecuencia las dos fases son difíciles de mezclar y todavía más
difíciles de separar. Las viscosidades
de ambas fases también son relativamente elevadas y las velocidades lineales a través de
la mayor parte del equipo de extracción son bajas.

En algunos tipos de extractores, por tanto, la energía de mezcla y separación se comunica


mecánicamente.

Cuando la separación por destilación es ineficaz o muy difícil, la extracción de líquidos


es una de las alternativas a considerar. Mezclas con temperaturas de ebullición próximas o
sustancias que no pueden soportar la temperatura de destilación, aun en condiciones de vacío, con
frecuencia se separan de las impurezas por extracción, que utiliza diferencias de estructura química
en vez de diferencias de volatilidad.

La extracción líquido-líquido se utiliza para recuperar ácido acético de soluciones diluidas; la


destilación sería posible en este caso, pero la etapa de extracción reduce en forma considerable la
cantidad de agua que es preciso destilar.

En el caso de que sea posible utilizar indistintamente la destilación y la extracción,


por lo general se elige la destilación, a pesar de que se requiere calentamiento y enfria-
miento. En la extracción es preciso recuperar el solvente (generalmente por destilación) para su
reutilización, y la operación combinada es más compleja y con frecuencia más costosa que la
destilación sola sin extracción. Sin embargo, la extracción ofrece mayor flexibilidad en la selección de
las condiciones de operación, ya que el tipo y cantidad de solvente, así como la temperatura de
operación, se pueden variar a voluntad. En este
sentido, la extracción se parece más a la absorción de gases que a la destilación simple.

En muchos problemas, la elección entre los métodos a utilizar se basará en un estudio


comparativo de destilación y extracción.
La extracción se utiliza para separar más de dos componentes y en algunas aplicaciones se requiere
una mezcla de solventes en vez de un solo solvente.

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 LISTA DE VARIABLES A OCUPAR

 Coeficiente de reparto: Concentración del soluto en el extracto entre la concentración del


soluto en el refinado

 Selectividad: Relación entre coeficientes de reparto de dos componentes. Capacidad de


disolver gran cantidad de uno de los componentes clave en un sistema sin disolver
significativamente otros componentes.

 Coeficiente de distribución: Relación entre la concentración total del soluto en la fase


orgánica y la concentración total del soluto en la fase acuosa (en el equilibrio)

K y D para este caso es el mismo. K es constante, pero D puede cambiar con las condiciones de
disolución si las cantidades relativas de las especies cambian.

En una E-L-L simple, sin reacciones secundarias, la única reacción que afecta a la extracción es la de
distribución entre las dos fases

Tabla 1. Propiedades del MIBK

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 Diagrama triangular

Figura 3. Diagrama de equilibrio del sistema agua- MIBK-acido acético

 Puntos de ebullición

Tabla 2. Puntos de ebullición del sistema ácido acético- MIBK-agua

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 BALANCE DE MATERIA DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO PARA LA
PURIFICACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO.

Para realizar este proceso se tomaron entradas y componentes de Alimentación y Agente de


separación como se muestra en la siguiente tabla.

Se realizó un balance para determinar el punto de mezcla que relaciona ambos flujos de entrada y
con este trazar las líneas pertinentes para obtener así las composiciones en los flujos de salida.

Una vez obtenidos los componentes de salida ser realizó un balance que nos permitió conocer los
flujos de salida (Extracto y Refinado). Se realizó solo una etapa debido a que en está el porcentaje de
pureza es alto.

Tabla 3. Flujo y composición de entradas y salidas en el proceso de extracción liquido-líquido para la


purificación de ácido acético.

Composición/corriente Alimentación Agente de Refinado Extracto


separación
Flujo (Ton/h) 10.02 79.63 7.85 81.80
Fracción de Ácido acético 0.1 0 0.007 0.012
Fracción de agua 0.9 0 0.97 0.017
Fracción de MIBK 0 1 0.021 0.971

Tabla 4. Cantidad de materia contenida en las entradas y salidas de acuerdo a cada componente de las
mezclas.

Composición/corriente Alimentación Agente de Refinado Extracto


separación
Flujo (Ton/h) 10.02 79.63 7.85 81.80
Ácido acético (Ton) 1.002 0 0.05 0.98
Agua (Ton) 9.018 0 7. 63 1.39
MIBK (Ton) 79.63 79.63 0. 16 79. 43

8
 DISEÑO DE LA COLUMNA EMPACADA DE EXTRACCIÓN.

Para realizar el diseño de la columna de extracción de acuerdo a la producción manejada y las


necesidades propias de la obtención de ácido acético se grado alimentario se determinó inicialmente
el tipo de empaque y de acuerdo a esto se obtuvieron de la bibliografía las características de este, el
cual nos indica las características de extracción. Se determinó la cantidad de empaque necesario
para el flujo manejado y con base a esto se calculó el área de superficie total.

Posteriormente se calculó el área de sección transversal

A=Q*V

Y obtuvimos un área transversal de 3.646 m2, para poder calcular de Diámetro de la columna con la
siguiente fórmula.

Una vez obtenido este valor se determinó la altura de la columna considerando una relación de
1:4.8.

Tabla 5. Valores considerados y calculados para el dimensionamiento de una columna empacada de extracción
liquido-líquido para la purificación de ácido acético.

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Tabla 6. Características del empaque utilizado en la columna de extracción.

Tipo de empaque Anillos Rasching


Material Cerámica
Costo ($NMX/m3) 8,000
Tamaño (pulgadas) 1.5
Densidad (m3/kg) 689
Área superficial (m2/m3) 128
Factor de relleno (Fp) 95

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 DISEÑO Y ELECCIÓN DE LA BOMBA CENTRÍFUGA

El diseño de la bomba que transportará la alimentación desde el tanque de balance/alimentación al


cristalizador se hizo en función del caudal de alimentación, el cual es de 3000 kg de mezcla en 10
minutos, obteniendo un flujo másico de 18000 kg/hora. Dado que el ácido acético es de grado
alimenticio, se optó por tuberías de acero cédula 40 con medidas de diámetro nominal de 1.5
pulgadas y 1.25 pulgadas, para succión y descarga, respectivamente. Además, las tuberías a instalar
son nuevas y presentan una rugosidad de 5x10^-5 metros. La eficiencia de la bomba se declaró de
85%. Las características del caldo y operaciones de presentan a continuación:

Datos del caldo:

Q=13.206 m^3/h=0.00366 m^3/s

=0.00595 Pa*s

=1363 kg/m3

=13371 N/m3 ; g=9.81 m/s2

Datos de tuberías:

Lsucción=1.77 m ; Ldescarga=3.26 m

succión=0.041 m ; Asucción=0.001314 m2 ; relativa/succión=/succión=820 ; L/D=43.17

descarga=0.035 m ; Adescarga=0.0009653 m2 ; relativa/descarga=/descarga=700 ; L/D=93.14

Válvula de globo abierta, L/D=340

Entrada de bordes k=1 ; Salida de bordes k=0.5

Memoria de cálculo y fórmulas:

Vsucción=Q/Asucción=2.79 m/s ; Vdescarga=Q/Adescarga=3.8 m/s

Resucción=(Vsucción*succión*)/=26203 ; Redescarga=(Vdescarga*descarga*)/=30469

Ambos son flujos turbulentos, se utiliza diagrama de Moody para la obtención de los factores de
fricción

fsucción=0.026 ; fdescarga=0.027

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Ecuación de Bernoulli para el cálculo de energía:

hA=hL+z1-z2 , donde el primer término se refiere a la carga de la bomba, el segundo a las pérdidas
de fricción y el tercero y cuarto hacen alusión a la diferencia entre la distancia en la que se
encuentran los tanques, el de cristalización respecto al de alimentación.

Calculando las pérdida por fricción: Para ello, se servirá de la ecuación de Darcy hL=f*L/D*V2/2g

h1(entrada de bordes)=kentrada*V2succión/2g=0.3972 m

h2(tuberías de succión)=fsucción*L/D*V2succión=0.4458 m

h3(tuberías de descarga)=fdescarga*L/D*V2descarga=1.8511 m

h4(válvula de globo)=fdescarga*L/D*V2descarga=6.7573 m

h5(salida de bordes)=ksalida*V2descarga=0.3680 m

hL=9.8195 m ; sustituyendo en Bernoulli queda hA=9.8195+3.08m=12.8995 m

Ahora para el cálculo de la potencia de la bomba utilizamos la siguiente fórmula y sustitución:

Potencia teórica=Q**hA=632.72 Watts ; Potencia real=Potencia teórica/eficiencia=744.37 Watts

Se concluye que la potencia de la bomba a disponer es de 1 hp=746 Watts

Para la elección de la bomba, se visitaron diversos páginas web de proveedores y se concluyó que el
único que se adecuaba a estas condiciones de operación fue la marca Pedrollo, de origen italiana. La
razón de esto, es el caudal a operar, la mayoría de las bombas del sector comercial no operan a
caudales mayores a 6000 litros/hora. Sin embargo las bombas de dicha marca disponen de una serie
especial para altos caudales, a continuación se enlistan sus características y modelo:

“Las electrobombas modelo HF son centrífugas y de alto caudal. Sus elevados rendimientos, debido
a su alto caudal, y la posibilidad de un funcionamiento continuo permite que sea aplicada para la
irrigación por gravedad o aspersión, para el bombeo del agua de lagos, ríos, pozos y para muchas
otras aplicaciones industriales caracterizadas por la necesidad de tener caudales considerables con
alturas medio bajas. Son recomendadas para utilizarse en el sector civil y agrícola. La instalación se
debe realizar en lugares cerrados o protegidos de la intemperie. El impulsor de la electrobomba
centrífuga HF es fabricado en bronce sólido.”- Declaración de la propia marca

La bomba que se eligió para este proceso es el modelo HFm 4 con potencia de 1 hp, con conexión
monofásica y presenta las siguientes características:

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Figura 4. Características de la bomba centrífuga.

Para adecuar la entrada succión y salida de descarga a los necesarios, se utilizan los bordes antes
mencionados, así como reductores de diámetro, con ello, garantizamos los cálculos antes
pronosticados. Y en la siguiente imagen se detallan las prestaciones de dicha bomba, consolidando la
elección de la misma para el uso específico que se le dará.

Tabla 6. Datos de prestaciones

13
 DIMENSIONAMIENTO DE TANQUES DE ALMACENAMIENTO
Para la determinación del volumen de los tanques de almacenamiento se utilizó la fórmula del
volumen de un cilindro, tomando una relación de 1.5 veces el diámetro es igual a la altura (1.5D=H).
Para el tanque de balance (Fig. 7) se utilizó una capacidad de 2.5 veces la obtenida mediante la
fórmula, mientras que los demás tanques (Fig. 8, Fig. 9 y Fig. 10) solo se dimensionaron con 20% más
de capacidad de la obtenida.

Tabla 7. Datos del tanque de alimentación (tanque de balance)

Flujo 10000.00 Kg/h

Densidad 1005 kg/m3

Volumen 10.095 m3

Volumen (250%mas) 25.24 m3

Relación (H/D) 1.50

Diámetro 2.78 m

Altura 4.17 m

Volumen  25238.25 L

Tabla 8.Datos del tanque del agente de separación.

Flujo 10000.00 Kg/h

Densidad 1005 kg/m3

Volumen 10.095 m3

Volumen (250%mas) 25.24 m3

Relación (H/D) 1.50

Diámetro 2.78 m

Altura 4.17 m

Volumen  25238.25 L

 
Tabla 9.Datos del tanque de la solución refinada.

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Flujo 14760.00 Kg/h

Densidad 1000 kg/m3

Volumen 14.76 m3

Volumen (20%mas) 17.71 m3

Relación (H/D) 1.50

Diámetro 2.47 m

Altura 3.70 m

Volumen  17712.00 L

  Tabla 10.Datos del tanque del extracto.

Flujo 74890.00 Kg/h

Densidad 802.00 kg/m3

Volumen 93.38 m3

Volumen (20%mas) 112.05 m3

Relación (H/D) 1.50 m4

Diámetro 4.56 m

Altura 6.85 m

Volumen  112054.86 L

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 DISTRIBUCIÓN DE EQUIPO (MATRIZ).

Tabla 7. Distribución de equipo.

Columna de Tanque de Bombas para Tanque de Tanque para Tanque para


extracción L-L balance alimentación solvente residuos ácido acético

Columna de ++ +++ ++ +++ +++


extracción L-L

Tanque de ++ +++ ++ + +
balance

Bombas para +++ +++ +++ + +


alimentación

Tanque de ++ ++ +++ + +
solvente

Tanque para +++ + + + +


residuos

Tanque para +++ + + + +


ácido acético

Figura 5. Vista general de los equipos (5 caras)

16
Figura 6. Vista aérea de los equipos

Figura 7. Vista trasera de los equipos

17
Figura 8. Vista frontal de los equipos

Figura 9. Vista lateral izquierda de los equipos

18
Figura 10. Vista lateral derecha de los equipos

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 DIAGRAMA DE DISTRIBUCIÓN DE RACK´S Y EQUIPO.

Figura 11. Vista aérea de los equipos, tubería (agua de lavado en azul) y rack´s.

Figura 12. Vista aerea izquierda #1 de los equipos, tubería (agua de lavado en azul) y rack´s.

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Figura 13. Vista aerea izquierda #2 de los equipos, tubería (agua de lavado en blanco) y rack´s.

Figura 14. Vista aerea izquierda #3 de los equipos, tubería (agua de lavado en blanco) y rack´s.

21
Figura 15. Vista aerea derecha #1 de los equipos, tubería (agua de lavado en blanco) y rack´s.

Figura 16. Vista aerea derecha #2 de los equipos, tubería (agua de lavado en blanco) y rack´s.

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 HOJA DE ESPECIFICACIONES PARA LOS TANQUES.

Tabla 8. Hoja de especificación de los tanques.

Clave Uso Volumen (m^3) Grosor Material


TB-101 Almacenar ácido 25.24 6.35 mm Acero inoxidable
acético y agua. 316
TB-102 Almacenar MIBK. 119.15 6.35 mm Acero inoxidable
316
TB-103 Almacenar 17.71 6.35 mm Acero inoxidable
extracto, MIBK 316
(en mayor
medida), agua y
ácido acético.
TB-104 Almacenar 112.05 6.35 mm Acero inoxidable
refinado, agua 316
(en mayor
medida), ácido
acético y MIBK.

23
 DIAGRAMA DE FLUJO DE PROCESO

24
 DISTRIBUCIÓN DE TUBERÍAS E INSTRUMENTACIÓN.

Figura 17. Diagrama de tuberías e instrumentación.

Tabla 9. Nomenclatura de tuberías.

25
 
Nombre  Descripción 
1½ -AM-AISI319L Tubería de alimentación del ácido acético con agua , de acero
inoxidable con diámetro de 1½ in
1¼ -AD-AISI319L  Tubería de descarga del ácido acético con agua, de acero inoxidable
con diámetro de 1¼ in
3½ -MM- Tubería de alimentación para el Metil-isobutil-cetona,
AISI319L  de acero inoxidable con diámetro de 3½ in
3-MD-AISI319L  Tubería de descarga para el Metil-isobutil-cetona, de acero inoxidable
con diámetro de 3 in
¾-AL-AceroCT  Tubería de agua de limpiado, de acero al carbón con un diámetro de ¾
in

 Tabla 10. Nomenclatura para válvulas.

Nombre  Descripción 
V1,V2,V5,V10,V11,V12,V13,V14,V15,V16 Válvulas con un diámetro de ¾ para agua de
. lavado.
V18, V26, V24, V25, V28, V29. Válvulas con un diámetrode1½ in para
alimentación del ácido acético con agua.

V39, V27, V20, V19, V22, V23  Válvulas con un diámetro de 3½


in para alimentación del Metil-isobutil-cetona.
V37, V33, V35  Válvulas con un diámetro de 1¼ in para
descarga del ácido acético con agua.
V30, V31, V32, V36, V34.  Válvulas con un diámetro de 3 in para
descarga  del Metil-isobutil-cetona.

Tabla 11. Nomenclatura para bombas.

 
Nombre Descripción
BC-101  Bomba para el ácido acético con agua 
BC-101  Bomba de repuesto para el ácido acético con agua 
BC-101  Bomba para el Metil-isobutil-cetona 
BC-101  Bomba de repuesto para el Metil-isobutil-cetona 

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Tabla 12. Nomenclatura para equipos.

Nombre  Descripción 
TB-101 Tanque de balance para el ácido acético con agua 
TB-102 Tanque para el Metil-isobutil-cetona
TB-103 Tanque de extracto 
TB-104 Tanque de refinado
TE-101 Torre de extracción 

 REFERENCIAS

 Pedrollo (2015). “Electrobombas centrífugas Altos Caudale”.Series HF. Página web:


http://pedrollo.com.it

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