Chapitre 2 :

Généralités sur les procédés de séparation :

Séparation de phase :

Il est souvent nécessaire, pour obtenir une substance pure, de la séparer de toutes les autres
substances qui l'accompagnent. On peut séparer les mélanges par des moyens physiques, qui
seront traités dans ce présent cours. Le choix de la technique varie en fonction du mélange, de
la substance que l'on doit séparer du reste du mélange et des phases qui constituent le
mélange.

Pressage

Le pressage est une technique qui consiste à comprimer de manière à extraire un liquide
On utilise le pressage lorsque vient le temps d'extraire le jus d'une orange. En pressant
l'orange, le jus est expulsé du fruit.
Compression réduction du volume de la pulpe expulsion jus de pulpe
Ceci est fonction de :
- Préparation de la matière première (degrés d’altération des tissus, défibrage de la
canne à sucre,…)
- La pression
- Temps de pressage

Décantation

La décantation est un processus qui permet de séparer des liquides non miscibles qui n’ont pas
la même masse volumique (densité)

On laisse reposer les deux liquides dans une ampoule à décantation. Le liquide qui possède la
masse volumique la plus grande se déplace alors vers le fond de l’ampoule. Le liquide qui
possède la masse volumique la plus petite quant à lui se déplace vers le haut. Lorsque les deux
phases sont bien distinctes, on peut séparer les deux liquides. Cette technique peut être utilisée
pour séparer, par exemple, un mélange d’eau et d’huile. Comme on le remarque sur l’image
ci-dessous, l’huile flotte sur l’eau, car l’huile a une masse volumique plus faible que l’eau.
 Filtration

La filtration est une technique qui permet de séparer les constituants d’un mélange lorsqu’un
des constituants est sous la phase liquide et l’autre sous la phase solide.

Pour ce faire, on utilise un filtre. Ce filtre permet de retenir les particules solides qui sont plus
grosses que les pores (trous) du filtre.

Le liquide qui passe au travers du filtre est appelé filtrat et le solide que l’on recueille dans le
filtre est appelé résidu

De façon générale, la filtration est une séparation liquide-solide d’une suspension. Les
particules solides sont alors sélectionnées selon leur taille par « effet de tamisage » à travers
un milieu poreux.

Centrifugation

La centrifugation est une technique de séparation qui, par l’action de la force centrifuge,
permet de séparer de deux à trois phases.
Le mélange est entraîné dans un mouvement de rotation très rapide. Les particules solides les
plus lourdes sont alors poussées vers les parois du récipient sous l'action de la force
centrifuge, alors que les particules plus légères et les liquides restent en surface, ce que l'on
nomme surnageant. L’appareil qui sert à réaliser une centrifugation est appelé centrifugeuse.
La centrifugation est un procédé de séparation des composés d’un mélange en fonction de leur
différence de densité en les soumettant à une force centrifuge.
La séparation par centrifugation dépend de :
- La vitesse de centrifugation ;
- La masse volumique des particules et leurs tailles
- La viscosité du produit
Séparation à l’échelle moléculaire :

Extraction

L’extraction consiste à transférer un composé d’une phase à une autre:

• D’une phase liquide à une autre phase liquide.
• D’une phase solide à une phase liquide.
C’est une opération qui consiste à séparer certains composés d’un organisme (animal ou
végétal) selon diverses techniques.
Le but de l’extraction est d’isoler une ou plusieurs molécules à partir d’un organisme. Ainsi,
la découverte de nouveaux médicaments peut passer par l’étude de ces substances naturelles
et si une molécule se trouve être performante dans un domaine précis, elle pourra faire l’objet
d’une commercialisation sous forme de médicament.

C’est une opération de séparation sélective dans laquelle on retient l’une des phases (l’extrait)
pour jeter ou pas l’autre (le résidu). C’est la première opération de tout un ensemble de filière
de transformation en agro alimentaire (sucrerie, huilerie, jus de fruits,…)

Il existe plusieurs méthodes d’extraction

1. Enfleurage
Il consiste à extraire naturellement le parfum des fleurs grâce à l’absorption effectuée par les
corps gras. Il existe deux types d’enfleurage: à chaud et à froid selon la résistance de la plante
à la chaleur.

Enfleurage à chaud (macération): consiste à faire infuser les fleurs ou autres éléments
odorants dans des matières grasses, huiles ou graisses, préalablement chauffées. Les mélanges
obtenus sont ensuite filtrés à travers des tissus afin d’obtenir des onguents parfumés.

Enfleurage à froid: Les fleurs les plus fragiles qui ne supportent pas la chaleur sont disposées
sur des châssis de verre enduit de graisse et renouvelées tous les 3 à 7 jours selon les espèces.
Lorsque le parfumeur considère que la graisse est saturée, elle est grattée et mélangée à un
peu d’alcool pour obtenir des pommades ou bien épuisée par de l’alcool. On obtient alors un
liquide nommé l’absolu

Principe : Les molécules odorantes étant des composés volatils, au lieu de les laissez
s’échapper dans l’air, elles sont captées par la graisse qui a la propriété de les dissoudre. Lors
de l’ajout de l’alcool les molécules organiques passent dans ce solvant.
1. Extraction par solvant

Elle consiste à faire passer, par solubilisation, la substance à extraire dans un solvant. Celui-ci
peut être de l’eau, mais généralement il s’agira d’un solvant organique: éthanol, cyclohexane,
éther de pétrole, toluène, etc.
les plantes sont mélangées à un solvant. Les composés à extraire étant emprisonnés dans la
cellule par la membrane cellulaire, il faudra donc des solvants capables de la traverser.

L’extraction par solvant fait intervenir trois étapes.

- La mise en contact du solvant avec la substance contenant le composé à extraire: Elle
peut se faire directement par le solvant d’extraction ou en faisant intervenir d’abord
l’eau. On fait alors agir le solvant sur une décoction, une infusion ou une macération.

- La décantation: Est réalisée à l’aide de l’ampoule à décanter. En fonction de la nature

du solvant utilisé et en particulier de sa densité par rapport à celle de l’eau (1,00), la
phase organique à récupérer se situera au dessus ou en dessous.

- Le séchage et la filtration: Afin d’éliminer le peu d’eau susceptible d’avoir été retenue
dans la phase organique, on fait agir un déshydratant. On filtre ensuite pour ne
recueillir que la phase organique exempte d’eau.

Généralement, on veut ensuite évaporer le solvant pour récupérer l’extrait seul, il faudra
donc aussi que le solvant soit volatil (température d’ébullition faible)
Le choix du solvant obéit aux critères suivants :

-L’état physique du solvant: Le solvant doit être liquide à la température et à la pression où

l’on réalise l’extraction.

-La miscibilité du solvant: Le solvant doit être non miscible à la phase qui contient
initialement le composé à extraire.

-La solubilité: Le composé à extraire doit être très soluble dans le solvant. C’est-à dire,
beaucoup plus soluble dans le solvant que dans le milieu où il se trouve initialement (milieu
aqueux en général)

-La densité du solvant: Il est nécessaire de connaître ce paramètre car c’est lui qui détermine
si la phase organique, contenant le composé à extraire, se trouve au dessus ou en dessous de la
phase aqueuse dans l’ampoule à décanter.

Les solvants d’extraction doivent être aussi:

-Facilement éliminés après extraction et donc avoir un point d’ébullition bas.
-Leur point d’ébullition doit être le plus éloigné possible de celui des produits à extraire.
- Inertes chimiquement vis-à-vis de la solution à extraire.
-Peu toxiques que possible.

Procédés membranaires.

Le terme technologie membranaire est un terme générique pour différents procédés de

séparations très caractéristiques. Ces procédés sont du même type, car dans chacun d'eux une
membrane est utilisée. Les membranes sont de plus en plus utilisées pour des procédés de
traitements d'eaux souterraines, de surface, ou usées. Les membranes sont maintenant
compétitives par rapport aux techniques conventionnelles. Le procédé de séparation
membranaire est basé sur la présence de membranes semi-perméables.
Le principe est assez simple: la membrane agit comme un filtre très spécifique qui laisse
passer l'eau, tandis qu'elle retient les solides en suspension et d'autres substances.
Il ya plusieurs méthodes pour permettre aux substances de pénétrer la membranes. Il y par
exemple l'application de hautes pressions, le maintient d'un gradient de concentration des
deux côtés de la membranes et l'introduction d'un potentiel électrique.

La filtration sur membrane peut être utilisé comme une alternative à la floculation, aux
techniques de purification, à l'adsorption (filtres à sable et charbon actif, échange d'ions),
extraction et distillation.
Il y a deux facteurs qui détermine l'efficacité d'un procédé de filtration sur membrane, la
sélectivité et la productivité. La sélectivité est exprimée par un paramètre appelé la rétention
ou le facteur de séparation (exprimé en l/m2·h). La productivité est exprimée par un paramètre
appelé le débit (ou flux) (exprimé en l/m2·h). La sélectivité et la productivité sont dépendant
de la membrane.

Dans la filtration sur membrane on peut distinguer d'une part la micro et l'ultra filtration et de
l'autre la nano filtration et l'osmose inverse (RO ou hyper filtration).
Quand on utilise la filtration sur membrane pour éliminer des particules de taille relativement
importante on utilise la micro filtration ou l'ultra filtration. Dans ce cas la productivité est
importante alors que les différences de pressions sont faibles.
Lorsqu'on doit éliminer des sels de l'eau, on utilise la nano filtration et l'osmose inverse. Les
membranes de nanofiltration et d'osmose inverse ne fonctionne pas selon le principe des
pores, la séparation s'effectue par diffusion à travers la membrane. La pression requise pour
réaliser la nano-filtration ou l'osmose inverse est beaucoup plus élevée que la pression requise
pour la micro et l'ultrafiltration, tandis que la productivité est beaucoup plus faible.

la filtration sur membrane a un certain nombres d'avantages sur les techniques de purification
existantes :

· C'est un procédé qui peut être exécuté lorsque les températures sont faibles. C'est important
car ça permet de traiter des matériaux sensibles à la chaleur. C'est pourquoi ce procédé est
largement utilisé par l'industrie alimentaire.
· c'est un procédé avec un coût énergétique faible. La plupart de l'énergie requise est utilisée
pour pomper le liquide dans la membrane. La quantité totale d'énergie utilisée est mineure
comparée aux autre techniques telles que l'évaporation.
· Le procédé peut facilement être agrandi.

Les différents types de procédés des systèmes de filtration sur membrane

Les systèmes de filtration sur membranes peuvent fonctionner de deux façons: la filtration
frontale et la filtration tangentielle. L'objectif de l'optimisation des techniques membranaires
est d'atteindre la production la plus élevées possibles pendant une longue période, avec des
niveau de pollutions acceptables.

Systèmes membranaires
Le choix du type de système membranaire est dépend d'un grand nombre de paramètres, tels
que les coûts, les risques de colmatages des membranes, la densité, et le nettoyage
nécessaires. Les membranes ne sont jamais utilisées sous la forme d'une grande surface plane,
car cette surface importante a souvent pour conséquence des coûts d'investissement important.
C'est pourquoi les systèmes sont construits de façon dense pour permettre de placer une
grande surface de membrane dans le volume le plus petits possible. Pour cela on utilise
différents assemblages, les deux principaux sont les systèmes membranaires tubulaires et les
systèmes membranaire plans et en spirale (plate & frame). Les systèmes tubulaires comportes
les membranes tubulaires, capillaires et à fibres creuses. Les membranes existent sous forme
tubulaires, capillaires ou fibres creuses. Dans les membranes planes et en spirale on distingue
les membranes en spirale et les membranes pillow shaped (forme oreiller).

Encrassement des membranes

Lors des filtrations l'encrassement des membranes est inévitable, même avec un pré-
traitement suffisant. Le type et la quantité d'encrassement dépend de beaucoup de facteurs
différents, tels que la qualité de l'eau alimentant le système, le type de membranes, le
matériaux de la membrane, la conception du procédé et son contrôle.

Les particules, le bioencrassement et le tartre sont les trois principaux types d'encrassement
d'une membrane. Du fait de ces contaminants une charge de travail plus importante est
nécessaire pour pouvoir garantir une capacité continue des membranes. Au bout d'un moment
la pression nécessaire est tellement élevée que le système n'est plus économiquement et
techniquement valable: il faut nettoyer la membranes.

Nettoyage des membranes

Il y a plusieurs techniques de nettoyages pour éliminer l'encrassement des membranes. Ces
techniques sont le rinçage "forward", "backward", à l'air et le nettoyage chimique, et toute les
combinaison de ces méthodes.