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NBR 12030 ABR 1992

Tintas para sinalização horizontal -

Determinação do dióxido de titânio pelo
ABNT-Associação
Brasileira de
método do redutor de Jones
Normas Técnicas

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NORMATÉCNICA

Método de ensaio
Origem: Projeto 16:006.02-006/1990
CB-16 - Comitê Brasileiro de Transporte e Tráfego
CE-16:006.02 - Comissão de Estudo de Marcas Viárias
NBR 12030 - Road marking - Paints for pavement marking - Determination of
Copyright © 1992, titanium dioxide - Thinner Jones method - Method of test
ABNT–Associação Brasileira
de Normas Técnicas Reimpressão da MB-3366, de DEZ 1990
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Impresso no Brasil Palavras-chave: Tinta. Sinalização rodoviária 3 páginas
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SUMÁRIO 4 Execução do ensaio

1 Objetivo
2 Documento complementar 4.1 Reagentes
3 Aparelhagem
4 Execução do ensaio
4.1.1 Amálgama de zinco
5 Resultado
ANEXO - Figura
Pesar aproximadamente 600 g de zinco metálico p.a. de
20 mesh, adicionar HCl 1 N até cobrir todo o zinco e
1 Objetivo quantidade suficiente de HgCl2 0,25 M. Agitar durante
3 min. Lavar diversas vezes por decantação com H2SO2
Esta Norma prescreve o método de determinação do dió- (2:98) e em seguida com água destilada diversas vezes.
xido de titânio pelo redutor de Jones, em tintas para sina-
lização horizontal.
Nota: Deixar sempre a amálgama coberta com água destilada.

2 Documento complementar
4.1.2 Ácido sulfúrico (1:19)

Na aplicação desta Norma é necessário consultar:

Misturar um volume de ácido sulfúrico para 19 volumes
de água.
NBR 12029 - Tintas para sinalização - Determinação
do teor de pigmentos - Método de ensaio
4.1.3 Sulfato férrico (1 mL - 0,02 g de Fe)

3 Aparelhagem
Dissolver 20 g de ferro p.a. ou aço-carbono em um
pequeno excesso de HCl, oxidar a amostra com apro-
A aparelhagem necessária ao ensaio é a seguinte:
ximadamente 12 mL de HNO3, adicionar 80 mL de H2SO4
e aquecer até desprender densos fumos brancos. Esfriar
a) coluna redutora (ver Figura do Anexo); e diluir a 1 L com água. Digerir em banho-maria até a
dissolução completa do sulfato e filtrar, se necessário.
b) balança analítica; Para oxidar o sulfato ferroso presente, adicionar gota a
gota de solução KMnO4, até o aparecimento de uma
c) bureta. coloração rósea persistente por 5 min.
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2 NBR 12030/1992

4.1.4 Permanganato de potássio (0,1 N, 1 mL - 0,008 g TiO3)
Dissolver cerca de 3,16 g de permanganato de potássio
em água e diluir a 1 L. Deixar em repouso durante 8 a 14
dias; filtrar usando um funil de vidro sinterizado. A pa-
dronização é feita com oxalato de sódio.
4.2 Ensaio
4.2.1 Transferir 0,3000 g do pigmento, obtido de acordo
com a NBR 12029, para um frasco de Erlenmeyer de
250 mL seco, adicionando 20 mL de H2SO4 e 8 g de
(NH4)2SO4. Colocar o frasco de Erlenmeyer sobre uma
chapa quente e levá-lo a densos fumos brancos. Em se-
guida, aquecer a mistura com agitação constante, sobre
a chama de um bico de gás, até solubilização completa
da amostra. Esfriar a solução e adicionar 100 mL de
água, aquecendo cuidadosamente até ebulição. Retirar
da chapa e filtrar em papel de textura média, lavando o
resíduo insolúvel com H2SO4 (1:19) a quente. Diluir o
filtrado até o volume de 200 mL e adicionar 5 mL de
NH4OH, para diminuir a acidez para aproximadamente
10% a 15% de H2SO4 em volume. Lavar o redutor de
Jones com ácido sulfúrico (1:19) e água, colocando-se
água suficiente para cobrir totalmente a amálgama de
zinco.
4.2.2 Colocar no frasco recebedor 25 mL de solução de
sulfato férrico. Reduzir a solução de titânio da seguinte
maneira:
a) passar 50 mL de H2SO4 (1:19) através do redutor,
regulando a velocidade de passagem de modo
que a solução demore cerca de 5 min a 10 min
para escoar totalmente;
b) em seguida, passar a solução de titânio durante
10 min;
c) lavar com 100 mL de H2SO4 (1:19);
d) finalmente, passar 100 mL de água.
Nota: A coluna do redutor deve estar sempre cheia d’água.
4.2.3 Aos poucos, desligar a sucção e lavar o tubo de
vidro que esteve imerso na solução de sulfato férrico; em
seguida, retirar o frasco recebedor e titular imediatamente
com solução de KMnO4 0,1 N. Fazer uma prova em bran-
co, usando-se os mesmos reagentes empregados na
determinação e fazendo-os passar através do redutor.
5 Resultado
5.1 Cálculo
Para o cálculo do dióxido de titânio deve ser usada a
seguinte fórmula:
(V - B) . T
TiO2 % = x 100
S
Onde:
V = mililitros de solução de KMnO4, usado na titulação
da amostra
B = mililitros de solução de KMnO4, usado na titulação
de prova em branco
T = equivalente em TiO2 da solução de KMnO4, em
gramas por mililitros
S = gramas da amostra usada

/ANEXO
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ANEXO - Figura

Unid.:mm

Figura - Redutor de Jones