PENUNTUN PRAKTIKUM

PEMISAHAN KIMIA

DI SUSUN OLEH :

Dr. Ruslan, S.Si., M.Si

Dr. Khairuddin, S.Si., M.Si

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS TADULAKO
2022
 DAFTAR ISI

JUDUL PERCOBAAN

I. TEKNIK DESTILASI

II. TEKNIK EKSTRAKSI SOKLET

III. EKSTRAKSI CAIR-CAIR PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI

IV. KROMATOGRAFI KERTAS

V. KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

VI. RESIN PENUKAR ION

DAFTAR KEPUSTAKAAN

KARTU KONTROL
 PERCOBAAN I
TEKNIK DESTILASI

Tujuan percobaan:
1. Melatih keterampilan menyusun peralatan yang umum dipakai untuk
proses penyulingan atau destilasi.
2. Mampu memahami prinsip kerja alat destilasi sederhana.

Dasar Teori :
Destilasi merupakan metode pemisahan dan pemurnian dari cairan yang mudah
menguap Prosesnya meliputi penguapan cairan tersebut dengan cara memanaskan,
dilanjutkan dengan kondensasi uapnya menjadi cairan, disebut dengan destilat.

Terdapat berbagai macam cara destilasi, yaitu destilasi sederhana, destilasi fraksi,
destilasi tekanan rendah, destilasi uap air. Dalam prakteknya pemilihan prosedur
destilasi tergantung pada sifat cairan yang akan dimurnikan dan sifat pengotor yang
ada di dalamnya.

Rangkaian Alat Destilasi Sederhana

Alat dan Bahan:
- Satu set alat destilasi sederhana
- Gelas kimia 50 ml
- Termometer 100°C
- Akuadest
- Larutan yang akan dipisahkan (sampel aseton+ air masing-masing 50 mL)

Prosedur:
Pada percobaan ini yang akan dilakukan adalah salah satu jenis penyulingan
sederhana dengan prosedur perlakuan seperti berikut:
1. Rangkai alat destilasi
2. Isi batu didih pada labu destilasi
3. Masukkan larutan yang akan dipisahkan dalam labu destilas
4. Air dialirkan lewat kondensor
5. Panaskan labu destilasi hingga mendidih. Catat temperatur didih.
6. Tampung destilat (hasil destilasi) dan ukur volumenya. Tentukan rendemen
aseton.

Hasil Pengamatan :
Sampel Titik Didih

Pembahasan:
 PERCOBAAN II
TEKNIK EKSTRAKSI SOKLET
Tujuan percobaan :
1. Melatih keterampilan menyusun peralatan yang umum dipakai untuk proses
ekstraksi padat cair (soklet).
2. Mampu memahami prinsip kerja atat ekstraksi sokletasi.
Dasar Kimia:
Teknik ekstraksi sokletasi adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert
ke dalam pelarutnya atau digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada
padatan menggunakan pelarut organik. Proses ini merupakan proses yang bersifat
fisik, karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa
mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan
yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Padatan yang akan diekstrak
dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga di iris-iris
menjadi bagian-bagian yang tipis. Kemudian padatan yang telah halus di bungkus
dengan kertas saring dan dimasukkan kedalam alat ekstraksi soklet. Pelarut organik
dimasukkan ke dalam labu godog. Kemudian peralatan ekstraksi di rangkai dengan
pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai
semua analit terekstrak.

Rangkaian Alat Ekstraksi Soxhlet

Alat dan Bahan:
 set alat ekstraksi sokletasi  Oven
 Satu
 Kertas saring
 Gelas kimia 250 ml
 Kapas
 Termometer 100 °C
 Kacang tanah (yang sudah dihaluskan)
 Cawan porselin
 Petroleum eter
 Gelas ukur 25 ml
Prosedur:
1. Timbang 50 gram kacang tanah yang telah halus, kemudian dibungkus dengan
kertas saring dengan bentuk dan ukuran yang sesuai dengan labu soklet yang
digunakan (bagian atas dan bawahnya ditutup dengan kapas). Masukkan ke
dalam labu perendaman dalam alat soklet.
2. Masukkan pelarut petroleum eter dalam labu godok dan alat soklet ±60% dari
volume labu perendaman kemudian rangkaikan ke alat soklet.
3. Lakukan ekstraksi sokletasi dengan memanaskan perlahan-lahan labu godok
sampai terjadi sirkulasi pelarut (labu godok-labu peredam-labu godok) 4-5 kali.
4. Gantikan labu peredam dan pendingin soklet dengan pendingin destilasi, lakukan
proses destilasi untuk memisahkan petroleum eter dan minyak/lemak hasil
ekstraksi. Tampung destilat petroleum eter dalam gelas kimia.
5. Pindahkan residu ke cawan porselin dan uapkan sampai bebas dari bau pelarut
petroleum eter.
6. Dinginkan residu, timbang dan ukur volumenya untuk menentukan berat
jenisnya.
7. Hitung kadar minyak dalam sampel.

Pengamatan :
Sampel Berat Minyak (g)
 PERCOBAAN III
EKSTRAKSI CAIR-CAIR : PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI

Tujuan percobaan
Menentukan koefisien distribusi zat terlarut (NaOH) dalam sistem n-Heksan-
air berdasarkan ekstraksi pelarut
Dasar Teori :
Ekstraksi suatu zat terlarut dalam suatu fase cair ke fase cair lainnya
merupakan teknik pemisahan yang sederhana dan cepat, dalam kimia analitik. Jika
dua pelarut yang tidak saling bercampur dibiarkan bersinggungan satu sama lain,
maka suatu bahan yang dapat larut dalam kedua pelarut akan terdistribusi diantara
dua cairan tersebut Perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam kedua pelarut tersebut
dinamakan koefisien distribusi (Kd)

Alat
- Labu takar 100 ml.
- Corong pisah 250 mL
- Buret 50 mL
- Erlenmeyer 250 ml.
- Corong kaca
- Statif dan klem
- Gelas ukur 50 mL

Bahan
- Heksana
- NaOH padat
- Fenolftalin
- HCL 0,1N
- Aquadest
Prosedur:
1. Buatlah 100 mL larutan NaOH 0,1 N
2. Ambil larutan NaOH 0,1 N sebanyak 25 mL, masukkan ke dalam corong
pemisah 250 mL.
3. Tambahkan 25 nL larutan n-Heksana, kocok kuat dan biarkan cairan terpisah
4. Setelah kedua cairan terpisah, biarkan selama 20-30 menit
5. Pisahkan kembali kedua cairan dengan cara membuka cepat corong pemisah.
Hati-hati jangan sampai tercampur, akan diperoleh fraksi NaOH dalam air
dalam n-Heksana
6. Ambil fraksi NaOH dalam air, titrasi dengan HCI 0,1 N dengan
7. menggunakan indikator PP. Hitung konsentrasi NaOH yang terdapat dalam
larutan (a).
8. Ambil 5 mL NaOH 0,1 N titrasi dengan HCI 0,1 N, hitung konsentrasi NaOH
dalam larutan awal (b).
9. Tentukan koefisien distribusi (Kd) berdasarkan :

[ NaOH ] o b−a
Kd = atau kd =
[ NaOH ] a a

Hasil pengamatan
No Volume Titar (HCl) Keterangan
Pembahasan :
PERCOBAAN IV
KROMATOGRAFI KERTAS

Tujuan Percobaan :

Mampu memisahkan dan mengidentifikasi senyawa menggunakan metode

kromatografi kertas.

Dasar Teori :

Kertas dianggap analog dengan suatu kolom yang mengandung fasa diam yang
berair. Fasa diam dalam kromatografi kertas adalah zat cair yaitu air yang teradsorpsi
dalm serat selulosa kertas. Fasa geraknya juga cair yang sering disebut sebagai
larutan pengembang. Selembar kertas whattman atau kertas saring biasa bertindak
sebagai kolom. Kertas saring pada beberapa kasus dijenuhkan dengan air dimana air
yang teradsorpsi pada selulosa kertas merupakan fasa diam cair. Bejana pengembang
merupakan wadah tertutup yang berisi larutan fasa gerak cair. Proses pemisahan
dilakukan dalam keadaan tertutup agar ruang dalam bejana jenuh oleh uap fasa gerak.
Wadah harus dalam kondisi tertutup. Alasan untuk menutup wadah adalah untuk
meyakinkan bahwa atsmorfer dalam gelas kimia terjenuhkan dengan uap pelarut.
Alat dan Bahan :

Alat :

Bejana pengembang Erlenmeyer 50 mL

Pipa kapiler Gelas ukur 10 mL
Mortar dan alu Penggaris
Gelas kimia 250 mL Gunting
Gelas kimia 10 mL Corong kaca

Bahan :

Sampel berwarna (ketela ungu, Akuades

kunyit dan buah naga) Pensil
Etanol 70% Kertas saring
Asam asetat glasial (larutan Kertas whattman 12 x 25 cm
pengembang)

Prosedur Percobaan

A. Ekstraksi antosianin

Timbang masing-masing sampel sebanyak 5 gram kemudian dipotong kecil-kecil

dan dihaluskan dengan mortar. Tambahkan 10 mL etanol teknis dan disaring
ekstrak sampel dengan menggunakan kertas saring dan corong kaca.

B. Identifikasi senyawa antosianin dengan kromatografi kertas

Siapkan kertas saring dengan ukuran 12 x 25 cm dan tanda batas (menggunakan

pensil) kira-kira 2 cm dari pinggir kertas. Bagi kertas ini menjadi 3 kolom dan
beri kode. Masing-masing kolom diberi ekstrak kasar sebanyak 10x penotolan
dengan pipa kapiler
 Sementara disiapkan ruang pengembang yang diisi dengan 25 mL larutan asam
asetat glasial : air (1:1) dan didiamkan sekitar 30 menit. Setelah semua sampel
mongering, kertas dimasukkan ke dalam ruang pengembang. Jaga agar larutan
pengembang tidak menyentuh cuplikan. Ruang pengembang dibiarkan dalam
keadaan tertutup. Bila larutan pengembang sudah mencapai ¾ bagian kertas
maka kertas diambil dari larutan dan beri tanda batas larutan pengembang
tersebut, kemudian dikeringkan. Hitung jarak tempuh masing-masing pigmen
dan hitung Rf-nya.

Rf = Jarak tempuh zat terlarut

Jarak tempuh zat pelarut

Hasil Pengamatan

No. Kromatogram Rf Keterangan

1.

2.

3.

4.

5.
 PERCOBAAN V
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
Tujuan Percobaan :
Menentukan kadar aspirin dalam obat analgesik dengar KLT.
Dasar Teori :
Kromatografi lapisan tipis atau TLC (thin-layer chromatography), seperti halnya
kromatografi kertas, murah dan mudah dilakukan. Kromatografi ini mempunyai satu
keunggulan dari segi kecepatan dari kromatografi kertas. Proses kromatografi lapisan
tipis membutuhkan hanya setengah jam saja, sedangkan kromatografi cair
(merupakan pemisahan yang umum) pada kertas membutuhkan waktu beberapa jam.
TLC sangat terkenal dan utin digunakan di berbagai laboratorium.
Media pemisahannya adalah lapisan dengan ketebalan sekitar 0,1 sampai 0,3 mm zat
padat adsorben pada lempeng kaca, plastik, atau alur inium. Dan zat padat yang
umum digunakan adalah alumina, gel silika, dan selulosa. Gel silika (atau alumina)
merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga
mengandung substansi yang mana dapat berpendar flour dalam sinar ultra violet. Fasa
gerak atau larutan pengembang biasanya digunakan pelarut campuran organik atau
bisa juga campuran pelarut organik-anorganik.

Aspirin
 Struktur molekul aspirin

Aspirin bersifat antipiretik dan analgesik karena merupakan kelompok senyawa

glikosida, aspirin yang merupakan nama lain dari asam asetil salisilat. Dalam tablet
aspirin komersil sering kali masih terdapat asam salisilat di dalamnya, juga ada tablet
yang kadar aspirinnya tidak memenuhi standar. karena itu perlu diuji dengan uji
titrasi asam basa. Pada percobaan ini aspirin komersil masih mengadung asam
salisilat sedangkan kandungannya adalah 66,15% yang berarti telah memenuhi kadar
kelayakan aspirin dalam sediaan farmasi oral menurut standar FDA. Indikasi aspirin
adalah untuk meringankan rasa sakit, terutama sakit kepala dan pusing, saki: gigi, dan
nyeri otot serta menurunkan demam.
Alat dan Bahan
Alat :

Beaker glass Pipa kapiler (alat penotol)

Pengaduk Penampak warna
Bejana pengembang kromatografri Buret

Bahan :

Obat di pasaran dengan Merk "X" Larutan ninhidin 2 % dalam botoL

yang mengandung aspirin semprot
N-butanol Eluen: ( butanol: asam asetat : air.
NaOH 0,01 M 60 : 15: 25 )
Plat KLT Aquadest
Prosedur Percobaan :

1. Siapkan Plat KLT F254 kemudian tandai dengan pensil 1 cm dari tepi bawah.
Bagi menjadi 2 lajur untuk aspirin standar dan sampel obat
2. Larutkan 50 mg aspirin standar dengan 0,5 mL akuades (gunakan pipet
volume), kemudian totolkan larutan tersebut dengan pipa kapiler pada plat
KLT sampai habis.
3. Timbang 1 tablet obat X dan hancurkan dengan mortar. Larutkan obat dalam
5 mL akudes kemudian saring dengan kertas saring. Pipet 0,5 mL larutan
tersebut dan totolkan pada plat KLT sampai habis.
4. Masukkan plat KLT dalam bejana pengembang sampai hampir mencapai
batar akhir.
5. Keringkan dengan hair dryer suhu rendah (tapa pemanas).
6. Letakkan di bawah lampu UV dan amati spot.
7. Hitung nilai Rf.
8. Kerok spot aspirin standar dan sampel.
9. Larutkan masing-masing dalam etanol teknis 10 mL. Pisahkan filtrat dan
residu.
10. Pindahkan filtrat ke dalam erlenmeyer dan tambahkan akuades 10 mL, 2 tetes
indikator pp dan titrasi dengan NaOH 0,01 M.
11. Tentukan kadar aspirin.
 PERCOBAAN VI
RESIN PENUKAR ION

Tujuan Percobaan:
1. Mengetahui kapasitas resin penukar ion ion-ion
2. Mampu melakukan pemisahan ion dalam campuran larutan menggunakan resin
penukar ion.

Dasar Teori:
Resin Pertukaran anion adalah resin yang mempunyai gugus anion,
berkemampuan menukar anion terlarut. Secara umum resi pertukaran anion
dibedakan menjadi basa kuat dan basa lemah. Gugus penukar anion dapat berupa
hidroksil atau klorida atau anion lain. Resin pertukaran anion basa kuat
mempunyai gugus ammonium kuartener bermuatan positif dan gugus hidroksil
bermuatan negatif yang dapat dipertukarkan, sedangkan Resin pertukaran anion
basa lemah mempunyai gugus ammonium tersier atau sekunder. Jadi resin anion
mampu melakukan reaksi pertukaran hanya dengan anion sedangkan kation tidak
berinteraksi.

Alat dan Bahan:

Alat :
1. Kolom resin Buret 50 mL
2. Labu takar 100 mL
3. Labu takar 250 mL
4. Pipet volume 10 mL
5. Beaker glass ukur 250 mL
6. Erlenmeyer 250 mL
7. Pipet tetes
8. Gelas arloji
9. Pengaduk
Bahan:
1. Resin penukar anion
2. Larutan EDTA 0,01 M
3. Larutan HCl 2 M
4. Larutan NaOH 1 M
5. Buffer ammoniak pH 10
6. Asam nitrat 0,25 M
7. Lakmus biru
8. Indikator EBT
9. Sampel larutan mengandung Zn dan Mg
Prosedur :

Pemisahan Mg (II) dan Zn(II)

Dipipet 5 mL larutan sampel yang mengandung ion Zn dan Mg dalam beaker
glass, ditambah 5 mL larutan HCI 2 M, dialirkan ke dalam kolom resin anion,
kemudian diikuti dengan 50 mL larutan HCI 2 M. Laju alir diatur 5 ml/menit.
Tampung efluen dalam labu takar 250 mL dan tanda bataskan. Dipipet 10 mL
larutan tersebut, ditambahkan larutan NaOH 1 M sebanyak 5 ml titrasi (cek
dengan lakmus merah) sampai larutan basa. Tambahkan buffer ammoniak 3 ml
beri sedikit indikator EBT dan encerkan dengan akuades (100 ml) dan titrasi
dengan EDTA yang sudah dibakukan. Larutan ini mengandung magnesium (II).

Pelepasan Ion Zn dan penentuan kadar Zn (II)

Untuk melepaskan ion seng masukkan 30 mL akuades ke dalam kolom resin dan
atur laju alir 5 ml/menit. Lanjutkan elusi dengan 40 mL larutan 0,25 M asam
nitrat. Tampung efluen dalam labu takar 250 mL dan tanda bataskan. Dipipet 10
mL larutan tersebut, ditambahkan larutan NaOH 1 M sebanyak 5 ml, titrasi (cek
dengan lakmus merah) sampai larutan basa. Tambahkan buffer ammoniak 3 ml
beri sedikit indikator EBT dan encerkan dengan akuades (100 ml) dan titrasi
dengan EDTA yang sudah dibakukan. Larutan ini mengandung seng (II).

Hasil Pengamatan :
Sampel Volume EDTA