PEMBUATAN SURFAKTAN SODIUM LIGNOSULFONAT DARI SEKAM PADI DENGAN METODE SULFONASI LANGSUNG Hasna Kamilia', Aldi Budi Riyanta, Akhmad Aniq Barlian* Jasna @ gmail com Jin, Mataram No. 9 Tegal ‘Telp/Fax (0283) 352000 Abstract Surfactants are molecules that have hydrcphobic groups and hydrophilic groups that can unite a ‘mixture composed ¢f air and oil. The content cf lignin in rice husk has the potential as raw material for the susfactant cf sodium lignosuphonate. The aim cf this research is to know the result cf rice husk as raw material cf sodium lignosufonate swjactan and i know the characteristic S ditambahkan HO, agar pH turun menjadi 4 schingga reaksi dapat berjalan dengan baik. Campuran tersebut dipindahkan ke labu alas bulat dan dipasangkan pada alat evaporator. Evaporator distur dengan ketentuan sama dalam penelitian Rifatus dkk (2015) yaitu kecepatan pengadukan 50 rpm, suhu 70°C selama 1 jam, suhu 85°C selama 1 jam, dan subu 100°C selama 3 jam. Hasil reaksi kemudian dipindahkan dalam beaker glass kemudian disaring ‘menggunakan kertas saring. Filtrat_ yang didapat kemudian dioven suhu 100°C sampai didapat berat hasil yang konstan. Serbuk yang didapatkan dari pengovenan adalah serouk sodium lignosulfonat’! Analisa Sodium Lignosulfonat Analisa sodium lignosulfonat meliputi Uji organoleptis dan pH serta dilakukan penetapan kadar lignin dengan metode Klason ASTM D1 106-56, Penetapan Kadar Lignin Metode Klason ASTM D1106-56 Serbuk sekam padi bebas zat ekstraktif sebanyak 0,1-1,0 gram dalam beaker glass. Tambahkan 15 mL larwtan asam sulfat 72%. Penambahan asam dilakukan secara perlahan dan bertaap sambil diaduk pada tempeatur + 202°C. Setelah tercampur sempurna, Simpan beaker glass pada suhu + 20-21°C. memasukkan sekitar 300-400 mi. air ke dalam erlenmeyer 1000 mL dan pindahkan contoh uji dari beaker glass ke erlenmeyer. Larutan dibilas dan diencerkan dengan aquadest hingga dicapai konsertrasi asam sulfat 3% yaity menambhankan air aquadest hingga mencapai volume 575 mL. Larutan didihkan selama 4 jam dan dijaga agar volume larutan ‘teiap dengan ‘menambahkan air panas. Lignin disaring dengan kertas saring dan dicuci dengan ait ppanas hingga bebas asam. Contoh uji lignin dikeringkan dalam oven pada suhu + 103- 105°C hingga bobotnya tetay!"!, HASIL DAN PEMBAHASAN Metode yang digunakan dalam pembuatan sodium lignosulfonat —yaitu sulfonasi —langsung.— Pembentakan lignosulfonat (surfaktan) terjadi melalui reaksi_ sulfonasi lignin dengan bisulfit”!, Reaksi sulfonasi lignin dengan bisulfit disajikan pada gambar 1 sebagai berikut OF Gambar 1, Reaksi sulfonasi lignin dengan ‘atrium bisul Gambar 1 menunjukkan bahwa reaksi sulfonasi akan mengubah sifat lignin yang lak larut air menjadi senyawa larut dalam air. Hal ini dikarenakan masuknya gugus sulfonat (SQ;) yang bersifat hidofilik (suka air)” kefika” proses sulfonasi berlangsung"”, Sampel serbuk sekam padi yang digunakan yaitu serbuk yang lolos ayakan ‘mesh No.60 dan tertahan di ayakan ‘mesh No.4!" Serbuk sekam padi sebanyak 100 gram dimasukkan dalam beaker glas, kemudian ‘menambahkan larutan natsium bisulfit 30% sebanyak 500 ml ke dalam beaker glas tersebut. Campuran tersebut diaduk dan diukur pHnya. Campuran yang memiliki pH > 4 ‘perlu ditambahkan H.SO.. Penambahan H:SQ, bertujuan agar proses pembuatan surfaktan dapat berjalan baik yakni pada pH 4"! Kandungan lignin dalam sekam padi cenderung melakukan kondensasi sehingga unit-unit™ penyusun lignin \p-koumarilalkohol, konferil alkohol dan sinapil alkohol) yang semulaarut— akan terpolimerisasimembentuk molekul_ yang lebih besar jika berada dalam suasana asam. Hal ini menyebabkan bobot meningkat dan senyawa lignin akan mengendap. Campuran yang sudah mempunyai pH 4 selanjuinya dipindahkan ke dalam tabu alas bulat yang akan dipasangkan pada alat evaporator, Evaporator diatur dengan ‘ketentuan serupa dalam penelitian Rifatus dkk (2015) yaitu kecepatan pengadukan 50 rpm, suhu 70°C selama 1 jam, suhu 85°C selama I jam dan suhu 100°C selama 3 jam. Kecepatan pengadukan dibuat konstan yaitu 50 rpm yang bertyjuan — untuk ‘memastikan reaksi berlangsung seragam. Peningkatan suhu akan membust partikel reaktan semakin reaktif sehingga dapat mempercepat reaksi dan menghasilkan serbuk sodium lignosulfonat yang lebih banyak"! Semakin lama waktu reaksi maka semakin besar jumlah lignosulfonat yang dihasilkan!""| Isolat lignin kemudian ditampung dan distring dengan kertas saring. Filtrat yang didapat selanjutnya di oven selama 3 hari dengan suhu 100°C sampai didapat berat hasil yang konstan. Hasil_pengovenan dihaluskan terlebih dahulu agar berbentuk serbuk. Serbuk yang didapatkan merupakan serbuk sodium lignosulfonat. Jumlah serbuk sodium lignosulfonat yang dihasilkan sebanyak 126,73 gram dari total sekam padi sebanyak 400 gram. Analisa Sodium Lignosulfonat Uji Organoleptis Gambar 2. Sodium Lignosulfonat Uji organoleptis. dimaksudkan untuk mengetanui bentuk, warna, dan bau dari serbuk sodium lignosulfonat yang dibuat Pengamatan dilakukan secara visual dengan cara mengamati bentuk, warna, mencium bbau dari serbuk sodium lignosulfonat. Data hasil pengamatan organoleptis dapat dilihat pada tabel | sebagai berikut Tabel 1, Hasil Uji Organoleptis Serbuk Sodium Lignosulfonat ‘Kriteria Sampel “Bentuk _ Warna Baw A Setbuk Kekuningan — Berbav sulfur lemah agak B Serbuk —-Kuning kecoklatan © Serbuk Bening sulfur agak Mm Keterangan A: Sodium lignosulfonat buatan sendiri B : Sodium lignosulfonat dalam penelitian Rifatus dkk, 2015 C:: Surfaktan sintetis (ABS) Tabel 1 menunjukkan bahwa_hasil pengamatan —organoleptis. sodium lignosulfonat yang dibuat sudah mendekati pengamatan " organoleptis. sodium lignosulfonat dalam penelitian sebelumyd"! ‘maupun —surfaktan —sintetis. (ABS), Pengamatan dari segi bentuk yaitu sodium lignosutfonat yang dibuat_—- maupun pembanding sama-sama berbentuk sesbuk. Pengamatan dari segi warnayaitu sodium. lignosulfona:_mempunyai_warna Kekuningan, Warna tersebut mirip dengan penelitian®! tetapi tidak terlalu mirip dengan warna dati surfaktan sintetis ABS. Perbedaan warna tersebut~ menandakan bahwa pada sodium lignosulfonat yang dibuat terdapat penambahan_ gugus ‘SOF pada struktur lignosulfonat"*) Berdasarkan pengamatan dari segi bau, sodium lignosulfonat mempunyai bau sulfur lemah agak asam, Bat babkan arena penambshan gugus SO; yang ‘menyebabkan adanya bau sulfur sedangkan bau agak asam” dikarenakan adanya penambahan asam sulfat pada proses sulfonasi. Uji pH Nilai pH diukur dengan menggunakan pH meter. pH meter dilakukan kalibrasi elektrode terlebih—dahulu. dengan ‘menggunakan dapar standar pH 4 dan 7.Data yang diperoleh dari hasil uji pH dapat dilihat pada tabel 2 seba: abe! 2. Hasil Uji pH Serbuk Sodium Lignosulfonat a oF B 3 c 5 Keterang: A: Sodium lignosulfonat buatan sendii B: Sodium lignosulfonst dalam penelitian Rifatus dkk, 2015 C: Surfaktan sintetis (ABS) Tabel 2 menunjukkan bahwa sodium lignosulfonat_ yang dibuat_mempunyai pH sebesar 6.4. Nilai tersebut berbanding lurus dengan penclitian sebelumnyd"*! yang menunjukkan pH asam. pH sodium lignosulfonat yang dibuat sendiri sesuai dengan pH sodium lignosulfonat dalam penelitian!"| sebesar 6,3 sedangkan dalam penelitiar! dan surfaktan sintetis (ABS) dalam penelitian!""! menunjukkan pH yang lebih asam yaitu sebesar 5. Perbedaan nila pH dikarenakan natrium bisulfit tidak bereaksi seluruhnya dengan lignin sehingga gugus sulfonat yang ihasilkan tidak maksimal dan terbentuk produk samping berupa H.O atau air (reaksi sulfonasi dapat dilihat pada gambar 1), Semakin sedikit terbentuknya — gugus sulfonat, maka keasamannya semakin rendah!"* Kadar Lignin Metode Klason ASTM 1106-36 Lignin dalam sekam padi diuji kandungannya dengan metode _ klason. Prinsip' metode Klason mengacu pada standar ASTM D 1106-56, Pereaksi yang digunakan adalah HS, 72%. Penggunaan HSO, akan memutus ikatan alkokst antara lignin dengan selulosa. Selulosa akan larut dalam FSO; sedangkan lignin tidak larut dalam Hso4'" Kadar lignin dalam sekam padi diketahui sebesar 19%, Hasiltersebut sejalan dengan penelitian sebelumnyd!'*! Kadar lignin milik peneliti lebih besar dari penelitiart'® tetapi lebih kecil dari penelitiar!, Perbedaan kadar lignin ini dikarenakan perbedaan jenis varie padi yang digunakan. KESIMPULAN Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa sekam padi dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku —pembuatan — surfaktan sodium lignosulfonat dan karakteristik sodium lignosulfonat yang didapatkan—_yaitu berbentuk serbuk, wama kekuningan dan bau sulfur lemah agak asam, kadar lignin sebesar 19%, DAFTAR PUSTAKA [I] Sri W.M, Sri W.S.R., IGS Budiman, Tka P., dan Abdul AK. 2013. Pembuatan Surfaktan Berbahan Dasar Jerami Padi. Jurnal Teknik Kimia. Yogyakarta : UPN Veteran Yogyakarta [2] Ari, H., H. Engger dan L. Iskandar. 2008. © Studi Awal ~— Mengenai Pembutaan Surfaktan dari Ampas Tebu. [3] Sirait, LP.R, N. Sihombing dan Z. Masyithah. 2013. Pengauh Suhu Dan Kecepatan Pengadukan Pada Proses Pembuatan —Surfaktan —-Natrium Lignosulfonst Dari Tempurung Kelapa. Jurnal Teknik Kimia USU No. 12:21=25 [4] Ammi, A., Zulfiansyah, S. Ramdabi. 2008. Pembuatan Sodium Lignosulfonst dengan Metode Sulfonasi Langsung Biomassa Pelepah Sawit, Jurnal Sains Dan Teknologi No. Lini L., dan Meilana, D. P. Pengaruh Konsentrasi NaHSO; Dan Subu Pada Produksi Surfaktan Dari Sckam Padi Melalui Sulfonasi Langsung, Jurnal Konversi Volume 4 No.l. Kalimantan: Program Studi Teknik Kimia Universitas Lambung Mangkurat [6] Sistem Informasi Profil Daerah (SIPD) Kabupaten Tegal, 2017. Pertanian, Perkebunan, Kehutanan, Kelautan, Perikanan dan Peiernakan. www tegalkab go.id/page.php/id=16.ht ml diakses tanggal 8 Oktober 2017 I7] Enry, LK. 2016. Kajian Pemanfeatan ‘bah Jerami Padi Di Bagian Hulu.ALAnd. Jurnal Teknik Lingkungan Volume 1 No 2, ISSN 2460-8815. Surabaya: UIN Sunan Ampel [8] ASTM. 1959. American Standart for Testing Materials (ASTM). Philadelphia : ASTM D 1106-56 [9] Dilling, Peter. 1984. Low Electrolyte Sodiun —Lignosufona, Peter. US Patent 4590262 [10] Ismiy A. Suryani, —D, Mangunwidjaya, M. Machfud dan E. Hambali, 2008, Pembuatan Natrium Lignosulfonat Berbahan Dasar Lignin Sulfonat Tandan Kosong Kelapa Sawit : Identifikasi Dan Uji Kinerjanya Sebagai Bahan Pendispersi. Jurnal Teknik Indusir: Volume 19 No 1. Bogor : Institut Pertanian Bogor [11] Furi, T. A., dan P. Coniwanti. 2012 Pengaruh Perbedaan Ukuran Partikel Dari Ampas Tebu dan Konsentrasi Natrium —Bisulfit (NaHSO,) Pada Proses Pembuatan Surfaktan, Jurnal Teknik Kimia No.4 18:49:58 [12] Farham, H.M., Andhika, D.CJ., dan Fajrul M. 2016. Pembuatan Surfaktan Sodium Lignosulfonat Dari Ampas Tebu. — Jurnal Teknik — Kimi Yogyakarta Universitas Islam Indonesia [13] Putii F.D., Eva LM. & Yusuf T. 2012. Pembuatan — Surfaktan—-Navrium Lignosulfonst Dari Tandan Kosong Kelapa Sawit Dengan Sulfonasi Langsung. Jurnal Teknik Kimia Vol 18 No 1. Palembang: Universitas Sriwijaya [14] Gustini, S., Ani, S., Tesar D. 2008. Studi Pengaruh Perbandingan Reaktan Lignin NaHSO; Dan pH Terhadap Natrium Lignosulfonat (NaLS). Jurnal Ris.Kimia volume | Nomor 2 ISSN 1978-628X. Bogor : Institut Pertanian Bogor (15] Andriani, E., dan Harun N. 2013. Pengaruh Jenis Bambu Dan Konsentrasi Natrium Bisulfit Terhadap Rendemen atrium Lignosulfonat, Jurnal Teknik Kimia Volume 2 No 1. Surabaya Universitas Negeri Surabaya [16]Saha, B. C., dan M. A. Cotta, 2008 Lime Pretreatment, Enzymatic Saccharification and Fermentation of Rice Hulls to Ethanol. Biomass Bioenergy 32:971-977