WD, 4 TecsuP REPORTE DE LABORATORIO N° 14 QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL TITULO: Puntua | Cuaderno | Test | Desempefio Repent i N°] Apeltidos yNombres | lidad (4) (6) (6) TT Agile Gis, Jase 2 3 1. OBJETIVOS 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL |. PARTES DEL CROMATOGRAFO DE GASES precede isyector detect. Herne thuma, Le sea SFA coomnge ey Sa ! : 1 Myvinde erberdaxonndtude a fobloah meXs'gnader AS 5 Coamainanaoa soFhaca ML aquipa, | Escaneado con CamScannerPp, «3 TECSUP i) Inyector QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL. oe stot ‘SPLITLESS PACKING ‘SPLIT PACKING ON-COLUMN 2 lk we rendidore Dy. oo 7 ) : / / ___eoeequrtedy romp 2 fo Kure Va fibne drndate 4 lamushee salimpio ler gp0m mre mrencemde £0 51 JAN romin egusie, la valado Jahan dee manlewrne det be Fost Wo x fen feafLumne dad equrpe Cop \n) DL=0\s3 x 2 Tem eo Deed ae = Con mere Leorpsandslen Fong a \ paulo = Escaneado con CamScanner) TECSUP QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL ii) Columna Tempnatvrr mon. dr imayrode = 310° Mate temp. gays B30"¢ ne ced mat© cLmtinthan da Sense interne) ili) Detectores Septum septa sila lear afeaduacenen dy lex cstiamae Suse jprnge I ENCENDIDO DEL Equipo a) Abrirla lave del gas portados: Helio, Hidrogeno y Aire, b) Encender el Cromatégrafo de Gases, presionando el botén de encendido. ail Escaneado con CamScannerSs >, t TECSUP QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL Ill, DESCRIPCION DEL EQUIPO a) Descripcién de los Iconos representativos del tablero de control del GC Haga clic aqui para ver la sefial del equipo. g1rce 8s cro mer begiome La barra de titulo: ‘muestra el nombre del método activo Ofrece el acceso al Autosampler, Inyectar_ y Manual de confiquracién Los botones Iconos proven un rapido acceso a todas las areas configuradas del instrumento. El botén de inicio es donde so Puede iniciar o detener una Secuencia de cromatogratia, La barra inferior muestra las Herramientas del mend ‘emergente. Cuando el sistema se esta ejecutando ss. m0 P den) boul rey / carvan arqen Ol" Lmsengclin qaa tna a7 as vngickin Sr on wala, hay ~~ Tempretun bHrromeenten me Qedpy eh atm nthe quet pon meh, Fiowe 1 Imagen de la pantalla principal del G6 coca. SS yrerettnonnch El botén de inicio es utiizado para iniciar 0 detener una secuencia de cromatografia. 5) En la pantalla del GC, seleccionamos en TOOLS >CONFIGURATION > AFID e ingresamos los valores de flujo de aire e Hidrogeno. Usamos los iconos | ¥| 4] 73]para ingresar los valores, Posteriormente presionamos >OK, Fosate Fina — 2 Seroct “Head = eck | Fanecuf 010000 mv 63s Flow — honor - SePart Act afo (0 tmnn | [00 00 rattan ‘Recrer rege al abe thie gue a la reed Figura 2. Imagen de la pantalla para el ingreso del flujo de aire e hidrogeno, P Sot dunes Total Chem Works Escaneado con CamScanner3. TECSUP QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL f) Ubique el icono TCNav A de doble click y aparecera el cuadro de didlogo de inicio de sesién: cipy | a wl f Bs Figura 8. Ventana principal del software TotalChrom a) Seleccionamos en elicono ubicamos > RELEASE CONTROL, para que nos permita bajar las condiciones de temperatura. Nos dirigimos al tablero verde del — temperatura del inyector (50 °C) y la del detector (100°C). equipo, en la pantalla principal del GC, bajamos las condiciones de - a AeEo ae i aS | AFID | Events | a 9 9.00 mv Aen| a F rutozero Range|1 | Ouput Recorder Obet 60% Fer 200. ms Caw a Flamecut 030 mv Sot petal om a0 so 14 om 40 46 ae Ready May 28 =) + | rans] Figura 6. Ventana principal del GC para bajar las condiciones de temperatura Escaneado con CamScannerP, €9 TECSUP QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL b) Una vez que las condiciones de temperatura del inyector y la de! detector bajaron, bajamos el flujo de aire e hidrogeno ingresando el valor de 0. Tr bwatle | rax[m 2] savort “nd Foneou[o10 | 000 nV ow pes | mun | miuhin fox | Recorder negate Figura 6. Ventana principal del GC para bajar las condiciones de flujo. ©) Una vez que se bajaron las condiciones de flujo y temperatura, podemos realizar el apagado del GC, presionando el botén de apagado. Figura 7. Imagen del GC-FID modelo Clarus 680, 4) Procedemos a cerrar las llaves de los tres gases y cerramos el software TotalCrhom en la PC. IV. | MANEJO DEL SOFTWARE TOTALCRHOM a) Ubicamos el icono 1cnov hacemos doble click Para abrir el programa, e insertamos el nombre de usuario y password, >OK. , Escaneado con CamScannerDP, «9 TECSUP QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL Enter user name Enter password Figura8. Imagen del cuadro de ingreso al software. b) Aparecerd la ventana del navegador: igen dela pantalla principal del software. La ventana Navigator es una representacién gréfica de las funciones Principales en TotalChrom, presentando cuatro componentes: 1) Barra de titulo y de barra de ments en la Parte superior. 2) Panel de seleccién de instrumento a la izquierda. 3) Botones de funcién en la parte central de la pantalla 4) Barra de estado en la parte inferior de la ventana. ¢) Elicono __Staus_| nos permite visualizar cuando comienza la corrida de la secuencia cromatografica, el cuadro del estado indica que el instrumento esta activo e inicia la toma de muestras, Escaneado con CamScannerPP, tt TECSUP QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL 4) Para visualizar el tiempo real en que se encuentra la corrida de la Ie Secuencia cromatografica, usamos el icono, "=" el cual nos permite mostrar una gréfica de los datos a medida que se adquiere por una interfaz, co races 2 PYOF 2 é Figura8. Imagen de la pantalla del Real Time Plot. Los comandos Acercar y Alejar 1S|" en el menti de opciones de ventana de tiempo real nos permite ampliar y reducir la vista del tiempo real como los puntos de datos estan siendo recogidos. Al ampliar los picos trazados revelan mas detalles acerca de los datos entrantes, Para realizar la creacién de una secuencia de envié de muestras, usamos _ el icono en el cual insertaremos el método de corrida y el nimero total de es | muestras a enviar. €) Para abrir el Editor de métodos grafico y cargar un archivo donde se halla el cromatograma usaremos el icono *-!*| En el Navegador, haga clic en el botén La ventana Método editor gréfico se abre, asi como un cuadro de didlogo de seleccién de archivos cuadro que muestra una lista de archivos de datos (cromatogramas). elenal = Nempe de eebencaie ZGonis Le babe us fi Sitapomnede ACampo dy akinus 1 4 ohdude apr comune le tompactine panned Pome dike Kean ln amasany Conttcrsun ae Pale Escaneado con CamScannerNe tt TECSUP QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL, Tat en Figura9. Imagen de la pantalla del Grafic Edit. f) Para poder crear métodos de corrida de secuencia cromatografica y visualizar las condiciones de trabajo de los métodos ya creados, usamos - QQ elicono =~. g) Elicono =*_ nos permite visualizar el estado de corrida de la secuencia cromatografica de las muestras con mayor detalle. h) Para poder visualizar un cromatograma y compararlo con otro o buscar con mayor detalll la elucién de los picos que conforman el cronograma, hacemos uso del icono . i) Para iniciar, pausar o eliminar una secuencia hacemos uso del siguiente icono , asi también lo usamos para liberar el control del GC. i) Para reprocesar todo un conjunto de muestras usamos el icono = 1.1 CREAR SECUENCIA DE LECTURA DE MUESTRAS a) Abrir el TC Navigator desde el icono del Escritorio. 10 Escaneado con CamScannerPr tt TECSUP At. QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL ab Lor roodublo ene ine beds enemas Fereonds | Gun Soo"e re ni sree tasks Latins STAd Wane stsore + Momtede le akan nce © [rUsi0'n Cannio eateade / 22osi Coomoda Gren be donegs Verdes 8 cago sole embusle la Prsio’n - net salouded lina sft Figura11. Imagen de la pantalla principal del TOTALCHROM. b) Hacer click en >Sequence, Se abrir una nueva ventana. Seleccionar aelevens ge Qs la rrccisn OC >Create new sequence. Presionar >OK. Vion bee Re Te M w gown pig Fuso UGS mUmr* Medien = 0 Trdakdyws Yoore oguedonn ola engute WAY scan Figura12. Imagen de la ventana que muestra la tabla de secuencia. ntteds icrty — C) Se abrira una ventana pequefia. En Logon name debe estar escrito cy qin an, Manager. En Instrument, seleccionar CLARUS 680. Hacer click en kim ga Aceptar. To igleged NYC Figura13. Imagen de la pantalla que muestra los métodos Rios denk Tn Oingtce ua Voki adn Escaneado con CamScannerP 49 TECSUP Quimica ANALITICA INSTRUMENTAL, J, 2018-01-09A GRO (afio- 4) En Study, colocar el nombre de la secuencia. Ej: 2 mes-dia tipo de andlisis)- sn y buscar et oto . ‘Method, hacer click en la carpeta amarilla y aa we desea. Ej: C:\ID\METODOS CAP\TPH\IHEADSPACENGRO- 180109 ; Desactivar el check de Include calibracion standards. En Number of samples, colocar el numero de corridas que deseas (se pueden agregar mas si se desea més adelante). Click en OK. — Figura14, Imagen de la ventana que muestra la plantilla de secuencia e) Aparece la secuencia. En la columna Data, hacer click en la primera celda. En la parte superior aparece una ruta: C:\PenExe\TcWS\Ver6.3.2\Examples\data001. Esta es la ruta por Default del programa, que indica dénde va a guardar el cromatograma para esta muestra. Se debe cambiar esta ruta antes de enviar a lectura. Para esto hacer doble click en la primera celda de la columna Data. SS Figura15. Imagen de la ventana de la tabla de secuencia Escaneado con CamScannera, < TECSUP 1) Se abriré una ventana que te permitiré darle una nueva ruta para almacenar los cromatogramas. Por ejemplo: Para esto, buscar la carpeta del mes actual: ¢:\id\data\2018\enero. SS ee QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL Figura16. Imagen de la ventana donde se encuentra la ruta de la data. 9) Ya en la carpeta del mes que corresponde, Colocarle el mismo nombre que le colocé a |. 09A GRO. crear una nueva carpeta. la Secuencia. Ej: 2018-01- Figura17. Imagen de la ventana de la ruta de datos. h) Entrar a la Carpeta recién creada y en nombre, digitar e| nombre BLI1. Presionar >Select, Escaneado con CamScanner. Pr € TECSUP QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL Figura18. Imagen de la ventana que almacena las carpetas creadas. i) Ahora la primera celda tiene la ruta: c:\id\data\2018\enero\2018-01-09a gro\blit. Situarse en la primera celda y presionar Ctrl + D (o click derecho — Fill down) para copiar la nueva ruta a todas las demas filas de la secuencia. Figura19. Imagen de la ventana de la secuencia de datos. Finalmente, colocar el nombre de las muestras en cada fila. Para esto, en la columna de Data, reemplazar “bli1” en la ruta por el cédigo de la muestra. Ej: ¢:\id\data\2018\enero\2018-01-09a gro\1452-A. Digitarlo en la parte blanca superior. Realizar el cambio de nombre para cada muestra, en cada fila. En Ia columna Vial, colocar la posicién en la que se colocé el vial de muestra. Se pueden repetir posiciones si se desea inyectar mas de vez el mismo vial. K) Al guardar le saldra esta pantalla Escaneado con CamScanneroe TECSUP auimica Dar aceptar, nombre EJ: 2018-01-08A GRO Por Ultimo, se envia a lectura, haciendo click Starting row: inicio Ending Now: Final En Run seleccionar Start run when ready Una vez aque diga READY READY en color verde, dar equipo Headspace. ANALITICA INSTRUMENTAL _ ra la carpeta Secuencias, ubicar el Afio, Mes y dar el en >Actions — Set Up. Presionar START del tablero del Escaneado con CamScanner