Diagrama de causa y efecto

Curva de Repetibilidad
calibración intermedia Matraz

Calib
Blanco
MCR Repetibilidad
Respuesta del
instrumento

Repetibilidad Calibración Repetibilid

m(Tara)
Matraz
m(Total)
Temperatura Tem

Masa Factor de dilución

usa y efecto

traz

Calibración

Temperatura

Concentración de Au
en g/T
ción Repetibilidad Calibración

Alícuota

Temperatura

lución
1.- ESPECIFICACION DEL MENSURANDO

Determinación de Au por metodo combinado Ensayo al fuego-AA

PRODUCTO: mineral de cobre (concentrado, cabeza y relave)

Pasos experimentales del modelo físico y sus magnitudes de entrada:

ETAPAS

I PESADA DE LA MUESTRA

II FUNDICION DE LA MUESTRA

III COPELACION

IV ATAQUE QUIMICO (PARTICION)

V PREPARACIÓN PARA LA LECTURA

VI REPETIBILIDAD ENTRE ANALISTAS

VII LECTURA POR ABSORCION ATOMICA

2.- IDENTIDAD Y ANÁLISIS DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE

 Curva de Repetibilidad
calibración intermedia Matraz

Calibra
Blanco
MCR Repetibilidad
Respuesta del
instrumento

Repetibilidad Calibración Repetibilidad

m(Tara)
Matraz
m(Total)
Temperatura Tempe

Masa Factor de dilución

3.- ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE ESTANDAR DE LOS COMPONENTES DE LA INCERTIDUMBRE

Para ello se estimara la incertidumbre de cada componente

4.- ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE COMBINADA

5.- ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA

A parttir de la incertidumbre combinada se obtendra la incertidumbre expandida:
6.- INCERTIDUMBRE DEL MÉTODO
 Titu

yo al fuego-AA
eza y relave)

nitudes de entrada:

ACTIVIDADES

PESADA DE LA MUESTRA

FUNDICION DE LA MUESTRA

COPELACION

ATAQUE QUIMICO (PARTICION)

PREPARACIÓN PARA LA LECTURA

REPETIBILIDAD ENTRE ANALISTAS

LECTURA POR ABSORCION
ATOMICA

NCERTIDUMBRE
Repetibilidad
intermedia Matraz

Calibración
Repetibilidad
Temperatura

Concentración de Au
en g/T
Repetibilidad Calibración Repetibilidad Calibración

Matraz
Alícuota
m(Total)
Temperatura Temperatura

Factor de dilución

AR DE LOS COMPONENTES DE LA INCERTIDUMBRE

ADA

IDA
a la incertidumbre expandida:
Donde:
UExp: Incertidumbre expandida
k : Factor de cobertura, a un nivel 95 % de confianza equivale a 2
µcom: Incertidumbre combinada
 Titulo: Estimacion de Incertidumbre

ACTIVIDADES DISCRIMINADAS
Pesar la muestra y dosificarla según su naturaleza (Harina o nitrato de potasio):
Relave, cabeza, geologia y blancos pesar 20g y concentrado 10g.
Adicionar 130g de fundente
• Fundir la muestra entre 1050 °C - 1100°C por aproximadamente 45 minutos.
• Sacar los crisoles del horno y vaciar el contenido en las lingoteras.
• Retirar los régulos de las lingoteras y martillar para limpiarlo de la escoria, evitando que se
pierda plomo.
• Ingresar las copelas con los régulos al horno.
• Copelar los regulos a 950 °C, por aproximadamente 1 hora.
• Sacar las copelas del horno y dejar enfriar por 15 - 20 minutos.
• Recoger los doré con una pinza y ponerlos en tubos de ensayo debidamente codificados.
• Colocar los tubos de ensayo en gradillas.
• Llevar al área de digestión.
• Añadir 1 mL de ácido nítrico al 20% a cada tubo de ensayo.
• Colocar en Beakers de 400 o 600 mL, calentar en la plancha hasta que finalice la reacción
(hasta que deje de presentar burbujeo).
• Enfriar y adicionar 2 mL de ácido clorhídrico concentrado (la solución se torna lechosa).
Calentar hasta que la solución adquiera una coloración amarilla tenue translucido y termine
el burbujeo característico de la reacción.
• Enfriar
• Aforar las muestras, tomando como patrón un tubo de 10 ó 20 mL con agua destilada.
• Realizar diluciones, en caso sea necesario.
Escoja al menos 3 analistas y cada uno debe realizar el ensayo, por lo menos 10 veces.

Leer las muestras por absorcion atomica

 DILUCIÓN

Calibración

Temperatura

Concentración de Au
en g/T
Repetibilidad Calibración

Alícuota

Temperatura

ón

ERTIDUMBRE
nivel 95 % de confianza equivale a 2

Co (g/T)
itulo: Estimacion de Incertidumbre

PUNTO DE CONTROL VALIDACIÓN INCERTIDUMBRE

metodos de analisis Verificacion
Incertidumbre de la Balanza,
Balanza Analitica de la balanza, con pesas
(Certificado de Calibracion)
calibradas

Métodos de análisis verificación

Incertidumbre del Horno
Horno de Fundicion de la temperatura con termocupla
(certificado de calibración)
calibrada

Métodos de análisis verificación

Incertidumbre del Horno
Horno de Copelacion de la temperatura con termocupla
(certificado de calibración)
calibrada

Métodos de análisis verificación

Incertidumbre debido al proceso
Digestion de la temperatura con termocupla
de digestion
calibrada

Matraz volumetrico de 10mL y Métodos de análisis verificación Estimación de la incertidumbre

20mL del volumen de aforo con respecto a la volumétrica.
Desviacion promedio con
Precision Procesos metodos de analisis
respecto a la repetibilidad
Incertidumbre debido a la recta
Precision Procesos metodos de analisis
de calibracion
± Uexp
No se tendra en cuenta por ser
despreciables en comparacion con
las demas fuentes de incertidumbre

No se tendra en cuenta por ser

despreciables en comparacion con
las demas fuentes de incertidumbre

No se tendra en cuenta por ser

despreciables en comparacion con
las demas fuentes de incertidumbre
 Estimación de Inc

La incertidumbre por la preparación de los patrones de calibración se preparo a partir de una solución intermed

1. ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE DE LA SOLUCIÓN CERTIFICADA DE Au 1000 mg/L

Concentración del MR (ppm) 1001

Incertidumbre del MR (ppm) 5

Incertidumbre Estándar 2.887

Incertidumbre Relativa 0.003

2. ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE DEL FACTOR DE DILUCION 1, 2, 3 CORRESPONDIENTES PAR

A. Calculo de La incertidumbre de la alícuota tomada con la pipeta volumétrica de 10 mL para preparar el patró

Volumen Nominal (mL) Volumen Real (mL) Tolerancia (mL) (+/-)

10 9.997 0.02

Calibración
Tolerancia ( mL ) +/- 0.02
Incertidumbre estándar ( mL ) 8.16.E-03

Repetibilidad
Desviación estándar (mL) 1.92.E-02
incertidumbre estándar ( mL ) 6.07.E-03

Temperatura
Variación de T, en ambiente (°C) +/- 0.50
Coeficiente de dilatación de agua 1/°C 2.1.E-04
Variación por temperatura ( mL) 6.06.E-04

B. Calculo de La incertidumbre de la alícuota tomada con la micropipeta para preparar los patrones de calibrac
 Vs (mL) es
1 0.996 0.004
2 1.981 0.0189999999999999
5.0 4.989 0.0110000000000001

C. Calculo de La incertidumbre del Volumen Final de la Dilución (Matraz de 100 mL)

Volumen Nominal (mL) Volumen Real (mL) Tolerancia (mL) (+/-)

100 99.989 0.10

Calibración
Variación máxima ( mL ) +/- 0.10
Incertidumbre estándar ( mL ) 4.08.E-02

Repetibilidad
Desviación estándar (mL) 0.0140
incertidumbre estándar ( mL ) 4.43.E-03

Temperatura
Variación de T, en ambiente (°C) +/- 0.50
Coeficiente de dilatación de agua 1/°C 2.1.E-04
Variación por temperatura ( mL) 6.06.E-03

D. Calculo de la Incertidumbre del primer factor de dilución f1 (Preparación del patrón intermedio de 100 mg Au

Factor de dilución 10.00

Incertidumbre Estándar 1.10.E-03

Incertidumbre Relativa 1.10.E-04

E. Calculo de la Incertidumbre del segundo factor de dilución f2 (Preparación de los patrones de calibración de

Factor de dilución (Patrón 1 mg Au/L) 100.39

 Incertidumbre Estándar 9.39.E-03
Incertidumbre Relativa 9.35.E-05

Factor de dilución (Patrón 5 mg Au/L) 20.04

Incertidumbre Estándar 5.01.E-03

Incertidumbre Relativa 2.50.E-04

Factor de dilución (Patrón 10 mg Au/L) 10.00

Incertidumbre Estándar 1.10.E-03

Incertidumbre Relativa 1.10.E-04

E. Calculo de la Incertidumbre del tercer factor de dilución f3 (Preparación del patrón de calibración de 0,2 mg

Factor de dilución (Patrón 0,2 mg Au/L) 50.47

Incertidumbre Estándar 1.49.E-02

Incertidumbre Relativa 2.94.E-04

3. ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LOS PATRONES DE CALIBRACION

Patrón de 0,2 ppm 0.20

Incertidumbre Estándar 2.90.E-03

Incertidumbre Relativa 1.46.E-02

Patrón de 1 ppm 1.00

Incertidumbre Estándar 2.89.E-03

Incertidumbre Relativa 2.90.E-03

Patrón de 5 ppm 4.99

Incertidumbre Estándar 2.90.E-03

Incertidumbre Relativa 5.80.E-04

Patrón de 10 ppm 10.01

Incertidumbre Estándar 2.89.E-03

Incertidumbre Relativa 2.89.E-04
Resumen, Incertidumbre patrones de calibración
Patrón de 0,2 ppm 2.90.E-03
Patrón de 1 ppm 2.89.E-03
Patrón de 5 ppm 2.90.E-03
Patrón de 5 ppm 2.89.E-03
 Estimación de Incertidumbre de los patrones de calibración

eparo a partir de una solución intermedia de Au de 100 mg/L, que a su ves se preparo a partir de una solución certificada de Au de 1000 m

CADA DE Au 1000 mg/L

Valor del certificado de la solución estándar de 1000 ppm

Valor del certificado de la solución estándar de 1000 ppm

Como el certificado no muestra el nivel de confianza, se asumirá una distribución rectangular.

N 1, 2, 3 CORRESPONDIENTES PARA PREPARAR LOS PATRONES DE CALIBRACION

métrica de 10 mL para preparar el patrón intermedio de 100 mg/L y el patrón de calibración de 10 mg/L Au

( Especificación escrita en el material de

Vidrio, es decir, la Tolerancia)

( Desviación estándar obtenida del informe

de Verificación de la pipeta de 10 mL)

( Registro de control de Condiciones

Ambientales de Zona , se asume distribución
rectangular)

para preparar los patrones de calibración de 0.2, 1 y 5 mg/L de Au

 CV(%) sr (mL) Inc Estándar Inc Relativa
0.27 0.0027 9.38.E-03 9.38.E-03
0.27 0.0053 2.97.E-02 1.48.E-02
0.14 0.0070 2.50.E-02 4.99.E-03 Datos tomados de la verificación de la m

de 100 mL)

( Especificación escrita en el material de

Vidrio, es decir, la Tolerancia)

( U exp. obtenido del informe de Verificación

de la Fiola de 100 mL)

( Registro de control de Condiciones

Ambientales de Zona , se asume distribución
rectangular)

ón del patrón intermedio de 100 mg Au/L)

ción de los patrones de calibración de 1, 5 y 10 mg Au/L)

n del patrón de calibración de 0,2 mg Au/L)

LIBRACION

𝑢𝑀𝑅𝐶 2 𝑢𝑓1 2 𝑢𝑓3 2 2,887 2 1,10 × 10−

𝑢ሺ0,2 𝑝𝑝𝑚ሻ = ඨ ൬ ൰+ 2 × ൬ ൰+ ൬ ൰= ඨ ൬ ൰+ 2 × ቆ
𝐶𝑀𝑅𝐶 𝑓1 𝑓3 1001 10

2
𝑢𝑀𝑅𝐶 2 𝑢𝑓1 2 𝑢𝑓2 2 2,887 2 1,10 × 10−3 9,3
𝑢ሺ1 𝑝𝑝𝑚ሻ = ඨ ൬ ൰+ ൬ ൰+ ൬ ൰= ඨ ൬ ൰+ ቆ ቇ +ቆ
𝐶𝑀𝑅𝐶 𝑓1 𝑓2 1001 10

2
𝑢𝑀𝑅𝐶 2 𝑢𝑓1 2 𝑢𝑓2 2 2,887 2 1,10 × 10−3 5,01
ሺ ሻ ඨ
𝑢 5 𝑝𝑝𝑚 = ൬ ൰+ ൬ ൰+ ൬ ൰= ൬ ඨ ൰+ ቆ ቇ +ቆ
𝐶𝑀𝑅𝐶 𝑓1 𝑓2 1001 10 2

𝑢𝑀𝑅𝐶 2 𝑢𝑓1 2 2,887 2 1,10 × 10−

ඨ
𝑢ሺ10 𝑝𝑝𝑚ሻ= ൬ ൰+ 2 × ൬ ൰= ൬ඨ ൰+ 2 × ቆ
𝐶𝑀𝑅𝐶 𝑓1 1001 10
ción

artir de una solución certificada de Au de 1000 mg/L.

anza, se asumirá una distribución rectangular.

n de 10 mg/L Au

Causa Tipo Incertidumbre (mL)

Repetibilidad Tipo A, 10 experimentos 6.07.E-03
Calibración Tipo B, Triangular 8.16.E-03
Temperatura Tipo B, Triangular 6.06.E-04

Incertidumbre Estándar 1.02.E-02

Incertidumbre Relativa 1.02.E-03
Datos tomados de la verificación de la micropipeta

Causa Tipo Incertidumbre (mL)

Repetibilidad Tipo A, 10 experimentos 4.43.E-03
Calibración Tipo B, Triangular 4.08.E-02
Temperatura Tipo B, Triangular 6.06.E-03

Incertidumbre Estándar 4.15.E-02

Incertidumbre Relativa 4.15.E-04
 2 2
𝑢𝑓3 2 2,887 2 1,10 × 10−3 1,149 × 10−2
൬ ൰= ඨ ൬ ൰+ 2 × ቆ ቇ +ቆ ቇ = 2,90 × 10−3
𝑓3 1001 10 50,47

2 2
2,887 2 1,10 × 10−3 9,39 × 10−3
= ඨ൬ ൰+ ቆ ቇ +ቆ ቇ = 2,89 × 10−3
1001 10 50,47

2 2
2,887 2 1,10 × 10−3 5,01 × 10−3
ඨ
= ൬ ൰+ ቆ ቇ +ቆ ቇ = 2,90 × 10−3
1001 10 20,04

2
𝑢𝑓1 2 2,887 2 1,10 × 10−3
൬ ൰= ൬ඨ ൰+ 2 × ቆ ቇ = 2,89 × 10−3
𝑓1 1001 10
1. ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE DE LA CURVA DE CALIBRACION

Absorbancia (réplicas)
Concentración [mg/L]
1 2 3
0.2 0.004 0.004 0.003
1 0.02 0.019 0.019
5 0.097 0.097 0.094
10 0.193 0.19 0.188

Concentración (g/T) Absorbancia (X-Xi)2 Parámetro

0.2 0.004 14.82 S
0.2 0.004 14.82 B1
0.2 0.003 14.82 p
1.0 0.020 9.30 n
1.0 0.019 9.30 Sxx
1.0 0.019 9.30 Concentración Promedio
5.0 0.097 0.90 C0 Patrón bajo Evaluado (m
5.0 0.097 0.90 C0 Patrón medio Evaluado (m
5.0 0.094 0.90 C0 Patrón alto Evaluado (m
10.0 0.193 35.40
10.0 0.19 35.40
10.0 0.188 35.40
4.05 0.928 181.29

Co (mg/L) Incertidumbre Estándar

Patrón bajo 1.678 0.061
Patrón Medio 4.086 0.059
Patrón Alto 3.617 0.059

2. ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE DEBIDA AL VALOR DEL BLANCO

No se tiene en cuenta el valor de esta componente, ya que no se aplica corrección del valor del blanco
 Estimación de Incertidumbre por Curva de Calibr

Resumen

Estadísticas de la regresión
Coeficiente de correlación múltiple 0.999835231445286
Coeficiente de determinación R^2 0.999670490039249
R^2 ajustado 0.999637539043173
Error típico 0.00147185333960141
Parámetros Observaciones 12
S 0.001471853
B1 0.019040212 ANÁLISIS DE VARIANZA
p 2 Grados de libertad
n 12 Regresión 1
Sxx 181.29 Residuos 10
Concentración Promedio 4.05 Total 11
C0 Patrón bajo Evaluado (mg/L) 1.678
C0 Patrón medio Evaluado (mg/L) 4.086 Coeficientes
C0 Patrón alto Evaluado (mg/L) 3.617 Intercepción 0.000220475481273102
X 0.0190402118153235

Linealidad
0.25

0.2
Incertidumbre Relativa f(x) = 0.0190402118153235 x + 0.000220475481273102
R² = 0.999670490039249
0.036 0.15
Absorbancia

0.014
0.016
0.1

0.05

0
del valor del blanco 0 2 4 6 8
Concentración (ppm)
or Curva de Calibración

Suma de cuadrados Promedio de los cuadrados F Valor crítico de F

0.0657230031441337 0.0657230031441337 30338.0962371861 9.560992038309E-19
2.16635225329583E-05 2.16635225329583E-06
0.0657446666666667

Error típico Estadístico t Probabilidad Inferior 95%

0.000613623261533937 0.359301048532543 0.726840920267952 -0.001146762348233
0.000109314459837931 174.178346062839 9.56099203830939E-19 0.0187966440202747

Linealidad

0220475481273102

Column C
Linear (Column C)

6 8 10 12
oncentración (ppm)
Superior 95% Inferior 95,0% Superior 95,0%
0.0015877133107794 -0.00114676235 0.001587713311
0.0192837796103723 0.01879664402 0.01928377961
 Estimación de Incertidumbre de la

ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE DE LA CONCENTRACION DEL PATRON BAJO, MEDIO Y ALTO DE

Para calcula la incertidumbre de la concentración de cobre obtenida por medio de la curva de calibración, ha

Incertidumbre patrones de calibración

Patrón de 0,2 ppm 2.90.E-03
Patrón de 1 ppm 2.89.E-03
Patrón de 5 ppm 2.90.E-03
Patrón de 5 ppm 2.89.E-03

Incertidumbre de la curva de calibración

Co (mg/L) Incertidumbre Estándar
Patrón bajo 1.678 0.0606
Patrón Medio 4.086 0.0590
Patrón Alto 3.617 0.0591

Incertidumbre del Blanco 0

Incertidumbre de la concentración de Oro obtenida de la curva de calibración

Incertidumbre Estándar Incertidumbre Relativa
Patrón bajo 0.0609 0.0363
Patrón Medio 0.0593 0.0145
Patrón Alto 0.0594 0.0164
n de Incertidumbre de la concentración de Oro obtenida de la curva de calibración

TRON BAJO, MEDIO Y ALTO DE Au OBTENIDA DE LA CURVA DE CALIBRACION

dio de la curva de calibración, hay que combinar la incertidumbre estándar de los patrones de calibración, incertidumbre de la curva de

n
Incertidumbre Relativa
0.0361
0.0145
0.0163

𝐶𝑂 ሻ= ඥሺ
𝑃𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 𝐵𝑎𝑗𝑜 → 𝑢ሺ 0.0606ሻ2 + ሺ
2,90 × 10−3 ሻ2 + ሺ2,89 × 10−3 ሻ2 + ሺ2,90 × 10−3

𝑃𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 𝑀𝑒𝑑𝑖𝑜 → 𝑢 ሺ
𝐶𝑂 ሻ = ඥሺ0.0590ሻ2 + ሺ
2,90 × 10−3 ሻ2 + ሺ2,89 × 10−3 ሻ2 + ሺ
2,90 × 10−

𝑃𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 𝐴𝑙𝑡𝑜 → 𝑢ሺ𝐶𝑂 ሻ= ඥሺ

0.0591ሻ2 + ሺ
2,90 × 10−3 ሻ2 + ሺ
2,89 × 10−3 ሻ2 + ሺ
2,90 × 10−3 ሻ
ción

ión, incertidumbre de la curva de calibración y la de los blancos

× 10−3 ሻ2 + ሺ
2,90 × 10−3 ሻ2 + ሺ2,89 × 10−3 ሻ2 = 0,0609 𝑚𝑔/𝐿

9 × 10−3 ሻ2 + ሺ
2,90 × 10−3 ሻ2 + ሺ
2,89 × 10−3 ሻ2 = 0,0593 𝑚𝑔/𝐿

× 10−3 ሻ2 + ሺ2,90 × 10−3 ሻ2 + ሺ2,89 × 10−3 ሻ2 = 0,0594 𝑚𝑔/𝐿

 Estimacion de Incertidumbre por Volu

El volumen de la solucion contenida en la fiola esta sujeto a tres principales fuentes de Incertidumbre

1. La incertidumbre en el Volumen Interno de la Fiola: es indicada por el productor (es indicada por el productor co
se supone una distribución triangular. Para una fiola de 10 mL el valor tipico es ± 0.0,025 mL y para una fiola 20 m
2. La variacion en el llenado de la fiola a la marca: La incertidumbre debida a las variaciones en el llenado, puede

3. La temperatura de la fiola y la solucion difieren de la temperatura de calibracion: El efecto de la diferencia de tem

del intervalo de temperaturas y de los coeficientes de expansión volumétrica. Ya que el volumen de expansión del
en cuenta.

1. Calculo de La incertidumbre del Volumen Final de aforo de la muestra de relave y cabeza (Matraz de 10 mL)

Volumen Nominal Tolerancia

Volumen Real (mL)
(mL) (mL) (+/-)
10 9.979 0.025

Calibración
( Especificación escrita en el material de Vidrio,
Variación máxima ( mL ) +/- 0.025
es decir, la Tolerancia)
Incertidumbre estándar ( mL ) 1.02.E-02

Repetibilidad
( U exp. obtenido del informe de Verificación de
Desviación estándar (mL) 0.0070
la Fiola de 100 mL)
incertidumbre estándar ( mL ) 2.20.E-03

Temperatura
( Registro de control de Condiciones
Variación de T, en ambiente (°C) +/- 0.50
Ambientales de Zona , se asume distribución
Coeficiente de dilatación de agua 1/°C 2.1.E-04 rectangular)
Variación por temperatura ( mL) 6.05.E-04

2. Calculo de La incertidumbre del Volumen Final de aforo de la muestra de concentrado (Matraz de 20 mL)

Volumen Nominal Tolerancia

Volumen Real (mL)
(mL) (mL) (+/-)
Volumen Nominal Tolerancia
Volumen Real (mL)
(mL) (mL) (+/-)
20 19.992 0.040

Calibración
( Especificación escrita en el material de Vidrio,
Variación máxima ( mL ) +/- 0.040
es decir, la Tolerancia)
Incertidumbre estándar ( mL ) 1.63.E-02

Repetibilidad
( U exp. obtenido del informe de Verificación de
Desviación estándar (mL) 0.0042
la Fiola de 100 mL)
incertidumbre estándar ( mL ) 1.33.E-03

Temperatura
( Registro de control de Condiciones
Variación de T, en ambiente (°C) +/- 0.50
Ambientales de Zona , se asume distribución
Coeficiente de dilatación de agua 1/°C 2.1.E-04 rectangular)
Variación por temperatura ( mL) 1.21.E-03
 on de Incertidumbre por Volumen de Fiola (aforo de la muestra)

fuentes de Incertidumbre

ductor (es indicada por el productor como un valor ± escrito en la fiola) Ya que este valor está dado sin ningún intervalo de confianza,
es ± 0.0,025 mL y para una fiola 20 mL es ± 0,04
a las variaciones en el llenado, puede ser estimada de un experimento de repetibilidad con el matraz en cuestión.

racion: El efecto de la diferencia de temperatura con respecto a la de calibración de una fiola, puede ser calculado de una estimación
. Ya que el volumen de expansión del líquido es considerablemente mayor que la del matraz, solamente el primero necesita tomarse

relave y cabeza (Matraz de 10 mL)

Causa Tipo
Repetibilidad Tipo A, 10 experimentos
Calibración Tipo B, Triangular
Temperatura Tipo B, Triangular

scrita en el material de Vidrio,

Incertidumbre Estándar
ecir, la Tolerancia)
Incertidumbre Relativa

del informe de Verificación de

Fiola de 100 mL)

e control de Condiciones
Zona , se asume distribución
rectangular)

concentrado (Matraz de 20 mL)

 Causa Tipo
Repetibilidad Tipo A, 10 experimentos
Calibración Tipo B, Triangular
Temperatura Tipo B, Triangular

scrita en el material de Vidrio,

Incertidumbre Estándar
ecir, la Tolerancia)
Incertidumbre Relativa

del informe de Verificación de

Fiola de 100 mL)

e control de Condiciones
Zona , se asume distribución
rectangular)
ngún intervalo de confianza,

uestión.

alculado de una estimación

el primero necesita tomarse

Incertidumbre
(mL)
2.20.E-03
1.02.E-02
6.05.E-04

1.05.E-02
1.05.E-03
Incertidumbre
(mL)
1.33.E-03
1.63.E-02
1.21.E-03

1.64.E-02
8.22.E-04
La incertidumbre asociada a la pesada de la muestra se calcula utilizando los datos del certificado de calibración y

La incertidumbre combinada de la balanza esta dada por:

Incertidumbre asociada a la pesada de la muest

Incertidumbre Estándar de
Peso de la Bolsa Peso de muestra
la tara
Patrón bajo 5.44 20.04 0.0050
Patrón Medio 5.44 20.04 0.0050
Patrón Alto 5.44 10.04 0.0050
 Estimacion de Incertidumbre por Peso

l certificado de calibración y esta dada por la siguiente formula:

ada a la pesada de la muestra

Incertidumbre Estándar por Incertidumbre Estándar por
Incertidumbre Relativa
peso de muestra pesada
0.0050 7.09.E-03 3.54.E-04
0.0050 7.09.E-03 3.54.E-04
0.0050 7.08.E-03 7.05.E-04
 ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE POR REPETIBILIDAD INTERM

La repetibilidad entre analistas se describe en detalle en el estudio de la VALUACIÓN DE LA PRECISIÓN Y DE

establecida para el análisis en mención, la incertidumbre por repetibilidad se obtiene de dividir la desviación está
intermedia calculada en la evaluación, entre la raíz cuadrada del numero n de análisis realizados en total, para e
análisis por cada analista, n total 30 datos.

PARÁMETROS DE PRECISIÓN PR-Au3

PROM. 0.837 Leyenda

Sr 0.029 Sr DesvEST de repetibilidad
SR 0.029 SR DesvEST de Repetibilidad intermedia
RSDr 3.419 RSDr Des. Stand. relativa de repetibilidad
RSDR 3.419 RSDR Des. Stand. relativa de Repetibilidad intermedia
r 0.080 r Repetibilidad
R 0.080 R Repetibilidad Intermedia

PARÁMETROS DE PRECISIÓN PC-Au3

PROM. 2.039 Leyenda

Sr 0.158 Sr DesvEST de repetibilidad
SR 0.158 SR DesvEST de Repetibilidad intermedia
RSDr 7.760 RSDr Des. Stand. relativa de repetibilidad
RSDR 7.760 RSDR Des. Stand. relativa de Repetibilidad intermedia
r 0.443 r Repetibilidad
R 0.443 R Reproducibilidad

PARÁMETROS DE PRECISIÓN Pcu-Au3

PROM. 7.202 Leyenda

Sr 0.555 Sr DesvEST de repetibilidad
SR 0.555 SR DesvEST de Repetibilidad intermedia
RSDr 7.711 RSDr Des. Stand. relativa de repetibilidad
RSDR 7.711 RSDR Des. Stand. relativa de Repetibilidad intermedia
r 1.555 r Repetibilidad
R 1.555 R Reproducibilidad

Incertidumbre por repetibilidad intermedia

 Co (g/T) N° Analisis SR
Patrón bajo 0.837 30.0000 0.0286
Patrón Medio 2.039 30.0000 0.1582
Patrón Alto 7.202 30.0000 0.5554
PETIBILIDAD INTERMEDIA

N DE LA PRECISIÓN Y DE LA EXACTITUD
de dividir la desviación estándar de repetibilidad
s realizados en total, para este caso se realizaron 10

Leyenda

ntermedia
ibilidad
etibilidad intermedia

Leyenda

ntermedia
ibilidad
etibilidad intermedia

Leyenda

ntermedia
ibilidad
etibilidad intermedia
Incertidumbre Estándar
0.0052
0.0289
0.1014
 Evaluacion de Incertidumbre Combinada y E

U. : La incertidumbre final se calcula mediante la propagacion de las incertidumbre relativas de cada una de las fuentes d
El calculo del mensurando se lleva a cabo mediante el modelo matematico planteado como sigue

1. DATOS PARA EL MENSURANDO

Magnitud de Entrada Valor UND Ecuación para el Calculo del Resultado

CO 1.678 mg/L
V 9.979 mL
d 1.000 -
W 20.04 g
Au(g/T) 0.837 g/T

2. RESUMEN DE VALORES DE INCERTIDUMBRE

Magnitud de Entrada Valor Inc. STD u(x) u(x)/Valor

CO 1.678 6.1.E-02 3.6.E-02
V 9.979 1.0.E-02 1.0.E-03
d 1.000 0 0
W 20.04 7.1.E-03 3.5.E-04
Repet. Inter 0.837 5.2.E-03 6.2.E-03
Au(g/T) 0.837 3.1.E-02 3.7.E-02

3. CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE COMBINADA Y EXPANDIDA

Incertidumbre Combinada 0.031

Incertidumbre Expandida 0.063 Factor de Cobertura K=2

Concentracion Inc. %
0.8374 0.063 7.469
n de Incertidumbre Combinada y Expandida del PR-Au3

tivas de cada una de las fuentes de incertidumbres,

omo sigue

ión para el Calculo del Resultado Final Au(g//L) = Concentracion de Au en g/T

CO = Concentracion de Au en mg/L obtenida de la curva de calibracion
V = Volumen de aforo de la muestra en mL
d = Factor de dilucion
W = Peso de muestra en g

Incertidumbre PR-Au3
Au(g/T)

Repet. Inter

CO

0.00E+00 1.00E-02 2.00E-02 3.00E-02 4.00E-02

μ(X)
curva de calibracion

u3

3.00E-02 4.00E-02
 Evaluacion de Incertidumbre Combinada y E

U. : La incertidumbre final se calcula mediante la propagacion de las incertidumbre relativas de cada una de las fuentes d
El calculo del mensurando se lleva a cabo mediante el modelo matematico planteado como sigue

1. DATOS PARA EL MENSURANDO

Magnitud de Entrada Valor UND Ecuación para el Calculo del Resultado

CO 4.086 mg/L
V 9.979 mL
d 1.000 -
W 20.04 g
Au(g/T) 2.039 g/T

2. RESUMEN DE VALORES DE INCERTIDUMBRE

Magnitud de Entrada Valor Inc. STD u(x) u(x)/Valor

CO 4.086 5.9.E-02 1.5.E-02
V 9.979 1.0.E-02 1.0.E-03
d 1.000 0 0
W 20.04 7.1.E-03 3.5.E-04
Repet. Inter 2.039 2.9.E-02 1.4.E-02
Au(g/T) 2.039 5.0.E-02 2.5.E-02

3. CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE COMBINADA Y EXPANDIDA

Incertidumbre Combinada 0.050

Incertidumbre Expandida 0.101 Factor de Cobertura K=2

Concentracion Inc. %
2.0386 0.101 4.954
n de Incertidumbre Combinada y Expandida del PC-Au3

tivas de cada una de las fuentes de incertidumbres:

omo sigue

ión para el Calculo del Resultado Final Au(g//L) = Concentracion de Au en g/T

CO = Concentracion de Au en mg/L obtenida de la curva de calibracion
V = Volumen de aforo de la muestra en mL
d = Factor de dilucion
W = Peso de muestra en g

Incertidumbre PC-Au3
Au(g/T)

Repet. Inter

CO

0.00E+00 1.00E-02 2.00E-02 3.00E-02

μ(X)
curva de calibracion

u3

0E-02 3.00E-02
 Evaluacion de Incertidumbre Combinada y E

U. La incertidumbre final se calcula mediante la propagacion de las incertidumbre relativas de cada una de las fuentes de
El calculo del mensurando se lleva a cabo mediante el modelo matematico planteado como sigue

1. DATOS PARA EL MENSURANDO

Magnitud de Entrada Valor UND Ecuación para el Calculo del Resultado

CO 3.617 mg/L
V 19.992 mL
d 1.000 -
W 10.04 g
Au(g/T) 7.202 g/T

2. RESUMEN DE VALORES DE INCERTIDUMBRE

Magnitud de Entrada Valor Inc. STD u(x) u(x)/Valor

CO 3.617 5.9.E-02 1.6.E-02
V 19.992 1.6.E-02 8.2.E-04
d 1.000 0 0
W 10.04 7.1.E-03 7.1.E-04
Repet. Inter 7.202 1.0.E-01 1.4.E-02
Au(g/T) 7.202 1.9.E-01 2.6.E-02

3. CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE COMBINADA Y EXPANDIDA

Incertidumbre Combinada 0.186

Incertidumbre Expandida 0.372 Factor de Cobertura K=2

Concentracion Inc. %
7.2022 0.372 5.166
n de Incertidumbre Combinada y Expandida del PC-Au3

vas de cada una de las fuentes de incertidumbres:

omo sigue

ión para el Calculo del Resultado Final Au(g//L) = Concentracion de Au en g/T

CO = Concentracion de Au en mg/L obtenida de la curva de calibracion
V = Volumen de aforo de la muestra en mL
d = Factor de dilucion
W = Peso de muestra en g

Incertidumbre PC-Au3
Au(g/T)

Repet. Inter

CO

0.000 0.010 0.020 0.030

μ(X)
curva de calibracion

u3

020 0.030
 Evaluacion de Incertidumbre Combinada y Expandida de

Co (g/T) Incertidumbre Combinada Incertidumbre Combinada

Patrón bajo 0.8374 0.0313 0.0625
Patrón Medio 2.0386 0.0505 0.1010
Patrón Alto 7.2022 0.1860 0.3720

𝑼_𝑬𝒙𝒑=𝟎,𝟎𝟒𝟗𝟖×𝑪_𝑶+𝟎.𝟎𝟏𝟏𝟑

Donde,
UExp = Incertidumbre Expandida,
CO = Concentracion de Au en g/T
dumbre Combinada y Expandida del Metodo

INCERTIDUMBRE VS CONCENTRACION
0.40
0.35 f(x) = 0.049778990347445 x + 0.0112961114701876
R² = 0.995862565970605
0.30
Incertidumbre Exp.

0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0
Co (g/T)