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Este estándar by fue

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desarrollado de acuerdo con principios reconocidos internacionalmente sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios
para el Desarrollo de Estándares, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (TBT) de la Organización Mundial del Co

Designación: E1645 ÿ 21

Práctica estándar para

Preparación de muestras de pintura seca por placa calefactora o
Digestión por microondas para análisis posteriores de plomo1

Esta norma se emite con la designación fija E1645; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un superíndice épsilon (´) indica un cambio editorial
desde la última revisión o reaprobación.

1 Alcance 2. Documentos de referencia

1.1 Esta práctica cubre los procedimientos de preparación de muestras
para muestras de pintura que se recolectan durante la evaluación, gestión
o control de los peligros del plomo.
1.2 Esta práctica describe los procedimientos de digestión utilizando una placa
caliente o un horno de microondas o un aparato para muestras de pintura que se
van a analizar para determinar el contenido de plomo.
1.3 Esta práctica cubre las consideraciones generales para la extracción
de muestras cuantitativas para el plomo total recuperable en muestras de
pintura seca (ya sea pintura a granel o pintura en polvo) usando técnicas
de placa caliente o calentamiento por microondas, o ambas.
2.1 Normas ASTM:2 D1129
Terminología relacionada con el agua D1193
Especificación para agua reactiva D1356
Terminología relacionada con el muestreo y análisis de atmósferas
E288 Especificación para matraces volumétricos de vidrio de
laboratorio E969 Especificación para pipetas volumétricas (de
transferencia) de vidrio E1605 Terminología relacionada con el plomo
en edificios E1729 Práctica para la recolección de campo de muestras
de pintura seca para la posterior determinación de plomo 2.2
Documentos ISO:3 Guía ISO 30 Materiales de referencia — Términos
seleccionados y

1.4 Esta práctica contiene notas que son explicativas y no definiciones

parte de los requisitos obligatorios de la norma.
ISO 1042 Material de vidrio de laboratorio — Volumétrica de una marca
1.5 Esta práctica se basa en los Métodos 7082 y 7105 de NIOSH y en matraces

un procedimiento operativo estándar de la EPA para el plomo en la pintura.
1.6 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar.
No se incluyen otras unidades de medida en esta norma.
1.7 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad,
si los hubiere, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de
esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad, salud y medio
ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias
antes de su uso.
Para declaraciones de advertencia específicas, consulte 6.1.2, 6.1.2.1,
6.1.2.2, 6.3.2.4, 8.2.1 y 8.2.2.
1.8 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo con
principios reconocidos internacionalmente sobre normalización
establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Normas,
Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de
Obstáculos Técnicos al Comercio (TBT) de la Organización Mundial del
Comercio.
ISO 8655 Aparato volumétrico accionado por pistón - Parte 1:
Terminología, requisitos generales y recomendaciones para los
usuarios
2.3 Otros documentos:
NTIS No. PB92–114172 Procedimientos operativos estándar para
plomo en pintura por digestión ácida basada en placa caliente o
microondas y absorción atómica o espectrometría de emisión de
plasma acoplado inductivamente4
NMAM 7082 y 7105 NIOSH Manual de métodos analíticos, 4.ª ed.5
3. Terminología
3.1 Definiciones: para definiciones de términos relacionados con la
preparación de muestras de pintura seca que no se dan aquí, consulte
2
Para consultar las normas de ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o comuníquese
con el Servicio al cliente de ASTM en service@astm.org. Para obtener información sobre el volumen
del Libro anual de normas de ASTM , consulte la página Resumen del documento de la norma en el
sitio web de ASTM.
3
Disponible en Organización Internacional de Normalización (ISO), Secretaría Central de ISO,
BIBC II, Chemin de Blandonnet 8, CP 401, 1214 Vernier, Ginebra, Suiza, http://www.iso.org.

1 4
Esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité D22 de ASTM de Calidad del Aire y es EPA de EE. UU., Research Triangle Park, NC (1991). Disponible en el Servicio Nacional de
responsabilidad directa del Subcomité D22.12 sobre Muestreo y Análisis de Plomo para Exposición Información Técnica (NTIS), 5301 Shawnee Rd., Alexandria, VA 22312, http://www.ntis.gov.
y Evaluación de Riesgos.
5
Edición actual aprobada el 1 de septiembre de 2021. Publicada en octubre de 2021. Aprobada PM Eller y ME Cassinelli, Eds., Instituto Nacional de Seguridad y Salud Ocupacional, Cincinnati,
originalmente en 1994. Última edición anterior aprobada en 2020 como E1645 – 20a. DOI: 10.1520/ OH (1994). Disponible en Publicaciones de NIOSH, 1150 Tusculum Ave, Cincinnati, OH 45226, Mail
E1645-21. Stop C14, http://www.cdc.gov/niosh.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos

*07
1
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E1645 ÿ 21
a las terminologías D1129, D1356 o E1605. 3.1.1 lote,
n: un grupo de muestras de campo o de control de calidad que se procesan
juntas utilizando los mismos reactivos y equipos. 3.1.2 digestato, n—una
solución acuosa acidificada que resulta
de la digestión de la muestra.
3.1.3 digestión, n—el proceso de preparación de la muestra que solubiliza
(extrae) los analitos específicos presentes en la muestra y da como resultado
una solución acuosa acidificada llamada digestato.
3.1.4 extracción, n—la disolución de los analitos objetivo de una matriz
sólida a una forma líquida. Durante la digestión de la muestra, los analitos
objetivo se extraen (solubilizan) en una solución ácida.
3.1.5 Método en blanco, n: una muestra, sin analito, que se analiza para
determinar su contribución a la lectura total del blanco (de fondo).
3.1.6 muestra no enriquecida, n: una muestra, sin analito, que está
destinada a la adición de analito pero que no está fortificada con todos los
analitos objetivo antes de la preparación de la muestra.
3.1.6.1 Discusión: los resultados del análisis de esta muestra se usan para
corregir los niveles de fondo en el medio en blanco que se usa para las
muestras duplicadas y enriquecidas.
3.1.7 blanco de reactivo, n: digestato que refleja el tratamiento máximo
dado a cualquier muestra dentro de un lote de muestras, excepto que no tiene
ninguna muestra colocada inicialmente en el recipiente de digestión. (Los
mismos reactivos y condiciones de procesamiento que se aplican a las
muestras de campo dentro de un lote también se aplican al blanco de reactivo).
3.1.7.1 Discusión: los resultados del análisis de esta muestra brindan
información sobre el nivel de contaminación potencial resultante de fuentes
de laboratorio únicamente que experimentan las muestras procesadas dentro
del lote.
3.1.8 material de referencia (material de referencia certificado)
(CRM), n—material de referencia acompañado de un certificado, uno o más
de cuyos valores de propiedad están certificados por un procedimiento que
establece su trazabilidad a una realización precisa de la unidad en la que se
expresan los valores de propiedad; cada valor certificado se logra mediante
una incertidumbre en un nivel de confianza establecido.
Guía ISO 30
3.1.9 conjunto de muestras, n—un grupo de muestras (una o más).
3.1.10 muestra enriquecida o muestra duplicada enriquecida, n—un medio
en blanco que no contiene ningún analito agregado intencionalmente al cual
se le agrega una cantidad conocida de analito antes de la preparación.
3.1.10.1 Discusión: los resultados del análisis de estas muestras se utilizan
para proporcionar información sobre la precisión y exactitud del proceso
general.
4. Resumen de la práctica
4.1 El plomo en muestras de pintura seca (fragmentos, polvo, etc.) se
solubiliza (extrae) mediante digestión con ácido nítrico y peróxido de hidrógeno
facilitado por el calor, o mediante una mezcla de ácido nítrico y ácido
clorhídrico facilitado por la energía de microondas. (Se supone que las
muestras de pintura se recolectaron de acuerdo con la Práctica E1729; sin
embargo, esta práctica se puede usar para cualquier muestra de pintura
recolectada). El contenido de plomo de la muestra digerida está entonces en
una forma lista para la medición.
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2
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5. Importancia y uso
5.1 La pintura en edificios y estructuras relacionadas debe ser monitoreada
por contenido de plomo para determinar el peligro potencial de plomo. Por lo
tanto, se requieren métodos efectivos y eficientes para la preparación de
muestras de pintura que puedan contener plomo.
5.2 Esta práctica se puede utilizar para la digestión de muestras de pintura
que se recolectan durante varias actividades de evaluación de riesgos y
control del peligro del plomo asociadas con la reducción del plomo dentro y
alrededor de edificios y estructuras relacionadas. Esta práctica también es
adecuada para la digestión de muestras de pintura recolectadas en lugares
como edificios comerciales.
5.3 Esta práctica se puede utilizar para preparar muestras que se hayan
obtenido para garantizar el cumplimiento de las leyes que rigen el contenido
de plomo en las pinturas.
5.4 Esta práctica se puede utilizar para preparar muestras que se hayan
recolectado con fines de evaluación de riesgos.
5.5 Esta práctica está diseñada para usarse con muestras de pintura que
se preparan para su posterior análisis mediante métodos analíticos
cuantitativos.
6. Aparatos
6.1 Equipo de calentamiento:
6.1.1 Placa calefactora eléctrica : adecuada para operar a temperaturas
superficiales de hasta 140 °C como mínimo. Debe alcanzarse una temperatura
de al menos 100 °C, medida con un termómetro colocado dentro de un
recipiente de vidrio de borosilicato (en la placa caliente) lleno de solución de
digestión. (Ver Nota 1.)
NOTA 1: siempre que la placa caliente sea capaz de manejar el calentamiento adicional
requerido, el uso de una placa de aluminio de 12 a 25 mm (aproximadamente 0,5 a 1
pulgada) de espesor colocada en la cabeza del quemador puede ayudar a reducir la
presencia de puntos calientes. comunes a las placas eléctricas.
6.1.2 Aparato de extracción por microondas:
Advertencia: asegúrese de que se cumplan las recomendaciones de seguridad del fabricante
se siguen las instrucciones.
NOTA 2: el procedimiento descrito es para sistemas de digestión por microondas con
un sistema de control de temperatura. Se pueden utilizar sistemas de digestión por
microondas que estén equipados únicamente con un sistema de control de presión o
recipientes de menor presión, o ambos, siempre que se lleve a cabo una evaluación previa
de la eficiencia de disolución.
6.1.2.1 Sistema de digestión por microondas : diseñado para la digestión
en recipiente cerrado, con regulación de potencia de salida, equipado con un
sistema de control de temperatura capaz de detectar la temperatura dentro
de los 62 °C y ajustar automáticamente la potencia de microondas en 2 s. La
cavidad de microondas debe ser resistente al ataque químico y estar equipada
con ventilación de extracción para la protección contra vapores ácidos de la
unidad y el operador. Todos los componentes electrónicos deben estar
protegidos contra la corrosión para garantizar un funcionamiento seguro. Los
enclavamientos de seguridad, para apagar la salida de energía del magnetrón,
deben estar contenidos dentro del mecanismo de apertura de la puerta del
horno.
Advertencia—No se deben usar hornos de microondas domésticos (de
cocina), ya que existen peligros muy significativos asociados con su uso para
el procedimiento descrito en esta norma. Por ejemplo, los vapores de ácido
liberados en la cavidad pueden corroer los dispositivos de seguridad que
evitan que el magnetrón se apague.
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cuando se abre la puerta, lo que podría exponer al operador a la energía de
microondas. Además, los humos generados pueden ser extremadamente peligrosos.
NOTA 3: Un sistema de control de presión también es muy útil, ya que proporciona una
protección contra la posibilidad de pérdida de muestra debido a una acumulación excesiva
de presión y ventilación parcial de los recipientes de muestra.
6.1.2.2 Recipientes para muestras revestidos: cerrados, diseñados para llevar a
cabo digestiones por microondas, capaces de soportar una temperatura de al menos
180 °C y con un volumen interno de al menos 50 ml. Los recipientes deben ser
6.3 Reactivos:
6.3.1 Reactivos-Digestión en placa caliente: 6.3.1.1
Ácido nítrico concentrado, grado reactivo ACS o grado espectrográfico 16,0 M
HNO3, 6.3.1.2 Ácido nítrico, fracción de masa 10 %: Agregar 100 mL de HNO3
concentrado a 500 mL ASTM Agua de tipo I (consulte Agua, 6.3.1.4. Las referencias
al agua de tipo I de ASTM significarán agua reactiva según se define en el tipo I de la
especificación D1193). (Agua ASTM Tipo I: resistividad mínima de 16,7
megaohmios·cm, o equivalente). Diluir a 1 L con agua ASTM Tipo I,

transparentes a la energía de microondas y los revestimientos de los recipientes

6.3.1.3 Peróxido de hidrógeno, fracción de masa 30 % H2O2; grado reactivo ACS,
deben ser químicamente inertes. Los recipientes deben ser capaces de soportar altas
y 6.3.1.4 agua ASTM Tipo I.
presiones internas (hasta al menos 3000 kPa) y temperaturas (hasta al menos 180
°C). Los recipientes también deben estar equipados con una válvula o disco de alivio
6.3.2 Reactivos-Digestión por microondas: 6.3.2.1
de seguridad que prevenga la ruptura del recipiente o la eyección de la tapa del
Ácido nítrico concentrado, grado reactivo ACS o grado espectrográfico 16,0 M
recipiente. Dichos recipientes constan de un revestimiento interior y una cubierta
hechos de un material químicamente resistente y transparente a las microondas HNO3, 6.3.2.2 Ácido clorhídrico concentrado, grado reactivo ACS 12,3 M HCl, 6.3.2.3
Agua ASTM Tipo I y 6.3. 2.4 Solución de extracción: en un matraz volumétrico de
(generalmente un polímero de fluorocarbono como el polímero de tetrafluorometoxilo
1 L, combine lo siguiente en orden y mezcle bien: 500 mL de agua ASTM Tipo I, 60
(TFM), que contiene y aísla la solución de muestra de una estructura de presión
mL de HNO3 concentrado y 180 mL de HCl concentrado. Deje enfriar a temperatura
externa de alta resistencia. Pueden utilizarse otros tipos de recipientes de muestra
ambiente y diluya a 1 L con agua ASTM Tipo I. (Advertencia: las neblinas y
diseñados para funcionar a temperaturas o presiones equivalentes o superiores, o
vapores de ácido nítrico y clorhídrico son tóxicos. Prepárelo en una campana
ambas.
extractora bien ventilada).

Advertencia: para los diseños de recipientes cerrados, el material del que están
hechos los recipientes exteriores no suele ser tan químicamente inerte como el
material del revestimiento. Dado que los recipientes exteriores proporcionan la
resistencia necesaria para soportar las altas presiones dentro de los revestimientos
interiores, deben inspeccionarse periódicamente para comprobar si hay degradación
7. Preparación del equipo
química o física.
7.1 Lave la cristalería y el equipo de plástico con detergente de laboratorio,
6.2 Material de vidrio y suministros:
enjuague con agua del grifo, remoje durante al menos 4 horas en fracción volumétrica
6.2.1 Aparato de digestión con placa caliente: 6.2.1.1
de ácido nítrico al 35 % y agua, enjuague tres veces con agua ASTM Tipo I y deje
Vasos de precipitados de vidrio de borosilicato, 125 ml o 50 ml con tapas de vidrio
secar preferiblemente en una campana extractora. Hay disponibles sistemas
de reloj, 6.2.1.2 Matraces volumétricos de borosilicato que cumplan con las
automáticos comerciales que realizan un proceso similar.
especificaciones
E288 o conforme a ISO 1042, 100 ml y 200 ml,
6.2.1.3 Pipetas volumétricas de borosilicato que cumplan con la especificación 7.2 Alternativamente, sumerja la cristalería y el equipo de plástico en volumen/
E969 o pipetas accionadas por pistón que cumplan con la norma ISO 8655, volumen volumen 1+1 de ácido nítrico y agua en una tina de plástico, preferiblemente en una
según sea necesario, campana de trabajo con el marco de la campana hacia abajo, enjuague tres veces
6.2.1.4 Botellas de polietileno lineal con tapas, 100 ml, 6.2.1.5 Balanza con agua ASTM Tipo I y deje secar preferiblemente en un Campana extractora.
analítica, precisión de 60,1 mg, 6.2.1.6 Embudos de vidrio, 6.2.1.7 Papel de
filtro y 6.2.1.8 Papel de pesaje o bote de pesaje.
8. Tratamiento de muestras

8.1 Preparación de la muestra:

6.2.2 Aparato de digestión por microondas: 6.2.2.1
Centrífuga, con tubos de centrífuga de polisulfona de 30 ml y cierre de rosca de
polipropileno, 6.2.2.2 Pipetas volumétricas de borosilicato que cumplan con la
especificación E969 o pipetas operadas por pistón que cumplan con la norma ISO
8655, volumen según sea necesario, 6.2.2.3 Agitador mecánico y 6.2.2.4 Balanza
analítica, con una precisión de 60,1 mg.
6.2.3 Mortero y mano (porcelana o ágata), caja trituradora o molino mezclador.
6.2.4 Guantes de plástico, sin polvo.
6.2.5 Termómetros, de alcohol rojo, que cubran un rango de 0 °C a 110 °C.
8.1.1 Masa y área de la muestra: después del análisis, informe los resultados
finales en concentración de área (mg Pb/cm2 ) o concentración de masa (ppm Pb,
porcentaje de Pb en masa o unidades alternativas). Si se desea la concentración del
área, se deben proporcionar áreas de muestra (por parte de la persona que envía las
muestras) para cada muestra de pintura (fragmento, polvo, etc.). Se debe determinar
la masa total de las muestras de concentración de área. Las muestras pueden ser
submuestreadas (después de la molienda y la homogeneización), dependiendo de la
masa de la muestra.
8.1.2 Muestras de área: para cada muestra de campo, homogeneice la muestra
de pintura seca (dentro del recipiente de muestra original, si es posible) como se
describe a continuación:
8.1.2.1 Colóquese un nuevo par de guantes de plástico limpios para realizar la
manipulación de muestras.
8.1.2.2 Retire cualquier gran cantidad de sustrato presente en la muestra. Tenga
cuidado al retirar el sustrato para evitar

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cualquier pérdida de pintura. Si es necesario, utilice una hoja de afeitar de seguridad
limpia o una herramienta equivalente para ayudar a retirar el sustrato.
8.1.2.3 Determinación de la masa total de la muestra recolectada: se requiere una
determinación precisa de la masa de la muestra recolectada para informar los resultados
del análisis de plomo en términos de concentración de área (masa por unidad de área
de muestra de pintura). Se requiere una transferencia completa de la muestra a cualquier
recipiente previamente pesado que se utilice para contener la muestra durante la
determinación de la masa (por ejemplo, pesaje o papel de pesaje). La masa total se hará
con una aproximación de 0,1 mg.
Se observarán las siguientes precauciones durante la determinación de la masa total:
(1) La masa total de la muestra se puede determinar antes o después de la
homogeneización de la muestra. Por lo general, se recomienda determinar la masa total
de la muestra antes de la homogeneización cuando las muestras consisten en grandes
chips intactos que se pueden transferir fácilmente sin incurrir en pérdidas. Por lo general,
se recomienda determinar la masa total de la muestra después de la homogeneización
cuando las muestras se pueden homogeneizar en el recipiente de recolección de
muestras original y las muestras no son fragmentos grandes intactos.
NOTA 4: en este caso, el recipiente de la muestra debe pesarse después de la
homogeneización.
(2) Cualquier rastro visible de pintura que quede en el contenedor original o en el
contenedor utilizado para la homogeneización (si es diferente del contenedor original)
puede resultar en un sesgo de los resultados finales del análisis de plomo.
Por lo tanto, dichos rastros deben minimizarse. Cualquier material visible que no se
pueda transferir se documentará en los registros de preparación de muestras.
(3) Para las transferencias de muestras después de la homogeneización, la mayoría
de las pérdidas causadas por la presencia de polvo fino que permanece en el contenedor
original o en el contenedor utilizado para la homogeneización (si es diferente del
contenedor original) no darán lugar a ningún sesgo significativo (particularmente con
respecto a la gran variabilidad de muestreo que normalmente acompaña a la práctica de
recolección de campo.)
(4) Para las transferencias de muestras antes de la homogeneización (es decir,
cuando la homogeneización no se puede realizar en el contenedor original utilizado en
la recolección de muestras), cualquier pérdida causada por el polvo fino que permanece
en el contenedor original puede resultar en un sesgo significativo. Por lo tanto, las
transferencias de muestras realizadas antes de la homogeneización de las muestras se
deben realizar con especial atención para evitar que queden restos visibles de pintura
en el recipiente original.
NOTA 5: si la masa de la muestra se determina después de la homogeneización en el
recipiente de recolección, el recipiente debe pesarse (limpiarse) ya sea antes del muestreo
o después de la homogeneización de la muestra, volver a pesar (inmediatamente después
de la transferencia de la muestra) y volver a limpiar.
8.1.2.4 Homogeneización de muestras. Las muestras deben homogeneizarse lo
más finamente posible, independientemente de si se desean resultados de concentración
de área o de concentración de masa. los
la homogeneización de la muestra tiene dos propósitos: (a) garantizar que las
submuestras sean representativas de la muestra total recolectada; y (b) maximizar la
eficiencia de extracción y digestión de la muestra. Se puede utilizar cualquier técnica de
homogeneización de muestras que cumpla los siguientes criterios:
(1) Las muestras se triturarán, triturarán o romperán en un polvo fino o pequeños
gránulos que consistan en partículas no más grandes que las representadas visualmente
por el tamaño de una semilla de amapola o un pequeño grano de arena (no más de 0,5
mm de diámetro).
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(2) Las muestras no deberán estar contaminadas con ninguna otra muestra
previamente procesada. Esto significa que la técnica de homogeneización de muestras
se lleva a cabo de manera que se realiza una limpieza cuidadosa entre muestras en el
equipo utilizado para procesar múltiples muestras.
NOTA 6: las técnicas de homogeneización de muestras que emplean temperaturas
frías, como la molienda asistida por hielo seco o los molinos de caja triturada con nitrógeno
líquido, pueden ser extremadamente eficaces para homogeneizar muestras de pintura y se
recomiendan, pero no son obligatorias. Dichas técnicas de homogeneización pueden usarse
en lugar de o además del uso de un mortero u otra técnica de molienda.
8.1.2.5 Digestiones en placa caliente. Determine la masa, con una precisión de 0,1
mg, de una submuestra de 0,25 g a 0,50 g de la muestra homogeneizada y colóquela en
un vaso de precipitados limpio y etiquetado de 125 o 50 ml.
8.1.2.6 Digestiones por microondas. Determine la masa, con una precisión de 0,1
mg, de una submuestra de 0,1 g a 0,2 g de la muestra homogeneizada y colóquela en
un tubo de centrífuga de polisulfona limpio y etiquetado de 30 ml.
8.1.3 Muestras de masa—Para cada muestra de campo, realice los pasos de
homogeneización, submuestreo y determinación de masa utilizando el mismo
procedimiento general descrito para las muestras de área (8.1.2). Si es posible, realice
la homogeneización en el recipiente de muestra original. De lo contrario, realice la
homogeneización de las muestras que se transfieren cuantitativamente a un recipiente
adecuado para la homogeneización.
8.2 Extracción de muestras: 8.2.1
Extracción en placa caliente: para cada muestra en un vaso de precipitados que
tenga una masa conocida, además de cualquier muestra de control de calidad, realice la
extracción en placa caliente con HNO/H2O2 como se describe a continuación.
(Advertencia: las neblinas y vapores de ácido nítrico son tóxicos; realice las siguientes
operaciones en una campana extractora).
8.2.1.1 Agregar 3 mL de HNO3 concentrado y 1 mL de H2O2 al 30 % y tapar con un
vidrio de reloj. Calentar en una placa caliente (temperatura superficial de aproximadamente
140 °C; 85 °C a 100 °C inicialmente) hasta que la mayor parte del ácido se haya
evaporado (ver Nota 7), dejando menos de 1 ml en el fondo del vaso de precipitados.
Retire el vaso de precipitados de la placa calefactora y deje que se enfríe a temperatura
ambiente.
NOTA 7: podría ocurrir contaminación cruzada o pérdida de muestras con la ebullición
o las salpicaduras del digestato.
8.2.1.2 Repita el paso 8.2.1.1 dos veces más usando 3 mL de HNO3 concentrado y
1 mL de H2O2 al 30 % . Calentar (temperatura superficial de aproximadamente 140 °C)
hasta que la muestra esté casi seca (ver Nota 8). Evaporar hasta casi sequedad.
NOTA 8: la pérdida potencial de muestra causada por salpicaduras se reduce cuando
se deja una pequeña cantidad de solución en el recipiente de digestión.
8.2.1.3 Enjuague el vidrio de reloj y las paredes del vaso de precipitados con 3 a 5 ml
de HNO3 al 10 % y deje que la solución se evapore suavemente hasta que se seque
(temperatura de la superficie de aproximadamente 140 °C). Deje que se enfríe hasta
casi la temperatura ambiente.
8.2.1.4 Agregar 1 mL de HNO3 concentrado al residuo; remolino
para disolver especies solubles.
8.2.1.5 Enjuague las paredes del vaso de precipitados y el fondo del vidrio de reloj
con agua ASTM Tipo I y transfiera cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 mL.
Diluir a volumen con agua ASTM Tipo I.
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8.2.1.6 Eliminar cualquier partícula en el digestato mediante filtración,
centrifugación o permitiendo que la muestra se asiente antes de la medición
instrumental. La solución de digestato diluido contiene aproximadamente una
fracción en volumen de ácido nítrico al 1 %. Los patrones de calibración
utilizados para la medición instrumental deben hacerse con este nivel de ácido
nítrico.
8.2.2 Extracción por microondas. Para cada muestra que tenga una masa
conocida, más cualquier muestra de control de calidad, realice la extracción
por microondas como se describe a continuación. (Advertencia: las neblinas
y los vapores de ácido nítrico son tóxicos; realice las siguientes operaciones
en una campana extractora o en un área ventilada apropiadamente).
8.2.2.1 Transfiera cada muestra al forro limpio de un recipiente etiquetado
recipiente de digestión por microondas.
8.2.2.2 Con cuidado, agregue 5 ml de ácido nítrico concentrado o solución
de extracción (6.3.2.4) al revestimiento interior del recipiente de digestión que
contiene la muestra o el blanco. Selle los recipientes de acuerdo con las
instrucciones del fabricante.
8.2.2.3 Cargue los recipientes en el horno de microondas de acuerdo con
las instrucciones del fabricante. Los recipientes que contengan muestras se
colocarán uniforme y simétricamente en el horno de microondas.
NOTA 9: se desea un espaciado uniforme y simétrico de los recipientes para garantizar un
calentamiento uniforme por microondas de todas las soluciones de los recipientes.
8.2.2.4 Programe el sistema de digestión por microondas para que alcance
al menos 180 °C (65 °C) en menos de 10 min y luego mantenga esta
temperatura durante al menos 15 min.
8.2.2.5 Al final del período de digestión, retire los recipientes del horno de
microondas, colóquelos en una campana extractora y deje que las soluciones
se enfríen a temperatura ambiente.
8.2.2.6 Retire con cuidado el tubo de ventilación y agite mecánicamente los
recipientes para ventilar cualquier exceso de presión de gas que pueda haber
dentro de los recipientes.
NOTA 10: la filtración de digestatos se puede realizar en lugar de la centrifugación.
8.2.2.7 Abra con cuidado los recipientes. Transfiera cuantitativamente el
contenido líquido de cada recipiente a matraces volumétricos de una marca de
10 ml. Enjuague cuidadosamente cada recipiente con agua ASTM Tipo I y lleve
al volumen en el matraz volumétrico de 10 mL con agua.
Selle cada matraz con un tapón y mezcle bien.
8.3 Información complementaria—Cálculos de resultados de plomo para
muestras de concentración de área: 8.3.1 Las mediciones instrumentales de
plomo en los digestatos se convierten en resultados de área finales utilizando
una relación entre la masa total de la muestra recolectada y la masa de la
submuestra digerida. Estas masas se generaron utilizando los procedimientos
de determinación de la masa total de la muestra descritos en 8.1.2. Un ejemplo
del cálculo de los resultados finales es el siguiente:
(1)
mg de plomo por cm2 5 @~A! ~B! ~C!# @D ÿ E# ÿ @F#
dónde:
A = plomo medido en la muestra digerida, mg/mL,
B = volumen de digestión final, ml,
C = factores de dilución adicionales del instrumental
medición, ml/ml,
D = masa total de la muestra recolectada, g,
E = masa de muestra digerida para la medición de plomo, g, y
F = área de la muestra recolectada, cm2 .
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8.4 Información complementaria—Cálculos de resultados de plomo para
muestras de concentración de masa: 8.4.1 Las mediciones instrumentales de
plomo en los digestatos se convierten en resultados de concentración de
masa usando la masa de submuestra digerida descrita en 8.1.3. Ejemplos de
los cálculos de los resultados finales son los siguientes:
(2)
contenido de plomo, µg/g o ppm 5 @~A! ~B!# ÿ @~C! #
o:
fracción de masa plomo, % 5 @~A! ~B!# ÿ @~C! ~10 000!# (3)
dónde:
A = contenido de plomo medido en el digestato o extracto de la muestra, µg/ml,
B = volumen de dilución final, ml, y C = masa de la muestra digerida
para la medición del plomo, g.
9. Garantía de calidad 9.1
Muestras de control de calidad: las muestras de control de calidad (QC)
para procesar con cada lote de muestras se resumen a continuación.
9.1.1 Blancos de reactivos: llevar blancos de reactivos (agua y reactivos)
durante todo el proceso analítico y de preparación de muestras para determinar
si las muestras están contaminadas por las actividades del laboratorio. Procese
los blancos de reactivos de acuerdo con la frecuencia que se indica a
continuación.
9.1.2 Muestras no enriquecidas, muestras enriquecidas y muestras
duplicadas enriquecidas: procese estas muestras de forma rutinaria para
estimar la precisión del método en el lote de muestras, expresada como
porcentaje de recuperación en relación con el valor real enriquecido.
Dado que las muestras de pintura no se pueden dividir fácilmente de manera
uniforme, los métodos en blanco se utilizan para muestras sin picos; los
duplicados enriquecidos y enriquecidos consistirían en métodos en blanco a
los que se añaden cantidades conocidas de analito. Ejecute estas muestras de
control de calidad con una frecuencia de 1 por 20 muestras o un mínimo de 1 por lote.
9.1.3 Materiales de referencia certificados (CRM): procesar materiales de
referencia certificados de forma rutinaria para determinar una estimación de la
precisión del método en el lote de muestra, expresado como porcentaje de
recuperación en relación con el valor certificado. Incorpore CRM en cada lote
analítico según una frecuencia de 1 por 20 muestras o como mínimo 1 por lote.
Utilice un CRM que tenga una matriz similar o idéntica a la pintura con un nivel
de concentración de plomo certificado. Procese una cantidad conocida de CRM
junto con otras muestras.
9.2 Registros de laboratorio. Registre toda la información relacionada con la
preparación de muestras (tanto las muestras de control de calidad como las
enviadas al analista) de la siguiente manera: 9.2.1 Registre todas las fuentes
de reactivos (números de lote) utilizados para la preparación de muestras
en un cuaderno de laboratorio. Incluya la(s) fecha(s) y la identificación y
firma(s) de la(s) persona(s) que realiza(n) todas las entradas. Registre cualquier
desviación inadvertida, sucesos inusuales u observaciones en tiempo real a
medida que se procesan las muestras. Utilice los registros para agregar
información complementaria al informar los resultados con la firma y la fecha
de entrada.
9.2.2 Los cuadernos de laboratorio deben estar encuadernados con
páginas prenumeradas. Todas las anotaciones en los formularios de datos de
muestra y en los cuadernos de laboratorio deben hacerse con tinta. Cualquier
error de entrada debe corregirse utilizando una sola línea a través de la incorrecta
Machine Translated by Google

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entrada, acompañada de las iniciales de la persona que hace la corrección, 10. Palabras clave
y la fecha de la corrección. El uso de cuadernos de laboratorio electrónicos
10.1 digestión; extracción; plato caliente; Plomo; microondas; pintar
también es aceptable siempre que se tomen precauciones similares de
seguridad y control de registros.

ASTM International no toma posición con respecto a la validez de los derechos de patente afirmados en relación con cualquier artículo mencionado
en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de dichos derechos de patente y el riesgo
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(978) 646-2600; http://www.copyright.com/

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