Virtual Lab Manual 
 
Recrystallization: ​Purify your 
solid  
 

Synopsis  
This  is  the  full-length  version  of  the  “Recrystallization”  simulation.  You  can  also  play  the 
simulation  in  two  smaller  parts:  “Recrystallization:  Filter  your  crystals  and  measure  the 
melting point” and “Recrystallization: Dissolve your solid and precipitate your crystals.” 
 
How can we purify a solid? 
In  this  simulation,  you  will  learn  step  by  step  how  to  purify  a  solid  by  using  the 
recrystallization  technique,  and  on  top  of  that  you  will  be  able  to  filtrate  your  solid  and 
check for its melting point range. 
 
Recrystallize, filter, and check purity! 
At  the  end  of  the  simulation  you  will  master  three  different  techniques  (yes  you  heard  that 
right; three!): recrystallization, suction filtration, and melting point range.  
 
Accelerated learning 
Master  the  three  techniques  in  a  fraction  of  the  time  that  it  would  take  you  in  a  real  lab. 
Thanks  to  our  ability  to  fast-forward  time  in  our  virtual  labs,  you’ll  be  able  to  skip  all those 
waiting times in the process. 
 
Understand the entire process and complete it step-by-step 
You will apply three different techniques, but don’t worry, you will be presented with a whole 
overview  of the process together with detailed instructions on how to complete the protocol. 
You’ll never be alone! 
 

1 ​ opyright Labster ApS 2020 

C
All Rights Reserved 
  

 
Learning Objectives 
● Explain  the  fundamentals  of  recrystallization  theory  and  be  able  to  describe  the 
process on molecular and operational levels 
● Carry out the recrystallization technique by following best practices 
● Be  able  to  troubleshoot  and  rectify  common  problems  encountered  in 
recrystallization 
● Successfully  recover a reaction product by performing suction filtration and drying the 
crystalline solid product 
● Determine  the  melting  point  of  a pure solid compound and by comparison explain the 
difference from crude sample data 
 
Techniques in Lab 
● Recrystallization 
● Suction Filtration 
● Melting Point Range 
 
Theory 
Methanol 
Methanol  is  an  organic  solvent  with  the formula CH3OH. At room temperature, methanol is a 
light  liquid,  transparent,  flammable,  and  toxic.  It's  used  as  antifreeze,  solvent,  and  fuel  (Fig. 
1). 

Methanol  is  the  simplest  alcohol,  and  it  is used to produce a wide variety of chemicals, such 

as  formaldehyde  or  acetic  acid.  Widely  used  as  a  solvent  in  many  different  industries, 
methanol  is  massively  produced  worldwide.  There  are  more  than  90  plants  producing 
methanol  worldwide,  which  makes  for  a  total  of  110  million  metric  tons  of  methanol 
produced yearly. 

 
 
Figure 1:​ Methanol Risk 
 
 
 

2 ​ opyright Labster ApS 2020 

C
All Rights Reserved 
  

 
Naphthalene 
Naphthalene  is  a  white,  volatile,  solid  polycyclic  hydrocarbon  with  a  strong  mothball  odor. 
It's  chemical  formula  is  C10H8.  Naphthalene  is known to present a health and environmental 
hazard and may cause irritation to the skin or eyes (Fig. 2). 

Naphthalene  is  used  as  a  moth  repellent,  fumigant,  or  lubricant  and  for  many  other 
purposes. 

Figure 2:​ Naphthalene Risk 

 
Activated Charcoal 
Activated  charcoal,  also  known  as  activated  carbon,  is  a  form  of  carbon  with  high  porosity. 
This  high  porosity  increases  its  surface  area  dramatically. The number of internal pores is so 
large,  that  one  gram  of  activated  charcoal  has  a  surface  area  of  3,000  square meters, that's 
approximately  half  of  the  surface  of  a  soccer  or  football  pitch  in  just  1  gram  of  activated 
charcoal! 
 
Activated  charcoal  has  many  different  uses,  but  the  most  common  is  the  purification  of 
compounds.  Since  activated  charcoal  has  such  a  big  surface  area,  it  has  a  high  efficiency 
ADSORBING impurities from mixtures. 
 
Recrystallization Steps 
The  recrystallization  process  separates  impurities  from  a  solid.  Some  impurities  can  cause, 
for  example,  a  solid to have a different color to its pure form, or be weaker than it otherwise 
should. 
 
This  is  achieved  by  dissolving  the  solid  in  a  hot  solvent  and  then  cooling  it  to  allow  the 
formation of crystals. 
 
In  order  to  perform  the  recrystallization of a compound, there are several steps that need to 
be followed: 
 
Choose your solvent 
The  first  step  is  choosing  a  solvent  that is adequate for the solid to purify. The solvent must 
dissolve the solid when it's hot, but NOT when it's cold. 

3 ​ opyright Labster ApS 2020 

C
All Rights Reserved 
  

 
 
Dissolve your solid in the hot solvent 
Heat  up  your  solvent  to  its  boiling  point  and  dissolve  the  solid  in  it.  Note  that  some  of  the 
impurities in the solid might not be soluble in the solvent. 
 
Add activated charcoal and filter it 
This  step  depends  on  the  type  of  impurities  in  your  solid.  Once the solid is dissolved in your 
solvent,  add  a  bit  of  activated  charcoal.  The  activated  charcoal  will  adsorb  a  lot  of  the 
impurities.  After  the  activated  charcoal  has  adsorbed  the  impurities,  filter  it  out  of  the 
solution  while  it  is  still  VERY  HOT,  otherwise,  you  might  risk  getting  crystals  in  your  funnel 
and  filter.  Remember  to  always  use  a  filter  the  same  size  as  the  funnel  for  effective 
filtration. 
 
Cool down the solution 
The  solution  needs  to  be  cooled  down  in  two  steps.  First,  the  conical  flask  needs  to  be 
cooled  down  to  room  temperature,  and  once  it  is  at  room  temperature,  it  can  be  placed  in 
an  ice  bath  for  further  cooling.  If  the  solution  is  placed  straight  into  an  ice  bath,  the  fast 
cooling  and  formation  of  crystals  could  trap  some  of  the  impurities  again  in  the  crystals, 
making the purification less efficient. 
 
Enjoy your crystals! 
If  you  performed  these  steps  correctly  you  will  see  crystals  starting  to  form  in  your  flask. 
Those crystals will have fewer impurities than the original ones you dissolved. 

 
Figure 3:​ Steps to get your crystals 

4 ​ opyright Labster ApS 2020 

C
All Rights Reserved 
  

Suction Filtration 
Suction  filtration  (also  called  vacuum  filtration)  is  a  technique  used to separate liquids from 
solids. 
 
In  this  technique,  an  aspirator  sucks  out  the  air  that  is  contained  in  the  flask  where  the 
Büchner  funnel  with  a  filter  is  placed.  This  causes  a  difference  in  pressure,  so  when  the 
mixture  is  placed  in  the  funnel,  it  is  forced  to  go  through  the  filter.  After  the  filtration,  the 
solid stays on the filter, while the liquid goes through and accumulates at the Büchner flask. 
 
Suction  filtration  focuses  on  the  recovery  of  the  solid  since  the  flow  of  air  created  by  the 
aspirator  will  be  much  drier  than  with  a  simple  gravity  filtration.  By  drying  the  solid  much 
more,  we  make  sure  that  most  of  the  weight  in  the  filter  is  indeed  due  to  the  solid and not 
to the solvent. 
 
To do a suction filtration we need to: 
 
1. Tare  a  filter  paper  on  a  glass  watch.  By  doing  this  before  and  after  the  filtration  we 
will be able to estimate the weight of the solid that was in our mixture 
2. Assemble  the  suction  filtration  equipment  and  activate  the  pump  to  make  the  air 
start flowing 
3. Place the pre-weighed filter in the Büchner funnel and filter the solution 
4. Once the solution is filtered, leave it a bit longer in the funnel to dry out 
5. Weight  your  pre-weighed  filter  with  the  solid  in  the scale that you previously tared to 
obtain the weight of your crystals 
 
At  the  end  of  the  process,  we  will  be  able  to  estimate  the  recovery  efficiency  by  simply 
calculating the percentage of the original solid that we have recovered. 
 
Recovery efficiency = (Final weight - Initial weight) / Initial weight 
 

5 ​ opyright Labster ApS 2020 

C
All Rights Reserved 
  

 
Figure 4:​ Suction filtration protocol 

 
Melting Point Range 
The  melting  point  range  is  the  span  of  temperature  from  the  point  when  the  solid  starts 
melting to the point at which the entire solid is in a liquid state. 
 
This  technique  can  be  used  to  determine  the purity of a solid. If the melting point range of a 
pure  solid  is  known,  we  can  estimate  the  purity  of  our  impure  solid  as  the  difference in the 
melting  point  compared  to  the  pure  solid.  An  impure  solid  melts  over  a  wide  range  of 
temperatures  and  at  a  temperature  lower  than  that of the pure solid. The closer the melting 
point  range  of  the  impure  solid  gets  to  the  melting  point  of  the  pure  solid,  the  fewer 
impurities it will contain. 
 
To perform a melting point range in a solid we should follow the following steps: 
 
1. Grind your crystals until you have a fine powder 
2. Tap  a  capillary  tube  on  top  of  your  sample  to  load  it  and  then  tap  it  against  the 
workbench to make it go to the other end 
3. Insert the melting capillary tube in the melting point apparatus and turn it on 
4. Determine the temperature at which the solid starts melting 
5. Determine the temperature at which the solid is completely melted 
 
If  at the end of the protocol, the melting point range of the impure solid is below the melting 
point of the pure solid, it means that we still have impurities in our solid 

6 ​ opyright Labster ApS 2020 

C
All Rights Reserved 
  

 
Figure 5:​ Melting Point Range protocol. 

7 ​ opyright Labster ApS 2020 

C
All Rights Reserved