Opérations Unitaires ___2017/2018 Extraction Lia/tig Extraction Liquide-Liquide iF Introduction La distillation est la méthode de séparation la plus employée industriellement, mais elle suppose que les constituants que l'on veut séparer puissent étre vaporisés. Elle s'applique donc difficilement a des composés trés peu volatils, thermolabiles ou azéotropes C'est pour cette raison que l'on utilise ‘extraction liquid iquide. I. Principe Le principe de l'extraction liquide-liquide est d'extraire un contenu dans un mélange liquide homogéne constitué de soluté A et de diluant B, nommé charge. On utilise pour cela une certaine quantité d'un qui ne doit pas 6tre miscible avec le diluant, mais étre miscible avec le soluté. Les deux phases liquides sont mélangées (mélange non homogéne) et le soluté se distribue dans chacune des phases selon un équilibre physico-chimique Le mélange non homogéne est alors décanté en deux phases non miscibles + extrait, + le raffinat, A A+B B Ats s BHA Remarque : USTHB/FGMGP 1Opérations Unitaires 2017/2018 : Extraction Liq/Lig Ill. Schéma de principe de |’extraction liq-liq a un étage (Cas général) F, xe, Xe: débit, titre et rapport massique de la charge (ou alimentation) contenant majoritairement du diluant et du soluté +R. xr, Xe: débit, titre et rapport massique du raffinat contenant majoritairement du diluant * S,ys, Ys: débit, ttre et rapport massique du solvant + E, ye, Ye: débit, titre et rapport massique de l'extrait contenant majoritairement du solvant et le soluté extrait Important: IV. Généralité sur les équilibres Lig-Liq IV.1 Regle du bras de levier, régle des segments inverses ou régle des moments USTHB/FGMGPOperations Unitaires 2017/2018 Extraction Lia/Lia A oO B \V.2 Diagramme a trois dimensions La représentation d'un systéme ternaire est effectuée dans le diagramme triangulaire équilatéral diagramme ternaire, qui permet en plagant un point M, de trouver les compositions (en général le titre massique) de chacun des constituants du mélange ternaire Figure A Pour déterminer la position d'un point M, il suffit de tracer a partir de ce point des segments de droites paralléles aux bases et opposés aux sommets, et de lire les titres sur les axes formés par les bases.(figure A) USTHE/FGMGP 3Opérations Unitaires 2017/2018 Extraction Lig/tiq Sur ce diagramme, la courbe tracée a lintérieur du triangle représente la limite de miscibilité des deux phases liquides. En dessous de la courbe, le mélange représenté par le point M est hétérogéne et décante en deux phases liquides. Au- dessus de la courbe, le mélange représenté par le point M serait homogéne. Figure B SIA 5 ASDA Bs, KA S a 19 9 an 4 AM AM 7M AN AN Inn LS Pour représenter les équilibres du soluté dans chaque phase liquide, il convient de tracer dans la zone de non-miscibilité des droites nommées conodales ou corde d'équilibre (figure C), dont les extrémités représentent chacune des phases (points R et E, pour raffinat et extrait). Figure C X eee hAs Vey ZAR SAAM, IS s x, ITVS SDASBAABSRYZ SLOEOOEAA ODADAS SONS AAA SALALSA BEATTIE ASSISTS LILI Tf ITD IFFT PES 0 40 29 a do sn an 70g AMM %S USTHB/FGMGP. 4Opérations Unitaires 2017/2018 Extraction Lig/Lig Ainsi, le mélange non homogéne représenté par M décante en deux phases liquides homogenes, l'une représentée par ie point R, riche en diluant et nommée raffinat, lautre représentée par le point E, riche en solvant et nommeée extrait Ces diagrammes sont établis expérimentalement pour un temaire donné. On peut par exemple, en partant d'un mélange diluant+soluté de composition connue, Tajouter du solvant jusqu'a apparition du point de trouble, ce qui donne un des points de la conodale Les points de la courbe de miscibilité situés sur la base inférieure du triangle donnent les miscibilités réciproques du solvant et du diluant (ici 5% de solvant dans le diluant et 7% de diluant dans le solvant). En cas d'immiscibilité totale, la courbe de miscibilité part des sommets inférieurs du triangle IV.3 Courbe de partage ou de distribution La courbe de partage est la représentation de la concentration du soluté dans la Phase extrait notée yae en fonction de la concentration du soluté dans la phase raffinat AR yae 08 09 od OOO OOK EOS BSADIITIT IIIT I re a "4 7 an 4p RD AD 7 AN AO i a %S Remarque : USTHB/FGMGP 5Opérations Unitaires 2017/2018 Extraction Lig/tiq \V.4 Coefficient de distribution ou de partage et la sélectivité Yar yar Yar XAR XaR XAR V. Modes d’extractions V.1 Extraction 4 co-courant ou courant croisé A. Extraction a un étage USTHB/FGMGPOpérations Unitaires 2017/2018 - Extraction Lig/Lig > Bilan de matiére global : > Bilan de matiére partiel * Notions de quantités minimale et maximale de solvant USTHB/FGMGP 7Opérations Unitaires - 2017/2018 Extraction Lig/Liq A. Extraction a plusieurs étages avec solvant frais a chaque étage bo hbte Bilan de matiére : 1° étage 2° étage 3m étage iP* étage n®"* étage ee eee Global : USTHB/FGMGP 8Opérations Unitaires 2017/2018 Extraction Liq/tiq > Resolution graphique sur le diagramme ternaire : lly aura autant d’étages que de cordes d’équilibres wy SY AVAVAVAVAVANS DEA YALA PTAA BS KY XS oa om an an sn An 7 AN a 100 LS > Résolution graphique par la méthode de McCabe et Thiele : SYo Pour étage i: | BMG/ BMP/A Ria Ri On suppose que S est pur a — Et que Xia Xi S et B sont Immiscibles | EY: USTHBIFGMGPOpérations Unitaires 2017/2018 Extraction Lig/Lig vag = - $x) Equation de la droite opératoire * Tracer la DO qui passe par Xo, Tintersection avec la courbe de partage donne le point (X:,Y1) + Tracer la DO qui passe par Xi, lintersection avec la courbe de partage donne le point (X2,Y2) * Ainsi de suite jusqu’a lobtention d'un Xi< Xw Remarque : xaR \V.2 Extraction a contre-courant a plusieurs étages Bil in de matiére : 1° étage ifm étage: i# 18 étage n?™? étage Global : USTHB/FGMGP 40Operations Unitaires 201772018 Extraction Lia/Lia > Résolution graphique sur le diagramme ternaire: >, - positioner F, S et Rnsur le ° . diagramme teraire et relier F a _ 4 8 fs a (NS - Positioner le point Men * a e utilisant la régle $e5froments e 2 F_ MS 2 aoe = Sime iff > - Relier Ro a M et l'extrapoler sur Th a la courbe de miscibilité pour = “aad obtenir "extrait E: ey 2 8 Ry Rs 08 om % 4 5 wo 1 0 Bw 100 —__- lly aura autant d’étages que de cordes d’équilibres YaE % USTHB/FGMGP "Opérations Unitaires ; 2017/2018 Extraction Liq/Liq_ > Résolution graphique par la méthode de McCabe et Thiele : Pour létage i: auc Ris Xia Ri Xi BMPIA lett lease On suppose que $ et B sont —L |— Immiscibles Ri= B et E'= S Yea EVYi Est Yer Courbe de partage en rapport massique B Vier = Fi -Xia) + % B Win = 5Xi-Xo) + Va Equation de la droite opératoire * Liintersection de Y=Y; avec la courbe de partage donne le point (X:,¥1) * Liintersection de X=X; avec la DO donne le point (x1, Y2). * Liintersection de Y=Y2aveclaCP sy donne le point (X2,Y2). fod + Liintersection de X=X2 avec la DO donne le point (X2, ¥3) x x * Ainsi de suite jusqu’a obtention d'un Xi< Xn : y= 2 -X0) + % Droite opératoire >» Taux de solvant minimum Un taux de solvant minimum requiers un nombre d’étages infini ce qui signifie qu'une droite de conjugaison (corde d'équilibre) E: Ri passe par le péle A. Afin de déterminer la quantité minimum de solvant Sms, il est impératif de trouver la corde déquilibre E: R: qui passe par le point F Le prolongement de cette conodale et son intersection avec la droite permet de déterminer la position du péle Av Lintersection des droites ét a permet de situer le point M limite (M.) Le taux de solvant minimum est alors donné par 5) MF min MS USTHB/FGMGP 12