UNIVERSIDAD NACIONAL DEL COMAHUE |, Facultad de Ingenieria - Departamento 4° guim QUIMICA ANALITICA EREPARACION DE UNA SOLUCION DE AgNO, 0.1.N lucién 0,1 N. Medir con Calcular el vol soll el volumen de AgNO 1.25 N a medir para reper ay hoa para homogeneizar la Pipeta, Solucion, %! ™attaz de 260 ml y enrasar con agua Valorar como se indica posteriormente con la solucién de NaCl patron. NoTAS ca 2 Mt las luz y se des nen. luchas sales de plata, incluyendo el cloruro son sensibes 2 ae Peete yente valorante (educcién fotoquimica) en presencia de ésta. De aqui que en las debe evitar la exposicion directa ala luz: por esta razon se usa una uz dtusa 6129 ‘se maneja en material volumétrico color caramelo. 2) A fea soluciones valoradas de AgNO; se pueden preparar directamente: 2) Disolviendo en agua la sal de alta pureza (patron primario). ») _Disolviendo un poco de metal de alta ies os minimo posible de HNO: secando luego la sal obtenida a 150°C durante 2 horas. 3) _Las soluciones valoradas de AgNO; deben protegerse contra él polvo atmosférico, que produce reduccién del ién Ag* .es de AgNOs (asi como 4) eosin 6 1s solucion lateriales orgénicos también reducen el i6n plata, la: acto con la piel, telas, los cristales de AgNOs), producen manchas oscuras cuando entran en com mesadas, ete. VALORACION DE LA SOLUGION DE AgNO, 0.1 N (USANDO LA TEGNICA DE MOHR) Con una pipeta de doble aforo de 20 ml. transfert dos alicuotas de la solucion patron de NaCl a sendos erlenmeyers de 250 ml. y diluir aproximadamente a 50 mL con agua destlada cada uno. ‘Agregar 10 gotas del indicador K,CrO,, cargar la bureta con AgNOs previo enjuague de la misma con la solucién de AgNO; y enrasar. Agregar gota a gota desde la bureta la solucién de AgNO3 sobre el NaCl hasta aparicién de un precipitado de Ag2CrO. Realizar la valoracién dos veces y promediar si los volumenes gastados no difieren en mas de 0.2 mL. De lo contrario realizar una tercera valoracién. CALCULOS: Vwaci X Nnaci = Vagnios X Nagvos DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE MOHR > INTRODUCCION: = Este método se basa en la titulacién de CI’ con Ag’ en presencia de CrO,”.Fae ey een NACIONAL DEL COMAHUE ac'de Ingenieria - Departamento de Quimica QUIMICA ANALITICA ion de titulacién; Fs Reacci litulacién: Ag’ + cr > AgCl(s) (Blanco) én di Reacci6n de punto final Dag crores ea rcrON ON ae) sce e ae eR Que el AgsCrO,. El punto final de la formacién del AgCI es indicado por la Broa? y del pH, para eos ES Necesario ejercer un control razonable de la_concentracion de titulacién * Para que la precipitacion del AgzCrO, ocurra en el momento deseado de la e ee ae comprendido entre 7 y 10. A pH menor que 7 disminuye la sensibilidad del indicador ya que los jones cromatos en presencia de protones dan: 2 Hl 2CrO." + 2H Ss 2c; = Cr0;? + H,0 y por lo tanto disminuye ta concent 2 , eaten fue se produci un error poreee in c® CrOx~_ cisponble pera unre los ones Play ps A pH mayor que 10 se formaré AgOH antes d itar el Ag,CrO, _y tendriamos que agregar mas AgNOs, lo que introduciria también un oa aie se Ag) + OH Sago Para neutralizar la solucié, NaC eal yee any mantenerla al pH deseado se puede agregar una pequefia cantidad El error de titulacion se debe a que se requiere un exceso de Ag” para que se forme una cantidad detectable de precipitado rojo. Este error puede corregirse efectuando la titulacion de un blanco exento de cloruros. El volumen de Ag” necesario para formar el color rojo perceptible se resta entonces de Vag. en la titulacién del cloruro (ensayo en blanco). > APLICACIONES: 1. Muestra liquida: La muestra incégnita (solucién que entrega la catedra) se la lleva a un volumen de 250 mL con agua destilada. Homogeneizar. Pipetear 20 mL con pipeta doble aforo y colocar en un erlenmeyer de 250 mi. Diluir hasta 50 mL con agua destilada. Regular el pH y agregar 10 gotas del indicador (K,CrO, al 5%). Enjuagar la bureta con solucién valorada de AgNO; 20 3 veces, enrasar y titular. El punto final de la valoracion esta dado por la aparicion de un color rojo parduzco del precipitado de AgzCrO.. Repetir la titulacion con la otra alicuota y promediar los resultados si no difieren entre si en mas de 0.2 mL, CALCULOS: X Nagnos X Mequiver x 1000 )/ Val (ell mequiv ci= 0.035 g Va = alicuota tomada en mL 2. Muestra sélida: Sal gema: Se obtiene por extraccién mineral o por evaporacién de aguas no marinas. Se presenta en pequefios granos, tanto més blancos, secos y pequefios, cuanto mayor sea la calidad. La salUNIVERSIDAD NACIONAL DEL COMAHUE Facultad de Ingenieria - Departamento de Quimica QUIMICA ANALiTICA TRABAJO PRACTICO N° 6: TITULACIONES REDOX INTRODUCCION: Un gran nimero de mélodos voluméticostestin basados ela smieacetns completa y quede asegurado el exceso. Ki (enexceso) + oxidante — 2 + reductor. OBJETIVO: . Determinar la concentracién de una solucién de agua oxigenada a través de una volumetria Redox lodométrica MATERIALES Y REACTIVOS: MATRAZ AFORADO DE 250 mL KIOs VASO DE PRECIPITADO Ki VARILLA DE VIDRIO’ H2SOx Concentrado PIPETA DE 20 mL (doble aforo) H2SOx 2N ERLENMEYERS — PISETAS H202 de 10 volimenes BURETA CALIBRADA, Na2S203 FRASCOS DE COLOR CARAMELO. Solucién de almidén EMBUDO. PREPARACION DE SOLUCION DE TIOSULFATO Para preparar 00 mL. de solucién de tiosulfato 1,25 N, hervir alrededor de 1 L de agua destilada durante 10 a 15 minutos.qDejar que el agua eee a la temperatura ambiente; entonces, agregar aproximadamente 155 g de tiosulfato de Sodio pentahidratado, Agitar hasta que el sblido se haya disuelto. Transferir la solucién a un frasco limpio de vidrio o de plastico, y quardar en un C lugar oscuro, Teniendo en cuenta que se dispone de la solucién de tiosulfato pentahidratado 1,25 N, calcular el volumen que deben medir de esta solucién para preparar 250mL de una solucin pa PREPARACION DE SOLUCION ESTANDAR DE YODATO DE POTASIO: = _ \ v JUNIVERSIDAD NACIONAL DEL COMAHUE jepartanento racultad de Ingenieria - uimica QUIMICA ANALITICA TRABAJO PRACTICO N68: DETERMINACION DE HIERRO POR FOTOCOLORIMETRIA INTRODUCCION: cmtodo se basa en la ain dl hero ferio’oon el osianato segin la reaccién donde = Sd rio or oe ansconvestlosidel metal: Deb a la formacién de complejos con diferente proporcién de famiento distinto de estos en cuanto a los maximos de absorcién, se deben adecuar las condiciones de acidez y concentracion de reactvos afin de hacer la determinacion amplia y cuantitatva, Tales condiciones son: prefiriéndose este ultimo en rango rque forma complejos de accion decolorante. (BIMCScareaCBRTEo RiaRat6 Cs deseabe ysarun gran exceso para previ deccoraCones|s (GatsaETEREHoneepartels donde pucierainerven. Ademas el complejo que predomineva es Bie iscanata c. Fee + 6SCN: <—>{Fe(SCN “at a INTERFERENCIAS: ‘ i ja que pueder rrr paren eo feaee ena (9GGP APR” or se RUSE eee - Hacer una extraccion del complejo y usar esta fase para la lectura colorimettica. REACTIVOS: « KSCN: Disolver 10 g en 100 mL de agua destilada * HNOs: Preparar una solucién 0,3 M. » Solucién Patron de Fe: Disolver 8,6322 g de Sulfato Férrico Amonico (Fe2(SO«)a(NH«)224H20) en 800 mL de agua destilada a la que se ha agregado 20 mL de HaSOx 1N. Diluir a un volumen de 1L. Esta solucién contiene 1 mg de Fe/mL.. + Solucién Estandard (St): Preparar a partir de la solucién patrén una solucién que contenga 0,005 gFelmL. + Permanganato de Potasio 0,1 N. PROCEDIMIENTO: Curva de Calibracién: reparar 6 matraces de 50 mL segiin se detalla a continuacion;JynrveRSTDAD NACIONAL DEL COMAHUE ngenieria ~ Departamento de Qyimica racultad de I QUIMICA ANALITICA ondac | KMnOs (gotas) ‘Completar vyolumen ‘Completar vyolumen ‘Completar volumen__ | Completar volumen Completar volumen ‘Compietar volumen Wve = = tea? ' : llevar a volumen se agrega a cada matraz La solucién de KSCN y el agua destilada para Te sctamente antes de realizar la lectura en el espectrofotémetro, Esto se debe a que | wleracién obtenida va decreciendo con el tiempo, por o cual es conveniente darle a cada patron ‘el mismo tiempo de reposo entre la formacién del color y la lectura. incégnita Eumatgedesonado como le slucion patron de Fe (FB) ro al color propio de los reactvos utizado El al conferir una ovine on, ibrar el equipo y realizar las mediciones seré explicado en el laboratorio. Con los datos obtenidos se elaborara una tabla: | ‘Matraz N° ppm Fe | 7% A ?. V7 E a 4d ; Luego se graficard A vs. Concentracién, con lo que se obtiene la curva de calibracién. APLICACION: Determinacién de Fe en agua El conocimiento del contenido de Hierro en los suelos, plantas y aguas tiene gran val i con la nutricién de las plantas y los animales, como asi también para la ccna Se mineralogia. Se toma una alicuota de la muestra la que sera tratada del mismo modo que los estandé la la lectura de Absorbancia y la ecuacién de la recta, ajustada por regresion, se pigeon concentracién en el matraz. Calcular la concentraci6n de hierro en la muestra expresada en ppm teniendo en cuenta la dilucién realizada.