Licence Métrologie sans contact - Professionnelle srl TP n° 8: CONTROLE DES Métrologie et MATERIAUX “EAN MERI S88" controle qualité a INTRODUCTION Dans le contréle qualité d'un produit (matiére premiere plus ou moins transformé / objet manufacturé), il y a2 aspects = un aspect dimensionnel ~ un aspect materiau (constitution chimique, caractéristiques mécaniques, ..) Le 1" aspect vous est relativement familier. Nous en verrons 2 applications dans le domaine des matériaux ~ Détermination d'un coefficient de cilatation dune piéce en acier = Mesure d'un revétement de zine sur une téle en acier (2 techniques) Le 2°°° aspect sera illustré par les deux contréles probablement les plus utlisés pour les piéces métaliques le contréle de composition chimique et le contréle de dureté, Ces contrdles sont quasi systématique lorsque une entreprise réceptionne une piéce de mécanique d'un des ses fourisseurs. |. Dilatométrie / Détermination d'un COEFFICIENT de DILATATION La dilatometrie est 'étude des variations dimensionnelles dun échantillon en fonction de la température. En meétrologie, on recherche souvent une stabilité en température de maniére a faire des mesures correctes (2 salle contrélée en température et en hygrométrie), Cette manipulation va permetre dillustrer limportance du contréle de la température lors d'une mesure fine. Un peu de THEORIE. 4, Le phénoméne fondamental : la DILATATION THERMIQUE Point de vue microscopique ‘Aux noeuds du réseau, les atomes vibrent autour de leur position d’équilibre dés que la température est supérieure a 0K: Agitation thermique ¢ ) O O Xe «ey x ‘Quand les atomes sont soumis & une force de rappel f proportionnelle a I'écart (x — x.) de son élongation x avec sa position d’équilibre xe : f= -k (x - Xe) es vibrations sont dites harmoniques. Si les vibrations sont harmoniques, une élévation de température entrainera un accroissement de 'amplitude des vibrations mais pas de variation de distance moyenne entre les atomes donc pas de dilatation. r, la dilatation existe. En fait, la force de répulsion quand 2 atomes se rapprochent est plus forte que la force diattraction quand ils s’écartent = les amplitudes des vibrations seront plus grandes dans le sens écartement que dans la sens rapprochement dou une dilatation du cristal Point de vue macroscopique Pour une valeur donnée T de la température, la longueur | de 'échantillon est définie par Fle(1+aT) avec Ie longueur de échantillon 4 0 K. On peut aussi dire: Y=/o(1*0.8] (1) avec Ip: longueur de léchantilon 4 0°C De la formule (1) on tire om est le coefficient de dilatation linéaire moyen entre 0 et 8 I-h 18 am allongement unitaire De méme, on montre quientre deux températures 1 et @> im est le coefficient directeur de la droite reliant les 2 points dlabscisse 81 et 82. BLP Controle des matériaux — Domiéra mis jour: 101207 8Licence Métrologie sans contact = Professionnelle etctogle TP n° 8: CONTROLE DES A ees!) coniroie quaint MATERIAUX a 1 Quand 62~ 8; devient infniment petit ()%; > (a)e qui est le coefficient de dilatation vrale 4 la température @ dA _1ldl da (@e= do ly qo ao Pune Ip est constant. (ae est cone le coefficient directeur de la fangente a le courbe cilatomeétrique au point dabscisse T. 2. Causes d'ANOMALIES dans la LOI de DILATATION. a) Changement de structure cristalline. Exemple :Fer a > 910°C > Fery aq = 2,896 “Aa, = 3,639 °A Malgré a, ) ne se fait pas avec dilatation. En effet; nous avons 2 atomes par maille dans la structure CC et 4 atomes par maille dans la structure CFC ; nous aurons done deux fois plus de mailles CC que de mailles CFC pour un méme nombre d’atomes. AV 2asa-a Done : = 2a°a Le systéme cubique est isotrope ,33.% dol « > y se fait avec contraction Nous pouvons étendre cet exemple aux cas des alliages. Ainsi aprés précipitation d'une 2°" phase, nous avons une variation dimensionnelle due au volume des cristaux de précipité ; de plus, il s'ajoute une variation due au coefficient de cilatation différent pour cette 2°” phase b) Elimination de porosité Le frttage est un processus qui permet d'obtenir @ partir de poudres agglomérées, un solide relativement dense par des traitements thermiques a des temperatures inférieures au point de fusion. ll existe dans l'aggloméré de départ un grand nombre de trous ou pores. Pour que la densité de 'aggloméré se rapproche de celle du matériau massif, il faut done nécessairement que ces pores se résorbent ce qui aménera, comme il n'y a pas d apport de matiére, une contraction de I’échantilon. ¢) Transformation magnétique Quand un corps subit, une transformation magnétique, énergie potentielle donc les vibrations des atomes changent ce qui améne une variation dans le coefficient de dilatation. De fait, tout phénomene qui changera énergie potentielle, des atomes fera varier la loi de dilatation des solides de manire plus ou moins perceptible. ‘Seule la pente de la courbe de dilatation est modifiée dans ce cas, Dans un métal fetromagnétique, les distances interatomiques sont legérement modifiges sous laction de énergie d’échange (énergie dinteraction entre électrons portant des moments magnétiques de spin). Quand ce metal est aimanté par application dun champ magnétique, la croissance de certains domaines magnetiques conduit alors a un allongement (fer) ou @ une contraction (nickel) dans la direction du champ. Crest la magnétostriction Cet effet disparait au point de Curie (ferro —> para) Dans le fer, les distances interatomiques a cette température et on observe une contraction (en plus du changement de pente ou coefficient dilatation) Ordres de grandeurs :Point de Curie pour le fer (pur) : 768°C Perte magnétique de la cémentite : 190-210°C MOYEN D’ETUDE : LE DILATOMETRE Un échantillon de matériau placé verticalement sur un support est soumis, & une variation progressive de température. Les allongements de cet échantillon sont transmis par I'intermédiaire d'un poussoir en alumine & un systéme électrique-magnétique permettant de mesurer la dilatation. La température est repérée l'aide dun thermocouple placé a coté de I'échantillon. BLP Controle des matériaux — Domiéra mis jour: 101207 28Licence Métrologie sans contact = Professionnelle etctogle TP n° 8: CONTROLE DES ae ees!) coniroie quaint MATERIAUX a 1 Four Pipauren sine Themacouple Ether & eter Tie spp ce Terao ‘Cepteur 08 deolavement (base sur_la_vaniaton ddimpédance dune babine En fait 'allongement AL a deux origines l'allongement de 'échantillon étudié mais aussi lallongement du oussoir en alumine dont une partie est également dans le four. C'est pourquoi on fait au préalable un enregistrement vide (sans échantilon) qu'on va ensuite soustraire a Venregistrement avec I'échantillon, Remarque En fait, sur 'axe des ordonnées on ne représente pas lallongement absolu AL mais l'allongement relatt 24. L, etant Ia longueur initile de 'échantillon Lo Manipulation : Dilatation d'un acier XC42. Consulter la fiche "Mode opératoire / Aide TMA n* 1 : Mise en csuvre d'une mesure dilatométrique” L'échantillon & étudier est un morceau d'acier XC42 (acier a 0,42 % de carbone) Une fois l'enregistrement lancé (durée environ 2 h), passer aux autres manipulations. Lorsque lenregistrement sera achevé, exploiter la courbe en vous aidant de Ia fiche "Mode opératoire / Aide ‘TMA n° 2: Exploitation dune courbe dilatométrique”. Compte rendu + Quelles sont les températures des points singuliers au chauffage. A quoi correspondent-ils? + Déterminer le coefficient de dilatation moyen de lacier entre 100 et 300°C (au chauffage) puis le comparer au = coefficient de dilatation moyen de lacier entre S00 et 700°C (au chauffage) - coefficient de dilatation moyen de l'acier entre 300 et 100°C (au refroidissement) - coefficient de dilatation moyen de l'acier entre £20 et 820°C (au chauffage) + Déterminer Iallongement relatif entre 20 et 1000°C. Conelusion générale. BLP Controle des matériaux — Domiéra mis jour: 101207 387) Licence Métrologie sans contact = Professionnelle etctogle TP n° 8: CONTROLE DES ae ee! controle qual MATERIAUX a a Il. Mesure de I'épaisseur d'un revétement de zinc sur une téle en acier. Mesuter une épaisseur dun revétement s'apparente & une opération de métrologie. C'est aussi une des actions de l'assurance qualité pour un produit de ce type Présentation de la piéce et du principe de la galvanisation a chaud. Pour protéger des pices en acier de la corrosion atmosphérique, on réalise sur ces demigres des revétements dont le but est diempécher le contact avec foxygéne de lair. Ce revétement peut étre organique (peinture) ou métallique. Dans le cas de la piéce étudiée ici (une tdle en acier), il s'agit dun revétement de Zine réalisé par galvanisation 4 chaud, Ceci consiste a plonger un élément en acier dans un bain de zine pur en fusion (Valeur typique : 460°C ; la température de fusion du zine étant de 419°C) En fait, le revétement galvanisé n'est pas un simple dépét de zinc 4 la surface de I'acier comme pourrait étre ar exemple une peinture. Il s'agit dune réaction métalluraique de double diffusion entre le zinc et le fer = Formation dalliages intermétalliques Fe-Zn raw | compost | gc taay a ona bata® | tetnn sae Day | Fey naa a Fo5Zay Grossissemant 620 Composition d'un revétement obtenu dans un bain de Zn pur. But de l'étude = La durée de la résistance a la corrosion (lie a la longévité d'un dépét) est a peu prés proportionnelle a son épaisseur. Il est done essentiel de connaitre 'épaisseur déposée par la technique de galvanisation 4 chaud Annoter que Iépaisseur du revétement est lié a la quantité de zinc libre entrainé lors de 'émersion, qui elle- méme dépend de la vitesse d'émersion et de paramétres techniques liés a 'égouttage (ou vibrage, essorage par jets de gaz), (On vous propose de déterminer 'épaisseur de zine par 2 techniques ~ une méthode optique = une méthode chimique 1. Mesure d'une épaisseur par voie optique = On dispose de 3 échantillons entobés dans un morceau de bakélte Polir cet échantillon pour permettre son observation au microscope puis dans le but de mettre en évidence les différentes phases, réaliser une attaque bréve au Nital a 4%. Demander le concours de votre professeur pour ces 2 tapes la Placer |'échantillon sous un microscope métallographique. Faire la mise au point sur le revétement de zinc (grossissement X500). Imprimer sur papier photo A \'aide d'un micrométre objet gradué au 1/100 de mm, déterminer le grandissement du disposttf (microscope + caméra + Imprimante) Conclure en déterminant 'épaisseur de zine sur la tole Réaliser la méme expérience sur un autre échantillon de enrobage (provenant du méme lot traité). Conclusion notamment par rapport a uniformité de Iépaisseur. 207 48 SLP Contele des matériaux — Demiére mis ajour: 1Licence Metrologie sans contact 25 Professionnelle . eal e TP n° 8: CONTROLE DES A trologle ect coool duals MATERIAUX ? TI 2. Mesure d'une épaisseur par voie chimique (Couloscope) : 2.1. Principe. Le COULOSCOPE® CMS (Coulometric Measuring System) utilise la méthode coulométrique (dissolution anodique) pour mesurer les épaisseurs de revétements. soticione : r Te stash Il siagit de dissoudire, sur une petite surface, le revétement. Le substrat, en revanche, nest pas dégradé Cette méthode s avere la plus sire pour mesurer séparément chaque composant d'un revétement multicouche. Le principe de mesure est basé sur la loi Faraday. Au point de mesure choisi, la couche métalisée est dissoute de maniére électrochimique. II s'agit du processus inverse du bain délectrolyte. Dans ce but, on ultlse lune cellule en acier inoxydable que 'on place au point de mesure. Elle est remplie d'un électrolyte choisi en fonetion du couple revétement/substrat. Un joint circulaire en caoutchoue placé au point de contact, sous la cellule, assure étancheité et délimite la surface dessai (par exemple: 2,4 mm*). Cet ensemble est relié a lunité centrale CMS par un circuit électrique. Au déclenchement de la mesure, le citcult est traversé par un courant constant et Télectrolyte attaque le revétement selon une réaction électrochimique. dans la cas du revétement de zinc qui nous intéresse, on a Zn> Zn + 26) Le temps nécessaire a la dissolution totale du revétement est proportionnel a lépaisseur de celui-ci. Pendant la dissolution, un courant constant s'établit entre la cellule et objet de mesure. Au moment oi la dissolution est terminée, un changement caractéristique du courant est détecté par le systéme de mesure. Cette modification du courant arréte lappareil et le comptage. L’épaisseur du revétement exprimée en microns reste alors affiche. 2. Manipulation, Matériels: - Couloscope CMS + Table de mesure + Electrolyte - Pieces de téle galvanisée Document : Procédure simplifige diutisation du couloscope CMS On dispose de 3 échantillons de tle galvanisée (les mémes que dans lenrobage utilisé au 1.) En utilisant la fiche " Procedure simplifiée dutlisation du couloscope CMS", déterminer épaisseur de Zn en 3 endiroits afferents Conclusion 3. Conclusion générale. Dans industrie de la galvanisation 4 chau, Importance d'un revétement est parfois caractérisée non directement par Iépaisseur e mais par "la masse de metal déposé par unité de surface” (cette grandeur se note usuellement c). Le cahier des charges de la tdle étudiée stipule une "masse minimale de Zn déposé par unité de surface” égale & nin = 2,1 g.dm™~ La tole que vous avez contrélé est-elle conforme au cahier des charges? Donnée ; Masse volumique du Zn p = 7,15 g.cm™. Quel peut étre un autre critére (que 'épaisseur du revétement lui-méme) permettant d'apprécier la qualité d'un revétement, Quel est 4 votre avis la meilleure technique de mesure (1. ou 2.)? Quels sont les avantages respectifs de chaque des méthodes ? Quel est inconvénient commun a ces 2 types de mesures d'épaisseur. Connaissez vous d'autres méthodes qui n’aurait pas ce défaut la? BLP Controle des matériaux — Domiéra mis jour: 101207 58"Licence Métrologie sans contact Professionnelle . srl TP n° 8: CONTROLE DES conte auaité MATERIAUX FERN MER a Ill. CONTROLE — QUALITE a la réception d'un acier. Lorsqu’ une entreprise réceptionne un matériau brut, semi-fini ou méme une piéce de mécanique finie dun des ses fourisseurs elle en contréle la qualité. En effet, il pourrait étre trés dommageable économiquement de poursuivre l'élaboration dune piece ou pire de lintégrer dans un systéme plus complexe (une voiture par exemple) sans étre certain de respecter toutes critéres du cahier des charges Les deux critéres essentiels sont la composition chimique et les caractéristiques mécaniques (dont la dureté est assez révelatrice). Aussi ces contrdles sontvils trés courant dans industri. Le materiau étudié pour cette partie est un acier de nuance C40 1. Contréle de la composition chimiqu Principe de la spectrométrie par emission atomique (AES) : La spectroscopie utilise un dispositif optique permettant deffectuer une dispersion de la lumiére en fonction de la longueur donde, Cette dispersion permet de connaitre le spectre démission des corps. Comme les atomes émettent un spectre de raies dont les longueurs dondes leur sont tout & fait caractéristiques, il est possible de les dceler puis de les doser dans un matériau donne. Photomuttiptier Tubes 4 et = set eee ? Entranes eit f Entrance misror ‘eMtotor concave grating Window | Miro, Unt source —— counter sectoae W// Same La technique dexcitation utiisée dans l'appareil dont dispose le lyeée Mermoz est celle de la décharge électrique. Limpact de la décharge électrique produit une telle densité de courant qu'une certaine quantité de matiére de léchantilon est volatlisée. Le oaz atomique résultant est ensuite excité par des collisions dans le plasma de la décharge. BLP Controle des matériaux — Domiéra mis jour: 101207 68/_ Licence Métrologie sans contact - Professionnelle etctogle TP n° 8: CONTROLE DES ee ees!) coniroie quaint MATERIAUX a 1 Manipulation : Réaliser 3 essais sur la piéce en acier foumie. Pour cela suivre les instructions de la fiche "Procédure diutiisation du spectrometre MétalLAB 75-80J ". On réalisera lopération de profilage (qui consiste a régler la position de la fente dientrée) mais pas celle détalonnage qui a été faite trés récemment. Exploitation : La nuance annoneée pour l'acier étudié est C40 (acier non allié avec 0.40 % de carbone). L’équivalent dans ancienne désignation (encore trés utilisée) est XC42. La nome NF EN 10083-2 donne les tolérances de composition pour les différents éléments d'addition de Vacier étudié. Consulter la page 15 du recueil "Acier non allié” puis conclure sur le respect ou non du cahier des charges, 2. Contréle du profil de du la pi But: La dureté est un indicateur représentatif des caractéristiques mécaniques dune piéce Le cahier des charges de la piéce étudiéeH = 180 + 20 HBW 2.5/ 187.5, Principe de l'essal BRINELL : essai consiste 4 appliquer une force F (N) sur une bille en acier (essai sera qualifié HBS) ou en carbure de tungsténe (on précise alors HBVV), de diameétre déterminé D (mm). On maintient la pression pendant 15 a 30s selon le métal puis on mesure le diametre d (mm) de lempreinte obtenue. On en deéduit la valeur de HB en MPa parla formule indiquée Ho He. — 7 _ 20(0 P=) SSN |p Tero apptiqudety) Alre del'empreintel mm Signification de la notation : 180 HBW 2,5/ 187.5. 180 est la valeur de la dureté ; HBW précise que la bile est en carbure de tungsténe ; Le chiffre 2.5 correspond au diamétre de la bille : Le nombre 187.5 indique la valeur de la charge (en N) muttiplige parle facteur de proportionnalité 0,102 (autrement dit la charge exprimée en kaf). Manipulation / Aprés avoir vérifier 'étalonnage de la machine de dureté (Bloc ......) Polir la piece jusqu’au papier grain 400. L’état de surface doit étre de qualité, de fagon 4 pouvoir lire aisément le diametre de 'empreinte Reéaliser une filiation de dureté de 2 mm en 2 mm du bord de la pice vers le centre. Exploitation : La condition H = 180 + 20 HBW 2.5/187.5 est-elle vérifiée. On pourra tracer évolution de la dureté en fonction de la profondeur. Quelle remarque peut on faire? BLP Controle des matériaux — Domiéra mis jour: 101207 718BLP Controle des matériaux — Domiéra mis jour: 101207 88