Practica 9 Esquema de identificacion para Zn?*, Ca?*, Cu?*, Al+, Co? Objetivo + Estudiar algunas propiedades y patrones de reactividad que permitan la separaci6n e identificacion de iones en solucion Problema + Desarrollar un diagrama de andlisis en base a la reactividad de una serie de sustancias idnicas con objeto de lograr su identi- ficacién. Introducci6n Analizar los materiales y determinar qué y cuanto esta contenido en ellos es una demanda constante en nuestra sociedad. El andlisis quimico es una de las areas centrales de la quimica, convenientemente dividido en andlisis cualitativo, el cual establece la identidad quimica de las especies en las muestras, y andlisis cuantitativo, que determina la cantidad relativa de esas especies en forma numérica. Las medidas analiticas desempefian una funci6n vital en muchas areas de investigacion de quimica, bioquimica, biologia, geologia, fisica y otras ciencias Por varias razones el laboratorio de andlisis64 QUIMICA INORGANICA EXPERIMENTAL cualitativo inorganico ha sido desplazado de los programas de estudio, sin embargo este. laboratorio representa una excelente fuente de informacion de quimica descriptiva y permiten el desarrollo de temas como equilibrio quimico, solubilidad, principios Acido-base y formacién de complejos. En esta practica se utilizan los patrones de reactividad quimica y solubilidad para permitir la separacion e identificacién de los iones presentes en una solucién, Se propone que cada equipo realice Ja identificacién de uno o dos iones en particular y se propicie una discusién grupal con objeto de elaborar un diagrama o esquema general de identificacién de los iones metalicos. Procedimiento 1, Obtener soluciones tipo 0.1 M de Zn’*, Ca’*, Cu’, Al, y Co*, Anotar sus observaciones después de llevar a cabo cada una de las reacciones. 2. Colocar diez gotas de la solucién de Zn** en un tubo de ensayo. Determinar su pH utilizando una tira de papel indicador. Afiadir gotas de NH,OH 3 M o HNO, 3M hasta obtener un pH neutro. Afiadir siete gotas de Na,PO, 0.3 M. 3, Colocar diez gotas de la soluci6n de Zn** en un tubo de ensayo. Afiadir HNO, 3 M hasta obtener un pH menor a 3, agregar siete gotas de K,Fe(CN), 0.2 M. 4, Colocar diez gotas de la solucién de Zn** en un tubo de ensayo. Afiadir NaOH 6 M hasta obtener un pH mayor a 8, agregar diez gotas de NaOH. Si persiste la formacion de un precipitado, agitar la muestra y centrifugar. Decantar la solucin y guardar cualquier precipitado formado.ORALIA ORDUNO FRAGOZA ET AL, 65 5. Lavar el precipitado por dos veces con 5 mL de agua destilada. Afiadir diez gotas de NH,OH 6 M, agitar y centrifugar por un minuto. Observar. 6. Colocar diez gotas de la solucién de Zn’* en un tubo de ensayo. Afiadir NaOH 6M hasta que la solucién se torne pasica. Agregar diez gotas de NaOH, agitar y centrifugar si observa la formacién de un precipitado, decantar. Si ain observa el precipitado lavar dos veces con agua destilada y centrifugar. Afiadir 15 gotas de HNO, 3 M al precipitado y mezclar. Anotar sus observaciones (formacién de precipitado, cambios de color) en la tabla de resultados. . Repita el procedimiento anterior con cada una delas soluciones tipo restantes. . Registre los resultados en la tabla 9.1 2° . Discuta los resultados con el resto del grupo con el fin de elaborar en conjunto un diagrama o esquema general de identificacion de los iones.66 QUIMICA INORGANICA EXPERIMENTAL Tabla 91, Pruebas de identificacion. ‘ 1 Cation Reactivo Zn™ | Ca? cu® 7 AI® [Co Muestra Problema Prueba T Poe Prueba 2 Fe(CN), * Prueba 3 ou- 7 Prueba 4 NH,OH Prueba 5 Hr Reacciones quimicas Prueba 1 ee 4) eye rar + Nafpo,y? + 2fg04), rts > ca + NaPo, = Cusl(Pd), > ou Nao, SS Cy CPOn)g ea A + NapoR 4 NEOUS Co* + NaPO, <= LowPa) Prueba 2 Zale PKSB(CN) : nies cet ssORALIA ORDUNO FRAGOZA ET AL 67 cat + KFeCN), cux + K,Fe(CN), — APY + KFe(CN, — Co* + K,Fe(CN), — Prueba 3y 5 NH, Zn + NaOH > > Zn + NaOH —> 4, ' NH, | ca + NaOH > ae | ca + NaOH > x | NH, cut + NaOH > — a cut + NaOH > s NH, Arb + NaOH > > | Ar + NaOH = 5 NH, Co* + NaOH — = a Co + NaOH > => Manejo de residues + Colectar en frasco etiquetado los residuos de la prueba 2 realizados con K,Fe(CN), y desechar el resto de los residuos directamente al lavabo diluyendo con agua.68 —— QUIMICA INORGANICA EXPERIMENTAL Preguntas 1. Suponiendo que tienes una solucién que podria contener Zn y AF, describe cémo puedes determinar la presencia de So- lamente uno 0 ambos cationes en la soluci6n. Justifica tu res. puesta. 2. Una solucién podria contener Cu* y Co”, describe que prue. bas utilizarias para determinar Ia presencia de solamente uno o ambos cationes en Ia soluci6n. Justifica tu respuesta, 3. Una muestra problema podria contener Zn’, Ca, Cu, AL*, y Co, describe las pruebas necesarias para confirmar o rechazar la presencia de cada uno de los iones en solucién, Explica tu razonamiento utilizando un esquema o diagrama de flujo 4. Indica las ecuaciones completas que representan las reaccio- nes quimicas donde se observa un cambio, Bibliogratia Abraham, M., Deen-Coshow, D., Fix, W. (2010). Inorganic Quali- tative Analysis. Chem- Source. ACS. USA. pp 5-14. Furlong, W.R., Quackenbush, M.R., Indralingam, R. (2009) What Is That Colorless Solution? A Qualitative Analysis Laboratory for General Chemistry. Journal of Chemical Education, 86 (8) 953-954. . Tan, K., Goh, N., Chia, L., Treagust, D. (2004). Major Sources of Difficulty in Students Understanding of Basic Inorganic Qualitative Analysis, Journal of Chemical Education. 81 (5) 725.Practica 10 Reacciones quimicas en serie de Cu?+, Fe y Ag* Objetivo + Estudiar una serie de reacciones quimicas de los iones Cu"*, Fe y Ag* mediante la formacién, disolucion de precipitados y cambios de color en un mismo sistema de reaccién Introduccién Una reaccin quimica es el proceso de un cambio quimico o sea, la conversion de una 0 més sustancias en otras sustancias. En una reaccion de precipitacién se forma un producto sélido insoluble cuando se mezclan dos soluciones de electrolitos fuertes. Al formarse una sustancia insoluble en agua, ésta precipita inmediatamente. Las reacciones de precipitacién tienen muchas aplicaciones entre las que destaca la sintesis de compuestos y anilisis quimico. Se utilizan soluciones de partida para que al mezclarse den lugar a la formacion de precipitados y para separar la sustancia de interés por filtracién © confirmar la presencia de ciertos iones presentes en una muestra. —En la tabla de solubilidad de compuestos inorgénicos se resumen las tendencias de solubilidad observadas para los compuestos idnicos enel agua.70 QUIMICA INORGANICA EXPERIMENTAL En esta practica se proponen una serie de reacciones que se realizan en un mismo medio de reaccion y se observan por la formacin y redisolucién de precipitados con la finalidad de que los alumnos propongan las ecuaciones en serie y justifiquen los cambios. Procedimiento En ada una de las pruebas es importante agitar vigorosamente la mezcla de reaccién para alcanzar el equilibrio. Después de cada adicién, agitar y observar cuidadosamente cualquier evidencia de reaccién y registrar los resultados, Reacciones deCu?* 1 PRAHA HAH 10. Colocar20 gotas de Cu(NO,), 0.1 Men una vaso de precipitados de 100 mL. Agitar y observar después de la adicién de cada uno de los reactivos siguientes: . 3 gotas de de NaOH 1M . 12 gotas de HCl 1 M . 5 gotas de KI 1M . 5 gotas de Na,S,0, 1M ._ 15 gotas de NH,OH 3M . L gota de H,0, 3% . 10 gotas de NaS 0.1 M . Transferir la mezcla de reaccién a un recipiente de residuos. Elaborar una lista con los diferentes compuestos formados y las evidencias de reaccién (precipitados, cambios de color, etcétera).ORALIA ORDUNO FRAGOZA ET AL. 71 Reacciones de Fe** 1. 1) oo Ei a Colocar 20 gotas de Fe (NO,), 0.1 Men un vaso de precipitados de 100 mL. Agitar y observar después de la adicién de cada uno de los reactivos siguientes: . 2 gotas de Na,CO, 2M . 8 gotas de HCI 3M . 3 gotas de KSCN 0.1M . 10 gotas de NaOH IM . 10 gotas de H,SO, 3M . 20 gotas de NH,OH 6M . 15 gotas de Na,S 0.1M Transferir la mezcla de reacci6n a un recipiente de residuos. Elaborar una lista con los diferentes compuestos formados y las evidencias de reaccién (precipitados, cambios de color, etcétera). Reacciones de Ag* 1 Ae en Colocar 20 gotas de AgNO, 0.1 Men un vaso de precipitados de 100 mL. Agitar y observar después de la adicién de cada uno de los reactivos siguientes: . gota de NaHCO, 1M . 5 gotas de Na,PO, 0,2 M . 2 gotas de NaOH 1M . 5 gotas de NaCl 1M72 QUIMICA INORGANICA EXPERIMENTAL 6. 25 gotas de NH,OH 6M 7. 5 gotas de KBr 0.1 M 8. 4 gotas de Na,S,0, 1M 9. 20 gotas de Na,$ 0.1M 10. Transferir la mezcla de reaccién a un recipiente de residuos, 11. Elaborar una lista con los diferentes compuestos formados y las evidencias de reaccién (precipitados, cambios de color, etoétera) 1 Reacciones quimicas A. Cu Cu(NO,), + NaOH + HCl + Ki + Na,S,O, + NH,OH + HO, i 1) eel Bl + Nas B. Fe J Fe(NO,), + Na,CO, + HCl + KSCN > J Ast, vans de dt| Ag ENO, > 1 det 1 acl ORALIA ORDUNO FRAGOZA ET AL. 73 NaOH > HSO, > NHOH > Nas NaHCO, > Na,PO, > NaOH NaCl NH,OH KBr INI Na,S,0, Manejo de residuos + Desechar los residuos directamente al lavabo diluyendo con agua. Preguntas 1, Indica las ecuaciones quimicas involucradas en las reacciones de Cu, Fe* y Ag’. 2. Una soluci6n contiene iones F-y OH”. Sise afiade alasolucion iones Fe2* qué aspecto tendra la solucion resultante? Escribe la formula del compuesto de hierro que se obtiene.74 QUIMICAINORGANICA EXPERIMENTAL 3. Una solucién contiene iones S*, SCN’, Fy Cl en la misma concentracién molar. Si se afiade iones Fe* a la soluciéy {cual seré la apariencia de la soluci6n? Escribe la formula de compuesto que contiene la mayor cantidad de fierro, 4. Cuando una solucién de Fe** se prepara con agua destilada frecuentemente contiene una pequefia cantidad de un sélido gelatinoso de color café rojizo. Escribe la formula del compuesto. Sugiere un método para eliminar dicho compuesto, 5. Una solucién contiene: I, S*, NH, y Cl en la misma concentracién molar. Si se afladen iones Ag* a la solucién, cul sera la apariencia de la mezcla? Escribe la formula del compuesto que contiene la mayor cantidad de plata. Bibliografia Epp, D. N, (1995). Small Scale One-Pot Reactions of Copper, Iron, and Silver. Journal of Chemical Education 72, 545-547. Wilcox, J.C. (2001). Modification of Small-Scale One-Pot Reactions to a Inquiry- Based Laboratory Exercise. Journal of Chemical Education. 78 (1) 62-64. Kotz, J.C. Treichel, PM. Harman, P.A. (2003). Quimica y Reactividad Quimica, International Thomson Ed. Mexico. pp 146-172.Practica 11 Electrolisis de sales metdlicas Objetivo + Llevar a cabo una serie de reacciones de electrdlisis con objeto de ilustrar los principios basicos de 6xido-reduccién. Introduccion Enuna reaccién de oxidacidn-reduccion, los electrones se transfieren de un reactivo a otro, donde la sustancia que tiene gran afinidad por los electrones se conoce como agente oxidante mientras que el agente reductor es una especie que facilmente dona electrones. Muchas reacciones de oxidacidn-reduccion se pueden llevar a cabo en dos formas que son fisicamente diferentes, En una, la reaccion se desarrolla colocando el oxidante y el reductor en contacto directo en un recipiente adecuado. En la segunda, la reaccién se lleva a cabo en una celda electroquimica en la cual los reactivos no entran en contacto, Las celdas electroquimicas pueden ser galvanicas, que almacenan energia eléctrica 0 electroliticas que requieren una fuente externa de energia eléctrica para funcionar, Una celda consta de dos conductores llamados electrodos; el catodo, que es elelectrodo en el cual ocurre la reduccién, y el Anodo en el cual ocurre la oxidacin. En esta practica se utilizan piezas de grafito como electrodos y bateria76 QUIMICA INORGANICA EXPERIMENTAL de 9 volts con objeto de realizar la electrdlisis de sales metilicas, observando la deposicién del metal sobre la superficie del electrodo, Procedimiento A. Electrélisis de sales metélicas 1. aw Construir un aparato de electrélisis conectando la punta de dos lapices con unas pinzas caiman a una bateria de 9 volts segiin se muestra en la figura 11.1 . Colocar dos gotas de solucién de KI/almidén en una placa excavada, introducir la punta de los electrodos (apices), Observar cualquier evidencia de reacci6n, afiadir una gota de fenolftaleina 1%, agitar y anotar los cambios. Enjuagar los electrodos y secar con papel después de cada prueba. . Colocar dos gotas de SnCl, 0.1 M recientemente preparado en la placa excavada, colocar los electrodos dentro de la solucién, anotar cualquier cambio observando la punta de los electrodos. . Colocar dos gotas de NaCl 0.1 M en la placa, introducir los electrodos en la solucién, observar cualquier cambio, agregar una gota de colorante azul, agitar ¢ introducir de nuevo los electrodos. Anotar los cambios y percibir el olor del gas generado. . Colocar dos gotas de Na,SO, 0.1 Men la placa, introducir los electrodos, observar cualquier cambio. Agregar una gota de colorante azul, introducir los electrodos de nuevo, anotar los cambios. . Colocar dos gotas de NiCl, 0.1 M en la placa, introducirORALIA ORDUNO FRAGOZA ET AL 77 Jos electrodos en la solucion y anotar cualquier cambio observando la punta de los electrodos. . Colocar dos gotas de AgNO, 0.1 M en la placa, introducir Jos electrodos en la solucién y anotar cualquier cambio, observando la punta de los electrodos. |. Escribir las ecuaciones que representan los cambios en la tabla 11.1. Electrodepésito de cobre . Colocar aproximadamente 15 mL de solucién de CuSO, 5% en un vaso de precipitados. . Conectar uno de los caimanes a una lamina de cobre y el otro a una moneda de cinco o diez centavos. . Introducir el cobre y la moneda en el vaso de precipitados, evitando el contacto entre ellos. Por medio de los caimanes, conectar la moneda y el cobre a una bateria de 9 volts, colocando el cobre en el polo positive y la moneda en el negativo. Permitir el paso de la corriente eléctrica y anotar sus observaciones.78. QUIMICA INORGANICA EXPERIMENTAL Tabla 11.1. Reacciones quimicas. Reaccion global Reaccién enel anodo Reaccion en el cétodo Kl —~> SnCh —> NaCl —> Na,SO, —> Nich —> AgNO; —> CuSO, —> Figura 11.1. Equipo de electrélisis.ORALIA ORDUNO FRAGOZA ET AL. 79 Manejo de residuos + Desechar los residuos directamente al lavabo diluyendo con agua Preguntas 1. Explica el cambio de color durante la electrélisis del cloruro de sodio 2. Escriba las ecuaciones que representan las reacciones indicando qué sustancia se oxida y cual se reduce, 3. Representa las reacciones de media celda redox indicando cual ocurre en el 4nodo y cual en el catodo, asi como los cambios observados en cada uno de los electrodos. 4, Menciona dos procesos electroliticos de utilidad en la industria. 5. Indica tres productos obtenidos por medio de un proceso electrolitico. Bibliografia Chang, R. (2010). Quimica. 10* ed. Ed. McGraw-Hill Interamericana. China. pp 866-872. Garritz, A. Chamizo, J.A. (1998). Quimica. México. pp 791 - 809. Ibargitengoitia, C. M. Ibafiez, C. J.C. Garcia, PE. (2005). Quimica en Micrvescala 1. Universidad Iberoamericana, México. pp. 159-162.