PRÁCTICA N°7

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMETRÍCA DE NITRITOS

GUILLEN PRIETO JOSE MOISES

1. OBJETIVO

• Determinar la concentración de nitritos en agua por espectrofotometría

2. FUNDAMENTO TEORICO:
Resulta positivo entonces, que existan herramientas que permitan su cuantificación y
de esa manera poder controlar, por comparación con la legislación vigente, si los
elaboradores respetan los valores máximos establecidos. En el caso particular de los
nitratos, además de su control como algo legislado, importa desde el punto de vista de
la salud de las personas, por cuanto este anión combinado con aminas forma
compuestos de reconocida naturaleza cancerígena.
3. APARATOS, MATERIALES Y REACTIVOS:
A. MATERIALES
➢ Espectrofotómetro UV-VIS marca Hewlett Packard modelo 8453, detector
de arreglo de diodos, ancho de banda de 0.1 nm, provisto de una celda de
vidrio con paso de luz de 1.0 cm, y consta de lo siguiente:
• Sistema óptico revertido de haz sencillo.
• Fuente de radiación, lámpara de tungsteno.
• Monocromador Detectores fotodiodos y a su vez arreglo de
diodos.
➢ Balanza analítica electrónica con aproximación de 0.0001 g
➢ Balones aforados, pipetas, vaso precipitado

B. REACTIVOS:
➢ Reactivos de Coloración.
Sulfanilamida, 1-naftil- etilendiamina
➢ Reactivos de solución patrón
Disolución de nitrito 5ppm

4. PROCEDIMIENTO
Adición del patrón y la muestra dada
Para la preparación de patrones calibrado se añade volúmenes variables de la
disolución patrón en los matraces aforados, en este caso se añade volúmenes variables
de una disolución de nitrito de 5ppm en 4 balos aforados c/u y en un balón aforado no
se le añada disolución patrón ya que se trata de una disolución que se utilizaba como
blanco, luego se prepara 3 replicas de la muestra problema añadiendo volúmenes
idénticos de la muestra de agua a analizar.
Adición de los reactivos de color
Primero se añade 1ml de solución de sulfanilamida a los 5 matraces de disolución
patrón, se agitan y se deja reposar 5min. Luego se añade 1ml de solución de 1 -naftil-
 etilendiamina a los 5 matraces de disolución patrón, se observa en la imagen que los
que contienen nitrito la disolución se vuelve roja al añadir 1 -naftil- etilendiamina, se
agitan y se deja reposar 10 min.
Enrasado de los matraces aforados.
Y finalmente se añade luego agua destilada
5. CALCULOS Y RESULTADOS

A. Tabla de datos Experimentales:

I. Absorbancia de las Disoluciones patrón de nitrito preparadas

Concentración Absorbancia (A)

-
(NO2 ) (ppm)
0,371 0,312
0,370 0,311
0,372 0,313
II. Absorbancia de las muestras

Muestras Absorbancia (A)

Muestra 1 0,312
Muestra 2 0,311
Muestra 3 0,313

B. Tratamiento de los Datos

 6. DISCUCIONES

Si bien la determinación de Nitratos en aguas puede considerarse rutinaria en los

laboratorios, no sucede lo mismo con la cuantificación de este anión en productos
cárnicos, ya que se trata de matrices complejas, con todo lo que eso implica al
momento de estudiar un componente en particular. El procesamiento estadístico de
los datos de linealidad, presentó resultados satisfactorios, ya que la ecuación de
regresión, tuvo elevados coeficientes de correlación lineal y de determinación, el
intercepto no fue diferente de cero y el CV< 5 %. Estos resultados indican que la
metodología desarrollada es confiable, en el rango analizado.

7. CONCLUSIONES

La curva de calibración obtenida presenta linealidad para concentraciones

comprendidas entre 0,5 y 5 ppm de anión nitrato. Los resultados obtenidos a través
del análisis estadístico de los datos confirman, la validez de esta técnica, para el rango
de concentraciones trabajado. El cumplimiento de las exigencias establecidas para la
validación de la técnica analítica propuesta, garantizó que el método fuera
suficientemente específico, lineal, preciso y exacto para la cuantificación del anión
nitrato, en el rango de 0,5 a 5 ppm.

8. CUESTIONARIO

a) Investigue y describa lo que es un espectro de absorción y un espectro de

transmitancia, así como las aplicaciones de cada uno.
El espectro de absorción de una materia muestra la fracción de la radiación electromagnética
incidente que un material absorbe dentro de un rango de frecuencias. Es, en cierto sentido, el
opuesto de un espectro de emisión. Se emplea el espectro de absorción para identificar los
elementos componentes de algunas muestras, como líquidos y gases; más allá, se puede emplear
para determinar la estructura de compuestos orgánicos.

El espectro de transmitancia difusa es la representación del porcentaje de radiación ultravioleta

transmitida en función de la longitud de onda (entre 290 y 400 nm). son medidas empleadas en
la espectroscopia molecular. La espectroscopia molecular mide la fracción de luz que una
muestra transparente y de tamaño finito absorbe o transmite en una franja determinada de
longitud de onda.

b) Investigue y escriba la deducción de la ecuación de la Ley de Lambert-Beer.

- La ley de Lambert- Berr es A = K*C
En donde:
 A= Representa el coeficiente de absorbancia presente en la muestra.
 K= Es la constante que depende de la longitud de onda usada, del espesor
de la celda y de la sustancia
 C = Representa la concentración de la muestra
c) Describa las principales aplicaciones de la Ley de Lambert-Beer. ¿Cuáles son las
limitaciones de esta ley?
La ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia está directamente relacionada con
las propiedades intrínsecas del analito, con su concentración y con la longitud de la
trayectoria del haz de radiación al atravesar la muestra. La expresión matemática de la
ley de Lambert-Beer es: A = C .
Limitaciones de la ley de Lambert-Beer: No se conocen excepciones a la generalización
que la absorbancia está relacionada linealmente a la longitud del camino óptico

d) Investigue y escriba en qué consiste una curva de calibración, así como sus
aplicaciones.
Una curva de calibración es la representación gráfica que relaciona una señal
instrumentalen función de la concentración de un analito y define un intervalo de
trabajo en el cual, los resultados a informar tienen una precisión y exactitud conocida
que ha sido documentada en la validación de cada método.

9. BIBLIOGRAFIA
 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
American
Public Health Association, American Water Works Association, Water
Pollution
Control Federation. 21 ed., United Estates of America. pp 4-83 a 4-84
 Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States
Environmental Protection Agency. Cincinnati, 1983.
 Jairo Alberto Romero Rojas. CALIDAD DEL AGUA. Ed. ESCUELA
COLOMBIANA DE INGENIERÍA. Colombia 2002.