NORMA IRAM ARGENTINA 29410 Primera odicién 1999-08-10 Calidad ambiental Calidad del suelo Determinacién del pH Environmental quality Soil Quality ~ Determination of pH @ sx: “wus wes “aCalidad ambiental Calidad del suelo Determinacién del pH 0 INTRODUCCION La presente norma es intemacionalmente equi- valente a la norma ISO 10390:1994 — Soil Quality — Determination of pH del INTERNA- TIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDI- ZATION. Por lo tanto ha sido adoptada por los paises de todo el mundo que integran e! Com t€ Técnico 190 (Soil Quality) de ISO. EI pH del suelo es uno de los factores que afec- ta la disponibilidad de nutrientes para los vegetales (biodisponibilidad), tiene un efecto marcado sobre la fertilidad del suelo. Si un suelo es Acido, neutro o bésico, lo es en funcién de la solubilidad de sus componentes, de las uniones relativas de los iones en los si tios de intercambio, de la actividad microbiana, del contenido de materia orgénica y humus, de los minerales que lo constituyen, de las cond i- iones climaticas y ambientales, del manejo del suelo, etc. Por lo tanto, el pH del suelo es una medida de las propiedades quimicas del suelo que refteja, en forma aproximada, la actividad de los iones hhidrégeno del suelo en solucién (factor intens i dad), Para la medicién del pH de un suelo dado, es necesario el agregado de agua. En nuestro pais, desde que se instaurd el PROMAR (Programa de Mélodos Analiticos de Referencia) se establecié la practica de realizar diluciones de 1:2,5 partes de suelo en agua. Se trata de la relaciOn utlizada para la realizacién de toda la cartografia de suelos de nuestro pais existente hasta la fecha Este método utiliza una relacién de 1:5 partes de suelo en agua. Sin embargo, los estudios in- IRAM 29410:1999 terlaboratorio realizados por los organismos que integran el Comité IRAM de Calidad Am- biental, “sugieren un amplio margen de compatibilidad entre los resultados de ambos procedimientos. (Véase Anexo informativo 8). 4 ALCANCE Esta norma especifica un método instrumental para la determinacién de rutina del pH em- pleando un electrodo de vidrio en una suspen - sién 1: (V/V) de suelo en agua (pH-H20), 0 en una solucién 1 mol" de cloruro de potasio (PH-KC)) 0 en una solucién de cioruro de calcio 0,01 molt (pH-CaCi,). Esta norma es aplicable a todo tipo de mues- tras de suelos secadas al aire, como las Previamente tratadas de acuerdo con la norma IRAM 29402 2 NORMAS PARA CONSULTA Los documentos normativos siguientes conti e- nen disposiciones, las cuales, mediante su cita en el texto, se transforma en disposiciones v a- lidas para la presente norma IRAM. Las ediciones indicadas eran las vigentes en el momento de su publicacién. Todo documento es susceptible de ser revisado y las partes que realicen acuerdos basados en esta norma se deberan esforzar para buscar la posibilidad de aplicar sus ediciones mas recientes. Los organismos intemacionales de normaliz a- ion y el IRAM mantienen registros actualiza - dos de sus normas. IRAM 1501-2:1976 - Tamices de ensayo. Ta- mafios nominales de aberturas.IRAM 29410:1999 IRAM 21322:1982 - Drogas para Analisis. Agua para Analisis. IRAM 29402:1998 - Calidad del Suelo. Pretra- tamiento de muestras para andlisis fisico- quimicos, ISO 1770:1981 - Solid -Stem General Purpose Thermometers Amendment 1:1983 to ISO 1770:1981 3 PRINCIPIO Se prepara una suspensién de suelo en cinco veces su volumen con cualquiera de las si- guientes opciones: > agua; + una solucién 1 mol/l de cloruro de potasio (KCl) en agua; = una solucién 0,01 mol/l de cloruro de calcio (CaCl,) en agua El pH de la suspensién se mide con un aparato para determinar el pH (“pehachimetro") [Nota 1. Para que al procedimiento sea aplcable en gen e- ral a todos loe tipos de muestras de suelos, se ebge una ‘elacién de agtacion VIV de manera que todos los suelos. pueden ser Watados de igual manera. Si se elgiera una Felacion mV, la cantided pesada de la muestra por anal - ar tendria que ser adaptada para los suelos de baja Gensidad para permit la reparacion de la suspension. Para el propdsito de esta norma, se considera su fciento- ‘mente exacto tomar el volumen requerido de Ia porcion por analizar con una cuchara de mea, 4 REACTIVOS Se recomienda utilizar solamente reactivos de {grado analitico reconocido, 4.4 Agua, con una conductividad espectfica no mayor de 0,2 mSim a 25°C y un pH mayor de 5,6 (agua grado 2 de acuerdo con la IRAM 21322). 4.2 Solucién de cloruro de potasio, ¢ (KC))=1 mol Se disuelven 74,5 g de cloruro de potasio (KC!) en agua (4.1) y se diluye hasta alcanzar un vo- lumen final de 1000 mi a 20°C. 4.3. Solucién de cloruro de calcio, ¢(CaCl.)= 0,01 moll. Se disuelven 1,47 g de cloruro de calcio dini- dratado (CaCl, 2H,0) en agua (4.1) y se diye hasta aleanzar un volumen final de 1000 mi a 20°C. 4.4 Soluciones para la calibracién del “pe- hachimetro”. Se recomienda utilizar por lo menos dos de las siguientes soluciones para calibracién. 4.4.4. Solucién reguladora, pH 4,00 a 20°C. Se disuelven 10,21 g de ftalato acido de pota- ssio (CeHsO4K) en agua (4.1) y se diluye hasta alcanzar un volumen final de 1000 mi a 20°C. El flalato dcido de potasio debe ser secado, an- tes de su utlizacién, durante 2 h a una temperatura comprendida entre 110°C y 120°C. 4.4.2 Solucién reguladora, pH 7,00 a 20°C. ‘Se disuetven 3,800 g de fosfato monobasico de potasio (KHzPO,) y 3,415 g de fosfato acido de sodio (NazHPO,) en agua (4.1) y se diluye has- ta alcanzar un volumen final de 1000 mi a 20°C. El fosfato monobésico de potasio debe ser s e- cado, antes de su utiizacién, durante 2ha una temperatura comprendida entre 110°C a 120°C. 4.4.3 Solucién reguladora, pH 9,22 a 20°C. Se disuelven 3,80 g de tetraborato disédico de- idratado (NazB,07.10H,0) en agua (4.1) y se diluye a 1000 mi a 20°C. Nota 2. E! teraborato dsédico puede perder agua de Cfstalzacién cuando es almacenado durante mucho tiempo.Nota 3. Las soluciones reguladoras 4.4.1, 4.4.2 y 4.4.3, son esiables durante un mes s ge lae almacena en bot e- las de polietieno. Nota 4. También pueden utizarse las soluciones regul a- ‘doras que estén disponibls en el mercado, 5 INSTRUMENTAL 5.1 Agitador o mezclador 5.2 Aparato para determinar el pH (“peha- chimetro’), con ajuste y control de temperatura, 5.3 Electrodo de vidrio y electrodo de ref rencia_o un electrode combinado de comportamiento similar Nota 5. En el caso de valores de pH ma yores que 10, \dobe utiizase un electrode dise Rado especiicamente pa raese rango. Nota 6. En sistemas suelo aumenta el riesgo de mal fun- ionamiento, ocasionado por rotura o contaminaci én de los electrodes, 5.4 Termémetro, capaz de medir con preci sin de 1°C, que cumpla con el tipo C de acuerdo con la norma ISO 1770. 5.8 Botella para muestra, con una capacidad de por lo menos 50 mi, de vidrio borosilicato 0 Polietileno, con una tapa o tapén que cierre ajustadamente. 5.6 Cuchara, con una capacidad de por lo ‘menos 5,0 mi 6 MUESTRA DE LABORATORIO ‘Se usard la fraccién de particulas de muestras de suelo secadas al aire, o muestras de suelo secadas a temperatura no mayor de 40°C, pa- sadas por tamiz IRAM 2,00 mm (Véase norma IRAM 1501-2). Pueden utiizarse, por ejemplo, muestras de suelo que hayan sido previamente tratadas de acuerdo con la norma IRAM 29402, IRAM 29410:1999 Nota 7. I secado en diferentes condiciones puede mod i- ficar el pH dol suelo en ciertas muestras. Particularmente ‘en aquellas que contionen sulturos, el secado puede ba jar ‘sustancialmente el pH 7 PROCEDIMIENTO 7.1 Preparacién di suspension 7.1.4 Se toma una porcién representativa de la muestra de laboratorio por analizar por lo me- ‘nos de 5 ml, utiizando una cuchara (5.6). 7.4.2 Se coloca la porcién por analizar en la botella para muestra (6.5) y se agrega una can- tidad bien sea de agua (4.1) 0 de solucién de cloruro de potasio (4.2) 0 de solucién de cloruro de calcio (4.3), que sea igual a 5 veces el vo- lumen de la porcién por analizar. 7.4.3 Se homogeneiza totalmente la suspen- sién, durante 5 min, utlizando un agitador mecénico 0 un mezclador y se espera por lo menos 2 h y no mas de 24h. Nota 8. En la mayoria de los suelos ol equilo de pH se ‘aicanza dentro de las 2 h. Las mediciones pueden real ‘arse luego de dicho lapso, cuando ése sea el caso. Nota 9. Los tiempos de equilbrio mencionados en 7.1.3, ‘bueden ser insufcentes para algunos suelos contamin a ‘dos, suelos encalados o suelos que contienen carbonatoe, ‘A consecuencia de los lentos cambios en esos sistemas ‘reguiadores, se encontrarian valores que son demasiado ‘bajos 0 demasiado altos, comparados con las situaciones de equilbrio normaimenta alcanzadas. De acuerdo con esta norma y para comprobar si ése fuera €t caso, deberian efectuarse en por lo me nos dos momen- tos diferentes, mediciones del pH. Elas se efectuarian centre las 2h y is 24 h desde falizada la agiacion y para Indiear aproximadamente el pH del suelo, deberian info r- ‘marse dos 0 més valores. Si la medida no fuera estable 8,00 +040 En el Anexo A se presenta un resumen de los resultados de un ensayo entre laboratorios para la determinacién del pH del suelo, 9 INFORME DEL ANALISIS El informe incluira la siguiente informacién: a) una referencia a esta norma IRAM-ISO; b) toda la informacion necesaria para la iden- tificacién completa de la muestra; ©) el medio acuoso utilizado para preparar la suspension segin se haya determinado: pH-agua, pH-CIK 0 pH-CaCl, 4d) os resultados de las determinaciones e x- resados con aproximacién de 0,1 unidad de pH; ©) dificultades observadas en la experiencia para alcanzar las condiciones de equil brio; f) detalles de cualquier operacién conside- rada como opcional no especificada en esta norma IRAM, asf como cualquier fac- tor que pueda haber afectado los resultados.IRAM 29410:1999 Anexo A (Informativo) Resultados de un ensayo entre laboratorio s para la determinacién del pH del suelo En 1990 la Landwirtschaftichen Universitat de Wageningen (Holanda) organizé un ensayo entre | a- boratorios para probar los procedimientos especificados en la norma ISO 10390. Para el ensayo mencionado, se realizé la determinacién del pH de 5 suelos en 30 laboratorios. En las tablas A1 y A3 se presenta el resumen de los resultados del ensayo entre los laboratorios. Las muestras 1 y 4, mencionadas en dichas tablas, provienen de Francia y son duplicado la una de la otra, Fueron obtenidas de un suelo desarrollado sobre roca gran iica. La muestra 2, también originaria de Francia, es de un suelo loésico. Las muestras 3 y 5 se obtuvieron en Holanda ; la muestra 3 fue de un suelo turboso y la muestra § de un suelo arenoso. La repetibilidad, r, y la reproducibilidad, R, que se muestran en las tablas fueron calculadas segiin la norma ISO 5725:1986 - Precision de los métodos de andlisis - Determinacién de la repetibilidad y re- producibilidad para un método de analisis normali zado por analisis entre laboratorios. Tabla At - Resultados de los ensayos entre laboratorios para la determinacién de pH-H,0 Muestra 1 2 3 4 5 Namero de laboratorios aceptados luego de la eliminacién de aquellos que se apartan de la normal 20 30 30 30 30 Namero de laboratorios apartados de la norma - : : - - Namero de resultados aceptados 60 60 60 60 60 Valor promedio ose | 2250 | 5469 | 2086 | 4,500 Desvio estindar de la repetibilidad (Sr) o0s6 | oo71 | 0102 | 0001 | oo7e Desvio esténdar relativo de la repetibilidad (%) | 0819 | oe54 | 1867 | 1,122 | 1,735 Limite de la repetibilidad (r= 2,8 x Sr) 01@5 | 0198 | 0286 | 0254 | o219 Desvio estandar de la reproducbilidad (SR) 276 | 0232 | 0,182 | 0259 | 0,177 Desvio estandar relative de la reproducibiidad (%) | 3.423 | 209 | 3327 | 3,198 | 3,927 Limite de la reproducibilidad (R = 2,8 x SR) o773_| 0650 | 0500 | 0724 | 0,495IRAM 29410:1999 ‘Tabla A2 - Resultados de los onsayos entra laboratorios para la dotorminacién de pH-KC! Muestra 1 2 3 4 el Numero de laboratories aceptados luego de la aliminacién de aquellos que se aparian de la norma 30 30 30 30 30 Numero de laboratorios apartados de la norma : : e - - Numero de resultados aceptados 60 60 60 60 60 ‘Valor promedio 74s7 | 7,683 | 4883 | 7,506 | 4,159 [Desvio estindar de la repotibildad (Sr) 0076 | 0.054 | 0066 | 0,067 | 0,056 Desvio esténdar relativo de la repetibiidad (%) | 1,013 | 0,706 | 1,355 | 08a | 1,343 Limite de la repetibilidad (r= 2,8 x St) 0212 | 0,152 | 0,185 | 0,187 | 0,156 Desvio estandar de la reproduciblidad (SR) 0.190 | 0,179 | 0,129 | 0,15 | 0,127 Desvio esténdar relativo de a reproducibiidad (%) | 2,544 | 2,334 | 2637 | 2464 | 3,056 Limite de la reproductblidad (R = 2,8 x SR) 0533 | 0502 | 0,361 0,356 Tabla A3 - Resultados de los ensayos entre laboratorios para la determinacién de pH-CaCl; Muestra 1 2 3 4 ‘Numero de laboratorios aceptados luego de la eliminacién de aquellos que se apartan de la a 30 30 30 30 30 Nimero de laboratorios apartados de la norma - : - : - Namero de resuitados aceptados 60 60 60 60 Valor promedio zara | 7410 | aor | 7,361 Desvio estandar de la repetibiidad (Sr) 0075 | 0058 | 0039 | oors [Desvio estindar relative de la repetibiided (%) | 1022 | 0787 | o7e5 | 1022 Limite de la repetibiidad (r= 2,8 x Sr) 21 | 0163 | 0108 | ot DDesvio esténdar de a reproductilidad (SR) 0260 | 024 | o173 | 0296 Desvio esténdar rela de a reproducibidad (%) | 3620 | 3.204 | 3513 | 3108 Limite de la reproduciblidad (R = 2,8 x SR) over _| 0671 | 0485 | 0661 0IRAM 29410:1999 Anexo B (Informativo) Comparacién de Mediciones de pH de Suelo en Relacién 1:2,5 y 1:5 Partes de Suelo en Agua Conclusiones de un Ensayo entre Laboratorios Estudio intertaboratorios de correlacién entre las diferentes d isoluciones posibles Coordinacién: IRAM e INTA Pergamino. Laboratorios participantes: 7 Andlisis segun las diluciones 1:25 y 1:5, Los resultados muestran una total correlacién con un indice de regresién * ‘Se reconoce como valida la variante nacional de la técnica, utilizada por todos los laborato rios del ais desde hace afios atrés, cuando se instauré el PROMAR (Programa de Métodos Analiticos de Referencia) No obstante se dejan asentados los limites de correlacién entre ambas técnicas fuera de los cuales, difieren y por lo tanto no serén certific ados por la norma IRAM como equivalentes a ISO. Este es el aso de los suelos sédicos con pH alto. "