Universidad Tecnológica Metropolitana

Facultad de Ciencias Naturales, Matemática y Medio Ambiente

Práctico N°2 Purificación de compuestos orgánicos

sólidos y determinación de punto de fusión

Laboratorio de Química Orgánica l

Autores:
Elías Barraza
Javier Alegre

Profesor:
Daniel Sebastián Guerra Díaz

Carrera:
Ingeniería Química

Fecha de entrega:
25/04/2023
Resumen
Para que una purificación sea efectiva, se debe
tener en claro varios puntos antes de realizar
dicho procedimiento. Es importante el
solvente que se ocupará, ya que, es trivial para
la cristalización y la recristalización del
compuesto, solo esto se puede saber
experimentando con distintos tipos de
solventes, para así extraer la mayor cantidad
de solido puro. Mientras más pura quede la
cristalización el punto de fusión será más
exacto, así sabremos cuál es el compuesto con
el que estamos trabajando. La disolución es
preferible que sea en caliente, para poder
eliminar cualquier impureza que tenga que no
se haya diluido en frío. Esta no debe reaccionar
con el soluto o mas bien debe disolver una
mínima cantidad en frio.
Objetivos
Realizamos una cristalización correcta para
cada compuesto con solventes volátiles,
encontrando el indicado según la disolución
que tenían frente al sólido, con esto pudimos
elegir a criterio, cual fue el mejor para la
cristalización.
Determinamos el punto de fusión de la muestra
problema a través de su recristalización y así
supimos cual de los 3 compuestos puesto en
pizarra fue.
Aparatos y Reactivos
1. Matraz Erlenmeyer: se utiliza para
disolver el compuesto orgánico en un
solvente caliente.
2. Embudo de filtración: se utiliza para
separar los cristales del solvente y
cualquier impureza que pueda haber
quedado.
3. Papel de filtro: se utiliza en
combinación con el embudo de
filtración para separar los cristales del
solvente.
4. Varilla de agitación: se utiliza para
agitar la solución de compuesto
orgánico y solvente.
5. Termómetro: se utiliza para medir la
temperatura de la solución durante la
cristalización.
6. Baño de agua: se utiliza para calentar
el matraz Erlenmeyer y disolver el
compuesto orgánico en el solvente.
7. Baño de hielo: se utiliza para enfriar la
solución lentamente para que los
cristales se formen.
8. Pipeta: se utiliza para medir la
cantidad de solvente y compuesto
orgánico que se agregan a la solución.
9. Mechero Bunsen: se utiliza para
calentar el matraz Erlenmeyer durante
la cristalización.
10. Pinzas: se utilizan para sujetar y mover
el matraz Erlenmeyer durante la
cristalización.
11. Tubo de Thiele: Se calienta
gradualmente en una sección
estrecha del tubo y se observa
cuando se derrite completamente.
La temperatura a la que esto ocurre
se registra como el punto de fusión.
12. Diclorometano o Cloroformo
(CH2Cl2): PM:84.93 g/mol.
Concentración al 100% forma líquida,
color incoloro, punto inicial de
ebullición 40°C a 1.013 hPa. Hecho en
Alemania.
13. Etanol (C2H6O): PM: 46.07 g/mol.
Concentración al 100% forma líquida,
color incoloro, punto inicial de
ebullición 78.29°C a 1.013 hPa. Hecho
en Alemania.
14. Éter de petróleo: mezcla liquida de
varios compuestos volátiles. Intervalo
de ebullición entere 40 y 60°C.
Concentración a 100% Hecho en
Alemania.
15. Acetona (CH₃COCH₃): PM 58.08
g/mol. Concentración al 100% forma
líquida, color incoloro, punto de
ebullición 56.0°C a 1.013 hPa. Hecho
en Alemania.
 En Etanol:
Datos y Resultados
Sustancia A Se disuelve con pp
Elección de Disolvente Sustancia B Se disuelve con pp
Sustancia C Se disuelve con pp
Se dispone de 3 sustancias a las cuales se les
asigna una letra para su diferenciación.
En Petróleo Bencina (éter):
Tubo A Sustancia A
Tubo B Sustancia B Sustancia A Se disuelve con pp
Tubo C Sustancia C Sustancia B No disuelve
Sustancia C Se disuelve poco pp
Se procede a añadir 0,5ml de Agua Destilada a
temperatura ambiente con una Pipeta graduada En Acetona:
a cada tubo y se obtiene:
Sustancia A Se disuelve con pp
Sustancia A Poca solubilidad Sustancia B Se disuelve mucho,
Sustancia B Poca solubilidad poco pp
Sustancia C Poca solubilidad Sustancia C Se disuelve al 100%

Se añade 1ml de solvente al Tubo B y 1,5ml al Purificación

Tubo C. y se toma cada tubo con una pinza de
madera y se caliente sobre el mechero bunsen, En un Matraz Erlenmeyer de 125ml se añade
para probar la solubilidad de la sustancia a una 2.02g de sustancia y se utiliza 80ml de agua
mayor temperatura y se obtiene: aproximadamente como solvente.

Sustancia A Alta solubilidad Para la disolución se calienta la mezcla y se

Sustancia B Poca solubilidad puede observar que quedan impurezas. Para
Sustancia C Soluble en caliente quitar las impurezas. se filtra un equipo de
filtración compuesto de: Soporte universal,
embudo, papel filtro, portaobjetos y un vaso de
Al dejar enfriar los 3 tubos en un vaso de precipitado.
precipitado con agua para luego observar su
cristalización se obtiene: Se deja caer la mezcla caliente sobre el equipo
de filtración y se espera a que se llene el vaso
Sustancia A Se forman cristales de precipitado. Una vez realizado este proceso,
Sustancia B Se forman cristales se procede a dejar enfriar la mezcla sobre un
Sustancia C Se forman cristales baño con hielo hasta que la sustancia se
cristalice.
Para los mismo 3 tubos se hizo un análisis con Una vez la sustancia ya cristalizada se procede
4 solventes volátiles; los datos que resultaron nuevamente a filtrar, pero esta vez en frío.
fueron:
una vez terminado el filtrado, se toma el papel
En Cloroformo: filtro que contiene los cristales y se lleva a la
Sustancia A Se disuelve 100% mufla para su secado.
Sustancia B No disuelve pp
Sustancia C Se disuelve con pp,
Flotante
Punto de Fusión filtración en frío es esencial para evitar la
presencia de impurezas en la muestra
Se toman 3 tubos capilares y se les añade una cristalizada. En general, los resultados
muestra problema distinta a cada uno y se obtenidos permiten conocer de forma más
etiquetan para tener un mejor manejo de datos: precisa las características y propiedades de la
muestra problema. Dando como punto de
Se procede a determinar el punto de fusión,
fusión entre los 112 y 115°C lo que nos
sujetándole al termómetro por medio de una
permitió determinar que fue la acetanilida
goma e introduciéndolo al tubo de Thiele con
C8H9NO (el del medio en la figura) para los
glicerina.
demás compuestos, se dedujo que el
Se utiliza un mechero bunsen para subir la compuesto del capilar A corresponde a la
temperatura de la glicerina se observa muestra problema, para el capilar B es el ácido
constantemente el capilar para determinar a benzoico C7H6O2 y para el capilar C el ácido
qué temperatura la muestra alcanza su punto salicílico C7H6O3.
de fusión
Capilar A 113-118°C
Capilar B 122-123°C
Capilar C 159-161°C
Muestra 112-115°C
Problema

Conclusión
En este reporte se ha realizado una
purificación por cristalización de una muestra
problema, aplicando la elección de un solvente
adecuado y una técnica de filtración para
obtener una sustancia pura. Se han realizado
pruebas para seleccionar el solvente adecuado
y se han obtenido datos para la solubilidad de
las sustancias en diferentes solventes. Se ha
determinado el punto de fusión de la muestra
problema y se ha identificado como uno de los
tres compuestos previamente propuestos. Es
importante destacar que la selección del
solvente adecuado es fundamental para lograr
una purificación exitosa, y que la técnica de