Wie man synthetisiert

Kaliumperchlorat
HERSTELLUNG VON KALIUMPERCHLORAT

Dieses Vorgehen ist eine „erprobte“ Methode. Im Gegensatz zu einigen Beiträgen

von rec.pyro, die informativ oder einfach nur spekulativ sind, FUNKTIONIERT
dieses Vorgehen. Ich habe es selbst verwendet, um meinen eigenen Vorrat an
Perchlorat herzustellen – bis ich mich dazu entschloss, damit aufzuhören, weil
ich es viel zu schnell für den Verbrauch herstellte.

Dieses Verfahren eignet sich auch gut zur Herstellung von Chloraten. Das
Verfahren kann leicht geändert werden, um nur Chlorate herzustellen. Bei der
Anwendung dieses Verfahrens zur Herstellung von Perchlorat entstehen erhebliche
Mengen an Chlorat als Nebenprodukt. Dies liegt daran, dass Kohlenstoffstäbe bei
der Umwandlung von Chlorat in Perchlorat nicht hocheffizient sind. Andere Anoden
funktionieren besser, aber dieses Verfahren wurde unter Verwendung leicht
verfügbarer, gängiger Materialien und Materialien entwickelt.

Carbonstäbe

Besorgen Sie sich ein paar Carbonstäbe aus der Schweißerei. Sie werden von
„Arcair“ hergestellt, haben einen Durchmesser von 3/8 Zoll und eine Länge von 12
Zoll und kosten jeweils zwischen 40 und 60 Cent (US). Sie sind verkupfert und
werden für einen Schweißvorgang verwendet, der als „Fugenhobeln“ bezeichnet
wird.

Schneiden Sie den Deckel eines 1-Gallonen-Milchkännchens aus Plastik ab. Dies
ist eine gute, günstige Quelle für Behälter zur Verwendung in diesem Verfahren.

Lösen Sie eine halbe Tasse Salz in 2 Liter warmem Wasser auf. Geben Sie dies in
einen kleinen Plastikbehälter. Schneiden Sie ein etwa 10 x 10 cm großes Stück
Kaffeedose mit einer Lasche nach oben aus, an die Sie einen Draht anschließen
können. Die Abmessungen sind nicht kritisch. Schließen Sie bei einem 6-Volt-
Batterieladegerät den Minus-Stecker (-) an das Stück Kaffeedose an. Wickeln Sie
etwas Aluminiumfolie um das Ende des Carbonstabs, um die elektrische Verbindung
zu verbessern, und schließen Sie den Plus-Stecker (+) des Ladegeräts daran an.

Schalten Sie das Ladegerät ein und lassen Sie es etwa 20 Minuten lang laufen.
Das Kupfer wird vom Stab entfernt. Wenn noch etwas übrig bleibt, lassen Sie es
etwas länger laufen, bis es frei von Kupfer ist. Entsorgen Sie das Salzwasser,
das zum Entfernen des Kupfers verwendet wurde. Sie können wahrscheinlich ein 12-
V-Ladegerät verwenden, aber der Strom kann zu hoch werden, sodass Sie
möglicherweise reduzieren müssen, wie viel vom Stab auf einmal geätzt wird.

Elektrolytlösung

Stellen Sie eine Mischung aus Salz- und Kaliumchloridlösungen her. Lösen Sie
etwa 2 Unzen (60 Gramm) Salz und 8 Unzen (240 Gramm) Kaliumchlorid in 2 Litern
(etwas mehr als 2 Liter) heißem Wasser auf. Hier gibt es viel Spielraum für
Ungenauigkeiten, da die genaue Mischung nicht unbedingt kritisch ist. Zu diesem
Zeitpunkt ist es sinnvoll, zwischen 2 und 10 Gramm Kaliumchromat oder -dichromat
hinzuzufügen. Dies ist zwar nicht unbedingt notwendig, trägt aber dazu bei, die
letztlich produzierte Perchloratmenge zu verbessern. Ohne funktioniert der
Prozess, aber nicht ganz so gut.
HINWEIS: Kaliumchlorid ist in verschiedenen allgemein erhältlichen Produkten
erhältlich, z. B. als Nahrungssalzersatz, als Eisschmelzer (siehe Etikett für
den tatsächlichen Inhalt) und als „Muriate of Pottasche“ in Geschäften für Hof-
und Gartenbedarf. Hagenow Laboratories führt Kaliumdichromat.

Der Grund für die Verwendung einer Mischung aus Salz und KCl ist zweierlei.
Erstens lässt sich Salz leichter elektrolysieren als KCl, aber nach der
Umwandlung in Chlorat (und Perchlorat) bildet es tendenziell das Kaliumsalz
anstelle des Natriumsalzes. Bei der Elektrolyse wird tendenziell das Natriumsalz
bearbeitet, während sich das endgültige Kaliumperchlorat bildet, das aufgrund
seiner schlechten Löslichkeit dazu neigt, aus der Lösung zu kristallisieren.
Zweitens wird die KCl-Konzentration so gewählt, dass sie das Auskristallisieren
von Chlorat verhindert, gleichzeitig aber zu hoch ist, als dass das Perchlorat
in Lösung bleiben könnte, was dazu führt, dass es bei seiner Entstehung
auskristallisiert. Diese Konzentrationen können variiert werden, um
unterschiedliche Betriebstemperaturen auszugleichen. Es wurde für den Betrieb
bei 40 °C entwickelt und funktioniert oberhalb dieser Temperatur einwandfrei.
Unterhalb dieser Temperatur kann es jedoch zur Auskristallisierung von Chlorat
kommen. In diesem Fall müssen Sie die KCl-Menge möglicherweise etwas reduzieren.
Ich habe in meiner Mischung ein wenig Salz verwendet, aber jemand könnte
ausschließlich KCl ohne Salzzusatz elektrolysieren. Der Zweck des Salzes besteht
darin, ein Natriumsalz bereitzustellen, das leichter elektrolysierbar ist als
das Kaliumsalz. Es ist NICHT notwendig und wird wahrscheinlich nur mit KCl gut
funktionieren.

Übrigens entstehen hier Chlorate als chemisches Zwischenprodukt. Chlorate sind

in der Regel etwa 1 1/2 bis 2 Betriebstage lang die vorherrschende Komponente.
Chlorat könnte während der Elektrolyse auskristallisieren, wenn die KCl-
Konzentration in der Ausgangselektrolytlösung nahezu bis zur Sättigung erhöht
wird (etwa 21 Unzen KCl/mit 2 Unzen Salz). Obwohl ich mich nicht auf die
Chloratproduktion konzentriert habe, gehe ich davon aus, dass man es tatsächlich
länger als 2 Tage betreiben kann – möglicherweise bis zu 4 oder 5 Tage – und
sich weiterhin eine Schicht aus größtenteils Chloratkristallen am Boden aufbaut.
In diesem Fall schätze ich, dass Sie nach 5 Tagen Betrieb etwa 2 Pfund Chlorat
aufnehmen könnten.

Elektrolyse

Verwenden Sie eine Kaffeedose als Stahlquelle und schneiden Sie sie so aus,
dass eine umgekehrte U-förmige Mulde entsteht. Geben Sie es in die Mischung aus
Salz und in Wasser gelöstem KCl. Der (-) Anschluss ist mit dem Stahl verbunden.
Die U-förmige Stahlrinne (ähnlich einer Regenrinne, nur dass sie auf den Kopf
gestellt ist) wird schräg gestellt, um die Oberfläche zu vergrößern, die mit der
Flüssigkeit in Kontakt kommt. Um das Ende des Carbonstabs ist etwas
Aluminiumfolie gewickelt und der (+)-Anschluss ist daran angeschlossen. Der Stab
wird innerhalb der U-förmigen Mulde positioniert – darunter, ohne sich zu
berühren. Das Ladegerät wird eingeschaltet und die Position und Tiefe der Stange
wird so eingestellt, dass eine Stromstärke von 8 bis 12 Ampere erreicht wird.

HINWEIS: Ein Aufbau, bei dem die Elektroden Strom durch einen Elektrolyten
leiten, wird als „Zelle“ bezeichnet. Dieser Aufbau wird in dieser Beschreibung
allgemein als Zelle bezeichnet.

Lassen Sie die Flüssigkeit etwa 5 Tage lang ununterbrochen elektrolysieren.

Fügen Sie Wasser hinzu, um den Wasserverlust während des Prozesses
auszugleichen, und versuchen Sie, die Menge ungefähr konstant zu halten. Ein
paar Mal am Tag müssen Sie den Strompegel überprüfen und die Stabposition
anpassen, um den Strom im Bereich von 8 bis 12 Ampere zu halten. Meiner lief bei
Temperaturen zwischen 40 und 50 °C, aber kommerzielle Verfahren halten die
Temperatur knapp unter 40 °C, um die Erosion der Kohlenstoffstäbe zu reduzieren.
Die Stäbe erodieren nach und nach, aber wenn Sie ein 6-V-Ladegerät verwenden,
reicht ein Stab wahrscheinlich für die gesamten 5 Tage. Sie können auch
Ladegeräte mit höherer Spannung verwenden, müssen dann aber wahrscheinlich
mehrere Elektrolysezellen miteinander verbinden, um die Spannung konstant zu
halten EINE Zelle soll etwa 6 Volt haben. Wenn Sie ein 12-V-Ladegerät verwenden,
benötigen Sie 2 Zellen (12 V/(6 V pro Zelle) = 2 Zellen). Wenn Sie mehr als eine
Zelle in Reihe schalten, müssen Sie möglicherweise ein Voltmeter verwenden, um
die tatsächliche Spannung an jeder Zelle zu überprüfen, da sie sich abhängig von
den Widerstandsunterschieden zwischen den Zellen ändert, die durch
Neupositionierung der Stäbe angepasst werden können. Der Zweck der U-förmigen
Trogkathodenelektrode (-) besteht darin, die gebildeten Gasblasen dazu zu
bringen, eine Konvektionsströmung nach oben durch den Trog zu erzeugen. Dadurch
vermischen sich die an jeder Elektrode erzeugten chemischen Produkte und
reagieren effizient. Andere Elektrodengeometrien funktionieren, manche besser,
andere schlechter. Der Schlüssel besteht darin, dass die beiden Elektroden sehr
nahe beieinander liegen und dass sich die chemischen Produkte gut vermischen, um
die Bildung von Chlorat und Perchloraten zu unterstützen. Im schlimmsten Fall
befinden sich die Elektroden auf gegenüberliegenden Seiten der Zelle, wodurch
das an der Anode (+) erzeugte Chlorgas dazu neigt, Blasen zu bilden und aus der
Lösung in die Luft zu entweichen.

Kristallisation

Bei der Elektrolyse kristallisiert das Kaliumperchlorat aus. Wenn Sie

fertig sind, haben Sie eine Mischung aus Ruß, Perchlorat und etwas Chlorat,
nachdem Sie die Flüssigkeit abgelassen haben. Im Allgemeinen habe ich auf dem
Boden eine etwa 2,5 cm dicke Schicht aus Perchloratkristallen, die in der Regel
etwa 1 Pfund wiegt. Kühlen Sie die Flüssigkeit in einem Gefrierschrank ab, um
die Menge des auskristallisierten Perchlorats zu erhöhen, bevor Sie die
Elektrolytflüssigkeit ablassen. Wenn Sie den Elektrolyten ablassen, bewahren Sie
ihn auf, wenn Sie ihn erneut elektrolysieren möchten, um noch mehr Perchlorat
herzustellen. Geben Sie die Kristalle in einen Filter und lösen Sie das
Perchlorat mit kochendem Wasser auf. Beim Filtrieren bildet das Perchlorat
schöne flache rhombische (fast quadratische) Flocken, die aus der Lösung
schwimmen. Sie beobachten, wie es abkühlt, und achten auf Chloratkristalle, die
wie Büschel von Kaktusnadeln aussehen. Wenn sie sich zu bilden beginnen (lange
nachdem das Perchlorat weitgehend auskristallisiert ist), lassen Sie die
Flüssigkeit ab und fügen etwas zimmerwarmes Wasser hinzu, das etwa dem 2- bis 3-
fachen des Volumens der Kristalle im Behälter entspricht. Schütteln Sie sie und
lassen Sie sie über Nacht stehen, um eventuelle Chloratkristalle aufzulösen.
Dann abtropfen lassen, waschen (mit eiskaltem Wasser) und die Kristalle
trocknen. Sie können sie erneut reinigen, indem Sie die getrockneten Kristalle
abwiegen und so viel Wasser hinzufügen, dass sich die gesamte Masse auflöst, als
wäre es reines Chlorat (d. h. 7 g/100 ml Wasser)*. Verwenden Sie heißes Wasser
und kühlen Sie es dann auf Raumtemperatur ab. Möglicherweise müssen Sie es sogar
abkühlen, damit das Perchlorat zu kristallisieren beginnt (es scheint häufig
übersättigt zu sein). Möglicherweise können Sie damit beginnen, indem Sie eine
kleine Menge Perchloratstaub als Kristallkeime hinzufügen – falls Sie welche
haben. Dann waschen Sie Ihre Kristalle (mit EISKALTEM Wasser) und trocknen Sie
sie. Dies wird dazu beitragen, ein Perchloratprodukt mit höherer Reinheit
herzustellen. Wenn Sie eine chloratfreie Charge Perchlorat herstellen möchten,
wiederholen Sie diesen Vorgang noch einmal. Wenn Sie es doppelt kristallisieren,
ist es im Wesentlichen frei von Chlorat. Waschen Sie die Kristalle mehrmals mit
kaltem Wasser.

Beispiel: Für 100 Gramm Kristalle wären 100 Gramm/(7 g/100 ml) = 14,3 (100 ml)
oder 1430 ml Wasser oder etwa 48 Unzen erforderlich.

HINWEIS: Beim Ernten der Kristalle eignet sich ein Baumwolltuch gut als
Filter. Ich trage Gummihandschuhe und drücke die überschüssige Flüssigkeit vor
und während des Waschens aus den Kristallen. Durch das Auspressen werden
zusätzliche in der Flüssigkeit gelöste Verunreinigungen entfernt, die sonst
nicht durch einfache Schwerkraftfilterung entfernt werden könnten. Während bei
dieser Methode sehr kleine kristalline Partikel verloren gehen, ist der Verlust
im Vergleich zur Menge der geernteten Kristalle tendenziell sehr gering.
Perchlorat ist sehr einfach herzustellen, erfordert jedoch ein wenig Arbeit. Die
schwierigste Zutat ist Geduld.