You are on page 1of 131

MỤC LỤC

Lời nói đầu


Phần 1. Thực tập Hóa Kỹ thuật
Bài 1.1 Thiết bị phản ứng gián đoạn
Bài 1.2 Thiết bị phản ứng liên tục
Bài 1.3 Thiết bị hấp phụ
Bài 1.4 Thiết bị lọc khung bản
Bài 1.5 Xác định số đĩa lý thuyết của cột chưng cất
Bài 1.6 Điều chế axít sunfuric bằng phương pháp tiếp xúc

Phần 2. Thực tập Công nghệ Kỹ thuật Hóa học


Bài 2.1 Xác định hệ số dẫn nhiệt
Bài 2.2 Xác định hệ số cấp nhiệt đối lưu - bức xạ
Bài 2.3 Xác định hệ số khuếch tán của chất lỏng
Bài 2.4 Xác định hệ số khuếch tán của chất khí
Bài 2.5 Thiết bị thẩm thấu ngược
Bài 2.6 Thiết bị sa lắng

Phụ lục

i
PHẦN 1

THỰC TẬP HÓA KỸ THUẬT


BÀI 1.1
THIẾT BỊ PHẢN ỨNG GIÁN ĐOẠN

1. Mục đích
Bài thực tập minh họa cho phần lý thuyết về kỹ thuật tiến hành phản ứng
trong thiết bị khuấy lý tưởng gián đoạn thông qua việc xác định hằng số tốc
độ của phản ứng thuỷ phân etyl axetat ở các nhiệt độ khác nhau, từ đó xác
định năng lượng hoạt hóa của phản ứng.

2. Cơ sở lý thuyết
2.1. Thiết bị khuấy lý tưởng gián đoạn
Thiết bị khuấy lý tưởng gián đoạn được hiểu là thiết bị phản ứng có thành
phần hỗn hợp đồng nhất trong toàn bộ thể tích hỗn hợp phản ứng. Các chất
tham gia phản ứng được đưa vào thiết bị phản ứng ngay từ đầu và khuấy trộn
đều ở một nhiệt độ nhất định. Khi đạt được mức độ chuyển hoá mong muốn
thì ngừng khuấy và lấy sản phẩm ra.
2.2. Xác định hằng số tốc độ phản ứng và năng lượng hoạt hoá của phản
ứng thuỷ phân etyl axetat trong thiết bị khuấy lý tưởng, gián đoạn
Phản ứng thuỷ phân etyl axetat dưới tác dụng của NaOH xảy ra theo
phương trình sau:
CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OH
hay:
CH3COOC2H5 + OHˉ → CH3COOˉ + C2H5OH
Đây là phản ứng bậc 2, khi nồng độ kiềm dư phản ứng coi như xảy ra
hoàn toàn, tốc độ phản ứng tỷ lệ thuận với nồng độ este và nồng độ kiềm:
d [ A x− ] −
=k .[ Ax ].[O H ] (1.1.1)
dt
Trong đó: [Ax]: Nồng độ của este (mol.L-1);
[OHˉ]: Nồng độ OHˉ (mol.L-1);
[Axˉ]: Nồng độ ion axetat (mol.L-1);
k: Hằng số tốc độ phản ứng (L.mol-1 phút-1).
Lấy tích phân phương trình (1.1.1) theo thời gian từ thời điểm ban đầu tới
thời gian t, tương ứng với nồng độ ion Axˉ từ 0 tới giá trị tại thời điểm t
([Axˉ]t) ta có phương trình tính hiệu năng của thiết bị phản ứng gián đoạn:
t ¿¿
k ∫ dt =∫ ¿ (1.1.2)
0 0

1
Do trong quá trình thuỷ phân xảy ra, cứ mỗi một ion OHˉ mất đi được
thay thế bằng một ion Axˉ nên: [Ax] = [Ax] o  [Axˉ] và [OHˉ] = [OHˉ]o 
[Axˉ]. Thay vào phương trình (1.1.2) ta có:
¿¿
kt=∫ ¿ (1.1.3)
0

Lấy tích phân phương trình (1.1.3) ta có:


1
kt= (1.1.4)
¿¿
Như vậy, hằng số tốc độ phản ứng được xác định theo công thức sau:
1
k= (1.1.5)
t¿¿
Để xác định hằng số phản ứng k ở phương trình (1.1.5) tại nhiệt độ T, cần
xác định nồng độ ban đầu của ion OHˉ, nồng độ ban đầu của este và nồng độ
ion Axˉ tại các thời điểm khác nhau ([Axˉ] t). Nồng độ các ion được xác định
thông qua độ dẫn điện riêng của dung dịch ( χ , S.cm-1). Nồng độ [Axˉ]t được
xác định bằng phương pháp đo χ t của dung dịch hỗn hợp phản ứng ở các thời
điểm (t) khác nhau tính từ lúc bắt đầu phản ứng tới khi phản ứng xảy ra hoàn
toàn thể hiện qua giá trị độ dẫn thay đổi không đáng kể hay không đổi ( χ f ).
Độ dẫn điện riêng χ t được xác định bằng máy đo độ dẫn, giá trị độ dẫn điện
riêng phụ thuộc đa tuyến tính với nồng độ ion OHˉ, Axˉ và Na ⁺ trong dung
dịch loãng của các ion này theo định luật Kollrausch:
χ t =U N a ¿ ¿ +¿ (1.1.6)
Với U là linh độ ion.
Đối với dung dịch NaOH loãng, khi quá trình thuỷ phân chưa xảy ra, ta
có:
χ o =U N a +¿
¿¿ (1.1.7)
Do [Na+] = [OHˉ]o ¿ ¿và không thay đổi trong trong quá trình phản ứng
nên phương trình (1.1.7) trở thành:
χ o =¿ (1.1.8)

Trong đó:
ΣU ¿ U N a +¿
+U O H =0,198+3,7.10−3 (θ− 18)¿

(1.1.9)
Với θ là nhiệt độ tiến hành phản ứng (°C).
Từ phương trình (1.1.8), nếu xác định được độ dẫn riêng của dung dịch
NaOH trước khi cho etyl axetat vào bình phản ứng, ta sẽ tính được nồng độ
ion OHˉ tại thời điểm ban đầu.
2
Tại các thời điểm t khác nhau của phản ứng, ta có:
¿ (1.1.10)
Từ các phương trình (1.1.6), (1.1.7), (1.1.8) và (1.1.10), nồng độ axetat
trong dung dịch tại thời điểm t ([Axˉ]t) được xác định theo phương trình:
− χo − χt χo − χt
[ A x ]t= = (1.1.11)
UOH − U A x
− ΔU −

Trong đó:
ΔU=0,135+2,1.1 0 ¿
−3 (1.1.12)
Với θ là nhiệt độ tiến hành phản ứng (°C).
Như vậy, nếu xác định được χ o và χ t sẽ xác định được nồng độ ion axetat
trong dung dịch tại thời điểm t ([Axˉ]t).
Vì dung dịch este loãng hơn dung dịch NaOH nên có thể cho là tất cả este
đều bị thuỷ phân và khi đó [Ax] o = [Axˉ]f. Giá trị [Axˉ]f được xác định khi
dung dịch thủy phân hoàn toàn, độ dẫn của dung dịch không đổi hoặc thay đổi
rất ít.
Thay các giá trị đo được của [OHˉ] o, [Axˉ]t, và [Ax]o và thời gian tương
ứng vào phương trình (1.1.5) để tính giá trị của hằng số tốc độ phản ứng
tương ứng tại các thời điểm khác nhau. Hằng số tốc độ phản ứng ở nhiệt độ T
là giá trị trung bình các hằng số tốc độ phản ứng tính được tại các thời điểm
khác nhau trong thời gian phản ứng xảy ra tại nhiệt độ T, không tính từ thời
điểm phản ứng kết thúc hay đạt cân bằng, theo phương trình:
k 1 +k 2 +...+k n
k= (1.1.13)
n
Khi xác định được hằng số tốc độ của phản ứng tại các giá trị nhiệt độ
khác nhau, năng lượng hoạt hóa của phản ứng sẽ được xác định theo phương
trình:
T 1 .T 2 k 2
E=R ln (1.1.14)
T 2 −T 1 k 1
Trong đó: T1, T2 (K) là các nhiệt độ tiến hành phản ứng.

3. Thực hành
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
- Thiết bị phản ứng gián đoạn kết nối hệ thống điều nhiệt và máy đo độ
dẫn;

3
- Ống đong 500 mL; - Nhiệt kế, đồng hồ bấm giờ;
- Dung dịch NaOH 0,08 N; - Dung dịch etyl axetat 0,08 N.

4
3.2. Mô tả thiết bị
Thiết bị phản ứng gián đoạn (Hình 1.1.1) gồm một bình phản ứng dung
tích 6 L được điều nhiệt qua lớp vỏ. Nắp đậy có cổ để đặt que khuấy, điện cực
và nạp chất phản ứng. Đáy bình có đường ống và van lấy sản phẩm.
R-101 E-101
Thiết bị phản ứng khuấy, Bộ trao đổi nhiệt
làm việc gián đoạn

Điều khiển
tốc độ mô tơ SC Phễu nạp liệu

CT CI
Hiển thị
độ dẫn

R-101
E-101

Van xả đáy

Hình 1.1.1. Thiết bị phản ứng gián đoạn


Độ dẫn của dung dịch trong thiết bị được đo bằng máy đo độ dẫn (S). Độ
dẫn điện riêng của dung dịch được tính bằng giá trị đo được trực tiếp trên máy
nhân với hằng số bình. Với hệ thống thiết bị trong bài thực nghiệm, sử dụng
thiết bị đo Conductometer 644 Metrohm, hằng số bình có giá trị 0,74 cm-1.
3.3. Quy trình thực nghiệm
- Bật máy điều nhiệt ở chế độ tuần hoàn tại nhiệt độ tiến hành thí nghiệm.
- Đổ vào bình phản ứng 500 mL dung dịch NaOH 0,08 N.
- Thêm 500 mL nước deion vào thiết bị phản ứng.
- Bật máy khuấy với tốc độ vừa phải, khoảng 30 vòng/phút.
- Sau khoảng 30 phút để nhiệt độ trong bình bằng nhiệt độ nước trong
máy điều nhiệt thì xác định độ dẫn riêng χ o của dung dịch NaOH trong bình.
Giá trị này được sử dụng để tính [OHˉ] o theo các phương trình (1.1.8) và
(1.1.9).

5
- Tiếp tục thêm 500 mL NaOH 0,08 N vào bình phản ứng và điều nhiệt
trong 30 phút. Trong thời gian này, lấy 500 mL dung dịch etyl axetat 0,08 N
vào ống đong hay cốc thủy tinh và đặt vào bể điều nhiệt.
- Đổ nhanh 500 mL dung dịch etyl axetat 0,08 N đã điều nhiệt ở trên vào
bình phản ứng.
- Khi kết thúc quá trình nạp dung dịch etyl axetat vào bình là thời điểm
bắt đầu tính thời gian phản ứng.
- Đo độ dẫn χ t của dung dịch bằng cách đọc độ dẫn tại các thời điểm xác
định (1 hoặc 2 phút đo 1 lần). Các giá trị độ dẫn χ t của dung dịch được sử
dụng để tính [Axˉ]t theo các phương trình (1.1.11) và (1.1.12).
- Tiếp tục đo độ dẫn đến khi nhận được giá trị thay đổi không đáng kể hay
không thay đổi thì kéo dài phản ứng thêm 30 phút nữa để xác định giá trị độ
dẫn cuối cùng χ f . χ f là giá trị trung bình của độ dẫn từ khi không thay đổi
đáng kể tới khi kết thúc phản ứng. Giá trị này được sử dụng để xác định
[Axˉ]f, từ đó xác định [Ax]o.
- Thay các giá trị thu được của của [OHˉ] o, [Axˉ]t, và [Ax]o và thời gian
tương ứng vào phương trình (1.1.5) để tính hằng số cân bằng của phản ứng tại
các thời điểm khác nhau. Chú ý thay đổi khoảng thời gian đo để có ít nhất 5
giá trị k. Xác định giá trị trung bình và độ lệch chuẩn. Giá trị trung bình là
hằng số tốc độ phản ứng thủy phân ở nhiệt độ T.
- Lặp lại quá trình phản ứng trên nhưng với nhiệt độ cao hơn 10°C so với
nhiệt độ tiến hành lần thí nghiệm trước. Tính k ở nhiệt độ tương ứng.
- Năng lượng hoạt hóa E được xác định theo phương trình (1.1.14).

4. Kết quả thực nghiệm


- Các giá trị thực nghiệm được được ghi lại theo Bảng 1.1.1.
Bảng 1.1.1. Kết quả nghiên cứu hằng số tốc độ thủy phân etyl axetat
Nhiệt độ phản ứng T = …….
Thời gian Độ dẫn Độ dẫn riêng [Axˉ]t k
(phút) (S) (S.cm-1) (mol/L) (L.mol .phút -1)
-1

- Từ bảng kết quả thực nghiệm, xác định hằng số tốc độ thủy phân etyl
axetat trong thiết bị gián đoạn.
- So sánh với quy tắc Van’t Hoff.
- Xác định năng lượng hoạt hóa của phản ứng.

6
- Xác định thời gian lưu của phản ứng. Thời gian lưu cần thiết để phản
ứng kết thúc chính là thời gian kể từ lúc bắt đầu phản ứng đến khi xuất hiện
giá trị χ t χ t không đổi.
- Nhận xét kết quả thu được.
5. Câu hỏi thảo luận
1/ Tại sao phải xác định các giá trị χ o và χ f ?
2/ Giải thích sự thay đổi độ dẫn của hỗn hợp phản ứng trong quá trình thí
nghiệm?
3/ Nêu khái niệm thời gian lưu của cấu tử trong thiết bị phản ứng hoá học,
phương trình hiệu năng của thiết bị phản ứng khuấy lý tưởng làm việc gián
đoạn?

Tài liệu tham khảo


1. L.D. Schmidt, The engineering of chemical reactions, Oxford Universiry
Press, 1998.
2. O. Levespiel, Chemical reaction engineering, John Wiley & Sons, 1999.
3. R.W. Missen, C.A. Mims, B.A. Saville, Chemical reaction Engineering
and Kinetics, John Wiley & Sons, Inc, 1999.

7
BÀI 1.2
THIẾT BỊ PHẢN ỨNG LIÊN TỤC

1. Mục đích
Bài thực tập được xây dựng nhằm khảo sát điều kiện làm việc của thiết bị
phản ứng liên tục, phổ thời gian lưu và sự thay đổi nồng độ cấu tử trong thiết
bị phản ứng liên tục.

2. Cơ sở lý thuyết
Thiết bị phản ứng liên tục được sử dụng rộng rãi trong các quá trình công
nghệ hóa học. Thời gian lưu trong thiết bị của các chất tham gia phản ứng
đóng vai trò quan trọng trong việc tính toán và tối ưu hóa điều kiện làm việc
cũng như nâng cao hiệu suất của thiết bị. Phổ thời gian lưu của các chất trong
thiết bị phản ứng liên tục phụ thuộc vào hình dạng, cách sắp xếp hệ các thiết
bị, trạng thái dòng cũng như phương pháp tiến hành phản ứng.
2.1. Phương pháp tiến hành phản ứng liên tục
Phản ứng hóa học có thể được thực hiện trong các thiết bị phản ứng liên
tục như thiết bị phản ứng khuấy liên tục hay thiết bị phản ứng ống dòng.
Nguyên liệu liên tục nạp vào thiết bị phản ứng tại nhiệt độ phản ứng theo yêu
cầu và sản phẩm liên tục được lấy ra. Nồng độ của các cấu tử trong thiết bị
không thay đổi theo thời gian và đồng nhất trong thiết bị phản ứng. Do đó,
việc điều khiển, vận hành phản ứng trở nên đơn giản hơn so với phương pháp
làm việc gián đoạn.
Để xác định điều kiện làm việc trong thiết bị phản ứng liên tục, trước hết
cần nghiên cứu phản ứng trong một thiết bị làm việc gián đoạn nhằm xác định
những điều kiện thuận lợi nhất cho phản ứng như nhiệt độ, nồng độ chất đầu,
thời gian phản ứng… Sau đó, những điều kiện này được áp dụng vào thiết bị
phản ứng liên tục. Hỗn hợp các chất đầu với nồng độ tối ưu của các cấu tử
được nạp vào thùng phản ứng ở nhiệt độ tối ưu. Sản phẩm của phản ứng liên
tục được lấy ra với lưu lượng khối lượng (hay lưu lượng thể tích) bằng lưu
lượng khối lượng (hay lưu lượng thể tích) nạp hỗn hợp các chất đầu vào.
Thời gian lưu trung bình (τm, phút) của các chất trong thiết bị phản ứng
theo phương pháp làm việc liên tục được xác định theo công thức lý thuyết:
VR
τ m= (1.2.1)
ν̇
Trong đó: VR: thể tích dung dịch trong thùng phản ứng (cm3);

8
ν̇: lưu lượng thể tích nạp hỗn hợp các chất đầu (cm3.phút-1).
Như vậy τm là thời gian thiết bị phản ứng được nạp đầy dung dịch các chất
phản ứng với lưu lượng thể tích ν̇ .
Với thời gian phản ứng tối ưu đã xác định được ở phương pháp làm việc
gián đoạn, khi chuyển sang thiết bị làm việc liên tục, mức độ chuyển hóa của
phản ứng được mong đợi sẽ đạt giá trị tương đương như khi làm việc trong
thiết bị gián đoạn. Tuy nhiên, sự liên hệ đó không đúng đối với các phản ứng
xảy ra với bậc phản ứng khác 0. Bậc phản ứng càng cao thì sự khác nhau về
mức độ chuyển hóa giữa hai phương pháp tiến hành phản ứng gián đoạn và
liên tục càng trở nên lớn hơn khi thời gian lưu bằng nhau. Trong trường hợp
này, hiệu năng của thiết bị làm việc liên tục nhỏ hơn so với thiết bị làm việc
gián đoạn.
2.2. Các kiểu thiết bị phản ứng làm việc liên tục
Hình 1.2.1 mô tả ống dòng lý tưởng. Nồng độ các chất tại các điểm theo
hướng trục của ống là khác nhau. Tuy nhiên, nồng độ các chất và nhiệt độ tại
một điểm và các điểm theo phương bán kính ống không thay đổi theo thời
gian. Thiết bị ống dòng lý tưởng, do đó, còn được gọi là thiết bị phản ứng tĩnh
và không đồng nhất.
ΔV ΔV

t t + Δt

Hình 1.2.1. Thiết bị ống dòng lý tưởng


Hình 1.2.2 mô tả thùng khuấy lý tưởng liên tục. Nồng độ của tất cả các
chất và nhiệt độ tại toàn bộ thể tích thùng là không đổi theo thời gian và
không gian. Thiết bị phản ứng thùng khuấy lý tưởng còn được gọi là thiết bị
phản ứng tĩnh và đồng nhất.
Nguyên liệu

Sản phẩm

Hình 1.2.2. Thiết bị khuấy lý tưởng

9
Về phương diện kỹ thuật, thùng khuấy lý tưởng có thể tạo nên được với
độ chính xác mong muốn. Tuy nhiên, với ống dòng thì chỉ có khả năng đạt
gần đến trạng thái lý tưởng. Ống dòng lý tưởng được xem như là không có sự
trộn lẫn giữa các nguyên tố thể tích kế tiếp nhau nạp vào ống và tốc độ dòng
trên toàn bộ mặt cắt ống không đổi. Điều kiện này chỉ có thể gần đạt được khi
tốc độ dòng cao. Đối với chất lỏng đòi hỏi tốc độ này phải lớn hơn 0,5 m/s,
còn với chất khí là trên 10 m/s.
2.3. Thời gian lưu của chất trong thiết bị phản ứng làm việc liên tục
Trong một ống dòng lý tưởng, không có sự trộn lẫn nhau của các nguyên
tố thể tích nối tiếp. Mỗi nguyên tố thể tích đi qua ống dòng như một cái nút
chai với một thời gian lưu trung bình tính theo phương trình (1.2.1). Thời gian
lưu của chất có thể xác định bằng thực nghiệm nhờ phương pháp sử dụng chất
chỉ thị. Chất chỉ thị phải có tính chất dễ phát hiện và xác định chính xác nồng
độ, đồng thời không tham gia vào phản ứng hóa học hoặc không bị hấp phụ
vào thành của thiết bị phản ứng.
Ở thiết bị ống dòng lý tưởng, khi nạp một xung chất chỉ thị, sau thời gian
lưu trung bình, chất chỉ thị sẽ xuất hiện ở lối ra. Sự thay đổi nồng độ của chất
chỉ thị theo thời gian phù hợp với lý thuyết phải là một phổ hình chữ nhật hẹp
(Hình 1.2.3). Trên thực tế phổ này hơi bị bè rộng ra so với mô hình lý thuyết.
Thiết bị ống dòng có phổ thời gian lưu hẹp, đồng nghĩa với việc hầu như toàn
bộ các phần tử của xung nạp vào ban đầu sẽ rời khỏi ống dòng sau thời gian
lưu trú trung bình.
Ở thùng khuấy lý tưởng, các mối quan hệ lại hoàn toàn khác. Tồn tại một
xác suất chắc chắn rằng một số phân tử trong nguyên tố thể tích hỗn hợp nạp
vào sẽ xuất hiện ở lối ra sau một thời gian lưu trú bằng thời gian lưu trung
bình. Tuy nhiên, một số phân tử vẫn còn nằm lại trong thùng với thời gian lưu
trú dài hơn thời gian lưu trung bình.

Hình 1.2.3. Phổ thời gian lưu của cấu tử trong ống dòng lý tưởng

10
Theo phương pháp sử dụng chất chỉ thị, việc xác định phổ thời gian lưu
trong thùng khuấy có thể được mô tả như sau:
Nạp một xung chất chỉ thị vào thùng đang khuấy. Theo thời gian, chất chỉ
thị được phân bố đều khắp thể tích của thùng. Nồng độ chất chỉ thị ở lối ra
bằng nồng độ chất chỉ thị trong thùng ở tại cùng một thời điểm. Khi tiếp tục
nạp chất vào thùng, nồng độ chất chỉ thị giảm dần theo thời gian do quá trình
pha loãng như thể hiện tại Hình 1.2.4.

Hình 1.2.4. Phổ thời gian lưu của cấu tử trong thùng khuấy lý tưởng
Với Co là nồng độ ban đầu của chất chỉ thị trong thùng, C là nồng độ chất
chỉ thị tại thời điểm t, ν̇ là tốc độ nạp liệu, xét cân bằng vật chất của chất chỉ
thị, ta có sự thay đổi nồng độ chất chỉ thị theo thời gian được xác định theo
phương trình:

(1.2.2)

Với n là lượng mol của chất chỉ thị và C là nồng độ chất chỉ thị, dấu trừ
thể hiện lượng chất mất đi do thể tích dung dịch - ν̇ có nồng độ C chảy ra
ngoài trong một đơn vị thời gian.
Chia cả hai vế cho thể tích thiết bị phản ứng (VR) và lấy tích phân ta có:

(1.2.3)

(1.2.4)

(1.2.5)

(1.2.6)

Phương trình (1.2.6) mô tả sự thay đổi nồng độ của chất chỉ thị theo thời
gian, phù hợp với phản ứng bậc 1. Phương trình này được sử dụng để kiểm tra
tính lý tưởng của thùng khuấy trong điều kiện làm việc xác định. Theo đó,
nếu thùng khuấy làm việc trong điều kiện lý tưởng thì điều kiện cần là đường
11
biểu diễn lgC theo t phải là một đường thẳng với hệ số góc âm (Hình 1.2.5).
Từ độ dốc của đường thẳng này, ta tính được thời gian lưu trung bình thực tế
của cấu tử trong thiết bị.

Hình 1.2.5. Đánh giá thời gian lưu trú của chỉ thị trong thùng khuấy
Giá trị thời gian lưu trung bình tính được từ đồ thị này trong trường hợp
lý tưởng phải trùng với giá trị thời gian lưu tính từ phương trình lý thuyết
(1.2.1).
Hệ nhiều thùng khuấy mắc nối tiếp (cascader) có phổ thời gian lưu của
chất trong thùng khuấy lý tưởng thu hẹp lại như thể hiện trong Hình 1.2.6.
Phổ thời gian lưu của chất sẽ thu hẹp khi tăng số thùng khuấy trong dãy.
Trường hợp khi số thùng khuấy trong dãy tăng lên vô hạn thì phổ thời gian
lưu của chất đạt đến thiết bị phản ứng ống dòng.

Hình 1.2.6. Phổ thời gian lưu của chất chỉ thị trong hệ cascader

3. Thực hành
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
- Hệ thiết bị thùng khuấy liên tục, - Máy đo độ dẫn,
- Ống đong, - Pipet,
- Đồng hồ bấm giờ, - Dung dịch muối KCl 0,1 N.
Các thí nghiệm của bài thực tập này khảo sát sự thay đổi nồng độ của
dung dịch chất chỉ thị KCl bằng phương pháp đo độ dẫn. Nước cất sử dụng
12
trong thí nghiệm phải có độ dẫn nhỏ hơn 104 S (thích hợp nhất là khoảng 105
S).
3.2 Mô tả thiết bị
Thiết bị dùng để xác định phổ phân bố thời gian lưu làm việc theo mô
hình các bình phản ứng nối tiếp. Sơ đồ dòng của hệ thống thiết bị được thể
hiện ở Hình 1.2.7. Thiết bị này cho phép thay đổi điều kiện làm việc theo một
số dạng khác nhau như một hoặc nhiều bình phản ứng khuấy nối tiếp.
Thiết bị gồm hai phần chính: Phần thứ nhất là thùng chứa dung dịch và
phần thứ hai là các bình phản ứng. Thùng chứa dung dịch T-101 được chia
làm hai ngăn (A và B), thể tích mỗi ngăn là 20 L. Ngăn A chứa nước cất hoặc
nước deion. Ngăn B chứa dung dịch chất chỉ thị KCl 0,1N. Trước mỗi ngăn
có lắp cố định một bơm. Hệ thống bình phản ứng gồm ba bình hình trụ mắc
nối tiếp R-101, R-102 và R-103 kèm máy khuấy và điện cực. Mỗi bình có
thang đo chiều cao mực nước tối đa. Đường kính trong của mỗi bình là 10,4
cm.
Dung dịch được bơm vào bình phản ứng qua lưu lượng kế có thể đo và
điều chỉnh dòng trong khoảng từ 0 đến 200 mL/phút và van 2 chiều V103 cho
phép chọn dung dịch của một trong hai ngăn thùng chứa để đưa vào bình phản
ứng. Trong mỗi bình phản ứng có lắp một cánh khuấy, có thể điều chỉnh tốc
độ khuấy tùy ý từ 0 đến 100 vòng/phút. Các bình được thông nhau qua một
van dưới đáy bình. Trong các bình khuấy và ống dòng đều có gắn một cảm
biến đo độ dẫn. Tất cả các cảm biến này được nối với máy đo độ dẫn qua một
công tắc với các vị trí ứng với từng điện cực trong các bình phản ứng.
Trước khi tiến hành thí nghiệm cần phải kiểm tra thiết bị theo các bước
sau:
- Kiểm tra nguồn điện.
- Kiểm tra van (V103) cho phép chọn dung dịch của một trong hai ngăn
thùng chứa để đưa vào bình phản ứng. Bật máy bơm tương ứng với ngăn
thùng chứa được lựa chọn. Điều chỉnh lưu lượng dòng (V-104) đạt giá trị
muốn khảo sát. Kiểm tra lưu lượng dòng (cm3/phút) sau đó tắt bơm.
- Bật công tắc máy khuấy, kiểm tra tốc độ của 3 mô tơ bằng cách xoay
núm điều chỉnh tốc độ (3) theo chiều kim đồng hồ.
- Kiểm tra máy đo độ dẫn: lưu ý đơn vị và thang đo trên máy đo độ dẫn để
đọc đúng kết quả. Dùng công tắc để đọc giá trị độ dẫn ở các bình R-101, R-
102, R-103 tương ứng với các vị trí của công tắc 1, 2, 3.

13
T-101 R-101, R-102, R-103 R-104 T-102
Thùng chứa 2 ngắn: A chứa nước Ba thiết phản ứng khuấy, làm Thiết bị phản Điều chỉnh mực chất lỏng bể 3,

Hình 1.2.7. Sơ đồ dòng hệ thống thiết bị phản ứng làm việc liên tục
deion, B chứa dung dịch KCl việc liên tục mắc nối tiếp ứng ống dòng dung dịch sau phản ứng đi ra.
Máy khuấy
PM-101 PM-102 PM-102
Xả tràn
(5) Điều khiển (L-1) T-102
SC (L-2)
Tốc độ khuấy Lưu
T-102
(1) (2) A (3) B (4) lượng
kế V104
LC LC
FI R-101 R-102 R-103
V103 CT
A B

14
T-101 CT CT CT
Bình chứa A Bình chứa B
V105 V107
V106 Xả tràn
Xả đáy
R-103
R-101 Xả đáy
R-102 R-104
R-103 Ống dòng
P-101 P-102
Bơm A V101 V102 Bơm B
Máy đo độ dẫn
1234
(6)
3.3. Quy trình thực nghiệm
a. Thí nghiệm 1: Khảo sát điều kiện làm việc của thiết bị
Phương pháp xác định phổ thời gian lưu của chất chỉ thị trong thùng
khuấy được sử dụng để khảo sát điều kiện làm việc của thiết bị bị phản ứng
khuấy liên tục. Quy trình cụ thể như sau:
- Xác định thể tích VR
- Bật bơm A để nạp nước cất hoặc nước deion vào bình phản ứng. Điều
chỉnh van (V104) về giá trị tốc độ nạp liệu ν̇ muốn khảo sát.
- Nạp một xung dung dịch muối KCl vào bình phản ứng, xác định nồng
độ Co và độ dẫn điện của dung dịch.
- Nạp nước cất hoặc nước deion với tốc độ dòng ν̇ đã điều chỉnh ở trên.
- Ghi lại sự thay đổi của độ dẫn dung dịch theo thời gian kể từ khi tốc độ
dòng vào và dòng ra của dòng nước bằng nhau và ổn định. Tiến hành thí
nghiệm cho tới khi độ dẫn của dung dịch không thay đổi.
- Để chuyển đổi các giá trị độ dẫn sang nồng độ của dung dịch, cần xây
dựng đường quan hệ độ dẫn - nồng độ. Đường quan hệ này được xây dựng
bằng cách chuẩn bị dung dịch KCl có nồng độ xác định (C o1, với Co1 ≥ Co),
sau đó pha loãng dung dịch ở các nồng độ khác nhau và đo độ dẫn tương ứng,
từ đó vẽ đồ thị biểu diễn sự tương quan giữa độ dẫn và nồng độ dung dịch
muối KCl.
- Kết thúc quá trình: tắt công tắc điện nguồn chính, tháo bỏ tất cả dung
dịch trong các bình và rửa, tráng sạch thiết bị bằng nước cất.

b. Thí nghiệm 2: Khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl
trong hệ thống gồm ba bình phản ứng mắc nối tiếp
Quy trình khảo sát biến thiên nồng độ cấu tử trong hệ thống gồm ba thiết
bị phản ứng khuấy liên tục cụ thể như sau:
- Nạp đầy nước cất vào hệ thống ba bình phản ứng mắc nối tiếp.
- Chuyển van sang ngăn thùng chứa B, điều chỉnh van (V104) về giá trị
tốc độ nạp liệu ν̇ muốn khảo sát. Nạp dung dịch KCl vào hệ thống bình phản
ứng theo tốc độ dòng ν̇ . Đo độ dẫn của dung dịch trong mỗi bình theo thời
gian kể từ khi bắt đầu nạp KCl cho đến khi độ dẫn trong các bình không thay
đổi.
- Kết thúc quá trình: tắt công tắc điện nguồn chính, tháo bỏ tất cả dung
dịch trong các bình và rửa, tráng sạch thiết bị bằng nước cất.

15
c. Thí nghiệm 3: Khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl khi
nạp một xung dung dịch KCl vào hệ thống gồm ba bình phản ứng mắc nối
tiếp.
Quy trình khảo sát biến thiên nồng độ một xung cấu tử trong hệ thống
gồm ba thiết bị phản ứng khuấy liên tục cụ thể như sau:
- Nạp đầy nước cất vào hệ thống ba bình phản ứng mắc nối tiếp. Điều
chỉnh van (V104) về giá trị tốc độ nạp liệu ν̇ muốn khảo sát.
- Chuyển van sang ngăn thùng chứa B và nạp dung dịch KCl vào hệ thống
bình phản ứng trong 5 phút. Sau đó chuyển van về ngăn thùng chứa A và tiếp
tục nạp nước với giá trị tốc độ nạp liệu ν̇ muốn khảo sát. Đo độ dẫn của dung
dịch trong mỗi bình theo thời gian cho đến khi độ dẫn trong các bình không
thay đổi.
- Kết thúc quá trình: tắt công tắc điện nguồn chính, tháo bỏ tất cả dung
dịch trong các bình và rửa, tráng sạch thiết bị bằng nước cất.
4. Kết quả thực nghiệm
a. Thí nghiệm 1: Khảo sát điều kiện làm việc (lý tưởng) của thiết bị.
- Số liệu thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 1.2.1 và Bảng 1.2.2.
Bảng 1.2.1. Kết quả khảo sát biến thiên nồng độ KCl theo thời gian
Thể tích bình phản ứng VR: ……… (mL)
Tốc độ dòng nạp liệu ν̇ : ……… mL/phút
Thời gian Độ dẫn Nồng độ
logC
(phút) (mS) (N)

Bảng 1.2.2. Tương quan độ dẫn - nồng độ của dung dịch KCl
Nồng độ Độ dẫn
(N) (mS)

- Vẽ đồ thị xây dựng mối quan hệ độ dẫn - nồng độ.


- Vẽ đồ thị biểu diễn sự thay đổi nồng độ chất chỉ thị (logC) theo thời
gian.
- Tính thời gian lưu tm theo phương trình (1.2.6), so sánh với thời gian lưu
lý thuyết τm tính theo phương trình (1.2.1).
- Nhận xét kết quả thu được.

16
b. Thí nghiệm 2: Khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl
trong hệ thống gồm ba bình phản ứng mắc nối tiếp
- Số liệu thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 1.2.3.
Bảng 1.2.3. Kết quả khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl
trong hệ thống gồm 3 bình phản ứng mắc nối tiếp
Tốc độ dòng nạp liệu ν̇ : ……… mL/phút
Thời gian Độ dẫn (mS)
(phút) Bình 1 Bình 2 Bình 3

- Vẽ đường biểu diễn sự thay đổi của độ dẫn trong mỗi bình theo thời
gian.
- Nhận xét kết quả thu được.

c. Thí nghiệm 3: Khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl khi
nạp một xung dung dịch KCl vào hệ thống gồm ba bình phản ứng mắc nối
tiếp.
- Số liệu thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 1.2.4.
Bảng 1.2.4. Kết quả khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl
khi nạp một xung dung dịch KCl vào hệ thống ba bình mắc nối tiếp
Tốc độ dòng nạp liệu ν̇ : ……… mL/phút
Thời gian Độ dẫn (mS)
(phút) Bình 1 Bình 2 Bình 3

- Vẽ đường biểu diễn sự thay đổi của độ dẫn trong mỗi bình theo thời
gian.
- Nhận xét kết quả thu được.

5. Câu hỏi thảo luận


1/ Phân biệt các thiết bị phản ứng làm việc liên tục kiểu một thùng khuấy,
nhiều thùng khuấy mắc nối tiếp và ống dòng?
2/ Ý nghĩa của việc dùng chất chỉ thị, các yêu cầu về tính chất của chất chỉ
thị?
3/ Cơ sở của việc khảo sát thiết bị phản ứng có làm việc ở điều kiện khuấy lý
tưởng hay không?

Tài liệu tham khảo

17
1. Armfield, Operating instructions and experiments CEP Dynamics of
stirred tank.
2. H.S. Fogler, Element of chemical reation engineering, Pearson Education
Inc., 2006.
3. O. Levenspiel, Chemical reaction engineering, John Willey & Sons. 1999.

18
BÀI 1.3
THIẾT BỊ HẤP PHỤ

1. Mục đích
Bài thực tập nhằm trang bị cho sinh viên kiến thức, kỹ năng vận hành
thiết bị hấp phụ, tính toán cân bằng vật chất và hiểu các thông số quan trọng
của quá trình hấp phụ trên thiết bị hấp phụ tĩnh, quy mô pilot.

2. Cơ sở lý thuyết
Hấp phụ là hiện tượng bề mặt chất rắn liên kết với các phân tử ở pha khí
hoặc pha lỏng bao quanh chúng. Tùy theo bản chất liên kết giữa chất hấp phụ
và các phân tử bị hấp phụ, người ta chia hấp phụ thành hấp phụ vật lý (gây
nên bởi lực Van der Waals) và hấp phụ hóa học (hình thành khi có tương tác
hóa học giữa chất bị hấp phụ và bề mặt chất hấp phụ).
Tất cả các quá trình hấp phụ đều tỏa nhiệt. Từ bản chất của quá trình hấp
phụ, có thể thấy hấp phụ hóa học có nhiệt hấp phụ cao hơn hấp phụ vật lý.
Thông thường các quá trình hấp phụ hóa học có nhiệt hấp phụ không thấp hơn
50 kJ/mol. Thực nghiệm cho thấy trong một hỗn hợp khí, các cấu tử có khối
lượng phân tử lớn hơn, có nhiệt độ sôi cao hơn và có áp suất hơi nhỏ hơn thì
hấp phụ dễ hơn. Do có tính chọn lọc cao, hấp phụ thường được sử dụng nhiều
trong tách chất, đặc biệt là các quá trình làm sạch môi trường như xử lý khí
hay loại bỏ các thành phần ô nhiễm nồng độ thấp khỏi nguồn nước.
2.1. Chất hấp phụ và chất bị hấp phụ
Hấp phụ là sự liên kết của các tiểu phân chất lỏng hoặc chất khí lên trên
bề mặt của chất rắn, hay còn gọi là chất hấp phụ, trong khi các chất lỏng hoặc
khí được gọi là chất bị hấp phụ. Các chất hấp phụ thường có diện tích bề mặt
riêng lớn, tiêu biểu có thể kể tới silicagel, zeolite, than hoạt tính… Chất bị hấp
phụ nằm trong pha mang là hỗn hợp tiếp xúc với chất hấp phụ. Bảng 1.3.1 liệt
kê một số vật liệu hấp phụ thường được ứng dụng trong thực tế và một số
thông số, đặc tính của chúng.
2.2. Cân bằng hấp phụ
Sự hấp phụ của các phân tử từ pha khí vào bề mặt chất rắn có thể được
mô tả tương tự như một phản ứng hóa học:

k1
Akhí + [] Ahấp phụ
k2

19
Trong đó: A là phân tử khí;
[ ] biểu thị tâm hấp phụ trên bề mặt chất rắn;
k1, k2 là các hằng số tốc độ của phản ứng thuận (hấp phụ) và phản
ứng nghịch (giải hấp).
Khi chất hấp phụ và pha khí đạt được trạng thái cân bằng thì trong một
đơn vị thời gian, có bao nhiêu phân tử bị hấp phụ vào bề mặt chất rắn thì có
bấy nhiêu phân tử được tách ra khỏi nó.

Bảng 1.3.1. Một số chất hấp phụ thường dùng


Độ lớn hạt Diện tích bề mặt
Chất hấp phụ Đặc tính
chất rắn (mm) (106 m2/kg)
Than hoạt tính dạng viên Kị nước 1-5 0,8 - 1,5
Than hoạt tính dạng bột Kị nước 1 0,7 - 1,4
Silicagel lỗ nhỏ Ưa nước 1-6 0,6 - 0,8
Oxide nhôm hoạt tính Ưa nước 2 - 10 0,3 - 0,4
Zeolite Ưa nước 0,5 - 2 0,5 - 1,0

2.3. Tải trọng cân bằng X và tải trọng bão hòa Xs


Biểu thị khối lượng của chất bị hấp phụ trên một đơn vị khối lượng chất
hấp phụ tại trạng thái cân bằng hấp phụ dưới các điều kiện về nồng độ và
nhiệt độ cho trước:
Khối lượng chất bịhấp phụ
X= (1.3.1)
Khối lượngchất hấp phụ
Tải trọng bão hòa (XS) là tải trọng ở trạng thái cân bằng của hỗn hợp khí,
hơi bão hòa.
Cân bằng hấp phụ thường được biểu diễn dưới dạng hấp phụ đẳng nhiệt.
Trong hấp phụ hơi/khí, phương trình Langmuir thường được sử dụng mô
tả cân bằng hấp phụ. Phương trình Langmuir tổng quát có dạng: X = f(P,T,p i).
Trong bài thực nghiệm này chất bị hấp phụ, chất hấp phụ, áp suất và nhiệt
độ đã cho trước, khi đó, với quá trình hấp phụ đẳng nhiệt, ta có: X = f (p i).
Langmuir đưa ra phương trình mô tả hấp phụ vật lý của các tiểu phân
trung hòa điện:

(1.3.2)

Trong đó: X là tải trọng cân bằng, X s là tải trọng bão hoà, b là hằng số cân
bằng hấp phụ và pi là áp suất hơi riêng phần của cấu tử bị hấp phụ i.
20
Phương trình Langmuir được xây dựng dựa trên một số giả thuyết:
- Chất hấp phụ chỉ bị che phủ bởi lớp đơn phân tử;
- Tất cả các trung tâm hấp phụ có năng lượng như nhau;
- Số các trung tâm hấp phụ đã được biết;
- Không có sự ngưng tụ mao quản;
- Đối với trường hợp giới hạn, tùy theo giá trị của đại lượng (b.p i),
phương trình hấp phụ có dạng:
+ nếu b.pi >> 1 X = Xs giá trị giới hạn;
+ nếu b.pi << 1 X = k.pi quan hệ tuyến tính.
2.4. Tốc độ hấp phụ
Để thiết kế thiết bị hấp phụ, ngoài sự hiểu biết về cân bằng hấp phụ, cần
phải biết về động học quá trình hấp phụ, cơ chế và tốc độ hấp phụ. Tốc độ hấp
phụ phụ thuộc vào những yếu tố sau đây:
- Quan hệ về dòng trong thiết bị hấp phụ;
- Sự chuyển chất từ pha động đến chất hấp phụ;
- Quá trình khuếch tán vào các lỗ của chất hấp phụ và lưu giữ trong lớp
chất đã hấp phụ;
- Kích thước đặc trưng của chất hấp phụ.
2.5. Nhiệt hấp phụ
Khi phân tử chất bị hấp phụ hấp phụ vào bề mặt chất hấp phụ thì nó sẽ
nhường năng lượng cho môi trường bên ngoài. Năng lượng này phụ thuộc rất
mạnh vào mức độ che phủ của bề mặt và là thước đo độ mạnh của liên kết
giữa chất bị hấp phụ và chất hấp phụ. Hấp phụ hóa học thường có nhiệt hấp
phụ lớn hơn khá nhiều so với hấp phụ vật lý. Các vật liệu hấp phụ vật lý dễ
dàng được giải hấp, tái sinh hơn so với hấp phụ hóa học. Đối với enthalpy hấp
phụ trong hấp phụ vật lý (Hhấp phụ), tính một cách gần đúng: Hhấp phụ = (1,5 
2).Hv. Trong đó Hv là enthalpy hóa hơi của chất bị hấp phụ ở áp suất 1 bar.
2.6. Giải hấp phụ
Để có thể sử dụng chất hấp phụ nhiều lần, chất hấp phụ cần phải tái sinh.
Quá trình giải hấp được thực hiện bằng cách làm giảm tải trọng hấp phụ cân
bằng. Thường để làm việc này người ta dùng một trong các cách sau:
- Tăng nhiệt độ (lượng nhiệt cung cấp cho quá trình giải hấp tối thiểu phải
bằng lượng nhiệt tỏa ra trong quá trình hấp phụ);
- Hút chân không (làm giảm áp suất riêng phần pi);
- Đẩy các cấu tử đã bị hấp phụ.

21
Trong thực tế, để giải hấp, người ta thường dùng tổ hợp các biện pháp
trên và dựa theo nguyên tắc quá trình hấp phụ diễn ra thuận lợi ở áp suất cao,
nhiệt độ thấp (giống hấp thụ) còn quá trình giải hấp diễn ra thuận lợi khi giảm
áp suất và/hoặc tăng nhiệt độ.
2.7. Hấp phụ trong kỹ thuật
Sự hấp phụ của khí hoặc hơi được sử dụng để tinh chế hỗn hợp khí hoặc
để thu hồi chất đã hấp phụ ở dạng tinh khiết. Sự hấp phụ từ pha khí có thể
được tiến hành theo phương pháp gián đoạn hoặc liên tục. Trong phương
pháp gián đoạn, hỗn hợp khí được dẫn qua lớp chất hấp phụ tĩnh đặt trong
tháp. Sau giai đoạn hấp phụ, chất hấp phụ phải được tái sinh và tiếp tục sử
dụng cho các chu kỳ tiếp theo. Ở các thiết bị lớn người ta dùng hai hoặc nhiều
tháp hấp phụ, mỗi tháp làm việc ở các giai đoạn khác nhau. Trong phương
pháp hấp phụ liên tục, chất hấp phụ chuyển dịch liên tục. Nhược điểm của
phương pháp này là có sự vỡ nát, mài mòn chất hấp phụ.

3. Thực hành
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
- Thiết bị hấp phụ tĩnh, quy mô pilot; - Cồn kế;
- Ống đong; - Cốc đựng;
- Đồng hồ bấm giờ; - Etanol 96%.
3.2. Mô tả thiết bị
Thiết bị hấp phụ được thiết kế nhằm thực hiện quá trình khép kín gồm 4
bước: hấp phụ, giải hấp, làm khô, làm nguội. Sơ đồ thiết bị hấp phụ đưa ra ở
Hình 1.3.1.
Cột hấp phụ là một ống đặt cố định, bên trong được nhồi than hoạt tính.
Etanol được đưa vào bộ phận hóa hơi dung môi. Bình hóa hơi dung môi có vỏ
hai lớp để có thể điều chỉnh nhiệt độ etanol ở bên trong. Không khí được hút
vào bình chứa etanol nhờ chênh lệch áp suất sinh ra bởi máy nén. Etanol hóa
hơi và được dòng không khí cuốn theo. Hỗn hợp hơi etanol - không khí được
dẫn vào cột hấp phụ theo hướng từ dưới lên. Tại cột hấp phụ xảy ra quá trình
hấp phụ hơi etanol lên than hoạt tính. Không khí đã sạch hơi etanol được xả ra
ngoài.
Đỉnh cột hấp phụ được kết nối với ba đường ống:
Đường ống thứ nhất đi qua van A04 nối với đầu vào máy nén khí để hút
không khí đã sạch hơi etanol được xả ra ngoài. .

22
Đường ống thứ hai qua van D02 cung cấp hơi nước nóng cho quá trình
giải hấp. Hơi nước nóng sinh ra trong nồi hơi đi qua cột theo hướng từ trên
xuống. Hỗn hợp hơi nước - etanol xuống dưới đáy cột được dẫn vào bộ phận
ngưng tụ và thu được dung dịch etanol ở bình chứa.
Đường ống thứ ba nối cột hấp phụ với hệ thống đốt nóng không khí.
Dòng không khí nóng được thổi qua cột theo hướng từ trên xuống, cung cấp
nhiệt và cuốn theo hơi nước, hơi etanol còn sót trong cột về phía đáy cột.
Dòng vật chất này được dẫn vào bộ phận ngưng tụ để thu nước và etanol
trong bình chứa. Không khí sạch được xả ra ngoài.

V-101 T-101 C-101 B-101 E-101 V-102 H-101


Bộ phận hóa Cột hấp phụ than hoạt Máy nén khí Nồi hơi Bình ngưng làm Bình chứa sản Đốt nóng không
hơi etanol tính PVDP Φ90 mm mát bằng nước phẩm ngưng tụ khí bằng điện

Nhiệt kế D02 F03


TI H01 FI

D01 A04

H-101
H02 C-101
B-101
M
Không khí 1m
T-101 D04

F01 FI F02 FI
Nhiệt kế
A01 A02 TI
Không khí
Không khí E-101
A03 D03
Cw (Nước
V-101 làm mát)
V-102

Hình 1.3.1. Sơ đồ thiết bị hấp phụ


3.3. Quy trình thực nghiệm
a. Chuẩn bị thiết bị
- Kiểm tra tất cả các van ở trạng thái đóng trước khi tiến hành từng giai
đoạn: Hấp phụ; giải hấp; làm khô; làm nguội.
- Nạp đầy nước cất vào nồi hơi.
b. Hấp phụ
- Đổ chính xác 200 mL etanol 96o vào bình hóa hơi dung môi V-101.
- Mở các van A03, A04.
- Mở nhẹ van A02 và bật công tắc máy nén. Điều chỉnh van A02 để có thể
chỉnh lưu lượng dòng không khí mong muốn thông qua lưu lượng kế F02.

23
- Mở van A01, dẫn một lượng mong muốn khí có chứa etanol vào thiết bị,
dòng thể tích đo được nhờ lưu lượng kế F01. Dòng thể tích tổng (F01 + F02)
có giá trị là 4,5 m3/h với lưu lượng van F02 gấp khoảng 1-1,5 lần F01. Dòng
thể tích khí ở lối ra của cột hấp phụ được đọc qua lưu lượng kế F03.
- Thời gian hấp phụ được lựa chọn tùy thuộc vào nồng độ etanol trong
hỗn hợp khí. Tải trọng cực đại của than hoạt tính phụ thuộc vào dung môi lựa
chọn. Người ta thừa nhận tải trọng đó là khoảng 200 g (10% trọng lượng).
Tuy nhiên, không cần thiết than hoạt tính phải hấp phụ đến điểm dừng.
- Sau khi kết thúc quá trình hấp phụ, tắt công tác máy nén và khóa các van
A01, A02, A03, A04.
- Xác định lượng etanol bị hấp phụ bằng cách xác định thể tích và hàm
lượng etanol trong dung dịch trước và sau khi hấp phụ. Hàm lượng etanol
được xác định thông qua tổng thể tích và độ cồn.
b. Giải hấp
- Bật máy bơm nước để nước chảy vào sinh hàn.
- Bật công tắc nồi hơi.
- Mở các van D03, D04.
- Tháo ống dẫn hơi ra khỏi cột than hoạt tính, mở van D01 cho đến khi
không thấy xuất hiện nước ngưng thoát ra, khóa van D01, lắp ống dẫn hơi trở
lại cột (van D01 nằm trên nồi hơi).
- Mở van D02, D01 (trong quá trình mở van D01, D02, công tắc nồi hơi
luôn mở).
- Nồi hơi cần được bổ sung nước trong quá trình dẫn hơi nếu cần thiết.
- Tiến hành giải hấp trong một khoảng thời gian xác định. Sau khi kết
thúc quá trình dẫn hơi, khóa van D01, sau đó khóa van D02, D03, D04.
- Tắt nồi hơi.
- Xác định lượng etanol thu được sau quá trình giải hấp bằng cách xác
định thể tích và nồng độ etanol trong dung dịch thu được trong bộ phận lấy
sản phẩm V-102. Hàm lượng etanol được xác định bằng cách đo độ cồn.
c. Làm khô
- Mở hoàn toàn các van D03, H02, mở nhẹ van H01.
- Bật công tắc máy nén và điều chỉnh van H01 nhằm đảm bảo lưu lượng
dòng không khí qua cột đạt 4,5 m3/h (đọc được tại vị trí F03).
- Bật công tắc bộ phận đốt nóng không khí khô. Quá trình làm khô được
tiến hành trong 45 phút, kể từ khi nhiệt độ không khí ở lối ra đạt 80 - 90°C.

24
Lưu ý: Kiểm tra nhiệt độ thường xuyên, tránh hiện tượng nhiệt độ không
khí được nâng lên quá cao đồng thời chỉ bật bộ phận đốt nóng khí khô trong
lúc máy nén đang hoạt động.
d. Làm nguội
- Sau khi đã làm khô, ngừng cấp điện bộ phận đốt nóng không khí. Duy
trì máy nén không khí thêm 15 phút kể từ khi nhiệt độ đầu ra của bộ phận đốt
nóng không khí trở về nhiệt độ phòng.
- Tắt máy nén, khóa nước sinh hàn, khóa các van H02, D03 và H01.
- Xác định lượng etanol thu được sau quá trình làm khô bằng cách xác
định thể tích và thành phần etanol trong dung dịch thu được trong bộ phận lấy
sản phẩm. Hàm lượng etanol được xác định bằng cách đo độ cồn.

4. Kết quả thực nghiệm


- Khối lượng than hoạt tính 2,5 kg
- Diện tích bề mặt riêng của than 800000 m2/kg
- Khối lượng riêng của etanol ở 20°C 789 kg/m3
- Khối lượng riêng của không khí ở đktc 1,293 kg/m3
- Số liệu thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 1.3.2.
Bảng 1.3.2. Số liệu thực nghiệm khảo sát quá trình hấp phụ của hơi etanol
trên than hoạt tính
Thông số Giá trị thực nghiệm
Thể tích dung dịch etanol cho vào bình nạp liệu
Độ cồn của dung dịch etanol cho vào bình nạp liệu
Thể tích dung dịch etanol còn lại sau khi hấp phụ
Độ cồn của dung dịch etanol còn lại sau khi hấp phụ
Thể tích dung dịch thu được sau khi giải hấp
Độ cồn của dung dịch thu được sau khi giải hấp
Thể tích dung dịch thu được sau khi làm khô
Độ cồn của dung dịch thu được sau khi làm khô
Nhiệt độ thí nghiệm
Thời gian hấp phụ
Thời gian giải hấp
Lưu lượng dòng không khí qua F01
Lưu lượng dòng không khí qua F02
Lưu lượng dòng không khí qua F03

25
- Tính toán lượng etanol tham gia quá trình hấp phụ, lượng etanol thu
được sau quá trình giải hấp và làm khô. Viết cân bằng vật chất đối với etanol.
- Xác định tải trọng etanol/không khí (kg/kg) tại lối vào cột hấp phụ.
- Xác định lượng etanol có thể hấp phụ tối đa trên cột với sự thừa nhận
than hoạt tính bị che phủ bởi lớp đơn phân tử etanol
- Biện luận kết quả thu được sau các quá trình hấp phụ, giải hấp, làm khô
và làm nguội.

5. Câu hỏi thảo luận


1/ Phân biệt hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học?
2/ Mối tương quan giữa nhiệt hấp phụ và quá trình giải hấp phụ?
3/ Hãy nêu một số kỹ thuật giải hấp phổ biến?
3/ Hãy nêu một số ứng dụng cơ bản của quá trình hấp phụ?

Tài liệu tham khảo


1. Nguyễn Hữu Phú, Hấp phụ và xúc tác trên bề mặt vật liệu vô cơ mao quản,
Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội, 1998.
2. Nguyễn Bin, Các quá trình thiết bị trong công nghệ hóa chất và thực
phẩm, tập 4, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội, 2008.
3. H.G. Karge, J. Weitkamp, Adsorption and Diffusion, Springer-Verlag
Berlin Heidelberg, 2008.
4. Chi Tien, Introduction to adsorption: basics, analysis, and applications,
Elsevier, 2019.

26
BÀI 1.4
THIẾT BỊ LỌC KHUNG BẢN

1. Mục đích
Bài thực tập minh họa lý thuyết về kỹ thuật lọc, các phương trình lọc và
các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình lọc, tính toán các thông số đặc trưng của
quá trình lọc hạt trên thiết bị lọc khung bản.

2. Cơ sở lý thuyết
Lọc là phương pháp tách cơ học một hỗn hợp dị thể rắn - lỏng có sử dụng
vật liệu lọc. Vật liệu lọc có khả năng giữ lại được các tiểu phân trong hỗn hợp
có kích thước lớn hơn kích thước lỗ xốp của vật liệu. Chất lỏng tách khỏi chất
rắn được gọi là dịch lọc; chất rắn giữ lại trên bề mặt của vật liệu lọc hình
thành bánh lọc.
Động lực của quá trình lọc là chênh lệch áp suất giữa hai phía vật liệu lọc
P = P1 - Po trong đó Po là áp suất phía dịch lọc, P1 là áp suất tuyệt đối phía
dung dịch huyền phù ban đầu. Chênh lệch áp suất có thể tạo ra được bằng
cách dùng bơm đẩy, hút chân không, dùng khí nén tác động lên mặt thoáng
hoặc dùng áp suất thủy tĩnh.

Hình 1.4.1. Sự thay đổi trở lực trong quá trình lọc
Hình 1.4.1. Biểu diễn sự thay đổi trở lực hay chênh lệch áp suất giữa hai
phía vật liệu lọc. Trong đó hk là chiều dày lớp bánh lọc.
Với quá trình lọc thông thường áp suất bên dịch lọc P 0 là áp suất khí
quyển. Đồng hồ áp suất đo áp suất trong lòng dung dịch huyền phù là hiệu của
áp suất tuyệt đối (P1) và áp suất khí quyển (P0), trong trường hợp này là P.
Sự chênh lệch áp P do trở lực của màng lọc P1 và bánh lọc P2. Trở lực

27
bánh lọc gồm hai phần: phần nén chặt (2) biến thiên áp suất theo chiều cao
lớn và phần nén yếu (3) biến thiên áp suất theo chiều cao thấp (Hình 1.4.1).
Theo diễn tiến tự nhiên của quá trình lọc hạt, khi bánh lọc dầy lên trở lực lọc
tăng, tốc độ lọc giảm và áp suất chênh lệch sẽ tiến tới giới hạn cột áp của
bơm.
2.1. Các phương pháp lọc
Các phương pháp lọc có thể chia làm ba loại gồm lọc hạt, lọc sâu và lọc
dòng chảy. Sơ đồ minh họa các phương pháp lọc được đưa ra ở Hình 1.4.2.

Lọc hạt Lọc dòng chảy Lọc sâu

Ghi chú:
1. Hỗn hợp lọc 2. Dịch lọc 3. Bánh lọc 4. Lớp lọc xốp
Hình 1.4.2. Các phương pháp lọc
a. Lọc hạt
Trong quá trình lọc, chất rắn trong huyền phù được giữ lại nhờ lớp vật
liệu lọc. Chiều cao lớp chất rắn (h k) này tăng theo thời gian, tạo thành bánh
lọc có tác dụng như một lớp vật liệu lọc mới, làm tăng chất lượng dịch lọc
(Hình 1.4.1). Lớp chất rắn càng dày, chất lượng dịch lọc càng tốt, tuy nhiên
tốc độ lọc càng chậm. Đến một mức độ nào đó thì phải dừng quá trình lọc để
lấy lớp chất rắn hay còn gọi là bánh lọc và làm sạch bề mặt vật liệu lọc.
b. Lọc sâu
Vật liệu lọc là một lớp xốp dày, trong quá trình lọc các hạt chất rắn nhỏ sẽ
được giữ lại bên trong các lỗ hổng và mao quản của vật liệu. Sau một thời
gian, khi các lỗ hổng và mao quản của vật liệu lọc xốp bị nhồi đầy bởi các hạt
chất rắn, tốc độ lọc giảm đáng kể. Lúc này phải dừng quá trình lọc để tái sinh
lớp vật liệu lọc, thường bằng cách thổi ngược khí hoặc chất tẩy rửa để loại bỏ
cặn lọc. Phương pháp này dùng để tách các hỗn hợp có hàm lượng chất rắn
nhỏ và kích cỡ các hạt bé.
c. Lọc dòng chảy

28
Ở phương pháp này, các tiểu phân rắn cũng được lưu giữ trên bề mặt của
vật liệu lọc nhưng không tạo thành bánh lọc. Dòng huyền phù chảy trượt trên
bề mặt vật liệu lọc cuốn theo các tiểu phân chất rắn. Hàm lượng chất rắn trong
dung dịch lưu giữ tăng lên do dịch lọc thấm qua vật liệu lọc.
2.2. Phương trình lọc
Trong quá trình lọc hạt, tốc độ lọc (V̇ f , m3.s-1) được xác định bằng biểu
thức:
dV f
V̇ f = (1.4.1)
dt
với Vf là thể tích dịch lọc, m3.
Theo phương trình Henry Darcy ta có:
V̇ f k . ΔP ΔP
= =
( )
AF hk h (1.4.2)
η k

Trong đó phương trình độ cản tổng số được xác định bởi:
hk
=β M + α C hk (1.4.3)

Thay (1.4.3) vào (1.4.2), nhận được phương trình sau:

Vf 1 dV f ΔP (1.4.4)
= =
A F A F dt η( β M +α C hk )
Trong đó: AF: diện tích vật liệu lọc (m2);
P: chênh lệch áp suất (kg.m-1.s-2);
k: hệ số tỷ lệ (m3.s.kg-1);
η: độ nhớt dịch lọc (kg.m-1.s-1);
M: độ cản của vật liệu lọc (m-1);
c.hk: độ cản của bánh lọc (m-1), bao gồm c (m-2) là độ cản riêng
của các hạt tiểu phân, phụ thuộc vào cấu trúc, sự phân bố, hình dạng cũng như
diện tích bề mặt của từng tiểu phân và h k (m) là chiều cao của lớp bánh lọc
(phụ thuộc vào thời gian);
Để sử dụng phương trình (1.4.4), giả thiết:
- Bánh lọc không bị nén ép;
- Độ cản của vật liệu lọc không đổi trong suốt quá trình;
- Vật liệu lọc coi như giữ được toàn bộ chất rắn.
Chiều cao của lớp bánh lọc được xác định theo phương trình:

29
A F . hk .(1− ε ) ρsol =V f . C (1.4.5)
Trong đó: C: nồng độ dung dịch huyền phù (kg.m-3);
sol: tỷ khối riêng của hạt chất rắn (kg.m-3);
: độ xốp.
Thay hk từ phương trình (1.4.5) vào phương trình (1.4.4) ta được:
1 dV f Δp Δp
= =

( ) ( )
A F dt αC C.Vf C.Vf (1.4.6)
η β M+ . η β M +α
ρ sol (1 −ε ) A F AF
Với α là độ cản riêng của bánh lọc (m/kg) và được xác định bởi:

2.3. Giải phương trình vi phân


a) Trường hợp 1: P không đổi
Lấy tích phân phương trình (1.4.6) với điều kiện ban đầu V f = 0 ở thời
điểm t = 0, ta có:
Vf t


0
η
(
α.C
V + β d V f =∫ dt
A F . ΔP A F f M 0
) (1.4.7)

η
(
α .C 2
V + β . V =t
A F . ΔP 2 A f f M f ) (1.4.8)

2
η .(α . C . V f +2. A F . β M . V f )
t= 2 (1.4.9)
2. A F . ΔP
Chia 2 vế cho Vf ta được:
t η. C . α η.βM
= .Vf + (1.4.10)
V f 2. A F . Δp
2
A F . ΔP
Đường biểu diễn quan hệ t/Vf theo Vf là một phương trình tuyến tính có
dạng y = ax + b. Giá trị của  và M được xác định từ đồ thị t/V f theo Vf
(Hình 1.4.3) theo cách tính sau:
2
η.C.α 2. ΔP . A F
a=tgγ= 2
→α= .tgγ (1.4.11)
2. ΔP . A F η.C
η.βM b . A F . ΔP
b= → βM= (1.4.12)
A F . ΔP η

30
Hình 1.4.3. Đồ thị biểu diễn t/Vf theo Vf

b) Trường hợp 2: Tốc độ lọc không đổi (dVf/dt = const)

Thay vào phương trình (1.4.6), ta có:


• •
η.α.C.Vf β .η.Vf (1.4.13)
ΔP (t )= .t + M
AF
2
AF
P

Hình 1.4.4. Đường biểu diễn áp suất theo thời gian


Biểu diễn P = f (t) dưới dạng đồ thị Hình 1.4.4, tính được  và M tương
tự cách tính khi áp suất lọc không đổi.
2.4. Độ nén của vật liệu lọc n
Theo phương trình (1.4.6), điều kiện để tiến hành phương pháp lọc hạt là
các hạt chất rắn phải ở dạng trơ, cứng, để độ cản của bánh lọc không phụ
thuộc vào áp suất. Tuy nhiên, trong thực tiễn, độ cản này cũng bị tăng nếu áp
suất nén tăng lên nhiều.
Ta có phương trình:

( )
n
ΔP
α =α o (1.4.14)
Δ Po

31
Trong đó: o là độ cản của bánh lọc khi ở áp suất p o và  là độ cản ở áp
suất p; n có thể được tính bằng công thức:
α
log
αo
n= (1.4.15)
ΔP
log
Δ Po
Ở đây: n = 0 trong trường hợp bánh lọc là loại không nén được;
0 < n < 1,2 khi bánh lọc có khả năng nén;
n = 1 thể tích dịch lọc ở thời điểm nhất định không phụ thuộc
vào áp suất lọc.

32
3. Thực hành
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất.
- Thiết bị lọc khung bản IC41D; - Cân kỹ thuật;
- Cốc đựng; - Đồng hồ bấm giờ;
- Bột CaCO3.
3.2. Mô tả thiết bị
Máy lọc khung bản IC41D (Hình 1.4.5) gồm 2 phần chính: bộ phận lọc và
bộ phận bơm để hút và nén dung dịch cần lọc qua vật liệu lọc. Bộ phận lọc
bao gồm các khung và các tấm lọc được ép lại với nhau nhờ một đĩa quay
bằng tay. Số tấm lọc sử dụng tối đa là 30 tấm với tổng diện tích lọc là 8200
cm2. Bộ phận hút và nén dung dịch gồm bơm nén áp suất cao và hai bể chứa
bằng thép không rỉ. Mỗi bể có dung tích 200 L, có chỉ thị vạch mức dung dịch
bên trong. Một bể đựng dung dịch huyền phù, một bể đựng dịch lọc. Ngoài ra,
có thể dùng thêm một thùng chứa chất trợ lọc diatomid.
T-101 T-102 T-103 FP-101 (Filter Press) P-101
Thùng chứa dung dịch ban đầu Bể chứa huyền phù Bể chứa dịch lọc Máy lọc khung bản Bơm huyền phù
Thùng pha chế huyền phù

PI

FP-101

Bánh lọc LI
LI

T-103
T-102
P-101

T-101

Hình 1.4.5. Sơ đồ thiết bị lọc khung bản IC41D


Các khung lọc được ghép như mô tả trong Hình 1.4.6.

Hình 1.4.6. Cách ghép các khung lọc.


33
3.3. Quy trình thực nghiệm
Thiết bị lọc IC41D có thể làm việc với việc sử dụng hoặc không sử dụng
diatomid, tùy theo yêu cầu lọc cụ thể.
- Pha dung dịch huyền phù trong thùng chứa dung dịch ban đầu có nồng
độ chất rắn xác định C (kg/m3), lượng cân 0,1 tới 0,2 kg cho một khoang lọc.
- Lắp các khung lọc theo thứ tự như Hình 1.4.6.
- Bật máy bơm, đưa dung dịch huyền phù vào bể chứa, để hỗn hợp chạy
tuần hoàn trong vài phút.
- Mở van bắt đầu quá trình lọc, theo dõi thời gian t (s) ứng với các giá trị
thể tích dịch lọc Vf thu được tại các vạch mức của thùng chứa dịch lọc.
- Sau khi lọc xong, tắt bơm và máy khuấy, tháo bỏ dung dịch thừa, tháo
các khung lọc, vệ sinh thiết bị.

4. Kết quả thực nghiệm


- Số liệu thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 1.4.1.
Bảng 1.4.1. Kết quả thực nghiệm lọc khung bản
P (bar) t (s) Vf (m3) t/Vf (s/m3)

- Chọn khoảng áp suất P ổn định nhất, biểu diễn quan hệ t/Vf theo Vf.
- Xác định các giá trị độ cản riêng của bánh lọc, và độ cản của vật liệu
lọc.
- Nhận xét kết quả thu được.
Cho biết các giá trị sau:

; ;
η = 1197,8.10 kg/m.s; Af = 8200 cm /30 màng lọc.
-6 2

5. Câu hỏi thảo luận


1/ Phân biệt các phương pháp lọc hạt, lọc sâu, lọc dòng chảy?
2/ Cách xác định thứ nguyên của c,  và M dựa vào phương trình lọc?
3/ Giải thích sự thay đổi của tốc độ lọc và chất lượng dịch lọc theo thời gian?
 tại sao không pha trực tiếp huyền phù trên bể chứa.
 khi bơm huyền phù thì dòng đưa vào bình chứa huyền phù từ trên xuống
hay dưới lên (từ trên xuống)
 Bơn tuần hoàn là gì và mục đích của nó
Máy bơm tuần hoàn là máy bơm ly tâm được thiết kế để tạo ra tuần hoàn
cưỡng bức trong một hệ thống khép kín. vận dụng vào việc tuần hoàn nước,
duy trì nhiệt độ nước đồng đều trong hệ thống đường ống.
34
 Cách lắp hệ lọc khung bản và nguyên lí hoạt động
Tấm đỡ cuối --> tấm lót-->giấy lọc --> khung lọc--> giấy lọc--> khung lọc --
>giấy lọc ---> tấm lót --- tấm đỡ
Nguyên lí
Khung và bản được xếp liên tiếp nhau trên giá đỡ. Giữa khung và bản là vách
ngăn lọc. Ép chặt khung và bản nhờ cơ cấu đai vít xoắn nhờ tay quay. Lỗ dẫn
huyền phù nhập liệu của khung và bản được nối liền tạo thành ống dẫn nhô ra
để ghép với hệ thống cấp liệu. Nước lọc chảy ra từ bản qua hệ thống đường
ống và lấy ra ngoài. Bã được giữ lại trên bề mặt vách ngăn lọc và được chứa
trong khung. Khi bã trong khung đầy thì dừng quá trình lọc để tiến hành rửa
và tháo bã.
 Chuẩn bị hệ thống lọc như nào
 Dịch lọc đi ra ntn và cách đo dịch lọc
Dịch lọc đi từ trên xuống, cứ 10l đo thời gian và áp suất dịch lọc 1 lần sau khi
áp suất k đổi lấy thêm 6-7 giá trị r kết thúc quá trình
 Sau khi lọc xong, tắt bơm và máy khuấy, tháo bỏ dung dịch thừa, tháo
các khung lọc, vệ sinh thiết bị.
Tài liệu tham khảo
1. Phạm Nguyên Chương (chủ biên), Hóa Kỹ thuật, NXB Khoa học và Kỹ
thuật, Hà Nội, 2002.
2. Nguyễn Bin, Các quá trình thiết bị trong công nghệ hóa chất và thực
phẩm, Tập 1, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội, 2008.
3. T. S. G. Chase, Filters and Filtration Handbook, Butterworth-Heinemann,
Elservier, 2015.

35
BÀI 1.5

XÁC ĐỊNH SỐ ĐĨA LÝ THUYẾT CỦA CỘT CHƯNG CẤT

1. Mục đích
Bài thực tập rèn luyện cho sinh viên kỹ năng thực hành thí nghiệm chưng
cất trên hệ chưng cất gián đoạn và cách xác định số đĩa lý thuyết của cột
chưng cất cho sẵn.

2. Cơ sở lý thuyết
Chưng cất là phương pháp tách chất bằng nhiệt, dùng để phân tách một
hỗn hợp lỏng gồm hai hay nhiều cấu tử. Điều kiện để có thể phân tách được
hỗn hợp bằng phương pháp chưng cất là thành phần của các cấu tử trong hỗn
hợp ở pha hơi và pha lỏng phải khác nhau ở nhiệt độ xác định, hay nói cách
khác, các cấu tử trong hỗn hợp phải có độ bay hơi tương đối khác nhau ở cùng
nhiệt độ. Trong cột chưng cất xảy ra cân bằng trao đổi chất và trao đổi nhiệt
giữa pha hơi đi từ dưới lên và pha lỏng đi từ trên xuống, thành phần của hai
dòng vật chất sẽ thay đổi dọc theo chiều dài cột. Từ đáy cột đến đỉnh cột,
nồng độ cấu tử dễ bay hơi (cấu tử nhẹ) tăng dần, nồng độ cấu tử khó bay hơi
(cấu tử nặng) giảm dần.
2.1. Chưng cất hỗn hợp hai cấu tử
a. Chưng cất đơn giản liên tục
Nếu độ bay hơi tương đối của các cấu tử trong hỗn hợp khác nhau nhiều,
có thể tiến hành quá trình chưng cất đơn giản (bay hơi ngưng tụ một lần). Hỗn
hợp đầu có thành phần xác định được đun đến nhiệt độ xác định, phần hơi đi
lên được làm lạnh và ngưng tụ trên đỉnh cột, thu được sản phẩm đỉnh chủ yếu
là thành phần dễ bay hơi, sản phẩm đáy cột gồm chủ yếu là thành phần khó
bay hơi. Phương pháp chưng cất đơn có thể sử dụng để tách hỗn hợp gồm hai
cấu tử có nhiệt độ sôi cách xa nhau, hoặc khi các sản phẩm không đòi hỏi độ
tinh khiết cao, hoặc dùng để tách sơ bộ.
b. Chưng cất liên tục có hồi lưu
Phương pháp chưng đơn giản một bậc không cho hiệu quả phân tách cao.
Để thu được sản phẩm tinh khiết, cần tiến hành quá trình chưng cất hồi lưu
(bay hơi, ngưng tụ nhiều lần). Quá trình chưng cất hồi lưu được thực hiện
trong các cột cất hồi lưu. Để tăng khả năng tiếp xúc, tăng cường sự trao đổi
36
chất và trao đổi nhiệt giữa dòng hơi và dòng lỏng trong cột cất, các cột cất
được thiết kế theo kiểu cột nhồi, cột đĩa chuông, tháp đệm, tháp đĩa.

Hình 1.7.1. Sơ đồ cột chưng cất liên tục có hồi lưu

Quá trình chưng cất liên tục có hồi lưu được mô tả theo Hình 1.7.1 như
sau: Hỗn hợp đầu được đun nóng đến nhiệt độ xác định và đưa vào vị trí nạp
liệu ở thân tháp chưng cất. Đáy tháp có bộ phận gia nhiệt để đun nóng hỗn
hợp chất lỏng. Ở đỉnh tháp có bộ phận trao đổi nhiệt để ngưng tụ các cấu tử ở
pha hơi. Một phần chất lỏng ngưng được hồi lưu trở lại cột và một phần được
lấy ra (sản phẩm đầu cột).
Tỷ số hồi lưu của quá trình chưng cất (ϑ ) được xác định bằng tỷ số giữa
lưu lượng dòng chất lỏng hồi lưu (R) và lưu lượng dòng sản phẩm lấy ra (D)
theo phương trình:
R
ϑ= (1.7.1)
D
Với quá trình chưng cất hồi lưu hoàn toàn thì tỷ số hồi lưu ϑ  .
2.2. Cân bằng trao đổi chất - trao đổi nhiệt trong quá trình chưng cất hồi
lưu
Trong quá trình chưng cất hồi lưu, bên trong cột cất tồn tại một dòng hơi
đi từ dưới lên và một dòng lỏng đi từ trên xuống. Giữa hai dòng vật chất xảy
ra cân bằng trao đổi chất và trao đổi nhiệt, cụ thể như sau: ở phía dưới cột
chưng cất, khi được gia nhiệt, phần lớn các cấu tử nhẹ và một phần ít hơn các
cấu tử nặng được chuyển thành hơi đi lên. Trong quá trình đi lên, một số cấu
37
tử ở trạng thái hơi (chủ yếu là các cấu tử nặng) sẽ bị mất dần năng lượng và
ngưng tụ, chuyển vào dòng lỏng đi xuống dưới. Nhiệt lượng toả ra do quá
trình ngưng tụ cấp cho các cấu tử trong dòng lỏng (chủ yếu là các cấu tử nhẹ)
để chuyển thành hơi cùng dòng hơi đi lên. Như vậy, quá trình trao đổi chất và
trao đổi nhiệt giữa dòng hơi và dòng lỏng làm cho pha hơi càng đi lên càng
giàu cấu tử nhẹ, pha lỏng càng đi xuống càng giàu cấu tử nặng.
2.3. Đĩa lý thuyết và số đĩa lý thuyết
Đĩa lý thuyết (ĐLT) là phần tưởng tượng của cột tách, tại đó xảy ra cân
bằng nhiệt động học (trao đổi chất và trao đổi nhiệt) giữa dòng hơi đi từ dưới
lên và dòng lỏng đi từ trên xuống. Giả sử trong quá trình chuyển động của
dòng hơi và dòng lỏng trong cột, để đạt được một lần cân bằng trao đổi chất
và trao đổi nhiệt, cần tương đương một đoạn cột có độ cao h, nếu độ cao của
toàn cột là H, thì số ĐLT của cột tách đó là:

(1.7.2)

Số ĐLT của một cột tách càng lớn, số lần đạt cân bằng trao đổi chất và
trao đổi nhiệt càng nhiều, hỗn hợp được tách ra càng tốt. Như vậy, số đĩa lý
thuyết của cột chưng cất đặc trưng cho khả năng phân tách của cột.
2.4. Xác định số đĩa lý thuyết (ĐLT) theo phương pháp McCabe - Thiele
Cho một hệ gồm hai cấu tử có khả năng tách bằng phương pháp chưng cất
liên tục có hồi lưu. Số ĐLT cần thiết cho hệ tách này xác định theo phương
pháp McCabe - Thiele được mô tả như Hình 1.6.3.
Trước hết, ta xây dựng giản đồ cân bằng lỏng - hơi (x - y), vẽ các đường
làm việc trên cột và dưới cột cất. Trên giản đồ, từ các giá trị nồng độ x D và xs,
vẽ các đường bậc thang giữa đường cân bằng lỏng hơi và các đường làm việc,
đếm số bậc thang xác định được số ĐLT. Trong trường hợp chưng cất hồi lưu
hoàn toàn, các đường làm việc sẽ trùng nhau và trùng với đường chéo.

3. Thực nghiệm
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất.
- Hệ chưng cất hồi lưu hoàn toàn; - Cân phân tích;
- Máy đo chiết suất; - Ống nghiệm, đá bọt;
- Benzen; - Tetracloruacarbon;
- Metanol; - Etanol
38
3.2. Mô tả thiết bị
Hệ chưng cất phòng thí nghiệm (Hình 1.7.2) gồm bình chưng cất chứa
hỗn hợp cần tách cùng sinh hàn làm lạnh được gắn ở đầu cột cất nhằm thu sản
phẩm đầu cột.

Chú thích:
1. Bình chưng cất
2. Cột chưng cất
3. Đầu cột cất
4. Bình hứng hỗn hợp đầu cột
5. Sinh hàn
6. Nhiệt kế (100 – 200 0C)
7. Bộ phận lấy chất trong bình
cất

Hình 1.7.2. Sơ đồ hệ chưng cất phòng thí nghiệm


3.3. Quy trình thực nghiệm
a. Thí nghiệm 1: Chưng cất hỗn hợp benzen - tetracloruacarbon
Lấy vào bình cất 62 mL benzen (C 6H6) trộn với 38 mL tetracloruacarbon
(CCl4), chiết suất khoảng 1,487. Các thông số hóa lý của C 6H6 và CCl4 được
thể hiện trên Bảng 1.7.1. Trong trường hợp ở bình đun vẫn còn hỗn hợp thì
chỉ cần bổ sung thêm C6H6 và/hoặc CCl4 sao cho giá trị chiết suất nằm trong
khoảng 1,487 ± 0,001.
Tiến hành chưng cất hỗn hợp ở chế độ hồi lưu hoàn toàn theo các bước
sau:
- Đưa hỗn hợp vào bình chưng cất, cho đá bọt vào bình.
- Điều chỉnh bếp điện, tuần hoàn nước làm lạnh.
- Thực hiện quá trình chưng cất.
- Sau 60 phút đun hỗn hợp, lấy 1 - 2 mL phần pha hơi đầu cột bỏ đi để
tránh chất bẩn rơi vào hệ. Đóng khoá lấy chất và tiếp tục đun 30 phút.
- Lấy đồng thời trong 5 giây phần hỗn hợp pha hơi đầu cột và ở bình
chưng, đóng khoá lấy chất. Khi lấy mẫu, ghi nhiệt độ đầu cột và cuối cột.
39
- Đo chiết suất của hỗn hợp ở pha hơi đầu cột và ở bình chưng ở nhiệt độ
phòng.
- Sau 10 phút, lặp lại việc lấy mẫu và xác định lại số ĐLT cho đến khi số
ĐLT của cột cất xác định được không chênh lệch nhau quá 1 - 2 ĐLT.
Bảng 1.7.1. Một số thông số hóa lý của C6H6 và CCl4

Thông số C6H6 CCl4


Nhiệt độ sôi ( C)
o
80,10 76,72
20
Tỷ khối (g/mL) d 20
4 =0 , 8756 d 4 =1 , 5940

Chiết suất n20


D =1 , 4957
20
n D =1 , 4607

b. Thí nghiệm 2: Chưng cất hỗn hợp metanol - etanol


Lấy vào bình cất 20 g metanol và 80 g etanol, chiết suất khoảng 1,355.
Các thông số hóa lý của metanol và etanol được thể hiện trên Bảng 1.7.2.
Trong trường hợp ở bình đun vẫn còn hỗn hợp thì chỉ cần bổ sung thêm
metanol và/hoặc etanol sao cho giá trị chiết suất ban đầu của hỗn hợp nằm
trong khoảng 1,355 ± 0,001.
Bảng 1.7.2. Một số thông số hóa lý của metanol và etanol

Thông số Metanol Etanol


Nhiệt độ sôi ( C)
o
64,50 78,50
20 20
Tỷ khối (g/mL) d 4 =0 , 792 d 4 =0 , 789

Chiết suất n20


D =1 , 3330 n20
D =1 , 3611

Tiến hành chưng cất hỗn hợp ở chế độ hồi lưu hoàn toàn theo các bước
sau:
- Đưa hỗn hợp vào bình chưng cất, cho đá bọt vào bình.
- Điều chỉnh bếp điện, tuần hoàn nước làm lạnh.
- Thực hiện quá trình chưng cất.
- Sau 60 phút đun hỗn hợp, lấy 1 - 2 mL phần ngưng tụ pha hơi đầu cột bỏ
đi để tránh chất bẩn rơi vào hệ. Đóng khoá lấy chất và tiếp tục đun 30 phút.
- Lấy đồng thời trong 5 giây phần hỗn hợp pha hơi đầu cột và ở bình
chưng, đóng khoá lấy chất. Khi lấy mẫu, ghi nhiệt độ đầu cột và cuối cột.

40
- Đo chiết suất của hỗn hợp ở pha hơi đầu cột và ở bình chưng ở nhiệt độ
phòng.
- Sau 10 phút, lặp lại việc lấy mẫu và xác định lại số ĐLT cho đến khi số
ĐLT của cột cất xác định được không chênh lệch nhau quá 1 - 2 ĐLT.
 Xây dựng giản đồ chiết suất - thành phần hỗn hợp metanol - etanol
Quy trình xây dựng giản đồ chiết suất - thành phần hỗn hợp metanol -
etanol bao gồm các bước sau:
+ Chuẩn bị 10 ống nghiệm sạch, khô và có nắp đậy.
+ Cân lần lượt vào từng ống nghiệm lượng metanol và etanol theo các giá
trị được gợi ý trong Bảng 1.7.3.
+ Tiến hành đo chiết suất, ghi kết quả và nhiệt độ tại thời điểm đo.
Bảng 1.7.3. Chiết suất hệ dung môi metanol - etanol
Nhiệt độ đo: .......... °C

Khối lượng Khối lượng etanol


STT Chiết suất
metanol (g) (g)
1 0,00 10,00
2 1,00 9,00
3 2,00 8,00
4 3,00 7,00
5 4,00 6,00
6 6,00 4,00
7 7,00 3,00
8 8,00 2,00
9 9,00 1,00
10 10,00 0,00
Xây dựng giản đồ nhiệt độ - thành phần (T - x, y) và đường cân bằng lỏng
- hơi (x - y) của hệ metanol - etanol
Các giá trị thành phần metanol ở pha lỏng, pha hơi tại nhiệt độ xác định
được thể hiện trong Bảng 1.7.4. Từ các giá trị thành phần của metanol ở pha
lỏng và pha hơi, vẽ giản đồ nhiệt độ - thành phần (T - x, y) và đường cân
bằng lỏng - hơi (x - y) của hệ metanol - etanol.
Bảng 1.7.4. Giá trị thành phần metanol ở pha lỏng, pha hơi theo nhiệt độ

41
Nhiệt độ (oC) 77,0 75,8 74,0 72,3 70,9 69,2 67,6 65,8
x 7,3 14,2 24,8 37,5 47,0 60,0 72,5 88,8
y 12,0 22,2 36,2 50,5 60,0 72,5 82,0 93,2
* x, y tính theo % khối lượng
4. Kết quả thực nghiệm
a. Thí nghiệm 1: Chưng cất hỗn hợp benzen – tetracloruacarbon
- Kết quả thực nghiệm khi chưng cất hỗn hợp benzen - tetracloruacarbon
tại chế độ hồi lưu hoàn toàn được ghi lại theo Bảng 1.7.5.
Bảng 1.7.5. Kết quả thực nghiệm chưng cất hỗn hợp benzen -
tetracloruacarbon tại chế độ hồi lưu hoàn toàn
Chiết suất hỗn hợp ban đầu:  = ……
Nhiệt độ phòng: …… oC

Bình chưng Đầu cột Số


Lần
Nhiệt Chiết Số Nhiệt Chiết Số ĐLT
đo
độ suất ĐLT độ suất ĐLT của cột

1
2
3
Số ĐLT  độ lệch chuẩn
- Xác định số ĐLT của cột cất dựa vào giản đồ chiết suất - số đĩa lý thuyết
được cho tại Hình 1.7.3.

42
Hình 1.7.3. Giản đồ quan hệ giữa số đĩa lý thuyết và chiết suất hỗn hợp
benzen - tetracloruacarbon

43
b. Thí nghiệm 2: Chưng cất hỗn hợp metanol - etanol
- Xây dựng giản đồ chiết suất - thành phần hệ hỗn hợp metanol - etanol.
Các giá trị tương quan giữa chiết suất và thành phần hệ dung môi metanol -
etanol được ghi lại tại Bảng 1.7.3.
- Xây dựng giản đồ nhiệt độ - thành phần (T - x, y)
- Xây dựng đường cân bằng lỏng - hơi (x - y) của hệ metanol - etanol.
- Kết quả thực nghiệm khi chưng cất hỗn hợp metanol - etanol tại chế độ
hồi lưu hoàn toàn được ghi lại theo Bảng 1.7.6.
- Xác định số ĐLT của cột cất trong từng trường hợp đo thành phần đầu
cột và cuối cột qua nhiệt độ, chiết suất.
- Biện luận kết quả thu được.
Bảng 7.6. Kết quả thực nghiệm chưng cất hỗn hợp metanol - etanol tại chế độ
hồi lưu hoàn toàn
Chiết suất hỗn hợp ban đầu:  = ……
Nhiệt độ phòng: …… oC

Bình chưng Đầu cột Số


Lần ĐLT
đo Nhiệt Chiết Nhiệt Chiết của
xS xS xD xD
độ suất độ suất cột
1
2
3
Số ĐLT  độ lệch chuẩn

5. Câu hỏi thảo luận


1/ Nêu mục đích của việc sử dụng chất nhồi trong cột cất?
2/ Giải thích sự thay đổi chiết suất của hỗn hợp ở đỉnh cột và đáy cột theo thời
gian?
3/ Giải thích cân bằng trao đổi chất và trao đổi nhiệt xảy ra trong cột cất?
4/ So sánh quá trình chưng cất etanol - nước bằng phương pháp chưng cất đơn
và chưng cất liên tục có hồi lưu.

44
Tài liệu tham khảo
1. Phạm Nguyên Chương (chủ biên), Hóa Kỹ thuật, NXB Khoa học và Kỹ
thuật, Hà Nội, 2002.
2. Nguyễn Bin, Các quá trình, thiết bị trong công nghệ hóa chất và thực
phẩm, Tập 4, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội, 2007.
3. L. Theodore, F. Ricci, Mass transfer operations for practicing engineer,
John Wiley & Sons, New York, 2010.

45
BÀI 1.6
ĐIỀU CHẾ AXIT SUNFURIC BẰNG
PHƯƠNG PHÁP TIẾP XÚC

1. Mục đích
Bài thực tập minh họa lý thuyết về công nghệ sản xuất axit sunfuric
(H2SO4) bằng phương pháp tiếp xúc; tính toán hiệu suất chuyển hóa lưu
huỳnh qua các giai đoạn và các yếu tố ảnh hưởng đến độ chuyển hóa và hiệu
suất điều chế axit.

2. Cơ sở lý thuyết
2.1. Một số tính chất và ứng dụng quan trọng của axit sunfuric
Axit sunfuric (H2SO4) là một axit mạnh. Ở trạng thái nguyên chất là một
chất lỏng không màu, nhớt, hoà tan trong nước theo bất cứ tỷ lệ nào; phản ứng
hydrate hoá toả nhiệt mãnh liệt. Axit sunfuric đậm đặc có tính oxy hoá mạnh.
Axit sunfuric tạo hỗn hợp đẳng phí với nước ở nồng độ 98,3%, hỗn hợp
đẳng phí này có nhiệt độ sôi tại 336,6 oC. Axit sunfuric đặc có khả năng hoà
tan SO3 tạo ra oleum (H2SO4.nSO3). Axit sunfuric là hóa chất được sử dụng
trong nhiều ngành công nghiệp hóa chất, để sản xuất các hợp chất vô cơ và
hữu cơ. Hàng năm, các nước trên thế giới sản xuất khoảng 200 triệu tấn
H2SO4. Việc tiêu thụ H2SO4 tại mỗi quốc gia phần nào phản ánh sức mạnh nền
kinh tế của quốc gia đó. Hiện nay có hơn 80% H 2SO4 trên thế giới được sản
xuất theo phương pháp tiếp xúc.
Axit sunfuric có một số ứng dụng chính sau đây:
- Làm khô các loại khí khác nhau;
- Làm sạch các sản phẩm của dầu mỏ;
- Sản xuất phân bón;
- Sản xuất các loại axit khác;
- Sản xuất rượu etylic từ etylen;
- Sản xuất các kim loại màu;
- Sản xuất các hóa chất khác và sử dụng trong các phòng thí nghiệm ...

2.2. Sản xuất axit sunfuric bằng phương pháp tiếp xúc
Quy trình sản xuất axit sunfuric gồm các giai đoạn chính:
- Chuẩn bị nguyên liệu;
- Sản xuất khí SO2;
46
- Tinh chế khí SO2;
- Oxy hoá SO2 thành SO3;
- Hấp thụ SO3 bằng H2SO4 đặc để thu được oleum.

Nguyên liệu chính để sản xuất axit sunfuric có thể là:


- Lưu huỳnh nguyên tố;
- Quặng pyrit (FeS2);
- Thạch cao (CaSO4);
- Khói từ các nhà máy sử dụng nhiên liệu hóa thạch có lẫn lưu huỳnh;
- Các khí tự nhiên có chứa khí H2S với hàm lượng tương đối lớn.

Trong quá trình điều chế H 2SO4, phản ứng trung tâm chính là phản ứng
oxi hóa SO2 thành SO3 bằng oxi trên nền xúc tác:
2SO2 + O2  2SO3 + Q
Đây là một phản ứng có kèm theo sự giảm thể tích và phát nhiệt. Lượng
nhiệt phát ra Q (kJ.kmol-1) phụ thuộc vào nhiệt độ và được xác định bằng
phương trình:
Q = 101400 – 9,26.T (1.8.1)
Do phản ứng oxi hóa SO2 thành SO3 toả nhiệt nên độ chuyển hoá của SO2
sẽ giảm đi khi nhiệt độ tăng. Sự phụ thuộc của hằng số cân bằng KP của phản
ứng oxi hóa SO2 thành SO3 theo nhiệt độ được thể hiện trong Bảng 1.8.1.

Bảng 1.8.1. Sự phụ thuộc của hằng số KP vào nhiệt độ


Nhiệt độ ( C)
o
400 450 500 550 600


PSO 3
K 1 =√ K P = 440 138 50.2 20.7 9.41
PSO2 √ PO2

Với KP là hằng số cân bằng của phản ứng oxi hóa SO 2 thành SO3, K1 là
hằng số cân bằng hay được sử dụng trong kỹ thuật sản xuất H 2SO4.
Khi tăng nồng độ các chất tham gia phản ứng, đồng nghĩa với việc tăng
áp suất, độ chuyển hoá cũng tăng. Tuy nhiên, trong công nghệ phải chú ý đến
tính kinh tế của quá trình. Sự tăng áp suất chỉ có lợi khi O 2 sử dụng trong quá
trình oxi hoá SO2 là nguyên chất.
Chất xúc tác thường được dùng để tăng nhanh tốc độ của phản ứng oxi
hoá tạo SO3. Chất xúc tác có hoạt tính lớn nhất là Pt kim loại. Để tăng hoạt
tính và giảm giá thành có thể thêm 20 - 40% Pd vào Pt rồi hấp phụ trên các
47
chất mang khác nhau như amiăng hay silicagel. Tuy nhiên, vì lý do giá thành
cũng như tính nhạy cảm với các chất gây độc nên xúc tác Pt ít được sử dụng.
Hiện nay, trong công nghệ người ta sử dụng rộng rãi xúc tác trên cơ sở V 2O5.
Xúc tác V2O5 rẻ hơn Pt và có khả năng chịu độc tốt hơn Pt vài ngàn lần. Để
tăng hoạt tính, người ta thường tẩm thêm dung dịch AgNO 3 0,5%, KNO3
0,5%, BaNO3 0,5%, sau đó để khô và nung ở 650oC - 670oC. Với xúc tác này
thì phản ứng oxi hoá SO2 sẽ xảy ra với tốc độ đủ lớn ở nhiệt độ trong vùng
440oC - 600oC.
Xét về cơ chế phản ứng, phản ứng oxi hóa SO 2 thành SO3 bằng O2 trên
nền xúc tác V2O5 xảy ra theo hai bước:
- Oxi hóa SO2 thành SO3 bởi xúc tác V2O5:
2SO2 + V2O5 → 2SO3 + V2O4
- Quá trình oxi hóa V2O4 thành V2O5 bởi O2 trong không khí (quá trình tái
tạo xúc tác):
2V2O4 + O2 → 2V2O5
Phản ứng oxi hóa SO2 thành SO3 bằng oxi trên nền xúc tác V 2O5 có thể
chia thành các giai đoạn:
- Quá trình khuếch tán của các cấu tử phản ứng từ dòng khí đến bề mặt và
các mao quản của chất xúc tác;
- Quá trình hấp phụ của các cấu tử khí lên chất xúc tác;
- Phản ứng chuyển hóa với tác động của chất xúc tác;
- Quá trình giải hấp phụ của các sản phẩm sau phản ứng chuyển hóa;
- Quá trình khuếch tán ngược lại của các sản phẩm sau phản ứng chuyển
hóa từ mao quản và bề mặt của chất xúc tác ra ngoài dòng khí.
Tùy điều kiện phản ứng, tốc độ chung của quá trình oxi hóa SO 2 thành
SO3 bằng oxi trên nền xúc tác sẽ được quyết định bằng sự khuếch tán của các
cấu tử khí, hấp phụ, giải hấp của các chất phản ứng và sản phẩm hoặc được
quyết định bằng động học của phản ứng chuyển hóa với tác động của chất xúc
tác.

3. Thực nghiệm
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
- Hệ thống điều chế H2SO4 bằng phương pháp tiếp xúc;
- Cân kỹ thuật, - Buret, pipet, bình định mức, bình nón;
- Bột lưu huỳnh; - Dung dịch NaOH 0,01N và NaOH 0,2N
- Dung dịch KMnO4 0,1N; - Dung dịch H2SO4 0,1N và H2SO4 1:4;

48
- Chỉ thị phenolphtalein.
3.2. Mô tả thiết bị
Sơ đồ thiết bị điều chế H2SO4 được trình bày ở Hình 1.8.1.
C-101 T-101, T-102 H-101 R-101 TK-101 TK-102
Máy nén khí có điều Cột hấp phụ hơi Lò đốt lưu Thiết bị phản ứng tầng Phễu chứa Phễu chứa
chỉnh lưu lượng nước, cột nhồi huỳnh xúc tác cố định nước a-xít
kiềm
5
H-101
R-101

2
3
4
T-101 T-102 Cồn 96.5%
TK-101 TK-102
F01 F02
FI FI V03 V03
FC
V01 V02
1

C-101

Hình 1.8.1. Sơ đồ thiết bị điều chế H2SO4 theo phương pháp tiếp xúc
Thiết bị điều chế H2SO4 gồm 3 phần chính:
- Lò đốt lưu huỳnh (H-101): Là một ống thạch anh bên trong đặt thuyền
sứ chứa lưu huỳnh. Một đầu lò đốt nối với dòng không khí khô được cấp bằng
máy thổi không khí qua ống nhồi silicagel. Tốc độ dòng khí được đo qua lưu
lượng kế F01 và được điều chỉnh thông qua van V01 và bộ điều chỉnh lưu
lượng của máy nén. Đầu còn lại của lò đốt được dẫn vào thiết bị phản ứng
tầng xúc tác cố định R-101 để oxi hóa SO2 .
- Thiết bị phản ứng tầng xúc tác cố định : Là một ống thạch anh được
nhồi đầy xúc tác V2O5 biến tính với AgNO3 0,5%, KNO3 0,5%, BaNO3 0,5%
trên nền amiăng. Nhiệt độ lò xúc tác được điều khiển và kiểm soát thông qua
hệ thống gia nhiệt. Một đầu lò xúc tác kết nối với dòng không khí chứa SO 2 đi
ra từ lò đốt lưu huỳnh và một dòng không khí khô bổ sung từ máy thổi khí.
Đầu còn lại dẫn hỗn hợp khí ra khỏi lò xúc tác vào hệ thống các bình hấp thụ.
- Bình hấp thụ: Gồm hai bình TK-101 và TK-102 mắc nối tiếp nhau. Khí
ra khỏi lò oxi hóa chứa SO3 và lượng dư SO2 chưa chuyển hóa sẽ được hấp
thụ vào nước tại bình 1 tạo thành H 2SO4 và H2SO3. Phần khí không bị hấp thụ
tại bình 1 sẽ được hấp thụ hoàn toàn tại bình 2 chứa NaOH dư thông qua phản
ứng tạo thành các muối Na2SO4 và Na2SO3.
3.3. Quy trình thực nghiệm

49
- Mở cửa bên phải lò đốt lưu huỳnh, lấy thuyền đốt ra để đi cân lưu huỳnh
(cân chính xác trong khoảng 0,2 - 0,3 g), trải đều bột lưu huỳnh trong lòng
thuyền sứ. Đặt lại đúng vị trí thuyền sứ trong lò đốt lưu huỳnh.
- Mở cửa cấp dung dịch ở hai bình hấp thụ, cho khoảng 200 mL nước cất
vào bình 1 và cho chính xác 100 mL dung dịch NaOH 0,2N vào bình 2.
- Đậy cửa cấp nước và cấp NaOH, đậy lò đốt lưu huỳnh.
- Bật máy thổi khí. Kiểm tra độ kín, áp suất và lưu lượng khí. Điều chỉnh
lưu lượng khí qua lò đốt lưu huỳnh với tốc độ chậm sủi bọt đều nhẹ, sau đó
mở van điều chỉnh bổ sung khí vào lò oxi hóa xúc tác nhưng không để lưu
lượng khí quá lớn.
- Bật lò oxi hoá xúc tác và chờ nhiệt độ đạt ổn định ở 500oC.
- Đặt 2 đèn cồn đúng vị trí và đốt đèn cồn.
- Quan sát, ghi lại biến đổi trạng thái của lưu huỳnh.
- Khi lưu huỳnh cháy hết, tắt đèn cồn và tiếp tục thổi khí thêm 30 phút.
- Tắt lò oxi hoá xúc tác.
- Mở cửa cấp dung dịch ở hai bình hấp thụ rồi tắt máy thổi khí.
- Mở khoá của bình 1, lấy dung dịch ra chuẩn độ nhằm xác định lượng
H2SO4 và H2SO3 thu được. Quy trình chuẩn độ dung dịch thu được ở bình 1
như sau:
+ Lấy dung dịch ở bình 1 vào bình định mức 250 mL, thêm nước cất đến
vạch mức, lắc đều.
+ Lấy 25 mL dung dịch sau định mức và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH
0,01N với chỉ thị phenolphthalein nhằm xác định tổng lượng H 2SO4 và
H2SO3 tạo thành, tương ứng lượng SO3 và SO2 hấp thụ tại bình 1 (nH2SO4
và nH2SO3).
+ Lấy 50 mL dung dịch sau định mức, thêm 5 - 8 mL dung dịch H 2SO4
(1:4) và chuẩn độ bằng dung dịch KMnO 4 0,01N nhằm xác định lượng
H2SO3 tạo thành, tương ứng với lượng SO2 hấp thụ tại bình 1 (nH2SO3).
- Mở khoá của bình hấp thụ 2, lấy dung dịch và chuẩn độ nhằm xác định
lượng Na2SO4 và Na2SO3 thu được. Quy trình chuẩn độ dung dịch thu được ở
bình 2 như sau:
+ Lấy 15 mL dung dịch ở bình hấp thụ 2 chuẩn độ bằng H 2SO4 0,1N để
xác định lượng NaOH còn dư, từ đó xác định tổng lượng Na 2SO4 và
Na2SO3 tạo thành, tương ứng với lượng SO3 và SO2 bị hấp thụ tại bình 2
(nNa2SO4 và nNa2SO3).

50
+ Lấy 15 mL dung dịch ở bình hấp thụ 2, thêm 3 - 5 mL dung dịch H 2SO4
(1:4) và chuẩn độ bằng dung dịch KMnO 4 0,01N nhằm xác định lượng
Na2SO3 tạo thành, tương ứng với lượng SO 2 bị hấp thụ tại bình 2
(nNa2SO3).
- Kết thúc thí nghiệm, vệ sinh sạch sẽ thiết bị và dụng cụ sử dụng.
4. Kết quả thực nghiệm
- Các số liệu thực nghiệm điều chế H2SO4 được ghi lại theo Bảng 1.8.2.
Bảng 1.8.2. Số liệu thực nghiệm điều chế H2SO4 bằng phương pháp tiếp xúc
Khối lượng lưu huỳnh ban đầu (g) …………
Thể tích nước trong bình 1 sau hấp phụ, (mL) …………
Thể tích dung dịch trong bình 1 sau định mức, V1 (mL) …………
Thể tích dung dịch NaOH 0,2N trong bình 2, (mL) …………
Kết quả chuẩn độ
Bình 1 Bình 2
Chuẩn bằng Chuẩn bằng Chuẩn bằng Chuẩn bằng
NaOH 0,01N KMnO4 0,01N H2SO4 0,1N KMnO4 0,01N
Vdd = ……(mL) Vdd = ……(mL) Vdd = ……(mL) Vdd = ……(mL)
VNaOH (mL) VKMnO4 (mL) VH2SO4 (mL) VKMnO4 (mL)
………… ………… ………… …………
………… ………… ………… …………
………… ………… ………… …………
- Xác định độ chuyển hoá tại lò đốt, lò xúc tác và hiệu suất điều chế
H2SO4.
 Xác định độ chuyển hóa S  SO2 tại lò đốt lưu huỳnh:
Với điều kiện làm việc trong hệ kín, toàn bộ lượng SO2 đốt được tại lò đốt
lưu huỳnh đi vào lò xúc tác và sau đó bị hấp thụ vào bình 1 và 2. Khi đó hiệu
suất đốt lưu huỳnh được tính theo công thức:
n +n +n +n
H 1= H 2SO 4 H 2SO 3 Na 2SO 4 Na2 SO3 100 % (1.8.2)
n So
n
Với S o là số mol lưu huỳnh ban đầu đưa vào lò đốt.
 Xác định độ chuyển hoá SO2  SO3 tại lò oxi hóa SO2:
Chuyển hóa SO2  SO3 được tính toán dựa theo lượng SO2 và SO3 thu
được ở bình 1 và bình 2 theo công thức:

(1.8.3)

51
 Xác định hiệu suất toàn bộ quá trình điều chế H2SO4:
Hiệu suất của quá trình điều chế axit sunfuric được xác định theo công thức:

(1.8.4)

- Nhận xét và biện luận kết quả thu được.

5. Câu hỏi thảo luận


1/ Giới thiệu các phương pháp khác để sản xuất H 2SO4 trong công nghiệp?
2/ Sự khác nhau khi hấp thụ SO3 tạo thành H2SO4 trong phòng thí nghiệm và
trong công nghiệp?
3/ Ảnh hưởng của nhiệt độ, áp suất, xúc tác tới quá trình oxi hoá SO 2 thành
SO3? Giải thích các điều kiện tiến hành thí nghiệm điều chế H 2SO4 trong bài
thực hành?

Tài liệu tham khảo


1. R.L. Myers, The 100 Most Important Chemical Compounds: A Reference
Guide, GreenWood Press, 2007.
2. N.G. Ashar, K.R. Golwalkar, A Practical Guide to the Manufacture of
Sulfuric Axit, Oleums, and Sulfonating Agents, Springer, 2013.
3. J.A. Martin, P. Baudot, J.L. Monal, M.F. Lejaille, Synthesis of Sulfuric Axit
by Contact Process. A Student Laboratory Experiment, Journal of Chemical
Education 52, 1975, 188-189.

52
PHẦN 2

THỰC TẬP
CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC

53
BÀI 2.1

XÁC ĐỊNH HỆ SỐ DẪN NHIỆT

1. Mục đích
Bài thực tập minh hoạ cho lý thuyết về một trong các dạng trao đổi nhiệt
cơ bản, truyền nhiệt bằng dẫn nhiệt, cách xác định hệ số dẫn nhiệt của vật liệu
và hệ số truyền nhiệt qua vách phẳng một lớp và nhiều lớp.

2. Cơ sở lý thuyết
Nhiệt độ là một trong những yếu tố quan trọng ảnh hưởng tới chiều hướng
và hiệu suất của các quá trình hoá học. Việc kiểm soát và duy trì nhiệt độ
thích hợp được thực hiện thông qua các quá trình trao đổi nhiệt. Quá trình
truyền nhiệt có thể xảy ra theo một trong ba phương thức trao đổi nhiệt cơ bản
là dẫn nhiệt, đối lưu nhiệt và bức xạ nhiệt. Thực tế, sự truyền nhiệt thường
xảy ra đồng thời theo hai hoặc cả ba phương thức trên.
Dẫn nhiệt là quá trình truyền nhiệt từ nơi có nhiệt độ cao đến nơi có nhiệt
độ thấp do sự truyền động năng hoặc va chạm của các phần tử có nhiệt độ
khác nhau. Quá trình này được mô tả bởi định luật cơ bản về dẫn nhiệt - định
luật Fourier: “Nhiệt lượng dQ truyền qua bề mặt đẳng nhiệt dF tỷ lệ thuận với
∂T
diện tích bề mặt dF, với thời gian dt và gradient nhiệt độ ”.
∂n
∂T
dQ =− λ . . dF . dt (2.1.1)
∂n
với: Q: là nhiệt lượng trao đổi (J) ;
F: diện tích bề mặt trao đổi nhiệt vuông góc với phương dẫn nhiệt (m2);
∂T
: gradient nhiệt độ (oC.m-1);
∂n
Dấu − trong công thức trên cho ta biết rằng chiều truyền nhiệt ngược với
chiều tăng của nhiệt độ (tức là chiều của gradient nhiệt độ).
t: thời gian (s)
: Hệ số dẫn nhiệt của vật liệu (độ dẫn nhiệt) (W.m -1.oC-1)
Hệ số dẫn nhiệt  là một thông số vật lý đặc trưng cho khả năng dẫn nhiệt
của vật chất và thường được xác định bằng thực nghiệm.

54
Hệ số dẫn nhiệt là lượng nhiệt được truyền bằng phương thức dẫn nhiệt
qua một đơn vị diện tích bề mặt trao đổi nhiệt trong một đơn vị thời gian khi
gradient nhiệt độ bằng 1.
Hệ số dẫn nhiệt nói chung không phải là một hằng số đối với một vật liệu.
Với chất rắn  phụ thuộc nhiệt độ, với chất lỏng và chất khí, ngoài nhiệt độ, 
còn phụ thuộc áp suất.
Với quá trình truyền nhiệt ổn định công suất truyền nhiệt Q̇ ( W )qua bề
mặt có diện tích F (m2), chênh nhiệt độ ∆ T (độ), độ dày ∆ n(m) là:
∆T
Q̇=− λ . .F (2.1.2)
∆n
Mật độ dòng nhiệt q (W.m-2) là lượng nhiệt truyền qua một đơn vị diện
tích trong một đơn vị thời gian được xác định bởi công thức.
dQ
q= (2.1.3)
dF . dt
Thay vào 2.1.1 ta có:
∂T
q=− λ . (2.1.4)
∂n
2.1. Dẫn nhiệt ổn định qua vách phẳng
Vách phẳng một lớp, chiều dày , làm bằng vật liệu đồng chất có độ dẫn
nhiệt , nhiệt độ hai bề mặt vách là T w1 và Tw2. Mật độ dòng nhiệt truyền qua
vách theo biểu thức 2.1.2 được xác định như sau:
Q̇ λ
q= = (T w1 −T w 2) (2.1.5)
F δ
Với vách phẳng n lớp:
ΔT
q¿ n
δ (2.1.6)
∑ λi
i=1 i

với t là chênh lệch nhiệt độ hai bề mặt ngoài cùng của vách phẳng.
2.2. Dẫn nhiệt ổn định qua vách ống
Vách ống một lớp, bán kính trong r1, bán kính ngoài r2, chiều cao L, độ
dẫn nhiệt , nhiệt độ bề mặt trong vách T w1, nhiệt độ bề mặt ngoài vách T w2
không đổi. Mật độ dòng nhiệt truyền qua vách theo chiều dài ống trụ được xác
định bằng biểu thức:

55
Q̇ T w1 −T w 2
q= =

( )
L 1 r (2.1.7)
ln 2
2 πλ r1
Với vách ống n lớp:
2 π (T w 1 − T w(n+1) )
q= n
1 r i+1 (2.1.8)
∑λ ln
ri
i=1 i

3. Thực hành
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
- Hệ thống thiết bị khảo sát truyền nhiệt bằng dẫn nhiệt;
- Vật liệu hợp kim nhôm: đường kính 25mm, dày 30mm;
- Vật liệu hợp kim đồng: đường kính 25mm, dày 30mm;
- Vật liệu hợp kim đồng: đường kính 13mm, dày 30mm;
- Vật liệu hợp kim thép: đường kính 25mm, dày 30mm;
- Ống đong dung tích 500 mL.
3.2. Mô tả thiết bị
Hệ thống thiết bị khảo sát truyền nhiệt bằng dẫn nhiệt được sử dụng trong
bài thực tập này gồm:
- Thiết bị điều khiển chung: HT-10X
- Thiết bị khảo sát sự truyền nhiệt bằng dẫn nhiệt: HT-11
a. Thiết bị điều khiển chung HT-10X
Thiết bị HT-10X được sử dụng để cung cấp năng lượng, lựa chọn các
phương pháp đo và hiển thị kết quả đo tương ứng cho thiết bị HT11. Sơ đồ
bảng điều khiển thiết bị HT-10X được hiển thị theo Hình 2.1.1.
Cần lưu ý các vị trí sau trên bảng điều khiển thiết bị HT-10X:
- A: Công tắc điện chính;
- B: Công tắc lựa chọn chế độ vận hành. Trong bài này, công tắc lựa chọn
chế độ vận hành luôn đặt ở vị trí Manual;
- C: Núm điều chỉnh;
- D: Màn hình hiển thị các kết quả đo (V, A, Ua…);
- E: Núm điều khiển lựa chọn thông số đo;
56
- G: Núm lựa chọn đo nhiệt độ của các cặp nhiệt điện từ T 1 đến T12;
- I, K: Ổ nối các cặp nhiệt điện đo nhiệt độ từ T 1 đến T12;
- J: đồng hồ hiển thị nhiệt độ.
- Các vị trí F, H, L, M, N, và O không được sử dụng trong bài thực tập
này.

Hình 2.1.1. Mặt trước thiết bị điều khiển chung HT - 10X

57
Hình 2.1.2. Mặt sau thiết bị điều khiển chung HT-10X
Sơ đồ mặt sau thiết bị điều khiển HT-10X được thể hiện trên Hình 2.1.2
trong đó cần lưu ý các vị trí sau:
- S: Nguồn điện ra (0 - 24 V);
- T, U, và V: thiết bị và công tắc ổn áp cho HT-10X;
- W: Ổ cắm nguồn điện vào;
- Các vị trí Q, R, S, X không sử dụng cho bài thực tập này.
b. Thiết bị khảo sát truyền nhiệt bằng dẫn nhiệt HT-11
Thiết bị HT11 được mô tả theo Hình 2.1.3 và Hình 2.1.4, gồm 3 phần
chính: Bộ phận đốt nóng (1); Bộ phận ghép nối (2); Bộ phận làm lạnh (3).

58
Hình 2.1.3. Sơ đồ thiết bị HT-11 nhìn ngang

Hình 2.1.4. Sơ đồ thiết bị HT-11 nhìn từ trên xuống


Các vị trí tương ứng của thiết bị HT-11 gồm:
1. Bộ phận đốt nóng;
2. Bộ phận ghép nối và các tấm dẫn nhiệt bằng các vật liệu khác nhau;
3. Bộ phận làm lạnh;
4. Van điều chỉnh tốc độ dòng nước lạnh;
5. Đầu tháo lắp để vệ sinh thiết bị
6. Đầu nối cấp nước vào;
7. Điều chỉnh áp suất;
8. Lọc trong;
59
9. Đầu tháo lắp để vệ sinh thiết bị
10. Tấm lót cách điện;
11. Đầu dẫn nước ra;
12. Khoá dùng để kẹp chặt các bộ phận 1, 2 và 3 với nhau;
13. Bàn đế nhựa;
14. Đầu cắm sensor nhiệt;
15. Đầu nối với nguồn điện 1 chiều từ HT-10X (OUTPUT 3).
3.2. Thực nghiệm
a. Thí nghiệm 1: Xác định hệ số dẫn nhiệt của vật liệu hợp kim nhôm
- Kết nối thiết bị HT-10X và HT-11;
- Dẫn nước, điều chỉnh nguồn nước với lưu lượng khoảng 1,5 L.phút-1.
Giữ ổn định dòng nước trong suốt quá trình thực hiện 4 thí nghiệm của bài.
- Lắp chặt lớp vật liệu hợp kim nhôm (đường kính 0,025 m, chiều dày
0,03 m) vào vị trí tiếp xúc giữa 2 lớp hợp kim đồng có đường kính 0,025 m.
- Bật công tắc điện A. Đặt núm E vào vị trí V.
- Sử dụng núm C điều chỉnh điện thế (chọn giá trị trong khoảng 9 - 20V).
- Sau 30 phút, ghi giá trị cường độ dòng tương ứng (đặt núm E vào vị trí
I).
- Ghi giá trị nhiệt độ tại các vị trí T2, T3, T6, T7 (dùng núm G).
- Điều chỉnh núm C trên thiết bị HT10X về giá trị 0. Tắt công tắc A.
Nhiệt độ 2 phía bề mặt lớp hợp kim nhôm được xác định theo phương
trình:
T 2 −T 3
T w 1=T 3 − (2.1.7)
2
T 6− T7
T w 2=T 6+ (2.1.8)
2

b. Thí nghiệm 2: Dẫn nhiệt qua các lớp vật liệu đồng chất có diện tích như
nhau
- Thay lớp hợp kim nhôm bằng lớp hợp kim đồng có đường kính 0,025 m,
chiều dày 0,03 m và lắp chặt vào vị trí tiếp xúc với các lớp hợp kim đồng có
cùng đường kính.

60
- Bật công tắc điện A. Đặt núm E vào vị trí V.
- Sử dụng núm C điều chỉnh điện thế (chọn giá trị trong khoảng 9 - 20V).
- Sau 30 phút, ghi giá trị cường độ dòng tương ứng (đặt núm E vào vị trí
I).
- Ghi giá trị nhiệt độ tại các vị trí từ T1  T8 (dùng núm G) (khoảng cách
giữa các đầu đo cạnh nhau là 0,015 m).
- Điều chỉnh núm C trên thiết bị HT10X về giá trị 0. Tắt công tắc A.

c. Thí nghiệm 3: Dẫn nhiệt qua các lớp vật liệu đồng chất diện tích bề mặt
khác nhau
- Thay lớp hợp kim đồng đường kính 0,025 m (ở giữa) bằng lớp hợp kim
đồng có đường kính 0,013 m, chiều dày 0,03 m và lắp chặt vào vị trí tiếp xúc
với các lớp hợp kim đồng có đường kính 0,025 m.
- Bật công tắc điện A. Đặt núm E vào vị trí V.
- Sử dụng núm C điều chỉnh điện thế (chọn giá trị trong khoảng 9 - 20V).
- Sau 30 phút, ghi giá trị cường độ dòng tương ứng (đặt núm E vào vị trí
I).
- Ghi giá trị nhiệt độ tại các vị trí T1, T2, T3, T6, T7 và T8 (dùng núm G)
(khoảng cách giữa các đầu đo là 0,015 m, từ T1 đến bề mặt tiếp xúc phía nóng
là 0,00375 m, từ bề mặt tiếp xúc phía nguội đến T8 là 0,00375 m).
- Điều chỉnh núm C trên thiết bị HT10X về giá trị 0. Tắt công tắc A.

d. Thí nghiệm 4: Dẫn nhiệt qua các lớp vật liệu khác nhau, diện tích bề mặt
như nhau
- Thay lớp hợp kim đồng có đường kính 0,013 m (ở giữa) bằng lớp hợp
kim thép có đường kính 0,025 m, chiều dày 0,03 m và lắp chặt vào vị trí tiếp
xúc.
- Bật công tắc điện A. Đặt núm E vào vị trí V.
- Sử dụng núm C điều chỉnh điện thế (chọn giá trị trong khoảng 9 - 20V).
- Sau 30 phút, ghi giá trị cường độ dòng tương ứng (đặt núm E vào vị trí
I).

61
- Ghi giá trị nhiệt độ tại các vị trí T1, T2, T3, T6, T7 và T8 (dùng núm G)
(khoảng cách giữa các đầu đo là 0,015 m, từ T1 đến bề mặt tiếp xúc phía nóng
là 0,00375 m, từ bề mặt tiếp xúc phía nguội đến T8 là 0,00375 m).
- Điều chỉnh núm C trên thiết bị HT10X về giá trị 0. Tắt công tắc A.
- Khoá nguồn nước, ngắt nguồn điện.

4. Kết quả thực nghiệm


- Kết quả thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 2.1.1 sau đây
Bảng 2.1.1. Kết quả thực nghiệm truyền nhiệt bằng dẫn nhiệt

Điện Cường Nhiệt độ (oC)


Thí thế độ dòng
nghiệm T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
(V) (A)
1
2
3
4

a. Thí nghiệm 1: Xác định hệ số dẫn nhiệt của vật liệu hợp kim nhôm
- Xác định hệ số dẫn nhiệt của hợp kim nhôm tại các nhiệt độ khác nhau?
b. Thí nghiệm 2: Dẫn nhiệt qua các lớp vật liệu đồng chất có diện tích như
nhau
- Vẽ giản đồ phân bố nhiệt độ trong các lớp vật liệu? Giải thích?
- Tính hệ số dẫn nhiệt của vật liệu hợp kim đồng?
c. Thí nghiệm 3: Dẫn nhiệt qua các lớp vật liệu đồng chất có diện tích khác
nhau
- Vẽ giản đồ phân bố nhiệt độ trong các lớp vật liệu? Giải thích?
d. Thí nghiệm 4: Dẫn nhiệt qua các lớp vật liệu khác nhau, diện tích bề mặt
như nhau
- Vẽ giản đồ phân bố nhiệt độ trong các lớp vật liệu? Giải thích?
- Xác định hệ số truyền nhiệt chung?

62
5. Câu hỏi
1/ Hệ số dẫn nhiệt của vật liệu rắn phụ thuộc vào các yếu tố nào?
2/ Cách xác định hệ số dẫn nhiệt và lượng nhiệt truyền qua vách phẳng một
lớp và nhiều lớp bằng dẫn nhiệt ổn định?
3/ Chứng minh các công thức xác định nhiệt độ bề mặt vật liệu trong bài thực
hành?

Tài liệu tham khảo


1. Phạm Xuân Toản, Các quá trình và thiết bị trong công nghệ hóa chất và
thực phẩm, Tập 3, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội, 2003.
2. W.L. McCabe, J.J. Smith, Unit Operations of Chemical Engineering,
McGraw-Hill’s, Boston, 2005.
3. J.H. Lienhard IV, J.H. Lienhard V, A heat transfer textbook, Third Edition,
Published by J.H. Lienhard V, Cambridge, 2000.

63
BÀI 2.2
XÁC ĐỊNH HỆ SỐ CẤP NHIỆT ĐỐI LƯU - BỨC XẠ

1. Mục đích
Bài thực tập minh họa cho phần lý thuyết về phương thức trao đổi nhiệt
hỗn hợp gồm đối lưu và bức xạ nhiệt, xác định hệ số cấp nhiệt của các quá
trình trao đổi nhiệt đối lưu tự nhiên - bức xạ và đối lưu cưỡng bức - bức xạ
trong trường hợp bề mặt rắn được đốt nóng đặt trong môi trường không khí.

2. Cơ sở lý thuyết
Đối lưu nhiệt là quá trình truyền nhiệt khi chất lỏng hay chất khí dịch
chuyển giữa các vùng có nhiệt độ khác nhau. Sự chuyển dịch này có thể là tự
do hay có tác động bên ngoài và tương ứng với các quá trình này là trao đổi
nhiệt đối lưu tự nhiên hay trao đổi nhiệt đối lưu cưỡng bức. Trong chuyển
động cưỡng bức bao giờ cũng kèm theo chuyển động tự nhiên. Đặc trưng
chuyển động của chất lỏng hay chất khí phụ thuộc vào các tính chất vật lý của
chúng cũng như kích thước và hình dạng của bề mặt trao đổi nhiệt.
Công suất trao đổi nhiệt giữa bề mặt rắn với chất lỏng hay chất khí được
xác đinh theo công thức Newton:
Q̇=α . F . ΔT (2.2.1)
Và mật độ dòng nhiệt được xác định theo công thức:


q= =α . ΔT (2.2.2)
F
với: q: mật độ dòng nhiệt (W.m-2);
Q̇ : tốc độ trao đổi nhiệt (W);
F: diện tích bề mặt trao đổi nhiệt (m2);
T: chênh lệch nhiệt độ giữa chất lỏng/chất khí và bề mặt trao đổi nhiệt (K);
: hệ số cấp nhiệt (W.m-2. K -1).
Bằng phương pháp thực nghiệm kết hợp với lý thuyết đồng dạng, người ta
thiết lập các phương trình tiêu chuẩn mô tả quá trình trao đổi nhiệt đối lưu.
Phương trình tiêu chuẩn là phương trình biểu diễn mối quan hệ giữa các tiêu
chuẩn đồng dạng đặc trưng cho trao đổi nhiệt đối lưu với dạng tổng quát được
biểu thị theo phương trình:
64
Nu = f (Re, Pr, Gr) (2.2.3)
Tiêu chuẩn đồng dạng là đại lượng không thứ nguyên và là tổ hợp của
một số đại lượng vật lý đặc trưng cho hiện tượng.
- Tiêu chuẩn Nusselt (Nu): đặc trưng cho cường độ trao đổi nhiệt đối lưu
ở bề mặt trao đổi nhiệt.

(2.2.4)

- Tiêu chuẩn Reynold (Re): đặc trưng cho chế độ chuyển động cưỡng bức
của chất tải nhiệt.

(2.2.5)

- Tiêu chuẩn Grashoff (Gr): đặc trưng cho chế độ chuyển động trong đối
lưu tự nhiên.
g . β .l 3 . ΔT
Gr= 2 (2.2.6)
γ
- Tiêu chuẩn Prandtl (Pr): đặc trưng cho tính chất vật lý của chất lỏng.
γ μ/ρ C μ
Pr ¿ = = p (2.2.7)
a λ /(C p . ρ) λ
với: α: hệ số cấp nhiệt (W.m-2. K -1)
l : kích thước hình học (m)
λ: hệ số dẫn nhiệt (W.m-1. K -1)
w: tốc độ chuyển động của chất tải nhiệt (m.s-1)
: độ nhớt động học (m2.s-1) (=μ/ρ)
g: gia tốc trọng trường (m.s-2)
: hệ số dãn nở thể tích (K-1)
ΔT : hiệu số nhiệt độ giữa thành thiết bị và môi trường (K)
Cp: nhiệt dung riêng đẳng áp của chất tải nhiệt (J.kg-1.K-1)
µ: độ nhớt của chất tải nhiệt (N.s.m-2)
a: hệ số khuếch tán nhiệt (m2.s-1)
Bức xạ nhiệt là sự truyền nhiệt dưới dạng sóng điện từ. Mọi vật thể có
nhiệt độ lớn hơn không độ tuyệt đối luôn phát ra xung quanh những tia bức xạ
truyền trong không gian. Khi gặp vật cản, những tia bức xạ này bị mất đi một
65
phần năng lượng do vật cản hấp thu, một phần năng lượng bị phản xạ lại và
một phần năng lượng đi qua vật thể. Tia bức xạ có hiệu ứng nhiệt cao mà vật
có thể hấp thu và chuyển thành nhiệt năng gọi là tia nhiệt. Quá trình phát sinh
và truyền đi những tia nhiệt gọi là quá trình bức xạ nhiệt.
Năng suất bức xạ (hay khả năng bức xạ) là nhiệt lượng bức xạ phát ra từ
một đơn vị diện tích bề mặt bức xạ theo mọi hướng của không gian trong một
đơn vị thời gian.
d Q̇
E= (2.2.8)
dF
Mối quan hệ giữa năng suất bức xạ của vật đen tuyệt đối và nhiệt độ của
nó được mô tả bằng định luật Stefan-Bonzmann.
(2.2.9)
với hằng số Bonzmann σo= 5,67.10-8 (W.m-2.K-4).
Hay có thể viết dưới dạng:

(2.2.10)

với Co = 5,67 (W.m-2.K-4) là hệ số bức xạ của vật đen tuyệt đối.


Đối với vật xám, phương trình có dạng:

(2.2.11)

Giá trị: ε = E/Eo gọi là độ đen của vật (0 <  < 1). Do đó:

(2.2.12)

Tỷ số giữa khả năng bức xạ và khả năng hấp thụ năng lượng của vật xám
là một hằng số và bằng khả năng bức xạ của vật đen tuyệt đối ở cùng nhiệt độ
(định luật Kirshhoff).

(2.2.13)

Mật độ dòng nhiệt trao đổi bằng bức xạ giữa hai tấm phẳng đặt song song:

66
(2.2.14)

với: q12: mật độ dòng nhiệt (W.m-2);


T1: nhiệt độ tấm 1 (K);
T2: nhiệt độ tấm 2 (K);
1, 2: độ đen của các tấm;
Co = 5,67 (W.m-2.K-4).
Trong quá trình trao đổi nhiệt giữa bề mặt vật rắn được đốt nóng với chất
khí bao quanh thường xảy ra đồng thời các dạng trao đổi nhiệt bằng đối lưu và
bức xạ, mật độ dòng nhiệt được xác định như sau:
q=q doi luu +q buc xa (2.2.15)
q doi luu=α doi luu (T w −T k ) (2.2.16)
q buc xa ¿ α buc xa (T w −T k ) (2.2.17)

[( ) ( ) ]
4 4
Tw T
q buc xa ¿ ε td C o − k (2.2.18)
100 100

[( ) ( ) ]
4 4
Tw Tk
q=α doi luu (T w −T k )+ ε td C o − (2.2.19)
100 100

[( ) ( ) ]
4 4
Tw Tk

100 100 (2.2.20)
α buc xa =ε td C o
T w −T k
Hệ số cấp nhiệt chung:
(2.2.21)
với: Tw, Tk: nhiệt độ bề mặt vật rắn và chất khí (K);
buc xa, doi luu: hệ số cấp nhiệt bức xạ và đối lưu
tđ: độ đen tương đương;
Co = 5,67 (W.m-2.K-4).

3. Thực nghiệm

67
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
- Hệ thiết bị khảo sát truyền nhiệt bằng đối lưu - bức xạ nhiệt HT-14.
3.1. Mô tả thiết bị
Các thiết bị chính được sử dụng trong bài thực tập này gồm:
- Thiết bị điều khiển HT-10X (xem Bài 2.1);
- Thiết bị khảo sát sự truyền nhiệt bằng đối lưu - bức xạ nhiệt HT-14.
Sơ đồ thiết bị được mô tả trong các Hình 2.2.1 và Hình 2.2.2.

Hình 2.2.1. Thiết bị HT-14 nhìn ngang

68
Hình 2.2.2. Thiết bị HT-14 nhìn từ trên xuống
Thiết bị HT-14 bao gồm quạt hút, ống thép đặt theo phương thẳng đứng
và một thanh đốt được gắn vào ống thép theo phương nằm ngang. Sau đây là
mô tả chi tiết các bộ phận này:
1. Đế nhựa để giữ thiết bị HT-14;
2. Công tắc quạt;
3. Hộp điện;
4, 6. ống dẫn khí;
5. Đồng hồ đo tốc độ gió;
7. Thanh đốt;
8. Hộp bảo vệ;
9. Vít điều chỉnh vị trí thanh đốt;
10. Vạch đánh dấu vị trí thanh đốt;
11. Đầu nối với thiết bị điều khiển HT-10X (OUTPUT 3);
12. Cặp nhiệt điện T10;
13. Đầu nối đo tốc độ gió (vị trí đo Ua trên thiết bị HT-10X);
14. Cặp nhiệt điện T9;
15. Quạt hút;
16. Vít điều chỉnh tốc độ khí;

69
17. Bộ điều chỉnh tốc độ khí vào;
18. Đầu nối với nguồn điện ở thiết bị HT-10X (OUTPUT 1).
3.3. Thực nghiệm
a. Thí nghiệm 1: Xác định hệ số cấp nhiệt trao đổi nhiệt đối lưu tự nhiên -
bức xạ
- Nối đầu đo nhiệt độ T10, T9 vào vị trí tương ứng trên thiết bị HT-10X.
- Nối nguồn điện vào (cổng W) và nguồn điện ra với thiết bị HT-14 (cổng
Q với quạt gió và cổng S với thanh đốt).
- Mở vít (16), bật công tắc A, đặt núm E vào vị trí V.
- Sử dụng núm C điều chỉnh điện thế (chọn giá trị trong khoảng 9 - 20V
theo yêu cầu của giáo viên hướng dẫn).
- Sau 30 phút, ghi giá trị nhiệt độ T9, T10 (dùng núm G).
- Giảm điện thế về 0 (núm C). Tắt công tắc A.
b. Thí nghiệm 2: Xác định hệ số cấp nhiệt trao đổi nhiệt đối lưu cưỡng bức -
bức xạ
- Nối đầu đo lưu lượng khí vào vị trí Ua trên HT-14.
- Bật công tắc U (O/P1), đặt núm E vào vị trí Ua.
- Bật công tắc quạt 2, sử dụng vít (16) điều chỉnh lưu lượng dòng
(trong khoảng 1m/s - 10 m/s theo yêu cầu của giáo viên hướng dẫn).
- Đặt núm E vào vị trí V.
- Dùng núm C điều chỉnh điện thế (chọn giá trị trong khoảng 9V - 20V
theo yêu cầu của giáo viên hướng dẫn).
- Sau 30 phút ghi nhiệt độ T9, T10 (dùng núm G).
- Giảm điện thế về 0 (núm C) và chờ cho nhiệt độ T10 về 30-35oC.
- Tắt công tắc quạt (2) và công tắc điện chính trên thiết bị HT-10X (A).
- Ngắt nguồn điện.

4. Kết quả thực nghiệm

Điện thế Cường độ dòng Tốc độ gió Nhiệt độ (oC)


Thí nghiệm
(V) (A) (m/s) T9 T10
1

70
a. Thí nghiệm 1:Xác định hệ số cấp nhiệt trao đổi nhiệt đối lưu tự nhiên-bức
xạ
- Tính hệ số cấp nhiệt chung với các giá trị điện thế khác nhau?
Cho biết:
- Đường kính thanh đốt d = 0,01 m, chiều dài thanh đốt L = 0,07 m
- Phương trình tiêu chuẩn Nu = 0,51.(Gr.Pr)0,23
- Độ đen tương đương  = 0,95
- Nhiệt độ xác định T = 0,5.(T9 + T10)

b. Thí nghiệm 2: Xác định hệ số cấp nhiệt trao đổi nhiệt đối lưu cưỡng bức -
bức xạ
- Tính hệ số cấp nhiệt chung với các giá trị lưu lượng dòng khác nhau?
Lưu ý: Tốc độ gió thực: w = 1,22 Ua (m.s-1).
Phương trình tiêu chuẩn trao đổi nhiệt đối lưu cưỡng bức được cho bởi:

(2.2.22)

5. Câu hỏi
1/ Các phương trình tiêu chuẩn trong trao đổi nhiệt đối lưu tự nhiên và trao
đổi nhiệt đối lưu cưỡng bức sử dụng trong bài thực hành?
2/ Cách xác định lượng nhiệt trao đổi bức xạ giữa bề mặt rắn và khối khí bao
quanh trong bài thực hành?
3/ Cách xác định lượng nhiệt trao đổi khi xảy ra đồng thời trao đổi nhiệt đối
lưu cưỡng bức và bức xạ nhiệt giữa bề mặt rắn và khối khí bao quanh trong
bài thực hành?

Tài liệu tham khảo


1. Phạm Xuân Toản, Các quá trình và thiết bị trong công nghệ hóa chất và
thực phẩm, Tập 3, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội, 2003
2. W.L. McCabe, J.J. Smith, Unit Operations of Chemical Engineering,
McGraw-Hill’s, Boston, 2005.

71
3. J.H. Lienhard IV and J.H. Lienhard V, A heat transfer textbook, Third
Edition, Published by J.H. Lienhard V, Cambridge, 2000.

72
BÀI 2.3
XÁC ĐỊNH HỆ SỐ KHUẾCH TÁN CỦA CHẤT LỎNG

1. Mục đích
Bài thực tập được thiết kế nhằm giúp sinh viên nắm được phương pháp
xác định hệ số khuếch tán của cấu tử đang khảo sátt vào môi trường chất lỏng,
cụ thể là xác định hệ số khuếch tán của muối NaCl trong môi trường nước và
xem xét một số yếu tố ảnh hưởng đến hệ số khuếch tán.

2. Cơ sở lý thuyết
2.1. Cơ sở lý thuyết quá trình khuếch tán
Chuyển khối là quá trình dịch chuyển các phần tử của chất này (hoặc pha
này) vào khoảng không gian giữa các phần tử của chất khác (hoặc pha khác).
Quá trình chuyển khối xảy ra khi có sự chênh lệch về nồng độ giữa hai hay
nhiều cấu tử trong hệ. Quá trình này có thể xảy ra trong pha khí, pha lỏng
hoặc xảy ra đồng thời trong cả hai pha. Tốc độ chuyển khối của một cấu tử
trong hỗn hợp không chỉ phụ thuộc vào tốc độ khuếch tán của bản thân cấu tử
mà cũng phụ thuộc vào các cấu tử khác trong hệ. Khuếch tán phân tử gây ra
do chuyển động nhiệt của các phân tử, khuếch tán đối lưu gây ra do môi
trường chuyển động.
Khuếch tán phân tử tuân theo định luật khuếch tán Fick, tốc độ khuếch
tán tỷ lệ với gradient nồng độ:

(2.3.1)

Trong đó: F: diện tích bề mặt vuông góc với phương khuếch tán (m2);
D: hệ số khuếch tán (m2.s-1);
: thời gian (s);
dC/dx: gradient nồng độ theo phương khuếch tán x;
C: nồng độ dung dịch (kg.m-3) hoặc (mol.m-3);
x: khoảng cách dịch chuyển theo phương khuếch tán (m);
G: lượng vật chất khuếch tán (kg) hoặc (mol).

73
Hệ số khuếch tán D là lượng vật chất đi qua một đơn vị bề mặt vuông góc
với phương khuếch tán trong một đơn vị thời gian khi nồng độ vật chất giảm
một đơn vị trên một đơn vị chiều dài theo phương khuếch tán.
D tỷ lệ với bình phương vận tốc của các hạt khuếch tán, phụ thuộc vào
nhiệt độ, độ nhớt của chất lỏng và kích thước của các hạt theo quan hệ Stokes-
Einstein. Trong dung dịch nước loãng, hệ số khuếch tán của hầu hết các ion
đều giống nhau và có giá trị nằm trong khoảng (0,6–2) × 10 -9 m2.s-1 ở nhiệt độ
phòng. Đối với các phân tử sinh học, hệ số khuếch tán thường nằm trong
khoảng từ 10−11 đến 10−10 m2.s-1.
2.2. Xác định hệ số khuếch tán của NaCl trong nước
Phương trình (2.3.1) có thể được viết lại như sau:

(2.3.2)

Trong đó: J: lượng mol chất lỏng khuếch tán theo phương x (mol.s-1);
F: diện tích bề mặt vuông góc với phương khuếch tán (m2);
D: hệ số khuếch tán (m2.s-1);
dC/dx: gradient nồng độ theo phương x (mol.m-4);
Dấu “-” cho thấy dòng vật chất khuếch tán ngược với gradient nồng độ.
Quá trình khuếch tán sẽ làm nồng độ muối tăng dần trong toàn bộ thể tích
V của dung dịch trong bình chứa. Độ dẫn điện tăng tỷ lệ thuận với tốc độ tăng
nồng độ muối trong dung dịch:

(2.3.3)

Trong đó: dk/dt: biến thiên độ dẫn điện theo thời gian (-1.s-1);
CM: hệ số (-1.mol-1.m3);
V: thể tích dung dịch (m3).
Biến đổi phương trình (2.3.3), ta có:

(2.3.3)

V dk
(
. = − D. F .
C M dt
ΔC
Δx ) (2.3.4)

74
Từ phương trình 2.3.4 ta thấy, nếu dựng đồ thị hồi quy sự phụ thuộc của
giá trị độ dẫn k theo thời gian, có thể xác định được hệ số góc của đường
dk
thẳng và từ đó, tính được hệ số khuếch tán D.
dt
Nồng độ dung dịch muối phía dưới mao quản không đổi C, nồng độ dung
dịch phía trên mao quản coi như bằng 0. Quy ước x = 0 tính từ phía trên mao
quản, gọi F là tổng tiết diện các mao quản, ta có:

V dk
. = D.
C M dt 4 (
π d2
.N.
C
x ) (2.3.5)

4 Vx dk
D= . (2.3.6)
π d . N .C .C M dt
2

Trong đó: x: chiều dài mao quản (0,5.10-2 m);


d: đường kính mao quản (0,1.10-2 m);
N: số mao quản;
C: nồng độ dung dịch muối (mol.m-3);
Giá trị CM của dung dịch NaCl bằng 0,41 -1.mol-1.L.
dk
: hệ số góc của đường thẳng k=f(t)
dt

3. Thực hành
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
- Thiết bị xác định hệ số khuếch tán của chất lỏng;
- Dung dịch NaCl có nồng độ chính xác (2 loại dung dịch);
- Nước cất;
- Bình tia nước cất.
3.2. Mô tả thiết bị
Thiết bị xác định hệ số khuếch tán của chất lỏng sử dụng trong bài thực
tập được mô tả trên Hình 2.3.1, gồm một bầu chứa dung dịch muối đặt trong
bình chứa nước cất, bình này được đặt trên máy khuấy từ có bộ phận điều
chỉnh tốc độ khuấy. Trong bình có gắn điện cực để đo và theo dõi độ dẫn điện
của dung dịch. Độ dẫn điện của dung dịch thay đổi trong quá trình thí nghiệm
là kết quả của quá trình khuếch tán của chất lỏng từ bên trong bầu chứa dung
dịch muối ra ngoài bình chứa. Hệ số khuếch tán của dung dịch muối được xác
75
định từ sự thay đổi độ dẫn điện của dung dịch. Phía trên bầu chứa dung dịch
khuếch tán có các mao quản dài 5 mm, đường kính 1 mm.

Hình 2.3.1. Thiết bị xác định hệ số khuếch tán của chất lỏng
3.3. Thực nghiệm
- Nạp dung dịch muối NaCl có nồng độ xác định vào bầu chứa dung dịch
khuếch tán cho tới ngập cốc mao quản, sao cho không để hình thành bọt khí
trong bầu khuếch tán. Dùng giấy lọc lau khô phía ngoài bầu khuếch tán. Đặt
bầu khuếch tán vào vị trí cố định trong bình khuấy, ở khoảng cách 5 mm dưới
vạch mức.
- Nối điện cực với máy đo độ dẫn.
- Nạp nước cất vào bình chứa đến vạch mức.
- Bật máy khuấy ở tốc độ thấp, đọc giá trị độ dẫn sau các khoảng thời gian
cách nhau 3 phút, lấy khoảng 20 giá trị.
- Tắt máy khuấy, tráng và rửa sạch thiết bị.
- Lặp lại thí nghiệm nhưng với dung dịch muối có nồng độ khác.

76
4. Kết quả thực nghiệm
Ở từng thí nghiệm, ứng với mỗi giá trị nồng độ ban đầu của NaCl, sinh
viên theo dõi sự thay đổi độ dẫn điện của dung dịch theo thời gian khuếch tán;
ghi giá trị vào Bảng 2.3.1. Hằng số bình của điện cực trong hệ 1,7 cm-1.
Bảng 2.3.1. Sự thay đổi của độ dẫn điện theo thời gian khuếch tán
Nồng độ NaCl:

Thời gian, (s) 0 180 360 540 … … … … 3600

Độ dẫn riêng,
(S/cm)

Độ dẫn điện
(S)

5. Câu hỏi
1/ Ý nghĩa của hệ số khuếch tán phân tử?
2/ Cách xác định hệ số khuếch tán của dung dịch muối?
3/ Hệ số khuếch tán của chất lỏng phụ thuộc vào các yếu tố nào?

Tài liệu tham khảo


1. Nguyễn Bin. Các quá trình thiết bị trong công nghệ hóa chất và thực
phẩm. Nhà xuất bản Khoa học & Kỹ thuật. Hà Nội, 2005.
2. J.M. Coulson, J.F. Richardson, J.R. Backhurst, J.H. Harker. Chemical
Engineering, Vol. 1. Pergamon Press, 2001.

77
BÀI 2.4
XÁC ĐỊNH HỆ SỐ KHUẾCH TÁN CỦA CHẤT KHÍ

1. Mục đích
Bài thực tập giúp sinh viên nắm được phương pháp xác định hệ số khuếch
tán của chất khí, cụ thể là xác định hệ số khuếch tán của hơi axeton trong
không khí và ảnh hưởng của nhiệt độ đến hệ số khuếch tán.

2. Cơ sở lý thuyết
Hệ số khuếch tán của hơi chất lỏng dễ bay hơi có thể xác định được bằng
phương pháp Winkelmann.
Xét một hỗn hợp khí gồm 2 cấu tử A và B, gọi N A là tốc độ khuếch tán
của A do chuyển dịch phân tử (mol/m2.s), ta có:

(2.4.1)

Trong đó: DAB: hệ số khuếch tán của A trong B;


CA: nồng độ của A (mol.m-3);
x: khoảng cách theo phương khuếch tán (m).
Nếu áp suất chung không thay đổi, các cấu tử A và B sẽ khuếch tán ngược
chiều và với tốc độ bằng nhau.
Sự khuếch tán của hơi dung môi dễ bay hơi trong không khí có thể xác
định dễ dàng bằng phương pháp Winkelmann. Dung môi axeton (A) được
đựng trong ống có đường kính nhỏ ở nhiệt độ xác định. Không khí (B) được
thổi qua miệng ống (xem Hình 2.4.1) với tốc độ nhỏ đủ để duy trì áp suất hơi
riêng phần của A ở miệng ống bằng 0.
B

L0
L

Hình 2.4.1. Xác định hệ số khuếch tán của hơi chất lỏng dễ bay hơi

78
Khoảng cách từ bề mặt chất lỏng đến miệng ống ban đầu là Lo, sau thời
gian bay hơi t, khoảng cách đó tăng lên là L.
Với qui ước chiều của L từ miệng ống đến bề mặt chất lỏng là chiều
dương, ta có chiều khuếch tán đi từ bề mặt chất lỏng đến miệng ống, chiều
gradient nồng độ đi từ miệng ống đến bề mặt chất lỏng và tốc độ khuếch tán
của A từ bề mặt đến miệng ống do chênh lệch nồng độ là:

(2.4.2)

Trong đó: DAB: hệ số khuếch tán của A trong B (m2.s-1);


CA: nồng độ của A (mol.m-3);
L: khoảng cách khuếch tán (m).
Nếu áp suất chung không thay đổi, B sẽ khuếch tán ngược chiều với tốc
độ bằng tốc độ khuếch tán của A từ miệng ống đến bề mặt chất lỏng, do đó:

(2.4.3)

Đồng thời, do B chuyển động ngang qua miệng ống, chênh lệch áp suất
riêng phần làm cho A chuyển dịch trong ống cùng chiều với B từ bề mặt chất
lỏng tới miệng ống nhưng với tốc độ khác nhau, tốc độ khuếch tán của A và B
do chênh lệch áp suất là N’A và N’B, ta có:

(2.4.4)

Thực tế, do cân bằng động của không khí trong ống, tốc độ của B trong
ống bằng 0, ta có:

(2.3.5)

(2.3.6)

Gọi tốc độ chuyển dịch chung của A là NA,t , ta có:

(2.4.7)

79
(2.4.8)

với CT = CA + CB
Lấy tích phân (2.4.8) với:

(2.4.9)

(2.4.10)

(2.4.11)

với CBm là nồng độ trung bình logarit, xác định bởi công thức:

Vì: CB1 - CB2 = CT - CA1 - CT + CA2 = CA2 - CA1 nên:

(2.4.12)

Ở miệng ống nồng độ không khí là C B1 = CT, áp suất riêng phần là pa. Ở
bề mặt chất lỏng nồng độ không khí là C B2, áp suất riêng phần là (pa - pv); với
pa là áp suất khí quyển, pv là áp suất riêng phần của axeton. Ta có:

(2.4.13)

Mặt khác, trong khoảng thời gian dt, thể tích axeton trong ống bị bay hơi
là dV (m3), tương ứng với chiều cao cột chất lỏng giảm xuống dL (m), nếu gọi
F là diện tích tiết diện bên trong ống, ta có: dV = F.dL. Lượng mol axeton đã
bay hơi tương ứng với thể tích dV là:

80
với  là khối lượng riêng của axeton (kg.m-3) và M là khối lượng mol của
axeton. Tốc độ khuếch tán của hơi axeton được xác định bởi:

(2.4.14)

Kết hợp các phương trình (4.12) và (4.14), ta có:

(2.4.15)

(2.4.16)

Lấy tích phân (4.14), với các điều kiện biên:

ta có:

(2.4.17)

Khoảng cách L và Lo rất khó xác định chính xác, nhưng có thể đo chính
xác giá trị L - Lo. Để thuận tiện trong quá trình tính toán, phương trình 2.4.17
được viết lại như sau:

(2.4.18)

(2.4.19)

Khảo sát mối quan hệ giữa t/(L-Lo) và (L-Lo) dưới dạng phương trình
tuyến tính với hệ số góc xác định bởi:

(2.4.20)

từ đó xác định được giá trị DAB. Trong đó:

81
; ;
Với To = 273K,
pa = 101300 N.m-2; Maxeton = 58 g.mol-1; axeton = 790 kg.m-3.
Áp suất hơi của axeton (pv) phụ thuộc vào nhiệt độ thí nghiệm.
Phương trình Antoine tính áp suất hơi riêng phần của cấu tử i (trong khoảng
nhiệt độ 260 – 328 K):
0
pi ¿ (2.4.21)
Với: Ai = 9,76775; Bi = 2787,498; Ci = -43,485

3. Thực hành
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
- Thiết bị xác định hệ số khuếch tán hơi;
- Axeton;
- Nước cất.
3.2. Mô tả thiết bị
Sơ đồ hệ thiết bị xác định hệ số khuếch tán của hơi chất lỏng dễ bay hơi
được mô tả trên Hình 2.4.2, gồm một ống mao quản bằng thủy tinh hình chữ
T nhúng trong bồn điều nhiệt, bên trong mao quản chứa chất lỏng dễ bay hơi,
một đầu ống được nối với máy thổi khí, đầu kia để hở. Sự thay đổi mức chất
lỏng trong ống do quá trình bay hơi được xác định bằng thước đo độ cao mức
chất lỏng, gắn với bộ phận kính hiển vi quan sát đánh dấu sự thay đổi mức
chất lỏng theo thời gian bay hơi.

82
Hình 2.4.2. Sơ đồ thiết bị xác định hệ số khuếch tán hơi
3.3. Thực nghiệm
- Cho nước cất vào bể điều nhiệt (ngập đầu phao).
- Bật công tắc nguồn.
- Bật công tắc điều nhiệt, đặt nhiệt độ xác định (t < 60oC).
- Khi đạt nhiệt độ xác định, cho axeton vào ống bằng xilanh.
- Điều chỉnh độ cao và tiêu cự của kính hiển vi cho đến khi nhìn thấy rõ
ống mao quản. Điều chỉnh đỉnh lồi bề mặt chất lỏng về giao điểm của hai
đường vuông góc nhìn thấy qua kính hiển vi, thước chia độ được đặt về vị trí
0.
- Bật máy thổi không khí, xác định mức chất lỏng sau các khoảng thời
gian xác định cách nhau 20 phút (điều chỉnh mức axeton về vị trí giao điểm
hai đường vuông góc trong kính hiển vi, ghi khoảng cách dịch chuyển trên
thước đo).

4. Kết quả thực nghiệm


Xác định hệ số khuếch tán của axeton ở hai nhiệt độ khác nhau. Với mỗi
giá trị nhiệt độ, sinh viên theo dõi sự thay đổi của giá trị L-Lo theo thời gian
khuếch tán và ghi vào Bảng 2.4.1, rồi tính toán giá trị hệ số khuếch tán theo
cơ sở lý thuyết đã được trình bày ở trên.
Bảng 2.4.1. Sự thay đổi của chiều cao mực axeton theo thời gian
83
Nhiệt độ thí nghiệm: ……………………
Thời gian (L-Lo) t/(L-Lo)
(s) (m) (s/m)

- Xác định: CA, CB, CT (kmol.m-3).


- Nhiệt độ làm việc, t (K).
- Áp suất khí quyển, pa (N.m-2).
- Khối lượng riêng của axeton,  (kg.m-3).
- Áp suất hơi của axeton, pv (N.m-2).
- Xác định hệ số khuếch tán hơi axeton trong không khí.

84
5. Câu hỏi
1/ Hệ số khuếch tán của cẩu tử dễ bay hơi phụ thuộc các yếu tố nào?
2/ Cơ sở lý thuyết của việc xác định hệ số khuếch tán của hơi chất lỏng dễ bay
hơi bằng phương pháp Winkelmann?
3/ Tại sao phải duy trì tốc độ dòng không khí thổi qua miệng ống thủy tinh
thấp trong quá trình tiến hành thí nghiệm?

Tài liệu tham khảo


1. Nguyễn Bin, Các quá trình thiết bị trong công nghệ hóa chất và thực
phẩm, Nhà xuất bản Khoa học & Kỹ thuật. Hà Nội, 2005.
2. J. M. Coulson, J. F. Richardson, J. R. Backhurst, J. H. Harker, Chemical
Engineering, Vol. 1. Pergamon Press, 2001.

85
BÀI 2.5
THIẾT BỊ THẨM THẤU NGƯỢC

1. Mục đích
Bài thực tập minh họa cho phần lý thuyết về phương pháp tách bằng
màng, cụ thể là tách nước ngọt từ nước mặn và làm mềm nước cứng trên thiết
bị thẩm thấu ngược pilot.

2. Cơ sở lý thuyết
Thẩm thấu ngược, lọc nano, siêu lọc và vi lọc là các quá trình tách bằng
màng dùng động lực áp suất. Các quá trình này khác nhau về đối tượng tách
và áp suất làm việc. Từ thẩm thấu ngược, lọc nano đến siêu lọc và vi lọc, kích
thước các tiểu phân được lưu giữ bởi màng tăng dần và động lực áp suất tối
thiểu giảm dần.
2.1. Nguyên tắc của phương pháp thẩm thấu ngược
Khi đặt một màng bán thấm vào giữa dung môi (dung dịch loãng) và dung
dịch (đặc) thì sẽ xảy ra hiện tượng thẩm thấu, trong đó dung môi vận chuyển
qua màng sang phía dung dịch (đặc) cho tới khi chênh lệch áp suất thẩm thấu
cân bằng với chênh lệch áp suất thuỷ tĩnh. Nếu đặt lên phía dung dịch (đặc)
một áp suất bên ngoài lớn hơn chênh lệch áp suất thẩm thấu thì sẽ xảy ra hiện
tượng thẩm thấu ngược, dung môi sẽ di chuyển từ phía dung dịch (đặc) qua
màng sang phía dung môi (dung dịch loãng).
Áp suất thẩm thấu của dung dịch loãng thường được xác định như sau:
  i.C.R.T (2.6.1)

Trong đó: : áp suất thẩm thấu của dung dịch (atm);


i: hệ số đẳng trương (hay hệ số van’t Hoff);
i = 1 + ( - 1) với  là độ phân ly của chất tan;
: số ion do một phân tử chất tan phân ly ra;
C: nồng độ chất tan trong dung dịch (mol/L);
T: nhiệt độ dung dịch (K);
R: hằng số khí (0.082 L.atm/mol.K).

86
Trong quá trình tách, để dung môi vận chuyển qua màng với tốc độ đủ lớn
thì áp suất động lực phải lớn hơn nhiều so với áp suất thẩm thấu của dung
dịch.
Màng thẩm thấu ngược là loại màng có cấu trúc bất đối xứng với lớp bề
mặt cực mỏng ở trên lớp đỡ xốp. Lớp bề mặt và lớp đỡ xốp có thể được chế
tạo từ cùng một vật liệu hay từ các loại vật liệu khác nhau (màng composite).
Các yếu tố có ảnh hưởng mạnh đến hiệu quả của quá trình màng là tính chất
của vật liệu tạo màng, kích thước lỗ của lớp bề mặt, độ xốp của màng, áp suất
làm việc, nồng độ dung dịch tách.
Bộ lọc dùng trong thẩm thấu ngược thường được chế tạo ở dạng module
cuộn (Hình 2.6.1) hay module sợi rỗng (Hình 2.6.2).

Hình 2.6.1. Module cuộn

Hình 2.6.2. Module sợi rỗng


2.2. Các thông số của quá trình tách qua màng
a. Độ lưu giữ:
C r −C p
R= (2.6.2)
Cr
Trong đó: Cr: nồng độ cấu tử cần tách trong dịch lưu giữ (g/L);

87
Cp: nồng độ cấu tử cần tách trong dịch lọc (g/L).
b. Độ chọn lọc:
C f −C p
S= (2.6.3)
Cf
Trong đó: Cf: nồng độ cấu tử cần tách trong dung dịch ban đầu (g/L);
Cp: nồng độ cấu tử cần tách trong dịch lọc (g/L).
c. Năng suất lọc:
V
J (L/m2h) (2.6.4)
S.t

Trong đó V: thể tích dịch lọc (L);


S: diện tích bề mặt màng (m2);
t: thời gian lọc tách (h).
Mặt khác:
J = A.(P - ) (2.6.5)

với A: hệ số thấm thuỷ lực (m.h-1.bar-1);


P: chênh lệch áp suất giữa hai pha (bar);
: chênh lệch áp suất thẩm thấu giữa hai pha (bar).
d. Mật độ chất tan:
Js = J.Cp (2.6.6)

Trong đó Js: mật độ chất tan (g.h-1.m-2);


J: năng suất lọc (L.h-1m-2);
Cp: nồng độ dung dịch pha thấm qua (g/L).
Mặt khác:
Js = B.Cs (2.6.7)

với B: hệ số thấm chất tan (m.h-1);


Cs: chênh lệch nồng độ chất tan giữa hai phía màng.
Các giá trị của B và Cs được xác định theo công thức:

1 R (2.6.8)
B  J.
R
88
Cs = Cr - Cp (2.6.9)
Giữa độ lưu giữ R, áp suất làm việc và các hệ số A, B có mối liên hệ qua
biểu thức:
A.(P  )
R (2.6.10)
A.( P  )  B

Ngoài các tiêu chuẩn là độ lưu giữ tốt, năng suất lọc cao, độ thấm chất tan
nhỏ, màng còn phải có độ bền cơ học tốt, có thời gian làm việc lâu và dễ làm
sạch.
2.3. Cơ chế tách qua màng thẩm thấu ngược
a. Thuyết hoà tan - khuếch tán
Thuyết này cho rằng, dưới tác dụng của áp suất cao, dung môi và chất tan
đều khuếch tán qua màng, nhưng tốc độ khuếch tán của dung môi và chất tan
qua màng là khác nhau. Hệ số khuếch tán của dung môi càng lớn và của chất
tan càng nhỏ thì quá trình tách càng hiệu quả. Thuyết này cho thấy ảnh hưởng
của vật liệu màng tới quá trình tách.
b. Thuyết hấp phụ mao quản
Thuyết này cho rằng, màng bán thấm gồm nhiều mao quản trên bề mặt.
Khi tiếp xúc với dung dịch tách, trên bề mặt màng và trong vách mao quản
hình thành một lớp nước liên kết hấp phụ. Lớp nước này không có khả năng
hoà tan chất tan. Nếu các mao quản của màng có đường kính đủ nhỏ hơn hai
lần chiều dày lớp nước liên kết hấp phụ thì dưới tác dụng của áp suất cao
màng chỉ cho nước tinh khiết đi qua.
2.4. Các yếu tố chính ảnh hưởng đến quá trình tách qua màng
a. Sự phân cực nồng độ và tắc màng
Sự phân cực nồng độ là hiện tượng tăng nồng độ chất tan trên bề mặt
màng do dung môi vận chuyển được qua màng và chất tan bị giữ lại. Hiện
tượng này làm cho năng suất lọc và độ lưu giữ của màng giảm xuống trong
quá trình tách. Có một số phương pháp làm giảm sự phân cực nồng độ trên bề
mặt màng. Trong các thiết bị lớn, để phá vỡ sự phân cực nồng độ, người ta
thường cho dung dịch vận chuyển trên bề mặt màng với tốc độ lớn (dòng
trượt hoặc dòng xoáy). Đối với các thiết bị nhỏ trong phòng thí nghiệm, có thể
dùng dao động rung hoặc khuấy đảo để làm mất sự phân cực nồng độ. Tắc
màng là hiện tượng các chất lưu giữ bị hấp phụ hoặc bám dính lên bề mặt và
bên trong cấu trúc xốp của màng, làm cho năng suất lọc của màng bị suy giảm
89
theo thời gian. Tùy thuộc vào quá trình màng và bản chất của chất gây tắc, sự
tắc màng có thể gây ra bởi các hợp chất vô cơ, hợp chất hữu cơ hay thành
phần keo. Để khắc phục hiện tượng tắc màng, các giải pháp chính có thể áp
dụng gồm: i) sử dụng vật liệu màng có khả năng kháng tắc tốt; ii) tiến hành
các biện pháp tiền xử lý dung dịch đầu vào và tối ưu các điều kiện vận hành;
iii) rửa làm sạch màng định kỳ.
b. Áp suất làm việc
Áp suất làm việc có ảnh hưởng rất lớn đến quá trình tách qua màng dùng
động lực áp suất, đặc biệt với quá trình thẩm thấu ngược. Khi tăng áp suất, lúc
đầu năng suất lọc và độ lưu giữ đều tăng, nhưng khi đạt đến một áp suất nào
đó thì độ lưu giữ và năng suất lọc hầu như không thay đổi.
c. Nồng độ dung dịch tách
Khi tăng nồng độ dung dịch tách, áp suất thẩm thấu của dung dịch cũng
tăng lên. Mặt khác, sự sonvat hoá hay hydrat hoá (trong trường hợp dung môi
là nước) cũng phụ thuộc vào nồng độ chất tan trong dung dịch. Ví dụ, khi hoà
tan NaCl vào nước, nếu dung dịch đủ loãng thì các ion Na + và Cl- sẽ được bao
bọc bởi hai lớp vỏ hydrat đồng thời trong dung dịch vẫn tồn tại các phân tử
nước tự do. Nếu tăng nồng độ muối tới một giá trị nào đó thì trong dung dịch
không còn các phân tử nước ở trạng thái tự do mà chỉ đủ để tạo thành hai hoặc
một lớp vỏ hydrat, lúc này độ lưu giữ và năng suất lọc qua màng giảm xuống
rõ rệt.
2.5. Thẩm thấu ngược tách nước ngọt từ nước mặn và làm mềm nước cứng
a. Tách nước ngọt từ nước mặn
Nước chiếm hơn 70% diện tích bề mặt Trái đất với tổng thể tích khoảng
1.500 triệu km3. Trong đó, nước biển chiếm 95% và chỉ có 5% là nước ngọt,
nhưng gần 2% là băng tuyết ở hai cực Trái đất, nghĩa là lượng nước ngọt mà
con người có thể sử dụng được chỉ chiếm khoảng 3%. Tuy nhiên, lượng nước
ngọt ít ỏi đó lại đang ngày càng bị ô nhiễm do hoạt động của con người. Thêm
vào đó, tình trạng biến đổi khí hậu và nước biển dâng làm cho tình hình càng
trở nên trầm trọng, nhiều vùng đất bị hạn hán, xâm nhập mặn, nguồn nước
ngọt ngày càng suy giảm và có nguy cơ cạn kiệt. Do đó, việc tách nước ngọt
từ nước mặn được xem là một giải pháp rất hữu ích và cần thiết. Nước có thể
được khử mặn bằng phương pháp nhiệt (chưng cất), phương pháp lọc màng
(thẩm thấu ngược, lọc nano) hoặc phương pháp trao đổi ion. Đến nay trên thế
giới có khoảng 15000 nhà máy khử mặn nước, trong đó phần lớn các nhà máy

90
áp dụng công nghệ màng lọc, chỉ có một số ít nhà máy dùng công nghệ trao
đổi ion.
Độ mặn của nước phụ thuộc vào hàm lượng muối NaCl, một cách tương
đối có thể phân loại như sau:
+ Nước ngọt: hàm lượng NaCl < 1 g/l;
+ Nước lợ: hàm lượng NaCl 1g/l - 10g/l;
+ Nước mặn: hàm lượng NaCl 10g/l - 30g/l;
+ Nước muối: hàm lượng NaCl > 30g/l.
b. Làm mềm nước cứng
Nước cứng được định nghĩa là nước có tổng hàm lượng muối tan của
canxi và magie vượt quá mức cho phép. Nguyên nhân gây ra độ cứng của
nước là do sự hòa tan các ion Ca2+, Mg2+ từ các lớp đất đá, đá vôi, trầm tích...
Nước cứng chứa nhiều Mg2+ sẽ có vị đắng, xà phòng tan trong nước cứng sẽ
có rất ít bọt; các thiết bị hoặc đường ống nếu thường xuyên tiếp xúc với nước
cứng cũng hay bị hoen gỉ, xỉn màu, bám cặn. Sử dụng nước có độ cứng cao
trong ăn uống gây tác hại cho sức khỏe con người. Do đó, việc loại bỏ các
ion Ca2+, Mg2+ trong nước sinh hoạt và nước dùng trong công nghiệp là hết
sức cần thiết.
Độ cứng của nước phụ thuộc nồng độ của các cation kim loại Ca 2+ và
Mg2+:
+ 0 đến 60 mg/L: nước mềm;
+ 61 đến 120 mg/L: nước cứng vừa phải;
+ 121 đến 180 mg/L: nước cứng;
+ Hơn 180 mg/L: nước rất cứng.
Độ cứng của nước được chia làm hai loại là độ cứng tạm thời và độ cứng
vĩnh cửu. Thành phần chính tạo ra độ cứng tạm thời là các muối bicarbonate
Ca(HCO3)2 và Mg(HCO3)2, các muối này hòa tan hoàn toàn nhưng không ổn
định, không bền, dễ dàng bị phân hủy thành CaCO 3, MgCO3 là các muối kết
tủa. Độ cứng tạm thời có thể xử lý đơn giản bằng phương pháp nhiệt. Độ cứng
vĩnh cửu gây ra bởi các muối sulphate và chloride của Ca 2+ và Mg2+. Để xử lý
độ cứng vĩnh cửu, có thể sử dụng các phương pháp hóa học hoặc trao đổi ion.
Tuy nhiên, các phương pháp này có nhược điểm là làm tăng hàm lượng Na +
trong nước uống, có thể gây tác hại cho sức khỏe. Phương pháp chưng cất
cũng có thể áp dụng để làm mềm nước cứng, tuy nhiên, việc thực hiện làm
91
mềm một lượng nước lớn bằng phương pháp này là khó khả thi. So với các
phương pháp làm mềm nước đã đề cập ở trên, phương pháp lọc màng có một
số ưu điểm vượt trội do có thể loại bỏ được gần như hoàn toàn Ca 2+ và Mg2+ ra
khỏi nguồn nước mà không cần sử dụng nhiệt hoặc hóa chất.
3. Thực hành
3.1. Tách nước ngọt từ nước mặn
3.1.1. Hóa chất, dụng cụ
- Chuẩn bị dung dịch muối NaCl có nồng độ xác định;
- Bể chứa dung dịch dung tích 150L;
- Cốc thủy tinh dung tích 100 mL;
- Máy đo độ dẫn điện.
3.1.2. Sơ đồ thiết bị
TK-201 P-201 T-201 T-202
Thùng chứa Bơm cao áp Cột lọc thô Cột lọc RO
nước muối

TK-201 V203
V206 (PI02)
PI (PI03)
PI
V207
T201
V-209
FI
V202
FI (F202)
(F201) PI T-202

(PI01)
V204

V201
P-201
V208
Nước ngọt

Nước mặn
V205

Hình 2.6.3. Sơ đồ hệ thiết bị thẩm thấu ngược tách nước ngọt từ nước mặn

Hình 2.6.3 là sơ đồ thiết bị thẩm thấu ngược tách nước ngọt từ nước mặn.
Thiết bị gồm một bơm cao áp, một lõi lọc sơ bộ (tiền lọc) để loại bỏ các tạp
chất lơ lửng trong nước trước khi đi vào module màng thẩm thấu ngược. Hệ
thống van lưu lượng kế, áp kế của thiết bị được đặt dọc theo đường đi của
dung dịch muối và dịch lọc. Dung dịch muối từ bể chứa được bơm liên tục

92
vào hệ bằng bơm cao áp, qua bộ phận tiền lọc và đi vào module màng. Sau
khi qua module, dòng dịch lọc (nước ngọt) (qua lưu lượng kế F.202) và dòng
nước mặn (qua lưu lượng kế F.201) được đều được dẫn quay vòng về bể
chứa. Nồng độ muối trong dung dịch ban đầu, dịch lưu giữ và dịch lọc được
xác định bằng phương pháp đo độ dẫn điện.
3.1.3. Tiến hành thực nghiệm
Thí nghiệm 1: Xây dựng đường chuẩn độ dẫn điện riêng - nồng độ NaCl.
Thí nghiệm 2: Lọc tách nước ngọt từ dung dịch muối.
- Kiểm tra toàn bộ hệ thống: dung dịch nguyên liệu nạp đầy bể chứa;
nguồn nước làm mát, nguồn điện 3 pha; các van V205, V206, V207,
V208, V209 đóng.
- Đo độ dẫn điện riêng của dung dịch nguyên liệu.
- Tính chênh lệch áp suất thẩm thấu .
- Chọn áp suất làm việc P - .
- Mở các van V201, V202, V203, V204.
- Dẫn nước làm mát.
- Đóng cầu dao, bật máy bơm P-201, chạy tuần hoàn 2 phút.
- Từ từ khoá van V203 và điều chỉnh các van V202, V204 tới khi đạt
áp suất đã chọn.
- Sau 5 phút, lẫy mẫu dung dịch ở các van V206 (dịch lưu giữ) và
V207 (dịch lọc). Đo độ dẫn điện của các dung dịch. Đọc giá trị lưu
lượng dòng tương ứng ở F202 và F201. Ghi lại theo Bảng 2.6.1.
- Nâng áp suất lọc, mỗi lần lớn hơn khoảng 3-4 bar so với áp suất làm
việc trước, tối đa khoảng 20 bar. Lấy mẫu tương tự như trên, ghi các
giá trị lưu lượng dòng.
- Sau khi đã khảo sát xong với giá trị áp suất cuối cùng, mở từ từ van
V203, đưa áp suất về 0, chạy tuần hoàn 2 phút;
- Tắt bơm P-201, ngắt cầu dao. Đóng các van V201, V202, V203,
V204;
- Thu dọn đường ống, vệ sinh thiết bị.
3.2. Làm mềm nước cứng
3.2.1. Hóa chất, dụng cụ
- Chuẩn bị dung dịch muối Ca2+ có nồng độ xác định;
- Bể chứa dung dịch dung tích 150L;
- Cốc thủy tinh dung tích 100 mL;
93
- Máy đo độ dẫn điện hoặc máy đo độ cứng của nước.
3.2.2. Sơ đồ thiết bị
Hình 2.6.4 là sơ đồ thiết bị thẩm thấu ngược làm mềm nước cứng. Thiết
bị gồm có một bơm đẩy và một bơm tăng áp để nén dung dịch qua module
màng thẩm thấu ngược. Hệ thống van, lưu lượng kế và sensor đo độ dẫn được
đặt dọc theo đường đi của các dung dịch.
Từ thùng chứa, dung dịch muối Ca 2+ được bơm qua bộ lọc sơ bộ (tiền lọc)
trước khi đi vào module màng thẩm thấu ngược. Điều chỉnh hệ thống van để
dung dịch chạy tuần hoàn trong 5 phút. Điều chỉnh van V103 để dung dịch
được nén qua module màng ở áp suất xác định. Dịch lưu giữ và dịch thấm qua
(dịch lọc) được cho quay vòng về bể chứa.
TK-101 P-101 P-102 T-101 T-102
Thùng chứa nước cứng Bơm tăng áp Bơm cao áp Cột lọc thô Cột lọc RO

V107
P-101 Máy đo
độ dẫn
TK-101

Nước cấp

V105 V104 P (SW1)


Nước tinh khiến

FI FI R
(SW2)
(F102) (F101) F
(S103) CT
Nước thải

CT T-101
V103
(S101)
T-102
P-102
CT
(S102)
V102

Hình 2.6.4. Sơ đồ hệ thiết bị thẩm thấu ngược làm mềm nước cứng
3.2.3. Tiến hành thực nghiệm
Thí nghiệm 1:
Dựng đường chuẩn độ dẫn điện - nồng độ dung dịch muối canxi.
Thí nghiệm 2: Lọc tách muối canxi trên thiết bị thẩm thấu ngược
- Kiểm tra tất cả các van ở vị trí đóng,
- Nạp nước vào thùng chứa đến vạch mức,
- Hòa tan muối canxi vào thùng với nồng độ xác định
- Mở các van V101, V103,
94
- Bật máy bơm cho chạy tuần hoàn 5 phút,
- Điều chỉnh van V103 sao cho đạt áp suất làm việc xác định,
- Tiến hành lọc trong 15 phút, ghi các giá trị lưu lượng dòng tương ứng
của dịch lưu giữ và dịch lọc (Bảng 2.6.3),
- Đo độ dẫn điện của dịch lưu giữ lấy qua van V105 và độ dẫn điện của
dịch lọc lấy qua van V104,
- Thay đổi áp suất và lặp lại quá trình lọc ở áp suất mới trong 15 phút,
- Kết thúc thí nghiệm, từ từ mở hết van V103, chạy tuần hoàn 5 phút,
tắt bơm, ngắt nguồn điện, lấy mẫu dung dịch đầu qua van V107 và đo
độ dẫn điện.
- Đóng tất cả các van. Thu dọn, làm vệ sinh thiết bị.

4. Kết quả thực nghiệm


4.1. Tách nước ngọt từ nước mặn
Bảng 2.6.1. Độ dẫn điện của các dung dịch NaCl có nồng độ khác nhau
STT Nồng độ dung dịch NaCl Độ dẫn điện

Bảng 2.6.2. Số liệu thực nghiệm tách nước ngọt từ nước mặn

Dịch lọc Dịch lưu giữ


STT P
Độ dẫn Lưu lượng Độ dẫn Lưu lượng

Bảng 2.6.3. Tính toán kết quả thực nghiệm tách nước ngọt từ nước mặn

STT P Cf Cp Cm  P-  J Js  R A B

4.2. Làm mềm nước cứng


Bảng 2.6.4. Độ dẫn điện của các dung dịch Ca2+ nồng độ khác nhau

95
STT Nồng độ dung dịch Ca2+ Độ dẫn điện

Bảng 2.6.5. Số liệu thực nghiệm lọc tách Ca2+


Dịch vào Dịch lọc (P) Dịch lưu giữ (R) Tỷ lệ
STT P Độ Lưu Độ Lưu dòng
Độ dẫn
dẫn lượng dẫn lượng (R/P)

Bảng 2.6.6. Tính toán kết quả thực nghiệm lọc tách Ca2+

STT R/P P Cf Cp Cm J Js  R

Lưu ý: Ghi rõ đơn vị từng thông số trong các bảng số liệu.

5. Câu hỏi
1/ Nguyên tắc của phương pháp thẩm thấu ngược? Các yếu tố chính ảnh
hưởng đến hiệu suất của quá trình thẩm thấu ngược?
2/ Giải thích cơ chế tách qua màng thẩm thấu ngược? Sự khác nhau giữa thẩm
thấu ngược, siêu lọc và vi lọc?
3/ Cách xác định các thông số chính của quá trình lọc tách bằng màng thẩm
thấu ngược?

Tài liệu tham khảo


1. M. Mulder, Basic Principles of Membrane Technology, Kluwer Academic
Publishers, 1998.
2. Richard W. Baker, Membrane Technology and Applications, 2nd Ed, John
Wiley & Sons, 2004.

96
3. Drioli, Enrico, Giorno, Lidietta, Encyclopedia of Membranes, Springer,
2016.

97
BÀI 2.6
THIẾT BỊ SA LẮNG

1. Mục đích
Bài thực tập minh họa cho phần lý thuyết về phương pháp sa lắng, mô
hình dòng chảy và tính toán các thông số của quá trình sa lắng như tải trọng
bề mặt, hiệu quả sa lắng trên thiết bị sa lắng dòng chảy ngang.

2. Cơ sở lý thuyết
Sa lắng là quá trình xử lý, loại bỏ hoặc thu hồi các chất lơ lửng như cát,
sét, bông, keo… ra khỏi môi trường lỏng. Quá trình sa lắng xảy ra do sự khác
nhau về khối lượng riêng giữa các tiểu phân chất rắn và nước. Các đặc tính
của tiểu phân chất rắn, dòng nước và môi trường đều ảnh hưởng tới tốc độ sa
lắng.
Các tiểu phân sa lắng trong nước gồm 3 loại:
- Cặn rắn là các hạt phân tán riêng rẽ không thay đổi trong quá trình
lắng, không kết khối ví dụ như hạt cát, sạn, đá.
- Cặn lơ lửng có bề mặt thay đổi, khả năng kết dính và keo tụ lại với
nhau trong quá trình lắng, do đó kích thước, vận tốc lắng thay đổi
theo thời gian và chiều cao lắng.
- Bông cặn có khả năng kết dính với nhau khi nồng độ trên 1 g/L tạo ra
các đám bông cặn. Tốc độ lắng của bông cặn phụ thuộc vào tính chất
và nồng độ bông cặn.
Các bể sa lắng với các hình dạng và mô hình dòng chảy khác nhau được
sử dụng để tách chất rắn trong huyền phù. Kỹ thuật này được ứng dụng phổ
biến trong xử lý nước, nước thải sinh hoạt và nguồn thải công nghiệp. Thông
thường bể lắng hình hộp chữ nhật có vị trí vào ra đối diện nhau, bể lắng hình
trụ có dòng ra xuyên tâm.
Có nhiều nghiên cứu trên bể lắng mô hình nhỏ, song không có phương
pháp chung nào để dự đoán chính xác hiệu quả của bể lắng cỡ lớn trong thực
tế từ kết quả nghiên cứu của hệ thống có kích thước nhỏ. Do đó không thể áp
dụng các định luật tỷ lệ thủy lực dựa trên các chuẩn số Reynold và Froude
đồng thời cho hệ thống thực tế và hệ mô hình nhỏ. Sự khác biệt giữa hai hệ
thống là rất lớn từ môi trường chất lỏng, đến các hạt sa lắng (hình dạng, khối

98
lượng riêng). Bên cạnh đó các hệ lớn thường hoạt động với tốc độ dòng chảy
thay đổi, chất lượng nguồn vào khác nhau và ảnh hưởng bởi điều kiện môi
trường.
Các bể lắng kích thước nhỏ được sử dụng để mô tả định tính, hoặc nghiên
cứu nâng cao chất lượng, đánh giá hiệu quả thủy động lực và hiệu quả lắng
của các thiết kế khác nhau. Thí nghiệm với bể lắng nhỏ giúp làm quen với các
vấn đề về thiết kế và vận hành bể lắng, thực hiện các thí nghiệm nhằm phân
tích sự phân tán, các mô hình dòng chảy khi sử dụng chất chỉ thị, hoặc nghiên
cứu xử lý các chất rắn lơ lửng.
2.1. Sự sa lắng của các hạt riêng rẽ
Các hạt riêng rẽ sẽ lắng dưới tác dụng của trọng lực hay lực ly tâm. Tốc
độ lắng sẽ tăng dần tới khi có sự cân bằng giữa lực ma sát và trọng lực.
Fkéo = Fcản + Fđẩy
Trong đó, lực kéo do lực hấp dẫn tác động lên hạt sa lắng; lực đẩy của
nước hay lực Archimedes; lực cản (hay lực ma sát) của nước lên hạt sa lắng
tăng lên khi tốc độ lắng tăng; được xác định bởi các phương trình tương ứng:
Fkéo = ρs.g.V (2.7.1)

Fđẩy = ρw.g.V (2.7.2)

Fcản = 0,5ρw.cD.vs2.A (2.7.3)

Trong đó: ρs: khối lượng riêng của hạt sa lắng (kg/m3);
g: Gia tốc trọng trường (m/s2);
V: Thể tích hạt sa lắng (m3);
ρw: Khối lượng riêng nước (kg/m3);
cD: Hệ số ma sát (-);
A: Diện tích mặt chiếu của hạt sa lắng (m2).

99
Hình 2.7.1. Các lực tác động lên hạt sa lắng
Với các hạt sa lắng hình cầu chuyển động đều thì F kéo = Fcản + Fđẩy, từ đó
tính được tốc độ sa lắng:

(m/s) (2.7.4)

Trong đó d là đường kính hạt sa lắng (m).


Hệ số ma sát cD phụ thuộc vào độ lớn của chuẩn số Reynolds trong quá
trình lắng. Với các hạt hình cầu có chuẩn số Reynolds xác định bởi công thức:

(2.7.5)

Trong đó υ là độ nhớt động học (m2/s).


Mối quan hệ giữa chuẩn số Reynolds và hệ số ma sát biểu thị ở Hình
2.7.2.

Hình 2.7.2. Mối liên hệ giữa chuẩn số Reynolds và hệ số ma sát

* Với quá trình lắng có mô hình dòng chảy tầng quanh hạt sa lắng, các hạt
sa lắng hình cầu (chuẩn số Re < 1). Tồn tại mối quan hệ giữa chuẩn số Re và
hệ số ma sát:

(2.7.6)

Kết hợp các công thức (2.7.4), (2.7.5), (2.7.6) ta có công thức Stokes:

100
(m/s) (2.7.7)

* Với quá trình lắng có mô hình dòng chảy chuyển tiếp hoặc dòng chảy
rối
24 3
c D= + + 0,34 (2.7.8)
ℜ √ℜ

Công thức Stokes cho thấy tốc độ sa lắng phụ thuộc vào độ nhớt và do đó
phụ thuộc vào nhiệt độ. Phương trình sự phụ thuộc của độ nhớt động học vào
nhiệt độ như sau:

(m2/s) (2.7.9)

với T là nhiệt độ (°C).


Khi hệ số Re > 1600 quá trình lắng theo mô hình dòng chảy rối, khi 1 <
Re < 1600 quá trình lắng chuyển tiếp giữa mô hình dòng chảy tầng và dòng
chảy rối. Hình 2.7.3 biểu diễn tốc độ lắng là hàm của đường kính hạt hình cầu
và khối lượng riêng.

Hình 2.7.3. Tốc độ lắng của cặn rắn hình cầu

101
2.2. Thiết bị lắng dòng chảy ngang
Thiết bị lắng dòng chảy ngang cơ bản có dạng như Hình 2.7.4. Quá trình
sa lắng xảy ra khi dòng huyền phù chảy qua thiết bị. Một thiết bị lắng dòng
chảy ngang lý tưởng phải đảm bảo:
- Vùng phân phối các hạt lơ lửng phân tán đồng nhất;
- Tốc độ dòng chảy vo như nhau tại mọi khu vực của bể lắng;
- Khi một hạt lắng xuống vùng chứa cặn thì coi như đã bị loại bỏ khỏi
dòng chảy (không phân tán trở lại).

Hình 2.7.4. Thiết bị lắng dòng chảy ngang đơn giản


Tốc độ dòng chảy được xác định theo phương trình:

(m/h) (2.7.10)

Trong đó: vo: tốc độ dòng chảy (m/h);


Q: lưu lượng (m3/h);
B: chiều rộng của bể (m);
H: Chiều cao vùng dòng chảy (m).
Tải trọng bề mặt:

(m/h) (2.7.11)

Trong đó: q: tải trọng bề mặt (m3/m2.h);


L: chiều dài bể hoặc vùng dòng chảy (m).

102
Mỗi một hạt sa lắng tham gia đồng thời hai chuyển động là theo dòng
chảy của nước vo và lắng tự do dưới tác dụng của trọng lực v s. Quỹ đạo hạt sa
lắng biểu diễn theo tải trọng bề mặt q và tốc độ dòng chảy v o trình bảy ở Hình
2.7.5. Thời gian lắng là t2, thời gian đi qua bể là t 1 như vậy để các hạt lắng thì
t2 ≤ t1.

Hình 2.7.5. Quỹ đạo của một hạt sa lắng


Ta có:

nên:
H B.H . L 1 1
≤ ⇒ ≤ ⇒v s≥ q (2.7.12)
vs Q vs q

Trong trường hợp tốc độ sa lắng vs bằng tải trọng bề mặt q thì hạt sẽ lắng
ở vị trị cuối cùng của mặt đáy khi đó vs được gọi là tốc độ sa lắng tới hạn vso.
Như vậy có thể kết luận rằng các hạt chỉ lắng khi tốc độ sa lắng lớn hơn tốc
độ sa lắng tới hạn (Hình 2.7.6). Kết luận này chỉ ra rằng hiệu quả lắng chỉ phụ
thuộc vào tải trọng bề mặt (diện tích sa lắng) và tốc độ sa lắng mà không phụ
thuộc vào chiều cao. Khi đã xác định được tốc độ sa lắng v s và tải trọng bề
mặt q, kích thước bể lắng có thể xác định được.

103
Hình 2.7.6. Quá trình lắng trong bể lắng
Công thức xác định chiều cao cần thiết h:

(2.7.13)

2.3 Hiệu quả lắng của bể lắng


Cặn rắn đi vào bể lắng có thể khác nhau ở kích thước, tỷ trọng, hình
dạng… do đó tốc độ sa lắng của các hạt là không như nhau. Phần cặn với các
hạt có vận tốc sa lắng vs > q sẽ lắng hoàn toàn. Phần cặn với các hạt có vận
tốc sa lắng vs < q thì chỉ phần h/H = vs/q sa lắng. Hiệu quả lắng của một bể
lắng được xác định bởi tỷ lệ phần trăm loại bỏ chất cặn:

(2.7.14)

Trong đó: F là lượng cặn vào, ra trong một đơn vị thời gian (kg/h);
C là nồng độ cặn trong huyền phù vào, ra (kg/m3).

3. Thực hành
3.1. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất

104
Thiết bị sa lắng ngang, huyền phù CaCO 3, dung dịch chất chỉ thị
methylene blue, máy đo độ đục, cân phân tích, đồng hồ, cuvette, cốc thủy
tinh.
3.2. Mô tả thiết bị
Thiết bị sa lắng có sơ đồ như Hình 2.7.7.
TK-101 TK-102 T-101 P-101 J-101
Thùng chứa và chuẩn Lọ chứa chất Bể sa lắng Bơm ly tâm Bơm xung chỉ thị
bị nguyên liệu màu chỉ thị
Vách ngăn
(F2) FI
V107
Vách phân phối Vách thu
Nước vào V103 Lấy mẫu Xả tràn
(F1) vào
V104 T-101 V108 Lấy mẫu ra
FI
J-101
V101
TK-102 Xả đáy
V106
V105
Quay vòng Thu hồi
V102

P-101
TK-101

V109

Hình 2.7.7. Sơ đồ thiết bị sa lắng


Chức năng các van điều khiển hệ thống sa lắng:
V101 Chỉnh dòng huyền phù V102 Chỉnh dòng quay vòng
V103 Chỉnh dòng nước cấp V104 Lấy mẫu đầu vào
V105 Xả đáy, thu hồi V106 Xả đáy, bỏ đi
V107 Xả tràn V108 Lấy mẫu đầu ra

3.3. Tiến hành thực nghiệm


Kiểm tra các bộ phận để đảm bảo hoạt động bình thường:
- Vệ sinh sạch sẽ các thùng chứa.
- Kiểm tra nguồn nước cấp, cân chỉnh bể: Đóng tất cả các van, mở van
V103, V107 kiểm tra nguồn nước cấp vào bể lắng, lưu lượng kế, để
nước tới vách phân phối, cân chỉnh các ốc ở chân thiết bị để mép
nước song song và tới các mép vách phân phối, vách thu, lấy mẫu thử
van V108 (nếu không hoạt động sẽ lấy mẫu ở phễu thu bằng xylanh).
Đóng tất cả các van.

105
- Kiểm tra bơm huyền phù: Xả nước từ bể lắng xuống bể huyền phù
qua van V105 (nếu cần pha thêm huyền phù). Khóa tất cả các van, mở
van tuần hoàn V102, bật máy bơm kiểm tra dòng tuần hoàn có chảy
không, tắt bơm.
- Kiểm tra hệ thống bể lắng (nếu có yêu cầu): Đóng hết các van, mở
van V101, V102, V107 bật bơm, kiểm đường cấp huyền phù vào bể
lắng, mở van V103 kiểm tra khả năng điều chỉnh hai van V101,
V103, lưu lượng kế, lấy mẫu thử van V104 và tắt máy bơm, khoá các
van.
- Pha chất chỉ thị kiểm tra bơm xung chỉ thị (Nếu có yêu cầu): Chất chỉ
thị được pha vào bình chứa, với chất chỉ thị kèm thiết bị nồng độ phù
hợp là 3 g/L nước khử ion (dung dịch gốc, lưu trữ để dùng dần). Đóng
tất vả các van, mở van V101 và V107 bật máy bơm kiểm tra bơm
xung chất chỉ thị J-101.
Lưu ý dung dịch chứa chất chỉ thị ở bể lắng T-103 không thu hồi
xuống bể chứa huyền phù, đóng van V105 mở van V106 để xả đi khi
xong thí nghiệm.

a. Thí nghiệm 1: Theo dõi đặc tính thủy lực của bể lắng
Chất chỉ thị được thêm vào không làm thay đổi đáng kể khối lượng riêng
của nước. Do đó mô hình dòng chảy của nước qua bể lắng có thể quan sát
được. Nước đi ra được lấy theo thời gian (van V108) để xác định hàm lượng
chỉ thị (từ đó xác định thời gian lưu).
- Đo kích thước và xác định thể tích bể lắng T-103, nâng vách ngăn lên
mức cao nhất.
- Chọn lưu lượng dòng chảy sao cho thời gian lưu trung bình trong bể
lắng là 20 phút.
- Bơm nước cấp vào bể lắng với lưu lượng lớn để nước đầy tới vách
phân phối, sau đó điều chỉnh tới lưu lượng tính toán ở vừa tính trước.
- Nạp dung dịch chỉ thị từ lọ T-102 vào bộ phận bơm chỉ thị J-101.
- Bơm xung chất chỉ thị từ bộ phận J-101 vào dòng chảy đồng thời bắt
đầu tính thời gian, đo độ hấp thụ quang ban đầu bằng các lấy mẫu ở
van V108.
- Ghi chép mô tả mô hình dòng chảy từ sự lan tỏa của chất chỉ thị theo
thời gian dọc theo chiều dài bể và theo chiều cao.

106
- Khi chất chỉ thị tới vách thu bắt đầu thu mẫu lối ra bằng cách mở van
V108 hoặc từ phễu thu, lấy mẫu cách nhau 2 phút trong 10 phút đầu
sau đó lấy mẫu cách nhau 5 phút trong 20-50 phút tiếp theo tuỳ theo
mức độ pha loãng đo quang ở bước sóng 665 nm.
- Khóa van nước cấp V103, khuấy đều dung dịch trong bể lắng và lấy 1
mẫu để đo nồng độ.
- Lặp lại thí nghiệm với sự có mặt của vách ngăn.
- Mô tả đặc tính dòng chảy và tác động của vách ngăn tới mô hình
dòng chảy.
- Vẽ đồ thị biểu diễn sự biến thiên nồng độ chất chỉ thị ở lối ra theo
thời gian.

b. Thí nghiệm 2: Hiệu quả lắng của bể lắng khi có và không có vách ngăn
Hiệu quả lắng của bể lắng phụ thuộc vào đường đi của dòng chảy. Một
vách ngăn dòng chảy mặt nước có thể giảm nồng độ huyền phù lối ra.
- Tính toán tốc độ dòng chảy đảm bảo thời gian lưu của huyền phù là
30 phút.
- Thùng T-101 chứa sẵn huyền phù CaCO3 có nồng độ 10% khối lượng.
Để có sự phân bố đồng đều nên cân lượng xác định CaCO 3 và cho
thêm lượng nhỏ nước để thành dạng bùn nhão sau đó pha loãng tới
nồng độ cần thiết.
- Chỉnh vách ngăn sâu 90 mm dưới mép trên bể, tương ứng với 50 mm
dưới vách phân phối dòng vào. Đóng tất cả các van, van V102 mở
1/3.
- Bật bơm P-101, mở hết van V102, kiểm tra dòng tuần hoàn để đảm
bảo huyền phù đồng đều.
- Mở van V103 cho nước máy vào đầy bể lắng, khóa van V103, sau đó
để yên tĩnh sao cho không còn sự xáo trộn của nước trong bể.
- Mở từ từ van V103 tới lưu lượng dòng bằng ½ giá trị đã tính toán.
- Mở từ từ van V101 tới lưu lượng dòng huyền phù bằng ½ giá trị đã
tính toán. Trong trường hợp cần thiết có thể điều chỉnh cùng với van
tuần hoàn V102 để đạt giá trị mong muốn.
- Khi huyền phù vào bể lắng bắt đầu bấm đồng hồ, đồng thời theo dõi
mô hình dòng chảy của huyền phù theo thời gian.
- Theo yêu cầu cán bộ hướng dẫn và thiết bị đo hiện có chọn một trong
hai phương pháp đánh giá hiệu quả sa lắng.
107
 Sử dụng máy đo độ đục hoặc phễu lắng:
Mẫu lấy ở các độ sâu khác nhau và dọc theo chiều dài bể. Kết quả phân
tích trên máy đo độ đục (Tb) hoặc phễu lắng với phần ống lắng hình trụ
đường kính nhỏ. Đo chiều cao phần lắng (h) sau 30 phút để so sánh với mẫu
gốc nồng độ 10% từ đó tính nồng độ mẫu.
Sau khoảng thời gian bằng thời gian lưu: lấy 3 mẫu đầu vào ở trước vách
phân phối và 3 mẫu đầu ra ở van V108 để so sánh hiệu suất lắng E:
Tb v −Tb r
E= (2.7.15)
Tb v

hoặc:
h v − hr
E= (2.7.16)
hv

 Sử dụng máy ly tâm và cân:


Chuẩn bị 6 ống ly tâm đã cân khối lượng vỏ chính xác.
Lấy 3 mẫu dung dịch đầu vào cùng thể tích vào 3 ống ly tâm, lấy 3 mẫu
dung dịch đầu ra cùng thể tích vào 3 ống ly tâm, đánh dấu các ống. Ly tâm ở
3000 vòng/phút trong 15 phút sau đó gạn nhanh phần nước ở trên, dốc ngược
thấm sạch nước để không còn nước chảy ngược lại khi cân. Cân khối lượng 6
ống ly tâm trừ đi khối lượng vỏ để xác định lượng huyền phù m (g) lắng được
còn lại trong ống. Xác định hiệu suất lắng theo công thức:
m v −m r
E= (2.7.17)
hv

Thí nghiệm có thể lặp lại khi không có vách ngăn hoặc đặt vách ngăn ở
độ sâu khác nhau. Thí nghiệm tương tự có thể tiến hành với lưu lượng khác
nhau và vách ngăn chìm.

4. Kết quả thực nghiệm


Kết quả thực nghiệm được ghi lại và tính toán theo các bảng số liệu sau

Bảng 2.7.1. Thông số thực nghiệm.

T ρw ρs Q B L H υ d

108
(oC) (kg/m3) (kg/m3) (m3/s) (m) (m) (m) (m2/s) (μm)

- Xác định mô hình dòng chảy;


- Tốc độ dòng chảy vo, tải trọng bề mặt, thời gian lắng, thời gian đi qua
bể, tốc độ sa lắng tới hạn, chiều cao cần thiết;
- Xác định hiệu quả lắng của bể.

5. Câu hỏi
1/ Nêu nguyên lý của quá trình sa lắng?
2/ Giải thích vai trò của vách ngăn, vách phân phối, vách thu trong bể sa lắng?
3/ Mối quan hệ giữa tốc độ sa lắng, tải trọng bề mặt bể lắng?

Tài liệu tham khảo


1. J.C. Crittenden, R.R. Trussell, D.W. Hand, K.J. Howe, G. Tchobanoglous,
MWH’s Water treatment: Principles and design, John Wiley & Sons, Inc,
2005.
2. A. Rushton, A.S. Ward, R.G. Holdich, Solid-Liquid Filtration and
Separation Technology, Published jointly by VCH Verlagsgesellschaft mbH,
Weinheim (Federal Republic of Germany) VCH Publishers, Inc., New York,
NY (USA), 1996.
3. L. Svarovsky, Solid-Liquid Separation, 4th Ed, Imprint: Butterworth-
Heinemann, 2000.

109
Tài liệu tham khảo
1. G. Assmann, G. Blasey, B. Gutsche, L. Jeromin, J. Rigal, R. Armengaud,
B. Cormary, Continuous process for the production of lower alkyl estes, U. S.
Patent # 5,514,820, 1996.
2. N. Bam, D.C. Drown, R. Korus, D.S. Hoffman, T.G. Johnson, J.M.
Washam, Method for Purifying Alcohol Estes, US Patent 5424467, 1995.
3. J. A. Barnhorst, M.D. Staley, D. A. Oeste, Transesteification process, U.S.
Patent 6,489,496, 2002.

110
PHỤ LỤC

Phụ lục 1. Hệ số chuyển đổi giữa các đơn vị thông dụng

Đơn vị đo Hệ số chuyển đổi


Chiều dài 1m = 100 cm
= 3,28084 ft
= 39,3701 in
Khối lượng 1 kg = 103 g
= 2,20462 lbm
Lực 1N = 1 kg.m.s-2
= 105 dyne
= 0,224809 lbf
Áp suất 1 bar = 105 kg.m-1.s-2
= 105 Pa = 105 N.m-2
= 106 dyne.cm-2
= 0,986923 atm
= 14,5038 psia
= 750,061 torr
Thể tích 1 m3 = 103 L
= 106 cm3
= 35,3147 ft3
= 264,172 gal
Tỷ khối 1 g.cm-3 = 103 kg.m-3
= 62,4278 lbm.ft-3
Năng lượng 1J = 1 N.m = 1 kg.m2.s-2
= 0,239006 cal
= 9,47831 10-4 Btu = 2,77778 10-7 kW.h
Công suất 1 kW = 103 W
= 103 kg.m2.s-3
= 103 J.s-1
= 239,006 cal.s-1
= 0,947831 Btu.s-1
= 1,34102 hp
Hằng số khí R = 8.314 J.mol-1.K-1
= 8.314 m3.Pa.mol-1.K-1
= 83.14 cm3.bar.mol-1.K-1
= 8314 cm3.kPa.mol-1.K-1
= 82.06 cm3.atm.mol-1.K-1
= 62,356 cm3.torr.mol-1.K-1
= 1.987 cal.mol-1.K-1

111
Phụ lục 2
Bảng tính đổi độ rượu ở các nhiệt độ khác nhau về 20oC

Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế


t độ 75,0 74,5 74,0 73,5 73,0 72,5 72,0 71,5 71,0 70,5
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 71,8 71,3 70,8 70,3 69,8 69,2 68,7 68,2 67,7 67,2
+ 29 72,1 71,6 71,1 70,6 70,1 69,6 69,1 68,6 68,0 67,5
+ 28 72,4 71,9 71,4 70,9 70,4 69,9 69,4 68,9 68,4 67,9
+ 27 72,8 72,3 71,8 71,2 70,7 70,2 69,7 69,2 68,7 68,2
+ 26 73,1 72,6 72,1 71,6 71,1 70,5 70,0 69,5 69,0 68,5
+ 25 73,4 72,9 72,4 71,9 71,4 70,9 70,4 69,9 69,4 68,9
+ 24 73,7 73,3 72,7 72,2 71,7 71,2 70,7 70,2 69,7 69,2
+ 23 74,1 73,6 73,0 72,5 72,0 71,5 71,0 70,5 70,0 69,5
+ 22 74,4 73,9 73,4 72,9 72,4 71,9 71,4 70,8 70,3 69,8
+ 21 74,7 74,2 73,7 73,2 72,7 72,2 71,7 71,2 70,7 70,2
+ 20 75,0 74,5 74,0 73,5 73,0 72,5 72,0 71,5 71,0 70,5
+ 19 75,3 74,8 74,2 73,8 73,3 72,8 72,3 71,8 71,3 70,8
+ 18 75,6 75,1 74,6 74,1 73,6 73,1 72,6 72,1 71,6 71,1
+ 17 75,9 75,4 74,9 74,4 74,0 73,4 73,0 72,5 72,0 71,5
+ 16 76,2 75,8 75,3 74,8 74,3 73,8 73,3 72,8 72,3 71,8
+ 15 76,6 76,1 75,6 75,1 74,6 74,1 73,6 73,1 72,6 72,1
+ 14 76,9 76,4 75,9 75,4 74,9 74,4 73,9 73,4 72,9 72,4
+ 13 77,2 76,7 76,2 75,7 75,2 74,7 74,2 73,7 73,2 72,8
+ 12 77,5 77,0 76,5 76,0 75,4 75,0 74,5 74,1 73,6 73,1
+ 11 77,8 77,3 76,8 76,3 75,8 75,4 74,9 74,4 73,9 73,4
+ 10 78,1 77,6 77,1 76,6 76,2 75,7 75,2 74,7 74,2 73,7
+9 78,4 77,9 77,4 76,9 76,5 76,0 75,5 75,0 74,5 74,0
+8 78,7 78,2 77,7 77,2 76,8 76,3 75,8 75,3 74,8 74,3
+7 79,0 78,5 78,0 77,5 77,1 76,6 76,1 75,6 75,1 74,6
+6 79,3 78,8 78,3 77,8 77,4 76,9 76,4 75,9 75,4 75,0
+5 79,6 79,1 78,6 78,2 77,7 77,2 76,7 76,2 75,8 75,3
+4 79,9 79,4 78,9 78,4 78,0 77,5 77,0 76,5 76,0 75,6
+3 80,2 79,7 79,2 78,7 78,3 77,8 77,3 76,8 76,4 75,9
+2 80,4 80,0 79,5 79,0 78,6 78,1 77,6 77,1 76,6 76,2
+1 80,7 80,3 79,8 79,3 78,8 78,4 77,9 77,4 77,0 76,5
+0 81,0 80,5 80,1 79,6 79,1 78,7 78,2 77,7 77,2 76,8

112
Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế
t độ 70,0 69,5 69,0 68,5 68,0 67,5 67,0 66,5 66,0 65,5
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 66,7 66,2 65,7 65,2 64,6 64,1 63,6 63,1 62,6 62,1
+ 29 67,0 66,5 66,0 65,5 65,0 64,5 64,0 63,4 62,9 62,4
+ 28 67,4 66,8 66,5 65,8 65,3 64,8 64,3 63,8 63,3 62,8
+ 27 67,7 67,2 66,7 66,2 65,7 65,2 64,6 64,1 63,6 63,1
+ 26 68,0 67,5 67,0 66,6 66,0 65,5 65,0 64,5 64,0 63,5
+ 25 68,4 67,8 67,3 66,8 66,3 65,8 65,3 64,8 64,3 63,8
+ 24 68,7 68,2 67,7 67,2 66,7 66,2 65,6 65,1 64,6 64,1
+ 23 69,0 68,5 68,0 67,5 67,0 66,5 66,0 65,5 65,0 64,5
+ 22 69,3 68,8 68,3 67,8 67,3 66,8 66,3 65,8 65,3 64,8
+ 21 69,7 69,2 68,7 68,2 67,7 67,2 66,7 66,2 65,7 65,2
+ 20 70,0 69,5 69,0 68,5 68,0 67,5 67,0 66,5 66,0 65,5
+ 19 70,3 69,8 69,3 68,8 68,3 67,8 67,3 66,8 66,3 65,8
+ 18 70,6 70,2 69,6 69,2 68,7 68,2 67,7 67,2 66,7 66,2
+ 17 71,0 70,5 70,0 69,5 69,0 68,5 68,0 67,5 67,0 66,5
+ 16 71,3 70,8 70,3 69,8 69,3 68,8 68,3 67,8 67,3 66,8
+ 15 71,6 71,1 70,6 70,1 69,6 69,1 68,6 68,2 67,7 67,2
+ 14 72,0 71,4 71,0 70,5 70,0 69,5 69,0 68,5 68,0 67,5
+ 13 72,3 71,8 71,3 70,8 70,3 69,8 69,3 68,8 68,3 67,8
+ 12 72,6 72,1 71,6 71,1 70,6 70,1 69,6 69,2 68,7 68,2
+ 11 72,9 72,4 71,9 71,4 71,0 70,5 70,0 69,5 69,0 68,5
+ 10 73,2 72,7 72,2 71,8 71,3 70,8 70,3 69,8 69,3 68,8
+9 73,5 73,0 72,6 72,1 71,6 71,1 70,6 70,1 69,6 69,2
+8 73,8 73,4 72,9 72,4 71,9 71,4 70,9 70,4 70,0 69,5
+7 74,2 73,7 73,2 72,7 72,2 71,8 71,3 70,8 70,3 69,8
+6 74,5 74,0 73,5 73,0 72,5 72,1 71,6 71,1 70,6 70,1
+5 74,8 74,3 73,8 73,3 72,9 72,4 71,9 71,4 70,9 70,4
+4 75,1 74,6 74,1 73,6 73,2 72,7 72,2 71,7 71,2 70,8
+3 75,4 74,9 74,4 73,8 73,5 73,0 72,5 72,0 71,6 71,1
+2 75,7 75,2 74,7 74,3 73,6 73,3 72,6 72,4 71,9 71,4
+1 76,0 75,5 75,0 74,6 74,1 73,6 73,1 72,7 72,2 71,7
+0 76,3 75,8 75,4 74,9 74,4 73,9 73,4 73,0 72,5 72,0

113
Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế
t độ 65,0 64,5 64,0 63,5 63,0 62,5 62,0 61,5 61,0 60,5
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 61,6 61,1 60,6 60,0 59,5 59,0 58,6 58,0 57,5 57,0
+ 29 61,9 61,4 60,9 60,4 59,9 59,4 58,8 58,3 57,8 57,3
+ 28 62,3 61,8 61,2 60,7 60,2 59,7 59,2 58,7 58,2 57,7
+ 27 62,6 62,1 61,6 61,1 60,6 60,1 59,6 59,0 58,5 58,0
+ 26 63,0 62,4 61,9 61,4 60,9 60,4 59,9 59,4 58,9 58,4
+ 25 63,3 62,8 62,3 61,8 61,3 60,8 60,3 59,8 59,2 58,7
+ 24 63,6 63,1 62,6 62,1 61,6 61,1 60,6 60,1 59,6 59,1
+ 23 64,0 63,5 63,0 62,5 62,0 61,5 61,0 60,4 60,0 59,4
+ 22 64,3 63,8 63,3 62,8 62,3 61,8 61,3 60,8 60,3 59,8
+ 21 64,6 64,2 63,6 63,2 62,6 62,2 61,6 61,2 60,6 60,0
+ 20 65,0 64,5 64,0 63,5 63,0 62,5 62,0 61,5 61,0 60,1
+ 19 65,3 64,8 64,3 63,8 63,3 62,8 62,3 61,8 61,3 60,8
+ 18 65,7 65,2 64,7 64,2 63,7 63,2 62,7 62,2 61,7 61,2
+ 17 66,0 65,5 65,0 64,5 64,0 63,5 63,0 62,5 62,0 61,5
+ 16 66,3 65,8 65,4 64,8 64,4 63,9 63,4 62,9 62,4 61,9
+ 15 66,7 66,2 65,7 65,2 64,7 64,2 63,7 63,2 62,7 62,2
+ 14 67,0 66,5 66,0 65,5 65,0 64,6 64,1 63,6 63,1 62,6
+ 13 67,4 66,8 66,4 65,9 65,4 64,9 64,4 63,9 63,4 62,9
+ 12 67,7 67,2 66,7 66,2 65,7 65,2 64,7 64,2 63,8 63,3
+ 11 68,0 67,5 67,0 66,5 66,0 65,6 65,1 64,6 64,1 63,6
+ 10 68,3 67,8 67,4 66,9 66,4 65,9 65,4 64,9 64,4 63,9
+9 68,7 68,2 67,7 67,2 66,7 66,2 65,7 65,2 64,8 64,3
+8 69,0 68,5 68,0 67,5 67,0 66,7 66,1 65,6 65,1 64,6
+7 69,3 68,8 68,4 67,9 67,4 66,9 66,4 65,9 65,4 65,0
+6 69,6 69,2 68,7 68,2 67,7 67,2 66,7 66,2 65,8 65,3
+5 70,0 69,5 69,0 68,5 68,0 67,5 67,0 66,7 66,1 65,6
+4 70,3 69,8 69,3 68,8 68,4 67,9 67,4 66,9 66,4 65,9
+3 70,6 70,1 69,6 69,2 68,7 68,2 67,7 67,2 66,8 66,3
+2 70,9 70,4 70,0 69,5 69,0 68,5 68,0 67,6 67,1 66,6
+1 71,2 70,8 70,3 69,8 69,3 68,8 68,4 67,8 67,4 66,9
+0 71,5 71,1 70,6 70,1 69,6 69,2 68,7 68,2 67,7 67,2

114
Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế
t độ 60,0 59,5 59,0 58,5 58,0 57,5 57,0 56,5 56,0 55,5
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 56,4 55,9 55,4 54,9 54,4 53,9 53,4 52,9 52,3 51,8
+ 29 56,8 56,3 55,8 55,3 54,8 54,2 53,7 53,2 52,7 52,2
+ 28 57,2 56,6 56,1 55,6 55,1 54,6 54,1 53,6 53,1 52,6
+ 27 57,5 57,0 56,5 56,0 55,5 55,0 54,5 54,0 53,4 52,9
+ 26 57,9 57,4 56,9 56,4 55,8 55,3 54,8 54,3 53,8 53,4
+ 25 58,2 57,7 57,2 56,7 56,2 55,7 55,2 54,7 54,2 53,7
+ 24 58,6 58,1 57,6 57,1 56,6 56,1 55,6 55,1 54,5 54,0
+ 23 58,9 58,4 57,9 57,4 56,9 56,4 55,9 55,4 54,9 54,1
+ 22 59,3 58,8 58,3 57,8 57,3 56,8 56,3 55,8 55,3 54,8
+ 21 59,6 59,1 58,6 58,1 57,6 57,1 56,6 56,1 55,6 55,4
+ 20 60,0 59,5 59,0 58,5 58,0 57,5 57,0 56,5 56,0 55,5
+ 19 60,4 59,8 59,4 58,8 58,4 57,8 57,4 56,8 56,4 55,9
+ 18 60,7 60,2 59,7 59,2 58,7 58,2 57,7 57,2 56,7 56,2
+ 17 61,0 60,5 60,0 59,6 59,1 58,6 58,1 57,6 57,1 56,6
+ 16 61,4 60,9 60,4 59,9 59,4 58,9 58,4 57,9 57,4 56,9
+ 15 61,7 61,2 60,8 60,2 59,8 59,3 58,8 58,3 57,8 57,3
+ 14 62,1 61,6 61,1 60,6 60,1 59,6 59,1 58,6 58,2 57,7
+ 13 62,4 61,9 61,4 61,0 60,5 60,0 59,5 59,0 58,5 58,0
+ 12 62,8 62,3 61,8 61,3 60,8 60,3 59,8 59,4 58,9 58,4
+ 11 63,1 62,6 62,1 61,6 61,2 60,7 60,2 59,7 59,2 58,7
+ 10 63,5 63,0 62,5 62,0 61,5 61,0 60,5 60,0 59,6 59,1
+9 63,8 63,3 62,8 62,3 61,9 61,4 60,9 60,4 59,9 59,4
+8 64,1 63,6 63,2 62,7 62,2 61,7 61,2 60,8 60,3 59,8
+7 64,5 64,0 63,5 63,0 62,5 62,1 61,6 61,1 60,6 60,1
+6 64,8 64,3 63,8 63,4 62,9 62,4 61,9 61,4 61,0 60,5
+5 65,1 64,7 64,2 63,7 63,2 62,7 62,3 61,8 61,3 60,8
+4 65,5 65,0 64,5 64,0 63,6 63,1 62,6 62,1 61,6 61,2
+3 65,8 65,3 64,8 64,4 63,9 63,4 62,9 62,4 62,0 61,5
+2 66,1 65,6 65,2 64,7 64,2 63,7 63,3 62,8 62,3 61,8
+1 66,4 66,0 65,5 65,0 64,6 64,1 63,6 63,1 62,6 62,2
+0 66,8 66,3 65,8 65,4 64,9 64,4 63,9 63,4 63,0 62,5

115
Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế
t độ 55,0 54,5 54,0 53,5 53,0 52,5 52,0 51,5 51,0 50,5
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 51,3 50,8 50,3 49,8 49,3 48,8 48,2 47,7 47,2 46,7
+ 29 51,7 51,2 50,7 50,2 49,6 49,1 48,6 48,1 47,6 47,1
+ 28 52,1 51,5 51,0 50,5 50,0 49,5 49,0 48,5 48,0 47,5
+ 27 52,4 51,9 51,4 50,9 50,4 49,9 49,4 48,8 48,3 47,8
+ 26 52,8 52,3 51,8 51,3 50,8 50,2 49,7 49,2 48,7 48,2
+ 25 53,2 52,6 52,2 51,6 51,4 50,9 50,4 49,6 49,1 48,6
+ 24 53,5 53,0 52,5 52,0 51,5 51,0 50,5 50,0 49,5 49,0
+ 23 53,9 53,4 52,9 52,4 51,9 51,4 50,9 50,4 49,9 49,4
+ 22 54,3 53,8 53,3 52,8 52,2 51,8 51,2 50,7 50,2 49,7
+ 21 54,6 54,1 53,6 53,4 52,6 52,1 51,6 51,1 50,6 50,1
+ 20 55,0 54,5 54,0 53,5 53,0 52,5 52,0 51,5 51,0 50,5
+ 19 54,4 54,9 54,4 53,9 53,4 52,9 52,4 51,9 51,4 50,9
+ 18 55,8 55,2 54,7 54,2 53,7 53,2 52,7 52,2 51,7 51,2
+ 17 56,1 55,6 55,1 54,6 54,1 53,6 53,4 52,6 52,1 51,6
+ 16 56,4 56,0 55,5 55,0 54,5 54,0 53,5 53,0 52,5 52,0
+ 15 56,8 56,3 55,8 55,3 54,8 54,4 53,9 53,4 52,9 52,4
+ 14 57,2 56,7 56,2 55,7 55,2 54,7 54,2 53,7 53,2 52,7
+ 13 57,5 57,0 56,5 56,0 55,6 55,1 54,6 54,4 53,6 53,4
+ 12 57,9 57,4 56,9 56,4 55,9 55,4 55,0 54,5 54,0 53,5
+ 11 58,2 57,7 57,2 56,8 56,3 55,8 55,3 54,8 54,3 53,8
+ 10 58,6 58,1 57,6 57,1 56,6 56,2 55,7 55,2 54,7 54,2
+9 58,9 58,4 58,0 57,5 57,0 56,5 56,0 55,6 55,1 54,6
+8 59,3 58,8 58,3 57,8 57,4 56,9 56,4 55,9 55,4 54,9
+7 59,6 59,2 58,7 58,2 57,7 57,2 56,8 56,3 55,8 55,3
+6 60,0 59,5 59,0 58,5 58,1 57,6 57,1 56,6 56,1 55,6
+5 60,3 59,8 59,4 58,9 58,4 57,9 57,4 57,0 56,5 56,0
+4 60,7 60,2 59,7 59,2 58,8 58,3 57,8 57,3 56,8 56,4
+3 61,0 60,5 60,1 59,6 59,1 58,6 58,2 57,7 57,2 56,7
+2 61,4 60,9 60,4 59,9 59,4 59,0 58,5 58,0 57,5 57,1
+1 61,7 61,2 60,7 60,3 59,8 59,3 58,8 58,4 57,9 57,4
+0 62,0 61,6 61,1 60,6 60,4 59,7 59,2 58,7 58,2 57,8

116
Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế
t độ 50,0 49,5 49,0 48,5 48,0 47,5 47,0 46,5 46,0 45,5
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 46,2 45,7 45,2 44,7 44,2 43,6 43,4 42,6 42,1 41,6
+ 29 46,6 46,1 45,6 45,0 44,5 44,0 43,5 43,0 42,5 42,0
+ 28 47,0 46,4 46,0 45,4 44,9 44,4 43,9 43,4 42,9 42,4
+ 27 47,3 46,8 46,4 45,8 45,3 44,8 44,3 43,8 43,3 42,8
+ 26 47,7 47,2 46,7 46,2 45,7 45,2 44,7 44,2 43,7 43,2
+ 25 48,1 47,6 47,1 46,6 46,1 45,6 45,1 44,6 44,1 43,6
+ 24 48,5 48,0 47,5 47,0 46,4 46,0 45,4 44,9 44,4 43,9
+ 23 48,9 48,4 47,8 47,3 46,8 46,3 45,8 45,3 44,8 44,3
+ 22 49,2 48,7 48,2 47,7 47,2 46,7 46,2 45,7 45,2 44,7
+ 21 49,6 49,1 48,6 48,1 47,6 47,1 46,6 46,1 45,6 45,1
+ 20 50,0 49,5 49,0 48,5 48,0 47,5 47,0 46,5 46,0 45,5
+ 19 50,4 49,9 49,4 48,9 48,4 47,9 47,4 46,9 46,4 45,9
+ 18 50,7 50,2 49,8 49,3 48,8 48,3 47,8 47,3 46,8 46,3
+ 17 51,1 50,6 50,1 49,6 49,2 48,7 48,2 47,7 47,2 46,7
+ 16 51,5 51,0 50,5 50,0 49,5 49,0 48,6 48,0 47,6 46,1
+ 15 51,9 51,4 50,9 50,4 49,9 49,4 48,9 48,4 47,9 47,4
+ 14 52,2 51,8 51,3 50,8 50,3 49,8 49,3 48,8 48,3 47,8
+ 13 52,6 52,1 51,6 51,2 50,7 50,2 49,7 49,2 48,7 48,2
+ 12 53,0 52,5 52,0 51,5 51,0 50,6 50,1 49,6 49,1 48,6
+ 11 53,4 52,9 52,4 51,9 51,4 50,9 50,4 50,0 49,5 49,0
+ 10 53,7 53,2 52,8 52,3 51,8 51,3 50,8 50,3 49,8 49,4
+9 54,1 53,6 53,1 52,6 52,2 51,7 51,2 50,7 50,2 49,7
+8 54,5 54,0 53,5 53,0 52,5 52,0 51,6 51,1 50,6 50,4
+7 54,8 54,3 53,9 53,4 52,9 52,4 51,9 51,4 51,0 50,5
+6 55,2 54,7 54,2 53,7 53,2 52,8 52,3 51,8 51,3 50,8
+5 55,5 55,0 54,6 54,1 53,6 53,4 52,7 52,2 51,7 51,2
+4 55,9 55,4 54,9 54,5 54,0 53,5 53,0 52,6 52,1 51,6
+3 56,2 55,8 55,3 54,8 54,3 53,9 53,4 52,9 52,4 52,0
+2 56,6 56,1 55,6 55,2 54,4 54,2 53,8 53,3 52,8 52,3
+1 57,0 56,4 56,0 55,5 55,0 54,6 54,1 53,6 53,2 52,7
+0 57,3 56,8 56,4 55,9 55,4 54,9 54,5 54,0 53,5 53,0

117
Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế
t độ 45,0 44,5 44,0 43,5 43,0 42,5 42,0 41,5 41,0 40,5
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 41,4 40,6 40,1 39,5 39,0 38,5 38,0 37,5 37,0 36,5
+ 29 41,5 41,0 40,4 39,9 39,4 38,9 38,4 37,9 37,4 36,9
+ 28 41,9 41,4 40,8 40,3 39,8 39,3 38,8 38,3 37,8 37,3
+ 27 42,3 41,8 41,2 40,7 40,2 39,7 39,2 38,7 38,2 37,7
+ 26 42,7 42,2 41,6 41,4 40,6 40,1 39,6 39,1 38,6 38,1
+ 25 43,0 42,5 42,0 41,5 41,0 40,5 40,0 39,5 39,0 38,5
+ 24 43,4 42,9 42,4 41,9 41,4 40,9 40,4 39,9 39,4 38,9
+ 23 43,8 43,3 42,8 42,3 41,8 41,3 40,8 40,3 39,8 39,2
+ 22 44,2 43,7 43,2 42,7 42,2 41,7 41,2 40,7 40,2 39,7
+ 21 44,6 44,4 43,6 43,1 42,6 42,4 41,6 41,4 40,6 40,1
+ 20 45,0 44,5 44,0 43,5 43,0 42,5 42,0 41,5 41,0 40,5
+ 19 45,4 44,9 44,4 43,9 43,4 42,9 42,4 41,9 41,4 40,9
+ 18 45,8 45,3 44,8 44,3 43,8 43,3 42,8 42,3 41,8 41,3
+ 17 46,2 45,7 45,2 44,7 44,2 43,7 43,2 42,7 42,2 41,7
+ 16 46,6 46,1 45,6 45,1 44,6 44,4 43,6 43,1 42,6 42,1
+ 15 47,0 46,4 46,0 45,5 45,0 44,5 44,0 43,5 43,0 42,5
+ 14 47,3 46,8 46,4 45,8 45,4 44,9 44,4 43,9 43,4 42,9
+ 13 47,7 47,2 46,7 46,2 45,8 45,3 44,8 44,3 43,8 43,3
+ 12 48,1 47,6 47,1 46,6 46,1 45,6 45,2 44,7 44,2 43,7
+ 11 48,5 48,0 47,5 47,0 46,5 46,0 45,6 45,1 44,6 44,1
+ 10 48,9 48,4 47,9 47,4 46,9 46,4 46,0 45,5 45,0 44,5
+9 49,2 48,8 48,3 47,8 47,3 46,8 46,3 45,8 45,4 44,9
+8 49,6 49,1 48,6 48,2 47,7 47,2 46,7 46,2 45,8 45,3
+7 50,0 49,5 49,0 48,5 48,1 47,6 47,1 46,6 46,2 45,7
+6 50,4 49,9 49,4 48,9 48,4 48,0 47,5 47,0 46,5 46,0
+5 50,8 50,3 49,8 49,3 48,8 48,3 47,9 47,4 46,9 46,4
+4 51,1 50,6 50,2 49,7 49,2 48,7 48,2 47,8 47,3 46,8
+3 51,5 50,7 50,5 50,0 49,6 49,1 48,6 48,1 47,6 47,2
+2 51,8 51,4 50,9 50,4 49,9 49,5 49,0 48,5 48,0 47,6
+1 52,2 51,7 51,3 50,8 50,3 49,8 49,4 48,9 48,4 47,9
+0 52,6 52,1 51,6 51,4 50,7 50,2 49,7 49,3 48,8 48,3

118
Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế
t độ 40,0 39,5 39,0 38,5 38,0 37,5 37,0 36,5 36,0 35,5
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 36,0 35,5 35,0 34,5 34,0 33,5 33,0 32,4 32,0 31,4
+ 29 36,4 35,9 35,4 34,9 34,4 33,9 33,4 32,8 32,3 31,8
+ 28 36,8 36,3 35,8 35,3 34,8 34,3 33,8 33,2 32,8 32,2
+ 27 37,2 36,7 36,2 35,7 35,2 34,7 34,3 33,7 33,2 32,7
+ 26 37,6 37,4 36,6 36,1 35,6 35,1 34,6 34,4 33,6 33,1
+ 25 38,0 37,5 37,0 36,5 36,0 35,5 35,0 34,5 34,0 33,5
+ 24 38,4 37,9 37,4 36,9 36,4 35,9 35,4 34,9 34,4 33,9
+ 23 38,8 38,3 37,8 37,3 36,8 36,3 35,8 35,3 34,8 34,3
+ 22 39,2 38,7 38,2 37,7 37,2 36,7 36,2 35,7 35,2 34,7
+ 21 39,6 39,4 38,6 38,1 37,6 37,1 36,6 36,1 35,6 35,1
+ 20 40,0 39,5 39,0 38,5 38,1 37,5 37,0 36,5 36,0 35,5
+ 19 40,4 39,9 39,4 38,9 38,4 37,9 37,4 36,9 36,4 35,9
+ 18 40,8 40,3 39,8 39,3 38,8 38,2 37,8 37,3 36,8 36,3
+ 17 41,2 40,7 40,2 39,7 39,2 38,6 38,2 37,7 37,2 36,7
+ 16 41,6 41,4 40,6 40,1 39,6 39,4 38,6 38,4 37,6 37,1
+ 15 42,0 41,5 41,0 40,5 40,0 39,5 39,0 38,5 38,0 37,5
+ 14 42,4 41,9 41,4 40,9 40,4 39,9 39,4 38,9 38,4 37,9
+ 13 42,8 42,3 41,8 41,3 40,8 40,3 39,8 39,3 38,8 38,3
+ 12 43,2 42,7 42,2 41,7 41,2 40,7 40,2 39,7 39,2 38,7
+ 11 43,6 43,1 42,6 42,1 41,6 41,4 40,6 40,2 39,6 39,2
+ 10 44,0 43,5 43,0 42,5 42,0 41,6 41,0 40,6 40,1 39,6
+9 44,4 43,9 43,4 42,9 42,4 42,0 41,5 41,0 40,5 40,0
+8 44,8 44,3 43,8 43,3 42,8 42,4 41,9 41,4 40,9 40,4
+7 45,2 44,7 44,2 43,7 43,2 42,8 42,3 41,8 41,3 40,8
+6 45,6 45,4 44,6 44,1 43,6 43,2 42,7 42,2 41,7 41,2
+5 46,0 45,6 45,0 44,5 44,0 43,6 43,1 42,6 42,1 41,6
+4 46,5 45,9 45,4 44,9 44,4 43,9 43,4 43,0 42,5 42,0
+3 46,7 46,2 45,8 45,3 44,8 44,3 43,8 43,4 42,9 42,4
+2 47,1 46,6 46,1 45,7 45,2 44,7 44,2 43,7 43,3 42,8
+1 47,5 47,1 46,5 46,0 45,5 45,4 44,6 44,1 43,7 43,2
+0 47,8 47,5 46,9 46,4 46,0 45,5 45,0 44,5 44,0 43,6

119
Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế
t độ 35,0 34,5 34,0 33,5 33,0 32,5 32,0 31,5 31,0 30,5
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 30,9 30,4 29,9 29,4 28,9 28,4 28,0 27,5 27,0 26,5
+ 29 31,3 30,8 30,3 29,8 29,3 28,8 28,4 27,9 27,4 26,9
+ 28 31,7 31,2 30,7 30,2 29,7 29,2 28,8 28,3 27,8 27,3
+ 27 32,2 31,6 31,2 30,6 30,2 29,6 29,2 28,7 28,2 27,7
+ 26 32,6 32,0 31,6 31,0 30,6 30,0 29,6 29,1 28,6 28,1
+ 25 33,0 32,5 32,0 31,5 31,0 30,5 30,0 29,5 29,0 28,5
+ 24 33,4 32,9 32,4 31,9 31,4 30,9 30,4 29,9 29,4 28,9
+ 23 33,8 33,3 32,8 32,3 31,8 31,3 30,8 30,3 29,8 29,3
+ 22 34,2 33,7 33,2 32,7 32,2 31,7 31,2 30,7 30,2 29,7
+ 21 34,6 34,1 33,6 33,4 32,6 32,4 31,6 31,1 30,6 30,0
+ 20 35,0 34,5 34,0 33,5 33,0 32,5 32,0 31,5 31,0 30,5
+ 19 35,4 34,9 34,1 33,9 33,1 32,9 32,4 31,9 31,4 30,9
+ 18 35,8 35,3 34,8 34,3 33,8 33,3 32,8 32,3 31,8 31,3
+ 17 36,2 35,7 35,2 34,7 34,2 33,7 33,2 32,7 32,2 31,7
+ 16 36,6 36,1 35,6 35,1 34,6 34,4 33,6 33,4 32,6 32,1
+ 15 37,0 36,5 36,0 35,5 35,0 34,5 34,0 33,5 33,0 32,5
+ 14 37,4 36,9 36,4 35,9 35,4 35,0 34,4 34,0 33,5 33,0
+ 13 37,8 37,3 36,8 36,4 35,9 35,4 34,9 34,4 33,9 33,4
+ 12 38,2 37,8 37,3 36,8 36,3 35,8 35,3 34,8 34,3 33,8
+ 11 38,7 38,2 37,7 37,2 36,7 36,2 35,7 35,2 34,7 34,2
+ 10 39,1 38,6 38,1 37,6 37,4 36,6 36,1 35,6 35,1 34,6
+9 39,5 39,0 38,5 38,0 37,5 37,0 36,5 36,0 35,5 35,0
+8 39,9 39,4 38,9 38,4 37,9 37,4 36,9 36,4 36,0 35,1
+7 40,3 39,8 39,3 38,8 38,3 37,8 37,2 36,8 36,4 35,9
+6 40,7 40,2 39,7 39,2 38,7 38,2 37,8 37,3 36,8 36,3
+5 41,1 40,6 40,1 39,6 39,2 38,7 38,2 37,7 37,2 36,7
+4 41,5 41,0 40,5 40,0 39,6 39,1 38,6 38,1 37,6 37,1
+3 41,9 41,4 40,9 40,4 40,0 39,5 39,0 38,5 38,0 37,6
+2 42,3 41,8 41,3 40,8 40,4 39,9 39,4 38,9 38,4 38,0
+1 42,7 42,2 41,7 41,3 40,8 40,3 39,8 39,3 38,9 38,4
+0 43,1 42,6 42,1 41,6 40,2 40,7 40,2 39,7 39,3 38,8

120
Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế
t độ 30,0 29,5 24,9 28,5 28,0 27,5 27,0 26,5 26,0 25,5
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 26,1 25,6 25,4 24,6 24,2 23,7 23,2 22,8 22,3 21,9
+ 29 26,4 26,0 25,5 25,1 24,6 24,1 23,6 23,2 22,7 22,2
+ 28 26,8 26,4 25,9 25,4 24,9 24,4 24,0 23,5 23,0 22,6
+ 27 27,2 26,7 26,3 25,8 25,3 24,8 24,4 23,9 23,4 22,9
+ 26 27,6 27,1 26,6 26,2 25,7 25,2 24,7 24,2 23,8 23,3
+ 25 28,0 27,5 27,0 26,6 26,1 25,6 25,1 24,6 24,1 23,7
+ 24 28,4 27,9 27,4 26,9 26,4 26,0 25,5 25,0 24,5 24,0
+ 23 28,8 28,3 27,8 27,3 26,8 26,3 25,8 25,4 24,9 24,4
+ 22 29,2 28,7 28,2 27,7 27,2 26,7 26,2 25,8 25,3 24,8
+ 21 29,6 29,4 28,6 28,1 27,6 27,4 26,6 26,1 25,6 25,1
+ 20 30,0 29,5 29,0 28,5 28,0 27,5 27,0 26,5 26,0 25,5
+ 19 30,4 29,9 29,4 28,9 28,4 27,9 27,4 26,9 26,4 25,9
+ 18 30,8 30,3 29,8 29,3 28,8 28,3 27,8 27,2 26,7 26,2
+ 17 31,2 30,7 30,2 29,7 29,2 28,6 28,1 27,6 27,1 26,6
+ 16 31,6 31,1 30,6 30,1 29,6 29,0 28,5 28,0 27,5 27,0
+ 15 32,0 31,5 31,0 30,5 30,0 29,5 28,9 28,4 27,9 27,4
+ 14 32,4 31,9 31,4 30,9 30,4 29,9 29,3 28,9 28,3 27,8
+ 13 32,8 32,3 31,8 31,3 30,8 30,3 29,7 29,2 28,7 28,2
+ 12 33,3 32,8 32,2 31,7 31,2 30,7 30,2 29,6 29,1 28,5
+ 11 33,7 33,2 32,7 32,4 31,6 31,1 30,6 30,1 29,5 28,9
+ 10 34,4 33,6 33,1 32,6 32,0 31,5 31,0 30,4 29,9 29,3
+9 34,5 34,0 33,5 33,0 32,5 32,0 31,4 30,9 30,3 29,7
+8 35,0 34,4 33,9 33,4 32,9 32,4 31,8 31,3 30,7 30,2
+7 35,4 34,9 34,4 33,8 33,3 32,8 32,2 31,7 31,1 30,6
+6 35,8 35,3 34,8 34,2 33,7 33,2 32,7 32,4 31,6 31,0
+5 36,2 35,7 35,2 34,7 34,2 33,6 33,1 32,6 32,0 31,4
+4 36,6 36,1 35,6 35,1 34,6 34,0 33,5 33,0 32,4 31,8
+3 37,1 36,6 36,0 35,5 35,0 34,5 34,0 33,4 32,9 32,3
+2 37,5 37,0 36,5 36,0 35,4 34,9 34,4 33,8 33,3 32,7
+1 37,9 37,4 36,9 36,4 35,9 35,3 34,8 34,3 33,7 33,1
+0 38,3 37,8 37,3 36,8 36,3 35,8 35,3 34,7 34,2 33,6

121
Thông số đo được trên rượu kế
Nhiệt
25,0 24,5 24,0 23,5 23,0 22,5 22,0 21,5 21,0 20,5
độ oC
Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 21,4 20,9 20,5 20,0 19,6 19,1 18,6 18,2 17,7 17,3
+ 29 21,8 21,3 20,8 20,4 19,9 19,4 19,0 18,5 18,0 17,6
+ 28 22,4 21,6 21,2 20,7 20,2 19,8 19,3 18,8 18,4 17,9
+ 27 22,5 22,0 21,5 21,0 20,6 20,1 19,6 19,2 18,7 18,2
+ 26 22,8 22,4 21,8 21,4 20,9 20,5 20,0 19,5 19,0 18,6
+ 25 23,2 22,7 22,2 21,8 21,3 20,8 20,3 19,8 19,4 18,9
+ 24 23,5 23,1 22,6 22,1 21,6 21,1 20,7 20,2 19,7 19,2
+ 23 23,9 23,4 22,9 22,4 22,0 21,5 21,0 20,5 20,0 19,5
+ 22 24,3 23,8 23,3 22,8 22,3 21,8 21,3 20,8 20,4 19,9
+ 21 24,6 24,1 23,6 23,1 22,6 22,2 21,7 21,2 20,7 20,2
+ 20 25,0 24,5 24,0 23,5 23,0 22,5 22,0 21,5 21,0 20,5
+ 19 25,4 24,8 24,4 23,8 23,3 22,8 22,3 21,8 21,3 20,8
+ 18 25,7 25,2 24,7 24,2 23,7 23,2 22,6 22,1 21,6 21,2
+ 17 26,1 25,6 25,1 24,5 24,0 23,5 23,0 22,5 22,0 21,4
+ 16 26,5 25,9 25,4 24,9 24,4 23,8 23,3 22,8 22,3 21,8
+ 15 26,8 26,3 25,8 25,3 24,7 24,2 23,7 23,1 22,6 22,1
+ 14 27,2 26,7 26,2 25,6 25,1 24,6 24,0 23,5 23,0 22,4
+ 13 27,6 27,1 26,5 26,0 25,4 24,9 24,4 23,8 23,3 22,7
+ 12 28,0 27,4 26,9 26,4 25,8 25,3 24,7 24,2 23,6 23,0
+ 11 28,4 27,8 27,3 26,7 26,2 25,6 25,0 24,5 23,9 23,4
+ 10 28,8 28,2 27,7 27,1 26,6 26,0 25,4 24,8 24,3 23,7
+9 29,2 28,6 28,1 27,5 26,9 26,3 25,8 25,8 24,2 24,6
+8 29,6 29,0 28,5 27,9 27,3 26,7 26,1 25,5 24,9 24,3
+7 30,0 29,4 28,9 28,3 27,7 27,1 26,5 25,9 25,3 24,7
+6 30,4 29,8 29,3 28,7 28,1 27,5 26,9 26,2 25,6 25,0
+5 30,8 30,3 29,7 29,1 28,5 27,9 27,2 26,6 26,0 25,4
+4 31,3 30,7 30,1 29,5 28,9 28,2 27,6 27,0 26,4 25,7
+3 31,7 31,1 30,5 29,9 29,3 28,6 28,1 27,4 26,8 26,1
+2 32,2 31,5 30,9 30,3 29,7 29,0 28,4 27,8 27,1 26,4
+1 32,6 32,0 31,4 30,7 30,1 29,5 28,8 28,2 27,5 26,8
+0 33,0 32,4 31,8 31,2 30,6 29,9 29,2 28,6 27,9 27,2

122
Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế
t độ 20,0 19,5 19,0 18,5 18,0 17,5 17,0 16,5 16,0 15,5
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 16,8 16,4 16,0 15,5 15,1 14,7 14,2 13,8 13,4 12,9
+ 29 17,2 16,7 16,3 15,8 15,4 15,0 14,5 14,1 13,6 13,2
+ 28 17,5 17,0 16,6 16,1 15,7 15,2 14,8 14,4 13,9 13,4
+ 27 17,8 17,3 16,9 16,4 16,0 15,5 15,1 14,6 14,2 13,7
+ 26 18,1 17,6 17,2 16,7 16,3 15,8 15,4 14,9 14,4 14,0
+ 25 18,4 18,0 17,5 17,0 16,6 16,1 15,6 15,2 14,7 14,2
+ 24 18,7 18,3 17,8 17,3 16,9 16,4 15,9 15,4 15,0 14,5
+ 23 19,0 18,6 18,1 17,8 17,1 16,6 16,2 15,7 15,2 14,7
+ 22 19,4 18,9 18,4 17,9 17,4 17,0 16,5 16,0 15,5 15,0
+ 21 19,7 19,2 18,7 18,2 17,7 17,2 16,7 16,2 15,7 15,2
+ 20 20,0 19,5 19,0 18,5 18,0 17,5 17,0 16,5 16,0 15,5
+ 19 20,3 19,8 19,3 18,6 18,3 17,8 17,3 16,8 16,3 15,8
+ 18 20,6 20,1 19,6 19,1 18,6 18,1 17,6 17,0 16,5 16,0
+ 17 20,9 20,4 19,9 19,4 18,9 18,3 17,8 17,3 16,8 16,2
+ 16 21,2 20,7 20,2 19,7 19,2 18,6 18,1 17,5 17,0 16,5
+ 15 21,6 21,0 20,5 20,0 19,4 18,9 18,3 17,8 17,2 16,7
+ 14 21,9 21,3 20,8 20,2 19,7 19,1 18,6 18,0 17,5 16,9
+ 13 22,2 21,6 21,1 20,5 20,0 19,4 18,8 18,3 17,7 17,2
+ 12 22,5 21,9 21,4 20,8 20,2 19,7 19,1 18,5 18,0 17,4
+ 11 22,8 22,2 21,7 21,1 20,5 20,0 19,4 18,8 18,2 17,6
+ 10 23,1 22,5 22,0 21,4 20,8 20,2 19,8 19,0 18,4 17,8
+9 23,4 22,8 22,3 21,7 21,1 20,5 19,9 19,2 18,6 18,0
+8 23,8 23,2 22,6 21,9 21,3 20,7 20,1 19,5 18,9 18,2
+7 24,1 23,4 22,8 22,2 21,6 21,0 20,4 19,7 19,1 18,4
+6 24,4 23,8 23,2 22,5 21,9 21,2 20,6 19,9 19,3 18,6
+5 24,7 24,1 23,4 22,8 22,2 21,5 21,9 20,2 19,5 18,8
+4 25,1 24,4 23,8 23,1 22,5 21,8 21,1 20,4 19,7 19,0
+3 25,4 24,8 24,1 23,4 22,7 22,0 21,4 20,6 19,9 19,2
+2 25,8 25,1 24,1 23,7 23,0 22,3 21,6 20,8 20,1 19,4
+1 26,1 25,1 24,7 24,0 23,3 22,6 21,8 21,1 20,3 19,6
+0 26,5 25,8 25,1 24,3 23,6 22,8 22,0 21,3 20,5 19,7

123
Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế
t độ 15,0 14,5 14,0 13,5 13,0 12,5 12,0 11,5 11,0 10,5
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 12,5 12,0 11,6 11,1 10,7 10,2 9,8 9,3 8,9 8,4
+ 29 12,7 12,3 11,8 11,4 10,9 10,5 10,0 9,5 9,1 8,6
+ 28 13,0 12,6 12,1 11,6 11,2 10,7 10,3 9,8 9,3 8,9
+ 27 13,2 12,8 12,3 11,9 11,4 10,9 10,5 10,0 9,5 9,1
+ 26 13,5 13,0 12,6 12,1 11,7 11,2 10,7 10,2 9,8 9,3
+ 25 13,8 13,3 12,8 12,4 11,9 11,4 10,9 10,4 10,0 9,5
+ 24 14,0 13,5 13,1 12,6 12,1 11,6 11,2 10,7 10,2 9,7
+ 23 14,3 13,8 13,3 12,8 12,3 11,8 11,4 10,9 10,4 9,9
+ 22 14,5 14,0 13,6 13,1 12,6 12,1 11,6 11,1 10,6 10,1
+ 21 14,8 14,3 13,8 13,3 12,8 12,3 11,8 11,3 10,8 10,3
+ 20 15,0 14,5 14,0 13,5 13,0 12,5 12,0 11,5 11,0 10,5
+ 19 15,2 14,7 14,2 13,7 13,2 12,7 12,2 11,7 11,2 10,7
+ 18 15,5 15,0 14,4 13,9 13,4 12,9 12,4 11,9 11,4 10,9
+ 17 15,7 15,2 14,7 14,1 13,6 13,1 12,6 12,1 11,5 11,0
+ 16 15,9 15,4 14,9 14,3 13,8 13,3 12,8 12,2 11,7 11,2
+ 15 16,2 15,6 15,1 14,5 14,0 13,5 12,9 12,4 11,9 11,3
+ 14 16,4 15,8 15,3 14,7 14,2 13,6 13,1 12,5 12,0 11,5
+ 13 16,6 16,0 15,5 14,9 14,4 13,8 13,2 12,7 12,2 11,6
+ 12 16,8 16,2 15,7 15,1 14,5 14,0 13,4 12,8 12,3 11,8
+ 11 17,0 16,4 15,8 15,3 14,7 14,1 13,6 13,0 12,4 11,9
+ 10 17,2 16,6 16,0 15,4 14,9 14,3 13,7 13,1 12,6 12,0
+9 17,4 16,8 16,2 15,6 15,0 14,4 13,8 13,2 12,7 12,1
+8 17,6 17,0 16,4 15,8 15,2 14,6 14,0 13,4 12,8 12,2
+7 17,8 17,2 16,5 15,9 15,3 14,7 14,1 13,5 12,8 12,3
+6 18,0 17,3 16,7 16,1 15,4 14,8 14,2 13,6 13,0 12,4
+5 18,2 17,5 16,8 16,2 15,6 14,9 14,3 13,7 13,0 12,4
+4 18,3 17,7 17,0 16,3 15,7 15,0 14,4 13,8 13,1 12,5
+3 18,5 17,8 17,1 16,4 15,8 15,1 14,2 13,8 13,2 12,6
+2 18,6 17,9 17,2 16,6 15,9 15,2 14,5 13,9 13,2 12,6
+1 18,8 18,1 17,3 16,8 15,9 15,3 14,6 13,9 13,3 12,6
+0 19,0 18,2 17,5 16,7 16,0 15,3 14,8 14,0 13,3 12,7

124
Thông số đo được trên rượu kế
Nhiệt
10,0 9,5 9,0 8,5 8,0 7,5 7,0 6,5 6,0 5,5
độ oC
Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 7,9 7,5 7,0 6,6 6,1 5,9 5,2 4,7 4,2 3,8
+ 29 8,2 7,7 7,2 6,8 6,3 5,8 5,4 4,9 4,4 4,0
+ 28 8,4 7,9 7,7 7,0 6,5 6,1 5,6 5,1 4,6 4,2
+ 27 8,6 8,1 7,7 7,2 6,7 6,3 5,8 5,3 4,8 4,3
+ 26 8,8 8,3 7,9 7,4 6,9 6,4 6,0 5,5 5,0 4,5
+ 25 9,0 8,6 8,1 7,6 7,1 6,6 6,2 5,7 5,2 4,7
+ 24 9,2 8,8 8,3 7,8 7,3 6,8 6,3 5,8 5,4 4,9
+ 23 9,4 8,9 8,4 8,0 7,5 7,0 6,5 6,0 5,5 5,0
+ 22 9,7 9,1 8,6 8,2 7,7 7,2 6,7 6,2 5,7 5,2
+ 21 9,8 9,3 8,8 8,3 7,8 7,3 6,8 6,3 5,8 5,4
+ 20 10,0 9,5 9,0 8,5 8,0 7,5 7,0 6,5 6,0 5,5
+ 19 10,2 9,7 9,2 8,7 8,2 7,6 7,2 6,6 6,1 5,6
+ 18 10,4 9,8 9,3 8,8 8,3 7,8 7,3 6,8 6,3 5,8
+ 17 10,5 10,0 9,5 9,0 8,5 8,0 7,4 6,9 6,4 5,9
+ 16 10,7 10,2 9,6 9,1 8,6 8,1 7,6 7,0 6,5 6,0
+ 15 10,8 10,3 9,9 9,3 8,8 8,2 7,7 7,2 6,6 6,1
+ 14 11,0 10,4 10,0 9,4 8,9 8,3 7,8 7,3 6,7 6,2
+ 13 11,1 10,6 10,0 9,5 9,0 8,4 7,9 7,4 6,8 6,3
+ 12 11,2 10,7 10,1 9,6 9,1 8,5 8,0 7,5 6,9 6,4
+ 11 11,3 10,8 10,2 9,7 9,2 8,6 8,1 7,6 7,1 6,5
+ 10 11,4 10,9 10,3 9,8 9,3 8,7 8,2 7,6 7,1 6,5
+9 11,5 11,0 10,4 9,9 9,3 8,8 8,2 7,7 7,2 6,6
+8 11,6 11,1 10,5 10,0 9,4 8,8 8,3 7,7 7,2 6,6
+7 11,6 11,0 10,6 10,0 9,5 8,9 8,4 7,8 7,3 6,7
+6 11,8 11,2 10,6 10,1 9,5 8,9 8,4 7,8 7,3 6,9
+5 11,8 11,3 10,7 10,1 9,6 9,0 8,4 7,8 7,3 6,7
+4 11,9 11,3 10,7 10,2 9,6 9,0 8,4 7,8 7,3 6,7
+3 12,0 11,4 10,8 10,2 9,6 9,0 8,4 7,8 7,3 6,7
+2 12,0 11,4 10,8 10,2 9,6 9,0 8,4 7,8 7,3 6,7
+1 12,0 11,4 10,8 10,2 9,6 9,0 8,4 7,8 7,4 6,6
+0 12,0 11,4 10,8 10,2 9,6 9,0 8,4 7,8 7,4 6,6

125
Nhiệ Thông số đo được trên rượu kế
t độ 5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0
o
C Độ rượu tính theo thể tích ở nhiệt độ 20 oC
+ 30 3,5 2,8 2,4 1,9 1,4 0,9 0,4 0,1
+ 29 3,5 3,0 2,5 2,1 1,6 1,1 0,6 0,2
+ 28 3,7 3,2 2,7 2,2 1,8 1,3 0,8 0,3
+ 27 3,9 3,4 2,9 2,4 1,9 1,4 1,0 0,4 0,0
+ 26 4,0 3,6 3,1 2,6 2,1 1,6 1,1 0,6 0,1
+ 25 4,2 3,7 3,2 2,8 2,3 1,8 1,3 0,8 0,3
+ 24 4,4 3,9 3,4 2,9 2,4 1,9 1,4 0,9 0,4 0,0
+ 23 4,6 4,1 3,6 3,1 2,6 2,1 1,6 1,1 0,6 0,1
+ 22 4,7 4,2 3,7 3,2 2,7 2,2 1,7 1,2 0,7 0,2
+ 21 4,8 4,4 3,9 3,4 2,9 2,4 1,9 1,4 0,9 0,4
+ 20 5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0
+ 19 5,1 4,6 4,1 3,6 3,1 2,6 2,1 1,6 1,1 0,6 0,1
+ 18 5,3 4,8 4,2 3,7 3,2 2,7 2,2 1,7 1,2 0,7 0,2
+ 17 5,4 4,9 4,4 3,9 3,4 2,8 2,3 1,8 1,3 0,8 0,3
+ 16 5,5 5,0 4,5 4,0 3,4 2,9 2,4 1,9 1,4 0,9 0,4
+ 15 5,6 5,1 4,6 4,1 3,6 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5
+ 14 5,7 5,2 4,7 4,2 3,6 3,1 2,6 2,1 1,6 1,1 0,6
+ 13 5,8 5,3 4,8 4,2 3,7 3,2 2,7 2,2 1,7 1,2 0,7
+ 12 5,9 5,4 4,8 4,3 3,8 3,3 2,8 2,2 1,7 1,2 0,7
+ 11 6,0 5,4 4,9 4,4 3,9 3,3 2,8 2,3 1,8 1,3 0,8
+ 10 6,0 5,5 5,0 4,4 3,9 3,4 2,9 2,4 1,8 1,5 0,8
+9 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0 3,4 2,9 2,4 1,9 1,4 0,9
+8 6,1 5,6 5,0 4,5 4,0 3,4 2,9 2,4 1,9 1,4 0,9
+7 6,1 5,6 5,1 4,5 4,0 3,5 3,0 2,4 1,9 1,4 0,9
+6 6,2 5,6 5,1 4,6 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,4 0,9
+5 6,2 5,6 5,1 4,6 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,4 0,9
+4 6,2 5,6 5,1 4,5 4,0 3,5 3,0 2,4 1,9 1,4 0,9
+3 6,2 5,6 5,1 4,5 4,0 3,5 3,0 2,4 1,9 1,4 0,9
+2 6,1 5,6 5,0 4,5 4,0 3,4 2,9 2,4 1,9 1,4 0,8
+1 6,1 5,5 5,0 4,4 3,9 3,4 2,9 2,4 1,8 1,3 0,8
+0 6,0 5,5 4,9 4,4 3,9 3,3 2,8 2,3 1,8 1,3 0,8

126
Phụ lục 3. Một số thông số vật lý của không khí ở áp suất khí quyển

Nhiệt độ (K)  (m2.s-1)  (W.m-1.K-1) Pr


300 1.684 x 10-5 0.02624 0.708
350 2.076 x 10-5 0.03003 0.697
400 2.590 x 10-5 0.03365 0.689
450 3.171 x 10-5 0.03707 0.683
500 3.790 x 10-5 0.04038 0.680
550 4.434 x 10-5 0.04360 0.680
600 5.134 x 10-5 0.04659 0.680

127
Phụ lục 4. Hệ số dẫn nhiệt của một số vật liệu
Hệ số dẫn nhiệt
Vật liệu
(Btu.in/ft2·hr·oF  -  W/mK)
Sợi thủy tinh (tỷ trọng 12kg/m3) 0.313 – 0.045
Sợi thủy tinh (tỷ trọng 24kg/m3) 0.263 – 0.038
Sợi thủy tinh mật độ thấp 0.400 – 0.058
Sợi đá (Rock Wool) mật độ thấp 0.357 – 0.052
Xen-lu-lô mật độ thấp 0.270 – 0.039
Mốp xốp (Expanded Polystyrene – EPS) 0.263 – 0.038
Bọt xốp (Extruded Polystyrene – XPS) 0.208 – 0.030
Không khí 0.181 – 0.026
Khí CO2 0.113 – 0.016
Khí Helium 1.031 – 0.149
Khí Methane 0.234 – 0.034
Ethylene Glycol 1.80 – 0.259
Xăng 0.94 – 0.136
Nước cất 4.19 – 0.604
Nhôm 1404 – 202.4
Đồng 2636 – 380.1
Sắt 468 – 67.58
Chì 241 – 37.75
Mạt cưa 0.41 – 0.059
Dăm gỗ 0.41 – 0.059
Ngói 0.40 – 0.058
Nhựa đường 0.43 – 0.620
Bê tông (tỷ trọng D=140 pound/cubic foot) 9.70 – 1.399
Kính thủy tinh 9.70 – 1.399
Đất (tỷ trọng D=130 pcf) 3.60 – 0.519
Gỗ linh sam 0.76 – 0.110
Gỗ sồi 1.18 – 0.170
Gỗ thông 1.04 – 0.150
Gỗ ép nhân tạo 0.83 – 0.119

128
Phụ lục 5. Áp suất hơi riêng phần của axeton theo nhiệt độ

Nhiệt độ (oC) pv (mmHg) pv(N/m2)


40 421,44 56000
45 508,80 67813
50 610,30 81340
55 727,56 96970
60 862,30 114927

129

You might also like