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Destilación

La destilación es el proceso de separar los componentes o


sustancias de una mezcla líquida mediante el uso de la ebullición
selectiva y la condensación. La destilación puede resultar en una
separación esencialmente completa (componentes casi puros), o
puede ser una separación parcial que aumenta la concentración de
los componentes seleccionados en la mezcla. En cualquier caso, el
proceso explota las diferencias en la volatilidad de los componentes
de la mezcla. En química industrial, la destilación es una operación
unitaria de importancia prácticamente universal, pero es un proceso
de separación física; no una reacción química.

La destilación tiene muchas aplicaciones. Por ejemplo:

La destilación de productos fermentados produce


bebidas destiladas con un alto contenido de alcohol o
separa otros productos de fermentación de valor
comercial. Exhibición de laboratorio de
La destilación es un método eficaz y tradicional de destilación: 1: Fuente de calor 2:
desalinización. Matraz de fondo redondo 3: Cabezal
En la industria de los combustibles fósiles, la fijo 4: Termómetro / Temperatura de
estabilización del petróleo es una forma de destilación punto de ebullición 5: Condensador
parcial que reduce la presión de vapor del petróleo 6: Agua de enfriamiento en 7: Salida
crudo, lo que lo hace seguro para el almacenamiento y de agua de enfriamiento 8: Destilado
el transporte, además de reducir las emisiones a la / matraz de recepción 9: Vacío /
atmósfera de hidrocarburos volátiles. En las entrada de gas 10: receptor fijo 11:
operaciones intermedias en las refinerías de petróleo, la control de calor 12: control de
destilación es una clase importante de operaciones para velocidad del agitador 13: agitador /
transformar petróleo crudo en combustibles y materias placa de calentamiento 14: baño de
primas químicas. calentamiento (aceite / arena) 15:
La destilación criogénica conduce a la separación del medios de agitación, por ejemplo
aire en sus componentes, especialmente oxígeno, (imagen), virutas de ebullición o
nitrógeno y argón, para uso industrial. agitador mecánico 16: baño de
En el campo de la química industrial, se destilan enfriamiento.1 ​
grandes cantidades de productos líquidos crudos de
síntesis química para separarlos, ya sea de otros
productos, de impurezas o de materiales de
partida sin reaccionar. Destilación
Ramas
Una instalación utilizada para la destilación, especialmente
de bebidas destiladas, es conocida como destilería. El equipo Ley de Raoult / Ley de Dalton / Reflujo
de destilación en una destilería es un alambique. / Ecuación de Fenske / Método de
McCabe-Thiele / Plato teórico /
Historia Presión parcial / Equilibrio vapor-
líquido
En 1975, Paolo Rovesti (1902-1983), un químico y Procesos industriales
farmacéutico conocido como el "padre de la fitocosmética",
Destilación batch · Destilación
descubrió un aparato de destilación de terracota en el valle
continua · Columna de
del Indo, en el oeste de Pakistán, que data de alrededor del
fraccionamiento · Conos rotatorios
3000 a.  C.5 ​ Se encontraron pruebas tempranas de
destilación en tabletas acadias con fecha del año 1200 aC Métodos de laboratorio
que describen operaciones de perfumería. Las tabletas Alambique · Kugelrohr / Recorrido
proporcionaron evidencia textual de que los babilonios de la
corto · Evaporador rotativo · Con
antigua Mesopotamia conocían una forma primitiva de
banda giratoria · Destilador
destilación.6 ​ También se encontraron evidencias tempranas
de destilación relacionadas con alquimistas que trabajaban en Técnicas
7
Alejandría en el Egipto romano en el siglo  i. ​ El agua Azeotrópica · Catalítica · Destructiva ·
destilada ha estado en uso desde al menos 200 d. C., cuando Seca · Extractiva · Fraccional ·
Alejandro de Afrodisias describió el proceso.8 9​ ​ Los Reactiva · Efecto salino · Arrastre de
trabajos para destilar otros líquidos continuaron en el antiguo vapor · Al vacío
Egipto bizantino bajo Zosimus de Panopolis en el siglo  iii.
La destilación se practicó en el antiguo subcontinente indio ,
que es evidente en las retortas de arcilla cocida y en los receptores
encontrados en Taxila y Charsadda en el moderno Pakistán, que se
remonta a los primeros siglos de la Era Común. Estos "alambiques
de [Gandhara]" solo podían producir licor muy débil, ya que no
había medios eficientes para recolectar los vapores a fuego lento.10 ​
La destilación en China puede haber comenzado durante la dinastía
Han del Este (siglos II-II), pero la destilación de bebidas comenzó
en las dinastías Jin (siglos XII-XIII) y Song del Sur (siglos XII-
XIII), según evidencia arqueológica.11 ​
Equipo de destilación utilizado por el
Una clara evidencia de la destilación del alcohol proviene del alquimista del siglo III Zósimos de
químico árabe Al-Kindi en el Irak del siglo  ix.12 13
​ 14​ ​ El proceso Panópolis,2 3​ ​del manuscrito griego
12 10
se extendió posteriormente a Italia, ​ ​ donde fue descrito por la bizantino Parisinus graces.4 ​
Escuela de Salerno en el siglo  xii.7 15
​ ​ La destilación fraccionada
fue desarrollada por Tadeo Alderotti en el siglo  xiii.16 ​ Se encontró
un alambique en un sitio arqueológico en Qinglong, provincia de Hebei, en China, que data del siglo  xii.
Las bebidas destiladas eran comunes durante la dinastía Yuan (siglos XIII-XIV).11 ​

En 1500, el alquimista alemán Hieronymus Braunschweig publicó Liber de arte destillandi (El libro del
arte de la destilación),17 ​ el primer libro dedicado exclusivamente al tema de la destilación, seguido en
1512 por una versión muy ampliada. En 1651, John French publicó The Art of Distillation18 ​ el primer
compendio importante en inglés sobre la práctica, pero se ha afirmado19 ​ que gran parte de él se deriva de
la obra de Braunschweig. Esto incluye diagramas con personas que muestran la escala industrial en lugar
de la escala de la operación.

A medida que la alquimia evolucionó hacia la ciencia de la química, los vasos llamados retortas se
utilizaron para las destilaciones. Tanto los alambiques como las retortas son formas de cristalería con cuellos
largos que apuntan hacia el lado en un ángulo hacia abajo para actuar como condensadores enfriados por
aire para condensar el destilado y dejar que gotee hacia abajo para su recolección. Posteriormente, se
inventaron los alambiques de cobre. Las juntas remachadas a menudo se mantenían apretadas utilizando
varias mezclas, por ejemplo, una masa hecha de harina de centeno. 20 ​ Estas alambiques a menudo
presentaban un sistema de enfriamiento alrededor del pico, utilizando agua fría, por ejemplo, que hacía que
la condensación de alcohol fuera más eficiente. Estos fueron llamados hervidores. Hoy en día, las réplicas y
los alambiques han sido suplantados en gran medida por métodos
de destilación más eficientes en la mayoría de los procesos
industriales. Sin embargo, el hervidor todavía se usa ampliamente
para la elaboración de algunos alcoholes finos, como el coñac, el
whisky escocés, el whisky irlandés, el tequila y algunos vodkas.
Los contrabandistas de varios materiales (madera, arcilla, acero
inoxidable) también son utilizados por contrabandistas en varios
países. También se venden alambiques pequeños para su uso en la
producción doméstica 21 ​de agua de flor o aceites esenciales.

Las primeras formas de destilación involucraban procesos por lotes


que usaban una vaporización y una condensación. La pureza se
mejoró mediante una mayor destilación del condensado. Los
mayores volúmenes fueron procesados simplemente repitiendo la
destilación. Según los informes, los químicos realizaron entre 500 y
600 destilaciones para obtener un compuesto puro.22 ​

A principios del siglo xix, se desarrollaron los conceptos básicos de


las técnicas modernas, incluidos el precalentamiento y el reflujo.22 ​ Liber de arte Distillandi de
En 1822, Anthony Perrier desarrolló uno de los primeros Compositis de Hieronymus
alambiques continuos, y luego, en 1826, Robert Stein mejoró ese Brunschwig (Strassburg, 1512)
diseño para hacer su columna de destilación. En 1830, Aeneas Instituto de Historia de la Ciencia (htt
ps://www.sciencehistory.org/distillatio
Coffey obtuvo una patente para mejorar aún más el diseño.23 ​ El
ns/podcast/the-alchemical-quest)
alambique continuo de Coffey puede considerarse como el
arquetipo de las unidades petroquímicas modernas. El ingeniero
francés Armand Savalle desarrolló su regulador de vapor alrededor
de 1846.24 ​ En 1877, a Ernest Solvay se le otorgó una patente de
EE. UU. para una columna de bandeja para la destilación de
amoníaco y en el mismo año y en los años subsiguientes se
produjeron avances en este tema para aceites y bebidas espirituosas.

Con el surgimiento de la ingeniería química como disciplina a fines


del siglo  xix, se pudieron aplicar métodos científicos más que Una retorta
empíricos. El desarrollo de la industria petrolera a principios del
siglo  xx proporcionó el impulso para el desarrollo de métodos de
diseño precisos, como el método McCabe-Thiele de Ernest Thiele
y la ecuación de Fenske. La disponibilidad de computadoras
potentes también permitió simulaciones directas de columnas de
destilación.

Aplicaciones de la destilación
La aplicación de la destilación se puede dividir aproximadamente Destilación
en cuatro grupos:

escala de laboratorio,
destilación industrial,
destilación de hierbas para perfumería y medicamentos
(destilado de hierbas) y
procesamiento de alimentos. Viejo destilador de vodka ucraniano
Los dos últimos son distintivamente diferentes de los dos anteriores
en que la destilación no se usa como un verdadero método de
purificación, sino más bien para transferir todos los volátiles de los
materiales de origen al destilado en el procesamiento de bebidas y
hierbas.

La principal diferencia entre la destilación a escala de laboratorio y


la destilación industrial es que la destilación a escala de laboratorio
a menudo se realiza en forma discontinua, mientras que la Destilación simple de licor en Timor
destilación industrial a menudo ocurre de manera continua. En la Oriental
destilación discontinua, la composición del material de origen, los
vapores de los compuestos de destilación y el destilado cambian
durante la destilación. En la destilación por lotes, un alambique se carga (se suministra) con un lote de
mezcla de alimento, que luego se separa en sus fracciones componentes, que se recolectan secuencialmente
de la más volátil a la menos volátil, con los fondos, la fracción mínima o no volátil restante. eliminado al
final. El alambique puede ser recargado y el proceso repetido.

En la destilación continua, los materiales de origen, los vapores y el destilado se mantienen en una
composición constante, rellenando cuidadosamente el material de origen y eliminando las fracciones tanto
del vapor como del líquido en el sistema. Esto resulta en un control más detallado del proceso de
separación.

Modelo de destilación idealizado


El punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la
presión alrededor del líquido, permitiendo que se formen burbujas sin ser aplastadas. Un caso especial es el
punto de ebullición normal, donde la presión de vapor del líquido es igual a la presión atmosférica
ambiental.

Es un error común pensar que en una mezcla líquida a una presión dada, cada componente hierve en el
punto de ebullición correspondiente a la presión dada, permitiendo que los vapores de cada componente se
acumulen por separado y de manera pura. Sin embargo, esto no ocurre, incluso en un sistema idealizado.
Los modelos idealizados de destilación están esencialmente regidos por la ley de Raoult y ley de Dalton y
suponen que se alcanzan los equilibrios vapor-líquido.

La ley de Raoult establece que la presión de vapor de una solución depende de

1. la presión de vapor de cada componente químico en la solución y


2. la fracción de solución que cada componente constituye, también conocida como la fracción
molar.

Esta ley se aplica a las soluciones ideales, o soluciones que tienen componentes diferentes pero cuyas
interacciones moleculares son iguales o muy similares a las soluciones puras.

La ley de Dalton establece que la presión total es la suma de las presiones parciales de cada componente
individual en la mezcla. Cuando se calienta un líquido de varios componentes, la presión de vapor de cada
componente aumentará, lo que hará que aumente la presión de vapor total. Cuando la presión de vapor total
alcanza la presión que rodea al líquido, se produce una ebullición y el líquido se convierte en gas en todo el
volumen del líquido. Tenga en cuenta que una mezcla con una composición dada tiene un punto de
ebullición a una presión dada cuando los componentes son mutuamente solubles. Una mezcla de
composición constante no tiene múltiples puntos de ebullición.
Una implicación de un punto de ebullición es que los componentes más livianos nunca "hierven primero"
de manera limpia. En el punto de ebullición, todos los componentes volátiles hierven, pero para un
componente, su porcentaje en el vapor es el mismo que su porcentaje de la presión de vapor total. Los
componentes más ligeros tienen una presión parcial más alta y, por lo tanto, se concentran en el vapor, pero
los componentes volátiles más pesados también tienen una presión parcial (más pequeña) y también
necesariamente vaporizan, aunque a una concentración más baja en el vapor. De hecho, la destilación por
lotes y la fraccionada tienen éxito variando la composición de la mezcla. En la destilación por lotes, el lote
se vaporiza, lo que cambia su composición; en el fraccionamiento, el líquido más alto en la columna de
fraccionamiento contiene más luces y hierve a temperaturas más bajas. Por lo tanto, a partir de una mezcla
dada, parece tener un rango de ebullición en lugar de un punto de ebullición, aunque esto se debe a que su
composición cambia: cada mezcla intermedia tiene su propio punto de ebullición, singular.

El modelo idealizado es preciso en el caso de líquidos químicamente similares, como el benceno y el


tolueno. En otros casos, se observan desviaciones graves de la ley de Raoult y la ley de Dalton, sobre todo
en la mezcla de etanol y agua. Estos compuestos, cuando se calientan juntos, forman un azeótropo, que es
cuando la fase de vapor y la fase líquida contienen la misma composición. Aunque existen métodos
computacionales que pueden usarse para estimar el comportamiento de una mezcla de componentes
arbitrarios, la única forma de obtener datos precisos del equilibrio líquido-vapor es mediante la medición.

No es posible purificar completamente una mezcla de componentes por destilación, ya que esto requeriría
que cada componente de la mezcla tenga una presión parcial de cero. Si el objetivo son los productos ultra
puros, se debe aplicar una separación química adicional. Cuando una mezcla binaria se vaporiza y el otro
componente, por ejemplo, una sal, tiene una presión parcial de cero para propósitos prácticos, el proceso es
más simple.

Destilación por lotes o diferencial

Calentar una mezcla ideal de dos sustancias volátiles, A y B, con A


la volatilidad más alta, o un punto de ebullición más bajo, en una
configuración de destilación por lotes (como en un aparato
representado en la figura de apertura) hasta que la mezcla hierve, lo
que resulta en un vapor sobre el líquido que contiene una mezcla de
A y B. La relación entre A y B en el vapor será diferente de la
relación en el líquido. La relación en el líquido se determinará por
Un lote que aún muestra la
la forma en que se preparó la mezcla original, mientras que la
separación de A y B.
relación en el vapor se enriquecerá en el compuesto más volátil, A
(debido a la Ley de Raoult). El vapor atraviesa el condensador y se
elimina del sistema. Esto, a su vez, significa que la proporción de compuestos en el líquido restante ahora es
diferente de la proporción inicial (es decir, más enriquecida en B que en el líquido de partida).

El resultado es que la relación en la mezcla líquida está cambiando y se está haciendo más rica en el
componente B. Esto hace que el punto de ebullición de la mezcla aumente, lo que resulta en un aumento de
la temperatura en el vapor, lo que resulta en una relación cambiante de A : B en la fase gaseosa (a medida
que la destilación continúa, hay una proporción creciente de B en la fase gaseosa). Esto resulta en una
relación de A : B que cambia lentamente en el destilado.
Si la diferencia en la presión de vapor entre los dos componentes A y B es grande, generalmente expresada
como la diferencia en los puntos de ebullición, la mezcla al comienzo de la destilación está altamente
enriquecida en el componente A, y cuando el componente A se destila, la ebullición del líquido está
enriquecido en el componente B.

Destilación continua

La destilación continua es una destilación en la que una mezcla líquida se alimenta continuamente (sin
interrupción) en el proceso y las fracciones separadas se eliminan continuamente a medida que ocurren
corrientes de salida a lo largo del tiempo durante la operación. La destilación continua produce un mínimo
de dos fracciones de salida, incluida al menos una fracción de destilado volátil, que ha sido hervida y
capturada por separado como vapor y luego condensada en un líquido. Siempre hay una fracción de fondo
(o residuo), que es el residuo menos volátil que no se ha capturado por separado como vapor condensado.

La destilación continua difiere de la destilación discontinua en el sentido de que las concentraciones no


deben cambiar con el tiempo. La destilación continua se puede ejecutar en un estado estable durante un
período de tiempo arbitrario. Para cualquier fuente de composición específica, las principales variables que
afectan la pureza de los productos en la destilación continua son la relación de reflujo y el número de etapas
de equilibrio teóricas, determinadas en la práctica por el número de placas o la altura del relleno. El reflujo
es un flujo del condensador que regresa a la columna, generando un reciclaje que permite una mejor
separación con un número dado de placas. Las etapas de equilibrio son pasos ideales donde las
composiciones logran el equilibrio vapor-líquido, repitiendo el proceso de separación y permitiendo una
mejor separación dada una relación de reflujo. Una columna con una alta relación de reflujo puede tener
menos etapas, pero refluye una gran cantidad de líquido, lo que proporciona una columna amplia con un
gran diámetro. A la inversa, una columna con un índice de reflujo bajo debe tener un gran número de
etapas, lo que requiere una columna más alta.

Mejoras generales

Las destilaciones tanto por lotes como continuas se pueden mejorar haciendo uso de una columna de
fraccionamiento en la parte superior del matraz de destilación. La columna mejora la separación al
proporcionar un área de superficie más grande para que el vapor y el condensado entren en contacto. Esto
ayuda a que permanezca en equilibrio el mayor tiempo posible. La columna puede incluso consistir en
pequeños subsistemas ('placas' o 'platos') que contienen una mezcla líquida enriquecida y en ebullición,
todas con su propio equilibrio vapor-líquido.

Existen diferencias entre las columnas de fraccionamiento a escala de laboratorio y a escala industrial, pero
los principios son los mismos. Ejemplos de columnas de fraccionamiento a escala de laboratorio (para
aumentar la eficiencia) incluyen

Condensador de aire
Columna Vigreux (usualmente a escala de laboratorio solamente)
Columna empacada (empacada con cuentas de vidrio, piezas de metal u otro material
químicamente inerte)
Sistema de destilación de banda giratoria.

Destilación a escala de laboratorio


Las destilaciones a escala de
laboratorio se realizan casi
exclusivamente como
destilaciones por lotes. El
dispositivo utilizado en la
destilación, a veces referido
como un destilador, consiste
en un mínimo de un
rehervidor o caldera en la
que el material fuente se
calienta, un condensador en
el que la calienta vapor se
enfría de nuevo al líquido
estado, y un receptor en el
cual el líquido concentrado o
purificado, llamado el
destilado, se recoge. Existen
varias técnicas a escala de
laboratorio para la destilación Unidad de destilación fraccionada típica de laboratorio
(véase también tipos de
destilación).

Destilación simple

En la destilación simple, el vapor se canaliza inmediatamente a un condensador. En consecuencia, el


destilado no es puro, sino que su composición es idéntica a la composición de los vapores a la temperatura
y presión dadas. Esa concentración sigue la ley de Raoult.

Como resultado, la destilación simple es efectiva solo cuando los puntos de ebullición del líquido difieren
mucho (la regla de oro es 25 °C) 25 ​o al separar líquidos de sólidos o aceites no volátiles. Para estos casos,
las presiones de vapor de los componentes suelen ser lo suficientemente diferentes como para que el
destilado pueda ser lo suficientemente puro para su propósito previsto.

Destilación fraccionada

En muchos casos, los puntos de ebullición de los componentes en la mezcla serán lo suficientemente
cercanos como para que se tenga en cuenta la ley de Raoult. Por lo tanto, se debe usar la destilación
fraccionada para separar los componentes mediante ciclos repetidos de vaporización-condensación dentro
de una columna de fraccionamiento empaquetada. Esta separación, por destilaciones sucesivas, también se
conoce como rectificación.26 ​

A medida que se calienta la solución a purificar, sus vapores ascienden a la columna de fraccionamiento. A
medida que se eleva, se enfría, condensándose en las paredes del condensador y en las superficies del
material de embalaje. Aquí, el condensado continúa siendo calentado por los vapores ascendentes; se
vaporiza una vez más. Sin embargo, la composición de los vapores frescos está determinada una vez más
por la ley de Raoult. Cada ciclo de vaporización-condensación (llamada placa teórica ) producirá una
solución más pura del componente más volátil.27 ​En realidad, cada ciclo a una temperatura dada no ocurre
exactamente en la misma posición en la columna de fraccionamiento; la placa teórica es, pues, un concepto
más que una descripción precisa.
Más placas teóricas conducen a mejores separaciones. Un sistema de destilación de banda giratoria utiliza
una banda giratoria de teflón o metal para forzar a los vapores ascendentes a estar en contacto cercano con
el condensado descendente, lo que aumenta el número de placas teóricas.28 ​

Destilación por arrastre de vapor

Al igual que la destilación al vacío, la destilación por arrastre de vapor es un método para destilar
compuestos que son sensibles al calor.29 ​ La temperatura del vapor es más fácil de controlar que la
superficie de un elemento de calefacción y permite una alta tasa de transferencia de calor sin calentamiento
a una temperatura muy alta. Este proceso implica burbujear vapor a través de una mezcla caliente de la
materia prima. Según la ley de Raoult, parte del compuesto objetivo se vaporizará (de acuerdo con su
presión parcial). La mezcla de vapor se enfría y se condensa, generalmente produciendo una capa de aceite
y una capa de agua.

La destilación al vapor de varias hierbas y flores aromáticas puede dar como resultado dos productos; un
aceite esencial, así como uno destilado de hierbas acuoso. Los aceites esenciales se usan a menudo en
perfumería y aromaterapia, mientras que los destilados acuosos tienen muchas aplicaciones en
aromaterapia, procesamiento de alimentos y cuidado de la piel.

Destilación al
vacío

Algunos compuestos tienen


puntos de ebullición muy
altos. Para hervir tales
compuestos, a menudo es
mejor disminuir la presión a
la que se hierven tales
compuestos en lugar de
aumentar la temperatura.
Una vez que se reduce la
presión a la presión de
vapor del compuesto (a la
temperatura dada), puede
El dimetilsulfóxido generalmente
comenzar la ebullición y el
hierve a 189 °C. Bajo un vacío, se
resto del proceso de Perkin triángulo configuración de
destila en el receptor a solo 70 °C.
destilación. Esta técnica se destilación
conoce como destilación al 1: Barra agitadora / gránulos
vacío y se encuentra comúnmente en el laboratorio en forma de antigolpes 2: Balón 3: Columna de
evaporador rotatorio. fraccionamiento 4: Termómetro /
Temperatura de punto de ebullición
Esta técnica también es muy útil para compuestos que hierven más 5: Grifo de teflón 1 6: Dedo frío 7:
allá de su temperatura de descomposición a presión atmosférica y Agua de enfriamiento 8: Agua de
que, por lo tanto, se descompondrían por cualquier intento de enfriamiento en 9: Grifo de teflón 2
hervirlos bajo presión atmosférica. 10: Vacío / entrada de gas 11: Grifo
de teflón 3 12: Receptor de destilado
La destilación molecular es una destilación al vacío por debajo de
la presión de 0,01 torr. 0.01 torr es un orden de magnitud por
encima del alto vacío, donde los fluidos están en el régimen de flujo molecular libre, es decir, la trayectoria
libre media de las moléculas es comparable al tamaño del equipo. La fase gaseosa ya no ejerce una presión
significativa sobre la sustancia a evaporar, y en consecuencia, la velocidad de evaporación ya no depende
de la presión. Es decir, debido a que los supuestos continuos de la dinámica de fluidos ya no se aplican, el
transporte de masas se rige por la dinámica molecular en lugar de la dinámica de fluidos. Por lo tanto, es
necesario un camino corto entre la superficie caliente y la superficie fría, típicamente suspendiendo una
placa caliente cubierta con una película de alimentación junto a una placa fría con una línea de visión en el
medio. La destilación molecular se utiliza industrialmente para la purificación de aceites.

Destilación al vacío sensible al aire

Algunos compuestos tienen altos puntos de ebullición además de ser sensibles al aire. Se puede usar un
sistema simple de destilación al vacío como se ejemplificó anteriormente, por lo que el vacío se reemplaza
con un gas inerte después de que se complete la destilación. Sin embargo, este es un sistema menos
satisfactorio si uno desea recolectar fracciones bajo una presión reducida. Para hacer esto, se puede agregar
un adaptador de "vaca" o "cerdo" al extremo del condensador, o para obtener mejores resultados o para
compuestos muy sensibles al aire, se puede usar un aparato de triángulo Perkin.

El triángulo de Perkin tiene medios a través de una serie de grifos de vidrio o teflón para permitir que las
fracciones se aíslen del resto del alambique, sin que el cuerpo principal de la destilación se extraiga del
vacío o de la fuente de calor, y así pueda permanecer en un estado de reflujo. Para hacer esto, primero se
aísla la muestra del vacío por medio de los grifos, luego se reemplaza el vacío sobre la muestra con un gas
inerte (como nitrógeno o argón) y luego se puede tapar y eliminar. Luego, se puede agregar un nuevo
recipiente de recolección al sistema, evacuarlo y volver a conectarlo al sistema de destilación a través de los
grifos para recolectar una segunda fracción, y así sucesivamente, hasta que se hayan recolectado todas las
fracciones.

Destilación de corto recorrido

La destilación de corto recorrido es una técnica de destilación que


implica que el destilado se desplace una distancia corta, a menudo
solo unos pocos centímetros, y normalmente se realiza a presión
reducida.30 ​ Un ejemplo clásico sería una destilación que involucre
el destilado que viaja de un bulbo de vidrio a otro, sin la necesidad
de un condensador que separe las dos cámaras. Esta técnica se usa
a menudo para compuestos que son inestables a altas temperaturas
o para purificar pequeñas cantidades de compuesto. La ventaja es
que la temperatura de calentamiento puede ser considerablemente
más baja (a presión reducida) que el punto de ebullición del líquido
a presión estándar, y el destilado solo tiene que viajar una corta
distancia antes de condensarse. Un camino corto asegura que se Aparato de destilación al vacío de
pierda poco compuesto en los lados del aparato. El Kugelrohr es recorrido corto con condensador
una especie de aparato de destilación de corto recorrido que a vertical (dedo frío), para minimizar el
menudo contiene múltiples cámaras para recoger las fracciones del recorrido de destilación; 1: Hervidor
destilado. con barra agitadora / gránulos anti-
golpes 2: Dedo frío: doblado para
dirigir el condensado 3: Agua de
Destilación de zona enfriamiento 4: Agua de enfriamiento
en 5: Vacío / entrada de gas 6:
La destilación de zona es un proceso de destilación en un recipiente Frasco de destilado / destilado.
largo con fusión parcial de materia refinada en la zona de líquido en
movimiento y condensación de vapor en la fase sólida al tirar el
condensado en un área fría. Cuando el calentador de zona se está moviendo desde la parte superior a la
parte inferior del contenedor, se está formando un condensado sólido con una distribución de impurezas
irregular. Luego, la parte más pura del condensado se puede extraer como producto. El proceso puede
repetirse muchas veces moviendo (sin rotación) el condensado recibido a la parte inferior del contenedor en
el lugar de la materia refinada. La distribución irregular de impurezas en el condensado (es decir, la
eficiencia de la purificación) aumenta con el número de repeticiones del proceso. La destilación de zonas es
un análogo de destilación de la recristalización de zonas. La distribución de impurezas en el condensado se
describe mediante ecuaciones conocidas de recristalización de zona con varios números de iteración del
proceso, con una distribución de reemplazo eficiente de la cristalización en el factor de separación α de la
destilación.31 32
​ 33
​ ​

Otros tipos
El proceso de destilación reactiva implica utilizar el recipiente de reacción como alambique.
En este proceso, el producto generalmente tiene un punto de ebullición más bajo que sus
reactivos. A medida que el producto se forma a partir de los reactivos, se vaporiza y se
elimina de la mezcla de reacción. Esta técnica es un ejemplo de un proceso continuo frente
a un proceso por lotes; las ventajas incluyen menos tiempo de inactividad para cargar el
recipiente de reacción con material de partida y menos trabajo. La destilación "sobre un
reactivo" podría clasificarse como una destilación reactiva. Normalmente se utiliza para
eliminar impurezas volátiles de la alimentación de distalación. Por ejemplo, se puede
agregar un poco de cal para eliminar el dióxido de carbono del agua, seguido de una
segunda destilación con un poco de ácido sulfúrico para eliminar los restos de amoníaco.
La destilación catalítica es el proceso por el cual los reactivos se catalizan mientras se
destilan para separar continuamente los productos de los reactivos. Este método se utiliza
para ayudar a que las reacciones de equilibrio se completen.
La vaporización es un método para la separación de mezclas de líquidos mediante
vaporización parcial a través de una membrana no porosa.
La destilación extractiva se define como la destilación en presencia de un componente
miscible, de alto punto de ebullición y relativamente no volátil, el solvente, que no forma
azeótropo con los otros componentes en la mezcla.
La evaporación instantánea (o evaporación parcial) es la vaporización parcial que se
produce cuando una corriente de líquido saturado sufre una reducción de la presión al
pasar a través de una válvula de estrangulamiento u otro dispositivo de estrangulamiento.
Este proceso es una de las operaciones unitarias más simples, siendo equivalente a una
destilación con una sola etapa de equilibrio.
La codestilación es una destilación que se realiza en mezclas en las que los dos
compuestos no son miscibles. En el laboratorio, el aparato Dean-Stark se usa para este fin
para eliminar el agua de los productos de síntesis. El Bleidner es otro ejemplo con dos
solventes de reflujo.
La destilación por membrana es un tipo de destilación en la que los vapores de una mezcla
a separar se pasan a través de una membrana, que impregna selectivamente un
componente de la mezcla. La diferencia de presión de vapor es la fuerza motriz. Tiene
aplicaciones potenciales en la desalinización de agua de mar y en la eliminación de
componentes orgánicos e inorgánicos.

El proceso unitario de evaporación también se puede llamar "destilación":

En la evaporación rotatoria , se utiliza un aparato de destilación al vacío para eliminar los


disolventes a granel de una muestra. Típicamente, el vacío es generado por un aspirador de
agua o una bomba de membrana.
En un kugelrohr se utiliza típicamente un aparato de destilación de corto recorrido
(generalmente en combinación con un (alto) vacío) para destilar alto punto de ebullición (>
300 °C) compuestos. El aparato consiste en un horno en el que se coloca el compuesto a
destilar, una parte de recepción que está fuera del horno y un medio de rotación de la
muestra. El vacío se genera normalmente utilizando una bomba de alto vacío.

Otros usos:

La destilación seca o destilación destructiva , a pesar del nombre, no es realmente


destilación, sino una reacción química conocida como pirólisis en la cual las sustancias
sólidas se calientan en una atmósfera inerte o reductora y cualquier fracción volátil, que
contiene líquidos de alto punto de ebullición y productos de pirólisis. se recogen. La
destilación destructiva de la madera para producir metanol es la raíz de su nombre común:
el alcohol de madera .
La destilación por congelación es un método análogo de purificación que utiliza la
congelación en lugar de la evaporación. No es realmente una destilación, sino una
recristalización en la que el producto es el licor madre y no produce productos equivalentes
a la destilación. Este proceso se utiliza en la producción de cerveza helada y vino de hielo
para aumentar el contenido de etanol y azúcar, respectivamente. También se utiliza para
producir applejack. A diferencia de la destilación, la destilación por congelación concentra
congéneres venenosos en lugar de eliminarlos; como resultado, muchos países prohíben el
applejack como medida de salud. Sin embargo, reducir el metanol con la absorción del
tamiz molecular 4A es un método práctico para la producción.34 ​Además, la destilación por
evaporación puede separarlos ya que tienen diferentes puntos de ebullición.

Destilación azeotrópica
Las interacciones entre los componentes de la solución crean propiedades únicas para la solución, ya que la
mayoría de los procesos conllevan mezclas no ideales, donde la ley de Raoult no se cumple. Tales
interacciones pueden dar como resultado un azeótropo de ebullición constante que se comporta como si
fuera un compuesto puro (es decir, hierve a una temperatura única en lugar de un rango). En un azeótropo,
la solución contiene el componente dado en la misma proporción que el vapor, de modo que la evaporación
no cambia la pureza y la destilación no efectúa la separación. Por ejemplo, el alcohol etílico y el agua
forman un azeótropo de 95.6% a 78.1 °C.

Si el azeótropo no se considera suficientemente puro para su uso, existen algunas técnicas para romper el
azeótropo para dar un destilado puro. Este conjunto de técnicas se conoce como destilación azeotrópica.
Algunas técnicas logran esto "saltando" sobre la composición azeotrópica (agregando otro componente
para crear un nuevo azeótropo, o variando la presión). Otros trabajan mediante la eliminación química o
física o el secuestro de la impureza. Por ejemplo, para purificar etanol más allá del 95%, se puede agregar
un agente de secado (o desecante, como el carbonato de potasio) para convertir el agua soluble en agua
insoluble de cristalización. Los tamices moleculares a menudo también se utilizan para este propósito.

Los líquidos inmiscibles, como el agua y el tolueno, forman azeótropos fácilmente. Comúnmente, estos
azeótropos se conocen como un azeótropo de bajo punto de ebullición porque el punto de ebullición del
azeótropo es más bajo que el punto de ebullición de cualquiera de los componentes puros. La temperatura y
la composición del azeótropo se predicen fácilmente a partir de la presión de vapor de los componentes
puros, sin el uso de la ley de Raoult. El azeótropo se rompe fácilmente en una configuración de destilación
utilizando un separador líquido-líquido (un decantador) para separar las dos capas líquidas que se
condensan en la parte superior. Solo una de las dos capas líquidas se somete a reflujo a la configuración de
destilación.
También existen azeótropos de alto punto de ebullición, como una mezcla del 20 por ciento en peso de
ácido clorhídrico en agua. Como lo indica el nombre, el punto de ebullición del azeótropo es mayor que el
punto de ebullición de cualquiera de los componentes puros.

Para romper las destilaciones azeotrópicas y los límites de destilación cruzada, como en el Problema
DeRosier, es necesario aumentar la composición de la tecla de luz en el destilado.

Ruptura de un azeótropo por manipulación de presión unidireccional

Los puntos de ebullición de los componentes en un azeótropo se superponen para formar una banda. Al
exponer un azeótropo a un vacío o presión positiva, es posible desviar el punto de ebullición de un
componente lejos del otro explotando las diferentes curvas de presión de vapor de cada uno; las curvas
pueden superponerse en el punto azeotrópico, pero es poco probable que sigan siendo idénticas a lo largo
del eje de presión a cada lado del punto azeotrópico. Cuando el sesgo es lo suficientemente grande, los dos
puntos de ebullición ya no se superponen y la banda azeotrópica desaparece.

Este método puede eliminar la necesidad de agregar otros productos químicos a una destilación, pero tiene
dos inconvenientes potenciales.

Bajo presión negativa, se necesita energía para una fuente de vacío y los puntos de ebullición reducidos de
los destilados requieren que el condensador se enfríe para evitar que los vapores de destilados se pierdan en
la fuente de vacío. Las mayores demandas de enfriamiento a menudo requerirán energía adicional y
posiblemente un equipo nuevo o un cambio de refrigerante.

Alternativamente, si se requieren presiones positivas, no se puede usar material de vidrio estándar, se debe
usar energía para la presurización y hay una mayor probabilidad de que ocurran reacciones secundarias en
la destilación, como la descomposición, debido a las temperaturas más altas requeridas para efectuar la
ebullición.

Una destilación unidireccional dependerá de un cambio de presión en una dirección, ya sea positiva o
negativa.

Destilación por presión

La destilación por oscilación a presión es esencialmente la misma que la destilación unidireccional utilizada
para romper mezclas azeotrópicas, pero aquí se pueden emplear presiones tanto positivas como negativas.

Esto mejora la selectividad de la destilación y permite que un químico optimice la destilación al evitar los
extremos de presión y temperatura que desperdician energía. Esto es particularmente importante en
aplicaciones comerciales.

Un ejemplo de la aplicación de la destilación por oscilación a presión es durante la purificación industrial


del acetato de etilo después de su síntesis catalítica a partir de etanol.

Destilación industrial
Las aplicaciones de destilación industrial a gran escala incluyen destilación fraccionada por lotes y
continua, destilación al vacío, azeotrópica, extractiva y por vapor. Las aplicaciones industriales más
utilizadas para la destilación fraccionada continua y en estado estacionario son las refinerías de petróleo,
plantas petroquímicas y químicas y plantas de procesamiento de gas natural.
Para controlar y optimizar dicha destilación industrial, se establece
un método de laboratorio estandarizado, ASTM D86. Este método
de prueba se extiende a la destilación atmosférica de productos
derivados del petróleo utilizando una unidad de destilación por
lotes de laboratorio para determinar cuantitativamente las
características del rango de ebullición de los productos derivados
del petróleo.

La destilación industrial26 35 ​ ​ se realiza típicamente en grandes


columnas cilíndricas verticales conocidas como torres de
destilación o columnas de destilación con diámetros que varían
de aproximadamente 65 centímetros a 16 metros y alturas que van
desde unos 6.   metros a 90 metros o más. Cuando la alimentación
del proceso tiene una composición diversa, como en la destilación
de petróleo crudo , las salidas de líquido a intervalos hasta la
columna permiten la extracción de diferentes fracciones o
productos que tienen diferentes puntos de ebullición o rangos de Torres de destilación industrial
ebullición. Los productos "más ligeros" (aquellos con el punto de típicas.
ebullición más bajo) salen de la parte superior de las columnas y los
productos "más pesados" (los que tienen el punto de ebullición más
alto) salen de la parte inferior de la columna y, a menudo, se denominan fondos.

Las torres industriales utilizan el reflujo para lograr una separación


más completa de los productos. El reflujo se refiere a la porción del
producto líquido condensado de la parte superior de una torre de
destilación o fraccionamiento que se devuelve a la parte superior de
la torre como se muestra en el diagrama esquemático de una torre
de destilación industrial típica a gran escala. Dentro de la torre, el
líquido de reflujo descendente proporciona enfriamiento y
condensación de los vapores ascendentes, lo que aumenta la
eficiencia de la torre de destilación. Cuanto más reflujo se
proporciona para un número dado de placas teóricas, mejor es la
separación de la torre de los materiales de bajo punto de ebullición
de los materiales de mayor punto de ebullición. Alternativamente,
cuanto más reflujo se proporcione para una separación deseada
dada, menor será el número de placas teóricas requeridas. Los
ingenieros químicos deben elegir qué combinación de velocidad de
reflujo y número de placas es económica y físicamente factible para
los productos purificados en la columna de destilación.
Diagrama de una típica torre de
Estas torres de fraccionamiento industriales también se utilizan en la
destilación industrial.
separación criogénica del aire, produciendo oxígeno líquido,
nitrógeno líquido y argón de alta pureza. La destilación de
clorosilanos también permite la producción de silicio de alta pureza
para su uso como semiconductor.

El diseño y el funcionamiento de una torre de destilación dependen de la alimentación y de los productos


deseados. Dada una alimentación simple de componentes binarios, se pueden utilizar métodos analíticos
como el método de McCabe-Thiele26 36 ​ ​ o la ecuación de Fenske.26 ​ Para una alimentación de múltiples
componentes, los modelos de simulación se utilizan tanto para el diseño como para la operación. Además,
las eficiencias de los dispositivos de contacto vapor-líquido (denominados "placas" o "bandejas") utilizadas
en las torres de destilación son típicamente más bajas que las de una etapa de equilibrio teóricamente
eficiente al 100%. Por lo tanto, una torre de
destilación necesita más bandejas que el número de
etapas de equilibrio vapor-líquido teóricas. Se ha
postulado una variedad de modelos para estimar las
eficiencias de la bandeja.

En los usos industriales modernos, se utiliza un


material de embalaje en la columna en lugar de
bandejas cuando se requieren bajas caídas de
presión a través de la columna. Otros factores que
favorecen el empaque son: sistemas de vacío,
columnas de diámetro más pequeño, sistemas
corrosivos, sistemas propensos a la formación de
espuma, sistemas que requieren un bajo nivel de
retención de líquidos y destilación por lotes. A la
inversa, los factores que favorecen las columnas de
placas son: presencia de sólidos en la alimentación, Sección de una torre de destilación industrial que
altas tasas de líquidos, grandes diámetros de muestra detalles de bandejas con tapas de burbujas.
columna, columnas complejas, columnas con
amplia variación en la composición de la
alimentación, columnas con una reacción química, columnas de absorción, columnas limitadas por la
tolerancia del peso de la cimentación, baja Tasa de líquido, gran relación de reducción y procesos sujetos a
aumentos de procesos.

Este material de empaque puede ser empaquetado volcado al azar (1–3


"de ancho) como anillos Raschig o chapa metálica estructurada. Los
líquidos tienden a humedecer la superficie del empaque y los vapores
pasan a través de esta superficie húmeda, donde tiene lugar la
transferencia de masa. A diferencia de la destilación de bandejas
convencional en la que cada bandeja representa un punto separado de
equilibrio vapor-líquido, la curva de equilibrio vapor-líquido en una
columna empaquetada es continua. Sin embargo, al modelar columnas
empaquetadas, es útil calcular varias "etapas teóricas" para denotar la
eficiencia de separación de la columna empaquetada con respecto a las
bandejas más tradicionales. Las empaquetaduras de diferentes formas
tienen diferentes áreas de superficie y espacios vacíos entre las
empaquetaduras. Ambos factores afectan el rendimiento del embalaje.

Otro factor además de la forma del empaque y el área de la superficie que


afecta el rendimiento del empaque aleatorio o estructurado es la
distribución de líquido y vapor que ingresa al lecho empaquetado. El
número de etapas teóricas requeridas para hacer una separación dada se
Columna de destilación al calcula utilizando una relación específica de vapor a líquido. Si el líquido
vacío industrial a gran escala y el vapor no están distribuidos uniformemente a través del área de la
37 ​
torre superficial cuando ingresa al lecho empacado, la relación de líquido
a vapor no será correcta en el lecho empacado y no se logrará la
separación requerida. El embalaje parecerá no funcionar correctamente.
La altura equivalente a una placa teórica (HETP) será mayor que la esperada. El problema no es el
embalaje en sí, sino la mala distribución de los fluidos que entran en el lecho lleno. La mala distribución del
líquido es más frecuente el problema que el vapor. El diseño de los distribuidores de líquidos utilizados para
introducir la alimentación y el reflujo en un lecho empacado es fundamental para que el empaque funcione
con la máxima eficiencia. En las referencias se pueden encontrar métodos para evaluar la efectividad de un
distribuidor de líquidos para distribuir uniformemente el líquido que ingresa en un lecho empacado.38 39

Fractionation Research, Inc. (comúnmente conocido como FRI) ha realizado un trabajo considerable sobre
este tema.40 ​

Destilación multiefecto

El objetivo de la destilación de efectos múltiples es aumentar la eficiencia energética del proceso, para su
uso en desalinización o, en algunos casos, una etapa en la producción de agua ultrapura. El número de
efectos es inversamente proporcional al kW·h/m³ de agua recuperada, y se refiere al volumen de agua
recuperada por unidad de energía en comparación con la destilación de efecto simple. Un efecto es
aproximadamente 636 kW·h/m 3 .

Ls destilación de flash de varias etapas puede lograr más de 20 efectos con la entrada de
energía térmica, como se menciona en el artículo.
Evaporación por compresión de vapor (según los fabricantes) las unidades comerciales a
gran escala pueden lograr alrededor de 72 efectos con la entrada de energía eléctrica.

Hay muchos otros tipos de procesos de destilación de efectos múltiples, incluido uno denominado
simplemente destilación de efectos múltiples (MED), en el que se emplean cámaras múltiples, con
intercambiadores de calor intermedios.

Destilación en la elaboración de alimentos

Bebidas destiladas

Los materiales vegetales que contienen carbohidratos se dejan fermentar, produciendo una solución diluida
de etanol en el proceso. Las bebidas espirituosas como el whisky y el ron se preparan mediante la
destilación de estas soluciones diluidas de etanol. Los componentes distintos del etanol, incluidos el agua,
los ésteres y otros alcoholes, se recogen en el condensado, lo que explica el sabor de la bebida. Algunas de
estas bebidas se almacenan en barriles u otros recipientes para adquirir más compuestos de sabor y sabores
característicos.

Galería

La química en sus inicios utilizó retortas como equipo de laboratorio exclusivamente para
procesos de destilación.

Una configuración simple para destilar tolueno seco y libre de oxígeno.

Diagrama de una columna de destilación al vacío a escala industrial como se usa


comúnmente en las refinerías de petróleo

Un evaporador rotativo es capaz de destilar solventes más rápidamente a temperaturas más


bajas mediante el uso de un vacío .

Destilación mediante aparato de semi-microescala. El diseño sin juntas elimina la necesidad


de encajar piezas. El matraz en forma de pera permite eliminar la última gota de residuo, en
comparación con un matraz de fondo redondo de tamaño similar. El pequeño volumen de
retención previene las pérdidas. Se usa un cerdo para canalizar los diversos destilados en
tres matraces receptores. Si es necesario, la destilación puede llevarse a cabo al vacío
utilizando el adaptador de vacío en el cerdo.

Véase también
Destilación atmosférica de petróleo crudo
Clyssus
Extracción de fragancia
Microdistilería
Sublimación
Anillos de Dixon
Embalaje de columna al azar

Referencias
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Enlaces externos
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