Penuntun Praktikum

Kimia Analisis Instrumen

Tim Dosen:

Abdon Saiya, S.Si., M.Si

Mustafa, M.Si

Jurusan Kimia
Fakultas Matematika, Ilmu Pengetahuan Alam, dan Kebumian
Universitas Negeri Manado
2023
1
 TATA TERTIB PRAKTIKUM

1. Praktikan harus hadir tepat pada waktu yang telah ditentukan, keterlambatan diatas 10 menit,
praktikan tidak diperkenankan mengikuti praktikum.
2. Praktikan diwajibkan mengenakan jas praktikum dan kelengkapan lain selama mengikuti
praktikum untuk mengurangi kemungkinan terjadinya kecelakaan kerja akibat penggunaan
bahan kimia.
3. Setiap praktikan bertanggung jawab terhadap ketertiban dan kebersihan laboratorium selama
melaksanakan praktikum.
4. Selama mengikuti praktikum praktikan wajib berlaku sopan, baik dalam berkomunikasi maupun
dalam berpakaian. Praktikan wajib menggunakan sepatu tertutup dan bukan sandal. Praktikan
putri berambut panjang wajib mengikat rambutnya dengan rapi sehingga tidak mengganggu
pekerjaan praktikum.
5. Setelah menyelesaikan suatu praktikum, setiap praktikan wajib membersihkan meja praktikum
dan peralatan yang telah digunakan dan mengembalikan peralatan ke tempatnya semula dalam
keadaan bersih.
6. Kerusakan peralatan yang terjadi selama praktikum adalah tanggung jawab praktikan.
7. Setelah menyelesaikan suatu praktikum, setiap praktikan wajib membuat laporan praktikum
berupa :
a) Laporan Sementara, dibuat di laboratorium sesaat setelah suatu praktikum selesai.
b) Laporan Resmi, dibuat diluar laboratorium dan harus diserahkan kepada instruktur
praktikum sebelum mengikuti praktikum berikutnya.
8. Penilaian praktikum bersifat formatif, dilakukan terus-menerus selama proses praktikum.
Penilaian meliputi penguasaan materi, keterampilan bekerja di laboratorium, pengolahan data,
penyajian laporan dan pengolahan.
9. Apabila karena sesuatu hal tidak dapat mengikuti praktikum, peserta wajib menghubungi
Koordinator Praktikum dengan membawa bukti yang relevan dan layak dipertimbangkan.
10. Tidak ada praktikum susulan.
11. Hal-hal lain yang belum tertuang dalam tata tertib ini, akan diatur lebih lanjut oleh Koordiator
Praktikum.

Tondano, Januari 2023

Koordinator Praktikum

2
 FORMAT LAPORAN

1. Setiap percobaan yang dilakukan harus diuat laporannya. Laporan praktikum harus ditulis
tangan. Pembuatan grafik diolah pada kertas millimeter blok.

2. Susunan atau isi laporan meliputi :

A. Judul Laporan
B. Tujuan Percobaan
C. Landasan Teori (diambil dari buku-buku referensi tambahan)
D. Alat dan Bahan
a. Peralatan disertai dengan gambar/skema alat utama.
b. Bahan diperinci nama dan konsentrasinya.
E. Prosedur Kerja
Dibuat dalam bentuk diagram blok dan sesuai dengan langkah kerja yang dilakukan.
F. Hasil Percobaan dan Pembahasan
a. Hasil percobaan, berisi data akhir lengkap dengan satuannya (bila diperlukan disertai
grafik pengolahan data)
b. Pembahasan, berisi uraian yang membahas data dan hasil percobaan dikaitkan
dengan data teori, pelaksanaan percobaan, serta hal-hal lain yang dianggap perlu.
G. Kesimpulan
Dibuat kesimpulan yang sesuai dengan tujuan percobaan.
H. Daftar Pustaka
Disusun berdasarkan urutan abjad nama keluarga pengarang buku (urutan per item :
nama pengarang, tahun penerbitan, judul buku, jilid, cetakan, penerbit, kota, halaman).
I. Lampiran
a. Data percobaan (blanko laporan sementara).
b. Perhitungan dan pengolahan data secara lengkap.

3. Laporan harus diserahkan sebelum melakukan praktikum berikutnya. Apabila tidak

menyerahkan laporan yang telah selesai, praktikan tidak diperkenankan mengikuti praktikum
berikutnya.

3
 PERCOBAAN I
TITRASI ASAM BASA DENGAN CARA POTENSIOMETRI

A. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:
1. menggambarkan kurva titrasi asam-basa.
2. menentukan titik ekivalen titrasi asam-basa.

B. Dasar Teori
Potensiometri merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada hubungan antara
potensial dengan konsentrasi larutan dalam suatu sel elektrokimia. Metode ini berguna untuk
menentukan titik ekivalen suatu titrasi baik pada titrasi asam-basa, titrasi redoks, kompleksometri
maupun titrasi pengendapan. Alat-alat yang digunakan dalam metode potensiometri adalah
elektrode pembanding, elektrode indikator dan alat pengukur potensial.
Elektrode pembanding adalah suatu elektrode yang harga potensial setengah selnya diketahui,
konstan dan tidak peka terhadap larutan yang dianalisis. Sedangkan elektrode indikator, potensialnya
bergantung pada konsentrasi larutan yang dianalisis. Elektrode indikator dibagi menjadi dua kategori
yaitu elektrode logam dan elektrode membran. Elektrode kalomel merupakan contoh elektrode
pembanding, sedangkan elektrode kaca merupakan contoh elektrode indikator.
Titrasi potensiometri melibatkan pengukuran perbedaan potensial antara elektrode indikator
dan elektrode pembanding selama titrasi. Selisih potensial tersebut diukur dengan potensiometer
atau pH-meter. Hal ini karena pH berbanding langsung dengan beda potensial suatu larutan.
pH-meter adalah alat yang dapat digunakan untuk mengukur pH suatu larutan. Selain itu dapat
juga digunakan untuk mengikuti titrasi asam-basa atau menentukan titik akhir titrasi asam-basa
pengganti indikator. Alat ini dilengkapi dengan elektrode kaca dan elektrode kalomel atau gabungan
dari keduanya (elektrode kombinasi)

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan: Bahan-bahan yang digunakan:
➢ pH meter ➢ larutan NaOH 0.2 N
➢ pengaduk magnet ➢ larutan HCl 0,1 N
➢ buret 25 mL ➢ akuades
➢ statif ➢ metil merah
➢ klem buret ➢ phenolptalin
➢ pipet volumetrik ➢ kertas tissu
➢ gelas kimia ➢ asam asetat

D. Cara Kerja
1. Titrasi Asam Kuat dengan Basa Kuat
a. Masukkan larutan NaOH ke dalam buret
b. Pipet 25 mL larutan HCI 0,1 N dan masukkan ke dalam gelas kimia 250 mL, encerkan
dengan akuades sampai volumenya 100 mL.
c. Celupkan elektrode ke dalam larutan

4
 d. Ukur dan catat pH larutan sebelum penambahan basa
e. Tambahkan dari buret larutan basa dan ukur pH-nya. Penambahan basa mula-mula
selang volume 5 mL, lalu selang 1 mL dan menjelang titik ekivalen selang 0,1 mL.
Demikian pula setelah titik ekivalen mula-mula ditambahkan selang 0,1 mL lalu 1 mL dan
terakhir 5 mL.
f. Buatlah kurva titrasi:
➢ pH terhadap mL NaOH
➢ ΔpH/Δv terhadap mL NaOH
➢ Δ2pH/Δv2 terhadap mL NaOH
g. Ulangi titrasi terhadap asam dengan menambahkan 2 tetes indikator metil merah. Catat
nilai-nilai pH dimana indikator berubah warna.

2. Titrasi asam lemah basa kuat

Ulangi cara kerja 1 dengan mengganti HCI dengan asam asetat.

E. Tugas dan Pertanyaan

1. Tuliskan trayek perubahan warna metil merah!
2. Tuliskan persamaan reaksi percobaan di atas!
3. Jelaskan keunggulan titrasi potensiometri dibandingkan dengan titrasi dengan indikator?
4. Bagaimana cara menentukan pKa suatu asam dengan cara potensiometri?

5
 PERCOBAAN II
KOLORIMETRI I

A. Tujuan
Setelah melakukan percobaan, mahasiswa terampil mengoperasikan alat GRIFFIN MODEL 40
COLORIMETER dengan benar sehingga dapat mengukur absorbansi atau persen transmitansi
dengan benar pula.

B. Dasar Teori
Kolorimeter dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu zat yang berwarna atau zat
yang bila bereaksi dengan zat lain menghasilkan produk yang berwarna. Kolorimeter terdiri atas
sumber cahaya (a light source), tempat kuvet (a simple holder), filter (a filter to select of band
wavelength), detektor (a light detector), dan a-moving coil meter. Indikasi dari cahaya yang
diteruskan oleh sampel diberikan oleh meter tersebut. Bila sistem ideal, dapat diterapkan hukum
Lambert-Beer yang menyatakan hubungan antara serapan pada cahaya monokromatik oleh larutan
berwarna dengan konsentrasi sebagai berikut:
𝐼𝑜
log = 𝜀. 𝑏. 𝐶
𝐼𝑡
dengan:
Io : intensitas cahaya mula-mula
It : intensitas cahaya yang diteruskan
C : konsentrasi spesies yang menyerap cahaya (molar)
b : panjang jalan yang dilalui cahaya
ε : koefisien ekstingsi molar
Berdasarkan persamaan tersebut, maka bila sistem ideal, grafik hubungan antara absorbansi (A)
dengan konsentrasi (C) merupakan garis lurus. Apabila diperoleh kurva non-linier untuk beberapa
sampel, biasanya disebabkan karena kombinasi filter tidak menghasilkan cahaya monokromatik.
Harga ε bersifat karakteristik untuk spesies penyerap pada panjang gelombang tertentu. Meter
akan memberikan Io/I sebagai persen transmitansi (%T) pada suatu skala dan absorbansi (serapan, A)
atau optical density pada skala yang lain. Griffin model 40 colorimeter mempunyai 8 (delapan) filter
warna yang meneruskan cahaya pada panjang gelombang yang tidak kontinu (discrete wavelength
bands). Setiap filter ditandai/diberi kode dengan panjang gelombang tertentu (dalam nm) yang
menyatakan transmisi maksimal yang terjadi. Filter tersebut mempunyai karakteristik sebagai berikut
:
Kode (nm) Range Panjang Gelombang(nm) Warna
430 390 - 470 Violet
470 440 - 490 Blue
490 470 - 520 Blue – green
520 500 - 540 Green
550 530 - 570 Yellow – green
580 560 - 610 Yellow
600 575 – infrared Orange
700 620 – infrared Red

6
 Alat ini dilengkapi dengan 6 (enam) kuvet plastik sebagai tempat sampel dan pelarut. Kuvet
meneruskan cahaya melalui 2 sisi permukaan dengan panjang jalan 10 mm. Volume totalnya 4 mL
sehingga sebaiknya diisi cairan ± 3 mL. Karakteristik transmisi dari setiap kuvet sangat mirip. Kuvet ini
tahan terhadap bahan kimiawi kecuali pelarut organik tertentu seperti triklorometana dan propanon.
Hal ini dapat diatasi dengan menggunakan kuvet gelas yang tahan terhadap hampir semua zat kimia.

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan: Bahan-bahan yang digunakan:
➢ Kolorimeter ➢ Akuades
➢ Kuvet ➢ Larutan CuSO4 0,001 M
➢ Botol semprot
➢ Kertas tissue
➢ Filter
➢ Gelas kimia 500 mL

D. Prosedur Kerja
1) Cara Memilih Filter Yang Tepat
Untuk menentukan filter yang akan dipergunakan pada sampel tertentu, berikut adalah
prosedur yang disarankan :
a. Tempatkan kuvet yang berisi larutan CuSO 4 0,001 M pada tempat kuvet.
b. Pilih posisi tengah pada Coarse Control.
c. Tempatkan setiap filter pada kolorimeter (secara bergantian), dan amati%T pada setiap
pemakaian filter.
d. Pilih filter yang memberikan nilai %T paling rendah. Filter ini meneruskan lebih panjang “
panjang gelombang” yang diserap oleh sampel sehingga perubahan konsentrasi akan
memberikan pengaruh terbesar pada pembacaan.

2) Cara Menentukan 100%T

Setelah salah satu filter dipilih untuk sampel tertentu, kolorimeter perlu diatur 100%T
dengan pelarut/larutan standar. Caranya adalah sebagai berikut :
a. Tempatkan kuvet yang berisi pelarut murni pada tempat kuvet.
b. Tempatkan filter yang telah dipilih pada tempatnya.
c. Tempatkan posisi 1 pada Coarse Control.
d. Atur Fine Control sehingga “Meter” menyatakan nilai nol untuk absorbansi atau 100%T.
Jika tidak bisa diperoleh harga tersebut, ulangi prosedur ini dengan mengubah Coarse
Control pada posisi 2 atau 3. Kolorimeter kemudian diatur untuk pelarut tertentu dan
filter tertentu. Jika kondisi ini berubah tentunya perlu dilakukan pengaturan lagi.

E. Tugas
1. Gambar skema blok alat Griffin Model 40 Colorimeter yang anda pergunakan untuk
praktikum. Jelaskan fungsi masing-masing komponennya!
2. Jelaskan prinsip kerja alat ini sehingga dapat menghasilkan bacaan absorbansi atau %T.

7
F. Pertanyaan
1. Apakah fungsi kolorimeter?
2. Syarat apakah yang harus dipenuhi oleh suatu zat agar dapat diukur dengan kolorimeter?
3. Mengapa harus dipilih filter yang memberikan nilai %T yang paling rendah dengan
pengukuran.
4. Mengapa harus ditentukan kondisi 100%T pada pengukuran secara kolorimeter? Kondisi ini
khas untuk apa?

8
 PERCOBAAN III
KOLORIMETRI II

A. Tujuan
Setelah melakukan percobaan mahasiswa dapat menentukan hubungan antara konsentrasi awal
suatu pereaksi dengan kecepatan reaksi tersebut melalui pengukuran absorbansi atau persen
transmitansi suatu pereaksi atau hasil reaksi

B. Dasar Teori
Untuk menyelidiki antara konsentrasi tiosulfat mula-mula dan kecepatan reaksinya, menurut
persamaan reaksi berikut:
S2O32‒ (aq) + 2H+ (aq) → SO2 (aq) + S (s) + H2O (I)
Kecepatan menghasilkan belerang dapat diukur dari reaksi tersebut dengan memvariasi
campuran. Adanya belerang akan mengurangi transmitansi tetapi berkurangnya tidak bergantung
pada panjang gelombang.

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan: Bahan-bahan yang digunakan:
➢ Kolorimeter ➢ Aquades
➢ Kuvet ➢ Larutan HCl pekat
➢ Stopwatch ➢ Larutan Na-tiosulfat 0,05 M
➢ Pipet 5 mL
➢ Botol semprot
➢ Kertas tissue
➢ Filter 600 nm
➢ Gelas kimia 500 mL

D. Prosedur Kerja
1. Pipet 0,3 mL HCl pekat ke dalam kuvet.
2. Pipet 3 mL Na-tiosulfat 0,05 M ke tempat lain.
3. Dengan cepat, tambahkan Na-tiosulfat ke dalam HCI.
4. Hidupkan/tekan tombol start pada stopwatch tepat pada saat bercampur kemudian
tempatkan kuvet ke dalam kolorimeter.
5. Gunakan filter 600 nm, set alat pada kondisi 100%T.
6. Catat waktu yang diperlukan untuk menurunkan %T menjadi 98%.
7. Ulangi prosedur ini untuk campuran yang lain seperti berikut:
Na-tiosulfat 0,05 M(mL) 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5
Akuades (mL) 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
HCl pekat (mL 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3

E. Tugas
1. Buat grafik hubungan antara 1/t (seperwaktu) terhadap konsentrasi Na-tiosulfat (molar)!
2. Berdasar grafik yang anda peroleh kesimpulan apakah yang dapat anda tarik mengenai
hubungan antara konsentrasi awal suatu pereaksi dan kecepatan reaksi tersebut.

9
F. Pertanyaan
1. Dapatkah anda menentukan hubungan antara konsentrasi pereaksi mula-mula dengan
kecepatan suatu reaksi melalui percobaan ini ? Jelaskan jawaban anda!

10
 PERCOBAAN IV
SPEKTROFOTOMETRI I : OPTIMASI KONDISI ANALISIS

A. Tujuan
Setelah menyelesaikan percobaan praktikan dapat :
1. mengoperasikan alat spektronic 20 dengan benar
2. mengukur absorbansi (A) atau persen transmitansi (%T) dengan alat spectronic 20 secara
benar
3. memilih kuvet yang saling berpadanan untuk alat sepctronic 20

B. Dasar Teori
Alat spectronic 20 Baush & Lomb merupakan spektrofotometer berkas tungga. Komponen
spectronic 20 yang penting antara lain:
1. Suatu sumber cahaya, yaitu lampu wolfram yang berkesinambungan yang meliputi daerah
spektrum 380 - 750 nm (daerah sinar tampak)
2. Suatu monokromator, yaitu suatu komponen untuk menyeleksi pita sempit panjang gelombang
dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.
3. Suatu wadah sampel atau kuvet dari gelas/kaca atau plastik
4. Suatu detektor, yaitu berupa transduser yang mengubah energi cahaya menjadi suatu isyarat
listrik (detektor fotolistrik, tabung foton).
5. Suatu pengganda (amplifier) dalam rangkaian yang berkaitan yang membuat isyarat listrik itu
dapat terbaca.
6. Suatu sistem baca (skala absorbansi atau % T) dengan jarum penunjuk yang menyatakan
besarnya isyarat listrik.
Bagian-bagian penting Spectronic 20 dan fungsinya adalah sebagai berikut:
1. Power switch/zero control, berfungsi untuk menghidupkan alat (yang ditunjukkan oleh nyala
lampu Pilot Lamp) dan mengatur posisi jarum petunjuk (meter) pada angka 0,00 %T pada saat
sample compartement kosong dan ditutup.
2. Transmitabce / absorbance control, berfungsi untuk mengatur posisi jarum meter pada angka
100 % T pada saat kuvet yang berisi larutan blangko berada dalam sample compartement dan
ditutup
3. Sample compartement berfungsi untuk menempatkan larutan dalam kuvet pada saat
pengukuran. Selama pembacaan, sample compartement harus dalam keadaan tertutup.
4. Wavelength control berfungsi untuk mengatur panjang gelombang (A) yang dikehendaki yang
terbaca melalui cendela sebelahnya.
5. Pilot Lamp (nyala) berfungsi untuk mengetahui kesiapan instrumen
6. Meter berfungsi untuk membaca posisi jarum penunjuk absorbansi dan atau transmitansi.
Gambar alat spectronic 20 D dan bagian-bagiannya selengkapnya adalah sebagai berikut:

11
 Gambar 1 : Skema alat spectronic 20

Larutan yang mengabsorbansi sinar tampak (sinar putih) adalah larutan yang berwarna. Warna
larutan tersebut (yang kelihatan) adalah komplemen dari warna sinar tampak yang diabsorbansi.
Pada setiap pengukuran %T atau A digunakan 2 tabung kuvet, yaitu kuvet cuplikan yang berisi
larutan analit X yang dicari atau larutan standar dan kuvet blangko yang berisi larutan blangko.
Larutan blangko terdiri atas pelarut yang sama dengan pelarut yang dipakai untuk membuat larutan
cuplikan X, atau terdiri atas pelarut ditambah segala macam pereaksi yang sama seperti yang
digunakan pada larutan cuplikan, tetapi tidak mengandung zat-zat analit X sendiri. Kuvet cuplikan dan
kuvet blangko harus matched atau saling berpadanan. Artinya harus sejauh mungkin identik satu
sama lain, tebal kaca dinding kuvet dan diameter dalam kuvet. Apabila kedua kuvet tersebut tidak
saling berpadanan, maka tidak akan diperoleh hasil pengukuran %T atau A yang benar. Untuk kuvet-
kuvet yang memberikan nilai %T yang sama (atau hampir sama) bila kuvet-kuvet tersebut diisi larutan
2% CoCl2, diukur pada panjang gelombang 510 nm.

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan: Bahan-bahan yang digunakan:
➢ Seperangkat Spektronic 20 ➢ Akuades
➢ 6 kuvet kaca ➢ Larutan 2 gram CoCl2.6H2O dalam 100 mL HCI 0,3 M
➢ 1 set alat pengering rambut ➢ Larutan detergent
➢ 1 gelas kimia ➢ Kertas tissue
➢ 1 botol semprot
➢ 1 rak tabung reaksi

D. Prosedur Kerja
1. Cara Mengoperasikan Spectronic 20
a. Hidupkan instrumen dengan memutar ke arah putaran jarum jam tombol Power Switch
dan biarkan hangat kira-kira 15 menit.
b. Pilih panjang gelombang yang dikehendaki dengan tombol wavelength control

12
 c. Kosongkan Sample Compartment, tutup, dan atur harga transmitansi menjadi 0,00%T
dengan tombol Power Switch.
d. Pasang kuvet yang berisi larutan blangko ke dalam Sample Compartment dan tutup.
Atur harga transmitansi menjadi 100%T dengan tombol Transmitance/ absorbance
Control.
e. Ganti kuvet yang berisi larutan blangko dengan kuvet larutan standar/sampel dan
pasang ke dalam Sample Compartment dan tutup. Baca harga transmitansi pada skala
Meter. Ulangi langkah d dan e untuk larutan yang lain.

2. Memilih tabung kuvet yang saling berpadanan

a. Rendam tabung kuvet dalam larutan detergen, cuci sampai bersih, bilas dengan akuades
dan keringkan dengan alat pengering rambut.
b. Beri tanda di bagian atas masing-masing
c. Isi masing-masing kuvet dengan larutan 2% CoCl2
d. Atur panjang gelombang 510 nm.
e. Tanpa ada tabung kuvet di dalam tempat kuvet dan penutupnya ditutup, jarum dinolkan
untuk skala transmitansi dengan memutar tombol pengatur amplifier (tombol kiri).
f. Masukkan salah satu tabung (perhatikan tandanya) yang berisi larutan CoCl2 ke dalam
tempat cuplikan, tutup penutupnya, kemudian atur tombol pengatur cahaya (tombol
kanan) hingga jarum menunjukkan 90%T. Selanjutnya tabung ini dipakai untuk
pengecekan pembacaan 90%T secara periodik.
g. Berdasarkan penunjukan 90%T dengan tabung kuvet tersebut di atas sebagai
pembanding, masukkan tabung-tabung lainnya yang berisi larutan CoCl2 dan catat harga
%T masing-masing.
h. Pilih tiga tabung kuvet yang selisih pembacaannya kurang dari 1% (terhadap pembacaan
90% tabung pembanding).

E. Tabel Pengamatan
Nomor Tabung %T
1
2
3
4
5
6

F. Tugas
1. Hitung selisih harga %T masing-masing kuvet terhadap tabung kuvet pembanding!
2. Tentukan tabung kuvet manakah yang saling berpadanan? Beri alasan pada jawaban Anda!

G. Pertanyaan
1. Apakah sebab perlu dilakukan penentuan kuvet yang saling berpadanan sebelum digunakan
untuk pengukuran ?

13
2. Mengapa dipilih selisih 1%T untuk menentukan tabung kuvet yang saling berpadanan ?
3. Dapatkan detergent diganti dengan bahan pencuci lain ?

14
 PERCOBAAN V
PENETAPAN BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. Tujuan
Setelah melakukan percobaan ini, praktikan dapat:
1. menentukan panjang gelombang maksimum suatu larutan melalui spektrum absorbansi
yang dibuatnya dengan benar.
2. membuat kurva kalibrasi.
3. menetapkan kandungan besi dalam suatu sampel dengan teknik kurva kalibrasi biasa dan
teknik standar adisi.

B. Dasar Teori
Spektrum absorbsi adalah grafik yang menyatakan hubungan antara absorbansi dengan
panjang gelombang. Spektrum ini dapat dibuat dengan cara mengalurkan nilai absorbansi dari suatu
larutan standar dengan konsentrasi tertentu pada berbagai panjang gelombang. Berdasar spektrum
ini, panjang gelombang maksimum suatu larutan yaitu suatu panjang gelombang yang memberikan
nilai absorbansi terbesar dapat ditentukan. Bila kurvanya ideal, akan diperoleh kurva simetri dengan
puncak sempit, sehingga absorbansi maksimum (terbesar) berada di puncak kurva.
Kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan antara absorbansi yang diukur pada
panjang gelombang maksimum dengan konsentrasi suatu larutan standar. Untuk membuat kurva
kalibrasi, dibuat larutan (standar) induk/stock yang kemudian diencerkan sesuai variasi konsentrasi
yang dikehendaki. Larutan-larutan encer ini diukur absorbansi/transmitansinya pada panjang
gelombang maksimum. Bila sistem ideal, akan diperoleh garis lurus melalui titik (0,0) karena secara
matematik hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi menurut hukum Lambert-Beer
dinyatakan dengan persamaan A = ε.b.C dengan A adalah absorbansi (tanpa satuan), ε adalah
koefisien ekstingsi molar (molar-1.cm-1), b panjang jaan sinar (1 cm) dan C adalah konsentrasi (molar).
Besi dapat ditetapkan secara spektrofotometri berdasarkan pembentukan senyawa kompleks
besi(II)-1,10,-fenantrolin (Fe(II)-o-fenantrolin). Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan
yang relatif lama. Pembentukan kompleks terjadi pada pH optimum sekitar 4 – 5. Disukai pada
kondisi sedikit asam (3-4) untuk menghindari pengendapan Fe 3+ sebagai Fe(OH)3. Pada pembentukan
kompleks ini biasanya ditambahkan senyawa hidroksilamin hidroklorida sebagai reduktor yang akan
mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ . untuk pengaturan pH ditambahkan senyawa Na-asetat.
Reaksi:

4 Fe3+ + 2 NH2OH → 4 Fe2+ + N2O + 4 H+ + H2O

1/3 Fe2+ +
N N N N

Fe2+
3

Larutan senyawa kompleks ini akan menyerap sinar pada panjang gelombang kira-kira 500-525
nm.

15
C. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan: Bahan-bahan yang digunakan:
➢ Seperangkat Spektronic 20 ➢ Larutan besi (III) klorida 0,001 M
➢ 2 tabung kuvet kaca ➢ Larutan 1,10-phenantrolin 0,3%
➢ 1 rak tabung reaksi ➢ Larutan natrium asetat 2 M
➢ 9 labu takar 25 mL ➢ Larutan hidroksilamin hidroklorida 10% (selalu baru)
➢ 1 pipet ukur 2 mL
➢ 1 gelas kimia 500 mL
➢ 1 botol semprot
➢ 1 pipet ukur 5 mL
➢ 2 labu takar 50 mL
➢ 1 pipet tetes

D. Prosedur Kerja
1. Penentuan λ Optimum
a. Pipet 2 mL larutan besi (III) ke dalam labu takar 25 mL, tambahkan 1 mL larutan
hidroksilamin kemudian kocok agar larutan bercampur sempurna, biarkan 1 sampai 2
menit.
b. Tambahkan 2 mL larutan 0,3% ortofenantrolin.
c. Teteskan sedikit demi sedikit larutan Na-asetat 2 M ke dalam campuran ini hingga
diperoleh pH 5,0.
d. Encerkan campuran ini dengan air suling hingga tanda batas.
e. Buat larutan blangko dengan cara yang sama dengan prosedur a – d, tetapi 2 mL larutan
besi (III) diganti dengan 2 mL akuades.
f. Ukur absorbans larutan ini pada range panjang gelombang 400 – 600 nm.
2. Cara Kurva Kalibrasi Biasa
a. Ambil 5 labu takar 25 mL, kemudian isi masing-masing labu takar tersebut dengan 0; 1;
2; 3; dan 4 mL larutan besi (III) 0,001 M.
b. Tambahkan 1 mL larutan hidroksilamin kemudian kocok agar larutan bercampur
sempurna, biarkan 1-2 menit.
c. Tambahkan 2 mL larutan 0,3% ortofenantrolin.
d. Teteskan sedikit demi sedikit larutan Na-asetat 2 M ke dalam campuran ini hingga
diperoleh pH 5,0.
e. Encerkan campuran ini dengan air suling hingga tanda batas.
f. Ukur absorbans larutan ini pada panjang gelombang maksimum yang Anda peroleh pada
langkah 1.
g. Tentukan konsentrasi besi dalam sampel dengan cara sebagai berikut:
➢ Pipet 2 mL larutan sampel yang mengandung besi (III) ke dalam labu takar 25 mL.
➢ Lakukan prosedur yang sama seperti pada langkah 2b – 2f.
a. Buat larutan blanko dengan cara yang sama seperti pada langkah 2g, tetapi 2 mL larutan
sampel diganti dengan 2 mL akuades.
3. Cara Adisi Standar
a. Siapkan 5 buah labu takar 25 mL.
b. Isi masing-masing labu takar tersebut dengan 10 mL larutan sampel.

16
 c. Tambahkan volume larutan standar dengan jumlah yang sama seperti pada kurva
kalibrasi biasa.
d. Perlakuan selanjutnya sama dengan cara kurva kalibrasi biasa.

E. Tabel Pengamatan
1. Cara Kurva Kalibrasi Biasa
Volume FeCl3 0,001 M Konsentrasi FeCl3 setelah diencerkan
No. Absorbans (A)
(mL) (M)
1. 0,0
2. 1,0
3. 2,0
4. 3,0
5. 4,0
6. Sampel 1
7. Sampel 2
8. Sampel 3

2. Cara Adisi Standar

Volume Sampel Volume larutan Fe3+ 0,001 M yang ditambahkan
No. Absorbans
(mL) (mL)
1. 10 0,0
2. 10 0,5
3. 10 1,0
4. 10 2,0
5. 10 2,5

F. Tugas
1. Tentukan panjang gelombang maksimumnya!
2. Pada kertas grafik, alurkan data absorbansi terhadap konsentrasi molar larutan standar.
Linierkah kurva yang Anda peroleh? Jika linier, tentukan persamaan garis regresinya. Jika
tidak, cobalah ditarik garis lurus yang mendekati keadaan kurva Anda dan tentukan
persamaan garisnya!
3. Hitung konsentrasi besi (III) dalam sampel Anda (dalam satuan ppm) dengan mengingat
faktor pengenceran dalam prosedur Anda dan berdasarkan persamaan garis regresi yang
Anda peroleh dan interpolasi pada kurva yang Anda peroleh serta bandingkan hasilnya.

G. Pertanyaan
1. Dalam pengukuran secara spektrofotometri, mengapa perlu dilakukan pengukuran terhadap
larutan blangko?
2. Apakah fungsi larutan hidroksilamin dan asam klorida dalam percobaan ini ?
3. Tulis rumus senyawa hidroksilamin, 1,10-ortofenantrolin dan kompleks besi(II) fenantrolin.
4. Apakah yang dimaksud dengan "cara perbandingan langsung"? Kapan metode ini
dipergunakan ? Bandingkan dengan cara kurva kalibrasi lebih baik/tepat yang mana?

17
5. Berapa konsentrasi Fe (dalam satuan M dan ppm), baik dalam sampel maupun dalam larutan
standar?
6. Bagaimana upaya anda jika absorbansisampel berada diluar rentang larutan yang
digunakan?
7. Hal-hal apa kira-kira yang menyebabkan terjadinya ketidaksesuaian penetapan kedua
sampel.

18
 PERCOBAAN VI
ANALISIS CAMPURAN DUA KOMPONEN TANPA PEMISAHAN SECARA SPEKTOFOTOMETRI

A. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa dapat menganalisis campuran dua komponen
tanpa pemisahan dan penetapan konsentrasinya.

B. Prinsip Percobaan
Terdapat dua buah kemungkinn bila dua komponen atau lebih dicampurkan dalam satu larutan.
Adanya interaksi akan dapat mengubah spektrum absorpsi, atau lebih tepat sifat-sifat penyerapan
warna. Sebaliknya, jika tidak ada interaksi sifat-sifat tersebut tidak mengalami perubahan. Dalam hal
demikian, absorpsi larutan campuran merupakan jumlah aljabar dari absorpsi larutan masing-masing
komponen terpisah, tetapi dengan konsentrasi yang tidak berbeda dengan konsentrasi dalam
campuran. Dikatakan spektum absorpsi campuran bersifat aditif.
Untuk campuran dua komponen, X dan Y, absorbansi total (Atot), adalah:
Atot = AX + AY = εX bCX + εY bCY
Absorbansi pada setiap panjang gelombang (λ1 dan λ2) dapat dituliskan sebagai berikut:
A1 = εX1 b CX + εY1 b CY
A1 = εX1 b CX + εY1 b CY
Persamaan yang sama dapat diturunkan untuk setiap panjang gelombang pengukuran. Jika ada
dua komponen yang dicampurkan, maka diperlukan dua persamaan dari dua panjang gelombang
yang berlainan agar CI dan CII dapat dihitung. Adapun harga ε masing-masing komponen dapat
diperoleh dari kemiringan kurva standar, dan A total dari hasil pengukuran.
Gambar berikut menunjukkan yang spektrum overlap, absorpsi serta spectrum dari sistem
absorpsi dua komponen, campuran yang dua menunjukkan spektrum komponen tersebut.

19
C. Alat dan Bahan

1. Alat :
✓ Spektrofotometer UV-Vis Perkin Elmer
✓ Peralatan gelas lainnya

2. Bahan :
✓ larutan krom(III)-nitrat 0,500 M
✓ larutan kobalt(II)-nitrat 0,500 M

D. Metode Pengukuran

Pada percobaani ini dilakukan pengukuran serapan zat yang berada di dalam campuran tanpa
melakukan pemisahan.

E. Rancangan Alat

Siapkan beberapa tabung reaksi yang diberi label untuk pengukuran serapan sesuai dengan
keperluan percobaan.

F. Cara Kerja
1. Keadtifan absorbans Cr3+ dan Co 2+
a. Siapkan larutan-larutan:
a) 0,01 M Cr 3+
b) 0,06 M Co 2+
c) Larutan Co2+ campuran Cr3+ dan Co2+ mengandung 0,01 M Cr3+ dan 0,06 M
Co2+
b. Ukur absorbans ketiga larutan di atas (denganairsebagaiblanko)pada panjang
gelombangantara 375 nm sampai 530 nm. Tentukan pula panjang gelombang
maksimum masing-masing komponen. Dari data yang diperoleh gambarkan spektrum
absorbsi masing-masing komponen dan absorbsi jumlahnya. Periksalah keaditifannya.

2. Nilai ε
c. Dari spekturm absorpsi komponen-komponen di atas, tentukanlah kira-kira puncak
maksimumnya. (untuk memudahkan penulisan λ maksimum Cr ditulis sebagai λ Cr,
sedang λ maksimum Co ditulis sebagai λ Co).
d. Siapkan larutan-larutan berikut:
a) Cr 3+: 0,01 M; 0,015 M; 0,02 M
b) Co 2+ :0,06 M; 0,08 M; 0,10 M
Ukur masing-masing larutan di atas pada λ Cr dan λ Co. Dari data
pengukuran,buatlah kurva standarnya (ada empat kurva standar), tentukan
pula nilai є nya.

3. Analisis Contoh Campuran

20
 Tetapkanlah komposisi campuran yang diberikan, dengan jalan mengukur absobans
larutan sampel yang diberikan pada λ Cr dan dengan λ Co, serta nilai k yang telah
diperoleh.

G. Data Pengamatan
1. Kereaktifan absorbans larutan Cr3+ dan Co2+
λ 360 390 410 512 540
A
Cr3+ (0,04 M)

Co 2+ ( 0,06)

Campuran

2. Penentuan ε
Larutan konsentrasi λ Co λ Cr

Absorbansi (A) Absorbansi (A)

Cr 0,010
0,015
0,020
0,025
Co 0,06
0,08
0,10
0,12
Campuran

H. Analisis Data
Analisislah data anda bagaimana sifat keaditifan zat dalam camputam, berapa harga ε yang
diperoleh, dan berapa konsentrasi sampel yang diberikan .
1. Keaditifan
.................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................
.............................................................................................
2. Nilai ε
.................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................
.............................................................................................

21
 3. Konsentrasi sampel
.................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................
.............................................................................................

I. Diskusi/ Pembahasan
Diskusikan hasil pengamatan anda

J. Tugas
1. Mengapa tidak bisa digunakan azas aditif absorbansijika terjadi reaksi antara komponen-
komponen dalam sampel. Gambarkan kira-kira kurvanya jika terjadi antraksi!

Berapa konsentrasi krom (III) dan kobalt (II) jika dinyatakan dalam ppm, baik dalam kurva standar
maupun sampel.

22
 PERCOBAAN VII
PENENTUAN KADAR KALSIUM DALAM AIR SUMUR DENGAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM

A. Tujuan
Setelah melakukan percobaan ini, praktikan dapat:
1. memahami prinsip kerja alat spektrfotometer serapan atom.
2. menentukan kadar kalsium dalam air sumur dengan spektroskopi serapan atom.

B. Dasar teori
Spektroskopi serapan atom merupakan suatu metode analisis kimia untuk penentuan kadar
unsur-unsur logam dan unsur yang bersifat logam yang terdapat dalam suatu cuplikan yang berkadar
rendah. Dasar metodenya adalah interaksi antara tenaga radiasi dengan atom yang dianalisis. Jika
atom menyerap tenaga foton dari sinar tampak atau ultraviolet yang sesuai, maka elektron valensi
dari atom akan dipindahkan dari tingkat tenaga dasar ke tingkat tenaga tereksitasi. Setiap atom akan
memiliki panjang gelombang serapan tertentu, dan untuk atom lain yang berbeda panjang
gelombang serapannya juga berbeda. Besarnya serapan merupakan fungsi dari banyaknya atom yang
ada.
Hubungan antara absorpsi radiasi dan banyaknya atom dirumuskan oleh Lambert dan Beer
sebagai berikut:
𝐴=𝑎𝑏𝐶
dengan,
A = absorbansi
a = absorpsivitas molar
b = tebal medium
C = konsentrasi
Berdasarkan rumus di atas, maka hubungan antara absorbansi dan konsentrasi merupakan
perbandingan langsung sehingga dapat dibuat kurva hubungan sebagai berikut:

Absorbansi

Konsentrasi

Gambar 2. Grafik hubungan antara konsentrasi dan absorbansi

Dengan membuat kurva baku larutan standar dari hubungan di atas maka suatu cuplikan yang
mempunyai serapan tertentu konsentrasinya dapat dihitung.
Alat spektrofotometer serapan atom terdiri dari atas lima bagian utama yaitu sumber radiasi
(biasanya lampu katoda cekung), sistem pengatoman, monokromator, detektor dan sistem
pembacaan. Rincian secara ringkas adalah sebagai berikut:

23
1. Sumber radiasi yaitu bagian untuk menghasilkan sinar yang energinya dapat diserap oleh atom-
atom unsur yang dianalisis. Sumber radiasi yang digunakan umumnya lampu katoda cekung
(hallow cathode lamp).
2. Sistem pengatoman yaitu bagian untuk menghasilkan atom-atom bebas, karena pada blok ini
senyawa yang akan dianalisis ditempatkan, diubah bentuknya dari bentuk ion menjadi atom
bebas.
3. Monokromator yaitu bagian yang berfungsi untuk mengisolasi salah satu garis resonansi dari
beberapa spektrum yang dihasilkan oleh lampu katode cekung.
4. Detektor yaitu bagian yang berfungsi mengubah tenaga sinar menjadi tenaga listrik dimana
tenaga listrik yang dihasilkan akan dipergunakan untuk mendapatkan sesuatu yang akan dibaca
oleh mata atau alat pencatat yang lain.
5. Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat
dibaca. Alat yang umum adalah angka yang dapat dibaca pada monitor yang seterusnya dapat
dicetak dengan printer (pencetak data).
Dalam percobaan ini akan dilakukan analisis tembaga dengan spektroskopi serapan atom merk
Perkin Elmer seri AA100. Adapun skema alat selengkapnya adalah sebagai berikut:

C. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan Bahan-bahan yang digunakan:
➢ Spektrofotometer serapan atom ➢ Larutan standar tembaga 1000 ppm
➢ Labu takar ➢ Sampel air sumur
➢ Bekerglas ➢ akuades
➢ Pipet volumetrik
➢ Pipet tetes

24
D. Cara Kerja
1. Persiapan pendahuluan
1.1. Membuat larutan standar Cu 1, 3, 5, 7, dan 10 ppm dari alrutan standar Cu
1000 ppm dengan cara pengenceran menggunakan rumus V 1.M1 =V2.M2
1.2. Menyiapkan 3 buah sampel air sumur
1.3. Menyiapkan alat spektrofotometer sebagai berikut:
a. Nyalakan alat spektrofotometer serapan atom
b. Pasang lampu katoda cekung tembaga pada tempat lampu
c. Biarkan alat hidup selama 15 menit (untuk pemanasan)
1.4. Pemrograman alat spektrofotometer serapan atom dan penentuan kondisi
analisis dilakukan dengan memrogram alat spektrofotometer serapan atom sebagai
berikut:
a. Tekan tanda [Param Entry] untuk mengatur parameter-parameter yang akan
dilakukan dalam analisis, maka akan keluar tulisan berikut pada papan bacaan,
yang menyatakan metode yang ingin dipakai dengan metode yang dipilih atau
defaultnya:
RECALL METHOD (Y/N) :
N

Jika dipilih Y maka anda harus mengatur sendiri kondisinya, tetapi jika dipilih N
maka kondisi defaultnya (kondisi sebelumnya) yang akan dipakai.
Silakan ketik N kemudian tekan [Enter].
b. Memilih posisi lampu:

LAMP 1: Ca 2: Me 3: --
4: -- 5: Cu 6: Cd

Alat ini mempunyai 6 posisi lampu yang dapat ditempati, maka kita memilih posisi
lampu dengan unsur yang sesuai dengan menekan 1 sampai 6 sesuai dengan jenis
unsurnya. Misalnya untuk analisis unsur Ca kita tekan angka 1 kemudian tekan
[Enter]. Posisi 2: Me berarti lampu dua adalah lampu multi element (unsur). Bila
memilih posisi 2 maka akan keluar unsur-unsur dalam lampu tersebut yang
diurutkan mulai nomor 1, 2 dan seterusnya. Kita tinggal memilih unsur yang kita
inginkan dengan menekan angka yang sesuai dengan nomor unsur.
c. Penggunaan kondisi default atau tidak:
USE DEFAULT CONDITION ( Y/N )
Y

Jika anda memilih Yes maka akan digunakan kondisi defaultnya, tetapi jika anda
menekan No maka anda harus memilih kondisi yang anda inginkan sesuai kondisi
analisis kemudian tekan [Enter].
d. Tekan tanda [Param Entry] untuk mengatur parameter-parameter yang akan
dilakukan dalam analisis, maka akan keluar tulisan berikut pada papan bacaan.

25
 INT. TIME (0.1 – 60 Sec.
0.10

Waktu integrasi ini adalah waktu integrasi lampu katoda cekung. Waktu integrasi
sudah diprogram 0,10 detik, bila anda ingin mengubah tekan angka yang anda
inginkan. Misalnya anda ingin mengubah aktu integrasi 0,3 maka detik tekan [0],
[.], [3] kemudian tekan [Enter].
e. Pengulangan pembacaan
REPLICATES (1 – 99) :
1

Data diatas dibaca 1 kali. Ubah pengulangan menjadi 3 kali dengan menekan [3]
kemudian [Enter].
f. Kurva kaibrasi ditampilkan sebagai berikut:
CAL : NON LIN (1),
LIN (2), ADD (3) : 1

Sistem telah diprogram dengan kurva kalibrasi non linier. Karena sudah sesuai
dengan cara analisis maka tekan [Enter].
g. Tehnik jenis pengukuran
HOLD (1), CONT (2),
AREA (3), HIGT (4) : 1
Data dibaca dengan sistem hold (ruang yang menyatakan jumlah). Karena pilihan
defaultnya adalah data hold maka cukup menekan [Enter].
h. Pengaturan larutan standar
STD 1 (.0001 – 9999) :
----------------

Ketik konsentrasi standar pertama yang dipakai. Dalam hal ini dipakai larutan
standar 1 ppm maka tekan [1], [.], [0], [0] kemudian [Enter].
i. Pengaturan larutan standar kedua
STD 2 (.0001 – 9999) :
----------------

Ketik konsentrasi standar kedua yang dipakai. Dalam hal ini dipakai larutan standar
3 ppm maka tekan [3], [.], [0], [0] kemudian [Enter].
j. Pengaturan larutan standar ketiga
STD 3 (.0001 – 9999) :
----------------

Ketik konsentrasi standar ketiga yang dipakai. Dalam hal ini dipakai larutan standar
5 ppm maka tekan [5], [.], [0], [0] kemudian [Enter].
k. Pengaturan larutan standar keempat
26
 STD 4 (.0001 – 9999) :
----------------

Ketik konsentrasi standar keempat yang dipakai. Dalam hal ini dipakai larutan
standar 7 ppm maka tekan [7], [.], [0], [0] kemudian [Enter].
l. Pengaturan larutan standar kelima
STD 5 (.0001 – 9999) :
----------------

Ketik konsentrasi standar kelima yang dipakai. Dalam hal ini dipakai larutan
standar 10 ppm maka tekan [10], [.], [0], [0] kemudian [Enter].

m. Pengaturan larutan standar baku (reslope)

RSLP (.0001 – 9999) :
----------------

Ketik konsentrasi standar pertama yang dipakai, bila konsentrasi ini dipakai sebagai
patokan. Dalam hal ini dipakai larutan standar 1 ppm maka tekan [1], [.], [0], [0]
kemudian [Enter].
n. Pengaturan waktu pembacaan di layar
READ DELAY (0 – 60 sec) :
0

Waktu pembacaan dilayar adalah waktu jeda saat kita tekan dengan pemunculan
di layar. Pada alat ini sudah terprogram waktu jeda 0 detik, maka kita tinggal
menekan [Enter].
o. Mencetak kurva kalibrasi standar dan ukurannya
Print Calib (Y/N) : Y
Graph size (1-3) : 1

Bila akan mencetak kurva kalibrasi tinggal menekan tombol [Enter] karena sudah
terprogram dengan mencetak. Ukuran grafik adalah nomor 1 maka tinggal
menekan [Enter].
p. Pengaturan jenis sampel dan lain-lain
Sistem umumnya dipakai nilai defaultnya maka beberapa pilihan tinggal menekan
[Enter].
2. Optimasi pembakaran / pengatoman
a. Alirkan gas / udara kompresor dengan menekan tanda gas on
b. Nyalakan gas pembakar asetelen dengan menekan tanda flame on
c. Tekan Key Cont untuk mengetahui serapan setiap saat
d. Cek serapan akuades untuk mencari kondisi pembakaran
e. Atur besar kecilnya nyala api dengan mengulir tombol gas dan pembakar
3. Mencari kurva standar tembaga
27
 Sesuai dengan program yang sudah dibuat, kurva standar ditentukan dengan cara berikut:
a. Tekan Key Data dan Key Print
b. Pasang kertas pada printer dan pastikan printer sudah menyala
c. Aspirasikan akuades pada burner, kemudian tekan Key Auto Zerro
d. Aspirasikan larutan standar 1ppm, kemudian tekan Key Calib
e. Lakukan seterusnya untuk larutan standar yang lain secara berurutan
f. Setelah selesai alat secara otomatis mencetak kurva kalibrasi larutan standar
4. Mencari kadar tembaga dalam air sumur
a. Aspirasikan akuades pada burner, kemudian tekan Key Auto Zerro
b. Aspirasikan sampel 1 pada burner, kemudian tekan Key Read
c. Ulangi langkah b untuk sampel 2 dan 3.

E. Data Pengamatan
1. Kurva larutan standar tembaga
Serapan yang dihasikan dari larutan standar tembaga dimasukkan dalam tabel
pengamatan berikut:
No. Konsentrasi Ca (ppm) Serapan
1 1
2 3
3 5
4 7
5 10

2. Konsentrasi tembaga dalam air sumur

Dari hasil perhitungan kadar Cu dalam air sumur diperoleh konsentrasi sebagai berikut:
No. Sampel Kadar Ca (ppm)
1
2
3

F. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan sebagai berikut:
1. ....................
2. ....................
G. Pertanyaan
1. Jeaskan tentang atom daam keadaan standar (ground state) dan keadaantereksitasi
(exitation state) ?
2. Jelaskan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi atom suatu unsur!
3. Apa perbedaan spektroskopi UV-VIS dengan serapan atom?
4. Apa perbedaan spektroskopi serapan atom sistem emisi dan absorpsi nyala?
5. Apa hubungan antara bahan bakar + zat oksidator terhadap unsur yang dianalisis?

28
 PERCOBAAN VIII
TITRASI COULOMETRI : Penentuan kandungan Oksigen Terlarut dengan Alat COD meter

A. Tujuan
Setelah menyelesaikan percobaan, praktikan dapat menentukan nilai COD (Chemical
Oxygen Demand) suatu sampel secara titrasi Coulometri.

B. Dasar Teori
Coulometri merujuk ke pengukuran coulomb yaitu kuantitas listrik atau pengukuran
coulomb pada kondisi tertentu sehingga kuantitas terukur berhubungan dengan reaksi
elektrokmia tertentu. Titrasi Coulometri merupakan teknik analisis yang membutuhkan suatu
sumber arus konstan yaitu suatu voltase arus searah yang tinggi yang dihubungkan seri
dengan suatu resistor besar sedemikian sehingga perubahan resistensi sel eektrolisis selama
reaksi dapat diabaikan dan arus tetap konstan. Menyambung atau memutus arus analog
dengan membuka atau menutup keran sebuah buret. Titrasi terhadap suatu spesies
elektroaktif dengan menambahkan atau menyingkirkan elektron pada suatu katode atau
anode sebagai elektrode kerja. Alat lain adalah pengukur waktu. Banyaknya Coulomb
(kelistrikan) yang terlibat dalam reaksi elektrode kemudian dapat dihitung dari nilai arus dan
waktu yang diperlukan untuk reaksi yang lengkap.

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan
− Set COD-meter
− Gelas kimia
− Gelas ukur 25 mL
− Stopwatch
Bahan yang digunakan
− Pereaksi A
− Pereaksi B
− Air sampel
− Akuades

D. Prosedur Kerja
1. Kalibrasi Blanko
a. Pasang alat COD-meter beserta pengaduk/pemanasnya.
b. Masukkan “teflon stirring bar” ke dalam gelas kimia yang berisi 20 mL akuades.
c. Tambahkan 10 mL larutan A ke dalamnya.
d. Tekan ON (lampu akan menyala), tutup beker gelas dengan kaca arloji pada
pemanasan dan tunggu sampai cairan mendidih.
e. Segera setelah mendidih, tambahkan 1 mL larutan B ke dalamnya.

29
 f. Segera tekan START untuk mengukur waktu oksidasi (redual time dari waktu oksidasi
akan ditampilkan pada layar dan 10 detik sebelum waktu oksidasi berakhir the buzzer
akan berbunyi)
g. Jika the buzzer telah diam secara otomatis heater mati (posisi OFF) ambil beaker gelas
dari pemanas.
h. Dinginkan sampel dengan menambahkan akuades ke dalam beker sampai tanda etsa
50 mL
i. Tekan MODE agar kunci BLANK hidup
j. Letakkan beaker gelas di atas pemanas dan turunkan elektrode sampai ± 15 mm dari
dasar beaker gelas.
k. Tekan START untuk memulai titrasi akhir dan buzzer akan berbunyi 10 detik sebelum
akhir titrasi. Data waktu oksidasi tercetak secara otomatis.

2. Pengukuran Nilai COD

a. Perkirakan nilai COD dari air sampel, kemudian tentukan ratio pengenceran sehingga
nilai COD terukur berada mendekati 60% dari skala/range pengukuran.
b. Tuangkan air sampel ke dalam gelas beker, atur sehingga volum sampel encer sebesar
20 mL
c. Tekan mode sehingga diperoleh menu COD
d. Buka ruang bagian atas dengan menekan PUSH untuk memilih jenis operasi
e. Tekan RANGE dan atur range pengukuran yang dikehendaki
f. Tampilkan menu OXIDATION dengan menekan MODE
g. Letakkan “the tefflon stirring bar” ke dalam beaker dan lanjutkan dengan langkah 1.c –
1.g seperti pada Kalibrasi Blangko
h. Jika prosedur di atas sudah benar, mode secara otomatis diubah ke COD
i. Lakukan prosedur 1.h – 1.k. Jika titik akhir titrasi terdeteksi, buzzer akan berbunyi, nilai
COD terukur (X), dan nilai COD terkonversi akan tercetak secara otomatis.

30
 DAFTAR PUSTAKA

Hadyana Pudjaatmaka. (1989). Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga : Jakarta

Day, Underwood. (1989). Analisis Kimia Kuantitatif (terjemahan). Jakarta : Erlangga

Khopkar, S. M. (1990). Konsep dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press

Manahan, Stanley. (1984). Environmental Chemistry. Boston : Willard Grant Press

Rubinson, Judithf & Rubinson, Kenneth. A. (1998). Contemporary Chemical Analysis : Including
Elementary Instrumental analysis, Ed. New York.

31