Laboratorium Kimia Organik

Semester III 2021/2022

LAPORAN PRAKTIKUM
PEMBUATAN RESIN UREA FORMALDEHID
(POLIMERISASI)

Pembimbing : Octovianus SR. Pasanda, S.T., M.T.

Kelompok : 1 (satu)
Tgl. Praktikum : 28 Oktober & 4 November 2021

Nama : Rifqi Mawardi

Nim : 432 20 007
Kelas : 2A D4 Teknologi Kimia Industri

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2021
I. TUJUAN

1. Dapat menghitung komposisi reaktan suatu campuran reaksi polimerisasi

urea-formaldehid;
2. Dapat mengoperasikan reactor berpengaduk;
3. Dapat melakukan monitoring proses reaksi dari waktu ke waktu;
4. Dapat menentukan perubahan konsentrasi reaktan dari waktu ke waktu;
5. Dapat menganalisis hasil reaksi polimerisasi urea- formaldehid;
6. Dapat menentukan kadar resin urea-formaldehid hasil polimerisasi.
II. PERINCIAN KERJA

1. Melakukan pemanasan pada kondisi refluks

2. Mengambil sample pada waktu tertentu
3. Melakukan analisa terhadap sample
III. ALAT DAN BAHAN

• ALAT
o Labu Alas Bulat Leher Tiga 750 mL 1 buah
o Pipet Ukur 25 mL 1 buah
o Pipet Ukur 10 mL 1 buah
o Pipet Ukur 1 mL 1 buah
o Gelas Kimia 250 mL 3 buah
o Gelas Kimia 100 mL 1 buah
o Erlenmeyer 250 mL 4 buah
o Erlenmeyer 100 mL 9 buah
o Buret 50 mL 1 buah
o Gelas Ukur 250 mL 1 buah
o Pipet Tetes 2 buah
o Spatula 1 buah
o Kondensor Tutup Labu 1 buah
o Kondensor Spiral 1 buah
o Termometer 1 buah
o Mantel Heat 1 buah
o Motor Pengaduk 1 buah
o Klem Buret 1 buah
o Bulb 1 buah
 o Cawan Porselin 2 buah
o Corong Kaca 1 buah
o Stopwatch 1 buah
o Batang Pengaduk 1 buah
o Neraca Analitik 1 buah
o Oven 1 buah
o Hot Plate 1 buah
o Magnetic Stirer 1 buah
o Piknometer 1 buah
• BAHAN
o Formalin (Formaldehid)
o Urea
o Natrium karbonat (Na2CO3)
o Hidroksilamin HCl 10%
o Indikator Bromphenol Blue 1%
o NaOH 0,25 N
o Amoniak (NH3)
o Aquadest
o Kertas pH
o Aluminium Foil
o Es
IV. DASAR TEORI
Polimer adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi (10 3 - 107) dan
biasanya mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen
hingga terbentuk molekul besar (polimer).

Polimer juga merupakan salah satu bahan rekayasa bukan logam (non-
metallic material) yang penting. Saat ini bahan polimer telah banyak digunakan
sebagai bahan substitusi untuk logam terutama karena sifat-sifatnya yang
ringan, tahan korosi dan kimia, dan murah, khususnya untuk aplikasi-aplikasi
pada temperature rendah. Hal lain yang banyak menjadi pertimbangan adalah
daya hantar listrik dan panas yang rendah, kemampuan untuk meredam
kebisingan, warna dan tingkat transparansi yang bervariasi, kesesuaian desain
dan manufaktur.
 Berdasarkan jenis ikatannya , polimer dibedakan menjadi dua yaitu:

1. Homopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer yang

sejenis.
2. Kopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer tak
sejenis.

Berdasarkan sifatnya, polimer dapat dibagi menjadi dua yaitu :

1. Polimer thermosetting yaitu polimer yang tidak lunak apabila dipanaskan,

sehingga sulit dibentuk ulang.
2. Polimer thermoplastic yaitu polimer yang lunak bila dipanaskan sehingga
mudah untuk dibentuk ulang

Berdasarkan mekanisme reaksinya , proses polimerisasi dibagi menjadi dua

yaitu:

1. Polimerisasi adisi , yang terjadi jika monomer – monomer mengalami reaksi

adisi tanpa terbentuk zat lain. Jadi yang terbentuk hanya polimer yang
merupakan penggabungan monomer – monomernya.
2. Polimerisasi kondensasi , yaitu suatu reaksi dari dua buah molekul atau
gugus fungsi dari molekul ( biasanya senyawa organik ) yang membentuk
molekul yang lebih besar dan melepaskan molekul yang lebih kecil yaitu air.

Reaksi polimerisasi secara umum berlangsung dalam 3 tahap yakni inisiasi,

propagasi (kondensasi), dan proses curing.

▪ Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari
urea, dan menghasilkan metilol urea.
▪ Tahap propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer mono
dan dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus.
▪ Tahap proses curing yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung, polimer
membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi resin
thermosetting. Resin thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam,
basa, serta tidak dapat melarut dan meleleh. Temperatur curing dilakukan
pada sekitar temperatur 1400 Celcius dan pH < 5.

Pembentukan Resin Urea-Formaldehid

 Urea formaldehid resin adalah hasil kondensasi antara urea dengan
formaldehid. pada ph > 7 reaksi urea formaldehid (metilolasi) yaitu adisi
formaldehid pada gugusan amino dari urea menghasilkan metilolasi yang berupa
monomer.

Penyebab terjadinya reaksi polimerisasi adalah kondensasi; polimer yang

dihasilkan pada awalnya berupa rantai lurus dan larut dalam air, semakin lama
kondensasi polimer mulai membentuk rantai tiga dimensi dan berkurang
kelarutannya dalam air. Pada tahap curing, kondensasi tetap berlanjut dan
polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang kompleks dan menjadi termoset.

Panjang polimer diperincikan dari jumlah satuan pengulang dalam rantai

disebut sederajat polimerisasi (DP). Massa molekul polimer adalah hasil
pengulangan massa molekul monomer dan derajat polimerisasi.

Resin urea-formaldehid adalah salah satu contoh polimer yang merupakan

hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan di
industri untuk berbagai tujuan seperti bahan adesif (61%), papan fiber
berdensitas medium (27%), hardwood plywood (5%) dan laminasi (7%) pada
produk mebelir (furniture), panel dan lain-lain.

Sifat fisik dan kimia bahan baku

UREA

Urea merupakan pupuk nitrogen yang paling mudah dipakai. Zat ini
mengandung nitrogen paling tinggi (46%) di antara semua pupuk padat. Urea
mudah dibuat menjadi pelet atau granul (butiran) dan mudah diangkut dalam
bentuk curah maupun dalam kantong dan tidak mengandung bahaya ledakan.
Zat ini mudah larut didalam air dan tidak mempunyai residu garam sesudah
dipakai untuk tanaman. Kadang-kadang zat ini juga digunakan untuk pemberian
makanan daun. Disamping penggunaannya sebagai pupuk, urea juga digunakan
sebagai tambahan makanan protein untuk hewan pemamah biak, juga dalam
produksi melamin, dalam pembuatan resin, plastik, adhesif, bahan pelapis,
bahan anti ciut, tekstil, dan resin perpindahan ion. Bahan ini merupakan bahan
antara dalam pembuatan amonium sulfat, asam sulfanat, dan ftalosianina
(Austin, 1997).

Sifat-sifat fisika urea :

▪ Pada suhu kamar tidak berbau dan tidak berwarna.

▪ Titik lebur 132,7oC
▪ Berat jenis 1,335
▪ Indeks bias 1,484
▪ Energi pembentukan pada suhu 29oC adalah - 47,2 kal/jam.
▪ Panas peleburan 60 kal/gram (endotermis)
▪ Panas pelarutan dalam air 58 kal/gram.
Sifat – sifat kimia urea :

▪ Dengan HNO3 membentuk urea nitrat [CO(NH2)2 – NH3].

▪ Urea-amonia bereaksi dengan logam alkali membentuk garam sebagai
NH2CONH2.
▪ Dalam bentuk larutan terhidrolisis dengan lambat membentuk Amonium
Karbamat pada suhu ruangan.
▪ Pemanasan yang lama, larutan urea akan menghasilkan biuret.

FORMALIN

Formaldehida (juga disebut metanal, atau formalin), merupakan aldehida

dengan rumus kimia H2CO, yang berbentuknya gas, atau cair yang dikenal
sebagai formalin, atau padatan yang dikenal sebagai paraformaldehyde atau
trioxane.

Pada umumnya, formaldehida terbentuk akibat reasi oksidasi katalitik pada

metanol. Oleh sebab itu, formaldehida bisa dihasilkan dari pembakaran bahan
yang mengandung karbon dan terkandung dalam asap pada kebakaran hutan,
knalpot mobil, dan asap tembakau. Dalam atmosfer bumi, formaldehida
dihasilkan dari aksi cahaya matahari dan oksigen terhadap metana dan
hidrokarbon lain yang ada di atmosfer. Formaldehida dalam kadar kecil sekali
juga dihasilkan sebagai metabolit kebanyakan organisme, termasuk manusia.
 Secara industri, formaldehida dibuat dari oksidasikatalitik metanol. Katalis
yang paling sering dipakai adalah logam perak atau campuran oksida besi dan
molibdenum serta vanadium. Dalam sistem oksida besi yang lebih sering dipakai
(proses Formox), reaksi metanol dan oksigen terjadi pada 250 °C dan
menghasilkan formaldehida, berdasarkan persamaan kimia :

2 CH3OH + O2 → 2 H2CO + 2 H2O.

Sifat-sifat fisika formalin :
▪ Pada kondisi ruangan, formalin murni berada pada fase gas.
▪ Mudah terbakar, bau merangsang, dapat merusak lendir.
▪ Dapat larut dalam air
▪ Dapat membunuh kuman.
▪ Titik beku : - 118oC
▪ Titik didih : - 19,2oC
Sifat – sifat kimia formaldehid :

▪ Formaldehid dapat direduksi menjadi metanol dan dapat dioksidasi menjadi

asam format atau CO2 + N2O.
▪ Dengan katalis asam, formaldehid dan alkohol glycol atau polyhidroksi
bereaksi menghasilkan formal methylen eter (CH3CO12)2.
▪ Reaksi dengan hidrokarbon aromatic menghasilkan chlorometil.

Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin

atau plastik thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang
dipanaskan dalam suasana basa lembut seperti amoniak atau piridin. Resin ini
memiliki sifat tensile-strength dan hardness permukaan yang tinggi, dan
absorpsi air yang rendah.

Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan

formaldehid. Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan
kondisi reaksi dijaga tetap pada pH 8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu
reaksi diproporsionasi formaldehid menjadi alkohol dan asam karboksilat. Untuk
menjaga agar pH tetap maka dilakukan penambahan ammonia sebagai buffer
ke dalam campuran.
 Reaksi kondensasi ini dilakukan dalam sebuah labu berleher yang dilengkapi
kondensor ohmmeter, termometer, agitator. Kondensor berfungsi
mengembunkan air yang menguap selama proses polimerisasi. Hal ini
dimaksudkan untuk mempercepat tercapainya kesetimbangan reaksi. Agitator
berfungsi membuat larutan tetap homogen selama proses berlangsung.

Kerugian penggunaan urea-formaldehid sebagai resin dibandingkan polimer

lain adalah resistensinya terhadap kadar air (moisture) apalagi jika
dikombinasikan dengan panas. Kondisi ini dapat menyebabkan reaksi balik dan
melepaskan monomer – monomer yang belum sempurnya bereaksi membentuk
polimer. Monomer ini biasanya beracun misalnya formaldehid yang dapat
menyebabkan kanker. Oleh sebab itu, ada baiknya bila kita akan menggunakan
peralatan makan yang terbuat dari bahan polimer, sebaiknya peralatan tersebut
direndam dahulu dengan air panas dengan tujuan agar monomer – monomer
yang belum sempurna bereaksi terlepas pada air rendaman.

Pada prinsipnya pembuatan urea formaldehid melalui tahapan berikut:

▪ Tahap pembuatan (intermediet): tahap reaksi hingga terbentuk resin yang

masih berupa cairan, larut dalam air.
▪ Tahap persiapan sebelum curing: pencampuran dengan zat kimia lain,
pengisi (filter) dan lain-lain.
▪ Tahap curing : proses akhir dengan bantuan katalis, panas dan tekanan
tinggi mengubah resin menjadi resin termoset.

Faktor-faktor yang Mempengaruhi Reaksi Urea-Formaldehid:

1. Katalis

Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi

tersebut. Begitu juga yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju
reaksinya akan meningkat jika digunakan katalis. Katalis yang diguanakan
pada percobaan ini adalah NH4OH karena reaksi ini berlangsung pada
kondisi basa.

2. Temperatur
 Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi.
Namun, kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang
terbentuk, bergantung pada jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm).
Oleh karena itu, diperlukan suatu optimasi untuk mencapai hasil yang
diinginkan. Kenaikan temparatur juga dapat menurunkan berat molekul (Mr)
resin urea-formaldehid. Hal tersebut dikarenakan adanya pembentukan
pusat-pusat aktif yang baru, sehingga memperkecil ukuran molekul resin.

3. Waktu Reaksi

Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga
dipengaruhi oleh waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang
dihasilkan makin banyak akibatnya, resin yang dihasilkan akan berkadar
tinggi dan memiliki Mr tinggi.

V. PROSEDUR KERJA

Pembuatan Resin

1. Dirangkai alat terlebih dahulu untuk proses polimerisasi kondensasi.

2. Dimasukkan formaldehid kedalam labu alas bulat leher tiga sebanyak 300
mL.
3. Ditambahkan katalis amoniak (NH3) sebanyak 5% (24,9 gram) dari berat
total campuran (499,7 gram) kemudian ditambahkan Na2CO3 sebagai buffer
agent sebanyak 10% (2,49 gram) dari berat amoniak.
4. Diaduk campuran hingga rata menggunakan motor pengaduk kemudian
diambil sampel sebagai sampel 0 sebanyak 5 mL.
5. Dimasukkan urea sejumlah148,2 gram, dengan menggunakan perbandingan
umpan mol formaldehid per mol urea sebesar 1,5.
6. Diaduk campuran sampai rata dan diambil sampel sebagai sampel 1
sebanyak 5 mL.
7. Dipanaskan campuran hingga suhu 90°C. Pada saat terjadi refluks diambil
sampel sebagai sampel 2 30 mL.
8. Sampel diambil Pada waktu reaksi-reaksi berikut.
 a. Untuk selang waktu satu jam pertama sampel diambil setiap 15 menit
sebanyak 30 mL. Sehingga diperoleh pengambilan sampel (sampel 2A,
2B, 2C dan 2D).
b. Untuk selang waktu satu jam berikutnya sampel diambil setiap 30 menit
dan diperoleh pengambilan sampel (sampel 3A dan 3B).
c. Setiap sampel yang telah diambil, segera dilakukan analisis.
9. Setelah waktu tertentu, diperoleh kadar formaldehid bebas yang konstan
(nilai tes I cenderung tetap), reaksi dihentikan.
10. Sampel dianalisis menurut :
a. Sampel 0 dan 1, dianalisis dengan tes I dan II.
b. Sampel 2 - 3A dianalisis dangan tes I, II dan IV.
c. Sempel terakhir dianalisis dengan tes I, II, III dan IV

Analisis sampel

TES I. Pengujian Ph Larutan

Dicelupkan kertas ph kedalam larutan kemudian disesuaikan dengan warna

standar pada label kertas Ph.

TES II. Penentuan Kadar Formaldehid Bebas

1. Dipipet 1 mL sampel kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL,
dilarutkan dengan aquadest 20 mL, dan ditambahkan 2 tetes indicator
Bromphenol Blue kemudian dinetralkan dengan asam/basa.
2. Ditambahkan 7 mL hidroksilamin hidroklorida 10% kemudian dikocok dan
dibiarkan selama 5-10 menit agar reaksi sempurna lalu dititrasi dengan
NaOH sampai netral.

TES III. Penentuan Kadar Resin Dalam Larutan

1. Dipanaskan cawan porselin dalam oven pada suhu 140°C selama 30 menit
kemudian didinginkan dalam desikator selama 5-10 menit. Lalu ditimbang
misal beratnya = G1.
2. Ditimbang 15 dan 20 gram resin sampel dalam cawan porselin tersebut.
Dipanaskan dalam oven pada suhu 140°C selama 2 jam. Didinginkan
dalam desikator selama 5-10 menit lalu ditimbang, misal beratnya = G2.
 3. Dipanaskan lagi selama 1,5 jam, lalu didinginkan didalam desikator selama
5-10 menit lalu ditimbang, misalnya beratnya=G3.

TES IV. Penentuan Berat Jenis Dengan Piknometer

Penentuan volume piknometer

1. Ditimbang piknometer kosong bersih dan kering.

2. Di isi piknometer dengan air (aquadest) pada suhu tertentu dan ditimbang.
3. Ditentukan volume piknometer.

Penentuan berat jenis sample resin

1. Dibersihkan dan dikeringkan piknometer.

2. Di isi piknometer dengan sample resin sampai penuh, lalu ditimbang.
3. Ditentukan berat jenis sample resin.

VI. DATA PENGAMATAN

• Formaldehid yang digunakan = 111 gr
• Urea yang digunakan = 148.2 gr
• Amoniak (NH3) yang digunakan = 24.984 gr
• Na2CO3 yang digunakan = 2.4984 gr
Tes
sampel
I II III
Volume titrasi
pH pH
42.5 mL -
0 simplo : 11 simplo :12
41.6 mL
duplo : 11 duplo : 12
Rata rata=42.05 mL
Volume titrasi
Ph Ph
29.9 mL -
1 simplo : 10 simplo :12
19 mL
duplo : 10 duplo : 12
Rata rata=24.45 mL

pH pH Volume titrasi Massa

2 simplo : 10 simplo :12 42.5 mL sampel+piknometer

duplo : 10 duplo : 12 42 mL 50.8502 gr

 Rata rata=42.25 mL
Volume titrasi Massa
pH pH
40 mL sampel+piknometer
2A simplo : 11 simplo :12
39.5 mL 50.7837 gr
duplo : 11 duplo : 12
Rata rata=39.75 mL
Volume titrasi Massa
pH pH
42 mL sampel+piknometer
2B simplo : 9 simplo :12
41.5 mL 50.7787 gr
duplo : 9 duplo : 12
Rata rata=41.75 mL

pH pH Volume titrasi Massa

2C simplo : 9 simplo :12 40 mL sampel+piknometer

50.7258 gr

pH pH Volume titrasi Massa

2D simplo : 9 simplo :12 43 mL sampel+piknometer

50.6677 gr

pH pH Massa
Volume titrasi sampel+piknometer
3A simplo : 9 simplo :12
50 mL 50.6780 gr

pH pH Volume titrasi Massa

3B simplo : 9 simplo :12 50 mL sampel+piknometer

50.6731 gr

Data penentuan berat jenis

• Berat piknometer kosong = 22.0967 gr
• Berat piknometer + air = 46.6437176 gr
• Berat jenis air pada suhu 28°C (pengukuran) = 0.996 gr/mL
• Volume piknometer sesuai percobaan = 24.6456 mL

VII. PERHITUNGAN

o Formaldehid
Dik: Volume Formaldehid = 300 mL
 Volume amoniak (NH3) = 5% dari berat total campuran
Volume Na2CO3 = 10% dari katalis
Dit: a) massa formaldehid yang digunakan (gram)
b) massa urea yang digunakan (gram)
c) volume katalis amoniak yang digunakan (mL)
d) volume buffer Na2CO3 yang digunakan (mL)
penyelesaian:
a. Formaldehid yang digunakan :
Massa formalin =  x V = 1.08 gr/mL = 324 gr
300 𝑚𝐿
Formaldehid yang digunakan = x 324 gr = 111 gr
100 𝑚𝐿

b. Penentuan jumlah urea (gr)

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑑𝑒ℎ𝑖𝑑 111 𝑔𝑟
Mol formaldehid = = = 3.7 mol
𝑀𝑟 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑑𝑒ℎ𝑖𝑑 30 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
𝐹
Perbandingan mol = 1.5
𝑈
1
Urea yang digunakan = 1.5 x 3.7 mol = 2.47 mol urea

= 2.47 mol x 60 gr/mol

= 148.2 gr
c. Katalis amoniak yang digunakan (mL)
Dimisalkan berat total = a gram
a gram = 324 gr + 148.2 gr + 5% a + 10% (5% a)
= 324 gr + 148.2 gr + 0.05 a + 0.005 a
= 472.2 gr + 0.055 a
a(1-0.055) = 472.2 gr
472.2 𝑔𝑟
a = = 499.68 gr
0.945

berat amoniak = 5% a
= 5% (499.68 gr)
= 24.984 gr
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑛𝑖𝑎𝑘
Volume amoniak =  amoniak
24.984 𝑔𝑟
= 0.899 𝑔𝑟/𝑚𝐿

= 27.290 mL
d. Buffer Na2CO3 yang digunakan mL
24.984 𝑔𝑟
berat buffer Na2CO3 = 10%0.899 𝑔𝑟/𝑚𝐿 x berat amoniak
 = 10% × 24,984 gr
= 2,4984 gr

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑏𝑢𝑓𝑓𝑒𝑟
V buffer =  amoniak
2,4984 𝑔𝑟
= 1,25 𝑔𝑟/𝑚𝐿

= 1,9987 mL
o Penentuan berat jenis (densitas) resin
Dik ; Berat piknometer kosong = 22.0967 gr
Berat piknometer + air = 46.6437176 gr
Berat air = 24.6456 ml
Densitas air pada suhu 28°C= 0.996 gr/ml
Dit ; Densitas resin . . . ?
Penyelesaian
▪ Sampel 2
Massa sampel + massa piknometer = 50.8502 gr
Massa sampel = 50.8502 gr – massa piknometer
= 50.8502 gr - 22.0967 gr
= 28.7535 gr

𝑚 28.7585 𝑔𝑟
= = 24.6456 𝑚𝐿 = 1.167 gr/mL
𝑣

▪ Sampel 2A
Massa sampel + massa piknometer = 50.7837 gr
Massa sampel = 50.7837 gr – massa piknometer
= 50.7837 gr – 22.0967 gr
= 28.687 gr

𝑚 28.687 𝑔𝑟
= = 24.6456 𝑚𝐿 = 1.164 gr/mL
𝑣

▪ Sampel 2B
Massa sampel + massa piknometer = 50.7758 gr
Massa sampel = 50.7758 gr – massa piknometer
= 50.7758 gr – 22.0967 gr
= 28.6791 gr
 𝑚 28.6271 𝑔𝑟
= = 24.6456 𝑚𝐿 = 1.163 gr/mL
𝑣

▪ Sampel 2C
Massa sampel + massa piknometer = 50.7258 gr
Massa sampel = 50.7258 gr – massa piknometer
= 50.7258 gr – 22.0967 gr
= 28.6291 gr

𝑚 28.6291 𝑔𝑟
= = 24.6456 𝑚𝐿 = 1.161 gr/mL
𝑣

▪ Sampel 2D
Massa sampel + massa piknometer = 50.6677 gr
Massa sampel = 50.6677 gr – massa piknometer
= 50.6677 gr – 22.0967 gr
= 28.571 gr
𝑚 28.571 𝑔𝑟
= = 24.6456 𝑚𝐿 = 1.15927 gr/mL
𝑣

▪ Sampel 3A
Massa sampel + massa piknometer = 50.6780 gr
Massa sampel = 50.6780 gr – massa piknometer
= 50.6780 gr – 22.0967 gr
= 28.5813 gr
𝑚 28.5813 𝑔𝑟
= = 24.6456 𝑚𝐿 = 1.15969 gr/mL
𝑣

▪ Sampel 3B
Massa sampel + massa piknometer = 50.6731 gr
Massa sampel = 50.6731 gr – massa piknometer
= 50.6731 gr – 22.0967 gr
= 28.5764 gr

𝑚 28.5764 𝑔𝑟
= = 24.6456 𝑚𝐿 = 1.15949 gr/Ml
𝑣

o Penentuan kadar resin 1

Dik: bobot kosong cawan porselin (G1) = 59.2668 gr
 Resin A = 15.0984 gr
G2 = 66.5726 gr
G3 = 66.1217 gr

𝐺3−𝐺1
% resin = x 100%
𝑔𝑟 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛
66.1217 𝑔𝑟−59.2668 𝑔𝑟
= x 100%
15.0984 𝑔𝑟
6.8549 𝑔𝑟
= 15.0984 𝑔𝑟 x 100%

= 0.454 x 100%
= 45.4%
o Penentuan kadar resin 2
bobot kosong cawan porselin (G1) = 69.0414 gr
Resin A = 20.0037 gr
G2 = 79.0880 gr
G3 = 78.2998 gr

𝐺3−𝐺1
% resin = x 100%
𝑔𝑟 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛
78.2998 𝑔𝑟−69.0414 𝑔𝑟
= x 100%
20.0037 𝑔𝑟
9.2578 𝑔𝑟
= 20.0037 𝑔𝑟 x 100%

= 0.4628 x 100%
= 46.28%

VIII. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini membahas tentang pembuatan resin urea-

formaldehid atau polimerisasi. Percobaan ini dilakukan dengan tujuan untuk
menentukan hasil reaksi resin urea-formladehid dari proses polimerisasi
kondensasi. Reaksi polimerisasi kondensasi yaitu suatu reaksi dari dua buah
monomer atau gugus fungsi dari molekul (biasanya senyawa organik) yang
membentuk molekul yang lebih besar dan melepaskan molekul yang lebih kecil
yaitu air.

Urea formaldehid adalah hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Resin

jenis ini termasuk dalam kelas resin termoset yang mempunyai sifat tahan
terhadap asam, basa, tidak mudah larut dan tidak meleleh. Urea formadehid
atau urea-metanal adalah plastik thermoseting yang terbuat dari urea dan
formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa lembut.Percobaan ini
menggunakan larutan formalin yang menhaden formaldehid, amoniak (NH3)
32%, Na2CO3, urea, NaOH, indikator bromphenol blue, dan hidroksilamin
hidroklorida.

Pada percobaan ini yang pertama dilakukan adalah membuat larutan urea-
formaldehid. Pada praktikum ini digunakan proses batch, yaitu dengan
mereaksikan formalin dengan penambahan amoniak (NH3) sebagai katalis dan
natrium karbonat (Na2CO3) sebagai buffer agent dengan menggunakan motor
pengaduk. Katalis ini berfungsi mempercepat laju reaksi tanpa ikut bereaksi.
Artinya katalis dapat mempercepat reaksi, ikut aktif dalam reaksi tetapi tidak
ikut tergabung di dalam produk. Untuk proses ini digunakan katalis NH3 atau
amoniak yang dapat menurunkan energi aktivasi dengan menyerap panas
pada saat tahap curing. Fungsinya adalah untuk mengatur penguapan agar
tidak gosong. Energi aktivasi adalah energi minimum yang dibutuhkan agar
molekul-molekul yang di dalam larutan bertumbukan, sehingga reaksi menjadi
cepat. Sedangkan buffer berfungsi untuk menjaga baik dari pH maupun suhu
reaksi agar tidak berubah tiba-tiba secara drastis.

Sampel 0 diambil sebelum urea ditambahkan pada larutan campuran,

kemudian diambil sampel 1 setelah ditambahkan urea. Penambahan urea
dilakukan dengan menggunakan perbandingan umpan. Perbandingan mol
umpan urea-formladehid yang digunakan pada percobaan ini adalah 1,5
dimana perbandingan umpan berada pada batas standar. Perbandingan
umpan harus berapa pada range tersebut di maksudkan agar larutan resin
terbentuk tidak kental dan tidak encer. Sehingga dapat mempermudah analisis
baik analisis densitas, kadar resin dan formaldehid bebas.

Besarnya perbandingan mol formalin dengan urea sangat mempengaruhi

produk atau polimer yang dihasilkan nantinya, bila perbandingan umpan
kurang dari 1,5 maka resin yang dihasilkan memiliki kadar formalin yang
rendah dan menghasilkan polimer yang kekerasan dan kepadatan nya rendah.
Sedangkan bila perbandingan mol umpan lebih dari 1,5 maka resin yang
dihasilkan memiliki kadar formalin yang rendah dan menghasilkan polimer
dengan kekerasan dan kepadatan yang tinggi. Berdasarkan perhitungan jumlah
mol formaldehid yang digunakan adalah 3,7 mol, sedangkan jumlah mol urea
yang digunakan adalah 2,47 mol. Karena kandungan formaldehidnya lebih
banyak sehingga air yang terkandung di dalamnya juga banyak.

Setelah pencampuran semua bahan pada larutan campuran hingga

terbentuk resin yang masih berupa cairan dan larutan dalam air. Dalam air
formaldehid mengalami polimerisasi. Umumnya larutan Ini mengandung
beberapa persen metanol untuk membatasi polimerisasinya formalin adalah
larutan formaldehid dalam air dengan kadar antara 10%-40%. Formaldehida
bisa dioksidasi oleh oksigen atmosfer. Karena itu larutan formaldehid harus
ditutup serta diisolasi supaya tidak kemasukan udara. Urea dengan
formaldehid akan bereaksi membentuk kopolimer yang disebut urea
formaldehid.

Setelah itu, dilakukan pemanasan sampai suhu 900C pada saat terjadi
refluks untuk mempercepat reaksi. Reaksi terjadi dalam labu leher tiga yang
disambungkan ke thermometer dan kondensor. Labu berleher ini ditempatkan
dalam penangas minyak atau air. Kondensor berfungsi untuk mengembunkan
air yang menguap selama proses pemanasan sehingga diperoleh uap destilat
dan larutan campuran selama proses polimerisasi. Hal ini dimaksudkan
mempercepat tercapainya kesetimbangan reaksi. Larutan campuran adalah
larutan yang masih tertinggal di dalam labu leher tiga yang telah mengalami
proses penguapan sehingga kandungan air yang berada dalam resin urea-
formaldehid berkurang. Larutan tersebut juga harus sambil diaduk sehingga
larutan tetap homogen selama pemanasan.

Semakin lama proses kondensasi polimer maka akan mulai membentuk

rantai tiga dimensi. Reaksi berlangsung pada kondisi basa dengan amoniak
sebagai katalis dan Na2CO3 sebagai buffer. Jumlah produk yang dihasilkan
semakin banyak Jika waktu pemanasan reaksinya makin lama. Akibatnya
reaksi yang dihasilkan akan memiliki kadar resin formalin yang tinggi dan
memiliki Mr yang tinggi.
 Dari setiap sampel yang diambil, pada tes III untuk penentuan kadar resin
dalam larutan. Resin yang dihasilkan kemudian diapanaskan berulang-ulang
dalam oven dengan suhu 140°C selama ±2 jam ini bertujuan untuk
menguapkan air yang masih terkandung dalam resin agar diperoleh kadar
formalin resin dengan kualitas yang tinggi. Karena kandungan formaldehidnya
banyak sehingga air yang terkandung di dalamnya juga banyak sehingga
dibutuhkan waktu yang lebih lama dalam menguapkan air dengan melakukan
proses pemanasan yang berulang. Kadar resin yang diperoleh adalah 45.4%
dan 46.28%.

Pada percobaan ini, ada beberapa faktor yang mempengaruhi kecepatan

reaksi dan hasil reaksi diantaranya yaitu temperature, waktu reaksi, pH dan
perbandingan bahan yang digunakan. Perubahan pada kondisi reaksi akan
menghasilkan resin yang sangat bervariasi, sehingga produk akhir yang
dihasilkan mempunyai sifat fisika, kimia, dan mekanis yang berbeda. Oleh
sebab itu, kondisi reaksi ditentukan oleh produk akhir.

IX. KESIMPULAN DAN SARAN

o Kesimpulan
Berdasarkan data pengamatan dan perhitungan, dapat disimpulkan:
1. Praktikan dapat menghitung komposisi reaktan campuran reaksi
polimerisasi urea-formaldehid sebesar 148,2 gram.
2. Praktikan dapat mengoperasikan reaktor berpengaduk.
3. Praktikan dapat memonitoring campuran selama proses pemanasan.
4. Praktikan dapat menentukan perubahan konsentrasi dari waktu ke waktu.
5. Praktikan dapat menganalisis reaksi polimerisasi urea-foemal dehid terdiri
dari penentuan kadar formaldehid bebas, penentuan pH dan penentuan
kadar resin sampel.
6. Kadar resin yang diperoleh pada praktikum ini sebesar 45.4% dan 46.28%.
o Saran
1. Dilakukan penghomogenan dengan kecepatan yang sama.
2. Praktikan wajib menggunakan APD yang lengkap.
3. Dilakukan pengenceran dengan teliti.
X. DAFTAR PUSTAKA
Billmeyyer Jr, F.W., 1957, Textbook of Polymer Chemistry, Interscience
Publisher INC, New York
Fessenden, R. J., dan Fessenden, J. S., 1981. Kimia Organik 3 rd ed. Jakarta:
Erlangga.
Taufik, M. 2012. Petunjuk Praktikum Satuan Proses. Politeknik Negeri
Sriwijaya: Palembang.
K. Davis, K. Matyjaszewski. 2002. Statistical, gradient, block, and graft
copolymers by controlled/living radical polymerizations, Adv. Polym.
Sci. 159/1–191.
M. Steven. 2001. Kimia Polimer. Jakarta:PT Pradnya Paramita.
Modric, L.A. 2013. Polimerisasi Urea Formaldehid. Jakarta: Atribution NC.
Malcolm, P. S. 2001. Kimia Polymer. Jakarta:PT. Pradnya Paramitha.
XI. LAMPIRAN

• Rangakian Alat

• Sampel
• Kadar Resin