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DETERMINACIÓN DE CIANURO

y CIANURO LIBRE
Msc. Ing. Hans Roger Portilla Rodriguez.

Procesos unitarios Metalúrgicos


OBJETIVOS
• Identificación de reactivos y preparación

• Preparar soluciones de distintas concentraciones de NaCN.

• Valoración y cálculo de cianuro de sodio y cianuro libre

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FUNDAMENTO TEORÍCO
• A medida que transcurre el tiempo en un proceso de cianuración, el
cianuro adicionado va formando complejos y por lo tanto se reduce el
cianuro aun sin reaccionar al cual se le denomina cianuro libre.

• Es necesario mantener una concentración constante de cianuro libre


en solución para mejorar resultados de extracción y por esta causa se
debe controlar su concentración.

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FUNDAMENTO TEORÍCO
La determinación de cianuro libre se realiza por volumetría, mediante
titulación de la solución con un patrón de AgNO3 de acuerdo a:

• AgNO3 + 2NaCN NaAg(CN)2 + NaNO3


(169.9) 2(49)

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FUNDAMENTO TEORÍCO
Principio de titulación con AgNO3 e indicador KI
• Este método está basado en la formación del ion complejo Ag(CN)2
por la adición de nitrato de plata a la solución a analizarse:
2CN- + Ag+ Ag(CN)2

• En el momento que la reacción se completa, el exceso de plata es detectado por


el indicador yoduro de potasio, formándose un precipitado color amarillo
opalescente:
KI + Ag KAgI
• Por medio de la cantidad de nitrato de plata consumida y del volumen de
muestra analizada se obtiene el valor de la concentración de cianuro de la
misma.
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Determinación de cianuro

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FUNDAMENTO TEORÍCO
Método:
• Obtener 25 ml de solución cianurada clarificada “problema” y colocar
dentro de una matraz Erlenmeyer de 50 ml.
• Adicionar 3-5 gotas de solución de ioduro de potasio al 5% ó 2 gotas de
rodamina al 0.1%.
• Titular lentamente con solución valorada de AgNO3, agitando el
Erlenmeyer, hasta aparición de opalescencia amarilla cuando se usa KI
como indicador, y color grosella cuando se usa rhodamina. Anotar el
volumen en mL gastados de solución de AgNO3 y calcular el % de cianuro
de sodio.
• Nota: No es recomendable cuando existe Zn en solución, por los resultados
no uniformes.

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MATERIALES Y MÉTODOS:
Reactivos:
• 4.33 g. de nitrato de plata (AgNO3 ) puro.
• 5.0 g. yoduro de potasio (KI)
• 0.10 g. Rhodamina
• 100 ml acetona
• 2 L agua destilada.
• 5 g. Cianuro de sodio al 95%
• 1 g NaOH

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MATERIALES Y MÉTODOS:

Equipo de laboratorio:
• 01 botella de vidrio oscuro (color café) de 1 litro.
• 01 botella de vidrio de 100 mL.
• 03 vaso de precipitación de laboratorio de 100 mL.
• 01 Matraz de erlenmeyer de 50 mL.
• 01 probeta de 25 ml.
• 01 bureta ámbar de 50 mL ó 25 mL.

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MATERIALES Y MÉTODOS:

• 01 balanza con exactitud de dos decimales de gramos y capacidad de


3.5 Kg.
• 01 luna reloj.
• 01 pH metro o cintas indicadoras de pH.
• 01 Varilla de agitación.
• 01 Papel flitro Whatman #42.

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RECORDANDO!!!

Preparación de los reactivos:


a) Preparar o tener solución con cianuro de sodio a distintas
concentraciones:
- Considerar que el cianuro de sodio tiene una pureza de 95% al 98%
- Antes de agregar el cianuro de sodio se debe subir el pH del agua a
10.5, esto se realiza agregando 0.2 g NaOH/L o cal (CaO) de agua a usar.
Luego preparar las soluciones cianuradas:

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RECORDANDO!!!

b) Preparación de la solución de nitrato de plata con factor 0.01%


• 1. Preparación de la solución: Colocar sobre la balanza digital de 0.01
g la botella seca, agregar 4,33 g. de nitrato de plata dentro de la
botella, llenar la botella con agua destilada hasta obtener 1000 g de
peso, que corresponde a 1 L.
• 2. Si no se ha conseguido una botella de vidrio oscuro (color café), se
debe forrar la botella con cinta aislante negra, para evitar que la luz
deteriore a la solución.

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RECORDANDO!!!

Preparación de la solución de Yoduro de potasio al 5%


• Preparación de la solución: Se pesa 5 gramos de yoduro de potasio, y
aforar con agua destilada exactamente hasta la marca que
corresponde a 100 ml. O también colocar la botella sobre la balanza
de 0.01 g, y agregar 5 g de KI luego completar hasta el peso a 100 g
con agua destilada.

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PROCEDIMIENTO
Determinación de la concentración de cianuro en la solución
Con el equipo de laboratorio:
1. Con la probeta medir 25 ml de solución cianurada preparada.
2. Luego se añade 3 gotas de solución de yoduro de potasio. Ó 2 gotas de rodamina.
3. Se llena la bureta con solución de nitrato de plata, se anota la lectura inicial.
4. Se deja gotear (lentamente y siempre moviendo la fiola) la solución de nitrato de plata al matraz de
Erlenmeyer que contiene la solución de cianuro, hasta que la solución vira a un color similar a la clara de
huevo.
5. Se toma la lectura final en la bureta y se calcula la diferencia entre lectura inicial y lectura final.
6. La cantidad de mL de solución de nitrato de plata gastado para lograr el cambio de color en el matraz,
corresponde al cianuro, y para obtener el % de cianuro libre hay que calcular según la ecuación indicada líneas
abajo.
7. Si no se va realizar inmediatamente otro análisis, se devuelve la solución de nitrato de plata de la bureta a la
botella, porque es fotosensible.
8. Se lava el matraz de Erlenmeyer y la bureta con agua destilada, y demás materiales con agua.

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RESULTADOS

Cálculo de la concentración de cianuro libre en la solución:


• La cantidad de mL de solución de nitrato de plata gastado para lograr
el viraje de color en el matraz, se procede a multiplicar por el factor y
así obtenemos el % de cianuro de sodio (%NaCN) una vez hecho ello
por estequiometria obtenemos el % de cianuro libre (% CN-).
• %NaCN = Factor x Gasto de AgNO3 (mL)
• % CN- = %NaCN x 26/49
• Para expresar la concentración en ppm (%NaCN x 10000 = ppm NaCN)

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MUCHAS GRACIAS

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