PENETAPAN BAHAN BAKU ANTALGIN SECARA IODIMETRI

TUGAS AKHIR

OLEH:

ROUSE D. GIRSANG NIM 092410044

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2012

Universitas Sumatera Utara

 LEMBAR PENGESAHAN

PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU ANTALGIN SECARA IODIMETRI

TUGAS AKHIR

Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Ahli Madya
Pada Program Diploma III Analis Farmasi dan Makanan
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara

Oleh:

ROUSE DEARNI GIRSANG NIM 092410044

Medan, Juni 2012

Disetujui Oleh:

Dosen Pembimbing,

Drs.Chairul Azhar, M.Sc, Apt.

NIP 194907061980021001

Disahkan Oleh:
Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.

NIP. 195311281983031002

Universitas Sumatera Utara

 KATA PENGANTAR

Segala puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah

melimpahkan kasih dan karunia-Nya serta menganugerahkan pengetahuan,

kekuatan, kesehatan dan kesempatan kepada penulis sehingga dapat

menyelesaikan tugas akhir ini.

Adapun judul dari tugas akhir ini adalah “Penetapan Kadar Bahan Baku

Antalgin Secara Iodimetri”, yang diajukan sebagai salah satu syarat untuk

menyelesaikan program studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas

Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Dalam menyelesaikan tugas akhir ini, penulis telah banyak mendapat

bimbingan, bantuan dan dukungan dari berbagai pihak, dengan ini penulis

mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara.

2. Bapak Drs. Chairul Azhar, M.Sc., Apt., sebagai Dosen Pembimbing yang telah

memberikan bimbingan dan pengarahan pada penyusunan tugas akhir ini.

3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku koordinator program

studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas

Sumatera Utara

4. Bapak Heru Khoeruddin, S.Farm., Apt., selaku koordinator pembimbing

praktek kerja lapangan di PT Kimia Farma Plant Medan.

Universitas Sumatera Utara

5. Kedua orangtua yang terkasih yang senantiasa mendoakan, mendukung, dan

memotivasi untuk tetap berjuang dalam mengerjakan tugas akhir ini sehingga

penulis dapat menyelesaikannya dengan baik.

6. Bapak dan Ibu dosen beserta seluruh staff program studi Diploma III Analis

Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

7. Bapak dan Ibu seluruh staff di PT Kimia Farma Plant Medan yang telah

memberikan kesempatan kepada penulis untuk melakukan praktek kerja

lapangan.

8. Seluruh teman-teman mahasiswa Analis Farmasi dan Makanan angkatan 2009

yang sama-sama berjuang dan saling membantu dalam mengerjakan tugas

akhir ini. Terutama untuk Hany, Elisa, Deisy, Maya, Dhini, dan Devi.

Penulis berharap tugas akhir ini bermanfaat bagi semua pihak, penulis

menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan laporan ini, untuk itu

penulis mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun.

Tuhan memberkati kita sekalian!

Medan, Juni 2012

Penulis

Rouse Dearni Girsang

Universitas Sumatera Utara

PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU ANTALGIN SECARA IODIMETRI

ABSTRAK

Antalgin merupakan golongan obat antiinflamasi nonsteroid (AINS) yang

mempunyai khasiat sebagai analgetik, antipiretik, dan antiinflamasi. Antalgin
merupakan obat yang banyak diresepkan untuk menghilangkan rasa nyeri. Tujuan
pengujian ini adalah untuk menentukan kadar bahan baku antalgin yang akan
digunakan dalam formulasi tablet antalgin secara iodimetri dengan larutan Iodium
sebagai pentiter dan kanji sebagai indikator.
Dari hasil pengujian kadar rata-rata bahan baku antalgin adalah 99,78%.
Hasil ini menunjukan bahwa kadar bahan baku antalgin tersebut memenuhi
persyaratan Suplemen I – Farmakope Indonesia Edisi IV, yaitu tidak kurang dari
99,0% dan tidak lebih dari 101,0% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Kata kunci : Antalgin, Bahan baku, Iodimetri.

Universitas Sumatera Utara

 DAFTAR ISI

Halaman

Judul .................................................................................................................. i

Lembar Pengesahan ........................................................................................... ii

Kata Pengantar ................................................................................................... iii

Abstrak ............................................................................................................... v

Daftar isi ............................................................................................................. vi

Daftar Lampiran ................................................................................................. ix

BAB I. PENDAHULUAN ................................................................................. 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................................ 1

1.2 Tujuan dan Manfaat .................................................................................... 2

1.2.1 Tujuan ............................................................................................... 2

1.2.2 Manfaat ............................................................................................. 3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA....................................................................... 4

2.1 Bahan Baku ................................................................................................. 4

2.2 Nyeri............................................................................................................ 5

2.3 Analgetika ................................................................................................... 6

2.4 Antalgin………………………………………………………………….... 7

2.4.1 Farmakologi Antalgin………………………………………………. 9

2.4.2 Farmakodinamika Antalgin................................................................ 9

2.4.3 Farmakokinetik Antalgin .................................................................. 10

2.4.4 Efek yang Tidak Diharapkan ............................................................ 10

Universitas Sumatera Utara

2.5 Metode Penetapan Kadar ............................................................................. 11

2.5.1 Iodimetri ............................................................................................ 11

2.5.2 Prinsip Iodimetri ............................................................................... 11

2.5.3 Larutan Pentiter ................................................................................. 11

2.5.4 Indikator ............................................................................................ 12

BAB III. METODOLOGI .................................................................................. 13

3.1 Tempat Pelaksanaan Penetapan Kadar........................................................ 13

3.2 Alat .............................................................................................................. 13

3.3 Bahan .......................................................................................................... 13

3.4 Metode Pengambilan Sampel...................................................................... 13

3.5 Prosedur Percobaan ..................................................................................... 14

3.5.1 Pembuatan Larutan Standar I2 0,1 N................................................. 14

3.5.2 Pembakuan Larutan Standar I2 0,1 N ................................................ 14

3.5.3 Pembuatan indikator Kanji………………………………………… 14

3.5.4 Penetapan Kadar Bahan Baku Antalgin ............................................ 14

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 15

4.1 Hasil ............................................................................................................ 15

4.2 Pembahasan ................................................................................................. 16

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN............................................................ 17

5.1 Kesimpulan ................................................................................................. 17

5.2 Saran............................................................................................................ 17

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 18

LAMPIRAN ....................................................................................................... 20

Universitas Sumatera Utara

 DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan I2 dengan Arsen Trioksida ..................... 20

Lampiran 2. Perhitungan Penetapan Kadar Bahan Baku Antalgin .................... 22

Universitas Sumatera Utara

PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU ANTALGIN SECARA IODIMETRI

ABSTRAK

Antalgin merupakan golongan obat antiinflamasi nonsteroid (AINS) yang

mempunyai khasiat sebagai analgetik, antipiretik, dan antiinflamasi. Antalgin
merupakan obat yang banyak diresepkan untuk menghilangkan rasa nyeri. Tujuan
pengujian ini adalah untuk menentukan kadar bahan baku antalgin yang akan
digunakan dalam formulasi tablet antalgin secara iodimetri dengan larutan Iodium
sebagai pentiter dan kanji sebagai indikator.
Dari hasil pengujian kadar rata-rata bahan baku antalgin adalah 99,78%.
Hasil ini menunjukan bahwa kadar bahan baku antalgin tersebut memenuhi
persyaratan Suplemen I – Farmakope Indonesia Edisi IV, yaitu tidak kurang dari
99,0% dan tidak lebih dari 101,0% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Kata kunci : Antalgin, Bahan baku, Iodimetri.

Universitas Sumatera Utara

 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Obat adalah unsur aktif secara fisiologi dipakai dalam diagnosis,

pencegahan, pengobatan atau penyembuhan suatu penyakit pada manusia atau

hewan. Obat dapat berasal dari alam diperoleh dari sumber mineral, tumbuh-

tumbuhan atau hewan atau dapat dihasilkan dari sintesis kimia organik atau

biosintesis (Ansel, 1989).

Salah satu jenis obat yang banyak beredar dipasaran dan sering digunakan

dalam pengobatan adalah Metampiron. Metampiron di Indonesia lebih dikenal

dengan nama Antalgin. Antalgin termasuk salah satu obat derivat metan sulfonat

dari amidopyrin yang berkhasiat sebagai analgetik-antipiretik dan antiinflamasi,

yaitu obat yang dapat mengurangi rasa nyeri dan serentak menurunkan suhu tubuh

yang tinggi dan juga mengatasi peradangan (Tjay,T,H.,dkk, 2007).

Dalam perdagangan, biasanya antalgin diformulasikan dalam bentuk tablet

dengan dosis untuk dewasa 500-1000 mg, 3-4 kali sehari dan untuk anak-anak

250-500 mg, 3-4 kali sehari. (Widodo,U.,dkk, 1993).

Pada pembuatan suatu obat, mutu obat merupakan hal terpenting yang

harus diperhatikan, sesuai dengan persyaratan mutu yang tertera pada Cara

Pembuatan Obat yang Baik (CPOB). Mutu harus didasarkan pada pengalaman

nyata konsumen pada suatu produk dan akan berpengaruh secara langsung

Universitas Sumatera Utara

terhadap keamanan, keefektifan dan derajad diterimanya suatu produk obat

(Siregar, 2010).

Mutu obat salah satunya ditentukan oleh bahan baku yang harus

memenuhi persyaratan. Pada tahap awal harus terlebih dahulu memeriksa bahan

baku secara kualitatif dan kuantitatif apakah memenuhi persyaratan yang telah

ditetapkan untuk menjamin mutu suatu obat. Obat harus sesuai dengan prioritas

kebutuhan kesehatan serta memenuhi standar mutu, keamanan dan khasiat obat

yang dapat diterima. Oleh karena itu, terhadap bahan baku antalgin harus

dilakukan pemeriksaan sebelum diformulasi menjadi bentuk sediaan seperti tablet

dan kaplet. Berdasarkan hal ini, penulis tertarik untuk mengambil judul tugas

akhir “Penetapan Kadar Bahan Baku Antalgin Secara Iodimetri”.

Berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi IV, penetapan kadar bahan baku

antalgin dapat dilakukan dengan metode iodimetri. Titrasi iodimetri merupakan

titrasi langsung dilakukan terhadap zat-zat yang potensial oksidasinya lebih

rendah dari sistem iodium-iodida, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh

Iodium. Iodimetri merupakan metode oksidimetri yang banyak dipergunakan,

karena perbandingan stokiometri yang sederhana.

Universitas Sumatera Utara

1.2 Tujuan dan Manfaat

1.2.1 Tujuan

i. Untuk mengetahui kadar bahan baku antalgin yang akan digunakan dalam

formulasi tablet Antalgin.

ii. Untuk mengetahui apakah kadar bahan baku Antalgin yang nantinya akan

digunakan dalam formulasi tablet Antalgin memenuhi persyaratan seperti

yang tertera pada Farmakope Indonesia Edisi IV.

1.2.2 Manfaat

Untuk menambah pengetahuan dan keterampilan khususnya tentang

penetapan kadar bahan baku Antalgin dengan menggunakan metode Iodimetri.

Universitas Sumatera Utara

 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Bahan Baku

Bahan baku adalah semua bahan, baik yang berkhasiat (zat aktif) maupun

tidak berkhasiat (zat Nonaktif/eksipien), yang berubah maupun tidak berubah,

yang digunakan dalam pengolahan obat walaupun tidak semua bahan tersebut

masih terdapat dalam produk ruahan (Siregar,2010).

Menurut Ditjen POM (2006), bahan (zat) aktif adalah setiap bahan atau

campuran bahan yang akan digunakan dalam pembuatan sediaan farmasi dan

apabila digunakan dalam pembuatan obat menjadi zat aktif obat tersebut. Bahan

yang ditujukan untuk menciptakan khasiat farmakologi atau efek langsung lain

dalam diagnosis, penyembuhan, peredaan, pengobatan atau pencegahan penyakit,

atau untuk mempengaruhi struktur dan fungsi tubuh.

Semua bahan baku yang digunakan harus memenuhi persyaratan

farmakope atau buku resmi lain yang disetujui oleh regulator atau oleh industri

farmasi yang bersangkutan. Bahan-bahan yang dibeli harus sesuai dengan

spesifikasi hasil uji praformulasi agar diperoleh mutu obat memenuhi persyaratan

keamanan, khasiat, stabilitas dan ketersediaan hayati (Siregar, 2010)

Menurut Ditjen POM (2006) spesifikasi bahan awal hendaklah mencakup

dimana diperlukan:

Universitas Sumatera Utara

 a. Deskripsi bahan termasuk:

1. Nama yang ditentukan dan kode produk internal.

2. Rujukan monografi farmakope bila ada.

3. Pemasok yang disetujui dan, bila mungkin produsen bahan.

4. Standar mikrobiologis, bila ada.

b. Petunjuk pengambilan sampel dan pengujian atau prosedur rujukan.

c. Persyaratan kualitatif dan kuantitatif dengan batas penerimaan.

d. Kondisi penyimpanan dan tindakan pengamanan.

e. Batas waktu penyimpanan sebelum dilakukan pengujian kembali.

2.2 Nyeri

Nyeri adalah perasaan sensorial dan emosional yang tidak nyaman, yang

berkaitan dengan (ancaman) kerusakan jaringan. Nyeri merupakan suatu perasaan

subjektif pribadi dan ambang toleransi nyeri berbeda-beda bagi setiap orang (Tjay

dan Kirana, 2007)

Nyeri timbul jika rangsangan mekanik, termal, kimia atau listrik melalui

suatu nilai ambang tertentu (nilai ambang nyeri) dan karena itu menyebabkan

kerusakan jaringan dengan pembebasan mediator nyeri (Mutschler, 1991).

Mediator nyeri ialah zat-zat yang merangsang reseptor-reseptor nyeri di

ujung-ujung saraf bebas yang terdapat di kulit, selaput lendir, dan jaringan

lainnya. Dari tempat ini rangsangan dialirkan melalui saraf-saraf sensorik ke

Universitas Sumatera Utara

susunan saraf pusat melalui sumsum belakang, sumsum lanjutan dan otak tengah.

Dari thalamus impuls kemudian diteruskan ke pusat nyeri di otak besar, dimana

impuls dirasakan sebagai nyeri (Tjay dan Kirana, 2007).

Mediator nyeri antara lain histamin yang bertanggungjawab untuk

kebanyakan reaksi nyeri. Bradikinin adalah polipeptida yang dibentuk dari protein

plasma, dan prostaglandin yang terbentuk dari asam arachidonat (Tjay dan Kirana,

2007).

Berdasarkan proses terjadinya rasa nyeri dapat dilawan dengan beberapa

cara berikut :

a. Menghambat sisntesis prostaglandin dengan analgetika yang bekerja

perifer.

b. Menghambat penyaluran rangsangan dalam serabut serabut sensoris

dengan anastetika lokal.

c. Meniadakan nyeri melalui kerja dalam system saraf pusat dengan

analgetika yang bekerja pada sistem saraf pusat (Mutschler, 1991).

2.3 Analgetika

Analgetika merupakan senyawa yang dapat menekan fungsi sistem syaraf

pusat secara selektif, digunakan untuk mengurangi rasa sakit tanpa

menghilangkan kesadaran. Analgetika bekerja dengan meningkatkan nilai ambang

persepsi rasa nyeri (Siswandono dan Suekarjo, 1995).

Universitas Sumatera Utara

 Menurut Anwar dan Yahya (1973) analgetika dapat dibagi dalam dua

golongan besar, yakni:

1. Analgetika non-narkotik, yaitu obat-obat yang dapat menghilangkan rasa

sakit, nyeri somatik dan tidak dapat menghilangkan rasa sakit jeroan

kecuali bila digabungkan dengan obat-obat lain, tidak menimbulkan

adiksi, tidak berkhasiat terhadap rasa sakit yang hebat.

2. Analgetika narkotika, yaitu bahan-bahan yang dapat menimbulkan

analgesia yang amat kuat dan dapat menimbulkan kecanduan/adiksi. Pada

umumunya bahan-bahan ini didapat dari opium sehingga sering juga

disebut analgetika-opiat.

2.4 Antalgin

Antalgin merupakan obat analgetik-antipiretik dan antiinflamasi.

Analgesik adalah obat untuk menghilangkan rasa nyeri dengan cara meningkatkan

nilai ambang nyeri di sistem syaraf pusat tanpa menekan kesadaran, sedangkan

antipiretik merupakan obat yang menurunkan suhu tubuh yang tinggi. Jadi

analgetik-antipiretik adalah obat yang mengurangi rasa nyeri dan serentak

menurunkan suhu tubuh yang tinggi. Sedangkan antiinflamasi adalah mengatasi

inflamasi atau peradangan (Tjay dan Kirana, 2007).

Universitas Sumatera Utara

2.4.1 Uraian Umum Antalgin

Rumus Bangun :

Rumus Struktur : C13H16N3NaO4S.H2O

Nama Kimia : Natrium 2,3-dimetil-1-fenil-5-pirazolon-4-

metilaminometanasulfonat

Berat Molekul : 351,37

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan.

Kelarutan : Larut dalam air dan HCl 0,02 N.

Identifikasi : Pada 3 ml larutan 10% b/v, tambahkan 1 ml sampai 2 ml

asam klorida 0,02 N dan 1 ml besi (III) klorida 5% b/v

terjadi warna biru yang jika dibiarkan berubah menjadi

merah kemudian tidak berwarna.

Susut Pengeringan : Tidak lebih dari 5,5%; lakukan pengeringan pada suhu

105o hingga bobot tetap menggunakan 250 mg zat.

Universitas Sumatera Utara

Syarat Kadar : Metampiron mengandung tidak kurang dari 99,0% dan

tidak lebih dari 101,0% C13H16N3NaO4S, dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan.

Sinonim : Metampiron (Ditjen POM, 2006).

2.4.2 Farmakologi antalgin

Antalgin termasuk derivat metan sulfonat dari amidopyrin yang mudah

larut dalam air dan cepat diserap ke dalam tubuh. Bekerja secara sentral di otak

dalam menghilangkan nyeri, menurunkan demam dan menyembuhkan rheumatik.

Antalgin mempengaruhi hipotalamus dalam menurunkan sensitifitas reseptor rasa

sakit dan thermostat yang mengatur suhu tubuh (Lukmanto, 1986).

2.4.3 Farmakodinamika antalgin

Sebagai analgetika, obat ini hanya efektif terhadap nyeri dengan intensitas

rendah sampai sedang, misalnya sakit kepala dan juga efektif terhadap nyeri yang

berkaitan dengan inflamasi. Efek analgetiknya jauh lebih lemah dari efek

analgetik opiat, obat ini tidak menimbulkan ketagihan (adiksi) dan efek samping

sentral yang merugikan.

Sebagai antipiretik, obat ini akan menurunkan suhu badan hanya pada

keadaan demam. Kerja analgetik antalgin lebih besar dibandingkan dengan kerja

antipiretik yang dimilikinya. Sedangkan efek antiinflamasinya sangat lemah

(Ganiswara,1981).

Universitas Sumatera Utara

2.4.4 Farmakokinetik antalgin

Fase farmakokinetik adalah perjalanan antalgin mulai titik masuk ke dalam

badan hingga mencapai tempat aksinya. Antalgin mengalami proses ADME yaitu

absorpsi, distribusi, metabolisme dan ekskresi yang berjalan secara simultan

langsung atau tidak langsung melintasi sel membrane (Anief, 1990).

Pada pemberian secara oral senyawa diserap cepat dan sempurna dalam

saluran cerna. Terdapat 60% antalgin yang terikat oleh protein plasma, masa paru

dalam plasma 3 jam. Obat ini dimetabolisme di hati menjadi metabolit utama dan

diekskresi melalui ginjal (Widodo, 1993).

2.4.5 Efek yang tidak diharapkan

Pada pemakaian yang teratur dan untuk jangka waktu yang lama

penggunaan obat yang mengandung metampiron kadang-kadang dapat

menimbulkan kasus agranulositosis fatal. Untuk mendeteksi hal tersebut, selama

penggunaan obat ini perlu dilakukan uji darah secara teratur (Lukmanto, 1986).

Efek samping lain yang mungkin terjadi ialah urtikaria, leukopenia,

trombopenia. Terutama pada pasien usia lanjut terjadi retensi Na dan air dengan

edema. Pada kelebihan dosis, terjadi hipotensi, nafas terengah-engah, torus otot

meninggi, rahang menutup, kehilangan kesadaran dan serangan kram/kejang

cerebral (Widodo, 1993).

Universitas Sumatera Utara

2.5 Metode Penetapan Kadar

2.5.1 Iodimetri

Penetapan kadar antalgin dilakukan secara iodimetri. Metode ini cukup

akurat karena titik akhirnya cukup jelas sehingga memungkinkan titrasi dengan

larutan titer yang encer. Iodimetri dilakukan terhadap zat yang potensial reduksi

lebih tinggi dari sistem larutan iodin. Iodin merupakan oksidator yang lemah

dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535 V. Pada saat reaksi oksidasi, iodin

akan direduksi menjadi iodida (Rohman, 2007).

2.5.2 Prinsip Iodimetri

Titrasi iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodine

sebagai pentiter dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah

dari sistem iodin-iodida dimana sebagai indikator larutan kanji. Titrasi dilakukan

dalam suasana netral sedikit asam (pH: 5-8). Pada antalgin, gugus –SO3Na

dioksidasi oleh I2 menjadi –SO4Na (Alamsyah, 2007).

2.5.3 Larutan Pentiter

Pada titrasi iodimetri digunakan larutan iodin sebagai larutan pentiter. Iodin

adalah oksidator lemah sedangkan iodida merupakan reduktor lemah. Iodin hanya

larut sedikit dalam air, namun larut dalam larutan yang mengandug ion iodida.

Larutan iodin standar dapat dibuat dengan melarutkan iodin dengan larutan KI pekat.

Ditambahkan kalium iodida berlebih untuk meningkatkan kelarutan dan

menurunkan penguapan iod. Biasanya ditambahkan 3% sampai 4% bobot KI

Universitas Sumatera Utara

kedalam larutan 0,1N dan kemudian wadahnya disumbat baik-baik (Day dan

Underwood, 2002).

Kelemahan pelarut beriodida adalah ion ini dapat teroksidasi oleh O2 dari

udara yang dipercepat reaksinya dalam suasana asam atau oleh adanya cahaya, tetapi

bersifat lambat dalam suasana netral. Selain itu, senyawa iodida (biasanya KI) yang

digunakan dipersyaratkan agar bebas iodat (karena iodat bereaksi dengan I- dalam

suasana asam dengan membentuk I2). Persyaratan harus dipenuhi bila larutan I2 dalam

KI akan digunakan sebagai larutan baku (Mulyono, 2006).

2.5.4 Indikator

Sebagai indikator biasanya digunakan suatu larutan dispersi koloid kanji,

karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap

iod. Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat

dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Merkurium (II)

iodida, asam borat atau asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet (Day dan

Underwood, 2002).

Larutan kanji harus dibuat segar. Jika larutan kanji sudah lama, maka

ikatan antara amilum dengan iodium tidak lagi reversible. Larutan kanji tidak

tahan asam dan alkohol yang tinggi batas 5% (Alamsyah, 2007).

Universitas Sumatera Utara

 BAB III

METODOLOGI

3.1 Tempat Pelaksanaan Penetapan Kadar

Penetapan kadar bahan baku antalgin dilakukan di Laboratorium

Pemastian Mutu PT Kimia Farma (Persero) Tbk Plant Medan yang beralamat di

Jl. Tanjung Morawa Km. 9 No 59 Medan.

3.2 Alat

Alat–alat yang digunakan adalah beaker glass, buret, batang pengaduk,

erlenmeyer, gelas ukur, labu takar, klem, statif dan timbangan analitik.

3.3 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah bahan baku Antalgin, akuades, asam

klorida 0,02 N, arsen trioksida, indikator kanji 0,5%, larutan iodium 0,1 N,

larutan natrium hidroksida 1 N dan metil jingga.

3.4 Metode Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan secara acak dengan menggunakan

rumus (√x + 1). Dari 400 kemasan bahan baku yang datang dengan berat masing-

masing 25 kg, diambil 21 kemasan masing-masing 200 mg untuk kemudian diuji

kadarnya.

Universitas Sumatera Utara

3.5 Prosedur Percobaan

3.5.1 Pembuatan Pereaksi

3.5.1.1 Pembuatan Larutan Standart I2 0,1 N

Larutkan 12,69 gram Iodium P dalam larutan 18,0 gram KI P dalam 100

ml air, encerkan dengan air hingga 1000 ml.

3.5.1.2 Pembuatan Larutan NaOH 1 N

Ditimbang 40 g NaOH, dimasukkan kedalam labu tentukur 1000 ml yang

berisi 250 ml akuades bebas CO2, dikocok. Kemudian encerkan dengan akuades

bebas CO2 sampai garis tanda, dan disimpan dalam botol bertutup karet.

3.5.1.3 Pembuatan Larutan Jingga Metil

Ditimbang 100 mg jingga metil. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100

ml. Kemudian tambahkan air sampai garis tanda.

3.5.1.4 Pembuatan Larutan HCl 0,02 N

Diambil 0,84 ml HCl pekat dengan menggunakan pipet ukur, pindahkan

hati-hati ke dalam beaker glass yang berisi 100 ml akuades, aduk dan encerkan

dengan akuades sampai 500 ml.

3.5.1.5 Pembuatan Indikator Kanji

Suspensikan 500 mg kanji dalam 5 ml air, tambahkan kedalam air hingga

1000 ml sambil diaduk, didihkan selama beberapa menit dan saring.

Universitas Sumatera Utara

3.5.2 Pembakuan Larutan Standart I2 0,1 N

Timbang seksama 150 mg arsentrioksida, larutkan dalam 20 ml NaOH 1

N, jika perlu hangatkan. Encerkan dengan 40 ml akuades. Tambahkan 2 tetes

larutan jingga metil, tambahkan asam klorida encer hingga terjadi warna merah

jambu. Tambahkan 2 gram natrium bikarbonat, encerkan dengan 50 ml akuades.

Titrasi dengan larutan iodium 0,1 N menggunakan indikator kanji sampai terjadi

warna biru yang mantap.

3.5.3 Penetapan Kadar Bahan Baku Antalgin

Timbang seksama 200 mg zat, larutkan dalam 5 ml akuades. Tambahkan 5

ml asam klorida 0,02 N dan segera titrasi dengan Iodium 0,1 N dengan

menggunakan 3 ml indikator kanji sampai terjadi warna biru yang mantap selama

2 menit.

1 ml Iodium 0,1 N setara dengan 16,67 C13H16N3NaO4S.

Universitas Sumatera Utara

 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

No. No. Sampel KS (%)

1. Sampel 1 100,0
2. Sampel 2 99.46
3. Sampel 3 99,41
4. Sampel 4 99,46
5. Sampel 5 99,88
6. Sampel 6 99,41
7. Sampel 7 99,50
8. Sampel 8 99,90
9. Sampel 9 99,91
10. Sampel 10 100,0
11. Sampel 11 99,91
12. Sampel 12 99,97
13. Sampel 13 99,46
14. Sampel 14 99,46
15. Sampel 15 100,0
16. Sampel 16 99,91
17. Sampel 17 100,15
18. Sampel 18 100,32
19. Sampel 19 99,88
20. Sampel 20 99,41
21. Sampel 21 100,0
Kadar rata-rata sampel 99,78

Universitas Sumatera Utara

4.2 Pembahasan

Dari hasil penetapan kadar bahan baku antalgin secara iodimetri, diketahui

bahwa kadar bahan baku antalgin tersebut adalah 99,78%, kadar antalgin tersebut

memenuhi persyaratan pada Farmakope Indonesia Edisi IV, yaitu tidak kurang

dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan.

Titrasi iodimetri harus dilakukan dengan lambat agar I2 sempurna bereaksi

dengan antalgin, jika titrasi cepat maka I2 tidak bereaksi sempurna dengan

antalgin sehingga titik akhir lebih cepat tercapai dan hasilnya tidak akurat. Deteksi

titik akhir pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indikator kanji yang

akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir (Rohman, 2007).

Universitas Sumatera Utara

 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

i. Kadar bahan baku antalgin yang akan diformulasi menjadi sediaan tablet

antalgin ialah 99,78%.

ii. Kadar bahan baku antalgin tersebut memenuhi persyaratan kadar pada

Farmakope Indonesia Edisi IV, yaitu tidak kurang dari 99,0% dan tidak

lebih dari 101,0% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

5.2 Saran

Disarankan kepada penulis selanjutnya untuk melakukan penetapan kadar

antalgin dengan metode lain, seperti metode Spektrofotometri UV, untuk dapat

membandingkan ketelitian hasilnya.

Universitas Sumatera Utara

 DAFTAR PUSTAKA

Alamsyah, A. (2007). Analisis Farmasi Secara Titrimetri. Medan: Universitas

Sumatera Utara. Halaman 69-70.

Anief, M. (1991). Apa yang Perlu Diketahui Tentang Obat. Yogyakarta: Gadjah
Mada University Press. Halaman 25.

Ansel, C.H. (1989). Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi IV. Jakarta: UI
Press. Halaman 50.

Anwar, J., dan Yahya. M. (1973). Farmakologi I. Medan: Penerbit Fakultas

Kedokteran USU. Halaman 70, 79.

Day, R.A., dan Underwood. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga. Hal 301-302

Ditjen POM. (2006). Cara Pembuatan Obat yang Baik. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI. Halaman 77, 237

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen

Kesehatan RI. Halaman 537-538

Ganiswara, S., (1981). Farmakologi dan Terapi. Edisi IV. Jakarta: Universitas
Indonesia Press. Halaman 207-210, 215-216

Lukmanto, H. (1986). Informasi Akurat Produk Farmasi di Indonesia. Edisi II.

Jakarta. Halaman 112
Mulyono. (2006). Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: Penerbit PT.
Bumi Aksara. Halaman 152-156

Munaf, S. (1994). Catatan Kuliah Farmakologi. Jakarta: Penerbit Buku

Kedokteran EGC. Halaman 178

Mutschler, E. (1991). Dinamika Obat Farmakologi dan Toksikologi. Bandung:

Penerbit ITB. Halaman 178, 182

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Jakarta: Pustaka Pelajar. Halaman

153-154

Siregar, C. (2008). Teknologi Farmasi Sediaan Tablet Dasar-dasar Praktis.

Jakarta: Penerbit Buku Kedoteran EGC. Halaman 1, 605, 647

Universitas Sumatera Utara

Siswandono dan Suekarjo, B. (1995). Kimia Medisinal. Surabaya: Airlangga
University Press. Halaman 151

Tjay, T., dan Kirana, R. (2007). Obat-obat Penting. Edisi VI. Jakarta: PT.
Gramedia. Halaman 312-315

Widodo, U. (1993). Kumpulan Data Klinik Farmakologik. Yogyakarta: Gadjah

Mada University Press. Halaman 313-314

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 1

Perhitungan Pembakuan I2 0,1 N dengan Arsen Trioksida

Normalitas I2 dapat dihitung dengan rumus :

Berat arsen trioksida x 0,1

Normalitas I2 =
Volume titran x kesetaraan

Dimana:

1 ml I2 0,1 N setara dengan 4,946 mg arsen trioksida

Berat As2O3 I = 150,20 mg

Berat As2O3 II = 150,82 mg

Berat As2O3 III = 151,15 mg

Volume titran I = 29,40 ml

Volume titran II = 29,40 ml

Volume titran III = 29,50 ml

150,20 mg x 0,1
Normalitas I2 1 (N1) =
29,40 ml x 4,946 mg
= 0,1032 N

150,82 mg x 0,1
Normalitas I2 2 (N2) =
29,40 ml x 4,946 mg
= 0,1037 N

Normalitas I2 3 (N3) = 151,15 mg x 0,1

29,50 ml x 4,946 mg
= 0,1035 N

Universitas Sumatera Utara

 N1 + N2 + N3
Normalitas I2 rata-rata =
3
0,1032 + 0,1037 + 0,1036
=
3
= 0,1035 N

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2

Perhitungan Penetapan Kadar Bahan Baku Antalgin

Tabel 2. Data Perhitungan

No. LOD Bt (mg) Vt (ml) K (%)

1. 5,5 199 10,9 94,50
2. 5,5 201 10,95 93,99
3. 5,5 202 11,0 93,95
4. 5,5 201 10,95 93,99
5. 5,39 199 10,9 94,50
6. 5,5 202 11,0 93,95
7. 5,5 200 10,9 94,03
8. 5,37 198 10,85 94,54
9. 5,5 201 11,0 94,42
10. 5,5 199 10,9 94,50
11. 5,5 201 11,0 94,42
12. 5,48 199 10,9 94,50
13. 5,5 201 10,95 93,99
14. 5,5 201 10,95 93,99
15. 5,5 199 10,9 94,50
16. 5,5 201 11,0 94,42
17. 5,26 200 11,0 94,89
18. 5,5 199 10,95 94,93
19. 5,47 201 11,0 94,42
20. 5,5 202 11,0 93,95
21. 5,5 199 10,9 94,50

Universitas Sumatera Utara

Rumus Perhitungan Penetapan Kadar Bahan Baku Antalgin

Vt x N I2 x 16,67
K = x 100%
Ns x Bt

100
KS = x K
100 - LOD

Keterangan:

Vt : Volume titran (ml)

N I2 : Normalitas pentiter (0,1035 N)

Ns : Normalitas standart (0,1 N)

Bt : Berat serbuk ditimbang (200mg)

LOD : Lost of Dry (%)

K : Kadar awal (%)

KS : Kadar sebenarnya. (%)

1 ml Iodium 0,1 N setara dengan 16,67 C13H16N3NaO4S.

Universitas Sumatera Utara

Kadar Bahan Baku Antalgin 1:

10,9 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,50%
0,1 x 199

100
KS1 = x 94,50% = 100,0%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 2:

10,95 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 93,99%
0,1 x 201

100
KS2 = x 93,99% = 99,46%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 3:

11,0 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 93,95%
0,1 x 202

100
KS3 = x 93,95% = 99,41%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 4:

10,95 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 93,99%
0,1 x 201

100
KS4 = x 93,99% = 99,46%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 5:

10,9 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,50%
0,1 x 199

100
KS5 = x 94,50% = 99,88%
100−5,39

Universitas Sumatera Utara

Kadar Bahan Baku Antalgin 6:

11,0 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 93,95%
0,1 x 202

100
KS6 = x 93,95% = 99,41%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 7:

10,9 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,03 %
0,1 x 200

100
KS7 = x 94,03% = 99,50%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 8:

10,85 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,54%
0,1 x 198

100
KS8 = x 94,54% = 99,90%
100−5,37

Kadar Bahan Baku Antalgin 9:

11,0 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,42%
0,1 x 201

100
KS9 = x 94,42% = 99,91%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 10:

10,9 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,50%
0,1 x 199

Universitas Sumatera Utara

 100
KS10 = x 94,50% = 100,0%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 11:

11,0 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,42%
0,1 x 201

100
KS11 = x 94,42% = 99,91%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 12:

10,9 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,50%
0,1 x 199

100
KS12 = x 94,50% = 99,97%
100−5,48

Kadar Bahan Baku Antalgin 13:

10,95 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 93,99%
0,1 x 201

100
KS13 = x 93,99% = 99,46%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 14:

10,95 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 93,99%
0,1 x 201

100
KS14 = x 93,99% = 99,46%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 15:

10,9 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,50%
0,1 x 199

Universitas Sumatera Utara

 100
KS15 = x 94,50% = 100,0%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 16:

11,0 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,42%
0,1 x 201

100
KS16 = x 94,42% = 99,91%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 17:

11,0 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,89%
0,1 x 200

100
KS17 = x 94,89% = 100,15%
100−5,26

Kadar Bahan Baku Antalgin 18:

10,95 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,93%
0,1 x 200,18

100
KS18 = x 94,93% = 100,32%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 19:

11,0 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,42%
0,1 x 201

100
KS19 = x 94,42% = 99,88%
100−5,47

Universitas Sumatera Utara

Kadar Bahan Baku Antalgin 20:

11,0 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 93,95%
0,1 x 202

100
KS20 = x 93,95% = 99,41%
100−5,5

Kadar Bahan Baku Antalgin 21:

10,9 x 0,1035 x 16,67

K = x 100% = 94,50%
0,1 x 199

100
KS21 = x 94,50% = 100,0%
100−5,5

Universitas Sumatera Utara