IS-L28 (Ensaio de Fósforo)

Código:
Análise de Fósforo Total, Ortofosfato e IS-L28/06

Fósforo Orgânico (Faixa Alta e Baixa)
Páginas:
1
PG-01/F1.A
Data de aplicação: 28/11/2018

Redator (nome e função) Avaliador (nome e função) Aprovador (nome e função)
Jani Lucia Moser Oldair Coan Oldair Coan
Química de Laboratório Analista da Qualidade Analista da Qualidade
Revisão Data Redator Objeto da modificação / anulado ou substituído

00 13/11/2003 Jani/Marcelo Implantação
01 17/01/2004 Jadna Retirada do anexo
02 15/03/2005 Valmir Pestana Alteração dos itens 3, 5, 6.3 e do item 6.2 E1.
Adição do procedimento de analise para fósforo
total faixa baixa e de orto fosfato faixa alta e baixa
no item 6.2 E2; E3; E4. No item 6.3 a ,e.
Alterado item E5 contemplando cálculo para

03 09/08/2005 Leandro obtenção de fósforo orgânico total.
04 30/08/2006 Jani Moser Alteração do título, alterado item 2, item 3, item

6.1 – A, B e C; item 6.2 – E1 (foi acrescentado
abertura prévia para eliminação de interferência da
caldeira), E2, E7 e o item 7.
05 25/10/2012 Jani Moser Revisão Geral
06 25/10/2018 Jani Moser Revisão geral
Este documento é propriedade da Veolia Serviços Ambientais. Não pode ser comunicado a terceiros, nem reproduzido,
nem divulgado, integral ou parcialmente, sem a autorização prévia da área emitente. Impressa em: 30/7/2020
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2
PG-01/F1.A
1. OBJETIVO
Descrever a análise de Fosfato realizada no laboratório da Veolia Serviços Ambientais, determinar
fosfato nas diversas formas, em amostras de águas naturais, abastecimento, efluentes doméstico,
industriais, águas de mar e lodos.
2. DEFINIÇÕES
 Fosfato Total (Filtrável e não Filtrável) = É o conjunto de todas as porções de fósforo da

amostra.
 Ortofosfato Total (Filtrável e Não Filtrável) = É a porção de fósforo da amostra que
responde a testes colorimétricos sem oxidação ou hidrólise ácida prévias.
 Fosfato Orgânico Total (Filtrável e não Filtrável) = É a porção do fósforo da amostra que
só se transforma em ortofosfato por destruição oxidativa da matéria orgânica a que o fósforo
está ligado.
3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA
 STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER.

 THE HANDBOOK OF ODYSSEY DR/3900 SPECTROPHOTOMETER ( method 8048, 8190
e 10127).
 PS-L01 – Rotina Operacional do Laboratório
 IS-L01 – Descarte de Resíduo do Laboratório
 IS-L48 – Preparação de Soluções e Reagentes para Análises
4. NORMAS
 Não se aplica
5. RESPONSABILIDADE E AUTORIDADE
As responsabilidades estão descritas no PS – L01
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Páginas:
3
PG-01/F1.A
6. PROCEDIMENTO
6.1 Generalidades
A. Conceito
 O fósforo nas suas várias formas aparece em águas naturais e em efluentes domésticos e
industriais, oriundo de várias fontes.
 Nos sistemas de abastecimento os polifosfatos podem ser empregados como controladores da
corrosão, para estabilizar carbonato de cálcio. Nas instalações industriais são empregados para
controlar a formação de incrustações em caldeiras.
 Os esgotos domésticos são naturalmente ricos em fósforo, e a concentração de fosfatos
ultimamente vem aumentando, dado o uso sempre crescente de detergentes sintéticos, que
contém fosfatos. Os organismos envolvidos nos processos biológicos de tratamento de despejos
industriais e domésticos requerem fósforo para sua reprodução e sínteses.
 Esgotos domésticos contém fósforo em quantidade suficiente para a mineralização da matéria
orgânica, tanto que aparece em quantidades razoáveis em efluentes de estações de tratamento
de esgotos, já quando se trata de efluentes industriais pode ser necessário adicionar fosfato ao
efluente a ser biologicamente tratado.
 Os ortofosfatos são largamente empregados como fertilizantes comuns, e são levados pelas
chuvas até os cursos d’água .
 O fósforo é essencial ao crescimento dos organismos das águas superficiais, como por exemplo
os microorganismos plâncton e especialmente algas. O lançamento de despejos tratados ou não,
ou o carreamento de fertilizantes para as águas superficiais podem estimular o desenvolvimento
excessivo destes organismos.
 Fosfatos acumulam-se ainda em sedimentos de fundo de águas e em lodos biológicos. Existem
vários métodos colorimétricos de determinação de fósforo na forma de ortofosfato, tais como o
do ácido vanadomolibdofosfórico, redução com cloreto estanoso e ácido ascórbico.
B. Recursos para a Análise
Método Utilizado
 Método Colorimétrico
Equipamentos
 Espectrofotômetro HACH DR3900.
 Digestor da HACH
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4
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Vidrarias
 Balão Volumétrico
 Pipetas
 Proveta
 Tubos de Digestão com tampa
Reagentes Colorimétricos
Os reagentes para desenvolvimento colorimétrico são preparados pela HACH sob o código:
Total High Range Phosphorus Test’N Tube Reagent Set cat.27672-45.

(Fósforo Faixa Alta)
Total Phosphorus Test ‘N TubeTM Reagent Set cat.27426-45.

(Fósforo Faixa Baixa)
PhosVer3 Phosphate Reagent Poder Pillows, 10 mL cat.21060-69

(Orto Fosfatos Faixa baixa)
C. Saúde Segurança e Meio Ambiente

Durante a realização das análises utilizar luvas de látex, óculos de segurança e avental.
Maiores informações ver Matriz de Aspectos e Impactos do Laboratório - PG-02/F1 e Matriz de
Perigos e Riscos do Laboratório - PG-02/F2.
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5
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6.2. Descrição da Atividade.
E1- Digestão da amostra para Fósforo Faixa Baixa

a- Adicionar 5 mL da amostra no tubo denominado Total Phosphorus Test’N Tube de cat.
27426-45.
Nota: Agitar a amostra antes de pipetá-la para adicionar no tubo.
b- Adicionar o reagente Potassium Persulfate, agitar para homogeneização.
c- Colocar este tubo no digestor á 150ºC.
Nota: Esta temperatura deve ser constante.
d- Realizar um branco com água desmineralizada/ultrapura em paralelo com a amostra em
estudo.
E1.1- Digestão da amostra para Fósforo Faixa Alta

a- Adicionar 5 mL da amostra no tubo denominado Total Phosphorus Test’N Tube de cat. 27672-
45.
b- Adicionar o reagente Potassium Persulfate, agitar para homogeneização.
c- Colocar este tubo no digestor á 150ºC.
d- Realizar um branco com água desmineralizada/ultrapura em paralelo com a amostra em estudo.
E1.2- Digestão da amostra para Ortofosfato Faixa Baixa/Faixa Alta – Amostra Caldeira
d- Para amostra a ser analisada no método de faixa baixa adicionar 5 mL da amostra no tubo
denominado Total Phosphorus Test’N Tube de cat. 27426-45. Para amostra a ser analisada no
método de faixa alta adicionar 5 mL da amostra no tubo denominado Total Phosphorus Test’N
Tube de cat. 27672-45.
e- Colocar este tubo no digestor á 150ºC.
d- Realizar um branco com água desmineralizada/ultrapura em paralelo com a amostra em estudo.
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E2 – Seleção do método de análise no aparelho DR 3900
 Ligar o aparelho (botão de cor azul).

 Esperar alguns minutos para que ocorra o ajuste do comprimento de onda do aparelho. (Soará
um bip ao término da operação).
 Aparecerá no display do aparelho as seguintes informações:
a) Análise de Fósforo Total Faixa Alta e Baixa, Orto-fosfato Faixa Baixa/Faixa Alta.
 Selecionar Programas do Utilizador. (Por toque no visor)
 Aparecerá Programa e Limite de Trabalho.
 Selecionar o item 541 – P Total HR TNT limite 100mg/L PO4-3 ou 536 - P Total/AHPV
TNT limite 3,50 mg/L PO4-3 para analise de Fosforo total e expresso na forma de PO4-3
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 Ou selecionar o item 490 P React. PV limite 2,50 mg/L. Quando for determinar Fosforo
Reativo ( Orto Fosfato, exceto da caldeira)
 Apertar tecla Iniciar.
 Aparecerá no display do aparelho os seguintes ícones:
 O aparelho está ajustado para executar a leitura.
E3- Leitura colorimétrica da amostra e branco
E3.1- Desenvolvimento colorimétrico do Fósforo Total e Ortofosfato Faixa Alta

f- Após adicionar 2mL da solução Hidróxido de Sódio 1,54N, inverter para homogeneização
g- Acrescentar 0,5 mL da solução Molybdovanadate, inverter o tubo para homogeneização.
h- Aperte novamente a tecla do relógio (lateral direita do Aparelho).
i- Aparecerá o cronômetro demarcando:
a. Cronômetro 7 minutos
b. Cronômetro geral
Nota: Verificar se cronômetro está selecionado em sete minutos.
j- No rodapé aparecerá:
 Cancelar
 OK
k- Com o cronômetro em 7 minutos, teclar no OK.
l- A partir deste instante começará a contagem da reação do ensaio.
m- Quando terminar a contagem, o aparelho irá bipar duas vezes.
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E3.2- Desenvolvimento colorimétrico do Fósforo Total e Ortofosfato Faixa Baixa:

n- Após o item “k” adicionar o conteúdo do Pillow PhosVer3 powder homogeneizar invertendo-o
o tubo por 10 a 15 segundos.
o- Aperte a tecla do relógio (lateral direita do Aparelho).
p- Aparecerá o cronômetro demarcando:
a. Cronômetro 2 minutos
b. Cronômetro geral
Nota: Verificar se cronômetro está selecionado em sete minutos.
q- No rodapé aparecerá:
 Cancelar
 OK
r- Com o cronômetro em 2 minutos, teclar no OK.
s- A partir deste instante começará a contagem da reação do ensaio.
t- Quando terminar a contagem, o aparelho irá bipar duas vezes.
E3.3 - Desenvolvimento colorimétrico do Orto-fosfato Faixa Baixa sem digestão.
 Adicionar a amostra até a marca de 10 mL da cubeta.

 Adicionar o conteúdo do Pillow PhosVer3 powder homogeneizar invertendo-o o tubo por 10 a
15 segundos.
 Proceder de acordo com o itens “ t “ ao item “y” descrito acima.
E4 – Leitura da Amostra
 Limpar adequadamente os tubos para retirada de qualquer mancha que tenha aderido no
manuseio do ensaio.
 De acordo com a concentração do analito na amostra confirmar se está selecionado o método
correspondente à amostra.
 Colocar a amostra Branco no compartimento interno do aparelho, alinhando a indicação da
cubeta com a demarcação do aparelho. Fechar a tampa.
 Apertar a tecla zero aparecerá no display 0,0mg/L PO4-3.
 Em seguida trocar o Branco pela a amostra, fechar a tampa. Aparecerá no display
automaticamente o valor da amostra.
 Marcar o resultado na Planilha de Resultados no campo -A1.
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Nota: Sempre antes de inserir a cubeta no aparelho, agitar a amostra e limpar a cubeta
com papel macio. Caso a amostra estiver acima da faixa, deverá ser realizado a diluição da mesma e
reiniciar o ensaio a partir da preparação da amostra.
E5 – Resultado
O resultado é expresso em:
(A1)x diluição = mg/L PO4-3
Nota: Se caso houver diluição da amostra, multiplicar o resultado pela diluição.
- Para obtenção do resultado de Fósforo orgânico total (Caldeira), deve-se realizar o seguinte cálculo:
Fósforo orgânico total (mg/l) = Fósforo total (mg/l) – (ortofosfato (mg/l)  3,06)
E6 – Divulgar os Resultados
Os resultados serão divulgados conforme PS-L01.
6.3.Outras Informações
a) Padrões de Verificação
Para verificação do desvio da curva será utilizado padrão conhecido. A solução Padrão partiu de uma
Solução concentrada e certificada. A rastreabilidade deste padrão encontra-se no registro nº IS-L56/F1.
b) Sensibilidade Analítica
A sensibilidade analítica do ensaio é: < 0,06 mg/L PO4-3 para analise de fósforo total e de <0,02 mg/L
PO4-3 para analise de fósforo reativo (Orto Fosfato).
Estas sensibilidades foram obtidas do manual da HACH.
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c) Rastreabilidade Analítica
A rastreabilidade analítica deste método é a partir das informações contidas nos certificados das
soluções padrões e dos reagentes da Hach, bem como da vidraria utilizada no processo analítico.
d) Interferentes
 Cor e turbidez elevadas interferem na determinação colorimétrica, e a interferência são

minimizadas efetuando uma prova em branco.
 Cromo hexavalente leva a resultados 3% mais baixos quando presente em concentrações da
ordem de 1mg/L, e 10-15% mais baixos quando as concentrações são de 10mg/L.
 Nitrito leva a resultados 3% mais baixos quando presente em concentrações da ordem de
1mg/L, 10-15% mais baixos quando as concentrações são de 10mg/L.
 Sulfetos não interferem quando em concentrações de até 1 mg/L.
 Silicatos não interferem quando em concentrações de até 10mg/L.
 Arsenatos interferem positivamente na determinação colorimétrica.
e) Descarte dos Resíduos

Ver Instruções de Suporte IS-L01 – Descarte de Resíduo do Laboratório.
7. REGISTROS
Tempo de Disposição
Nome Identificação Armazenamento Proteção Indexação
Retenção Final
Planilha de
Resultados –
Parâmetro
Por data / 1 anos em
Fósforo Total, IS-L28/F1 Laboratório Laboratório analise
3 meses
Arquivo Morto
Ortofosfato e
Fósforo
Orgânico
8. ANEXOS
Não se aplica

IS-L28 (Ensaio de Fósforo)

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Análise de Fósforo Total, Ortofosfato e IS-L28/06

Data de aplicação: 28/11/2018

Revisão Data Redator Objeto da modificação / anulado ou substituído

01 17/01/2004 Jadna Retirada do anexo

Alterado item E5 contemplando cálculo para

04 30/08/2006 Jani Moser Alteração do título, alterado item 2, item 3, item

05 25/10/2012 Jani Moser Revisão Geral

06 25/10/2018 Jani Moser Revisão geral

 Fosfato Total (Filtrável e não Filtrável) = É o conjunto de todas as porções de fósforo da

 STANDARD METHODS FOR THE EXAMINATION OF WATER AND WASTEWATER.

As responsabilidades estão descritas no PS – L01

B. Recursos para a Análise

Total High Range Phosphorus Test’N Tube Reagent Set cat.27672-45.

Total Phosphorus Test ‘N TubeTM Reagent Set cat.27426-45.

PhosVer3 Phosphate Reagent Poder Pillows, 10 mL cat.21060-69

C. Saúde Segurança e Meio Ambiente

6.2. Descrição da Atividade.

E1- Digestão da amostra para Fósforo Faixa Baixa

E1.1- Digestão da amostra para Fósforo Faixa Alta

E2 – Seleção do método de análise no aparelho DR 3900

 Ligar o aparelho (botão de cor azul).

 O aparelho está ajustado para executar a leitura.

E3- Leitura colorimétrica da amostra e branco

E3.1- Desenvolvimento colorimétrico do Fósforo Total e Ortofosfato Faixa Alta

E3.2- Desenvolvimento colorimétrico do Fósforo Total e Ortofosfato Faixa Baixa:

E3.3 - Desenvolvimento colorimétrico do Orto-fosfato Faixa Baixa sem digestão.

 Adicionar a amostra até a marca de 10 mL da cubeta.

O resultado é expresso em:

(A1)x diluição = mg/L PO4-3

Nota: Se caso houver diluição da amostra, multiplicar o resultado pela diluição.

Estas sensibilidades foram obtidas do manual da HACH.

 Cor e turbidez elevadas interferem na determinação colorimétrica, e a interferência são

e) Descarte dos Resíduos

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