You are on page 1of 14

LAPORAN PRAKTIKUM KARAKTERISASI MATERI

PERCOBAAN 2
ANALISIS KUALITATIF DENGAN SPEKTROSKOPI INFRAMERAH (IR)

Disusun oleh :
Briel Batis Tuta 191444039
Kelompok 4/B

Dosen Pengampu:
Lucia Wiwid Wijayanti, M.Si.

Student Staff:
1. Royce Nafelino Swanoto
2. Via Anggarani

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA


JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS SANATA DHARMA, YOGYAKARTA
SEMESTER GENAP 2021/2022
PERCOBAAN 2
ANALISIS KUALITATIF DENGAN SPEKTROSKOPI INFRAMERAH (IR)
A. Judul Praktikum
Analisis Kualitatif dengan Spektroskopi Inframerah (IR)
B. Hari dan Tanggal Praktikum
Rabu, 16 Maret 2022
C. Tujuan Praktikum
Memahami prinsip kerja spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier (FTIR) dan
menentukan gugus fungsi dari senyawa yang tidak diketahui dalam sampel.
D. Landasan Teori
Salah satu metode spektroskopi adalah metode spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared), di mana spektroskopi ini merupakan spektroskopi inframerah
yang dilengkapi dengan transformasi Fourier untuk analisis hasil spektrumnya (Anam
et al., 2007). Teknik pada spektrometri IR dapat digunakan dalam dua varian
diantaranya transmisi dan reflektansi. Transmisi dapat digunakan sebagai penguji efek
yang diserap oleh radiasi IR dalam volume sampel. Bentuk sampel yang diuji dapat
berupa padat, cair, dan juga gas. Pengujian dilakukan dengan prosedur yang tepat.
Tatapi teknik transmisi ini tidak dapat digunakan untuk bahan yang kuat dan menyerap
IR (Sulistyani & Huda, 2018).
Spektrum sidik jari FTIR menghasilkan sebuah informasi data yang sangat
kompleks sehingga akan menggambarkan keseluruhan karakteristik kimia dari suatu
bahan. Perubahan posisi pita dan intensitasnya dalam spektrum FTIR yang akan
berhubungan dengan komposisi kimia dalam suatu bahan (Purwakusumah et al., 2014).
Spektrometer IR dapat digunakan untuk menganalisis data secara kualitatif maupun
kuantitatif. Analisis secara kualitatif digunakan untuk menganalisis intensitas
absorbansi atau transmitan suatu molekul dalam bentuk interpretasi spektra. Sedangkan
analisis kuantitatif menggunakan spektra IR dihubungkan dengan hukum Lambert-
Beer. Rekaman spektrum IR dalam bentuk absorbansi memiliki hubungan linear
dengan konsentrasi suatu molekul, sehingga hal ini yang diaplikasikan pada hukum
Lambert-Beer (Rohman, 2017).

1
Dalam menganalisis menggunakan FTIR, sampel akan berkontak secara
langsung dengan radiasi sinar infra merah. Radiasi tersebut akan memberi dampak
getaran atom pada sampel yang diuji coba. Sehingga FTIR ini dapat membaca
kandungan apa saja yang terkandung dalam sampel yang diuji coba. Terdapat tiga
gelombang panjang spektrum yang terdapat dalam alat FTIR ini, di antaranya ada
spektrum jauh IR (<400 cm-1), spektrum IR medium (400 – 4.000 cm -1), dan spektrum
IR dekat (4.000 – 13.000 cm-1) (Nandiyanto et al., 2019).
E. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Pipet tetes
b. Tabung reaksi
c. Rak tabung
d. Kertas tisu
e. Spektroskopi IR
2. Bahan
a. Sampel 1
b. Sampel 2
c. Sampel 3
d. Sampel 4
e. Sampel 5
f. Sampel 6
F. Prosedur Kerja
Percobaan kali ini adalah menganalisis senyawa menggunakan spektroskopi
inframerah (IR). Alat dan bahan yang digunakan disiapkan terlebih dahulu. Kemudian
sampel 1, 2, 3, 4, 5, dan 6 masing-masing diambil dan diletakkan ke dalam tabung
reaksi kemudian ditutup dengan aluminium foil. Setelah itu sampel diuji satu per satu
dengan FT-IR. Sebelum dan sesudah menggunakan prisma pada FT-IR, prisma harus
dibersihkan dengan menetesi alkohol 70%, kemudian dibersihkan dengan tisu.
Kalibrasi dilakukan setiap pergantian sampel. Setelah itu, sampel dianalisis dengan FT-
IR hingga memunculkan spektra IR.

2
Pengoperasian FTIR dijelaskan sebagai berikut. Pertama, alat dinyalakan
dengan menekan tombol power pada bagian sudut kiri atas instrumen FTIR kemudian
alat ditunggu selama 30 menit. Setelah alat instrumen siap, aplikasi lab solution IR
dibuka pada komputer. Beberapa saat kemudian, muncul tampilan Log In dan menu
OK dipilih. Setelah aplikasi terbuka, menu perintah instrumen dipilih dan menu
intialize dipilih kemudian tunggu hingga proses selesai. Folder penyimpanan dipilih
dan nama sampel yang akan dianalisis diberi nama. Kolom sampel name dan sampel
ID diisi dengan nama yang sama. Setelah itu, measurement mode diatur dengan pilihan
% Transmittance. Kemudian number if scans diatur sesuai dengan yang dikehendaki.
Lalu range bilangan gelombang yang akan dianalisis diatur sesuai dengan kebutuhan.
Perintah BKG Scan dipilih dan ditunggu hingga proses selesai. Setelah itu ikon
Measurement dipilih dan sampel yang dianalisis disiapkan.
6 sampel yang telah disiapkan langsung diuji dengan spektroskopi IR. Namun
sebelum digunakan, tempat untuk sampel spektroskopi IR harus dibersihkan dahulu
dengan pelarut sampel di mana pada percobaan ini digunakan alkohol. Cukup dengan 1
tetes pelarut pada tempat sampel. Lalu tempat sampel dibersihkan dengan
menggunakan tisu. Selanjutnya sampel sebanyak 1 tetes diletakkan pada prisma.
Kemudian sampel ditutup dengan tutup sampel lalu dianalisis. Setelah sampel
disiapkan, perintah sampel scan dipilih. Proses pembacaan spektra ditunggu hingga
selesai. Setelah itu ikon measurement dipilih dan folder penyimpanan dipilih dan nama
sampel yang akan dianalisis diberi nama. Proses pembacaan spektra pada sampel lain
dilakukan dengan prosedur yang sama.
G. Data Pengamatan
1. Sampel 1
Bilangan Gelombang Gugus Fungsi Referensi (Sitasi)
Polimer normal OH (Nandiyanto et al., 2019)
3.400 – 3.300 cm-1
mengalami perenggangan
C-H mengalami (Nandiyanto et al., 2019)
2.900 – 2.800 cm-1
perenggangan

3
2. Sampel 2
Bilangan Gelombang Gugus Fungsi Referensi (Sitasi)
(Nandiyanto et al., 2019)
3.000 – 2.900 cm-1 Metilen C-H merenggang

(Nandiyanto et al., 2019)


1.500 – 1.400 cm-1 Metilen C-H membengkok

3. Sampel 3
Bilangan Gelombang Gugus Fungsi Referensi (Sitasi)
(Nandiyanto et al., 2019)
1.800 – 1.700 cm-1 Gugus aldehida

(Nandiyanto et al., 2019)


1.700 – 1.600 cm-1 Gugus amida

4. Sampel 4
Bilangan Gelombang Gugus Fungsi Referensi (Sitasi)
(Nandiyanto et al., 2019)
1.650 – 1.600 cm-1 Gugus utama amina

(Nandiyanto et al., 2019)


1.600 – 1.500 cm-1 NH bengkok

5. Sampel 5
Bilangan Gelombang Gugus Fungsi Referensi (Sitasi)
(Nandiyanto et al., 2019)
3.320 – 3.310 cm-1 Alkin C-H merenggang

(Nandiyanto et al., 2019)


1.680 – 1.620 cm-1 Alkelin C=C merenggang

6. Sampel 6

4
Bilangan Gelombang Gugus Fungsi Referensi (Sitasi)
(Nandiyanto et al., 2019)
1.725 – 1.700 cm-1 Keton

(Nandiyanto et al., 2019)


1.400 – 1.300 cm-1 Vinil C-H membengkok

Vinilidena C-H (Nandiyanto et al., 2019)


1.300 – 1.200 cm-1
membengkok

H. Pembahasan
Pada percobaan kali ini sampel tidak diketahui diuji dengan menggunakan
FTIR untuk mengetahui gugus fungsi dalam sampel-sampel yang tidak diketahui
jenisnya. Salah satu metode spektroskopi adalah metode spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared), di mana spektroskopi ini merupakan spektroskopi inframerah
yang dilengkapi dengan transformasi Fourier untuk analisis hasil spektrumnya (Anam
et al., 2007). Prinsip kerja dari spektroskopi FTIR adalah ketika sampel dianalisis,
maka atom dari suatu senyawa akan mengalami vibrasi. Dan dari vibrasi yang
ditimbulkan ini yang berhubungan dengan daerah inframerah sehingga dapat dideteksi
gugus fungsi yang ada dalam sampel yang diuji coba. Interaksi dari molekul dengan
radiasi elektromagnetik dapat diukur pada panjang gelombang 4.000 – 200 cm -1.
Ketika radiasi inframerah dilewatkan pada suatu cuplikan, molekul akan mengabsorpsi
energi sehingga terjadi transisi di antara tingkat vibrasi yang tereksitasi. Penyerapan
energi terjadi pada berbagai frekuensi dan dapat ditangkap oleh spektrometer IR yang
menetapkan jumlah radiasi inframerah dan diteruskan melalui cuplikan sebagai
panjang gelombang. Hasil tersebut berupa informasi dalam bentuk plot dan
menunjukkan gugus fungsi dari molekul tersebut (Khopkar, 1990).
Spektrum sidik jari FTIR menghasilkan sebuah informasi data yang sangat
kompleks sehingga akan menggambarkan keseluruhan karakteristik kimia dari suatu
bahan. Perubahan posisi pita dan intensitasnya dalam spektrum FTIR yang akan
berhubungan dengan komposisi kimia dalam suatu bahan (Purwakusumah et al., 2014).
Spektrometer IR dapat digunakan untuk menganalisis data secara kualitatif maupun

5
kuantitatif. Dan pada percobaan kali ini akan dilakukan analisis sampel secara
kualitatif. Analisis secara kualitatif digunakan untuk menganalisis intensitas absorbansi
atau transmitan suatu molekul dalam bentuk interpretasi spektra (Rohman, 2017).
Terdapat 6 sampel yang tidak diketahui dan dianalisis menggunakan
spektrofotometer FTIR ini. Untuk sampel yang pertama, didapatkan hasil sebagai
berikut.

Gambar 1 Hasil Pembacaan Sampel 1


Berdasarkan grafik di atas menunjukkan bahwa panjang gelombang yang
didapatkan adalah pada rentang 3.400 – 3.300 cm -1 dan menunjukkan terdapat gugus
fungsi polimer normal dari OH yang mengalami perenggangan. Selain itu juga terdapat
panjang gelombang 2.900 – 2.800 cm-1 yang menunjukkan gugus fungsi dari C-H yang
mengalami perenggangan (Nandiyanto et al., 2019). Berdasarkan data yang diberikan
student staff, dapat dilihat bahwa senyawa tersebut merupakan etanol dengan bentuk
senyawa sebagai berikut.

Gambar 2 Bentuk Senyawa Etanol


Selanjutnya, untuk sampel kedua didapatkan hasil sebagai berikut.

6
Gambar 3 Hasil Pembacaan Sampel 2
Hasil yang didapatkan di atas sebenarnya tidak sesuai dengan apa yang
diharapkan. Hal ini mungkin disebabkan karena sampel tidak tepat masuk pada prisma
yang digunakan untuk membaca sampel senyawa tersebut. Tetapi berdasarkan hasil
pembacaan, didapatkan panjang gelombang yaitu berkisar pada 3.000 – 2.900 cm -1
dengan gugus fungsi yang nampak adalah metilen C-H mengalami perenggangan.
Selain itu juga terbaca pada panjang gelombang 1.500 – 1.400 cm -1 dengan gugus
fungsi yang terlihat adalah metilen C-H membengkok (Nandiyanto et al., 2019).
Berdasarkan data yang diberikan student staff, dapat diprediksi bahwa senyawa ini
merupakan senyawa n-heksana dengan bentuk molekul sebagai berikut.

Gambar 4 Bentuk Senyawa n-Heksana

7
Lalu, untuk sampel ketiga didapatkan data sebagai berikut.

Gambar 5 Hasil Pembacaan Sampel 3


Berdasarkan grafik di atas, hasil yang didapatkan sebenarnya tidak sesuai
dengan apa yang diharapkan. Hal ini mungkin disebabkan karena sampel tidak tepat
masuk pada prisma yang digunakan untuk membaca sampel senyawa tersebut. Tetapi
berdasarkan hasil pembacaan, didapatkan panjang gelombang yaitu berkisar pada
1.800 – 1.700 cm-1 dengan gugus fungsi yang nampak adalah gugus aldehida. Selain
itu juga terbaca pada panjang gelombang 1.700 – 1.600 cm -1 dengan gugus fungsi yang
terlihat adalah gugus amida (Nandiyanto et al., 2019). Berdasarkan data yang diberikan
student staff, dapat diprediksi bahwa senyawa ini merupakan senyawa (2E)-1-(4-
bromophenyl)-3-(2-chlorophenyl)prop-2-en-1-one dengan bentuk molekul sebagai
berikut.

Gambar 6 Bentuk Senyawa (2E)-1-(4-bromophenyl)-3-(2-chlorophenyl)prop-2-


en-1-one
Kemudian, untuk sampel keempat didapatkan hasil sebagai berikut.

8
Gambar 7 Hasil Pembacaan Sampel 4
Berdasarkan grafik di atas juag menunjukan hasil yang didapatkan tidak sesuai
dengan apa yang diharapkan. Hal ini juga kemungkinan disebabkan karena sampel
tidak tepat masuk pada prisma yang digunakan untuk membaca sampel senyawa
tersebut. Tetapi berdasarkan hasil pembacaan, didapatkan panjang gelombang yaitu
berkisar pada 1.650 – 1.600 cm-1 dengan gugus fungsi yang nampak adalah gugus
utama amina. Selain itu juga terbaca pada panjang gelombang 1.600 – 1.500 cm-1
dengan gugus fungsi yang terlihat adalah gugus NH mengalami kebengkokan
(Nandiyanto et al., 2019). Berdasarkan data yang diberikan student staff, dapat
diprediksi bahwa senyawa ini merupakan senyawa urea dengan bentuk molekul
sebagai berikut.

Gambar 8 Bentuk Senyawa Urea


Lalu, untuk sampel kelima didapatkan hasil sebagai berikut.

9
Gambar 9 Hasil Pembacaan Sampel 5
Berdasarkan grafik di atas menunjukkan bahwa panjang gelombang yang
didapatkan adalah pada rentang 3.320 – 3.310 cm -1 dan menunjukkan terdapat gugus
fungsi alkin C-H yang merenggang. Selain itu juga terdapat panjang gelombang 1.680
– 1.620 cm-1 yang menunjukkan gugus fungsi dari alkelin C=C yang mengalami
perenggangan (Nandiyanto et al., 2019). Berdasarkan data yang diberikan student staff,
dapat dilihat bahwa senyawa tersebut merupakan (2E)-1-(4-bromophenyl)-3-(3-
nitrophenyl)prop-2-en-1-one dengan bentuk senyawa sebagai berikut.

Gambar 10 Bentuk Senyawa (2E)-1-(4-bromophenyl)-3-(3-nitrophenyl)prop-2-


en-1-one
Dan yang terakhir, untuk sampel keenam didapatkan hasil sebagai berikut.

Gambar 11 Hasil Pembacaan Sampel 6

10
Berdasarkan grafik di atas menunjukkan bahwa panjang gelombang yang
didapatkan adalah pada rentang 1.725 – 1.700 cm -1 dan menunjukkan terdapat gugus
fungsi keton. Selain itu juga terdapat panjang gelombang 1.400 – 1.300 cm -1 yang
menunjukkan gugus fungsi dari vinil C-H yang mengalami pembengkokan. Dan pada
rentang 1.300 – 1.200 cm-1 menunjukkan gugus fungsi vinilidena C-H mengalami
pembengkokan (Nandiyanto et al., 2019). Berdasarkan data yang diberikan student
staff, dapat dilihat bahwa senyawa tersebut merupakan 2-propanon dengan bentuk
senyawa sebagai berikut.

Gambar 12 Bentuk Senyawa 2-Propanon


I. Pertanyaan Pascapraktek
1. Sebutkan kelebihan dan kekurangan analisis sampel menggunakan teknik analisis
IR!
Jawab:
Kelebihan dari analisis sampel menggunakan teknik analisis IR adalah sangat
efisien, cepat, proses yang dilakukan juga sederhana. Selain itu analisis menggunakan
teknik IR ini tidak memerlukan preparasi sampel yang rumit. Kemudian untuk
kekurangannya, teknik ini tidak dapat mengidentifikasi jenis dan kandungan tiap
komponen asam lemak dari suatu sampel dengan pasti sehingga perlu analisis lebih
lanjut.
2. Apakah teknik IR dapat digunakan untuk analisis sampel secara kuantitatif?
Jelaskan jawaban Anda!
Jawab:
Analisis menggunakan teknik IR dapat digunakan untuk analisis sampel secara
kuantitatif. Analisis kuantitatif menggunakan spektra IR dihubungkan dengan hukum
Lambert-Beer. Rekaman spektrum IR dalam bentuk absorbansi memiliki hubungan

11
linear dengan konsentrasi suatu molekul, sehingga hal ini yang diaplikasikan pada
hukum Lambert-Beer (Rohman, 2017).
J. Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Prinsip kerja spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR) menggunakan
vibrasi suatu molekul dengan radiasi elektromagnetik untuk mengukur panjang
gelombang gugus fungsi dalam suatu senyawa yang nantinya akan diberikan suatu
informasi terkait dengan panjang gelombangnya yaitu berkisar pada 4.000 – 200
cm-1. Jika molekul mengabsorpsi energi, maka akan terjadi transisi di antara tingkat
vibrasi tereksitasi dan nantinya akan terjadi transisi di antara tingkat vibrasi
tereksitasi sehingga diserap spektro dari IR sebagai panjang gelombang dan
menghasilkan suatu informasi mengenai gugus fungsi dari suatu molekul.
2. Senyawa yang dianalisis pada praktikum kali ini adalah:
a. Sampel 1 adalah etanol dengan gugus fungsi yang terdeteksi adalah polimer
normal OH serta gugus C-H mengalami perenggangan.
b. Sampel 2 adalah n-heksana dengan gugus fungsi yang terdeteksi adalah metilen
C-H merenggang dan membengkok.
c. Sampel 3 adalah (2E)-1-(4-bromophenyl)-3-(2-chlorophenyl)prop-2-en-1-one
dengan gugus fungsi yang terdeteksi adalah gugus aldehida dan amida.
d. Sampel 4 adalah urea dengan gugus fungsi yang terdeteksi adalah gugus utama
amina serta NH membengkok.
e. Sampel 5 adalah (2E)-1-(4-bromophenyl)-3-(3-nitrophenyl)prop-2-en-1-one
dengan gugus fungsi yang terdeteksi adalah alkin C-H dan alkelin C=C
mengalami perenggangan.
f. Sampel 6 adalah 2-propanon dengan gugus fungsi yang terdeteksi adalah gugus
keton serta vinil C-H dan vinilidena C-H membengkok.

12
K. Daftar Pustaka
Anam, C., Sirojudin, & Firdausi, K. S. (2007). Analisis Gugus Fungsi pada Sampel Uji,
Bensin, dan Spiritus Menggunakan Metode Spektroskopi FTIR. Berkala Fisika,
10(1410–9662), 79–85.
http://eprints.undip.ac.id/1888/1/Analisis_Gugus_Fungsi_Pada_Sampel_Uji,_Bensin_dan
_Spiritus_Menggunakan_Metode_Spektroskopi_FTIR.pdf
Khopkar. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik.
Nandiyanto, A. B. D., Oktiani, R., & Ragadhita, R. (2019). How to read and interpret ftir
spectroscope of organic material. Indonesian Journal of Science and Technology, 4(1),
97–118. https://doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
Purwakusumah, E. D., Rafi, M., Safitri, U. D., Nurcholis, W., & Adzkiya, M. A. Z. (2014).
IDENTIFIKASI DAN AUTENTIKASI JAHE MERAH MENGGUNAKAN
KOMBINASI SPEKTROSKOPI FTIR DAN KEMOMETRIK (Identification and
Authentication of Jahe Merah Using Combination of FTIR Spectrocopy and
Chemometrics). Jurnal Agritech, 34(01), 82–87. http://dx.doi.org/10.22146/agritech.9526
Rohman, A. (2017). Spektroskopi Vibrasional.
Sulistyani, M., & Huda, N. (2018). Perbandingan Metode Transmisi dan Reflektansi Pada
Pengukuran Polistirena Menggunakan Instrumentasi Spektroskopi Fourier Transform
Infra Red. Indonesian Journal of Chemical Science, 7(2), 195–198.

13

You might also like