LAPORAN PRAKTIKUM KARAKTERISASI MATERI

PERCOBAAN 4
ANALISIS KUALITATIF DENGAN KROMATOGRAFI GAS-SPEKTROMETRI
MASSA (GC-MS)

Disusun oleh :
Briel Batis Tuta 191444039
Kelompok 4/B

Dosen Pengampu:
Lucia Wiwid Wijayanti, M.Si.

Student Staff:
1. Royce Nafelino Swanoto
2. Via Anggarani

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS SANATA DHARMA, YOGYAKARTA
SEMESTER GENAP 2021/2022
 PERCOBAAN 4
ANALISIS KUALITATIF DENGAN KROMATOGRAFI GAS-SPEKTROMETRI
MASSA (GC-MS)
A. Judul Praktikum
Analisis Kualitatif dengan Kromatografi Gas-Spektrometri Massa (GC-MS)
B. Hari dan Tanggal Praktikum
Rabu, 27 April 2022
C. Tujuan Praktikum
 Memahami prinsip kerja GC-MS.
 Mengetahui senyawa penyusun dalam produk minyak kayu putih yang dijual di
pasaran.
D. Landasan Teori
Kromatografi gas spektroskopi massa (KG-SM) adalah metode pemisahan
senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi
gas (KG) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektroskopi
massa (SM) untuk menganalisis struktur molekul senyawa secara kualitatif (Rekfa
Wika Amini & Rahman, 2014). Fase gerak dari KG disebut dengan gas pembawa,
karena tujuan awalnya adalah untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas
pembawa tidak terpengaruh pada selektifitas. Dan syarat untuk gas pembawa adalah
gas bersifat tidak reaktif, murning/kering karena ketika gas tersebut tidak murni maka
detektor akan terpengaruh, dan dapat disimpan dalam tangki dengan tegangan tinggi
(biasanya merah untuk hidrogen dan abu-abu untuk nitrogen) (Gandjar & Rohman,
2007).
Untuk prinsip kerja dari kromatografi gas adalah gas dalam silinder baja
bertekanan tinggi akan dialirkan melalui kolom yang berisi fase diam. Cuplikan berupa
campuran akan dipisahkan dan biasanya dalam bentuk larutan yang disuntikkan ke
dalam aliran gas tersebut. Cuplikan dialirkan oleh gas pembawa ke dalam kolom dan
dalam kolom terjadi proses pemisahan satu persatu meninggalkan kolom dan dalam
kolom terjadi proses pemisahan. Campuran yang telah terpisahkan akan meninggalkan
kolom dan akan dideteksi menggunakan detektor di ujung kolom baik jenis maupun

1
 jumlah tiap komponen. Hasil pendeteksi direkan dengan rekorder dan dinamakan
kromatogram yang terdiri dari beberapa peak (Hendayana, 2010).
Kemudian untuk prinsip kerja dari spektrometer massa sendiri adalah sampel
yang diuakan dalam keadaan vakum kemudian dialirkan menuju ruang pengionan. Di
ruang pengion, sampel ditembak dengan arus partikel berenergi tinggi yang
menghasilkan ion dengan kelebihan energi (radikal ion). Ion yang dapat dipecah
disebut induk (parent ion), ion induk akan terpecah menjadi ion positif, ion negatif,
dan netral. Ion negatif akan tertarik ke anoda untuk dinetralkan dan dihisap oleh pompa
vakum bersama dengan fragmen netral. Dan untuk ion positif menuju tabung
analisator, partikel-partikel ini dibelokkan oleh medan magnet, sehingga lintasannya
melengkung. Dan dalam spektrometer massa ini hanya ion-ion positif yang terdeteksi
oleh spektrometer dan dipresentasikan sebagai sebuah tabel atau grafik yang memuat
puncak m/z (massa/muatan) ion-ion intensitasnya (Sinaga, 2018).
Pengolahan data dari instrumen ini menggunakan teknologi komputer. Selain
itu juga peran dari komputer adalah menyimpan data analisis Standard Reference
Material (SRM) sebagai pembanding terhadap data analisis analit hasil penentuan
(Widella, 2012).
E. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Gelas kimia
b. Pipet tetes
c. Gelas ukur
d. GC-MS (Shimadzu 2010 plus)
2. Bahan
a. Sampel minyak kayu putih yang dijual di pasaran (3 merek berbeda)
b. Heksana
F. Prosedur Kerja
Sampel minyak kayu putih diencerkan dengan pelarut heksana. Sebanyak 5 mL
pelarut heksana ditambahkan ke dalam 1 mL minyak kayu putih. Campuran tersebut
kemudian diambil dengan suntikan sebanyak 0,1 μL dan diinjeksikan pada alat GC-
MS.
2
 Kemudian alat GC-MS disiapkan untuk digunakan. Sebelum alat digunakan,
gas helium dibuka dengan memutar penutup berlawanan arah jarum jam. UPS
dinyalakan dengan menggeser tuas yang berada di bagan belakang UPS ke arah atas.
Selanjutnya tombol ON ditekan. Lalu instrumen GC dinyalakan dengan menekan
tombol power yang berada di bagian sudut kanan bawah bagian depan GC dan GC pun
menyala. Setelah itu, instrumen MS dinyalakan dengan menekan tombol power yang
berada di bagian sudut kiri bawah belakang MS. Komputer dinyalakan dengan
menekan tombol power. Kemudian aliran gas helium dibuka dengan menekan tombol
Flow pada instrumen GC lalu tekan PF3. Aliran gas sudah dalam posisi hidup dan
instrumen GC-MS pun siap untuk digunakan.
Sampel yang telah diencerkan dimasukkan ke dalam botol vial sampel. Lalu
sampel dan pelarut dimasukkan ke dalam rak. Kemudian rak dimasukkan ke dalam
auto injektor. Selanjutnya tombol reset ditekan. Selanjutnya alat GC-MS diatur.
Aplikasi “GC-MS Real Time Analysis” dibuka. Pada tampilan login ikon OK dipilih
kemudian ditunggu beberapa saat. Ikon Vacuum Control dan auto startup dipilih lalu
ditunggu hingga prosesnya selesai. Ketika status GC-MS Ready menandakan
instrumen siap bekerja. Kemudian ikon Data Acquisition dipilih dan muncul tampilan
Sampler, GC dan MS. Data-data metode diisi sesuai dengan panduan praktikum.
Pengaturan alat GC-MS yang digunakan adalah:
Merek : Shimadzu GC-MS
Kolom : Ptx-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μL)
Detektor : MS
Fase Gerak : Helium
Suhu Injektor : 250oC
Suhu Detektor : 280oC
Volume Injeksi : 0,5 μL
Model Injeksi : Split (1:15)
Suhu Awal Kolom : 60oC (ditahan 5 menit, dinaikkan hingga 250oC, laju kenaikan
10oC/menit)
Suhu Akhir Kolom : 250oC (ditahan selama 2 menit)

3
 Selanjutnya pada Acquisition mode, menu scan dipilih. Data metode disimpian
pada folder baru. Data metode juga dapat diisi menggunakan icon Wizard. Data-data
yang diperlukan diisi sesuai panduan praktikum. Setelah mengisi metode, icon Tuning
dipilih. Kemudian Start Auto Tuning dipilih dan prosesnya ditunggu hingga selesai.
Proses Auto Tuning dilakukan pada setiap pergantian metode. Data Tuning disimpan
pada folder khusus Tuning yaitu Tune 1. Ikon Data Acquisition dipilih untuk sampel
yang hanya terdiri dari satu buah lalu pilih Sample Login. Ikon Batch Processing
dipilih untuk analisis sampel satu persatu. Data Vial, Sample Name, Sample ID,
Sample Type, Analysis Type, Data File, Injection Volume, dan Report File nya
dimasukkan. Pada kolom Method File dipilih berdasarkan berkas method yang telah
dibuat sebelumnya. Data Batch yang telah dibuat disimpan. Ikon Start dipilih untuk
memulai proses runing sample.
Setelah proses runing selesai, aplikasi GC-MS Postrun Analysis dibuka. Pada
tampilan Login dipilih OK. Setelah aplikasi terbuka, Ikon Open dibuka dan sampel A
dipilih. Kemudian ikon Qualitative Table dipilih dan kolom jumlah Peak diklik untuk
mengetahui nama senyawa lalu klik kanan dan Register to Spectrum Process Table.
Nama-nama senyawa akan muncul secara otomatis. Setelah itu ikon Report dipilih lalu
ikon Peak Table dipilih kemudian data peak table dibuat. Ikon Cromatogram dan
Data Cromatogram diklik dan dibuat pada lembar kerja. Ikon spectrum dan data
spectrum dibuat pada lembar kerja. Setelah itu, ikon Library Search dan data library
dipilih dan dibuat pada lembar kerja. Ikon Priview dipilih untuk melihat data pada
lembar kerja secara keseluruhan. Menu Print dipilih untuk menyimpan file dalam
bentuk PDF kemudian PDF complete dipilih dan opsi OK dipilih. Untuk memadamkan
alat GC-MS, ikon Vacum Control dipilih kemudian menu Auto Shutdown dipilih.
Proses ditunggu hingga selesai. Setelah itu instrumen GC-MS dimatikan dan gas
helium ditutup.
Kemudian untuk pengolahan data, data yang diperoleh merupakan
kromatogram yang kemudian dapat diidentifikasi fragmen-fragmen massa yang
dihasilkan. Fragmen-fragmen massa dibandingkan dengan data library dari National
Institute Standard of Technology (NIST) dan Wiley.

4
G. Data Pengamatan
a. Sampel A
Senyawa Waktu Retensi % Area
1 SOPULEGOL 2 9,583 37,23
3-octen-5-yne 6,982 22,81
3-octen-5-yne 8,899 6,65
Cyclohexene 10,039 5,72
P-cymene 9,323 4,38
Octadecane 12,720 3,87
L-(-)-Methol 12,470 2,16
Bicyclo[3.1.1]heptane 8,121 2,00
Bicyclo[4.1.0]hept-2-ene 10,612 1,77
Trans-Decalin 11,254 1,61

b. Sampel B
Senyawa Waktu Retensi % Area
dl-isopulegol 9,567 28,00
9,12,15-octadecatrienoic 7,082 26,00
acid
CIS-SYN-1-METHYL- 11,963 14,01
DECAHYDRONA
3-octen-5-yne 8,919 8,75
Cyclohexene 10,034 4,27
Benzene 9,301 4,00
BETA 12,787 2,42
FENCHYLALCOHOL
Bicyclo[3.1.1]heptane 8,125 2,07
ALPHA-TERPINOLENE 10,612 2,05
cyclohexanol 12,465 1,66

5
 c. Sampel C
Senyawa Waktu Retensi % Area
3-octen-5-yne 7,027 26,56
Bicylo[2.2.1]heptane 8,898 9,91
.BETA 12,801 8,43
Cyclohexene 10,044 7,99
Trans-caryophyllene 16,418 7,87
Terpinene 9,086 4,19
-Humulenc 16,922 4,02
-Terpinolent 10,617 3,95
Naphtalene 17,393 3,87
Bicycle[3.1.1]heptane 8,124 3,66

H. Pembahasan
Kromatografi gas-spektrometer massa (GC-MS) adalah suatu metode yang
digabungkan antara kromatografi gas dengan spektrometer massa, di mana alat ini
digunakan untuk menganalisis suatu senyawa yang berada pada sampel yang tidak
diketahui (Khopkar, 1990).
Prinsip kerja dari kromatografi gas adalah gas dalam silinder baja bertekanan
tinggi akan dialirkan melalui kolom yang berisi fase diam. Cuplikan berupa campuran
akan dipisahkan dan biasanya dalam bentuk larutan yang disuntikkan ke dalam aliran
gas tersebut. Cuplikan dialirkan oleh gas pembawa ke dalam kolom dan dalam kolom
terjadi proses pemisahan satu persatu meninggalkan kolom dan dalam kolom terjadi
proses pemisahan. Campuran yang telah terpisahkan akan meninggalkan kolom dan
akan dideteksi menggunakan detektor di ujung kolom baik jenis maupun jumlah tiap
komponen. Hasil pendeteksi direkan dengan rekorder dan dinamakan kromatogram
yang terdiri dari beberapa peak (Hendayana, 2010).
Kemudian untuk prinsip kerja dari spektrometer massa sendiri adalah sampel
yang diuakan dalam keadaan vakum kemudian dialirkan menuju ruang pengionan. Di

6
ruang pengion, sampel ditembak dengan arus partikel berenergi tinggi yang
menghasilkan ion dengan kelebihan energi (radikal ion). Ion yang dapat dipecah
disebut induk (parent ion), ion induk akan terpecah menjadi ion positif, ion negatif,
dan netral. Ion negatif akan tertarik ke anoda untuk dinetralkan dan dihisap oleh pompa
vakum bersama dengan fragmen netral. Dan untuk ion positif menuju tabung
analisator, partikel-partikel ini dibelokkan oleh medan magnet, sehingga lintasannya
melengkung. Dan dalam spektrometer massa ini hanya ion-ion positif yang terdeteksi
oleh spektrometer dan dipresentasikan sebagai sebuah tabel atau grafik yang memuat
puncak m/z (massa/muatan) ion-ion intensitasnya (Sinaga, 2018).
Pada percobaan ini, terdapat tiga sampel minyak kayu putih yang akan
dianalisis. Setiap sampel tentunya mengandung banyak sekali senyawa yang dapat
dilihat dalam sampel tersebut, tetapi yang akan dilihat ada sepuluh senyawa pada
setiap sampel. Dan dari sampel yang ada akan menghasilkan 20 peak dengan waktu
retensi dan persentase area yang berbeda. Waktu retensi adalah waktu yang digunakan
senyawa untuk bergerak dari kolom menuju detektor. Waktu tersebut dihitung dari
waktu ketika sampel diinjeksikan pada titik di mana tampilan menunjukkan titik
puncak maksimum untuk senyawa tersebut. Molekul membutuhkan jumlah waktu yang
berbeda untuk keluar dari kromatografi gas (Sastrohamidjodjo, 2001).
Berikut merupakan hasil analisis pada sampel A.

Gambar 1 Senyawa yang terdapat pada sampel A

Kemudian, 20 senyawa yang telah dianalisis, dipilih lagi 10 senyawa dengan
persentase area yang mendominasi dibanding dengan senyawa lainnya. Senyawa

7
pertama merupakan ISOPULEGOL 2 dengan persentase area sebesar 37,23 dan waktu
retensinya yaitu 9,583. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 2 Peak Senyawa 1 Sampel A

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa ISOPULEGOL 2 mirip dengan
senyawa ISOPULEGOL 2 berdasarkan WILEY7.LIB dan dl-Isopulegol berdasarkan
NISTI7.lib dengan nilai SI sebesar 79.

Gambar 3 Kemiripan Senyawa ISOPULEGOL 2

Senyawa kedua merupakan 3-octen-5-yne dengan persentase area sebesar 22,81
dan waktu retensinya yaitu 6,982. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 4 Peak Senyawa 2 Sampel A

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa 3-octen-5-yne mirip dengan senyawa 3-
octen-5-yne, 2,7-dimethyl-,(E)- berdasarkan NISTI7.lib dan 3-octen-5-yne, 2,7-

8
dimethyl-,(E)- (CAS) TRANS-2,7-DIMETHYLOCT-5-YN-3-ENE berdasarkan
WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 88.

Gambar 5 Kemiripan Senyawa 3-octen-5-yne

Senyawa ketiga merupakan 3-octen-5-yne dengan persentase area sebesar 6,65
dan waktu retensinya yaitu 8,899. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 6 Peak Senyawa 3 Sampel A

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa 3-octen-5-yne mirip dengan senyawa 3-
octen-5-yne, 2,7-dimethyl-,(E)- berdasarkan NISTI7.lib dan 3-octen-5-yne, 2,7-
dimethyl-,(E)- (CAS) TRANS-2,7-DIMETHYLOCT-5-YN-3-ENE berdasarkan
WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 89.

9
 Gambar 7 Kemiripan Senyawa 3-octen-5-yne
Senyawa keempat merupakan cyclohexene dengan persentase area sebesar 5,72
dan waktu retensinya yaitu 10,039. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 8 Peak Senyawa 4 Sampel A

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa cyclohexene mirip dengan senyawa
cyclohexene, 1 methyl-4-(1 methylethylidene)- berdasarkan NISTI7.lib, α-
TERPINOLENE berdasarkan WILEY7.LIB, dan γ -Terpinene berdasarkan
WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 88.

10
 Gambar 9 Kemirirpan Senyawa Cyclohexene
Senyawa kelima merupakan p-cymene dengan persentase area sebesar 4,38 dan
waktu retensinya yaitu 9,323. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 10 Peak Senyawa 5 Sampel A

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa p-cymene mirip dengan senyawa P-
Cymene berdasarkan NISTI7.lib, Benzene berdasarkan WILEY7.LIB, o-Cymene
berdasarkan NISTI7.lib, Benzene berdasarkan NISTI7.lib, dan 1,3,5-Cycloheptane
berdasarkan NISTI7.lib dengan nilai SI sebesar 91.

11
 Gambar 11 Kemirirpan Senyawa P-Cymene
Senyawa keenam merupakan octadecane dengan persentase area sebesar 3,87
dan waktu retensinya yaitu 12,720. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 12 Peak Senyawa 6 Sampel A

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa octadecane mirip dengan senyawa
octadecane berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 86.

12
 Gambar 13 Kemiripan Senyawa octadecane
Senyawa ketujuh merupakan L-(-)-Menthol dengan persentase area sebesar
2,16 dan waktu retensinya yaitu 12,470. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 14 Peak Senyawa 7 Sampel A

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa octadecane mirip dengan senyawa L-
(-)-Menthol berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 97.

Gambar 15 Kemiripan Senyawa L-(-)-Menthol

Senyawa kedelapan merupakan Bicyclo [3.1.1]heptane dengan persentase area
sebesar 2,00 dan waktu retensinya yaitu 8,121. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 16 Peak Senyawa 8 Sampel A

13
 Berdasarkan Library GC-MS, senyawa Bicyclo [3.1.1]heptane mirip dengan
senyawa Bicyclo [3.1.1]heptane berdasarkan NISTI7.lib dengan nilai SI sebesar 97.

Gambar 17 Kemiripan Senyawa Bicyclo [3.1.1]heptane

Senyawa kesembilan merupakan Bicyclo [4.1.0]hept-2-ene dengan persentase
area sebesar 1,77 dan waktu retensinya yaitu 10,612. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 18 Peak Senyawa 9 Sampel A

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa Bicyclo [4.1.0]hept-2-ene mirip dengan
senyawa Bicyclo [4.1.0]hept-2-ene berdasarkan NISTI7.lib, senyawa δ -4-CARENE
berdasarkan WILEY7.LIB, senyawa Cyclohexene berdasarkan NISTI7.lib, (+)-2-
CAREN berdasarkan WILEY7.LIB, dan senyawa 2-Carene berdasarkan NISTI7.lib
dengan nilai SI sebesar 90.

14
 Gambar 19 Kemiripan Senyawa Bicyclo [4.1.0]hept-2-ene
Dan untuk yang terakhir, senyawa kesepuluh merupakan trans-Decalin dengan
persentase area sebesar 1,61 dan waktu retensinya yaitu 11,254. Peak-nya adalah
sebagai berikut.

Gambar 20 Peak Senyawa 10 Sampel A

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa trans-Decalin mirip dengan senyawa
trans-Decalin berdasarkan NISTI7.lib, senyawa 2-METHYLDECALIN (PROBABLY

15
TRANS) berdasarkan WILEY7.LIB, dan senyawa Naphtalene berdasarkan NISTI7.lib
dengan nilai SI sebesar 94.

Gambar 21 Kemiripan Senyawa trans-Decalin

Selanjutnya akan dibahas sampel B. Berikut merupakan 20 senyawa yang
terdapat dalam sampel B.

Gambar 22 Senyawa yang terdapat pada sampel B

Kemudian, 20 senyawa yang telah dianalisis, dipilih lagi 10 senyawa dengan
persentase area yang mendominasi dibanding dengan senyawa lainnya. Senyawa

16
pertama merupakan dl-Isopulegol dengan persentase area sebesar 28,00 dan waktu
retensinya yaitu 9,567. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 23 Peak Senyawa 1 Sampel B

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa dl-Isopulegol mirip dengan senyawa dl-
Isopulegol berdasarkan NISTI7.lib, senyawa ISOPULEGOL 2 berdasarkan
WILEY7.LIB, dan senyawa ISOPULEGOL 1 berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai
SI sebesar 79.

Gambar 24 Kemiripan Senyawa dl-Isopulegol

Senyawa kedua merupakan 9,12,15-octadecatrienoic acid dengan persentase
area sebesar 26,00 dan waktu retensinya yaitu 7,082. Peak-nya adalah sebagai berikut.

17
 Gambar 25 Peak Senyawa 2 Sampel B
Berdasarkan Library GC-MS, senyawa 9,12,15-octadecatrienoic acid mirip
dengan senyawa 9,12,15-octadecatrienoic acid berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai
SI sebesar 80.

Gambar 26 Kemiripan Senyawa 9,12,15-octadecatrienoic acid

Senyawa ketiga merupakan CIS-SYN-1-METHYL-DECAHYDRONA dengan
persentase area sebesar 14,01 dan waktu retensinya yaitu 11,963. Peak-nya adalah
sebagai berikut.

Gambar 27 Peak Senyawa 3 Sampel B

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa CIS-SYN-1-METHYL-
DECAHYDRONA mirip dengan senyawa CIS-SYN-1-METHYL-DECAHYDRONA
berdasarkan WILEY7.LIB, 1-Decalone (cis-trans) berdasarkan NISTI7.lib, TRANS-
DECALONE-1 berdasarkan WILEY7.LIB, CIS-SYN-1-METHYL-
DECAHYDRONAPHTHALENE berdasarkan WILEY7.LIB, dan Decalin berdasarkan
NISTI7.lib dengan nilai SI sebesar 83.

18
 Gambar 28 Kemiripan Senyawa CIS-SYN-1-METHYL-DECAHYDRONA
Senyawa keempat merupakan 3-octen-5-yne dengan persentase area sebesar
8,75 dan waktu retensinya yaitu 8,919. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 29 Peak Senyawa 4 Sampel B

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa 3-octen-5-yne mirip dengan senyawa 3-
octen-5-yne berdasarkan WILEY7.LIB dan 3-octen-5-yne berdasarkan NISTI7.lib
dengan nilai SI sebesar 89.

19
 Gambar 30 Kemiripan Senyawa 3-octen-5-yne
Senyawa kelima merupakan cyclohexene dengan persentase area sebesar 4,27
dan waktu retensinya yaitu 10,034. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 31 Peak Senyawa 5 Sampel B

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa cyclohexene mirip dengan senyawa
cyclohexene berdasarkan NISTI.lib dan γ -Terpinene berdasarkan WILEY7.LIB
dengan nilai SI sebesar 88.

20
 Gambar 32 Kemiripan Senyawa Cyclohexene
Senyawa keenam merupakan benzene dengan persentase area sebesar 4,00 dan
waktu retensinya yaitu 9,301. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 33 Peak Senyawa 6 Sampel B

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa Benzene mirip dengan senyawa
Benzene berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 94.

Gambar 34 Kemiripan Senyawa Benzene

Senyawa ketujuh merupakan BETA.FENCHYLALCOHOL dengan persentase
area sebesar 2,42 dan waktu retensinya yaitu 12,787. Peak-nya adalah sebagai berikut.

21
 Gambar 35 Peak Senyawa 7 Sampel B
Berdasarkan Library GC-MS, senyawa BETA.FENCHYLALCOHOL mirip
dengan senyawa β .FENCHYLALCOHOL berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai SI
sebesar 95.

Gambar 36 Kemiripan Senyawa BETA.FENCHYLALCOHOL

Senyawa kedelapan merupakan Bicyclo[3.1.1]heptane dengan persentase area
sebesar 2,07 dan waktu retensinya yaitu 8,125. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 37 Peak Senyawa 8 Sampel B

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa Bicyclo[3.1.1]heptane mirip dengan
senyawa Bicyclo[3.1.1]heptane berdasarkan NISTI7.lib dan β -PINENE WILEY7.WIB
dengan nilai SI sebesar 95.

22
 Gambar 38 Kemiripan Senyawa Bicyclo[3.1.1]heptane
Senyawa kesembilan merupakan α -TERPINOLENE dengan persentase area
sebesar 2,05 dan waktu retensinya yaitu 10,612. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 39 Peak Senyawa 9 Sampel B

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa α -TERPINOLENE mirip dengan
senyawa α -TERPINOLENE berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 95.

Gambar 40 Kemiripan Senyawa α-TERPINOLENE

Senyawa kesepuluh merupakan cyclohexanol dengan persentase area sebesar
1,66 dan waktu retensinya yaitu 12,456. Peak-nya adalah sebagai berikut.

23
 Gambar 41 Peak Senyawa 10 Sampel B
Berdasarkan Library GC-MS, senyawa cyclohexanol mirip dengan senyawa
cyclohexanol berdasarkan WILEY7.LIB dan senyawa Cyclohexanol berdasarkan
NISTI7.WIB dengan nilai SI sebesar 96.

Gambar 42 Kemiripan Senyawa Cyclohexanol

Dan yang terakhir akan dibahas sampel C. Berikut merupakan 20 senyawa yang
terdapat dalam sampel C.

24
 Gambar 43 Senyawa yang terdapat pada sampel C
Kemudian, 20 senyawa yang telah dianalisis, dipilih lagi 10 senyawa dengan
persentase area yang mendominasi dibanding dengan senyawa lainnya. Senyawa
pertama merupakan 3-octen-syne dengan persentase area sebesar 26,56 dan waktu
retensinya yaitu 7,027. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 44 Peak Senyawa 1 Sampel C

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa 3-octen-5-yne mirip dengan senyawa 3-
octen-5-yne berdasarkan WILEY7.LIB, 3-octen-5-yne berdasarkan NISTI7.lib, 3-
octen-5-yne berdasarkan WILEY7.LIB dan senyawa 3-octen-5-yne berdasarkan
NISTI7.WIB dengan nilai SI sebesar 84.

25
 Gambar 45 Kemiripan Senyawa 3-octen-syne
Senyawa kedua merupakan Bicylo[2.2.1]heptane dengan persentase area
sebesar 9,91 dan waktu retensinya yaitu 8,898. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 46 Peak Senyawa 2 Sampel C

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa Bicylo[2.2.1]heptane mirip dengan
senyawa Bicylo[2.2.1]heptane berdasarkan NISTI7.lib, 3-octen-5-yne berdasarkan
NISTI7.lib, dan 3-octen-5-yne berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 87.

26
 Gambar 47 Kemiripan Senyawa Bicylo[2.2.1]heptane
Senyawa ketiga merupakan .BETA dengan persentase area sebesar 8,43 dan
waktu retensinya yaitu 12,801. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 48 Peak Senyawa 3 Sampel C

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa .BETA mirip dengan senyawa .BETA
berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 92.

Gambar 49 Kemiripan Senyawa .BETA

27
 Senyawa keempat merupakan cyclohexene dengan persentase area sebesar 7,99
dan waktu retensinya yaitu 10,044. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 50 Peak Senyawa 4 Sampel C

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa cyclohexene mirip dengan senyawa
cyclohexene berdasarkan NISTI7.lib dengan nilai SI sebesar 88.

Gambar 51 Kemiripan Senyawa Cyclohexene

Senyawa kelima merupakan trans-Caryophllene dengan persentase area sebesar
7,87 dan waktu retensinya yaitu 16,418. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 52 Peak Senyawa 5 Sampel C

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa trans-Caryophllene mirip dengan
senyawa trans-Caryophllene berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 95.

28
 Gambar 53 Kemiripan Senyawa trans-Caryophllene
Senyawa keenam merupakan α -Terpinene dengan persentase area sebesar 4,19
dan waktu retensinya yaitu 9,086. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 54 Peak Senyawa 6 Sampel C

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa α -Terpinene mirip dengan senyawa α -
Terpinene berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 95.

Gambar 55 Kemiripan Senyawa α-Terpinene

Senyawa ketujuh merupakan α -Humulenc dengan persentase area sebesar 4,02
dan waktu retensinya yaitu 16,922. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 56 Peak Senyawa 7 Sampel C

29
 Berdasarkan Library GC-MS, senyawa α -Humulenc mirip dengan senyawa α -
Humulenc berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 94.

Gambar 57 Kemiripan Senyawa α-Humulenc

Senyawa kedelapan merupakan α -Terpinolent dengan persentase area sebesar
3,95 dan waktu retensinya yaitu 10,617. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 58 Peak Senyawa 8 Sampel C

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa α -Terpinolent mirip dengan senyawa α -
Terpinolent berdasarkan WILEY7.LIB dengan nilai SI sebesar 95.

Gambar 59 Kemiripan Senyawa α-Terpinolent

Senyawa kesembilan merupakan Naphtalene dengan persentase area sebesar
3,87 dan waktu retensinya yaitu 17,393. Peak-nya adalah sebagai berikut.

30
 Gambar 60 Peak Senyawa 9 Sampel C
Berdasarkan Library GC-MS, senyawa Naphtalene mirip dengan senyawa
Naphtalene berdasarkan NISTI7.lib dengan nilai SI sebesar 92.

Gambar 61 Kemiripan Senyawa Napthalene

Senyawa kesepuluh merupakan Bicylo[3.1.1]heptane dengan persentase area
sebesar 3,66 dan waktu retensinya yaitu 8,124. Peak-nya adalah sebagai berikut.

Gambar 62 Peak Senyawa 10 Sampel C

Berdasarkan Library GC-MS, senyawa Bicylo[3.1.1]heptane mirip dengan
senyawa Bicylo[3.1.1]heptane berdasarkan NISTI7.lib dengan nilai SI sebesar 95.

Gambar 63 Kemiripan Senyawa Bicylo[3.1.1]heptane

31
 Minyak kayu putih berasal dari hasil destilasi daun kayu putih dan
menghasilkan minyak atsiri dengan bau yang khas. Komponen minyak kayu putih
terdiri dari sineol (C10H18O) yang kira-kira ada 65% dalam minyak kayu putih. Selain
itu juga terdapat senyawa pinene (C10H8), benzaldehid (C6H5CHO), limonene (C10H16),
dan sesquterpentes (C15H24) Minyak kayu putih yang SNI mengandung 50-55%
kandungan sineol (Utomo & Mujiburohman, 2018). Untuk sampel minyak kayu putih
yang diuji, terdapat senyawa-senyawa yang disebutkan berdasarkan sumber
sebelumnya.
Kemudian untuk pola fragmentasi MS pada β -Pinena adalah sebagai berikut.

(Fachriyah, 2007).
I. Pertanyaan Pascapraktek
1. Jelaskan hubungan antara waktu retensi dan titik didih suatu senyawa! Bagaimana
struktur senyawa mempengaruhi kedua karakteristik tersebut?
Jawab:
Hubungan antara waktu retensi dengan titik didih suatu senyawa adalah ketika
waktu retensinya semakin lama maka titik didih yang dimiliki senyawa tersebut
semakin tinggi. Hal ini terlihat dari hubungan linear. Ketika suatu senyawa sulit
menguap maka waktu yang diperlukan semakin lama untuk berubah menjadi gas yang
melewati kolomnya. Sehingga waktu retensinya akan semakin lama.
2. Seorang mahasiswa ingin mengetahui konsentrasi nikotin yang terdapat pada e-
cigarette yang dijual di pasaran. Bagaimana Anda dapat menentukan secara
kuantitatif konsentrasi nikotin pada e-cigarette tersebut? Jelaskan secara lengkap
dan jelas!

32
 Jawab:
Untuk menentukan konsentrasi nikotin pada e-cigarette adalah dengan
menganalisis secara kuantitatif. Caranya yang pertama membuat ekstrak dari e-
cigarette dengan melarutkannya dalam kloroform dan dianalisis dengan menggunakan
GC-MS. Data kuantitatif dapat diperoleh dengan membuat kurva standar dengan
konsentrasi 0,1; 0,25; 0,5; 0,75; 1 μg/mL dengan GC-MS sehingga konsentrasi dari
sampel dapat diketahui.
J. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang dilakukan, dapat dilihat prinsip kerja dari GC-MS.
GC-MS merupakan alat pemisahan senyawa kimia yang diubah ke dalam bentuk gas
dan dari gas diubah menjadi atom dan diubah lagi menjadi ion yang kemudian akan
terpisah berdasarkan perbedaan massanya yang dideteksi dengan Mass Spectrometer
(MS). Senyawa minyak kayu putih juga dapat dianalisis menggunakan GC-MS ini dan
dapat terlihat bahwa banyak senyawa yang terdapat pada ketiga sampel yang diuji
coba.

33
 K. Daftar Pustaka
Fachriyah, E. (2007). Identifikasi Minyak Atsiri Biji Kapulaga (Amomum Cardamomum).
Jurnal Sains Dan Matematika, 15(2), 83-87–87.
Gandjar, I. K., & Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Belajar.
Hendayana, S. (2010). Kimia Pemisahan. Rosda.
Khopkar. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik.
Rekfa Wika Amini, M., & Rahman, M. F. (2014). ANALISIS MINYAK TERPENTIN (Pinus
merkusii) HASIL PRODUKSI PERUSAHAAN LOKAL DAN PERDAGANGAN
MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GAS-SPEKTROSKOPI MASSA (KG-SM)
SERTA METODE PEMURNIANNYA. Kimia.Studentjournal, 1(1), 147–153.
Sastrohamidjodjo, H. (2001). Spektroskopi. Liberty.
Sinaga, F. M. A. (2018). ANALISA ASAM LEMAK TRANS PADA GORENGAN
BAKWAN MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GAS SPEKTROMETER MASSA.
In MEDAN HELATH POLYTECHNICS OF MINISTRY OF HEALTH PHARMACY
DEPARTMENT SCIENTIFIC PAPER (Vol. 7, Nomor 5).
http://content.ebscohost.com/ContentServer.asp?
EbscoContent=dGJyMNLe80Sep7Q4y9f3OLCmr1Gep7JSsKy4Sa6WxWXS&ContentC
ustomer=dGJyMPGptk
%2B3rLJNuePfgeyx43zx1%2B6B&T=P&P=AN&S=R&D=buh&K=134748798%0Ahtt
p://amg.um.dk/~/media/amg/Documents/Policies and Strategies/S
Utomo, D. B. G., & Mujiburohman, M. (2018). Pengaruh Kondisi Daun Dan Waktu
Penyulingan Terhadap Rendemen Minyak Kayu Putih. Jurnal Teknologi Bahan Alam,
2(2), 124–128. http://journals.ums.ac.id/index.php/jtba/article/view/JTBA-22
Widella, I. (2012). Analisis Kuantitatif dan Kualitatif Narkotika Jenis Kristal Metamfetamina
(Shabu) Menggunakan GC-MS. Bandung.

34