República Bolivariana de Venezuela

Ministerio del Poder Popular para la Educación

UE Colegio San Agustín - El Marqués
Asignatura: Química
Docente: Wilmer Camacho

INFORME DE LABORATORIO II Lapso

Integrantes:
Edwar Cárdenas #4
Yeiluz Mariño #15
Fernando Moreno #17
Génesis Padrón #18

Caracas, 21 de febrero de 2021

 Introducción
La química es la ciencia que estudia e investiga la composición de la materia, sus
propiedades internas y la estructura que la compone. Existen 118 elementos químicos en la
tabla periódica, entre los cuales, resalta por tener una subciencia que lo estudia, que es el
carbono —y es aquí donde ocurre una de las principales ramificaciones de la química—: la
química inorgánica y la química orgánica o química de los compuestos de carbono.

La química inorgánica es la que estudia los compuestos inorgánicos los cuales carecen de
átomos de carbono en su composición química, con algunas excepciones (los átomos de
agua y sales minerales). Se caracterizan de los orgánicos por sus tipos de enlaces,
reactividad, solubilidad, olores pero sobre todo por la presencia del átomo de carbono.

El protagonista de esta ciencia, es el átomo de carbono, el cual consta de una serie de

características que lo hacen ser único entre los demás 117 elementos. La más resaltante es
la cantidad de electrones en la capa de valencia, los cuales son 4, que al hibridarse, permite
formar hasta 4 enlaces covalentes con otros elementos, y así lograr la estabilidad
electrónica, de ocho electrones.

La química orgánica entonces, es relativamente una nueva ciencia, la cual tiene sus inicios
en el siglo pasado, cuando Friedrich Wohler destruyó la creencia vitalista de la época a
través de la síntesis de urea con el uso de cianato de amonio; demostrando así, que la
diferencia, en base a estructura, de compuestos orgánicos naturales, y compuestos
orgánicos sintetizados, era nula.

Desde la intervención de Wohler en 1828, la química orgánica ha sido una ciencia en

crecimiento, ya que a través del estudio de los compuestos de carbono se han logrado
sintetizar compuestos que han tenido un altísimo impacto en la sociedad: desde síntesis de
fármacos como al ácido acetilsalicílico, el cual se obtiene de forma natural de algunas
plantas, pero gracias al impacto de la química orgánica se puede sintetizar a través de una
reacción con salicilato de sodio y cloruro de acetilo; hasta la síntesis de los muchos
plásticos usados en la vida cotidiana, obtenidos de reacciones con petróleo.

Toda esta información, es una entrada a lo que se plantea en este informe, el cual tiene
como idea central la diferenciación entre compuestos orgánicos, debido a que en la
actualidad existen nuevas tecnologías como espectrofotómetros de masa, y otros
instrumentos de este tipo, muchas veces para la identificación de una sustancia, se requiere
de reacciones químicas comprobables.
 Objetivos

Objetivo general: identificar individualmente los que componen una sustancia orgánica
estudiando las propiedades químicas reactividad y punto de ebullición en presencia de
sistemas de destilación, y reacciones químicas una sustancia orgánica usando muestras
desconocidas, tomando en consideración también propiedades físicas como color y
presencia de sedimentos para el reconocimiento del elemento.

Objetivos específicos:

 Determinar el punto de ebullición de la muestra entregada a través del montaje de

un sistema de destilación para la posterior comparación de puntos de ebullición con
compuestos orgánicos;
 Comprobar la presencia de nitrógeno verificando el posible cambio de pH visible en
el color de la muestra al reaccionar con hidróxido de sodio en presencia de calor;
 Verificar la presencia de azufre en la muestra a través de la reacción de sulfuro de
sodio (NaS) y acetato de plomo;
 Demostrar la presencia de halógenos (F, Cl, Br, I) en la muestra a través de la
reacción con óxido nítrico (NO) y nitratro de plata (AgNO3) en estado de ebullición.
 FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA

Cuando un compuesto (soluto) se diluye en un disolvente, las moléculas de aquel se

separan y quedan rodeadas por las moléculas del disolvente (solvatación). En éste proceso
las fuerzas de atracción intermoleculares entre las moléculas del soluto, son sobrepasadas,
formándose nuevas interacciones moleculares más intensas entre las moléculas del soluto y
las del disolvente; el balance de estos dos tipos de fuerzas de atracción determina si un
soluto dado se disolverá en un determinado disolvente.

La solubilidad de una sustancia orgánica en diversos disolventes es un fundamento

del método de análisis cualitativo orgánico desarrollado por Kamm, este método se basa en
que una sustancia es más soluble en un disolvente cuando sus estructuras están íntimamente
relacionadas, dentro de la solubilidad también existen reglas de peso molecular, ubicación
en una serie homóloga y los disolventes que causan una reacción química como son los
ácidos y las bases. Independientemente de las causas de la disolución del compuesto que se
investiga, se considera que hay disolución cuando 0,05g de la sustancia sólida o 0,1 ml de
la sustancia líquida forman una fase homogénea a la temperatura ambiente con 3 ml de
solvente.

Una disolución es no saturada cuando contiene menos cantidad de soluto que la que
puede disolver. Una disolución se encuentra sobresaturada cuando contiene más soluto que
el que puede haber en una disolución sobresaturada.
En este sentido, el proceso de disolución está relacionado con la solubilidad, la cual
está referida a la proporción en que un soluto se disuelve en un solvente. Los factores
importantes que afectan la solubilidad de los sólidos cristalinos son la temperatura, la
naturaleza del solvente y la presencia de otros iones en la solución. En virtud de que
nuestro interés de estudio es la dependencia de la solubilidad con la temperatura (Ecured,
S/F)
Por otra parte, también se encuentra el segundo experimento realizado en el
laboratorio. La titulación, el cual es un procedimiento cuantitativo analítico de la química,
mediante él se puede determinar la concentración desconocida en un líquido añadiéndole
reactivos de un contenido conocido. Su procedimiento es relativamente sencillo, ya que no
requiere un despliegue de aparatos técnicos para determinar la concentración de sustancias
conocidas disueltas, lo que facilitó el proceso durante el laboratorio. (Ibérica, S/F)
Ambos procesos fueron experimentados en el laboratorio y serán explicados a lo
largo de la práctica. Por otra parte Mortime, 2017 señala que “Las solubilidades de
sustancias que absorben calor cuando se disuelven en soluciones casi saturadas, aumentan
con el aumento de la temperatura. La mayoría de los compuestos iónicos se comportan de
esta forma”. Así que la entalpía de solución de muchos compuestos iónicos en soluciones
que son infinitamente diluidas, son exotérmicas. Los mismos compuestos, sin embargo,
generalmente se disuelven en soluciones casi saturadas con absorción de energía. Cuando
un soluto se disuelve en una solución casi saturada, la entalpía de hidratación es menor que
cuando se disuelve en una solución muy diluida.
Como la solubilidad de una sustancia en otra está determinada por el equilibrio de
fuerzas intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y la variación de entropía que
acompaña a la solvatación, factores como la temperatura y la presión influyen en este
equilibrio, cambiando así la solubilidad. A menudo las características de solubilidad de un
disolvente son fijadas por la polaridad de sus moléculas y las del soluto. En general, se dice
que las moléculas semejantes disuelven a las semejantes por la similitud de sus estructuras
y de sus fuerzas de interacción. Por ejemplo: la molécula no polar n-pentano.
CH3 – CH2 –CH2 – CH2 - CH3, no se disolverá en un grado significativo en un
disolvente polar como el agua, H2O.
Si la sustancia es soluble en agua, se puede deducir de ello la presencia de uno o mas
grupos polares y/o que el compuesto tiene un peso molecular bajo. Si el producto es muy
soluble en agua, es importante comprobar el pH de la solución con un papel indicador. En
general cuatro tipos de compuestos son solubles en agua, los electrolitos, los ácidos, las
bases y los compuestos polares. Los electrolitos, las especies iónicas se hidratan debido a
las interacciones ión-dipolo entre las moléculas de agua y los iones. El número de ácidos y
bases que pueden ser ionizados por el agua es limitado, y la mayoría se disuelve por la
formación de puentes de hidrógeno. Las sustancias no iónicas no se disuelven en agua, a
menos que sean capaces de formar puentes de hidrógeno; esto se logra cuando un átomo de
hidrógeno se encuentra entre dos átomos fuertemente electronegativos, y para propósitos
prácticos sólo el flúor, oxígeno y nitrógeno lo forman. Por consiguiente, los hidrocarburos,
los derivados halogenados y los tioles son muy poco solubles en agua.
En general las sustancias no polares y ligeramente polares se disuelven en éter. El que
un compuesto polar sea o no soluble en éter, depende de la influencia de los grupos polares
con respecto a la de los grupos no polares presentes. En general los compuestos que tengan
un solo grupo polar por molécula se disolverán, a menos que sean altamente polares.
Los compuestos que son insolubles en agua, pero que son capaces de donar un protón
a una base diluida, pueden formar productos solubles en agua. Ejemplo: El ácido benzoico
no es soluble en agua a temperatura ambiente, pero si se agita el ácido benzoico sólido con
una solución diluida de hidróxido de sodio, el sólido se disuelve progresivamente. Esto se
debe a que se ha transferido un protón del grupo carboxilo al ión hidroxilo. Esta reacción
química produce agua y benzoato sódico, este posee un enlace iónico entre el oxigeno del
carboxilato y el ión sodio, es una sal, y como la gran mayoría es soluble en agua.
C6H5COOH + NaOH C6H5COO-Na+ + H2O

El concepto de acidez es relativo, y un compuesto es ácido o básico en comparación

con otro. Los ácidos orgánicos se consideran ácidos débiles, pero dentro de ellos se pueden
comparar entre menos o más débiles en comparación con el ácido carbónico. La solubilidad
en bicarbonato dice que la sustancia es un ácido relativamente fuerte.
RCOOH + NaHCO3RCOO-Na++H2O + CO2

Abarcando otro tema, como lo es, el análisis cualitativo, se da a entender que este
tiene por objeto identificar los componentes de una sustancia, mezclas de sustancias o
soluciones, y en qué forma el elemento componente o grupos de elementos están
combinados entre sí. Para determinación de las proporciones relativas de los componentes
se utiliza un análisis cuantitativo. Claramente un análisis cualitativo riguroso debe
anteceder al análisis cuantitativo, ya que da una indicación aproximada de las proporciones
relativas de los componentes y sirve como guía en la elección de los métodos a emplearse
en el análisis cuantitativo. Actualmente, además de conocer sus propiedades físicas como:
punto de fusión, ebullición, índice de refracción, densidad, solubilidad y análisis elemental
cualitativo, se realizan determinaciones de los espectros de infrarrojo (IR), resonancia
magnética nuclear (RMN) de 1H y 13C y espectroscopia de masa (EM) para su
identificación. Los cuales dan de manera certera la estructura de la molécula a analizar. El
análisis cualitativo tiene como objetivo Identificar, a través de reacciones específicas, los
elementos más comunes que constituyen los compuestos orgánicos, es decir, Carbono ( C),
Hidrógeno (H), Oxígeno (O), Nitrógeno (N), Azufre (S) y halógenos (X: F, Cl y Br, I),
siendo bastante menor la presencia de Fósforo (P).
La identificación de una sustancia implica su transformación, debido a que los
elementos químicos presentes se encuentran enlazados en forma covalente, ésta
transformación, a través de reacciones químicas, forma productos iónicos de fácil
identificación.
Analicemos la molécula de CO2.
Es una molécula lineal, como lo hemos determinado previamente, donde el
oxígeno es más electronegativo que el carbono. Por tanto, existirá un vector dipolo
orientado hacia cada uno de los oxígenos:

Sin embargo, ambos dipolos tienen igual magnitud pero sentido opuesto. Si
sumamos tales vectores dipolo, se eliminarán, dando un momento dipolar total de
cero. Por tanto, la molécula de CO2 es apolar.
Veamos qué pasa ahora en la molécula de agua (H2O).
Es un caso similar al ejemplo anterior, sólo que, en este caso, los vectores
apuntan al átomo central, ya que es el más electronegativo:

Sin embargo, en este caso debemos recordar que la molécula de agua no es

lineal, sino angular. Por tanto, tales vectores, al ser sumados, no se eliminarán,
sino que darán un vector resultante tal como se muestra a continuación:
 Por tanto, la molécula de agua es polar: tiene un momento dipolar
resultante.
Uno de los efectos de la polaridad de las moléculas son los puentes de
hidrógeno. Estos puentes surgen cuando el polo positivo formado por el hidrógeno
en una molécula es atraído por el polo negativo de otra molécula también polar.
En el caso del agua, los hidrógenos de una molécula son atraídos por el
oxígeno de la otra, por causa de sus polaridades eléctricas contrarias.
La temperatura tiene un efecto directo sobre la solubilidad de los sólidos como
de los gases, pero la presión sólo afecta a la solubilidad de los gases. El área de
la superficie no afecta la cantidad de soluto que se disolverá, pero es un factor en
la rapidez o lentitud con que la sustancia se disuelva.
Para la mayoría de los sólidos iónicos, el aumento de la temperatura aumenta
la rapidez con que se puede hacer la solución. A medida que la temperatura
aumenta, las partículas del sólido se mueven más rápido, lo que aumenta las
posibilidades de que interactúen con más partículas de disolvente. Esto da lugar a
un aumento de la velocidad a la que se produce una solución.
Durante nuestra práctica se realizó un experimento con un aparato donde se realizó la
destilación fraccionada.
Este es Proceso que se utiliza en la industria, para mezclas simples de dos
componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentación,
u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido) y mezclas más complejas como las que se
encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. (Ecured S/F)
El proceso de este es el siguiente:
Se coloca la mezcla en un balón de vidrio. Al ser calentada, la sustancia de menor
punto de ebullición se evaporará primero , luego la otra sustancia se va a evaporar también.
Sin embargo, para apoyarse en la punta de la columna de fraccionamiento, la primera
sustancia se condensa de nuevo en el frasco, y la otra sustancia seguirá subiendo hasta
encontrar el condensador.
El termómetro sirve para mantener una temperatura constante, un poco por encima
del punto de ebullición. Al final del proceso, el vaso contendrá el líquido más volátil y el
balón de vidrio tendrá el líquido menos volátil.
La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de
burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos
centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa,
donde burbujean a través del líquido. Las placas están escalonadas de forma que el líquido
fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de
derecha a izquierda.
La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que se puede
producir espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la
placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de
cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre
de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el líquido fluye hacia abajo sobre una
pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio.

Imagen de la columna de destilación fraccionada

 MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos
Gradilla con tubos de ensayo Muestra 7
Pinza para tubo de ensayo Muestra 7
Vaso precipitado Hidróxido de sodio
Cilindro graduado Sulfuro de sodio
Espátula Acetato de plomo
Tapones monohoradados Ácido nítrico
Soporte universal con anillo Nitrato de plata
Columnas de Vigreaux Oxido cúprico
Tubos de vidrio para doblar Agua de barita
Termómetro
Mechero
Matraces o balones
 MARCHAS ANALITICAS
1. Identificación de una muestra orgánica
Buscar los materiales en el depósito.

Limpiar los materiales con agua destilada.

Colocar el montaje.

Agregar 10 ml de la muestra que nos entregó el profesor (muestra 7) al balón.

Calentar con llama baja.

Colocar el termómetro en el balón.

Abrir la llave del agua para que circule por el refrigerante, entrando por debajo y
saliendo por arriba, a fin de condensar el gas que entrara en él.

Observar la temperatura cuando se mantenga constante.

Anotar cuando el gas condensado comience a gotear en el vaso precipitado.

Lavar los materiales utilizados.

2.
Colocar 5 ml de la otra muestra en un tubo de ensayo.

Agregar una pequeña de óxido cúprico a la misma muestra.

Vierta 10 ml de agua barita en otro tubo de ensayo.

 Poner a los dos tubos de ensayo un tapón monohoradado.

Colocar el tubo de vidrio para unir a los dos tubos de ensayo.

Preparar el baño de maría.

Calentar y observar los cambios.

3. Para identificar nitrógeno
Agarrar de la muestra que sobro un 1 ml.

Agregar 1 ml de hidróxido de sodio a la muestra.

Calentar a baño maría (opcional).

Observar y anotar.
4. Determinación de azufre
Agarrar un 1 ml de nuestra muestra

Combinar con sulfuro de sodio y acetato de plomo (5 a 10 gotas c/u)

Observar y anotar
5. Determinación de halógenos
Agarrar lo que sobro de la muestra

Agregar 3 a 5 gotas de ácido nítrico

Calentar en baño maría casi hasta ebullición

Sacar y agregar 3 a 5 gotas de nitrato de plata

Observar y anotar
 Resultados

Primera parte

Color Olor Punto de

ebullición
Procedimient Ningún cambio Para el
o con agua de notable procedimiento
barita no se requirió
“identificació
n de punto de
ebullición”

la muestra presentó una

turbiedad oscura a los
minutos de haberla
calentado
Procedimient Ningún cambio Rango de 95 a
o de notable 105 °C
destilación
“presencia de
CO2”

la muestra se mantuvo
transparente
 Segunda parte

Color Olor
Procedimiento #2 No hubo olor a amoniaco
“presencia de
nitrógeno”

No hubo cambio de color

Procedimiento #3 Sin cambio notable
“presencia de
azufre”

No hubo cambio de color con

azufre ni con el acetato
Procedimiento #4 Sin cambio notable
“presencia de
halógenos”

Cambio de color a una turbidez

amarilla por la presencia de un
halógeno
Parte I. Identificar los elementos, Carbono, Hidrógeno y Oxígeno en un compuesto
orgánico.
Para empezar con la práctica se realizó el montaje de un aparato enseñado en el
laboratorio, este tenía la finalidad de hacer el proceso de identificación de los componentes
por medio de la experimentación.

En un tubo con desprendimiento lateral poner una mezcla de 0,1 g de muestra

problema y 0,5 g de CuO recientemente calcinado. Agregar un poco más de CuO cubriendo
la mezcla y cerrar el tubo con un tapón. Conectar el extremo de una manguera a la salida
lateral del tubo, y el otro extremo introducirlo en otro tubo que contenga 5 mL de solución
de Ba(OH)2 recién preparado. Colocar el primer tubo en posición inclinada para calentarlo
empezando por la parte que contiene solamente óxido de cobre. Recoger en el segundo tubo
el gas que se desprende, haciéndolo burbujear dentro de la solución.

El agua de barita, solución acuosa de hidróxido de bario, reacciona con el dióxido de

carbono para dar un precipitado blanco de carbonato de bario, por lo que la solución se ve
turbia, pero cuando pasa el exceso de dióxido de carbono, los iones de carbonato se
convierten en iones de bicarbonato.

Ba (OH) 2+CO2→BaCO3↓ (white ppt.)

BaCO3+H2O+CO2→Ba (HCO3)2

Un compuesto orgánico, por calentamiento en presencia de CuO es oxidado a CO2 y

H2O y consiguientemente el CuO se reduce a óxido cuproso: Cu2O, cuando el CuO se
halla en ligero exceso. En cambio si la muestra orgánica se halla en exceso el cobre se
reduce hasta Cu metálico de color rojizo, que eventualmente podría ser pesado para
efectuar los cálculos de masa de C e H en la muestra

El CO2 formado se recibe en Hidróxido de calcio o bario de concentración conocida,

donde precipitará como carbonatos. Con una solución de HCl normalizada se valora la base
no consumida por el CO2, y a partir de ello se puede calcular también la masa de C e H
presentes en la muestra.
 En caso de haber diferencia entre masa de muestra y sumatoria de masas de C e H
determinados, es posible que la misma se deba a la presencia de Oxígeno en la muestra.

En otras palabras, Un ensayo más exacto para el reconocimiento de carbono e

hidrógeno, consiste en calentar el compuesto con óxido cúprico en polvo, catalizador, en un
tubo de ensayo pequeño. De esta forma, si hay presencia de carbono, se desprenderá
dióxido de carbono, el cual al burbujear en el hidróxido de bario, formará un precipitado
blanco de carbonato de bario la que se enturbiará al precipitar el carbonato de calcio o
bario, y si hay presencia de hidrógeno, se formarán pequeñas gotas de agua que se
condensarán en la parte superior de las paredes del tubo de ensayo.

En nuestro experimento, se expuso a la llama de mechero la muestra con oxido

cúprico, la cual hizo que se creara un gas blanquecino, muy pálido, casi imperceptible, que
se hizo notar, ya que se condensaron gotitas de agua en el tubo de ensayo donde se
encontraba el agua de barita. Como se explicó anteriormente, esto quiere decir que había
presencia de Hidrógeno en nuestra muestra.

Luego de revisar una búsqueda exhaustiva se encontró que habían muy pocos
compuestos posibles que coincidieran con el resultado y se encontró un resultado positivo
con la parafina, una sustancia sólida, blanca, translúcida, inodora y que funde fácilmente,
que se obtiene de la destilación del petróleo o de materias bituminosas naturales y se
emplea para fabricar velas y para otros usos.

La mezcla CuO + Parafina al calentarse desprendió un vapor color blanco, que

recorrió la manguera hasta el segundo tubo con el Ca (OH)2, dicha reacción tuvo una
duración de 5seg aprox.

El vapor desprendido era un gas, el dióxido de carbono. En la parte superior del tubo
donde se calentó la mezcla, se nota que parte del vapor liberado se condensa. Esa parte del
gas condensado, no más ni nada menos que agua. Es en esta parte del proceso de la práctica
donde se puede identificar al Hidrógeno. El vapor y la disolución de Ca (OH)2 al hacer
contacto, se efectúa un burbujeo muy corto (2seg).

Por lo que se podría pensar que la parafina era la primera sustancia desconocida,
pero otros factores tambien fueron descubiertos a lo largo del laboratorio.
 El carbono se identifica muchas veces en los ensayos preliminares, porque las
sustancias orgánicas dejan luego de la ignición un residuo carbonoso; sin embargo, esto no
ocurre en todos los casos. Los líquidos volátiles como el etanol, éter etílico, cloroformo,
acetona, etc. y muchos sólidos como el ácido oxálico, cafeína y alcanfor se evaporan o
subliman cuando se calientan, sin dejar residuo carbonoso, lo cual hace necesario recurrir a
otros medios para la detección del átomo de carbono presente. Se han propuesto muchos
métodos para la detección de dicho elemento, como por ejemplo, basados en su oxidación
hasta CO2 , mediante el empleo de diversos agentes oxidantes. Uno de ellos consiste en
calentar la muestra con óxido de cobre; el carbono oxidado a CO2 se detecta haciéndolo
pasar a través de un tubo con desprendimiento sobre una solución de hidróxido de calcio o
de bario, que se enturbiará al precipitar el carbonato de calcio o de bario y el hidrógeno
convertido en agua se condensará en forma de gotas sobre las paredes frías del tubo.

El precipitado se disuelve en medio ácido:

De esta manera, a pesar que la parafina es una posibilidad, no se descarta el etanol

y el cloroformo como otras.

Parte II. Identificar sustancias orgánicas desconocidas por medio de la constante

física. Punto de fusión.

Para la realización de esta segunda parte se armó un aparato de destilación fraccionada

enseñado en clases, que como se explicó en la fundamentación, es un proceso físico
utilizado en química para separar mezclas de líquidos mediante el calor, y con un amplio
intercambio calorífico y másico entre vapores y líquidos.

El método que se utiliza para identificar los elementos principales de una sustancia
orgánica es el análisis por combustión con óxido cúprico (óxido de cobre II). Éste método
fue perfeccionado por el químico alemán Justus von Liebig (1803 - 1873), lo que le
permitió obtener la formulación empírica de numerosos compuestos orgánicos.

El nitrógeno, el azufre y los halógenos se encuentran, en la mayoría de los casos, formando

combinaciones que, por su escasa reactividad, no pueden ensayarse directamente; de aquí la
necesidad de convertir a estos elementos en sus formas iónicas para que se identifiquen por
las reacciones comúnmente utilizadas en el análisis inorgánico cualitativo. Un método de
conversión del nitrógeno, el azufre y los halógenos de las moléculas orgánicas a sus formas
iónicas consiste en tratar éstas con un metal alcalino, generalmente sodio, tratamiento que
descompone la sustancia orgánica y transforma los elementos anteriormente indicados, si
existen, en cianuro sódico, sulfuro sódico y haluros de sodio. En casos muy especiales,
cuando hay nitrógeno y azufre, puede formarse sulfocianuro de sodio

Al comenzar el experimento, se tenía 10 mL la muestra desconocida #7, y al terminar,

debido a los bien conocidos errores experimentales, se escapó parte de la muestra cuando
esta pasó a estado gaseoso y quedó un resultado final de 8,1 mL de muestra, que igualmente
fueron más que suficiente para hacer los siguientes experimentos.

Reacción con NaOH para identificar nitrógeno.

A diferencia de la primera muestra de parafina, esta muestra presentaba una

tonalidad blanquecina tirando a un amarillo muy pálido, por lo que se tenía un color más
apropiado de referencia.

La determinación del nitrógeno no es tan fácil, debido a varios inconvenientes

presentes en la fusión sódica: a) muchas sustancias volatilizan antes de que la fusión sódica
comience, por tanto será necesario hacer la fusión por otro método. b) Algunos compuestos
pueden dar su nitrógeno como nitrógeno elemental. c) Algunos compuestos (poli-
nitrocompuestos, azocompuestos, derivados del pirrol, proteínas y otros) reaccionan muy
lentamente, de tal modo que molestan para dar pruebas realmente positivas. Pueden
obtenerse mejores resultados mezclado la sustancia con sacarosa y sometiendo esta mezcla
a la fusión. Por tanto es necesario realizar la fusión con mucho cuidado y generalmente
hacer una confirmación de la presencia del nitrógeno por métodos diferentes.

Por otro lado, el método utilizado fue de Will-Warrentrapp, el cual consiste en

mezclar la sustancia de origen orgánico, que contiene nitrógeno, con cal sodada (CaO y
NaOH) o alternativamente con 10 mL de NaOH 6N y calentar sin llegar a ebullición. En
dichas condiciones los compuestos que no tienen nitrógeno unido a oxígeno desprenden
amoniaco, el cual puede detectarse con papel tornasol rojo previamente humedecido.
Alternativamente el amoniaco puede hacerse burbujear en una solución de fenolftaleína que
virará o tomará una coloración.

La muestra que se nos fue proporcionada, no tuvo ninguna variación en el aroma, no

se percibió el olor a amoniaco, por lo que queda descartada la presencia de Nitrógeno.

Reacción con acetato de plomo y sulfato de sodio para identificar azufre.

Para la realización de este experimento se tomó 1 mL de muestra y se combinó con

sulfato de sodio, específicamente le agregamos 10 gotas y se puso en baño de maría, luego
cuando este alcanzó el punto de ebullición, se agregaron inmediatamente 10 gotas de
acetato de plomo.

Este experimento no mostró ningún cambio notable, por lo que se podría creer que
nuestra muestra no contiene azufre, pero antes de la práctica, fuimos previamente
advertidos, que se utilizaba sulfato de sodio en vez de sodio puro debido a los efectos de
seguridad, así que aunque se esperó un cambio de color en caso de presenciarse azufre, con
sodio puro si había más garantía de mostrar un resultado notorio de ser positivo para azufre.

Igualmente no se descarta la posibilidad de que exista la presencia de azufre en esta

muestra.

Otro método viable, pero no realizado en el laboratorio pudo ser expresado en que la
detección del azufre se basa en la conversión de sulfuro de sodio formado durante la fusión
sódica en un precipitado café oscuro o negro de sulfuro de plomo, producto de la adición en
medio ácido de acetato de plomo.

Alternativamente, si al filtrado de la fusión sódica se le adiciona una solución de

nitroprusiato de sodio, se obtiene una solución de color púrpura por la formación de un complejo
soluble.

Como otro procedimiento posible se tiene que al Agregar a un tubo de ensayo

2.00mL del filtrado (frío), acidular con 2.00 a 3.00mL de ácido acético diluido. Agregar 3
gotas de acetato de plomo 5%. La aparición de un precipitado negro evidencia la presencia
de Azufre. Agregar a un tubo de ensayo, 1.00mL del filtrado, adicionar 2 gotas de solución
de Nitroprusiato de Sodio. Una coloración rojiza-violeta indica la presencia de Azufre.

Por último, pero no por ello no menos importante, está el siguiente procedimiento.

Para la identificación de azufre (ión sulfuro S-2) en la muestra, se procede a

acidificar la solución proveniente de la fusión, con ácido acético (CH3COOH) con el fin de
formar ácido sulfhídrico, se agrega dicho compuesto al reaccionar con acetato de plomo,
forma un precipitado negro, que nos permite identificar la presencia de azufre. Esto se
muestra en las siguientes ecuaciones de reacción química:

2 CH3COOH(ac) + S-2(ac) → H2S(ac) + 2 CH2COO-(ac)

Pb(CH3COO)2(ac) + H2S(ac) → PbS(s) + 2 CH3COOH(ac)

➥ Precipitado Negro
 Existe también una reacción alternativa, que es la del ión sulfuro con Nitroprusiato
de Sodio, en la cual el color característico obtenido es un color violeta.

Na2Fe(CN)5NO + S-2(ac) → Na4Fe(CN)5SNO

➥ Coloración violeta

Reacción con nitrato de plata para identificar halógenos

Los halógenos se transforman durante la fusión sódica en los correspondientes

haluros X- , que por adición de una solución de nitrato de plata en agua desionizada forman
un precipitado de haluro de plata, insoluble en ácido nítrico concentrado. Donde se presume
la siguiente fórmula:

Según el halógeno que presenten, los precipitados de halogenuros de plata, se

observan notorias diferencias. De esta forma, el cloruro de plata es blanco y soluble en
solución de amoniaco; El bromuro de plata es más bien amarillento y medianamente
soluble en solución de amoniaco y el yoduro de plata se observa amarillo e insoluble en
solución de amoniaco.. La diferenciación entre los halógenos se fundamenta en la mayor
facilidad de oxidación a halógeno molecular libre de los iones yoduro y bromuro con
respecto al ión cloruro, provenientes del filtrado de la fusión sódica. El agente oxidante más
empleado para llevar a cabo dicha oxidación es una disolución de permanganato de potasio
(0,1 M) en ácido nítrico al 40 % (6N). Unas cinco gotas de solución de cada reactivo son
suficientes.

El yodo y el bromo se diferencian del cloro (que permanece como ión cloruro)
porque ambos son solubles en disulfuro de carbono y producen coloraciones características,
tanto por sí mismos como por la acción de algunas gotas de alcohol alílico
(CH2=CHCH2OH). Un color carmelita rojizo indica la presencia de bromo, o bromo y
yodo. Si la coloración es violeta, únicamente está presente el yodo. Si la coloración es
carmelita rojiza y al añadir 3 gotas de alcohol alílico desaparece el color, es prueba de que
solamente está presente el bromo. Si el color se torna violeta, es señal que están presentes
bromo y yodo. Finalmente, para determinar si el cloro también está presente, se debe
extraer una porción de la capa acuosa y se acidula con solución de ácido nítrico que luego
se concentra por calentamiento hasta la mitad del volumen, para expulsar el HCN y el H2S,
ya que si están presentes interfieren en la prueba, y para que el bromo y el iodo queden en
libertad. La adición de nitrato de plata al 1 % dará precipitado blanco, que se oscurece
rápidamente con la luz.
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