THÍ NGHIỆM

CÔNG NGHỆ THUỐC LÁ

Điều kiện được tham gia thí nghiệm:

- Sinh viên cần đọc và chuẩn bị bài thí nghiệm trước mỗi buổi thí nghiệm
- Có mặt đầy đủ đúng giờ (13h30 - 17h30)
- Địa điểm: PTN C4-112

Bài 1: Xác định độ ẩm của thuốc lá nguyên liệu

1. Nguyên tắc:
Theo phương pháp sấy đến trọng lượng không đổi. Mẫu được nghiền mịn hoặc
thai nhỏ, và sấy khô trong tủ sấy đã đạt nhiệt độ tiêu chuẩn. Độ ẩm được tính từ
khối lượng mất đi trong quá trình sấy.
2. Dụng cụ:
- Tủ sấy có thể điều chỉnh nhiệt độ, đặt nhiệt độ 105 – 1060C.
- Cốc cân làm bằng kim loại hoặc nhôm, đường kính khoảng 50 mm và không
sâu quá 20 mm, có nắp đậy kín.
- Bình hút ẩm.
- Cân phân tích, độ chính xác tới 0,0005 g.
3. Tiến hành:
- Cân khoảng 5 g thuốc lá nguyên liệu đã được cắt nhỏ vào cốc cân sạch khô
đã biết trước trọng lượng. Đậy nắp và cân với độ chính xác 0,001 g. Mở nắp,
đặt cốc và nắp vào tủ sấy đã đặt nhiệt độ 105 - 106 0C, bắt đầu tính thời gian
khi tủ sấy đạt nhiệt độ trên. Sấy trong 3 giờ ± 5 phút, đậy nắp, lấy cốc cân ra
làm nguội trong bình hút ẩm về nhiệt độ phòng trong 20 phút rồi cân. Sấy lại
trong 30 phút và cân lại với độ chính xác 0,001 g.
4. Kết quả
Độ ẩm (W %) của thuốc lá nguyên liệu được tính theo công thức sau:
m1 −m2
×100
W %(m/m) = m 1

Trong đó:
m1 = khối lượng mẫu trước khi sấy (g)
m2 = khối lượng mẫu sau khi sấy (g)
Bài 2: Xác định hàm lượng đường tổng số của thuốc lá nguyên
liệu
1. Nguyên tắc:

Sử dụ ng dung dịch axit acetic 5% để tá ch chiết đườ ng trong thuố c lá nguyên

liệu sau đó chuẩ n lượ ng đườ ng khử trong dung dịch axit acetic bằ ng phương
phá p Graxianop

2 Dụng cụ và nguyên vật liệu

- Dung dịch kali feraxyanua 1%

- Dung dịch KOH 2,5N
- Dung dịch axit axetic 5%
- Dịch đườ ng glucose 5 g/l

3. Chuẩn bị mẫu:

Câ n 0,5 g (chính xá c đến 1 mg) mẫ u thuố c lá cầ n phâ n tích đã nghiền nhỏ cho
và o bình tam giá c 250 ml có nú t đậ y. Thêm 20 ml dung dịch axit axetic 5% và lắ c
đều trong 30 phú t để tá ch chiết đườ ng. Lọ c hỗ n hợ p qua giấ y lọ c, thu dịch lọ c. Bổ
sung 3-4 giọ t phenolphtalein, trung hò a bằ ng dung dịch KOH 2,5N đến khi xuấ t
hiện mà u phớ t hồ ng. Sau đó định mứ c dịch đã trung hò a bằ ng nướ c cấ t đến 50
ml.

Tiến hành xá c định nồ ng độ đườ ng tổ ng bằ ng phương phá p Graxianô p. Phả n

ứ ng đượ c gọ i là kết thú c khi dịch chuyển từ mà u xanh sang mà u hồ ng. Ghi lạ i thể
tích dịch đườ ng đã sử dụ ng và tính toá n hà m lượ ng đườ ng.

Phương pháp Graxianop

1. Nguyên tắc
Đường khử khi đun nóng với dung dịch kiềm cùng với ferixyanua sẽ khử
ferixianua thành feroxyanua và đường khử chuyển thành axit đường. Dùng
metylen xanh làm chất chỉ thị sẽ mất màu xanh khi phản ứng kết thúc. Phản ứng
chính như sau:

⃗
T
0

2 K3Fe(CN)6 + 2KOH + CH2OH(CHOH)4CHO 2K4Fe(CN)6 + 2H2O +

COOH(CHOH)4COOH
2. Dụng cụ:
- Bình tam giác
- Pipét
- Bếp điện.
3. Hoá chất
- Dung dịch ferixyanua kali 1%: 11 g K3Fe(CN)6 hoà tan trong nước cất và
định mức tới 1L
- Dung dịch KOH 2,5N: cân 140 g KOH hoà tan trong 1 lít nước cất
- Dung dịch xanh metylen 0,5%
4. Tiến hành:
Dùng pipet lấy đúng 20 ml dung dịch ferixyanua kali cho vào bình tam giác
250 ml, thêm vào đó 5 ml dung dịch KOH 2,5N và 3 - 4 giọt xanh metylen(nếu
nồng độ dịch đường thấp hơn 0,25% thì lấy 10ml ferixyanua kali và 2,5 ml dung
dịch KOH). Lắc nhẹ và đặt trên bếp điện hoặc bếp ga, đun sao cho sau 1 - 2 phút
thì sôi. Tiếp đó dùng dung dịch đường loãng để chuẩn tới mất màu của xanh
metylen. Chú ý màu của hỗn hợp phản ứng sẽ thay đổi từ xanh sang phớt hồng và
cuối cùng là vàng da cam thì kết thúc. Nếu để nguội màu của hỗn hợp sẽ trở lại tím
hồng do bị oxy hoá.
Khi trong hỗn hợp phản ứng còn ferixyanua thì khi nhỏ dịch đường vào, đường
sẽ khử ferixyanua kali, khi vừa hết ferixyanua thì ngay lập tức 1 giọt đường dư sẽ
khử và làm mất màu của xanh metylen- chất chỉ thị của phản ứng.
5. Kết quả
Hàm lượng đường trong dịch đường pha loãng tính theo công thức:
a
§ = ×100 g/100 ml
x
Muốn xác định chỉ số a của 20 ml (hoặc 10 ml) ferixyanua kali ta phải chuẩn bị
dung dịch glucoza tinh khiết. Cân 0,5 g glucoza tinh khiết đã sấy đến khối lượng
không đổi, hoà tan trong nước cất rồi cho vào bình định mức 100ml, tráng sạch
bằng nước cất rồi thêm đến ngấn bình. Cân chính xác và thao tác cẩn thận ta sẽ có
dung dịch glucoza chuẩn chứa 5 mg/ml
Muốn xác định xem 20 ml ferixyanua kali tương ứng với bao nhiêu mg
glucoza, ta làm thí nghiệm như trên nhưng dung dịch chuẩn là dung dịch glucoza
đã biết trước nồng độ.
Giả sử 20 ml ferixianua 1,2% cộng với 5 ml KOH 2,5 N cộng 3 - 4 giọt xanh
metylen khi đun sôi và chuẩn hết 5ml dung dịch glucoza 0,5 g/100ml. Như vậy 20
ml feixyanua 1% tương đương với 5 ´ 5 mg = 25 mg hay 0,025 g.
Bài 3: Xác định hàm lượng nicotin trong thuốc lá nguyên liệu
1. Nguyên tắc:

Dù ng kiềm để đẩ y nicotin ra dướ i dạ ng tự do, cho kết tủ a vớ i axit picric để tạ o

thà nh muố i nicotin picrat. Vì nicotin là mộ t kiềm nhẹ, nên có thể định lượ ng axit
picric củ a muố i picrat bằ ng mộ t dung dịch kiềm mạ nh vớ i phenolphtalein là m chỉ
thị mà u.

2. Dụng cụ và nguyên vật liệu

- Dụ ng cụ , nguyên vậ t liệu thô ng thườ ng củ a phò ng thí nghiệm

- Natri clorua (NaCl) tinh khiết
- Magie oxyt (MgO) bộ t mịn
- Dung dịch metyl da cam
- Dung dịch phenolphtalein
- Dung dịch axit picric bã o hò a
- Dung dịch axit clohydric (HCl) 0,1 N
- Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 0,1 N

3. Tiến hành:

Câ n 10 g thuố c lá đã thá i nhỏ , cho và o cố i nghiền ná t rồ i chuyển và o bình cầ u

củ a thiết bị chưng cấ t bằ ng hơi nướ c cù ng vớ i 150 ml nướ c cấ t, 50 g NaCl tinh
thể. Lắ c đều và để yên trong 20 phú t, lặ p lạ i thao tá c nà y 3 lầ n. Bổ sung 20g MgO
bộ t mịn và nướ c cấ t và o bình cầ u để có tổ ng lượ ng dịch khoả ng 200 ml.

Lắ p bình cầ u và o má y cấ t và cấ t bằ ng hơi nướ c, cầ n điều chỉnh sao cho trong

vò ng 1 giờ 30 phú t có thể thu đượ c 150 ml dịch cấ t, đinh mứ c bằ ng nướ c cấ t vừ a
đủ 500 ml sau đó lắ c đều.

Lấ y 50 ml dịch cấ t cho và o cố c thủ y tinh và bổ sung và i giọ t chỉ thị mà u metyl

da cam, trung hò a bằ ng axit HCl 0,1N (dung dịch chuyển từ mà u vàng sang mà u
da cam), tiếp đó bổ sung 25 ml dung dịch axit picric bã o hò a, vừ a bổ sung vừ a
khuấ y nhẹ, sẽ thấ y tinh thể muố i nicotin picrat hình thà nh, to dầ n lên và là m đụ c
dịch. Để dịch trong tủ lạ nh trong 12 giờ để nicotin picrat kết tủ a hoà n toà n.

Lọ c lấ y kết tủ a nicotin picrat trên giấ y lọ c. Rử a kết tủ a 2 lầ n dung dịch axit

picric (mỗ i lầ n vớ i 2 ml dung dịch axit picric) và 2 lầ n vớ i nướ c cấ t (mỗ i lầ n vớ i
đú ng 2 ml nướ c cấ t).

Chuyển cả kết tủ a lẫ n giấ y lọ c và o bình tam giá c, vớ i 10 ml nướ c cấ t, 4 giọ t chỉ

thị mà u phenolphtalein, đậ y nú t lạ i và lắ c đều. Chuẩ n độ bằ ng dung dịch NaOH
0,1N cho đến khi có mà u đỏ , thêm 25 ml toluen lắ c mạ nh, dung dịch lạ i mấ t mà u,
tiếp tụ c chuẩ n độ cho đến khi lạ i xuấ t hiện mà u đỏ . Ghi lạ i tổ ng thể tích NaOH
0,1N đã sử dụ ng.

4. Tính kết quả:

Hà m lượ ng nicotin trong 100g thuố c lá
0,0081.n . V .100
'
V .G

Trong đó : n là số ml dung dịch NaOH 0,1 N sử dụ ng

V là dung tích củ a bình định mứ c dịch chiết, (ở đâ y là 500 ml)

V’ là thể tích củ a dung dịch mẫ u thử dù ng để chuẩ n độ (ở đâ y là 50 ml)

G là số gam thuố c lá câ n để phâ n tích (ở đâ y là 10 g).

Bài 4: Đánh giá chất lượng cảm quan của nguyên liệu, bán
thành phẩm và thành phẩm thuốc lá
1. Nguyên tắc:

Chấ t lượ ng cả m quan củ a thà nh phẩ m thuố c lá phụ thuộ c và o nhiều cô ng đoạ n,
để đả m bả o chấ t lượ ng thà nh phẩ m, cầ n đá nh giá đượ c và giá m sá t chấ t lượ ng
củ a nguyên liệu và bá n thà nh phẩ m thuố c lá . Sinh viên sẽ đượ c hướ ng dẫ n để
đá nh giá chấ t lượ ng lá thuố c lá nguyên liệu, lá thuố c lá sau khi tẩ m sấ y và thuố c lá
thà nh phẩ m dướ i sự hướ ng dẫ n củ a chuyên gia.

2. Dụng cụ và nguyên vật liệu:

- Lá thuố c nguyên liệu: 03 mẫ u có phẩ m cấ p khá c nhau

- Lá thuố c lá sau khi tẩ m và sấy: 03 mẫ u có phẩ m cấ p khá c nhau

- Thuố c lá điếu thà nh phẩ m: 03-05 mẫ u thương mạ i thuộ c cá c nhã n hiệu khá c
nhau và có chấ t

- Dụ ng cụ khá c: giấ y A4 trắ ng, bậ t lử a, gạ t tà n, phò ng thí nghiệm có thô ng gió và

khử mù i.

3. Tiến hành:

- Chuyên gia phổ biến về cá c yêu cầ u về chấ t lượ ng cả m quan đố i vớ i từ ng đố i

tượ ng

- Chuyên gia hướ ng dẫ n phương phá p đá nh giá chấ t lượ ng cả m quan đố i vớ i từ ng

đố i tượ ng

- Sinh viên thự c hà nh đá nh giá

- Sinh viên nhậ n 03 mẫ u vô danh, tương ứ ng vớ i 03 đố i tượ ng đá nh giá , tự đá nh

giá và bá o cá o kết quả theo mẫ u.

Bộ môn Công nghệ Thực phẩm Viện CN Sinh học và CN Thực phẩm