DAVENPORT

COLONNE DE DENSITÉ

Density Column 1
DENSIMETRE A COLONNE

Density Column 2
 Qu'est ce qu'un densimètre à
colonnes ? (1)
• Un densimètre à colonnes se compose de : -
• Un tube en verre gradué vertical (colonne)
• Un réservoir d'eau avec réchauffeur,
agitateur et serpentin de refroidissement
d'eau froide pour maintenir le tube en verre
gradué à une température constante de 23 C
• Un ensemble de 9 flotteurs de référence
calibrés
• Un ascenseur à flotteur
• Une dispositif de remplissage de colonne

Density Column 3
 Qu'est ce qu'un densimètre à
colonnes ?(2)
• Si la température de l'eau locale de refroidissement est
en au-dessus de 23C il est souhaitable de ne pas
employer système de refroidissement à eau perdue
mais une unité de réfrigération (en option)

• Noter qu' avec une unité de réfrigération il est

nécessaire d'utiliser une colonne de densité différente.

• Dans ce cas la colonne de densité est équipée d'un

serpentin de refroidissement différent et n'a pas de
réchauffeur, d'une électronique de contrôle de
température avec une thermistance de contrôle de
température

Density Column 4
 Pour quoi est-elle employée ?
• La densité est par définition la masse par
volume unitaire et peut être déterminé en
pesant un prélèvement et en mesurant son
volume mais ceci exige l'équipement très
précis
• La colonne de densité est conçue pour
déterminer rapidement et exactement la
densité de petits échantillons de polymère ou
autres solides à 23°C
• Elle opère sur le principe de flottaison
conformément aux normes ASTM D1505,
BS2782 part 6 méthode 620D et DIN 1183
Density Column 5
 Quel est le principe de flottaison ? (1)
• Supposer que 2 béchers remplis d'éthanol (densité
~0.79) et d'eau (densité ~1.00)

• Si un morceau de polymère est placé dans chaque

liquide, le morceau flottera ou descendra selon les
densités relatives comme montré ci-dessous : -

0.79 1.00

Le morceau coule donc Le morceau flotte donc sa

sa densité est > 0.79 densité est < 1.00
Density Column 6
 Quel est le principe de flottaison ? (2)
• La densité du morceau doit être entre 0.79 et 1.00 ainsi
on fait une nouvelle solution de 65% éthanol et eau de
35% (densité ~ 0.90 )

• Remplacer l'éthanol par cette nouvelle solution et

essayer à nouveau comme ci-dessous : -

0.90 1.00

Le morceau coule donc sa Le morceau flotte donc sa

densité est > 0.90 densité est < 1.00
Density Column 7
 Quel est le principe de flottaison ? (3)

• La densité du morceau doit être entre 0.90 et

1.00 ainsi on fait une nouvelle solution de 40%
éthanol et eau de 60% (densité ~ 0.95)

• Remplacer la solution plus légère par la

nouvelle solution et essayer à nouveau
comme ci-dessous : -

0.95 1.00

Le morceau flotte donc Le morceau flotte donc

sa densité est < 0.95 sa densité est < 1.00
Density Column 8
 Quel est le principe de flottaison ? (4)

• La densité du morceau doit être entre 0.90 et

0.95 ainsi on fait une nouvelle solution de 50%
d'éthanol et de 50% d'eau(densité ~ 0.93 )
• Remplacer l'eau par la nouvelle solution et
essayer à nouveau comme que ci-dessous : -

0.95 0.93

Le morceau flotte donc Le morceau coule donc

sa densité est < 0.95 sa densité est > 0.93
Density Column 9
 Quel est le principe de flottaison ? (5)

• Par conséquent, si de nombreuses solutions sont faites,

la densité du morceau peut être trouvée, cependant : -

Ce processus est long

Ce processus exige une grande quantité de liquide

La densité exacte est incertaine

• La colonne de densité surmonte ces problèmes en

s'arrangeant qu'un grand tube vertical (colonne) soit
rempli de telle manière que sans interruption un gradient
variable de densité soit créé

• La mesure de densité a une exactitude jusqu'à 4

décimales avec des flotteurs calibrés
Density Column 10
 Comment la colonne est-elle
faite ?
• Le tube en verre vertical est soigneusement rempli avec
un mélange adapté préparé avec deux liquides et un
dispositif spécial de remplissage qui crée alors la
« colonne de densité » réelle

• Pour la plus grande exactitude, une gamme de densité

(de haut en bas) de 0.05 g/cc est recommandée pour
obtenir une résolution de 0.0001 g/cc

• La gamme la plus étendue de densité recommandée est

0.3 g/cc si la colonne doit être employée pour des
mesures de densité, mais des gammes plus larges
peuvent être utiles pour des applications de
comparaison

Density Column 11
 Quels fluides sont employés ? (1)

• Les deux liquides doivent être réalisés pour donner la

gamme de gradient de densité désirée

• Le liquide léger devrait être à 20 à 25% au-dessous de

la gamme de densité la plus faible

• Le liquide dense devrait être de 30 à 35% au-dessus de

la gamme de densité la plus élevée

• Les liquides ne doivent avoir AUCUN produit chimique

dissolvant ou ayant un effet de gonflement sur les
échantillons

• Les liquides doivent être MISCIBLES et doivent

également avoir un pouvoir « MOUILLANT » sur les
échantillons à mesurer
Density Column 12
 Quels fluides sont employés ? (2)
• Chaque colonne exige 1720 ml de liquide ainsi il est
recommandé de préparer 1000 ml de liquide léger et
1000 ml de liquide dense

• Chaque liquide est habituellement un mélange de deux

autres fluides de base

• Les fluides de base habituellement utilisés pour la

réalisation d'une densité comprise entre 0.79 et 1.0
sont l'Isopropanol (éthanol) et l'eau

• La table de la prochaine diapositive montre les fluides

de base qui peuvent être mélangés pour créer un
liquide ayant une densité dans la gamme spécifiée

Density Column 13
Quels fluides sont employés ? (3)

Densité Fluide de base plus Fluide de base plus

Liquide léger lourd
Mélangé
Gamme

0.79 - 1.00 Isopropanol Eau distillée

0.79 - 1.00 Éthanol Eau distillée
0.79 - 1.11 Isopropanol Glycol de diéthylène
0.87 - 1.59 Toluène Tétrachlorure de carbone
1.00 - 1.41 Eau distillée Bromure de sodium
1.00 - 1.60 Eau distillée Iodure de potassium
1.60 - 2.89 Tétrachlorure de carbone Bromoform

Density Column 14
 Quels fluides sont employés ? (4)

• Supposer que l'on désire une colonne utiliser des

flotteurs dans la gamme de 0.932 à 0.948

• Supposer que les fluides de base à employer sont

de l'Isopropanol (densité 0.79) et de l'eau (1.0). La
gamme des flotteurs est 0.948 - 0.932 = 0.016

• Le fluide de faible densité doit être inférieur à

0.932 de 20 à 25% de la gamme, par exemple 0.928

• Le fluide à haute densité doit être supérieur à

0.948 de 30 à 35% de la gamme, par exemple 0.954

Density Column 15
 Quels fluides sont employés ? (5)

• Quand la densité des 2 liquides a été calculé,

créer chaque liquide par le mélange des deux
liquides dans les proportions adaptées

• Noter que les volumes égaux de mélange

d'éthanol (densité 0.79) et d'eau (densité 1.00)
donne une densité de 0.931 au lieu de la
« Densité de moyenne prévue " de 0.895

• Par conséquent, il est plus facile de se

rapporter à des tables de calcul de la densité
liquide

Density Column 16
 Quels fluides sont employés ? (6)
• Les tables sur les diapositives suivantes
montrent volume d'éthanol qui est nécessaire
pour créer un liquide de densité spécifique

• Dans tous les cas, l'eau est ajoutée à l'éthanol

pour donner un volume total de 1000 ml

• Le liquide doit être remué complètement pour

s'assurer qu'il est entièrement mélangé

• La densité exacte du liquide peut être vérifiée

par à l'aide d'un hydromètre approprié (si
disponible)

Density Column 17
Quels fluides sont employés ? (7)

Density Column 18
Quels fluides sont employés ? (8)

Density Column 19
Quels fluides sont employés ? (9)

Density Column 20
Quels fluides sont employés ? (10)

Density Column 21
 Installation d'une colonne de
densité (1)
• L'appareil doit être situé sur une surface ferme avec
une hauteur suffisante pour permettre d'enlever les
tubes de la colonne

• L'appareil ne doit pas être exposé à des sources de

chaleur(lumière du soleil directe, radiateurs etc.) ou
courant d'air (ne pas situer près des portes, des
fenêtres)

• Le banc doit avoir un approvisionnement d'eau et une

évacuation si une unité de réfrigération n'est pas
employée

• Noter que si la température ambiante est supérieure à

23C, une unité de réfrigération optionnelle est
nécessaire
Density Column 22
 Installation d'une colonne de
densité (2)
• Si une unité de réfrigération n'est pas
employée :
• relier un tuyau flexible entre le robinet de
distribution d'eau et une des deux extrémités
du serpentin sur le support de la colonne
• relier un tuyau flexible entre l'autre
extrémité du serpentin et un évier ou une
autre évacuation appropriée
• Si une unité de réfrigération est employée,
relier les deux tuyaux de cuivre du serpentin
à l'admission et à la sortie

Density Column 23
 Installation d'une colonne de
densité (3)
• Insérer les 2 tubes de colonne dans les trous au
dessus du support de colonne en s'assurant qu'ils
se placent dans les emplacements à la base de
l'unité

• Tourner les agrafes de fixation pour tenir les

colonnes vers le bas dans l'unité et les empêcher
de se soulever quand le réservoir d'eau est rempli

• Ajouter l'eau dés-ionisée ou distillée dans le

réservoir d'eau, par le trou en remplissant par le
dessus du support de la colonne, jusqu'à ce que
le niveau d'eau soit au-dessus des bords
supérieurs des fentes dans tube de circulation
central Density Column 24
 Installation d'une colonne de
densité (4)
• Brancher l'unité et vérifier la circulation de l'eau du
système

• Vérifier que le niveau d'eau est toujours au-dessus

de bords supérieurs des fentes dans le tube central
et ajouter plus d'eau au besoin

• Si une unité de réfrigération n'est pas employée,

adapter la thermistance dans le petit trou dans le
support de colonne à droite l'unité de contrôle de
température

• Si une unité de réfrigération n'est pas employée,

vérifier les indicateurs rouge et jaune du réchauffeur
sur l'unité de commande
Density Column 25
 Installation d'une colonne de
densité (5)
• Insérer le thermomètre dans le trou avant du support de
colonne en utilisant le disque réducteur

• Attendre que la température l'eau se stabilise (au moins

30 minutes) vérifier alors la température en utilisant le
thermomètre

• Si une unité de réfrigération n'est pas employée, ajuster

le contrôle de température et le débit de l'eau de
refroidissement pour donner une température stable de
23 C +/- 0.1 C

• Noter que l'eau de refroidissement peut ne pas être

utile si la température ambiante inférieure à 23°C

Density Column 26
 Installation d'une colonne de
densité (6)
• Si une unité de réfrigération est employée,
ajuster la température contrôleur sur l'unité de
réfrigération pour donner une température de
23 C +/- 0.1 C dans la colonne
• Noter que la température indiquée sur le
contrôleur de température peut être inférieur à
23.0 C - la température à prendre en compte
est la température dans la colonne
• Ajouter un fongicide à l'eau pour empêcher le
développement d'algues

Density Column 27
 Système de remplissage (1)
Flacon A Flacon B

Robinet 1 Robinet 2

Sont également nécessaires : Agitateur

2 béchers de 1 litre Tube capillaire

Eprouvettes graduées
Les liquides appropriés pour le
gradient de densité

Colonne
Des hydromètres appropriés
(éventuellement)

Density Column 28
Système de remplissage (2)

Assemblage des flasques

spéciaux de remplissage
Density Column 29
Système de remplissage (3)

Béchers Eprouvettes graduées

Density Column 30
 Assembler les flacons (1)
• Placer le plateau sur le support au-dessus de
la colonne de densité et fixer en utilisant le
boulon fourni
• Placer l'agitateur sur le plateau de sorte que
l'ouverture circulaire soit vers l'avant
• Adapter le capuchon perforé sur l'orifice au-
dessus du tube de colonne
• Passer le capillaire de remplissage dans le
trou du capuchon et le faire reposer au fond
du tube de colonne

Density Column 31
 Assembler les flacons (2)
• Incliner le flacon d'un côté et glisser
l'agitateur magnétique couvert de verre dans
le flacon avant (avec le tube de sortie) en
faisant attention de ne pas endommager le
flacon ou l'agitateur

• Placer le double-flacon dessus à l'agitateur

de sorte que le tube de sortie soit vers
l'avant de la colonne de densité

• Adapter le robinet en utilisant le clip à

ressort spécial

• S'assurer que le robinet est horizontal

Density Column 32
 Assembler les flacons (3)
• Relier la sortie verticale du robinet au tube
capillaire en utilisant l'autre clip à ressort
• Noter que le flacon peut avoir besoin d'être
replacé pour aligner le tube capillaire
• Fermer les deux robinets du flacon

• Préparer 1000 ml du liquide léger dans un

bécher gradué et 1000 ml du liquide dense
dans un autre bécher gradué

Density Column 33
 Ajouter le liquide dense (1)

Ajouter 860ml de
liquide de densité
plus élevée dans
le flacon arrière

Maintenir le reste
du liquide dans le
bécher

Density Column 34
 Ajouter le liquide dense (2)

Ouvrir lentement le
robinet 1(Tap 1)
entre les deux
flacons jusqu'à ce
que le tube entre
les flacons soit
plein

Le refermer

Density Column 35
 Ajouter le liquide léger (1)
Ajouter 860ml du
liquide de plus
faible densité dans
le flacon avant
Garder le reste du
liquide dans le
bécher
Brancher l'agitateur
magnétique à une
prise de l'unité
centrale
L'agitateur tourne
dans le fond du
flacon avant
Density Column 36
 Ajouter le liquide léger (2)

Incliner les flacons

pour enlever toute
l'air emprisonné
dans tube de liaison
Ouvrir entièrement
le robinet 1 attendre
alors dix minutes
pour que les
niveaux des liquides
se stabilisent

Density Column 37
 Remplir la colonne (1)

Ouvrir le robinet
2 et vérifier
l'écoulement
continu du
liquide par la
partie en verre du
capillaire de
remplissage

Density Column 38
 Remplir la colonne (2)

Le fond de la
colonne va avoir
maintenant une
couche de liquide
léger
Une petite quantité
du liquide lourd
entrera dans flacon
avant et la densité
du liquide dans le
flacon avant
s'élèvera très
légèrement

Density Column 39
 Remplir colonne (3)

Le liquide remplit
la colonne, le
liquide présent
flottera au dessus
du nouveau
liquide plus lourd

Density Column 40
 Remplir la colonne (4)
Quand la colonne est
pleine, après
approximativement 1
heure, le dessus a
une couche de
liquide plus léger et
le fond a une couche
de liquide lourd
Le gradient de
densité varie sans
interruption dans
toute la colonne

Density Column 41
 Remplir colonne (5)
• Fermer les deux robinets puis déconnecter
tube capillaire du flacon avant
• Enlever le flacon de remplissage, le
mécanisme agitateur et le stocker sans
risque
• Enlever le tube capillaire et le capuchon
percé en caoutchouc de la colonne sceller
alors tube de colonne avec un capuchon en
caoutchouc
• Laisser la colonne pendant au moins 2 à 3
heures (ou durant la nuit) avant d'ajouter
les flotteurs
Density Column 42
 Ajouter les flotteurs (1)
• Placer le dispositif de levage de flotteurs au
dessus de la colonne de densité, en s'assurant
que le bras est vers l'avant, le fixer alors en
utilisant le boulon fourni

• Enlever le capuchon de la colonne

• Insérer la cheville d'un panier dans l'agrafe sur

le côté du tambour d'enroulement

• Glisser la ficelle par la fente sur le côté du

tambour et l'enrouler dans le sens des
aiguilles d'une montre sur le tambour

Density Column 43
 Ajouter les flotteurs (2)

Cheville

Density Column 44
 Ajouter les flotteurs (3)
• Passer la ficelle depuis le dessus du tambour
au-dessus de la poulie sur l'extrémité du
bras
• Tourner le dispositif de levage de sorte que
le panier soit placé au centre et au-dessus du
tube de colonne choisi
• Vérifier que le commutateur sur le dispositif
de levage de flotteur est en position HAUTE
avant de le brancher

Density Column 45
Ajouter les flotteurs (4)

Density Column 46
 Ajouter les flotteurs (5)
• Placer soigneusement les 9 flotteurs dans le
panier en s'assurant qu'ils sont propres et
sans poussière
• Noter que les flotteurs ne devraient pas être
touchés avec les doigts nus parce que la
graisse les empêche d'« être entièrement
mouillé » par le liquide
• Abaisser le panier dans le reste du liquide
de faible densité dans un des béchers pour
mouiller le panier et les flotteurs

Density Column 47
 Ajouter les flotteurs (6)
• Placer le panier au-dessus du bécher pour
permettre au liquide en excès de s'égoutter

• Centrer le panier au-dessus du tube

• Placer le commutateur du dispositif de

levage en position basse

• Le panier s'abaissera très lentement et

prendra approximativement 40 minutes pour
atteindre le fond du tube où il s'arrêtera
automatiquement

Density Column 48
 Ajouter les flotteurs (7)
• Dérouler le reste de la ficelle du tambour
d'enroulement enlever alors la cheville sur le
côté du tambour d'enroulement

• Accrocher la cheville sur le côté de la

colonne

• Fermer le tube de colonne avec un capuchon

en caoutchouc

• Laisser la colonne pendant au moins deux

heures pour permettre aux flotteurs de se
stabiliser

Density Column 49
 Ajouter les flotteurs (8)
Chaque flotteur se stabilise
selon sa propre densité ainsi la
densité de la colonne est
connue à exactement 9
positions
La densité pout tout autre
position est trouvée par
interpolation ou graphiquement
Si les flotteurs sont visiblement
espacés de façon inégale, le
gradient de densité n'est pas
uniforme et la colonne doit être
reconstruite
Density Column 50
 Procédure d'essais (1)
Couper 3 échantillons puis les
immerger dans le bécher
contenant le reste du liquide de
faible densité
Placer doucement les
échantillons dans la colonne en
utilisant des brucelles
Attendre 10 minutes pour que
l'échantillon se stabilise dans la
colonne
Attendre jusqu'à 2 heures si
l'échantillon a une grande
surface par rapport au volume,
par exemple des couches
minces/ fibres
Density Column 51
 Procédure d'essais (2)
Relever la distance de chaque
échantillon par son centre de
le volume et calculer taille
moyenne
Relever la distance au centre
des flotteurs au-dessus et au-
dessous des échantillons
Calculer la densité moyenne
de l'échantillon par
interpolation ou par un dessin
graphique des positions et
densités flotteur/d'échantillon

Density Column 52
 Procédure d'essais (3)

Densité d'échantillon =

 (HF1 − HS )* (DF 2 − DF1) 

DF1 +  
 (HF1 − HF 2) 

OU:-

HF1 & HF2 = Hauteur des flotteurs

F1 et F2

DF1 & DF2 = Densité des flotteurs

F1 et F2

HS = Hauteur de l'échantillon
Density Column 53
 Entretient de la colonne (1)
• Il est important de se rappeler que la colonne a
un gradient de densité ininterrompu parce que
les liquides ont été combinés dans différents
rapports comme les colonnes ont été faites
• Si le liquide de la colonne est remué, les liquides
se mélangeront entièrement et toute la colonne
aura une densité moyenne simple
• Quand les liquides commencent à se mélanger,
les 4 flotteurs légers flotteront et des 4 les
flotteurs lourds descendront au fond de la
colonne

Density Column 54
 Entretient de la colonne (2)
• La colonne devrait rester utilisable pour plusieurs
des semaines mais la vie se raccourcira : -

En déplaçant l'appareil ou en appliquant des
vibrations

Par des changements de courant ascendant dans
l'appareil causés par des variations thermique des
fluides

En laissant tomber les échantillons dans la colonne
au lieu de les placer doucement

Par conséquent, l'appareil devrait être situé sur un
plan ferme loin des portes, fenêtres, radiateurs etc.

Density Column 55
 Entretient de la colonne (3)
• Les flotteurs doivent avoir un espacement
uniforme pour avoir la meilleure précision
d'interpolation
• Quand les liquides commencent à se mélanger,
la gamme de densités diminue et les flotteurs
se déplacent
• Quand un des flotteurs atteint une des
extrémités de la colonne, les liquides doivent
être jetés et la colonne de densité refaite en
utilisant de nouveaux liquides
• Balayer la colonne en utilisant le mécanisme
avant que trop d'échantillons soient dans la
colonne ce qui altérerai le gradient de densité
Density Column 56
LUBRIFICATION DU MOTEUR(1)
• Devrait être effectué à deux ou à trois fois par
mois.

• On recommande une huile légère, contenant du

bisulfure de molybdène (MOS2), mais à défaut,
n'importe quelle huile de machine de bonne qualité
suffira.

• ISOLER L'APPAREIL DU SECTEUR.

• Puis enlever la plate-forme et le couvercle du

coffret du moteur (quatre vis suivi de 2 vis).

• Le moteur est maintenant accessible.

Density Column 57
LUBRIFICATION DU MOTEUR(2)

• Mettre quelques gouttes de lubrifiant sur le

pallier, au-dessous du ventilateur.

• Tourner le ventilateur avec les doigts pour

s'assurer que la rotation du moteur est libre.

• Si la rotation est difficile, il peut être

nécessaire de le démonter pour une maintenance
complète

• S'il est tout à fait libre, replacer le couvercle et

rebrancher.

Density Column 58