Revestimento de Parafusos Pediculares com Hidroxiapatita – Gretamento

do Filme Depositado – Estudo de caso.

D.M. Larrubia2, 3, M. R. Morelli1

1
Departamento de Engenharia de Materiais, Universidade Federal de São Carlos, Rodovia
Washington Luiz, km 235, 13565-905, São Carlos, SP, Brasil
2
Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Universidade Federal
de São Carlos (UFSCar), Rodovia Washington Luiz, km 235, 13565-905, São Carlos, SP, Brasil
3
OSTEOMED Indústria e Comércio de Implantes LTDA, rodovia Washington Luiz, km
172, 13501-600, rio Claro, SP, Brasil.

Resumo

A necessidade de melhorias na recuperação de pacientes submetidos a cirurgias de

coluna tem gerado grandes discussões e, por consequência, pesquisas para melhorar a
estabilização dos dispositivos em períodos de tempo menores que os habituais através do
uso da Engenharia de Superfície. Os parâmetros dos processos de aspersão térmica
apresentam desempenho sinérgico frente à aplicação dos filmes depositados, portanto, faz-
se necessário um estudo detalhado de cada combinação deles, proporcionando estudos de
caso e dados para melhoria dos mesmos. Neste estudo, parafusos pediculares foram
submetidos ao processo Flame Spray para deposição de filme biocerâmico a base de
Hidroxiapatita (HA) para conferir melhorias na fusão óssea quando implantados. Devido a
grande diferença de resposta térmica entre os materiais envolvidos, a presença de falhas
sobre o recobrimento é esperada. Este estudo discute a ocorrência de gretamento sobre o
substrato, conceito e proposta de melhorias para minimizar sua ocorrência para
proporcionar maiores aplicações da técnica na indústria médica.

Abstract

The need for improvements in the recovery of patients submitted to spinal surgeries
are generating discussions and, therefore, researches for the improvement of the devices
stabilization in periods shorter than the usual through the use of the Surface Engineering.
The parameters of the thermal spray presents synergic performance regarding the deposited
films, therefore, it is highlighted the need of a detailed study to assess its combination, with
case studies and data for the improvement of the processes.. In this study, pedicle screws
were subjected to thermal spray process by Flame Spray for the deposition of a bioceramic
hydroxyapatite (HA) film to perform improvements to the bone fusion when implanted.
Due to the large difference in thermal response between the materials involved, the
presence of failures on the coating is expected. This study discusses the occurrence of
chipping on the substrate, the concept and proposed improvements to minimize its
occurrence to provide greater technical applications in the medical industry

Introdução

O processo de consolidação óssea apresenta total eficácia, segundo estudos

realizados em pacientes que não apresentavam quadros clínicos adversos, em períodos
próximos a dois anos após a intervenção cirúrgica, considerando atividades moderadas e
ciclos repetitivos de solicitação próximos a 70000 repetições diárias [1]. O ancoramento se
dá sobre a superfície do implante, fabricado a partir de ligas de titânio, que não apresentam
rejeição ou estado inflamatório ao hospedeiro. A interferência do dispositivo médico no
crescimento ósseo ainda não apresenta total domínio pelo mundo cientifico, mas acredita-
se que este se dê através de elementos osseointegradores, originados de metais alcalinos
como: Ca, Mg, Na, K, entre outros [2]. A inserção de tais elementos pode favorecer o
processo de artrodese.
Devido às condições de biocompatibilidade e biofuncionalidade apresentadas pelo
titânio, seu emprego é vastamente encontrado pela indústria médica [3]. O desafio para
melhorar o ancoramento dos parafusos se faz sobre a possibilidade de proporcionar ao
implante melhores respostas a osseointegração, sem perda significativa de suas
propriedades já bem estabelecidas no segmento médico. Atualmente várias alternativas
sobre o acabamento superficial são utilizadas para aumentar sua área superficial, e por fim,
proporcionar melhor ancoramento.
Estudos de rugosidade, ativação através de processos termoquímicos (anodização)
entre outros já são de conhecimento industrial e hoje são utilizados como processos
corriqueiros em todas as indústrias do segmento. A possibilidade de usufruir dos princípios
da engenharia de superfície para promover ganhos significativos de propriedades
tribológicas em seções onde níveis de tensão ou condições ímpares são necessárias vem
ganhando espaço para o desenvolvimento de novos dispositivos médicos.
 Técnicas de aspersão térmica possibilitam a formação de pequenos filmes de
deposição, de espessuras controladas, sobre um substrato, promovendo respostas sinérgicas
das propriedades de ancoramento ao tecido ósseo [4]. Para a indústria médica, recorremos
ao uso da biocerâmica hidroxiapatita, de composição química semelhante à parcela mineral
do osso, para auxílio no processo de osseointegração, somando à alta biocompatibilidade e
resistência à fadiga dos implantes em titânio [5].
Para avaliar a eficiência da técnica sobre o implante, foram conduzidos estudos
tanto para avaliar a qualidade do revestimento frente às solicitações intrínsecas do processo
de aspersão. Tensões trativas e compressivas são geradas frente à linha de adesão entre os
materiais aderidos, devido a suas propriedades e características particulares. A resposta
térmica de um material que apresente uma interface de compósito depende das
propriedades de cada um dos componentes de maneira isolada, nas zonas próximas ao local
de adesão entre eles [5]. Falhas de revestimento são frequentes na ausência de estudos
referentes ao comportamento de expansão térmica para a matriz de ligação entre os
materiais diferentes, ocasionando possíveis lascamentos, gretamentos e desprendimentos
do filme depositados [6]. O estudo de caso foi utilizado para levantamento de dados
referente a aspersão térmica por Flame Spray de hidroxiapatita em parafusos pediculares, a
base de titânio ASTM F 136.

Materiais e Métodos

Um lote de 24(vinte e quatro) peças foi submetido à técnica de aspersão térmica por
Flame Spray, após todas as etapas de preparação para o processamento. Abaixo temos a
representação do implante já recoberto, figura 1, em parceria desenvolvida com a
OGRAMAC Soluções em Engenharia de Superfície. Os parâmetros utilizados para a
aspersão estão delimitados na tabela 1.
 Figura 1: Implante pedicular recoberto com HA.

Tabela 1: Parâmetros de Aspersão por Flame Spray.

Umidade relativa do ar < 85%
Temperatura Ambiente 23°C
Temperatura de Aplicação 80 -120°C
Temperatura da Peça > 27°C
Distância de Aplicação 80 mm
Rugosidade Compreendida 60 - 120 µm Ry
Ciclos de Deposição 4
Espessura de Camada 100 – 200 µm

Os implantes foram submetidos a processo de jateamento, para conferir a

rugosidade mínima necessária para o ancoramento do filme depositado depositando
próximo de 1g de hidroxiapatita sobre os parafusos, de modo a obtermos um filme de cerca
de 100µm de espessura Os implantes foram aspergidos com duas faixas diferentes de
distribuição de tamanho de partícula, como pode ser visualizado na tabela 2.

Tabela 2: Classificação do pó de Hidroxiapatita.

Produto Faixa (µm) Massa (g)
A 34 30
B 77 74

A primeira, condição “A”, abrange particulado a partir de 200 mesh e para a

condição “B”m temos 325 mesh para mais fino. As duas condições tendem a apresentar
diferentes condições de adesão, em virtude da área superficial do material de deposição,
que possibilitam formas distintas de ancoramento sobre o substrato. Estes parafusos foram
cortados e preparados para análise de microscópio eletrônico de varredura, visando analisar
a topografia do filme depositado e realizar as considerações cabíveis ao processo. Na
tabela 3 estão apresentados os produtos submetidos à aspersão:
 Tabela 3: Especificação dos produtos de ensaio.
Item Lote Condição
Parafuso Pedicular Cabeça Fixa Ø 6,0 x 55,0 mm 1015792 A
Parafuso Pedicular Cabeça Fixa Ø 6,0 x 55,0 mm 1015792 B

Após aspersão, os implantes foram submetidos a tratamento térmico em forno por

15 minutos a 650°C, para homogeneização a camada depositada. Os parafusos foram
caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) para realizar as análises da
topografia do implante quanto à adesão e condições de ancoramento do filme de maneira
qualitativa, além das discussões a respeito do processo.

Resultados e Discussões

O tratamento de aspersão térmica por Flame Spray realizou o recobrimento das

zonas roscadas dos parafusos pediculares, correspondendo ao local de contato entre o
dispositivo médico e a zona pedicular da vértebra sob a qual o sistema será montado. Para
efeito de ilustração, a configuração final do dispositivo segue conforme a figura 2.

Figura 2: Sistema de Fixação Pedicular - Implantado.

Como o ancoramento se dá através da superfície do implante, o produto com

revestimento deve apresentar tal condição, conferindo adesão satisfatória mesmo após o
término do processo de consolidação óssea, de modo a evitar qualquer tendência à
migração do implante, que pode resultar em surgimento de processo de necroses ou
pseudoartrose. O revestimento deve apresentar integridade em sua zona de interface,
mesmo quando solicitada dinamicamente. Os implantes estudados a partir de
Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) antes e depois do processo de tratamento
térmico para uniformizar o revestimento aplicado serão discutidos sob a ótica de
possibilitar o crescimento e propagação de trincas a ponto de fratura da camada
depositada e descaracterização do produto. Após caracterização, o implante será
conduzido a ensaio de fadiga para analisar a integridade do filme depositado quando
aplicado dinamicamente. O estudo de interface se faz necessário devido aos
comportamentos térmicos diferentes, frente à resposta térmica, que os dois materiais
envolvidos apresentam. Os coeficientes de expansão térmica (α) para a hidroxiapatita
(12,52 x 10−6/°C, para o intervalo de 0 à 50°C) [7] e o Titânio (8,6 x 10 -6/°C, para o
intervalo de 20°C à 100°C) [8] são muito diferentes, apresentando taxas de dilatações
térmicas também diferentes. Para uma relação entre a dilatação de ambos;

αR= (1)

Onde: αR é o coeficiente de expansão térmica linear relativa.

Para um valor de α < 1 temos a ocorrência de um processo chamado lascamento

e pode ocasionar o desprendimento do filme depositado; e para α > 1 a ocorrência de
gretamento sobre a superfície é evidenciada [6]. A partir das imagens de MEV obtidas
podem-se evidenciar algumas condições. As análises foram realizadas para os dois
lotes, após a aspersão e após processo de tratamento térmico, este último focando em
aumentar a adesão ao substrato e homogeneização da microestrutura da biocerâmica.
 Figura 3: Parafuso Pedicular Condição "A" após Figura 4: Parafuso Pedicular Condição "B" após
aspersão. aspersão.

Figura 5: Parafuso Pedicular Condição "A" após Figura 6: Parafuso Pedicular Condição "B" após
tratamento térmico. tratamento térmico.

Pode-se verificar através das micrografias que ocorreu o processo de gretamento

sobre o parafuso, que se caracteriza pela ocorrência de carregamentos em tração e
compressão, gerados sobre o filme e substrato, durante o aquecimento ou resfriamento,
respectivamente. A diferença de dilatação e/ou contração dos materiais envolvidos gera
tais carregamentos. Para os parâmetros de aspersão utilizados, tem-se que a interação da
hidroxiapatita com o titânio não apresenta similaridade de expansão e/ou retração
térmica, promovendo a condição em estudo. Para recobrimentos cerâmicos em metais, o
processo é considerado normal, em virtude das diferentes características entre os
materiais envolvidos. Estudos sobre a dimensão destas trincas e porosidades superficiais
são necessários para avaliar a resistência, em fadiga, ao desprendimento das camadas
depositadas.
Para o dispositivo que será utilizado em regime de fadiga, o desprendimento do
filme e outras complicações oriundas deste não podem ser descartados. Com isso, surge
a necessidade de avaliar a possibilidade de ocorrência do desprendimento da camada
sobre o aspecto já mencionado, realizando-se um ensaio mecânico de compressão
dinâmica, simulando a aplicação do produto quando implantado. O ensaio foi realizado
na máquina de ensaio Brasvalvulas modelo BME 10 160/AT P com célula de carga com
capacidade para 1000 kg. A velocidade de ensaio utilizado foi de 25,0 mm por minuto,
seguindo as orientações da norma de referência (ASTM F1717). A norma ASTM F
1717, em seu escopo, define a quantidade de ciclos para o ensaio de fadiga da seguinte
maneira:

“Este método de ensaio não se dirige a estabilidade mecânica do implante espinhal em

longo prazo, nem de implantes que não conduzam a fusão vertebral. O ensaio de fadiga
apresentado neste método de teste explicita o máximo carregamento onde todas as
construções suportam 5.000.000 de ciclos sem apresentar falhas. 5.000.000 de ciclos
representa um número de carregamentos cíclicos que um espécime pode suportar
durante dois anos, baseados em atividades moderadas (~7.000 ciclos por dia”). [1]

O carregamento proposto para o ensaio dinâmico foi de 1075N, correspondendo

a 75% do máximo valor de carga obtido em ensaio estático para o dispositivo médico e
superior aos valores necessários para a estabilização do sistema biomecânico associado
à coluna vertebral. Os resultados estão na tabela 4.

Tabela 4: Resultados obtidos no ensaio de compressão dinâmica.

Carga Carga Carga
Condição Número
Corpo de Máxima Mínima Média
do de
Prova Aplicada Aplicada Aplicada
pó inicial Ciclos
(N) (N) (N)
CP 01 5001080
A
CP 02 5139020
1075,0 107,5 591,5
CP 01 5105527
B
CP 02 5501977
 CP 01 - 5010054
CP 02 - 5004288

Após inspeção visual, os corpos de prova não apresentaram quaisquer sinais de

desprendimento do filme ou fratura macroscópica que levassem a descaracterização do
produto, seja no recobrimento ou no núcleo do implante em estudo, sendo aprovados
para a solicitação dinâmica. Em nova visualização por MEV reanalisamos à topografia
após ensaio do produto médico. As imagens da nova varredura estão contidas nas
figuras a seguir:

Figura 7: Parafuso Pedicular com o pó aspergido Figura 8: Parafuso Pedicular com pó aspergido na
na Condição "A" após ensaio dinâmico. Condição "B" após ensaio dinâmico.

Pode-se verificar que poucas alterações na topografia após o ciclo de

carregamento em fadiga. Para os corpos de prova na condição “B” os níveis de tensão
aplicados não proporcionaram aumentos significativos ao comprimento crítico das
trincas já geradas, sendo insuficiente a ponto de seus crescimento e propagação terem
cunho crítico ao dispositivo, resultando em falhas. Para o implante na condição “A”
pode-se verificar que houve o desprendimento de uma camada mais externa de HA,
como pode ser visto na figura 7. A presença de agentes oxidantes, porosidades internas
ao filme e impurezas oriundas do processo de aspersão sem atmosfera controlada podem
ser as principais causas de tal fragilização em uma pequena região do produto recoberto.
A natureza do carregamento proposto ao produto revestido, somado às condições já
citadas pode alterar a estabilidade de um trinca nucleada, seja de natureza mecânica ou
térmica, e gerar sua propagação sem retardo, gerando tal condição.

Conclusão
 A utilização da engenharia de superfície pela indústria médica ainda é algo novo,
principalmente quando analisamos o mercado nacional, sendo foco de várias discussões
em congressos e encontros normativos para o segmento. Com isso, o conhecimento do
processo para que apresentem resultados satisfatórios é difícil, cabendo sempre a
execução de estudos para a validação de produto em cada combinação de parâmetros
empregados, uma vez que a resposta a estes te comportamento sinérgico. As duas
distribuições de tamanho de partícula utilizadas para o estudo utilizaram-se dos mesmos
parâmetros de aspersão. O pó mais grosso, condição “A”, apresentou condições de
revestimento não homogêneas, como pode ser visto pelas regiões brancas presentes nas
micrografias, onde pode ser encontrado titânio. A aspersão de pós mais finos, condição
“B” apresentou maior integração do substrato ao filme, uma vez que a área superficial
apresentada pelo pó é maior, possibilitando maior acomodação e estrutura lamelar após
colisão da cerâmica sobre o parafuso. A deposição foi mais homogênea e apresentou
melhores condições de preenchimento.
O processo de gretamento foi evidenciado para as duas condições, sendo este
relacionado ao comportamento térmico dos materiais envolvidos. O desprendimento de
parte do filme depositado na região mostrada na figura 7, condição “A”, deve-se a
presença de agentes que impossibilitaram a perfeita adesão do filme, funcionando como
agentes de propagação de trincas, possivelmente nucleadas nas etapas de aspersão e
tratamento térmico, que frente à solicitação dinâmica do ensaio de compressão, levaram
ao desprendimento do filme. A minimização do fenômeno se dá através de estudos
térmicos de deposição da hidroxiapatita sobre o titânio, encontrando o ponto de adesão
onde o comportamento térmico frente a dilatação ou retração seja semelhante, a ponto
de reduzir os níveis de tensões internas geradas pelo processo. O tratamento térmico
empregado levou à maximização do processo de gretamento, uma vez que este é uma
resposta térmica. O mesmo foi utilizado para proporcionar maior homogeneização do
filme, mas deve ser ajustado e dimensionado para evitar o aumento na densidade de
trincas no recobrimento.

Referências Bibliográficas

[1] ASTM F1717 - Standard Test Methods for Spinal Implant Constructs in a
Vertebrectomy Model
[2] HENCH, L.L & WILSON, J. An Introduction to Bioceramics. London, England:
World Scientific, 1993.
[3] DONACHIE, M.J Introduction to Titanium and Titanium Alloys. Metals Park,
American Society for Metals,. Ohio, 1982.
[4] TSUI, T. C., DOYLE, C. CLYNE, T. W. “Plasma sprayed hydroxyapatite coatings
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Biomaterials. Elsevier Science - 19 (1998) 2015-2029.
[5] LINDEN, M.S.S.; MARTINS, C.A. de Q.; NETO, F.J.dos S.; ROOS, M.V.;
CAMISA Jr., A.; TRENTIN, M.S.; TRENTIN, M.S.; AGOSTINI, A.
Biocompatibilidade entre implantes de titânio com e sem cobertura de hidroxiapatita.
RFO – Universidade de Passo Fundo, v.1, n.1, p. 24-30, Passo Fundo. 1996.

[6] R. R. Menezes et al.: Aspectos fundamentais da expansão por umidade: uma revisão
Parte I: Aspectos históricos, causas e correlações. Cerâmica 52 (2006) 1-14
[7] Coeficiente de Expansão Linear da Hidroxiapatita. Disponível em:
http://www.tandfonline.com/doi/full/10.1080/10584587.2011.616440#tabModule,
acessado em: 01/07/2013.

[8] Coeficiente de Expansão Linear do Titânio 6Al4V. Disponível em:

http://www.matweb.com/search/DataSheet.aspx?
MatGUID=66a15d609a3f4c829cb6ad08f0dafc01&ckck=1, acessado em: 01/07/2013.