DETERMINAREA PUNCTULUI DE TOPIRE

- Punctul de topire reprezintă indicele cel mai uzual pentru puritatea unei substanțe
organice;
- Punctul de topire este temperatura la care substanța solidă este în echilibru cu topitura
ei;
- Substanțele pure au temperaturi de topire fixe;
- Prezența impurităților determină scăderea punctului de topire și lărgirea intervalului de
topire;

Determinarea punctului de topire ȋn capilară

- Se introduce substanța fin pulverizată într-o capilară cu diametrul de circa 1 mm

închisă la un capăt, prin lovirea ușoară a acesteia (înălțimea stratului de substanță în
capilară trebuie să fie de 2-3 mm);
- Capilara se fixează de un termometru cu un inel de cauciuc sau o picătură de lichid,
astfel încât substanța din tub să fie la nivelul mercurului din bulbul termometrului;
- Termometrul și capilara se fixează prin intermediul unui dop de plută crestat într-un
balon de sticlă cu fund rotund și gât lung (balon Kjeldhal);
- În balon se găsește acid sulfuric (pentru p.t.<300ºC), glicerină, ulei de parafină, ulei de
silicon (pentru p.t. între 200-280ºC), sau amestecuri de acid sulfuric cc. cu sulfat de
potasiu, în diferite proporții (pentru p.t.>300ºC) și clorura de zinc topită (p.t.>400ºC);

- Se încălzește baia de acid sulfuric și se notează temperatura la care începe topirea și

valoarea la care toată masa de substanță se topește;
- Punctul de topire mixt este utilizat la identificarea unei substanțe obținută prin sinteză;
- Se face un amestec între substanța obținută prin sinteză și substanța cunoscută;

1
 - Dacă amestecul se topește la aceeași temperatură ca fiecare component din amestec,
cele două substanțe sunt identice;
- Dacă punctele lor de topire sunt diferite, substanțele sunt și ele diferite.

SUBLIMAREA

Sublimarea reprezintă vaporizarea directă a unui solid fără apariția intermediară a fazei
lichide.

Desublimarea reprezintă condensarea directă în formă solidă a vaporilor unei substanțe, fără
apariția intermediară a fazei lichide.

Punctul de sublimare (Ps) este temperatura la care presiunea de vapori a solidului este egală
cu presiunea exterioară. Punctul de sublimare este mai ridicat decât punctul de topire (P.t.).
Există şi cazuri inverse.

Sublimarea substanțelor solide poate fi realizată:

1. La presiune atmosferică;

2. La presiune redusă.

1. Sublimarea la presiune atmosferică

- Se aplică substanțelor cu presiune mare de vapori;

- Instalația: este alcătuită dintr-o sticlă de ceas, pe care se pune substanța de purificat
și se acoperă cu o hârtie de filtru perforată. Deasupra se așează o pâlnie de sticlă cu
diametrul mai mic decât sticla de ceas. Tijă pâlniei se astupă cu vată;

- Se încălzește la o flacără extrem de mică pe sită de azbest;

2
 - Substanță solidă se transformă în vapori care se condensează pe pereții pâlniei și
deasupra hârtiei de fitru sub formă unor cristale caracteristice;
- Impuritățile rămân pe sticlă de ceas.
- Exemple: acidul benzoic, naftalina, anhidridă ftalica, ftalimida.

2. Sublimarea la presiune redusă

Dacă sublimarea nu are loc la presiune atmosferică, sau merge prea lent, se operează la vid.
Se aplică substanțelor sensibile la încălzire.

- Substanța de purificat se plasează în fiolă.

- În interiorul ei se introduce refrigerentul și se conectează la trompa de apă.

- Se încălzește fiola pe baie de apă.

- Substanța sublimată pură se depune pe pereții refrigerentului.

- Se desface legătura cu trompa de apă înainte de închiderea robinetului.

- Desfacerea şlifului se face lent, fără trepidații, astfel încât cristalele de sublimat să nu
cadă.