CHAPITRE III : MATERIELS ET METHODES D’ANALYSES

III.1. Matériels et matières

III.1.1. Echantillon du rejet
Le rejet utilisé pour les tests de la flottation et ceux de concentration magnétique provient de la
mine de KAMATANDA. L’échantillon étant prélevé par les échantillonneurs du laboratoire
d’EMT et indexé sous le numéro d’ordre 4739 au département de minéralurgie/EMT.

III.1.2. Réactifs de flottation

Les réactifs suivants ont été utilisés pour mener le test de flottation :

- L’amylxanthate de potassium (KAX) ;

- Le silicate de sodium (Na2SiO3) ;
- La mixture (90/10) à base de gasoil et de rinkalore ;
- Le sulfhydrate de sodium (NaHS) ;
- Le G41 : utilisé sans dilution comme agent moussant ;
- Le carbonate de sodium : utilisé dans la préparation de la mixture ;

III.1.3. Matériels utilisés

Pour notre étude, les matériels suivants ont étés utilisés :

- Les pissettes ;
- Les seringues de 5ml ;
- Une raclette en caoutchouc ;
- Les pans ;
- Une étuve ;
- Une balance analytique de précision ;
- Un chronomètre ;
- Les cellules de flottation de 2,5L ;
- Une tamiseuse automatique (RO-TAP) ;
- Une série de tamis TYLER : de 65, 100, 150, 200, 275, 325, 400 mesh ;
- Un broyeur à boulets de laboratoire aux caractéristiques suivantes :
 Vitesse de rotation : 123 tours/min ;
  Longueur : 30cm ;
 Diamètre : 20cm ;
 Masse de corps broyant : 7Kg de boulets de 10 à 38mm de diamètre ;
- Une machine de flottation du type DENVER aux caractéristiques suivantes :
 Puissance : 0,75KW ;
 Vitesse de rotation : 200 à 2000 tours/min ;
- Un séparateur électromagnétique par voie humide à haute intensité ;
 Tension : 220V

III.2. Méthodes d’analyses

III.2.1. Analyse chimique
L’analyse chimique est effectuée à EMT par absorption atomique et par la méthode d’analyse
classique. Cette analyse pour le cas de notre minerai a montré les résultats suivants :

Tableau III.2.1. Analyse chimique de l'échantillon

Cuivre Cobalt
Teneur
1.46 0.11
(%)

Cependant, l’analyse chimique complète a montré les résultats suivants :

Tableau III.2.2. Analyse chimique complète de l'échantillon

Cu Co Cu (Ox) Co (Ox) MgO MgO(S) CaO CaO (S)

(total) (total) (total) (total)
Teneur 1.63 0.10 1.27 0.09 4.52 4.49 2.95 1.83
(%)

SiO2 Fe (total) Mn Ni P(F)

Teneur
43.52 4.62 0.11  8.20
(%)
III.2.2. Analyse minéralogique
L’analyse minéralogique de l’échantillon observé au microscope optique binoculaire montre que
le cuivre se retrouvait dans le minerai, principalement sous la forme de :

 La malachite ; pierre a translucide avec un éclat vitreux a soyeux. Elle est d’un vert clair à
vert foncé, avec des circonvolutions en nuances de vert clair à vert noir. La malachite
appartient à la famille des carbonates minéraux et se compose d’hydroxycarbonate de
cuivre.
 La chrysocole ; c’est un hydrosilicate de cuivre pouvant contenir des traces d’aluminium
et de silice. Sa couleur varie entre le bleu, le bleu-vert et le vert.
 L’hétérogénite ; Espèce minérale, oxy-hydroxyde de cobalt (III), de formule chimique
Co.3Co2O3CuO.7H2O. Il existe deux poly types de l’hétérogénite dont, l’heterogenite-2H
et l’heterogenite-3R
 La gangue, composée de :
 Quartz ; minéral constitué de silice cristallisée, il est présent à l’état pur ou comme
constituant de granites, de grès ou encore de sables. Il peut être incolore ou coloré
par des impuretés. Le quartz appartient à la classe des silicates en particuliers des
tectosilicates.
 Dolomie ; qui, est une roche sédimentaire carbonatée composée de plus ou moins
50% de dolomite, un carbonate double de calcium et de magnésium, de composition
chimique CaMg(CO3)2
 Quelques oxydes de fer ; entre autres, l’oxyde de fer (II) ou oxyde ferreux de
formule brute FeO, l’oxyde de fer (III) ou oxyde ferrique de formule brute Fe2O3
ainsi que l’oxyde de fer (II, III) ou tretoxyde de trifer, de formule brute Fe3O4.
Figure 10. Microscope binoculaire
Figure 11. Vue de l'analyse minéralogique au microscope

III.2.3. Analyse granulométrique

1. Test de broyabilité
Le but de ce test est de déterminer le temps de broyage.

Comme procédé :

 Alimenter 7Kg de boulets dans le broyeur ;

 Peser 1200g de l’échantillon, qu’on alimente dans le broyeur ;
 Prélever 1200ml d’eau ; qu’on alimente dans le broyeur ;
 Fermer hermétiquement le broyeur ;
Le procédé consiste à broyer le minerais a des temps différents tel que, dans notre cas : 25 minutes,
20 minutes, 15 minutes, 10 minutes et 5 minutes. Après broyage, la pulpe est recueillie dans une
cellule de flottation de 2,5L. Après avoir recueilli la pulpe, on passe au tamisage humide sur un
tamis de 200mesh pour récupérer uniquement les refus et le faire sécher dans l’étuve pendant 24h.
Après 24h, on fait passer les refus au tamisage à sec (RO_TAP) en ne récupérant rien que les refus
du tamis de 200mesh et on les pèse au moyen d’une balance de précision. Faire la même opération
pour différents temps de broyage.

Apres avoir obtenus le poids de chaque refus, nous passons au calcul du pourcentage poids de
refus et cela pour chaque refus selon la relation suivante :

𝑃𝑑𝑠 𝑟𝑒𝑓𝑢𝑠 ∗100

%𝑝𝑑𝑠 𝑟𝑒𝑓𝑢𝑠 = (III.2.1)
𝑃𝑑𝑠 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛

Les résultats obtenus après calcul sont les suivants :

Tableau III.2.3. Pourcentage poids de refus correspondant au temps de broyage

% Poids
Temps(minutes)
refus
5 66.3
10 55.52
15 44.59
20 31.89
25 20.42

Ce qui nous permet de tracer une courbe appelée courbe de broyabilité et définir le temps de
broyage en se référant à la nature de la gangue de notre minerai.

La figure ci-dessous illustre la détermination du temps de broyage :

 70 66.3

60 55.52

50 44.59
% Poids refus

40
31.89
30
20.42
20

10

0
0 5 10 15 20 25 30
Temps de broyage

Figure 12. Courbe de broyabilité de l'échantillon

On se réfère au rapport suivant :

- Pour les minerais oxydés a gangue siliceuse (25% des refus)

𝐶𝑢𝑇
> 15 (III.2.2)
𝐶𝑎𝑂𝑆

- Pour les minerais oxydés a gangue dolomitique (30% des refus)

𝐶𝑢𝑇
< 15 (III.2.3)
𝐶𝑎𝑂𝑆

𝐶𝑢𝑇
Dans notre cas, le rapport est inferieur a 15, ce qui fait qu’en se référant à 30% des refus sur
𝐶𝑎𝑂 𝑆

la courbe de broyage, on obtient un temps de broyage de 21 minutes. C’est avec ce temps de

broyage que nous allons faire l’analyse granulométrique proprement dite.

2. Analyse granulométrique proprement dite

Cette analyse a été faite par tamisage suivant le mode opératoire ci-après :

 Alimenter 7Kg de boulets dans le broyeur ;

 Peser 1200g de minerais concassés a -10mesh ;
 Déverser le minerais dans le broyeur à boulets avec ensuite 1200mL d’eau ;
 Broyer les minerais pendant le temps de broyage choisi ;
 Tamiser la pulpe après broyage sur un tamis de 400 mesh et recueillir les passants dans un
pan ;
 Sécher les refus du tamisage pendant 24h dans l’étuve à une température de 70 Celsius ;
 Laisser décanter les passants pendant 24h ;
 Suffoner de l’eau des passants après 24h, les sécher dans l’étuve pendant 24h à la même
température que précédemment ;
 Tamiser les refus pendant 10min au RO-TAP sur 7 tamis de 65, 100, 150, 200, 270, 325 et
400 mesh ;
 Peser les refus selon les tranches granulométriques des 7 tamis à l’aide d’une balance de
précision ;
 Envoyer les échantillons aux analyses chimiques pour déterminer la teneur en minéraux
utiles dans différentes tranches granulométriques ;
Figure 13. Tamiseur à sec (RO-TAP)

III.3. Méthodes d’expérimentation

III.3.1. Flottation
1. Préparation des réactifs à utiliser
La pulpe alimentée à la flottation provient d’un broyage humide au temps de broyage trouvé qui,
est de 21 minutes dans notre cas.

Avant de passer à la flottation, nous avons eu à faire la préparation des réactifs à utiliser dont :

 le sulfhydrate de sodium (NaHS), agent sulfurant : préparé à 12% ;

 le carbonate de sodium (Na2CO3), agent régulateur de pH : utilisé dans la préparation de la
mixture ;
 le silicate de sodium (Na2SiO3), agent dispersant : préparé à 30% ;
  la mixture à base de gasoil (90%) et de rinkalore (10%), agent minéralisateur : préparée à
1,2% ;
 l’amylxanthate de potassium (KAX), agent collecteur : préparé à 1,2% ;
 le sasfroth (G41), agent moussant ;

Les doses des réactifs sont données en g/t ; pour la conversion de g/t en volume (cc) correspondant,
nous avons utilisés la relation suivante :

𝑔
𝑃𝑑𝑠 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑖(𝐾𝑔)∗𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛( )
𝑡
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑐𝑐) = 𝑔 (III.3.1)
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑢 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑓( )
𝑙

2. Mode opératoire
La cellule de flottation contenant la pulpe après broyage humide est placée au niveau de la machine
de flottation, après avoir activée la machine, à l’aide d’un chronomètre, le temps de
conditionnement est de 5 minutes avant d’ouvrir la vanne d’air et de passer à la récupération du
concentré ;

 A la première minute, nous avons alimentés le silicate ;

 Apres deux minutes on alimente la dose de mixture ;
 Apres deux minutes on alimente simultanément la dose de KAX et celle de NaHS ;
 A la dernière minute, la dose de G41 est alimentée ;

On ouvre ensuite la vanne d’air pour permettre la formation de la mousse. Une fois la mousse
formée, passer à la récupération du concentré pendant deux minutes (temps de récupération pour
toutes les fractions).

III.3.2. Concentration magnétique

1. Mode opératoire
Le rejet obtenu à la flottation a fait objet de notre alimentation au niveau du séparateur magnétique
humide à haute intensité.

Le séparateur étant un séparateur humide, la matière devant être alimenter est une pulpe de dilution
donnée, alors, pour parvenir à réaliser les essais de concentration magnétique, nous avons respectés
le mode opératoire suivant :
- Mélanger les rejets de flottation aves de l’eau dans le but de former une pulpe selon la
dilution donnée ;
- Allumer le séparateur magnétique ;
- Imposer une intensité de 2A : dans le but de créer au champ magnétique au milieu du
séparateur concentrer le fer (considéré comme impureté dans la métallurgie du cuivre) dans
la première fraction de l’essai ;
- Alimenter la pulpe à la bouche (au-dessus) du séparateur, le rejet de première concentration
ou fraction A est recueilli au bas du séparateur avant d’être réalimenté pour la fraction B
ou deuxième concentration ;
- Au milieu du séparateur se trouvent les billes en fer qui ont la capacité de retenir les
minéraux paramagnétiques et ne laisser passer que ceux diamagnétiques : après avoir
recueilli le rejet de la fraction A, on arrête la machine en faisant l’opération inverse
d’allumage. Apres avoir arrêté la machine, le champ magnétique créé en allumant la
machine, est supprimé, ce qui fait que nous pouvons récupérer le concentré retenu au milieu
du séparateur par les billes en fer, ce qui c fera l’objet de notre premier concentré A ;
- Apres avoir éliminer le fer, le rejet de la fraction A est considéré pauvre en fer et riche et
métal utile (Cu,Co) ;
- On refait la même opération, cette fois ci dans le but de concentrer le cuivre et le cobalt ;
- Pour le cuivre, nous avons imposé une intensité du courant de 4A ;
- On obtient le concentré B riche en cuivre et en cobalt, son rejet est ensuite alimenté avec
la même intensité ;
- La même opération est réitérée jusqu’à la fraction E qui nous permettra d’obtenir le rejet
final R de concentration magnétique ;