Universidad Nacional Auténoma de México Facultad de Quimica Departamento de Ingenieria Quimica Metalurgica Laboratorio de Pirometalurgia =——— Practica 1 “Estudio cinético de la tostacién de un mineral de hierro (Pirita)” Profesora: M. en |, Claudia Flores Vargas Alumnos: -Brisefio Santos Alan Orlando -Cerén Romero Javier Nicolas “Martinez Park Pedro Alfonso -Navarrete Sarmiento Elena Mitzi -Valenzo Ramirez Sonia -Valenzuela Dominguez Sebastian -Villamares De Jestis José Luis -Judrez Martinez Daniela Fernanda -Sollano Nava Diego Armando Fecha de entrega: 17-Mayo-2023 Grupo: 02 Semestre: 2023-2Introduccién La recuperacién de un metal partiendo de su mineral , el cual se encuentra en una mena en la naturaleza involucra operaciones y procesos unitarios. Para poder procesar el mineral, se necesita del beneficio de minerales para separar los minerales de interés de los estériles. Debido a que la cinética de un proceso pirometalirgico requiere de una disminucién del tamafio de particula, la trituracién y molienda juegan un papel fundamental para poder llevar a cabo la recuperacién. El proceso de la tostacién oxidante consiste en llevar un mineral sulfurado a altas temperaturas y largos tiempos para que el mineral reaccione con el oxigeno del interior del horno a fin de separarlo del azufre. La pirita es un mineral del grupo de los sulfuros (FeS2) el cual puede ser oxidado en magnetita (Fe304) y hematita (Fe203), una caracteristica de la pirita es que no es magnética a diferencia de los éxidos mencionados. Las principales reacciones que se llevaran a cabo en el proceso de tostacién son las siguientes: 2 FeS2 + 11/2 O2— Fe203 + 4SO2 El color es uno de los principales indicios de la transformacién «3 FeS2 + 8 Op + FesOx + 6 SO2 de pirita en éxidos, ya que la pirita presenta un color amarillo brillante, la magnetita es gris opaca y la hematita presenta un color rojizo. Si consideramos las particulas de sulfuro metélico como sélidos compactos, las variables que intervienen en la tostacién oxidante obedecen el modelo del nticleo sin reaccionar, considera que la reaccién se produce inicialmente en la superficie extema de la particula, formandose una zona de reaccién que paulatinamente se desplaza hacia el interior del sélido. A medida que la reaccién avanza se tiene un material completamente transformado; es decir, un sélido inerte denominado “capa de ceniza” 0 “capa porosa” y una zona intema de material no reaccionado, que se reduce de tamafio a medida que avanza la reaccién, El esquema del ‘comportamiento de las particulas que actian bajo este modelo se muestra en la siguiente figura:conversion wit conversion Ceniza. Sin teacclonar Tiempo Sel reactante sido Cconcentracion ® o 8 Poscién radial Esquema del modelo del nucleo sin reaccionar. Objetivos: ‘* Realizar el proceso de tostacién oxidante para una muestra de 5 [g] de mineral sulfurado de hierro (pirita) a diferentes condiciones de tiempo y temperatura. ‘* Determinar las condiciones de tiempo y temperatura para obtener la mayor conversién a éxido de hierro (hematita, Fe203, y magnetita, Fe304) a partir de la muestra de pirita para el proceso de tostacién oxidante. + Realizar una separacién magnética de los éxidos de hierro de la pirita que no se transforms. ‘© Estudiar la cinética de la transformacién de pirita a oxidos de hierro utiizando la fraccién transformada en funcién del tiempo. Hipétesis: ‘A mayor tiempo en el horno y a mayor temperatura, se lograré una mayor fraccién transformada de pirita en hematita y magnetita debido a que la temperatura favorece la cinética de la reaceién. Procedimiento Experiment Procedimiento para la tostacién de un mineral de Hierro (pirita FeS2) 1. Pesar 9 muestras de aproximadamente 5 [g] de mineral molido etiquetando cada muestra 2. Calentar el horno a la temperatura que se llevaré a cabo el proceso de tostacién ( se utilizar a 300°C, 400°C y 500°C). 3. Utilizando un tubo pyrex distribuir la muestra por el centro del tubo para con el proceso ( esto se repetira 3 veces por cada temperatura).= Se realizaré el proceso a multiples intervalos de tiempo (30, 60 y 90 min) Al finalizar el intervalo de tiempo establecido se retirara uno de los tubos dentro del homo con el equipo de seguridad necesario (pinzas, guantes, careta, bata y botas de seguridad). 6. Dejar enfriar la muestra en una placa de asbesto hasta alcanzar una temperatura de manipulacién adecuada. 7. Vaciar la muestra en un caja Petri, limpiando el tubo pyrex para evitar que se queden residuos y se pierda muestra. 8. Repetir el proceso con las demds muestras a las temperatura y tiempos establecidos. Procedir iento para la separa 1. Cubrir los imanes (2500 G, 3300 G, 5700 G) con una bolsa de plastico. 2. Colocar en una caja petri diferente cada una de las tres muestras a separar. 3. Utilizaremos tres imanes con diferentes fuerzas magnéticas en cada muestra (2500 G,3300 G,5700 G),se desplazara el iman a una distancia aproximada n magnética. de 0.5 cm sobre cada muestra y recolectar el mineral magnético de cada una de ellas. 4. Comprobar la recoleccién del mineral magnético, utiizando el iman de menor fuerza a una menor distancia. 5. Voltear la bolsa de manera que el iman quede en la parte exterior y el concentrado dentro, evitando que se pierda masa. 6. Retirar el concentrado de la bolsa y llevar este a una caja petri para su observacién. 7. Comprobar la eficiencia de la separacién, observando el material separado al microscopio, esperando una menor presencia de magnetita en la muestra separada y mayor cantidad de pirita y hematita 8, Pesar las muestras ya separadas en una balanza analitica, para obtener los pesos de particulas transformadas por cada proceso, de igual forma con las particulas no transformadas. Resultados:Figura 1. Muestra transformada, t=30 min, T=400 C, ejemplo de la transformacién y coloracién. A. Muestra transformada B, Muestra no transformadaTabla 1. Datos de las muestras tomadas Muestra Masa transformada (g)_| Masa no transformada (g) 30 min, 400°C 0.7735 4.0625 60 min, 400°C 2.6198 4.7467 90 min, 400°C 2.4168 2.4614 30 min, 500°C 2.3722 2.2726 30 min, 500°C 2.1637 1.4173 60 min, 500°C 1.6264 3.2892 60 min, 500°C 1.6735 2.1278 90 min, 500°C 1.3736 2.9887 30 min, 600°C 2.2708 2.2243 60 min, 600°C 0.6837 3.9733 90 min, 600°C 2.6509 1.7063 Masa de la bolsa: 0.3461 g Masa inicial de pirita: 5 Tabla 2. Fraccién de muestra transformada y ecuacién para obtener la velocidad de reaccién Muestra Fraccién 1(1-x'0.5 | velocidad de rx (k) transformada (x) 30 min, 400°C 0.1547 0.0806 0.0033 60 min, 400°C 0.5240 0.3100 90 min, 400°C 0.4834 0.2812 30 min, 500°C 0.4744 0.2750 30 min, 500°C 0.4327 0.2468 60 min, 500°C. 0.3253 0.1786 “0.002 60 min, 500°C 0.3347 0.1843 90 min, 500°C 0.2747 0.1484 30 min, 600°C 0.4542 0.2612 60 min, 600°C 0.1367 0.0709 0.0009 90 min, 600°C 0.5302 0.3146Figura 2. tiempo vs 1-(1-x)*0.5. 400 °C 400°C v=oeen 00002 Tiempo iin) Figura 3, Tempo vs 1-(1-x)90.5. 500°C 500°C y=-00m +0594, Tiempo inFigura 4, Tiempo vs 1-(1-x)*0.5 600°C 600°C Discusion: El proceso de tostacién se realizé a diferentes tiempos (30, 60 y 90 min.) a distintas temperaturas (400, 500 y 600 °C), todos con la misma cantidad en peso de pirita (5 g), en todos los procesos de tostacién se observé transformacién en diferentes proporciones. Esto lo pudimos constatar con un microscopio y posteriormente realizando una separacién magnética con imanes de distintas fuerzas, aprovechando las propiedades magnéticas que adquieren las especies transformadas (hematita y magnetita). La separacién se complicé debido a que habian particulas parcialmente transformadas lo cual provocaba que se vieran afectadas por el campo magnético de los distintos imanes, al ser parcialmente transformadas aun conservaba un aspecto brilloso contrariamente al aspecto opaco que presentaban las particulas totalmente transformadas,causa por la cual dichas particulas parcialmente transformadas eran atraidas por el campo magnético.Una vez que se realizé la separacién magnética en todas las muestras, estas se pesaron en una balanza analitica, Los resultados se pueden observar en la tabla 1 y como se aprecia, a mayor temperatura se obtuvo una mayor cantidad de masa transformada, sin embargo en algunos casos no ocurrié de esta manera. La hipétesis requiere de un mejor manejo de la muestra para poder ser corroborada por completo, pues si bien se obtuvo una mayor recuperacién debido a la fraccién transformada a 600 °C y 90 min, no se puede establecer una relacién directa puestoque las masas de las muestras anteriores tienen un pérdida de masa, lo anterior se puede explicar debido a que ciertas particulas se transformaron parcialmente y no se pudieron separar magnéticamente. Una posible explicacién es que la pérdida de masa se asocia a la transformacién de azufre a diéxido de azufre gaseoso, por otro lado la influencia de la baja pureza del mineral y también se puede asociar la pérdida de masa al manejo de la muestra al llevar a cabo la separacién magnética, debido a que es una técnica que tiene un error asociado muy alto por el movimiento constante del mineral. Conclusiones: * Con el proceso de tostacién oxidante se logra transformar la pirita en hematita y magnetita * La tostacién oxidante presenta una mayor velocidad de reaccién a ‘temperaturas bajas, pero fracciones de transformacién bajas. * Amayor temperatura y mayor tiempo en la tostacién oxidante mayor fraccién transformada de pirita * Sino se controla la atmésfera al interior del homo no es posible cuantificar la cantidad de hematita y magnetita * Para poder obtener una mayor eficiencia en la separacién magnética se requieren imanes con un intervalo de fuerza magnética mayor. Cuestionario 1. Explique brevemente en qué consiste el proceso de tostacién. El proceso de tostacién consiste en el calentamiento sin fusién 0 fusién incipiente de la mena, con la finalidad de transformar el mineral en éxido metalico, El objetivo de la tostacin es descomponer la mena para obtener un compuesto donde el metal sea més facil de separar. Esto se hace con la finalidad de obtener la oxidacién de los sulfuros. 2. 2Qué variable, ademas de la temperatura se debe controlar en los procesos de tostacién? Los principales factores que influyen en el proceso de tostacién son: la concentracién de oxigeno, la temperatura y la forma de presentacién del mineral, a menor tamafio de particula, mayor velocidad de reaccién 3. Escriba la constante de equilibrio de la siguiente reaccién y explique qué representa Ms +02 M+ S02 k= Poo /Po. logk = logP,, — logP, log Poo = logk + log P,La ecuacién obtenida es una ecuacién lineal que se puede graficar como P,, vs P, Esta recta representa el limite de coexistencia entre el sulfuro y el éxido. Con los diferentes equilibrios podemos construir los diagramas de Kellogg a una temperatura constante, la constante de equilibrio para cada sistema metélico determina la interseccién y por lo tanto la posicién de cada linea en el diagrama de Kellogg. 4. Explique qué elementos componen un diagrama de predominancia y qué representan. Los diagramas de estabilidad de los sistemas M-O-S muestran zonas 0 areas definidas dentro de las cuales ciertas especies son estables en funcién de presiones parciales de 02 y SO2 y a una temperatura especifica. En estos diagramas las lineas representan equilibrios bivariantes y los puntos de interseccién de tres lineas representan equilibrios univariantes, es decir, equilibrio entre tres fases. 5. Describa detalladamente los procesos industriales de tostacion. Tostacién oxidante: consiste en el calentamiento sin fusién de una mena en contacto con el agente oxidante, el agente oxidante generalmente es oxigeno del aire o un ‘compuesto quimico (6xido, nitrato). Tostacién a muerte: la reaccién es exotérmica (200°C - 750°C) y dependiendo del tipo de mena puede no necesitar combustible auxiliar. Se producen pérdidas de calor por la salida de gases y calcinado, por las paredes del horno, también influye el contenido de azufre. Tostacién clorurante: consiste en convertir ciertos metales en sus cloruros volatiles. Tostacién carburizante: para preparar metales refractarios 0 calcinados para la cloracién, como es el caso de las menas de titanio y circonio. Tostacién magnetizante: efectia la reduccién controlada de hematita o magnetita, permitiendo la concentracién de la mena mediante separacién magnética, por lo que €¢8 itil para separar lo magnético de lo no magnético. 106. Determine cudles son las condiciones éptimas para llevar a cabo el proceso de tostacién en un sistema como el empleado en el laboratorio. Justifique su respuesta. De acuerdo a la teorla, las condiciones éptimas serfan a temperaturas allas y tiempos argos, sin embargo en la practica que se realizé no se pudieron obtener estos datos ya que se perdié masa durante el manejo del material y por ello no se puede observar una tendencia Sin embargo la fraccién transformada mas grande se obtuvo a 600 C y 90 min. Referencia: * Ballester, L. F. Verdeja, J. Sancho, Metalurgia extractiva (fundamentos) Volumen |, Sintesis, Espafia. pp.: 180-189, 227-240 © T. Rosenqvist. Fundamentos de Metalurgia Extractiva. Editorial Limusa, México, 1987. © Dr. Gaskell. Introduction to Metallurgical Thermodynamics Mc Graw-Hill Ed., 1981 TN673637 1