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Table des matières :

Introduction :.................................................................................................................................1
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE..............................................................................3
INTRODUCTION......................................................................................................................3
I.1 Définition des aciers.............................................................................................................3
I.1.1 Classification des aciers.................................................................................................3
I.1.2 Influence des éléments d'addition................................................................................6
I.1.3 Diagramme fer-carbone................................................................................................9
I.2 Matériaux étudiés...............................................................................................................10
I.3 Différents types de rechargement :...................................................................................11
I.3.1 Le rechargement par soudage :..................................................................................12
I.3.2. Le rechargement par soudage : soudage manuel (MMA) :....................................14
I.3.3 Soudabilité des aciers...................................................................................................17
I.3.4 Modifications microstructurales en zone affectée thermiquement.........................18
.4 Traitements thermiques.....................................................................................................22
.4.1 Principe de traitements thermiques...........................................................................23
.5 Comportement tribologique :............................................................................................27
.5.1 Mécanismes d’usure :..................................................................................................29
.6 Comportement Electrochimique :.....................................................................................30
I.6.1. Corrosion des métaux :.........................................................................................31
I.6.2 Différents types de corrosion :....................................................................................31
CONCLUSION.........................................................................................................................35
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES................................................36
Introduction..............................................................................................................................36
Ⅱ.1 Matériaux utilisés :...........................................................................................................37
Ⅱ.2 Identification du substrat :..............................................................................................37
Ⅱ.3 Identification des électrodes :..........................................................................................37
Ⅱ.4 Composition chimique des éléments :.............................................................................38
Ⅱ.5 Procédé de rechargement :..............................................................................................38
Ⅱ.6 Traitement thermique :....................................................................................................41
Ⅱ.7 Technique de caractérisation :........................................................................................42
Ⅱ.7.1 Microscopie optique :.................................................................................................44
Ⅱ.7.2 Analyse par diffraction des rayons X.......................................................................45
Ⅱ.7.3 Essais de dureté :........................................................................................................46
Ⅱ.7.4 Essais de Micro-dureté :............................................................................................47
Ⅱ.8 Caractérisation électrochimique :...................................................................................48
Ⅱ.9 Caractérisation tribologique :.........................................................................................52
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION..........................................................................55
Introduction :............................................................................................................................55
Ⅲ.1 compositions chimiques :................................................................................................55
Ⅲ.2 Observation microscopique :.........................................................................................55
III.2.1 Microstructure du métal de base (substrat) :.........................................................55
III.2.2 Etude du rechargement E-309L / 316L -17 sur l’acier 25CrMo4........................57
III.3 Essais mécaniques............................................................................................................61
III.3.1 Essais de dureté :......................................................................................................61
III.3.2 Essais de microdureté :............................................................................................62
Ⅲ.4 Caractérisation électrochimique :.................................................................................63
III.4.1 Courbes de polarisation potentio-dynamiques (Tafel)..........................................64
III.4.2 Spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) :.............................................66
III.4.3 Potentiel du circuit ouvert (OCP) :.........................................................................67
Ⅲ.5 Etude tribologique :........................................................................................................76
Conclusion général :....................................................................................................................84
Bibliographie et référence :.........................................................................................................84
Introduction générale

Le rechargement est une opération consistant à rapporter par fusion, sur des parties usées
ou susceptibles de s’user ou encore dégradées. Si ce rechargement est une réparation, il sera
qualifié de curatif, par contre s’il est effectué sur une pièce neuve, il sera qualifié de préventif,
par exemple pour réaliser une couche protectrice sur les pièces contre la corrosion et l’usure.
Sous l’effet des contraintes mécaniques élevées, souvent dans des milieux agressifs, ces produits
doivent être à la fois résistants et très durs. Ce compromis ne peut être assuré que par la
réalisation d’un multi-matériau substrat–rechargement de type acier faiblement allié- alliage base
Ni-Cr correspondant. La dureté élevée du rechargement peut être assurée par un ou plusieurs
matériaux, déposés en multicouches.

Ces alliages de rechargement peuvent être utilisés par n'importe quel procédé de soudage.
La dureté élevée ne signifie pas toujours une meilleure résistance à l'usure ou une durée de vie
plus longue. Par conséquent, un traitement thermique de détentionnement doit être appliqué sur
ces alliages pour réduire des contraintes résiduelles après rechargement.

Pour choisir le métal d'apport approprié pour une application donnée, il faut définir le
type d’usure et la qualité de surface demandée en service. La cohésion du multi-matériau dépend
étroitement de la nuance du substrat choisie et le procédé de soudage utilisé dans le
rechargement. Les valves d’obturation de tête de puits de pétrole (BOP : Blow Out Preventer)
représentent un cas particulier où le choix du couple substrat–rechargement est compliqué. En
effet, réalisées par le procédé de rechargement SMAW (Shielded Metal Arc Welding), ces valves
travaillent en service dans un milieu agressif (pH acide) sous des contraintes importantes
(pressions allant de 5000 psi à 15 000 psi, soit, 345 bars à 1035 bars, et des températures de
service allant de 21° à 82°C). Installes en surface, elles sont les derniers recours en cas d'éruption
sur un puits.

(a)

Figure 1 : Schéma d'un BOP : a) partie à recharger 25CrMo4/E-309L-17/E316L-17

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Par ce mémoire, nous proposons de contribuer à caractériser d’un rechargement utilisé
pour la maintenance de ces valves en utilisant le procédé SMAW. Nous réaliserons sur l’acier
faiblement allié au chrome-nickel 25CrMo4 un rechargement : En utilisant l’électrode
E309MoL-17 (1ère passe) et E316L-17 en finition.

Le but visé est l’étude de l’effet de traitement thermique choisis sur la structure et les
propriétés mécaniques et électrochimiques de nos matériaux utilisées.

Le premier chapitre de ce mémoire est consacré à l’étude bibliographique. Nous exposons


en premier lieu les techniques de rechargements et de traitement thermique pouvant être utilisées
dans ce type d’applications. La synthèse proposée sera axée principalement sur les critères
définissant le meilleur compromis substrat-métal d’apport dans des conditions spécifiques
d’utilisation du multi-matériau élaboré.

Dans le second chapitre, nous présenterons notre processus d'élaboration ainsi que les
différentes techniques d'investigation qui nous ont permis de caractériser les différents
composants et phases présents dans les matériaux utilisés. Il s'agit notamment de la microscopie
optique, la caractérisation mécanique, en utilisant l’essai de dureté et de micro dureté et l’essai de
tribologie ainsi que l’étude électrochimique.

Le troisième chapitre est consacré à exposer les différents résultats de nos investigations.

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Chapitre 1 :

ÉTUDE
BIBLIOGRAPHIQUE
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE


INTRODUCTION
Le rechargement dur consiste à protéger les pièces qui sont exposées à de différents
types d'usure pour leur conférer une certaine résistance ou des caractéristiques spécifiques
contre l'usure. Quoique le rechargement dur est destiné pour recharger des pièces usées afin
de les réparer en plongeant ainsi leur durée de vie, cette technique est désormais appliquée sur
des produits neufs. La pièce peut être fabriquée avec un matériau moins cher, sa surface étant
optimisée par rechargement avec un métal approprié [1].

Ces alliages de rechargement peuvent être réalisé par les procédés de soudage, qui va
offrir à la pièce une dureté supplémentaire, ce qui ne signifie néanmoins cela ne signifie pas
lui concéder une meilleure résistance à l'usure ou une durée de vie plus longue. Beaucoup
d'alliages peuvent avoir le même niveau de dureté, mais peuvent s'user différemment au cours
du temps. L'expérience a montré l'importance de connaître les conditions de travail de ces
pièces pour sélectionner l'alliage de rechargement le mieux adapté.

Pour bien choisir le métal d'apport approprié pour une application spéciale, plusieurs
facteurs sont à prendre en considération à savoir :

1. Types d'usure
2. Nuance du métal de base
3. Procédé de soudage préféré
4. Etat de surface demandée

I.1 Définition des aciers


L'acier est essentiellement un alliage fer-carbone. On ne le trouve pas à l'état naturel mais il
résulte de transformation de minerai de fer extrait des mines. Les conditions matérielles de
cette transformation entrainent dans sa composition la présence en très faible proportion
d'autres éléments (phosphore, soufre) considérés comme des impuretés. Mais l'acier peut
également contenir d'autres éléments (silicium, manganèse, chrome, nickel, tungstène, etc....)
introduits volontairement en vue de modifier sa composition chimique et par suite ses
caractéristiques mécaniques.

On appelle acier, un matériau contenant en masse une teneur en carbone inférieure à 2% ;


Cette valeur de 2% est la teneur limite courante qui sépare l'acier de la fonte. [2]

I.1.1 Classification des aciers


La norme NF EN 10020 définit le terme acier et établit une classification en aciers non alliés,
aciers allié et aciers inoxydables d'après leur composition chimique.

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Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

.1.2.1 Aciers non alliés

Sont des aciers pour lesquels les teneurs en un certain nombre d’éléments ne dépassent pas les
valeurs limites fixées par la norme NF EN 10020. [3]

Exemple : acier en carbone, S23IJR E24, XCIO, XC35.

.1.2.2 Aciers alliés

Ce sont des aciers dans lesquels on a introduit, en cours d'élaboration, un ou plusieurs


éléments chimiques, dans le but d'améliorer certaines de leurs propriétés comme dureté et
résilience. [4]

.1.2.2.1 Les aciers faiblement alliés

Ce sont des aciers dans lesquels aucun élément d’addition ne dépasse 5% en masse.

Exemple : 35 Cr Mo 4S (acier avec 0.35% de Carbone, 1% de chrome, moins de 1% de


Molybdène. Cet acier est soudable)

.1.2.2.2 Les aciers fortement alliés

Les aciers fortement alliés possèdent au moins un élément d’addition dont la teneur dépasse
5% en masse.

Exemple : X6 Cr Ni Mo Ti 17-12 (acier fortement allié avec 0.06% de Carbone, 17% de


Chrome, 12% de Nickel, du Molybdène et du Titane (moins de 12%))

.1.2.3 Les aciers inoxydables

Les aciers inoxydables sont des aciers contenant au minimum 10,5% de chrome et au
maximum 1,2 % de carbone. On distingue les aciers inoxydables qui contiennent moins de 2,5
% de nickel de ceux qui contiennent au moins 2,5 % de nickel. [5]

Font partie de cette catégorie :

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Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

– les aciers résistant à la corrosion.

– les aciers résistant à l’oxydation à chaud.

– certains aciers résistant au fluage.

.1.2.3.1 Classification des aciers inoxydables

Le choix des éléments d’addition détermine l’état structurel résultant et aussi détermine dans
une certaine mesure, les propriétés mécaniques et physiques ainsi que la résistance à la
corrosion. Les aciers inoxydables se répartissent en :

 Aciers inoxydables ferritiques :


Ce sont des alliages Fer-Chrome ou Fer-Chrome-Molybdène dont la teneur en chrome
varie de 10,5 à 28 % et dont la teneur en carbone n'excède pas 0,08 %. Ces aciers ne
contiennent en général pas de nickel. Ils sont paramagnétiques ne subissant pas de
transformation austénitique. Les inox ferritiques sont les moins chers, ils sont utilisés
pour des pièces de faible épaisseur, par exemple les couverts et les tôles d'appareils
ménagers. [6]

 Aciers inoxydables martensitiques :


Ces aciers inoxydables sont d’une structure entièrement martensitique, après trempe
confère à ces nuances une limite d’élasticité, une résistance à la rupture et une dureté
très élevée. En principe ces aciers contiennent une teneur maximale de carbone limitée
à (1,2%). Leurs teneurs en chrome sont de (12 à 18%), et ils peuvent contenir jusqu’à
(7%) de nickel, et jusqu’à (3%) de molybdène.

 Aciers inoxydables austénitiques :


Les aciers inoxydables austénitiques du type Fe-Cr-Ni représentent 80% du marché
mondial. Ceci est due au fait que leur structure cristallographique de type cubique à
face centrée, [7]
Les aciers austénitiques présentent une résistance chimique très élevée, une ductilité
comparable à celle du cuivre ou du laiton avec une excellente soudabilité
opérationnelle et métallurgique. Les teneurs en éléments d'addition tournent autour de
18 % de chrome, 10 % de nickel et 0.06 % de carbone. [8]

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Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Même si leur teneur en carbone est relativement faible, ces aciers sont très sensibles à
la corrosion intergranulaire due à la précipitation de carbure. Ils sont utilisés dans les
domaines de l’agroalimentaire, du nucléaire, du bâtiment, des transports, de l’industrie
chimique, de l’électroménager, etc.
Selon la teneur en carbone et les éléments d’additions, les aciers austénitiques se
classent de la façon suivante : [9]

- Aciers austénitiques à très bas carbone : une teneur en carbone inférieur à 0,03%
permet d’éviter la corrosion intergranulaire car le carbone reste en solution solide et ne
se combine pas avec le chrome pour former des carbures de chrome.
- Aciers austénitiques stabilisés : l’addition de titane et/ou niobium empêche la
précipitation de carbures de chrome consécutive à une opération de traitement
thermique et/ou à des procèdes de soudage. Ces aciers présentent en outre de bonnes
caractéristiques mécaniques jusqu’à 600C°.
- Aciers super austénitiques : de teneurs enrichies en Nikel et azote procurent une
structure entièrement austénitique à ces aciers initialement enrichie en chrome et
molybdène, ce qui leur confère une excellente résistance à la corrosion dans un
environnement agressif.
- Aciers austénitiques sans molybdène : ces nuances sont très utilisées car elles
assurent un bon compromis coût- résistance à la corrosion.
- Aciers austénitiques au molybdène : le molybdène améliore la résistance à la
corrosion par piqûres (en présence de chlorures)
 Aciers austino-ferritiques (duplex) :
Les aciers austéno - ferritiques sont des mélanges biphasé ferrite et austénite (d’où
leur nom anglais de duplex), et contiennent des teneurs en chrome, molybdène et azote
relativement élevées. Ils sont obtenus par trempe depuis une structure mixte austénite-
ferrite.
Les teneurs d’éléments d’addition sont : 22 à 25 % de chrome et 4 à 7 % de nickel.
Les incorporations de molybdène (3 ou 4 %) et d’azote (0,1 à 0,3 %) permettent de
limiter les corrosions par piqures et par crevasses.

I.1.2 Influence des éléments d'addition


Les éléments d’addition ajoutés à l'acier ou alliage métallique à base de fer (Fe + C), jouent
un rôle particulier sur les caractéristiques générales, ou un rôle commun lorsque plusieurs

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Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

éléments d’addition sont présents dans la composition chimique finale. Les éléments
d’alliages se répartissent en deux catégories : ceux qui favorisent le maintien du fer ( ) et
ceux qui stabilisent le fer ().

a) Eléments alphagènes :

 Le chrome (Cr) :

Élément de base de tous les aciers inoxydables qui offre la résistance à la corrosion par la
formation d’un film passif en se combinant avec l’oxygène et augmente la résistance à la
corrosion (sauf en milieu sulfurique) et la résistance à l'oxydation à chaud. Lorsqu’il est
associé avec le molybdène et le nickel, il confère de bonnes propriétés mécaniques à des
températures allant jusqu’à 500°C. [9]

 Le molybdène (Mo) :
C’est un élément alphagène qui ajouté à raison de quelques pourcents, améliore la qualité
du film passif. Le molybdène augmente la résistance au fluage des aciers au chrome, il
améliore la résistance à la corrosion par piqûres et par crevasse dans les solutions
chlorurées et sulfurées. [10] Il confère une plus grande sensibilité à la décarburation et au
phénomène d'oxydation pour des maintiens entre 1000 et 1100 °C. De plus, il augmente la
résistance mécanique à chaud.
 Le silicium (Si) :
Le Si joue également un rôle dans la résistance à l’oxydation, notamment vis-à-vis des
acides fortement oxydants (acide nitrique concentré ou acide sulfurique concentré chaud
[11].
 Le vanadium (V) :
Elément formateur de fer (α). Il améliore la résistance mécanique au choc.
 Le titane (Ti) :
Élément formateur de ferrite (α). Il se combine dans les aciers ferritiques et austénitiques
avec le carbone pour former un carbure de titane, et avec l’azote pour former un nitrure de
titane, dont l’existence rend l’acier insensible à la corrosion intercristalline. [7]
 Le niobium (Nb) :
C’est un élément alphagène, il se combine avec le carbone dans les aciers inoxydables et
forme les carbures pour s’opposer à la corrosion intergranulaire. Il est utilisé dans les
métaux d’apport pour soudage à l’arc électrique en lieu et place du titane qui serait
volatilisé pendant le transfert dans l’arc électrique.

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Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

b) Eléments gammagènes :

 Le nickel (Ni) :
Le nickel élargit le domaine d’existence de l’austénite, Il améliore la ductilité de l'acier et
favorise la mise en œuvre par déformation plastique, il améliore la résistance à la
corrosion et renforce en particulier la résistance à la corrosion sous contraintes. Le nickel
est un élément ayant un effet considérable sur la sensibilité à la fissuration :
l'augmentation de la teneur en nickel améliore la résistance à la fissuration par corrosion
sous contrainte. Le nickel à une vitesse de diffusion assez faible. Il est très utile pour
retarder le grossissement du grain par chauffage à hautes températures. [12]
 Le manganèse (Mn) :
Le manganèse, renforce la résistance sans diminuer la plasticité, l'addition de manganèse
augmente la cinétique de transformation de ferrite en phases intermétalliques lors des
maintiens à 750°C alors que l'azote retarde ce même phénomène. [10]
 Le carbone (C) :
Il stabilise la structure austénitique et améliorer les propriétés mécaniques de l’acier
(dureté, charge à la rupture, fluage…), Surtout sous l'influence du traitement thermique,
L’augmentation de carbone accroit la dureté, la charge de rupture et la limite élastique tout
en diminuant l’allongement, la striction et la résilience. Son dosage est limité car il
favorise le pouvoir trempant de l'acier et augmente le risque de fissuration lors du
soudage.
 L’azote (N) :
L’azote est un contenu dans l’acier sous forme d’inclusion non métallique fragile . Il agit
comme le carbone, contribue également à stabiliser l’austénite. Associe à une basse teneur
de carbone, l’azote permet d’atteindre des limites d’élasticité élevées sans diminuer la
résistance à la corrosion intergranulaire.
 Le cuivre (Cu) :
Il est additionné aux aciers austénitiques dans des cas particuliers pour améliorer la
résistance à la corrosion ou pour accroître l’aptitude à la frappe à froid. [7]
 Le Soufre (S) :

A des teneurs de l’ordre de 0.2%, il améliore considérablement l’usinabilité, mais cela se


fait au détriment de la résistance à la corrosion par piqures. Effet favorable du soufre,

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Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

aussi bien pour faciliter l'usinage d'un acier, que pour accroître la durée de vie d'un outil.
Enfin, un procédé pour fabriquer les aciers au soufre consiste à introduire cet élément à
l'état pur dans la lingotière vers 1 100°C. [9]

I.1.3 Diagramme fer-carbone


La figure (figure I.1) représente le diagramme d'équilibre fer-carbone. Il traduit la
composition de phases et la structure des aciers à différentes températures.

Les phases du système fer-carbone


a) La ferrite α
Solution solide d'insertion de carbone dans le Fer (solubilité maximale à 0.02% en masse
a 727C°).

b) La ferrite 
Solution solide d'insertion de carbone dans le Fer (solubilité maximale à 0.1 % en masse
a 1487 C°).

c) L'austénite 
Solution solide d'insertion de carbone dans le Fer y.

d) La cémentite (Carbure de fer Fe3C)


Sa composition correspond à une teneur de 6.67% en masse de carbone. Ce carbure est un
composé interstitiel à maille orthorhombique. La cémentite est un carbure métastable, qui
a tendance à se décomposé en fer et graphite.

Fe3C-3Fe+Cgr

e) Le carbone pur (graphite) Cgr


Le graphite est la forme stable de la phase riche en carbone.

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Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Figure .1 : Diagramme métastable fer-carbone.

I.2 Matériaux étudiés


I.2.1 Le substrat 25CrMo4 :

L’acier de nuance 25 CrMo4 fait partie de la famille des aciers faiblement alliés au chrome-
molybdène dans lesquels aucun des éléments alliés n'a une teneur supérieure à 5%, cet acier
est désigné par [13] :

25  % en carbone multiplie par 100

CrMo  Symboles métallurgiques des éléments d'addition rangés en ordre de pourcentage


décroissant.

4  % des éléments d'addition dans leur ordre d'inscription, le chiffre indique le pourcentage
multiplié par 4 ici dans le cas de 35CrMo4 1 % de chrome. [14]

Le 25CrMo4 est classé comme un acier de construction a traitement thermique, trempant


ordinaire, caractérisé par une résistance à chaud élevée. [15]

La composition chimique, selon la norme AFNOR (NF A 356551) est donnée dans le tableau
ci-dessous :

10
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Tableau Ⅰ.1: La composition chimique de l'acier 25CrMo4 donnée par la nonne AFNOR
(NFA 356511/557).

Les teneurs moyennes de l'acier 35CrMo4 en élément C, Cr et Mo sont les suivantes :

C : 0.25% Cr : 1.00% Mo: 0.20%.

I.2.2 Caractéristiques mécanique :

Les caractéristiques mécaniques réalisables sur barres à l'état traité de l'acier 25CrMo4
dom1ée par la norme NF A 35-552 sont : [14]

Tableau Ⅰ.2: Les caractéristiques mécaniques réalisables sur barres à l'état traité de l'acier
25CrMo4 selon la norme NF A 35-552.

Re : limite élastique en (N/mm2)


Rm : résistance à la rupture en (N/mm2)
A% : allongement après rupture %
KCU : résilience en J/cm2 pour éprouvette entaillé en u

I.3 Différents types de rechargement :


En fonction de son utilisation, le rechargement peut être réparti en plusieurs types
(FigureI.2). On distingue les procédés de rechargement aux gaz, à l’arc, par faisceau
d’électrons et par laser, qui sont utilisés pour une grande majorité d'applications industrielles.

11
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Figure I.2 : Différents types de traitement de surface et rechargement [16].

I.3.1 Le rechargement par soudage :


Historiquement, le rechargement par soudage évoquait immédiatement la notion de
réparation, par la suite, cette notion a été intégrée dans la conception afin de limiter les zones
ou le métal doit avoir des propriétés particulières (par exemple rechargement dur ou
inoxydable) et utiliser des matériaux de moindre coût pour le reste de la construction

Le rechargement est une opération consistant à rapporter par fusion, sur des parties usées ou
susceptibles de s’user ou encore dégradées, un métal soit de même nature (rechargement
homogène) ou de nature différente (rechargement hétérogène) de celui du métal de base.

Si ce rechargement est une réparation, il sera qualifié de curatif, par contre s’il est effectué sur
une pièce neuve, il sera qualifié de préventif, par exemple pour réaliser une couche protectrice
sur les pièces contre la corrosion et l’usure. La technique du rechargement s’apparente au
soudage, elle peut être mise en œuvre en une seule étape ou en deux étapes (dépôt –
refusions).

Dans ce dernier cas, le matériau d’apport est déposé sur la surface par conduction ou une autre
technique de revêtement puis fondu. Le rapport entre la quantité de métal du support fondu et
la quantité totale du métal formant le bain de fusion est appelé ” taux de dilution “.

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Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Le rechargement permet de réaliser des dépôts épais ( > à 5 mm ) pour la réparation, comme
pour le renfort localisé des pièces fortement sollicitées.
Le rechargement est utilisé sans trop de difficultés sur des pièces ayant une teneur en carbone
≤ 0,4 % ou sur les alliages cuivreux. Pour les aciers alliés, il faudra prendre, les précautions
d’usage de pré et post chauffage, afin d’éviter les risques de fissurations au niveau de la ZAT.

Les procédés les plus utilisés pour le rechargement dur sont :

 Soudage à l'électrode enrobée, SMAW


Aussi connue comme Manuel Métal Arc Welding (MMA)

• couvre le plus grand nombre des métaux d'apport

• n'est pas onéreux

• c'est un procédé universel pour le travail sur chantier et pour toutes les positions

 Soudage avec fil fourré, FCAW


• la diversité d'alliage est à peu près la même que les électrodes enrobées

• taux de dépôt élevé

• peut être utilisé sur chantier (sans gaz)

• pas de protection gazeuse nécessaire ou gaz spéciaux

 Soudage à l'arc sous flux, SAW


• gamme des produits limitée

• taux de dépôt élevé - approprié pour de grandes pièces à recharger

• pas d'arc visible, ni projections

Choisir le procédé de soudage :

L’acier inoxydable étant plus coûteux que l’acier ordinaire, il est important de choisir un
procédé donnant les meilleurs résultats et évitant des défauts aussi fréquents que les soudures
traversées (en particulier pour le soudage de profilés fins). Les lignes suivantes décrivent
divers procédés recommandés pour le soudage d’acier inoxydable. Le choix du procédé
dépend de la situation en question, de l’application prévue et de la disponibilité
d’équipements.

13
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Le procédé de soudage MMA :

Le procédé MMA, qui utilise des électrodes enrobées, est encore le procédé de soudage le
plus utilisé dans le cas de l'acier inoxydable. Le procédé convient à toutes les nuances
soudables, en épaisseur de 1 mm et plus. Il n’y a pas, en principe, de limite supérieure
d’épaisseur. Pour les métaux plus lourds, les procédés de soudage économiques sont souvent
plus économiques. Bien que ces procédés jouissent d’une popularité croissante, le soudage
manuel continue à représenter la majeure partie de toutes les opérations de soudage. [10]

L’électrode doit avoir la même composition de base que le métal de base. C’est ce qui donne
à la soudure sa résistance optimale à la corrosion. Certaines exceptions sont néanmoins
autorisées.

Facteurs à prendre en compte lors du choix d’une électrode.

Une électrode hautement alliée peut, par exemple, être utilisée dans certains cas pour le
soudage d’un métal de base faiblement allié. Ce choix peut se justifier pour des raisons de
soudabilité et de résistance mécanique. Dans tous les cas, les conditions relatives à la
corrosion doivent être prises en compte. Dans l’acide citrique, la nuance 18-10L est plus
résistante que 17-12-2,5L. Dans ce type d’applications, la nuance 18-10L doit être soudée
avec des électrodes HILCHROME 308R, et non avec un type à alliage supérieur. [10]

I.3.2. Le rechargement par soudage : soudage manuel (MMA) :


Le rechargement à l’arc avec électrode enrobée est un procédé de soudage autogène qui
consiste à déposer, avec une électrode de métal d’apport enrobée, sur un substrat métallique
en le fusionnant.

Cette fusion est obtenue grâce à la chaleur dégagée par un arc établi entre l’électrode enrobée
et la pièce de métal et dont la température est de 3500°C à l’anode, 2500 °C à la cathode et
5000 °C dans l’arc. La fusion de l’électrode enrobée et du métal de base forme le bain de
fusion qui, en se solidifiant, forme le cordon de soudure. De plus, la fusion de l’enrobage
dégage un gaz qui protège le bain de fusion de l’air ambiant et forme un laitier (dépôt vitreux)
qui couvre le bain de fusion. [10]

Ce procédé de soudage est le plus couramment utilisé sur les chantiers de construction, car il
est peu affecté par les courants d'air. Il couvre le plus grand nombre des métaux d'apport,

14
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

s’exécute dans toutes les positions et n'est pas onéreux. Le coefficient de transmission
thermique du procédé (c’est-à-dire la quantité de chaleur transmise à la pièce) varie entre 50
et 85 %. Comme la profondeur de pénétration de la soudure augmente en fonction de ce
coefficient, le rechargement selon le procédé SMAW peut atteindre une bonne pénétration.
Cependant, la chaleur au centre de l’arc est plus intense et cela peut causer une déformation
angulaire.

Le principe du procédé SMAW est illustré par la figure I.3.

Figure I.3 : Principe du procédé SMAW. [18]

Source d’énergie

Un générateur de courant électrique, alternatif ou continu, produit un arc électrique libre


entre l’électrode métallique fusible et les deux pièces à assembler.

Figure I.4 : Circuit électrique pour le soudage à l’arc. [19]

15
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Domaine d’utilisation du MMA :

Le soudage à l’arc avec électrode enrobée (MMA) permet de souder tous les types de joints,
en toutes positions et toutes les épaisseurs à partir de 1mm, il est utilisé en carrosserie,
menuiserie métallique, tôlerie et équipements de chauffage, soudage de pipeline et réservoirs
de stockage, charpente métallique (ponts, hangars).

Avantages et inconvénient du procédé MMA :

Les avantages du procédé SMAW sont les suivants [18]:

 Faible coût d’équipements ;


 Soudage de joints de différents types en toutes positions ;
 Gammes d’épaisseurs très étendue.
Les inconvénients du procédé SMAW sont les suivants :

 Faible productivité.
 Enlèvement du laitier de protection.

Electrodes enrobées :

Une électrode est constituée de deux parties distinctes :

L'âme : partie métallique cylindrique placée au centre de l'électrode. Son rôle principal est de
conduire le courant électrique et d'apporter le métal déposé de la soudure.

L'enrobage : partie extérieure cylindrique de l'électrode. Composé par un mélange de corps


très divers agglomérés autour de l’âme par liant.

Figure. I.5 : Electrode enrobée

16
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Rôle de l’enrobage :

Le rôle de l’enrobage peut être illustré par les points suivants :

1. Il isole latéralement l’électrode contre les amorçages indésirables ;

2. La fusion de l’enrobage en retard par rapport à l’âme, forme un cratère qui guide l’arc,
en guidant les gouttes métalliques ;

3. Il participe à la protection du bain de fusion de l'oxydation par l'air ambiant en générant une
atmosphère gazeuse entourant le métal en fusion ;

4. L'enrobage dépose, lors de sa fusion, un laitier protecteur sur le dessus du cordon de


soudure. Ce laitier protège le bain de fusion de l'oxydation et d'un refroidissement trop rapide.

5. L'enrobage a un rôle électrique, assure la stabilité et la continuité de l'arc par son action
ionisante.

6. L'enrobage a un rôle métallurgique, il permet d'apporter les éléments chimiques spéciaux


d'addition nécessaires.

I.3.3 Soudabilité des aciers


Le procédé de rechargement par fusion implique le dépôt de métal fondu dans une
proportion du métal de base, tous les deux se retrouvent refroidis rapidement suite à
l'absorption de la chaleur produite par la grande masse du métal froid. Il en résulte certaines
modifications dont l'importance peut être atténuée par un réchauffage du métal de base avant
soudage. En général la soudabilité peut être estimée à l'aide des modifications de structure
survenant au cours de l'opération de soudage. Les aciers austénitiques sont considérés comme
soudables aisément, leur ténacité leur permet de résister aux tensions de soudage sans que des
fissures ne se produisent.

Les aciers qui restent dans la zone chauffée, à l'état bainitique ou perlitique, c'est-à-dire les
aciers qui ne durcissent pas lors de leur soudure, peuvent être soudés convenablement.

Les aciers qui deviennent martensitiques dans la zone affectée thermiquement sont difficiles à
souder car leur dureté ne leur permet pas de subir de déformation sous l'effet des tensions de
soudage sans se rompre : ils nécessitent le plus souvent un traitement de détensionnement

17
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

(réchauffage) afin d'éviter leur fissuration prématurée par chocs thermiques ainsi qu'un recuit
après soudure afin de transformer le constituant très dur de martensite en un constituant plus
ductile [20].

I.3.4 Modifications microstructurales en zone affectée thermiquement


I.3.4.1. Transformations dans la ZAT lors du chauffage.

Il est commode de raisonner à partir du diagramme d’équilibre pour interpréter


qualitativement les modifications microstructurales. A titre d'exemple, on se placera dans le
cadre des aciers de construction métallique, (Figure I.7) [10]. Considérons par exemple le cas
du soudage d'un acier. En se rapprochant de la zone fondue, on trouvera successivement les
zones suivantes :

 Le métal de base n’ayant pas subi de transformation de phase au chauffage, c'est-à dire
ayant été chauffé à une température inférieure au point de transformation AC1 (727
°C). A l'équilibre, il s'agit donc d'une structure composée de ferrite α et de carbures de
fer Fe3C (ou cémentite) ou plus précisément de perlite, agrégat lamellaire de ferrite et
de cémentite.
 Une zone, où l'on ne constate pas encore de changement de phase. Cependant, lorsque
la température atteinte est suffisamment importante (par exemple θ > 600 °C), certains
phénomènes tels que le revenu, la globulisation des lamelles de cémentite, la
recristallisation dans le cas de soudage sur produit écroui, le vieillissement, etc.,
peuvent éventuellement intervenir [10].
 Une zone de transformation partielle, portée entre AC1 et AC3 (~ 830 °C pour la
composition considérée). Dans ce domaine, coexistent la ferrite et une phase
nouvellement formée, l'austénite. C'est à partir de cette zone (θ > A) que débute la
zone affectée thermiquement.
 A partir de la température AC3 et jusqu'à 1495 °C environ, la transformation en
austénite est totale. La nouvelle structure ainsi formée remplace et « efface » toute
trace de la structure ferritique antérieure. C'est au sein de cette zone qu'intervient un
grossissement du grain austénitique : de très petite taille à des températures légèrement
supérieures à A C3, celui-ci peut atteindre quelques centaines de microns pour les plus
hautes températures.

18
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Dans ce cas, on parle de Zone à gros grains, (par exemple lorsque la taille du grain
austénitique excède quelques dizaines de microns), il s'agit de la zone en général la plus
susceptible de causer certains problèmes métallurgiques.

 Une zone portée partiellement à l'état liquide, où coexistent une phase ferritique
solide(δ) et une phase liquide ; de très petite taille, cette zone constitue la zone de
liaison entre le substrat et le métal fondu. Sur le diagramme d'équilibre, celle-ci
correspond à l'intervalle de température entre le début et la fin de fusion (intervalle
solidus-liquidus).
 Enfin le métal fondu ou les premiers germes se solidifient par épitaxie (relations de
Cohérence cristallographique) sur les grains de la ZAT [10].

Figure I.6 : Présentation schématique des différentes parties soudées d’un acier.

I.3.4.2 Transformations dans la ZAT lors du refroidissement

Dans le cas des aciers, les microstructures observées dans les ZAT des joints soudés
correspondent aux produits de transformation de l'austénite. Il est en fait incorrect d’étudier
ces transformations métallurgiques à partir des diagrammes TRC (transformation en

19
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

refroidissement continu) classiques. En effet, ceux-ci sont généralement établis à partir de


traitements austénitiques à température relativement basse (900°C-950°C) et pour des temps
de maintiens longs, c'est-à-dire exactement la situation contraire à celle rencontrée en ZAT.
Afin de se placer dans des conditions plus représentatives, on étudie généralement les
phénomènes métallurgiques à partir de cycles thermiques de chauffage et de refroidissement
très proches de ceux relevés en soudage.

Pour un matériau et des conditions d'austénitisation données (température généralement


supérieure à 1200 °C, de manière à simuler la ZAT à gros grains), on peut apprécier les
transformations de l'austénite en fonction de la vitesse de refroidissement à partir du
diagramme TRC en conditions de soudage ou plus simplement de l'évolution de la dureté de
la microstructure finale avec la température [21].

Selon la vitesse de refroidissement, différents types de microstructures sont susceptibles de se


former. Pour des vitesses très élevées (inférieures à la vitesse critique de trempe, ce qui
correspond à un plateau sur la courbe dureté-critère de refroidissement (HV - ∆T), apparaît la
martensite (une structure cristallographique tétragonale) (figure I.8), elle a une dureté HV qui
ne dépend pratiquement que de la teneur en carbone de l’acier.

Aux vitesses intermédiaires apparaissent des structures bainitique. Les vitesses de


refroidissement les plus rapides conduisent à la formation des structures plus dures de bainite
inférieure (précipitation de carbures sous la forme de minces plaquettes au sein des lattes de
ferrite). Alors que les plus lentes sont associées à la formation de bainite supérieure (carbures
rejetés aux joints inter-lattes ferritiques. Parfois sous forme de lamelles de cémentite quasi
continues [22].

20
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Figure I.7 : courbe dureté-critère de refroidissement (HV - ∆T) [21]

Les vitesses de refroidissement les plus lentes en soudage correspondent à la précipitation de


ferrite proeutectoïde aux anciens joints de grains austénitiques et à l'évolution vers une
structure ferrito- perlitique. C'est également dans cette gamme de vitesse de refroidissement
que certains composés (nitrures ou carbonitrures de niobium et de vanadium...), dissous lors
de la phase de chauffage, peuvent précipiter sous une forme plus ou moins complète [10].Le
diagramme TRC (dit aussi diagramme CCT) décrit les conditions dans lesquelles, au cours de
refroidissements, se déroulent les transformations structurales d’un acier préalablement porté
à l’état austénitique (c’est-à-dire chauffé pour transformer le fer α en fer γ et dissoudre
totalement ou partiellement les carbures).

Un tel diagramme décrit les domaines de températures dans lesquels se produisent les
transformations structurales, domaines qui se situent tous au-dessous de Ac3 ou Ac1 et à des
températures d’autant plus basses que le refroidissement est plus rapide. Les nombres
indiqués le long d’une courbe particulière correspondent aux pourcentages massiques du
constituant formé dans le domaine qu’on vient de quitter.

En tenant compte des essais de dureté enregistrés, la vitesse de refroidissement qu’on


considérera pour le refroidissement à l’air de notre acier se situe entre les deux lignes « 243
HV et 193 HV ».

La transformation γ→α débute vers 750 °C, vers 680 °C, cette transformation s’achève avec
une fraction finale en ferrite de 60 %, laissant place à la transformation γ→ Perlite qui se
termine vers 650 °C avec une proportion en perlite de 40 %.

Entre 650 °C, fin du domaine perlitique et l’ambiante, aucune transformation n’as lieu. A
l’ambiante nous aurons au totale : Y ferritique = 0.6 %
Y perlitique = 0.4 %
I.3.4.3 Influence des cycles thermiques sur les propriétés mécaniques de la
ZAT lors du rechargement
Les modifications importantes de microstructures provoquées par le soudage s'accompagnent
naturellement d'évolutions significatives des propriétés mécaniques par rapport au métal de
base. On examinera celles concernant les propriétés locales de traction ou de dureté.

Les modifications de propriétés mécaniques en ZAT (résistance mécanique, ou plus


simplement dureté) doivent être naturellement appréciées en comparaison avec le métal de

21
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

base, dont les propriétés peuvent avoir été obtenues par différentes combinaisons
(compositions/traitements thermomécaniques).

En règle générale, les cycles thermiques associés à la zone à gros grains conduisent à un
accroissement local de la dureté par rapport à celle du métal de base, tout particulièrement
dans le cas d'un refroidissement rapide après soudage. Cette hétérogénéité mécanique a
souvent pour but de « reporter » la localisation de la rupture vers le métal de base dans le cas
d'essais de traction lisse ou de flexion en travers des joints soudés. Dans le cas d'essais
mécaniques comportant une entaille localisée en ZAT, la présence du métal de base
avoisinant moins dur contribue au développement facile d'une zone plastique et à une
élévation de la ténacité apparente.

I.3.4.4 Exigences de l'état de surface

L'état attendu de la surface doit être connu avant la sélection du métal d'apport, parce que les
alliages pour le rechargement dur vont de l'usinabilité facile jusqu'au non usinable.

Par ailleurs beaucoup de matériaux fortement alliés pour rechargement dur génèrent quelques
fissures apparentes. Cela s'explique par la formation de petites fissures dans la soudure
diminuant le niveau des contraintes résiduelles de soudage, ces dernières n'altérant en rien la
résistance à l'usure. Les questions suivantes doivent être posées avant la sélection de l’alliage:

 Un usinage après le soudage est-il nécessaire ou un meulage est-il suffisant ?


 Les fissures apparentes sont-elles acceptables ?
En règle générale on dit qu'un métal d'apport avec une dureté < 40 HRC peut être usiné. Les
alliages avec d'une dureté > 40 HRC peuvent être usinés, mais seulement par des outils
spéciaux comme des outils au carbure cémenté.

Les fissures apparentes perpendiculaires au plan du rechargement n'altèrent en rien la


résistance à l'usure, et ne génèrent pas d'écaillage. Si la pièce est exposée à de forts chocs ou
de flexion, la couche de beurrage ductile évite la propagation des fissures vers le métal de
base. Les fissures apparentes augmentent en nombre avec des courants faibles et une vitesse
de soudage élevée.

.4 Traitements thermiques


Les traitements thermiques sont constitués par un certain nombre d'opérations combinées de
chauffage et de refroidissement ayant pour but :

22
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

a. D'améliorer les caractéristiques des matériaux et rendre ceux-ci plus favorables à un emploi
donné, à partir des modifications suivantes :

- Augmentation de la résistance à la rupture et de la limité élastique Rem, Re, A % en donnant


une meilleure tenue de l'élément.

- Augmentation de la dureté, permettant à des pièces de mieux résister à l'usure ou aux chocs.

b. De régénérer un métal qui présente un grain grossier (affiner les grains, homogénéiser la
structure) cas des matériaux ayant subi le forgeage.

c. De supprimer les tensions internes (écrouissage) des matériaux avant subit une déformation
plastique à froid (emboutissage, fluotournage).

.4.1 Principe de traitements thermiques


Les traitements thermiques consistent en un ensemble d’opérations de chauffage, de maintien
à une température (séjour) et de refroidissement appliqués à des alliages métalliques, à l’état
solide (Figure 9). Si l’on considère l’ensemble des aciers de toute nature, on constate que les
différents traitements thermiques qui leur sont éventuellement appliqués reposent sur des

Bases métallurgiques communes. Ces traitements sont utiles pour stabiliser les dimensions
des moulages et pour homogénéiser les structures ; ils sont nécessaires pour accroître les
propriétés d’utilisation des pièces soumises dans leur ensemble à de fortes sollicitations
mécaniques ou à des emplois superficiels particuliers.

23
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Figure .8 : Cycle d’un traitement thermique [24].

Les traitements thermiques agissent sur la matrice en modifiant la nature de ses constituants et
parfois même en transformant profondément la structure. De même, les aciers alliés à
structure austénitique nécessitent le plus souvent un traitement thermique spécifique pour
obtenir une matrice déterminée. Les divers résultats pratiques que l’on peut viser par
traitements thermiques de la matrice des aciers sont les suivant :

- La réduction des contraintes internes,

- L’accroissement de l’usinabilité,

- L’obtention d'une bonne ténacité,

- L’augmentation des caractéristiques mécaniques,

- L’augmentation de la résistance à l'usure.

Pour éliminer les contraintes internes, qui peuvent provenir du dessin des pièces, de l’inégalité
excessive des sections, de l’absence de congés de raccordement, des conditions de la coulée,
d’une composition chimique inadéquate et du traitement thermique mal effectué, on effectue
un revenu de détente car ces contraintes sont susceptibles de provoquer des ruptures en
service.

Les traitements thermiques sont définis comme suit :

 Trempe
Après chauffage et maintien, les pièces sont soumises à un refroidissement selon le mode
approprié, dont la vitesse est réglée par le milieu de trempe utilisé, refroidissement qui peut se
faire en air calme, air soufflé, dans l’huile, en bains de sels, … etc., et suivant les alliages des
pièces et les caractéristiques recherchées [25]. Pour obtenir une trempe efficace, on est amené
à chauffer le métal à une température assez élevée jusqu’au domaine austénitique.

 Revenu
C’est une opération qui suit le traitement thermique (généralement la trempe). Les paramètres
principaux du revenu sont la température de chauffage et la durée de maintien à cette
température. La vitesse de refroidissement après revenu a une influence faible sur l'état des
contraintes résiduelles. Néanmoins, plus le refroidissement est lent, plus les contraintes
résiduelles sont faibles [26]. Le revenu a pour rôle essentiel de faire évoluer une structure hors

24
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

équilibre, obtenue par trempe, vers un état proche de l’équilibre. Il s’effectue à température
modérée inférieure à la température de trempe.

- Revenu à basse température : Le revenu à basse température s'effectue avec un


chauffage entre 200°C et 300°C.

- Revenu à température intermédiaire : Le revenu à température intermédiaire se


réalise entre 300 et 500°C.

- Revenu à haute température : Le revenu à haute température se fait entre 500 et


700°C.

Le plus souvent, il ne permet pas d’atteindre l’état d’équilibre obtenu par recuit. La nature des
phases obtenues et leur composition sont en général voisines de celles obtenues par recuit,
mais la structure micrographique est considérablement plus fine.

La trempe et le revenu des aciers n’ont pas seulement pour but de régler la dureté mais visent
plutôt à établir le meilleur compromis entre l’usinabilité, la résistance à l’usure et les
caractéristiques mécaniques (résistance, résilience, plasticité).

 Recuit
Le but visé par le recuit consiste à mettre le métal dans un état d’adoucissement ne présentant
aucune trace laissée par les diverses manipulations subies antérieurement par le métal. Le
recuit est un traitement thermique qui est composé d’opérations de chauffage, du séjour et un
refroidissement ultérieur lent. Ce traitement comprend un chauffage au-dessus de l'intervalle

De transformation. Le refroidissement qui suit le maintien à cette température doit être réalisé
afin d'obtenir les constituants et la dureté désirés, selon la vitesse de refroidissement choisie.

- Refroidissement rapide, à l'air.


- Refroidissement lent, dans le four.
Trois types de recuits peuvent être envisagés :

- Recuit complet à haute température, supérieure à 900°C.


- Recuit à température moyenne, supérieure à la température de transformation α → γ.
- Recuit à basse température, au-dessous de l’intervalle de transformation α → γ
 Traitements isothermes (les courbes T.T.T) :
Les diagrammes T.T.T en courbes iso austénitiques : Les lois de décomposition de
l’austénite hors équilibre sont très importantes pour les traitements thermiques. Il est d’usage,

25
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

pour représenter ces lois de refroidissement, d’utiliser des réseaux de courbes nommées
courbes d’iso structures à transformations isothermes, notées T.T.T. ces derniers sont à tracer
en portant en ordonnées la température et en abscisses les logarithmes du temps. Un
diagramme T.T.T est les lieux des points correspondant à une composition γ % d’austénite
transformée. En général, on trace :

- La courbe correspondante au début de la décomposition de l’austénite.


- La courbe correspondante à la fin de la décomposition de l’austénite.
- La courbe correspondante à 50% de transformation (en pointillés). En
températures décroissantes :
- Le domaine repéré A + F est le domaine Ferritique.
- Le domaine nommé A + F + C est le domaine Perlitique.
- Le domaine marqué A + F + C est le domaine Bainitique.
- Le domaine repéré A + M est le domaine Martensitique.
La lecture des diagrammes T.T.T se fait uniquement suivant une horizontale (isotherme). La
vitesse de refroidissement entre la température d’austénitisation et la température de maintien
isotherme est souvent considérée comme très rapide. On représente donc le refroidissement
par une verticale sur le diagramme (il est évident que pour les pièces massives, le
refroidissement n’est pas immédiat).

26
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Figure .9 : Diagramme TTT de la nuance 25CrMo4 .

 Traitement de relaxation :

Ce traitement est utilisé pour éliminer les tensions des pièces soudées et refroidies rapidement
ou des produits fabriqués à froid. Le recuit est obtenu en traitant thermiquement la pièce à une
température donnée pendant un certain laps de temps, puis en la refroidissant lentement
jusqu’à revenir au seuil de température ambiante. Les paramètres temps et température
dépendent de la nature de l’alliage. Il est également très utile pour détendre les contraintes
emmagasinées pendant la mise en service de l’outil. Le recuit de détente est toujours effectué
à une température inférieure à la température de transformation.

Cycle thermique (figure 11) :

A  B : Chauffage ;
B  C : Maintien de 5 à 10 heures à une température comprise entre 500 °C et 650 °C;
C  D : Refroidissement très lent dans le four (éviter le refroidissement à l’air).

Figure .10 : cycle thermique de traitement de relaxation.

27
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

.5 Comportement tribologique :


La tribologie est la science et la technologie de deux surfaces en interaction dans un
mouvement relatif. La tribologie englobe l'étude de la, de l’usure. Le mot tribologie provient
du mot grec τριβο̋, qui signifie frottement ou attrition et a été inventé en 1966. Chaque fois
que deux surfaces se déplacent l'une sur l'autre, l'usure se produira. L'usure provoque des
dommages sur les surfaces. Cela signifie généralement une perte progressive de matériel [26].

L'effet de frottement lié à plusieurs facteurs :

 La rugosité :
La rugosité joue un rôle essentiel puisqu’elle détermine l’aire effective de contact et donc la
distribution des pressions superficielles. Pour conférer une vie saine au système tribologique.
Par exemple, dans le cas de deux matériaux frottants de dureté différente, la diminution de la
rugosité du corps le plus dur est une bonne solution pour diminuer le frottement et l’usure par
abrasion.

 La Surface :
Les solides présentent généralement des propriétés physiques différentes en surface de ce
qu’elles sont au cœur du matériau. Un atome situé à l’intérieur de la matière est en équilibre
sous l’action des forces exercées par ses voisins. Lorsqu’un atome se situe en surface, il n’est
plus soumis aux forces d’atomes qui seraient situés de l’autre côté de la surface. Ceci se
traduit généralement par une réduction des distances inter-atomiques près de la surface. Par
suite les propriétés mécaniques du matériau sont affectés en surface. D’autre part, les atomes
en surface d’interagir avec l’environnement [27].

 La Dureté :
La dureté caractérise la capacité d’un matériau (et donc de sa surface) à résister à la
pénétration.

Elle est généralement mesurée en appliquant un effort au moyen d’un poinçon (plus dur que le
matériau à tester) de façon à laisser une empreinte sur la surface. La taille de l’empreinte
laissée est inversement proportionnelle à la dureté [24]. Il existe plusieurs type d’essais qui se
différencie par la forme du poinçon utilisé et la force appliquée :

- Dureté Brinel avec une bille (HB).


- Dureté Vickers avec une pyramide (HV).
- Dureté Rockwell avec un cone (HRC) ou une bille (HRB).

28
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

- Dureté Shore (Matériaux mous).


 La force de frottement :
La force connue sous le nom de frottement peut être définie comme la résistance rencontrée
par un corps en se déplaçant sur un autre. Le coefficient de frottement μ est la force F f
nécessaire pour déplacer un corps sur une face fixe divisée par la force normale Fn appliquée
sur ce système. µ = Ff / Fn (Ⅰ.1) [26]

L'amplitude de la force de frottement est commodément décrite par la valeur du coefficient de


frottement. La valeur du frottement est comprise entre 0,1 et 1 pour les matériaux les plus
courants.

 Pression de contact :
Le fait d'appuyer une bille contre une surface plane provoque une pression de contact. Ce
problème a été résolu théoriquement par Hertz et est connu sous le nom de contact hertzien.
Lorsqu'une sphère est plaquée contre un plan sous une charge normale Fn, un contact se
produira entre les deux sur une zone circulaire de rayon a, donnée par l'équation suivante :

Hertz contact : a = (3Fnr/4E) 1/3 (Ⅰ.2) [26]

.5.1 Mécanismes d’usure :


Les phénomènes d'usure sont multiples et différents selon les différentes conditions et
mécanismes de contact entre les différents matériaux. Ces mécanismes comprennent :

 Usure abrasive :
Le mécanisme de l’usure abrasive est décrit par la (figure .12). Un solide rigide vient
indenter et labourer un matériau qui se déforme plastiquement. Le solide rigide peut être une
particule dure qui s’est introduit dans le contact. On parle d’abrasion à trois corps. Le solide
rigide peut être un des deux protagonistes du contact. On parle d’abrasion à deux corps.

Les surfaces présentent des sillons de profondeur variable, parallèles au déplacement. L'usure
est assez constante au cours du temps, le volume des débris croît linéairement avec la charge
appliquée et la distance parcouru

29
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Figure .11 : Mécanisme de l’usure abrasive [26]

 Usure adhésive :
L’usure par adhésion se caractérise par le transfert du matériau d’une des deux pièces sur
l’autre (figure .13). Elle apparaît lorsque le frottement donne lieu à des liaisons entre les
matériaux au niveau des aspérités. L’adhésion peut mener dans certains cas au grippage et à la
soudure des pièces. Si les matériaux sont de nature différentes, le transfert s’effectue
préférentiellement du corps le plus tendre vers le corps le plus dur. Ce type d’usure est
observé lors d’un contact polymère/métal [27].

Figure .12 : Mécanisme de l’usure adhésive [26]

 Usure corrosive (ou tribochimique) :


La corrosion n'est pas directement liée aux mouvements des pièces, mais elle interagit avec le
frottement.

La corrosion qui résulte d’une interaction chimique de la surface avec le milieu environnant.
Les pièces sont rongées et portent de nombreuses piqûres ou crevasses. L'usure est aggravée

30
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

par les contraintes mécaniques et le frottement. La corrosion attaque de façon différentielle les
constituants des matériaux.

L'attaque chimique ou électrochimique est en général d'abord rapide, puis ralentie par la
formation de films plus ou moins protecteurs qui peuvent passiver les matériaux et stopper, au
moins provisoirement, Le frottement peut accélérer la corrosion s'il élimine des films
d'oxydes ou de sels peu résistants, Les films superficiels durs peuvent améliorer la résistance
à l'usure mais s'ils se détachent, ils risquent de favoriser l'abrasion.

.6 Comportement Electrochimique :


L'analyse électrochimique est un ensemble de techniques qui utilisent la stimulation électrique
pour analyser la réactivité chimique d'une surface d'échantillon ou d'une solution. Les vitesses
de réaction d'oxydation et de réduction sont contrôlées et mesurées par un potentiostat,
connecté à des électrodes immergées dans un électrolyte. L'analyse électrochimique est
utilisée par exemple pour l'étude de la corrosion, c'est-à-dire la dégradation d'un matériau due
à la réaction avec son environnement. Les conditions de test (température, composition
d'électrolyte, exclusion d’oxygène…) peuvent être modifiées pour mieux comprendre le
mécanisme de corrosion dans des environnements spécifiques. L'analyse électrochimique est
utile pour la sélection des matériaux pendant la phase de conception ou la prévision des
mécanismes de défaillance et de la durée de vie pendant le fonctionnement.

I.6.1. Corrosion des métaux :


Les phénomènes de corrosion des métaux sont de nature électrochimique : le métal retrouve
son état thermodynamiquement stable, l'état oxydé. En présence d'un milieu oxydant (eau,
atmosphère), le métal réagit avec l'environnement, cette réaction se faisant avec des échanges
d'électrons.

I.6.2 Différents types de corrosion :


La corrosion est un phénomène qui ne peut être négligé, la sélection des matériaux pour une
application particulière dans un milieu corrosif est faite en tenant compte de la résistance à la
corrosion mais en plus de paramètres comme les propriétés mécaniques, les propriétés de
mise en forme, le coût et la disponibilité.

31
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Les types de corrosion varient en fonction des matériaux et des milieux et chaque type ne peut
être évalué correctement que si la méthode de caractérisation utilisée est appropriée. Pour ces
raisons l’identification du type de corrosion est importante. [9]

Les types de corrosion sont définis comme suit :

 Corrosion généralisée :
C’est la forme la plus classique de corrosion, mais pas toujours la plus importante en termes
économiques ou sécuritaires. Elle se caractérise par l’existence de plusieurs processus
électrochimiques individuels qui se produisent uniformément sur toute la surface considérée :
toute la surface est simultanément cathode et anode. La réaction anodique, qui correspond à
l'oxydation du métal (formation d'un oxyde, passage en solution), et la réaction cathodique qui
correspond à la réduction de l'oxydant présent dans le milieu (H+, O2 dissous...) [28].

Elle se traduit en diminution d’épaisseur si les produits de corrosion sont solubles, ou par un
dépôt uniforme s’ils ne le sont pas. La surface entière du métal sert à l’oxydation et à la
réduction. Il survient dans le cas d'un environnement homogène (absence de gradient de
température, de pression ou de concentration le long de l'interface) [29].

Figure I.13 : Corrosion généralisé.

 Corrosion par piqures :


La corrosion par piqûre est la rupture locale du film passif de l’acier inoxydable provoquée par un
électrolyte riche en chlorures et/ou sulfures. A l’endroit de la piqûre, le métal est mis à nu, la corrosion
va se développer si la piqûre ne se repassive pas, donc si la vitesse de dissolution du métal permet de
maintenir un environnement suffisamment agressif pour empêcher sa repassivation.

32
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Cette dissolution donne naissance à des ions métalliques et des électrons et donc au passage
d’un courant (de dissolution) qui est à l’origine d’une différence de potentiel (tension) entre la
zone anodique (piqûre) et la zone cathodique (le reste du métal). [30]

Figure I.14 : La corrosion par piqures.

 La corrosion inter granulaire


La corrosion inter granulaire est due à la précipitation de carbures dans les joints de grain, il
s'agit de phases qui ont précipité lors d'un traitement thermique.

Figure I.15 : La corrosion inter granulaire

 Corrosion caverneuse

33
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Est produite par certains anions, notamment le chlorure, sur les métaux protégés par un film
d'oxyde mince. Elle induit typiquement des cavités de quelques dizaines de micromètres de
diamètre.

Figure I.16 : La corrosion caverneuse.

 Corrosion sous contrainte


C’est une fissuration du métal qui résulte de l’action commune d’une contrainte
mécanique (force de traction) et d’une réaction électrochimique. La corrosion sous l’effet
de la fatigue est due à l’application répétée des contraintes.

Figure I.17 : La corrosion sous contrainte.

34
Chapitre 1 : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE

 Corrosion galvanique

Appelée aussi corrosion bimétallique, elle est due à la formation d'une pile électrochimique
entre deux métaux qui diffèrent par leur potentiel de corrosion. Le métal ayant le potentiel de
corrosion le plus négatif subit une corrosion accélérée par l'autre métal.

Figure I.18 : La corrosion galvanique.

CONCLUSION

Nous nous sommes intéressés donc, dans cette synthèse bibliographique, à exposer les
spécificités du rechargement par soudage pour les aciers industriels usuels en mettant le point
sur les paramètres à considérés et à optimiser lors de l’élaboration.

Les matériaux que nous envisageons d’étudier sont élaborés par une technique de
rechargement MMA, mais, le comportement du substrat-rechargement dans les conditions en
service rend l’approche de caractérisation physicochimique complexe.

35
Chapitre 2:

MATERIAUX
ET
TECHNIQUES UTILISEES
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES


Introduction
Dans ce chapitre nous ferons une synthèse des différentes méthodes et techniques
expérimentales auxquelles nous avons fait recours tout au long de cette étude.
Nous commencerons par la présentation des différents matériaux, substrat et métal d’apport
utilisés, ensuite nous exposerons les rechargements que nous avons réalisés, sur un Ⅱacier
25CrMo4 rechargé avec, comme métal d’apport, E309MoL-17 en première passe et E316L-
17 en finition.
Nous développerons ce chapitre par la présentation des différentes techniques de
caractérisation microstructurale et mécanique :
a) Caractérisation microstructurale, qui consiste à :

 La préparation métallographique des échantillons


 L’observation au microscope Optique et au Microscope Electronique à Balayage
couplé à l’EDS (analyse ponctuelle, profils de concentration et cartographies) et la
diffraction des rayons X ;

b) Caractérisation mécaniques :
Elle sera faite par des essais de Dureté HV 10 et Micro dureté HV0.1, ainsi que des essais de
pliage ;
c) Caractérisation électrochimiques
Consécutifs aux caractérisations microstructurale et mécanique, les essais électrochimiques
ont été réalisés en utilisant les méthodes suivantes :
 Méthode potentiométrique, (ou potentiel de corrosion)
 Méthode de Voltampérométrie linéaire (polarisation potentiodynamique)
 Méthode de Spectroscopie d’impédance électrochimique

36
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Ⅱ.1 Matériaux utilisés :


Les matériaux sujets de cette étude sont utilisés dans l’industrie du pétrole et plus
précisément sur les BOP ; ils proviennent de l’unité de production et de maintenance des
équipements de forage pétrolier de Hassi –Messaoud. Ce sont respectivement :

 Le métal de base : 25CrMo4


 Les électrodes : E309MoL-17/ E316L-17

Ⅱ.2 Identification du substrat :


25CrMo4 est un acier à faible teneur au carbone et moyennement allié, aussi appelé acier
chrome molybdène ou acier chrome-moly, contenant nominalement 0,28-0,33% de carbone,
0,8-1,1% de chrome et 0,15-0,25% de molybdène. Le 30 dans l’expression 4130 représente
une teneur en carbone de 0,30 %. L'alliage est destiné aux traitements thermiques, il possède
une bonne aptitude à la trempe et à la soudabilité fusion. La classification de notre acier selon
la norme française AFNOR est : AFNOR 25CD4.

Cet acier est disponible en tige, barre, billette, plaque, pièces forgées, tubes et moulages. Il
peut servir pur fabriquer automobile, machines-outils, industries pétrolières et gazières
comme les corps de vannes et les pompes forgées, pattes de fixation du moteur, des arbres,
des raccords, des bagues, des engrenages, etc.

Ⅱ.3 Identification des électrodes :


La composition chimique des électrodes a été déduite à partir des appellations commerciales
et normalisées fournies par le client. Par exemple, pour l’électrode E309MoL-17 l’appellation
Ok 67.70 et pour la nuance E316L-17 la OK 63.30.

E309MoL-17 (Ok 67.70) / E316L-17 (OK 63.30) [ASM10].

Les électrodes E309MoL-17 et E316L-17 selon l’ASME sont classées dans la SFA-5.4.
Cette classification est une Spécification destinée pour les électrodes de soudure en acier
inoxydable selon le procéder de soudage manuel (SMAW). Le métal d'apport déposé par ces
électrodes a une teneur en chrome de 10,5% ou plus et une teneur en fer qui est supérieure à
celle de n'importe quel autre élément.

37
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

La lettre préfixe "E" au début de chaque désignation de classification correspond à


l'électrode. Les trois premiers chiffres désignent le classement sur sa composition chimique.
Les deux derniers chiffres désignent le classement pour l'utilisation par rapport à la position
de soudage et le type de courant. Pour une bonne résistance à la corrosion, il est recommandé
d’utiliser l’électrode E309 pour la première passe.

Eléments / Wt% C Cr Ni Mo Si Mn P S Cu Fe
25CrMo4 0,30 1,048 0.123 0,236 0,286 0,569 0,01 0,02 0,15 97,14
E 316L-17 0,03 18,5 12 2,8 0,8 0,8 --- --- 0.2 65,05
E 309 MoL-17 0,02 23 13 2,7 0,8 0,8 0,02 0,01 0,05 59,6

Ⅱ.4 Composition chimique des éléments :


La composition chimique des éléments est résumée dans le tableau ci-dessous

Tableau Ⅱ.1: Compositions chimique des métaux utilisés

L’Indice de soudabilité peut également être calculé à partir du carbone équivalent. Pour
l’acier utilisé dans cette investigation (l'AISI 4130) l'équation donnant le carbone équivalent
est :

Ainsi, [C] = 0,440 pour notre cas d’étude.

Ⅱ.5 Procédé de rechargement :


Le rechargement a été effectué à l`atelier de soudage Chéraga CRTI à l'aide du poste à souder
autonome MILLER Gold Star 402 pour SMAW.

38
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Le rechargement des surfaces planes se fait en déposant des cordons parallèles côte à côte ou
superposés si la surface de l'usure est relativement importante, le rechargement s'effectue par
dépôt de plusieurs cordons parallèles et chacun d'eux doit empiéter d'un tiers sur son voisin,
comme le montre la Figure II.1. En s'assurant que le dépôt de la couche supérieure est
accompagné de la fusion de la couche inférieure. Ceci accélère l'opération de rechargement et
contribue à son succès.

Figure Ⅱ.1 : Poste a soudé utilisé lors du rechargement en SMAW.

Une légère surépaisseur doit toujours être prévue après le rechargement pour pouvoir
redonner à la pièce ses dimensions d'origine après l'opération d'usinage.

39
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Figure Ⅱ.2 : Schéma illustratif du procédé de rechargement.

Figure Ⅱ.3 : Élimination des cratères en fin de cordons.

Pour remplir les cratères en fin de cordons, il suffit d'exécuter un cordon perpendiculaire aux
cordons déjà exécutés, comme à la figure

Préparation des joints : avant de commencer le rechargement, le métal de base doit être
nettoyé de toute impureté, peinture, graisse, ou toute impureté qui risque d’affecter le
soudage.

Préchauffage : Avant le rechargement des pièces, on procède au préchauffage à l'aide d'un


chalumeau, ou par résistance électrique. La température minimale varie selon le type de la
baguette utilisée : Elle est de 204 °C minimum avec un maximum de température d’inter
passe de 282°C, pour E309MoL-17/ E316 L-17.

Métal de base : le métal de base utilisé est une tôle de dimension (---).

Métal d’apport : nous avons utilisé deux types de baguettes :

1. AWS A5.4 E309MoL-17, ASME Section II F-N°5.4


2. AWS A5.4 E316 L-17, ASME Section II F-N°5.4
Les différents paramètres de rechargement sont regroupés dans le Tableau si-dessous

40
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Tableau Ⅱ.2 : Paramètres de rechargements réalisés.

Métal de base 25CrMo4


Epaisseur utilisé 25 mm
procéder de rechargement SMAW
Type Manuel
Métal d'apport Classification AWS 5.4
1ère passe E309MoL-17 (Ok 67.70)
Bourrage/finition E316L-17 (OK 63.30)
Position de soudage 1G
Préchauffage T° de préchauffage 204 °C
T° d’interpasse Max 282 °C
Courant DC +
Polarité Ep
Ampérage (A) 50 -200
Voltage (V) 1er passe 23 -26
Bourrage /Finition 25 -28
Vitesse de soudage 1èrepasse 75 - 98 mm/min

Bourrage/ Finition 115 -125 mm / min

Ⅱ.6 Traitement thermique :


Ce traitement a pour but de détendre les contraintes apportées par le dernier rechargement.
L’élévation de température et la baisse de limite d’élasticité du matériau qui en résulte
permettent de les relaxer. Cet effet de relaxation est en général insignifiant aux basses
températures (inférieures ou égales à` 200°C), mais n’est plus négligeable pour les
températures supérieures à` 500°C.

Le traitement thermique a été effectué dans un four NABERTHERM à 640 °C pendant 3 h.

41
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Figure Ⅱ.4 : Four utilisé pour traitements thermique de relaxation (CRTI)

Après 3 heures on laisse les échantillons sous refroidissement lent. Ce refroidissement se fait
dans le four pendant 24heures

Ⅱ.7 Technique de caractérisation :


 Préparation des échantillons
Découpage : Le découpage des échantillons est réalisé à l’aide d’une tronçonneuse et
refroidis à l’eau pour éviter leur échauffement et le changement structural.

Enrobage : nous avons effectuée l'enrobage à froid à l’aide de la résine acrylique mélangée à
son durcisseur.

42
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Figure Ⅱ.5 : procédée d’enrobage à froid.

Polissage mécanique : Il se fait par le frottement de l'échantillon sur des papiers abrasifs de
granulométrie de plus en plus fine avec une vitesse de 300tr/min pendant 3 min par
échantillon, Les papiers utilisés sont de granulométrie décroissante (60, 80, 120, 320, 600,
800, 1000, 1200, 2400,4000) sous un jet d’eau pour éviter tout risque d’échauffement. Ensuite
le polissage de finition sur drap en feutre par de l’alumine (0,3 et 0.05µ).

Figure Ⅱ.6 : Polisseuse a deux disques.

Attaque chimique :

Après le polissage de finition, l’échantillon est lavé puis séché, puis il est soumis ensuite à
une attaque chimique, Les réactifs utilisés dans notre cas est :

 Le Nital dont la composition est la suivante :


-Acide nitrique 3% (HNO 3)

-L’éthanol 97% (C2H5OH)

 L'acide sulfurique dont la composition est la suivante :


-10ml …………H2SO4

43
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

-100ml…......….l’eau distillée

Ⅱ.7.1 Microscopie optique :


La microscopie optique est une technique de caractérisation indispensable dans l’étude des
matériaux. Elle permet de caractériser les différents constituants structuraux dans un alliage.
Nous avons utilisé dans cette étude un microscope optique de marque Nikon ECLIPSE
LV100D-U avec un grandissement variant de x50 à x1500. Ce microscope est muni d’un
appareil photo et d’un ordinateur lui permettant l’acquisition des photos.

L’avantage de la microscopie optique, outre le fait de sa grande facilité d’utilisation, est de


permettre l’observation de grandes surfaces et de collecter ainsi une information globale sur
l’aspect de la surface observée.

Figure Ⅱ.7 : Microscope optique Nikon ECLIPSE LV100D-U (CRTI).

Ⅱ.7.2 Analyse par diffraction des rayons X


Lors du rechargement le métal subit différents traitements thermiques, ainsi plusieurs
réactions peuvent avoir lieu : transformation de phases cristallines, croissance de grains,
dissolution ou formation de précipités, etc…

La diffraction des rayons X est l’une des techniques permettant le suivi de la


formation des phases cristallines et de leur évolution lors d'un tel traitement. L'identification
des phases cristallines par diffraction rayons X est rendue possible grâce à la périodicité de
l'arrangement atomique (structure) des cristaux qui sont uniques d’une phase à l’autre. Ces

44
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

périodicités sont dues à un empilement de plans identiques dans un cristal et sont décrites par
des longueurs d’ondes correspondant aux distances entre les plans d’empilement.

Pour que la diffraction se produise, il faut que les ondes diffractées par les différents
plans soient en phase, c'est-à-dire que la différence de marche des rayons rencontrant ces
plans soit égale à un nombre entier, si l’on connaît la longueur d’onde λ du faisceau de rayon
X, on peut mesurer à partir de l’angle θ l’équidistance d et ainsi identifier la nature du cristal.

Cette distance nommée d et les indices hkl désignent la direction considérée dans le
cristal :

2d.sin θ = n.λ
Avec :
n : Ordre de la diffraction.
λ: longueur d’onde du faisceau de rayons X.
d : distance entre deux plans réticulaires.
θ: angle d’incidence des rayons X.
Les diffractogrammes RX ont été enregistrés à l'aide d'un diffractomètre (Figure II.7)
de marque PANalytical, équipé d'une anticathode de cuivre (λ Kα = 1,541874 Å) excitée sous
une tension de 40 kV et une intensité de 30 mA. Il est piloté par le logiciel HighScore Plus, et
disponible à LSGM ;

L’identification des pics les plus intenses du spectre de diffraction des RX s’est faite
avec les fiches ICDD (International Centre for Diffraction Data) et les fiches COD
(Cristallographie Open Database).

45
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Figure II.8 : Diffractomètre de marque PANalytical, appartenant au LSGM.

Ⅱ.7.3 Essais de dureté :


La caractérisation mécanique des matériaux se base sur l'étude des différentes propriétés
mécaniques, la dureté est l'une de ces propriétés qui exprime la résistance à la pénétration d'un
matériau soumis à une déformation plastique localisée. Son principe est de mesurer les
diagonales des empreintes laissées par un cône. Les profils de Dureté ont été tracés en
utilisant un durométre Vickers. Avec une charge de 10kg (Hv10), ces essais ont été réalisés au
niveau du laboratoire des essais mécaniques du CRTI.

Figure Ⅱ.9 : dureté Vickers.

46
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Figure Ⅱ.10 : Durométre Vickers, CRTI.

Ⅱ.7.4 Essais de Micro-dureté :


Pour les essais de micro dureté nous utilisons un Micro duromètre type SHIMADZU, Avec
une charge de 10g (Hv0.1), ces essais ont été réalisés au niveau du Laboratoire des Sciences
et Génie des Matériaux (LSGM) du USTHB.

Figure Ⅱ.11 : micro durométre type SHIMADZU (USTHB).

47
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Ⅱ.8 Caractérisation électrochimique :


Les essais électrochimiques utilisés pour la caractérisation du comportement à la corrosion du
matériau étudié (polarisation potentiodynamique I(E)) est impédance électrochimique EIS)
ont été réalisé au moyen d’une chaine électrochimique, les tests de corrosion ont été réalisés
sur les échantillons traités et non traités les surfaces et les interfaces

Montage électrochimique :

Tous les travaux électrochimiques presque sont réalisés à l’aide d’un même montage qui
consiste :

 Un appareil de marque Metrohm Autolab, constitué d’un potentiostat / Glavanostat


piloté par un logiciel Nova 2.
 Une cellule électrochimique de 100 ml de volume, munie de 05 orifices permettant le
placement d’une électrode de travail, une électrode de référence au calomel saturée
(ECS), une électrode auxiliaire en platine, un barboteur de gaz en verre, un tube en
verre pour la circulation d’eau.

Figure Ⅱ.12 : Montage et appareil de mesures électrochimiques, (CRTI).

48
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Les électrodes :

Toutes nos expériences sont réalisées dans une cellule à trois électrodes, une électrode de
travail, une contre électrode en platine et une électrode de référence au calomel saturé.

 Electrode auxiliaire ou la contre-électrode, de référence XM 110, permettant de


déterminer le courant traversant l’électrode de travail lors des tracés des courbes du
potentiel.
 Electrode De Référence dite au calomel saturé (E.C.S.) de référence XR110, c’est
une électrode qui nous permet de mesurer la tension de l‘électrode étudiée.
 Electrodes De Travail sont au nombre de six (6) correspondant aux : substrat
25CRo4, pour le SMAW l’interface et le rechargement, chaque échantillon on a traité
et non traité.

Figure Ⅱ.13 : Principe du montage à trois électrodes.

Préparation d’électrode de travail :

Pour assure le contact électrique entre l’interface métal/solution et le potentiostat on soude à


l’étain d’un fil de cuivre, recouvert d’une gaine isolante, à la contre surface étudiée de
l’échantillon ; ce dernier est ensuite enrobé dans une résine à froid, de manière à ne laisser
exposer au milieu corrosif de l’étude que la surface à étudier de l’échantillon.

49
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Figure Ⅱ.14 : Electrodes de travail utilisés.

Préparation de l’état de surface des échantillons (électrodes de travail)

Pour des résultats fiables, chaque électrode de travail subit, avant chaque essai, une
préparation de la surface à étudier par un polissage mécanique sur une polisseuse avec des
papiers abrasifs de granulométrie décroissante (60, 80, 120, 320, 600, 800, 1000,1200).

Solution d’étude (électrolyte)

Pour réaliser nos expériences on a préparé une solution (électrolyte) de 2 mole de H2SO4,
HCl et Nacl 3,5% avec pH=5.43

50
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Figure .15 : photos du pH-mètre.

Cellule de mesure

Les essais électrochimiques ont été effectués dans une cellule en verre pyrex, de forme
cylindrique, d’une contenance de 100 ml ; elle est surmontée d’un couvercle rodé, lui assurant
une bonne étanchéité ; ce dernier est percé de cinq (05) orifices permettant le placement d’une
électrode de travail, une électrode de référence au calomel saturée (ECS), une électrode
auxiliaire en platine, un barboteur de gaz en verre, un tube en verre pour la circulation d’eau.

Figure .16 : Photo d’une cellule de mesure.

Méthodes électrochimiques mesure du potentiel libre

La détermination du potentiel est indispensable avant chaque mesure électrochimique, afin


de mesurer le potentiel libre de l’électrode au cours du temps d’immersion dans l’électrolyte
sans courant imposé, nous utilisons la méthode potentiométrique qui consiste à suivre
l’évolution du potentiel en fonction du temps E=f (t).

Le potentiel tend à se stabiliser vers une valeur d’Ecorr qui correspond au potentiel de
corrosion du matériau.

Le tracé des courbes de voltampérométrie nécessite la connaissance du potentiel libre, ce


dernier permet de fixer le domaine de balayage de la rampe de potentiel.

51
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Dans nos essais le temps d’immersion pour atteindre l’état stationnaire dépend des
échantillons immergés dans l’électrolyte.

Spectroscopie D'impédance Electrochimique :

Cette technique est basée sur la perturbation du système électrochimique autour de son
point de fonctionnement (E corr , I corr ). La perturbation a une amplitude assez faible
(Souvent E 0 = 10 mV). La réponse du système est sinusoïdale et le système électrochimique
se comporte comme un circuit électrique linéaire.

L’impédance n’est rien d’autre que le rapport entre le potentiel et le courant Z = E / I


en faisant varier la fréquence du signal E dans un large domaine.

Méthode de Voltampérométrie linéaire (polarisation potentiodynamique)

La méthode de polarisation potentiodynamique consiste à balayer une gamme de potentiels


du domaine anodique au domaine cathodique avec une vitesse constante du potentiel, à la fin
de chaque essai on obtient une courbe de polarisation log I = f (E).

Les paramètres expérimentaux réglés pour chaque échantillon, sont pilotés et traités à l’aide
du logiciel Nova 2, la vitesse choisie a été de 10 mv.s-1 et la plage de potentiel considéré est
de -1100 mv/ECS à +1000 mv/ECS. Les expériences ont été réalisées avec un balayage du
domaine cathodique vers le domaine anodique.

Ⅱ.9 Caractérisation tribologique :


Afin de suivre le comportement d’usure des surfaces des différents échantillons, l’essai est
réalisé à l’aide d’un tribomètre de marque TRIBOtechnic (TRIBOtester) doté d’un logiciel
d’acquisition sur PC avec une bille en tungstène est placée en contact avec la surface de
l’échantillon sous une charge prédéfinie de 12 N. L'appareil crée un mouvement relatif entre
les deux premiers corps, l’échantillon et le corps antagoniste (la bille), celui-ci soumettant une
force normale donnée sur l’échantillon. Ce mouvement est une translation dans le plan de
l’échantillon. L’effort normal, la vitesse et la distance de glissement sont des paramètres
opératoires à renseigner dans l’interface de pilotage de l’appareil. Des capteurs enregistrent
l’effort tangentiel nécessaire pour vaincre le frottement. De là on peut déterminer le
coefficient du frottement μ qui est la (force normale / force tangentielle), le taux d’usure WR
‘’Wear rate’’.

52
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

53
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Figure Ⅱ.17 : Tribomètre de marque TRIBOtechnic (Pin-On-Disc TRIBOtester) utilisée


(CRTI).

Les paramètres à prendre en compte lors des tests d'usure :

La surface sur laquelle le test est appliqué est la surface supérieure des échantillons.

Les échantillons de travail sont au nombre de huit (8) : (4 traité thermiquement et 4 non traité)
Avant de commencer les essais d’usure, un polissage mécanique est effectué à l'aide de
papiers abrasifs de granulométrie décroissante (60 à 1200).

Chaque manipulation a été appliquée sur les deux différents échantillons (traité et non traité).

 La première manipulation (temps = 1h) : on fixe la charge à 10 N pour une vitesse de


20 m /h.

 La deuxième manipulation (temps = 3h) : on fixe la charge à 10 N pour une vitesse


de 20 m/h.

 La troisième manipulation (temps = 12h) : on fixe la charge à 10 N pour une vitesse


de 20 m/h.

 La quatrième manipulation (temps = 24h) : on fixe la charge à 10 N pour une vitesse


de 20 m/h.

54
Chapitre 2 : MATERIAUX ET TECHNIQUES UTILISEES

Figure Ⅱ.18 : photo de Profilomètre (CRTI).

55
Chapitre 3:

RESULTATS
ET
DISCUSSION
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION


Introduction :
A la lumière du protocole expérimental suivi dans notre travail, depuis la réalisation
du rechargement dur de l’acier 25CrMo4 par le procédé SMAW jusqu’aux méthodes de
caractérisation classiques utilisées pour mieux appréhender la structure et le comportement
mécanique et électrochimique des joints soudés, ainsi que les phénomènes accompagnant
l’opération de soudage. Nous essayons d’expliquer les résultats obtenus.

Les courbes des impédances électrochimiques, de plus les filiations de microdureté des
différentes configurations de soudure réalisées afin d’évaluer leur résistance mécanique. Bien
que les valeurs s’approchent dans l’ensemble de celles rencontrées dans la littérature, on tient
d’élucider les causes probables qui influent sur les propriétés mécaniques et électrochimiques
des joints soudés. Le soudage des aciers inoxydables peut avoir une incidence importante sur
la résistance à la corrosion, si celui-ci n’est pas réalisé dans les règles de l’art.

Cependant, suivant le type de milieu corrosif en contact avec la soudure, c’est une ou
plusieurs transformations induites par le soudage qui auront une influence sur la tenue à la
corrosion de l’assemblage.

Ⅲ.1 compositions chimiques :


La composition chimique des métaux utilisées dans notre travail est regroupée dans le tableau
Ⅲ.1 ci-dessous :
Tableau Ⅲ.1 : Compositions chimique des métaux utilisés
Eléments / Wt% C Cr Ni Mo Si Mn P S Cu Fe
25CrMo4 0,30 1,048 0.123 0,236 0,286 0,569 0,01 0,02 0,15 97,14
E 309 MoL-17 0,02 23 13 2,7 0,8 0,8 0,02 0,01 0,05 59,6
E 316L-17 0,03 18,5 12 2,8 0,8 0,8 ------ 0,2 65,05

Ⅲ.2 Observation microscopique :


III.2.1 Microstructure du métal de base (substrat) :
Pour l’examen microscopique, les deux échantillons du métal de base traité thermiquement
(TT) et non traité thermiquement (NTT) ainsi que les échantillons rechargés, qu’ils soient
(TT) ou (NTT), seront sujet d’un polissage poussé jusqu’à obtenir un état se surface dit
poliméroir en utilisant un tapis doux avec de la pâte diamantée.

55
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

L’examen consiste à observer d’une manière très fine les structures, dans une zone très
localisée.

Microstructure du métal de base (substrat)


L’examen métallographique par microscopie optique (figure III.1) des échantillons,
réalisés après attaque chimique par le réactif nital (95% d'éthanol et 5% d'acide nitrique),
révèle dans les deux échantillons, deux contrastes de morphologies distinctes. Constitués de
ferrite en blanc et de perlite en sombre,

Nous observons que la taille des grains dans l’échantillon (TT) est plus grande que
celle de l’échantillons (NTT).

Substrat TT Substrat NTT

Figure Ⅲ.1 : Structure spécifique du substrat 25CrMo4 TT et NTT. Microstructure ferrito-


perlitique révélée après attaque au nital.

L’indexation des différents pics des diffractogrammes du substrat considéré (figure


III.2) a été effectuée en utilisant le logiciel HighScore Plus (en utilisant la base de données
PDF2). Elle permet de mettre en évidence l’existantes de la phase ferritique de structure
cubique centré avec un paramètre de maille de 2.864Å.

56
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Figure III.2 : Diffractogramme des rayons X du métal de base

III.2.2 Etude du rechargement E-309L / 316L -17 sur l’acier


25CrMo4
Afin de se placer dans des conditions plus représentatives pour discuter l’effet des
phénomènes métallurgiques pouvant intervenir lors du rechargement, particulièrement, des
cycles de chauffage et de refroidissement (des différentes passes), nous considérerons
séparément, les changements microstructuraux en comparant les interfaces substrat-
rechargement et passe1-passe2 pour chaque rechargement.

III.2.2.1 Interface 25CrMo4 / E-309L


Les micrographies de la figure III.3 montre l’aspect microstructural de l’interface entre le
métal de base (25CrMo4) et la première passe de métal d’apport E-309L qui a été attaqué par
L'acide sulfurique, et ce sans les écahntillons (TT) et(NTT).

57
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Il s’agit d’une microstructure d’un rechargement, en partant de la ligne de fusion vers le


métal de base, on observe une série de structures dont la nature dépend de la température
maximale atteinte au point considéré et de la cinétique de refroidissement de ce point.

Attaqué au nital, la structure montre l’aspect particulier de la structure ferrito-perlitique


dans la ZAT. La microstructure de l’alliage d’apport E-309L présente un aspect dendritique
orienté dans le sens de refroidissement qui devient de plus en plus fin en s’éloignant du MB.

Dans les deux échantillons, en comparant la structure du métal de base avec celle
correspondante dans la zone affectée thermiquement, la structure est plus grossière en se
rapprochant de la zone fondue. Par rapport au domaine de température engendré au cours du
rechargement, cette zone peut être le siège d’une transformation de phase ferrite-austénite.

E-309L (a) (b) E-309L

Zone inter-diffusion

Substrat Substrat

Figure Ⅲ.3 : (a) Microstructure de l’interface 25CrMo4 / E-309L (TT) ; (b) Microstructure
de l’interface 25CrMo4 / E-309L (NTT).

E-309L

Substrat Zone inter-diffusion

Figure Ⅲ.4 : Microstructure de l’interface 25CrMo4 / E-309L NTT

58
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Le grossissement de la zone de la zone de l’inerface de la figure Ⅲ.3 présenté par la


micrographie de la figure III.4 montre l’interface entre le métal de base et l’elctrode E309 L
(échantillon TT), ce dernier qui a une structure dendritique orienté selon le sens de
refroidissement, nous remarquons aussi une différence de taille des grains dans la première
passe.

III.2.2.2 Interface E-309L / 316L -17


La figure III.4 présente la micrographique de l’interface entre la première passe (E-309L) et
la passe de finition (316L -17).

Passe de finition
(a) Passe de finition (b)

1 ère passe
1 ère passe

Figure III.5 : Micrographie de l’interface entre la première passe et la passe de finition.


(a): traité thermiquement ; (b) non traité thermiquement
La micrographie optique de La figure III.5 montre l’interface entre la première passe
et la finition avec une ligne démarcation séparant les deux passes où nous remarquons une
différence de forme et taille des grains, cette différence de taille de grains est due aux vitesses
de refroidissement ainsi qu’à la composition chimique des deux électrodes.

La structure dendritique présente dans l’échantillon (TT) (figure III.5(a)) est plus fine
que celle observée dans l’échantillon (NTT) et c’est dû au traitement thermique de relaxation
réalisé sur cet échantillon qui a détendu la structure la rendant ainsi plus fine.

La micrographie optique de La figure III.6 montre l’interface entre la première passe


et la finition avec une ligne démarcation séparant les deux passes ou nous remarquons une

59
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

différence de forme et taille des grains, cette différence de taille de grains est due au vitesse
de refroidissement ainsi qu’à la composition chimique des deux électrodes.

Figure III.6. Micrographie de l’interface E-309L / E316 L-17

Les spectres de diffraction illustrés sur la figure III.7 montrent les phases présentes
dans l’échantillon rechargé E-309L et E316 L-17 nous constatons que la phase austénitique
‘γ’, de structure cubique à face centré est la phase prédominante dans ce type de rechargement
par ailleurs pour le métal de base on a toujours la phase ferritique ‘α’.

Counts
ech E Mb
α (110)

α (211)

α (220)
α (200)

100

0
200 echF ZAT

100

0
ech D appo
γ (111)

γ (311)
γ (200)

200
γ (220)

γ (222)

100

0
30 40 50 60 70 80 90 100 110
Position[°2Theta]

Figure III.7: Diffractogrammes des rayons X à l’interface 25CrMo4- E309 MoL-17

60
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

III.3 Essais mécaniques


III.3.1 Essais de dureté :
Parmi les essais mécaniques souvent utilisés, nous avons utilisé l’essai Vickers
HV10.Pour les mesures, nous avons utilisé un duromètre, qui se trouve au niveau du
laboratoire des essais mécaniques au niveau du CRTI qui nous donne les résultats suivants :

Les mesures sont effectuées en filiation, une ligne de plusieurs duretés traverse les
différentes zones de la soudure, la filiation choisie traverse le métal de base passant par les
deux passes.

Figure III.8 : Filiation de la durete HV10 présentant les résultats de mesure de durete en
fonction des différentes zones des échantillons après rechargement.

En comparant les deux courbes de dureté de nos deux rechargements (TT) ET (NTT)
(figure III.8), nous remarquons qu’ils ont une allure quasi - identique, dans laquelle nous
pouvons distinguer trois zones :

61
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

 Une première zone dont les valeurs de dureté sont typiques de celles du métal de base
ou on constate ;
 Une deuxième zone dans laquelle nous constatons une augmentation de la dureté.
Cette augmentation semble être due au fait, que l’acier demeure à l’état solide. Cet état
orientera la solidification de la première couche de rechargement (dans les deux cas
considérés) à travers un mécanisme de germination par épitaxie sans orientation
préférentielle ce qui empêchera la première couche du rechargement de se détendre
créant, ainsi, des contraintes provoquant l’augmentation de la dureté [31] ;

 L’effet de la seconde couche sur la première couche sera tel qu’il la maintiendra à
haute température, favorisant, par conséquent, la détente des contraintes et la
diminution de la dureté ;
 Dans cette dernière zone, la deuxième couche du rechargement continue à refroidir à
l’air, les valeurs de dureté dans ce cas seraient celles de l’alliage du métal d’apport

(E316 L-17).

 On remarque qu’une chute de dureté a été enregistrée dans la ZAT, peut être traduite
probablement par à l’existence d’un pore à ce niveau de l’échantillon (TT).

III.3.2 Essais de microdureté :


La mesure de la microdureté a été effectuée dans notre cas par un balayage ce qui a
pour objectif d'étudier l'évolution de la microdureté dans les différentes zones d'un
rechargement par soudage : le métal de base, le premier métal d’apport (1 ère passe) et le
second métal d’apport (2ème passe).

La force utilisée est de 490,4mN pour un temps de maintien de 10 secondes (HV0,05).


L'essai de microdureté se déroule à la température ambiante. Nous avons pris un pas de 2 mm.
Les filiations ont été effectuées sur les échantillons (TT) et (NTT) et a donné lieu aux
résultats illustrés dans la figure III. 9.
D’après les résultats obtenus de la filiation de la microdureté effectuée dans le sens
parallèle de la surface transversale, touchant ainsi toute les zone des échantillon rechargés
(NTT) et (TT), on note une élévation de la microdureté HV0.05 en allant du métal vers les
zones de rechargement, jusqu’à atteindre une valeur de 294 dans le (NTT) et une valeur de190
pour l’échantillon (TT). Ce durcissement s’explique par le changement microstructural qu’a
subi la ZAT dû au surchauffage de cette zone.

62
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

. Figure III.9 : filiation de la microdueté (HV 0.05) des échantillons (TT) et (NTT).

Ⅲ.4 Caractérisation électrochimique :


Une façon d'évaluer les performances de résistance à la corrosion est de plonger notre
échantillon dans une solution de l’eau de mer. Les figures III.17 et III.18 montrent les
courbes de polarisation et les tracés de spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE),
respectivement, des échantillons (TT) et (NTT) E2 qui ont été réalisés après 3 heures de
mesure dans une solution de l’eau de mer pH=8,2 à une température ambiante.

Tableau Ⅲ.2 : Valeurs électrochimiques relevées à partir des courbes de Polarisation


des différentes couches après rechargement (NTT)

Substrat NTT Inter NTT P sup du rechargé NTT


ba (V/dec) 0.1013 -0.725 0.390
Bc (V/dec) 0.268 0.1279 0.280
Ecorr (mV) -605 -615 -422

Icorr (µA/cm2) 0.1619 0.34 0,169

63
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Vitesse de corrosion(mm/an) 0.188 0.734 0.363

Tableau Ⅲ.3 : Valeurs électrochimiques relevées à partir des courbes de Polarisation


des différentes couches après rechargement (TT).

Substrat TT Inter TT P sup du rechargé TT


ba (V/dec) 0.162 0.297 0.121
Bc (V/dec) 1.676 0.087 0.329
Ecorr (mV) -767 -516 -565

Icorr (µA/cm2) 0.266 0.595 0,115

Vitesse de corrosion (mm/an) 0.309 0.128 0.247

III.4.1 Courbes de polarisation potentio-dynamiques (Tafel)


Les résultats obtenus par l’exploitation des courbes de polarisation : La densité de
courant de corrosion (icorr) est déterminée par extrapolation de la partie linéaire de la courbe
cathodique ou anodique au potentiel de corrosion ; le potentiel de corrosion Ecorr ; les pentes
de Tafel anodique et cathodique Ba et Bc sont rassemblés dans les tableaux III.2 et III.3.
Nous remarquons que la courbe anodique (Figure Ⅲ.10) du P sup du Rechargé se
déplace vers la droite des courbes (Icorr = 0.169 µm/cm2 & Ecorr = -422 mV), cela indique que
le processus anodique est ralenti. Le Substrat TT présente une densité de courant I corr = 0.1619
µm/cm2 plus grand & un potentiel de corrosion E corr = -605 mV plus faible. Tandis que
l’Interface TT avec des valeurs de Icorr = 0.34 µm/cm2 & Ecorr = -615 mV.

Concernant la vitesse de corrosion, on remarque que la vitesse est plus importante


concernant l’Interface NTT (0.734 mm/an) et moins faible pour le Substrat TT (0.188
mm/an). Tandis que le P sup du Rechargé TT possède une vitesse de corrosion égale à 0.363
mm/an.

64
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Figure III.10 : Courbes de polarisation potentio-dynamiques(Tafel) des différentes couches


de l’échantillons (NTT).

Nous notons que la courbe anodique de l’Interface TT (Figure Ⅲ.11) se déplace vers
la droite des courbes (Icorr = 0.595 µm/cm2 & Ecorr = -516 mV), cela indique que le processus
anodique est ralenti. Le P sup du RechargéTT présente une densité de courant I corr = 0.115
µm/cm2 et un potentiel de corrosion E corr = -565 mV. Tandis que le Substrat TT présente des
valeurs de Icorr = 0.266 µm/cm2 & Ecorr = -767 mV.

Concernant la vitesse de corrosion, on remarque que la vitesse est plus importante


concernant le Substrat TT (0.309 mm/an) et moins faible pour l’Interface TT (0.128 mm/an).
Tandis que le P sup du Rechargé TT possède une vitesse de corrosion égale à 0.246 mm/an

Figure III.11: Courbes de polarisation potentio-dynamiques(Tafel) des différentes couches


de l’échantillons (TT).

65
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

III.4.2 Spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) :


La figure III.12 montre les tracés de l’EIS, avec 3 heures d’immersion dans une
solution de l’eau de mer à 3,5 % en poids. Les trois tracés contiennent une seule boucle de
capacité haute fréquence ce qui nous permet de déduire qu’ils ont le même comportement
électrochimique.

Les spectres d’impédance seront réalisés avec les paramètres caractéristiques optimisés
 Gamme fréquentielle : 100 KHz à 1mHz.
 Température de mesure de l’impédance : ambiante (25°C) En fonction des
expérimentations.
Nous remarquons que la courbe du P sup du Rechargé NTT présente une boucle plus
grande qui converge vers la partie réelle (Zr), et cela signifie qu’il y’a formation d’une couche
protectrice plus importante que le Substrat NTT et l’Interface NTT ce qui est en accord avec
les courbes de Tafel et l’OCP.

Figure III.12 : Superposition des diagrammes de Spectroscopie d’impédance


électrochimique (EIS) Nyquist des différentes couches de l’échantillons (NTT).

Nous remarquons que la courbe de l’Interface TT (Figure Ⅲ.13) présente une boucle
plus grande qui converge vers la partie réelle (Zr), et cela signifie qu’il y’a formation d’une
couche protectrice plus importante que le P sup du Rechargé et le Substrat TT ce qui est en
accord avec les courbes de Tafel et l’OCP.

66
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Figure III.13: Spectroscopie d’impédance électrochimique (EIS) Nyquist des


différentes couches de l’échantillons (TT).

III.4.3 Potentiel du circuit ouvert (OCP) :

Le potentiel du circuit ouvert (OCP) (Figure Ⅲ.14), nous a permis d’avoir une
première idée du comportement des surfaces de nos échantillons dans un milieu corrosif
(solution NaCl 0.5M).

Nous pouvons voir qu’il y’a approximativement les mêmes allures de courbes (une
passivation) pour les 03 échantillons. Il y’a chute du potentiel dès le début qui est due à
l’attaque agressive, au bout d’un certain temps la vitesse de la chute diminue pour essayer de
se stabiliser à un potentiel fixe.

-Pour le P sup du Rechargé NTT le potentiel chute de –0.29 v pour atteindre un minimum de -
0.40 v, passant par une partie où la vitesse diminue de manière rapide de la première seconde
à la 500ème seconde et ou le potentiel diminue de -0.29 v à -0.365 v d’une vitesse moins rapide
qui tend à se stabiliser à la 1800ème seconde au potentiel -0.40 v.

-Pour le Substrat NTT le potentiel chute de -0.50V pour atteindre un minimum de -0.64V
passant par une partie à la 500ème seconde à un potentiel égal à -0.61V ensuite une diminution
moins rapide qui tend à se stabiliser à la 1800ème seconde au potentiel -0.64V.

-L’interface NTT présente une allure qui se stabilise au bout de la 200 ème seconde à un
potentiel -0.585V, ensuite une diminution moins rapide qui tend à se stabiliser à la 1200eme
seconde à une valeur de potentiel égale à -0.61V.

67
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Nous pouvons déduire que le P sup du Rechargé présente une meilleure passivation par
rapport au deux autres.

Figure Ⅲ.14 : Superposition des diagrammes de potentiel du circuit ouvert (OCP) de différente
couches de l’échantillon (NTT).

Nous pouvons voir approximativement que l’allure des courbes (Figure Ⅲ.15) est une
passivation pour les 03 échantillons. Il y’a chute du potentiel dès le début qui est due à l’attaque
agressive, au bout d’un certain temps la vitesse de la chute diminue pour essayer de se stabiliser à un
potentiel fixe.

-Pour le P sup du Rechargé TT le potentiel chute de –0.28V pour atteindre un minimum de -0.42V,
passant par une partie concave ou la vitesse diminue de manière moins violente de la 500 ème seconde à
la 500ème et ou le potentiel diminue de -0.325V à -0.38V pour enfin se stabiliser à la 1650 ème seconde au
potentiel -0.42V.

-Pour le Substrat TT le potentiel ne présente une très faible diminution presque stable un à une valeur
de potentiel E = 0.573V au cours des 1500 secondes.

-Le potentiel de l’interface TT diminue agressivement de -0.47V au 0.54V au bout de 200 secondes
et se ralentie jusqu’une valeur de E = 0.57V.

On peut déduire que le P sup du Rechargé présente une meilleure passivation par rapport au deux
autres.

68
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Figure Ⅲ.15 : Superposition des diagrammes de potentiel du circuit ouvert (OCP) de


différentes couches de l’échantillon (NTT).

Conclusion :
Nous pouvons conclure que l’échantillon Interface TT présente une meilleure
résistance à la corrosion par rapport au P sup du Rechargé et le Substrat TT.Et que
l’échantillon P sup du Rechargé présente une meilleure résistance à la corrosion par rapport au
Substrat NTT et l’Interface NTT.

Par la suite, et pour mieux étudier l’effet de traitement thermique de relaxation sur le
comportement électrochimique de nos échantillons, nous avons procéder la comparaison de
chaque couche séparément.

Les deux Substrats (TT) et (NTT) :

Tableau Ⅲ.4 : Comparaison des résultats électrochimiques des deux substrats (NTT) et (TT) .

SUBSTRAT NTT SUBSTRAT TT


ba (V/dec) 0,2355 0,2467
Bc (V/dec) -0,838 -0,767
Ecorr (mV) -767 -605
2 0,575 153
Icorr (µA/cm )
Corrosion rate (mm/an) 0,668 0.177

69
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

1- Courbes de polarisation (TAFEL) :


En comparons les deux courbes de la figure Ⅲ.16, nous remarquons que le Substrat TT
se déplace vers des valeurs plus positives de potentiels E corr = -605 mV avec une densité de
courant de Icorr = 0.153 µA/cm2 tandis que le potentiel de Substrat NTT Ecorr = -767 mV et sa
densité de courant Icorr = 0.575 µA/cm2.

Concernant la vitesse de corrosion, on remarque que la vitesse la plus faible est celle du
Substrat TT (0.177 mm/an) et la plus importante est pour le Substrat NTT (0.668 mm/an).

Figure Ⅲ.16 : Courbes de polarisation potentio-dynamiques(Tafel) des subrats (NTT) et (TT)

2- Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE)


Nous remarquons que la courbe (Figure Ⅲ.17) que le Substrat TT présente une boucle
plus grande qui converge vers la partie réelle (Zr), et cela signifie qu’il y’a formation
d’une couche protectrice plus importante que le Substrat NTT ce qui est en accord avec les
courbes de Tafel.

70
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Figure Ⅲ.17: Spectroscopie d’impédance électrochimique (EIS) Nyquist des deux


substrat (NTT) et (TT).

Conclusion :

Nous pouvons conclure que l’échantillon Substrat TT présente une meilleure résistance à la
corrosion par rapport au Substrat NTT.
Les deux Interface (TT) et (NTT) :

Tableau Ⅲ.5 : Comparaison des résultats électrochimiques de l’interface des deux


échantillons (NTT) et (TT).

Interface NTT InterfaceTT


ba (V/dec) 1,7245 0,309
bc (V/dec) 0,099 0.088
Ecorr (mV) -615 - 516

2 0,205 0.609
Icorr (µA/cm )
Corrosion rate (mm/an) 0,239 0,0707

1- Potentiel du circuit ouvert (OCP) :


Nous remarquons que le courbe illustré dans la figure Ⅲ.18, que l’interface TT présente une chute
rapide de potentiel dans les premières 200 secondes (de -0.46V au -0.54V) ensuite une tendance moins
faible qui se termine au bout de 1800 secondes à un potentiel égale à Ecorr = -0.595V.

71
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

L’interface NTT commence à diminuer rapidement à partir d’un potentiel égale à E corr = -0.54V
jusqu’à Ecorr = -0.59V dans 200 secondes ensuite une tendance moins faible qui se termine au bout de
1300 seconde à un potentiel égale à Ecorr = -0.625V.

On peut déduire que l’interface TT présente une meilleure passivation par rapport à L’interface NTT.

Figure Ⅲ.18 : Diagrammes de potentiel du circuit ouvert (OCP) de l’interface des deux
échantillons (NTT) et (TT).

2- Courbes de polarisation (TAFEL) :

En comparant les deux courbes de la Figure Ⅲ.19 nous remarquons que l’interface TT se
déplace vers des valeurs plus positives de potentiels E corr = -516 mV avec une densité de
courant de Icorr = 0.609 µA/cm2 tandis que le potentiel de L’interface NTT E corr = -615 mV et
sa densité de courant Icorr = 0.205 µA/cm2.

Concernant la vitesse de corrosion, on remarque que la vitesse est plus importante est celle
de L’interface NTT (0.239 mm/an) et moins faible pour l’interface TT (0.0707 mm/an).

72
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Figure Ⅲ.19: Courbes de polarisation potentio-dynamiques(Tafel) des l’interfaces des deux


échantillons (NTT) et (TT).

3- Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) :


Nous remarquons que les deux courbes de l’interface TT et de L’interface NTT (Figure
Ⅲ.20) convergent vers la partie réelle (Zr). L’interface TT présente une courbe un peu plus
grande que celle de L’interface NTT et cela signifie qu’il y’a formation d’une couche
protectrice plus importante pour l’interface TT ce qui est en accord avec les courbes de Tafel et
l’OCP.

Figure Ⅲ.20 : Spectroscopie d’impédance électrochimique (EIS) Nyquist de l’interface des


deux échantillons (NTT) et (TT).

73
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Conclusion :

Nous pouvons conclure que l’échantillon Interface TT présente une meilleure


résistance à la corrosion par rapport à L’interface NTT.

Les deux Parties Supérieures du Rechargement (TT) et (NTT) :

Tableau Ⅲ.6 : Comparaison des résultats électrochimiques de la partie Supérieure du


rechargement des deux échantillons (NTT) et (TT).

P SUP NTT P SUP TT


ba (V/dec) 0,1659 0.1213
Bc (V/dec) 0,1622 0.3272
Ecorr (mV) - 422 - 565
2 0.8 0,1149
Icorr (µA/cm )
Corrosion rate (mm/an) 0,172 0.249

1- Potentiel du circuit ouvert (ocp) :


On remarque que les deux courbes (Figure Ⅲ.21) présentent un phénomène de passivation
presque similaire.

La partie Supérieure du Rechargé NTT présente une chute rapide du potentiel dans les premières
650 secondes (de -0.292V au -0.368V) ensuite une tendance moins faible qui se termine au bout de
1800 secondes à un potentiel égale à Ecorr = -0.40V.

La partie Supérieure du Rechargé TT commence à diminuer rapidement à partir d’un potentiel


égal à Ecorr = -0.28V jusqu’à Ecorr = -0.38V dans 500 secondes ensuite une tendance moins faible qui se
termine au bout de 1800 seconde à un potentiel égale à Ecorr = -0.419V.

74
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Figure Ⅲ.21 : Diagrammes de potentiel du circuit ouvert (OCP) de la lartie supérieure du


rechargement : des deux échantillons (NTT) et (TT).

2- Courbes de polarisation (TAFEL) :


En comparant les deux courbes de la figure Ⅲ.22, nous remarquons que le P Sup du Rechard
NTT se déplace vers des valeurs plus positives de potentiels E corr = -422 mV avec une densité de
courant de Icorr = 0.8 µA/cm 2 tandis que le potentiel du P Sup du Rechargé TT E corr = -565 mV et sa
densité de courant Icorr = 0.249 µA/cm2.

Pour la vitesse de corrosion, on remarque que la vitesse la plus faible est celle du P Sup du
Rechard NTT (0.172 mm/an) et la plus importante est pour le P Sup du Rechargé TT (0.249
mm/an).

75
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Figure Ⅲ.22 : Courbes de polarisation potentio-dynamiques(Tafel) de la partie supérieure du


rechargement des deux échantillons (NTT) et (TT).

Nous remarquons que les deux courbes de l’interface TT et de L’interface NTT convergent
vers la partie réelle (Zr). L’interface TT présente une courbe un peu plus grande que celle de
L’interface NTT et cela signifie qu’il y’a formation d’une couche protectrice plus importante
pour l’interface TT ce qui est en accord avec les courbes de Tafel et l’OCP

3- Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) :


Nous remarquons que la courbe (Figure Ⅲ.23) de P Sup du Rechard NTT présente une
boucle plus grande qui converge vers la partie réelle (Zr) que celle du P Sup du Rechargé TT,
et cela signifie qu’il y’a formation d’une couche protectrice plus importante pour le P Sup du
Rechard NTT ce qui est en accord avec les courbes de Tafel et l’OCP.

Figure Ⅲ.23 : Spectroscopie d’impédance électrochimique (EIS) Nyquist de lla partie


supérieures du rechargement des deux échantillons (NTT) et (TT).
Conclusion :

Nous pouvons conclure que l’échantillon P Sup du Rechargé NTT présente une meilleure
résistance à la corrosion par rapport au P Sup du Rechargé TT.

Ⅲ.5 Etude tribologique :


La figure Ⅲ.24 représente l’empreinte laissé par la bille lors de l’essai tribologique, Pour la
partie supérieure du rechargement, généralement la plus exposé aux agressions extérieur.
L’empreinte laissée par l’indenter montre un endommagement hétérogène (bourrelets
76
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

différents). L’écoulement de la matière de part et d’autre de l’indenter s’effectue de l’amont


vers l’aval du contact. Les modes de déformation du matériau telle que la viscosité, la
plasticité et le frottement, intervient. Nous sommes en présence d’un phénomène de
labourage,

Figure Ⅲ.24 : Empreinte laissé par la bille sur la partie supérieure du rechargement.

Les graphes variation du coefficient de frottement en fonction du temps de la partie superieur


du rechargement pour les différents temps (1h. 3h. 12h .24h) sont représentés sur les figures
Ⅲ.25 et Ⅲ.27, non traité et traité thermiquement respectivement. Un récapitulatif de ce
regroupement de graphes sont représentés dans les figures Ⅲ.27 et Ⅲ.28 et les conditions
d’essais sont les suivants :

Force normale : 12,0 N


Dimension bille : 6 μm
Lubrifiant : sans
Température : 26,0 °C
Humidité : 43,4 %
Le coefficient de frottement µ, défini par le rapport de la résistance tangentielle à
l’avancement T à la charge normale d’appui N (µ = T/N),

U= V/ (P x D)
V : Volume d’usure (µ*m2)
P : Charge appliquées (N)
D : Distance parcourue (m)

77
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Cette formule simple n’est pas sans intérêt et cela pour deux raisons
majeures, elle montre que : – le volume d’usure est proportionnel à la charge totale d’appui ;
– le volume d’usure est proportionnel à la distance de frottement.

Ces graphes indiquent la limite où la charge devient constante et atteint 12 N.


La figure25, qui représente les coefficients de frottements de la partie supérieur du
rechargement se stabilise aux alentours de 0,4. Elles présentent une allure assez constante où,
la fluctuation, ainsi apparente, et probablement due à la microstructure dendritique et la
présence de limites de grains dans le matériau qui influence l'adhésion et le comportement de
friction et la fracture de surface.
La force tangentielle ainsi appliqué en fonction du temps ou du déplacement peut être
décomposée en deux forces ; la force de friction statique (Fstatic), qui est nécessaire pour initier
le mouvement et la force de friction cinétique (F kinetic), requise pour soutenir le mouvement, on
peut distinguer 2 zones :
Zone 1 : Correspond à l’application de la charge, ou le coefficient de frottement évolue très
rapidement. Cette augmentation est due à la présence d’oxyde et d’impuretés, faisant subir à
l’indenteur une force de frottement, lors de la pénétration, atteignant progressivement la
profondeur de rayure, avec un coefficient de frottement de 0.4 en 11 s.
Zone 2 : représente la partie du rechargement ou le coefficient est assez stable et constant,
avoisinant les 0, 4

Tableau Ⅲ.7 : Valeurs tribologiques de la partie superieures du rechargement des deux


échantillons (NTT) et (TT).

Echantillon Temp Nb Distance Air du CF Taux d'usure


s (h) total de (m) trou (μm²) moyen μmm³/N/m
cycles
NTT
1 1 3600 72 175 0,395 2,0255
2 3 1080 216 299 0,341 3,4600
3 12 43206 864 660 0,404 0,6365
4 24 86413 1728 226 0,405 0,1089

TT

78
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

1 1 3600 72 247 0,376 2,8588


2 3 1080 216 305 0,400 3,690
3 12 43206 864 1099 0,386 1,0600
4 24 86413 1728 1448 0,391 0,6982

Figure Ⅲ.25 : Graphiques de la surface NTT sous un temps différent d'essais tribologiques.

FigureⅢ.26 : Graphiques de la surface NTT regroupent les différents d'essais tribologiques.

Comme on peut voir sur la figure Ⅲ.26 la course de frottement est la même pour les 4 tests.
Pratiquement, la course augmente jusqu'à une valeur d'environ ≤ 0,405 et ne la dépasse pas,

79
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

puis elle se stabilise avec une croissance lente jusqu'à une valeur approximativement
constante jusqu'à la fin de la mesure.

Les résultats ont démontré que la surface non traitée, en cas de changement du temps de test
est maintenue à la même valeur, donc le même comportement et cela est probablement dû à la
présence d'éléments métalliques et de carbures dans la surface après le processus de soudage
dont ils peuvent augmenter la dureté et améliorer la résistance à l'usure [32] [33] [34].

Figure Ⅲ.27: Graphiques de la surface TT sous un temps différent d'essais


tribologiques.

Figure Ⅲ.28 : Graphiques de la surface TT regroupent les différents essais tribologiques.

80
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Le comportement à l'usure selon la figure Ⅲ.28 des surfaces traitées thermiquement ne


montre pas de différence significative sur les valeurs du coefficient de frottement (environ ≈
0,4), dans le cas de variation du temps de contact où l'évolution du frottement est quasi stable
après les 500s. donc, le temps de contact n'a normalement aucun effet sur le coefficient de
frottement COF et n'impacte pas le comportement de la surface.

De plus, les résultats des surfaces non traitées et traitées ont montré un faible coefficient de
frottement, de sorte que le traitement thermique ne montre pas d'impact significatif sur
l'évaluation du COF. Probablement, cette valeur inchangée est le résultat de l'augmentation de
la dureté due au traitement thermique. Comme on le sait, lorsque la vitesse de refroidissement
est très élevée, cela augmente la dureté et forme des carbures plus gros [35], et améliore le
COF

L’utilisation du profilomètre, présentés dans les figure III.29 et III.30, a révélé des surfaces
de trous assez différentes en fonction du temps d’usure et et bce pour les deux échantillons
rechargés (TT) ou (NTT).
Les valeurs des taux d’usure du tableau Ⅲ.7 sont ainsi utilisées pour le tracer de la figure
III.31.

Figure Ⅲ.29 : Graphiques de la surface NTT regroupent les différents taux d’usures.

81
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

Figure Ⅲ.30 : Graphiques de la surface TT regroupent les différents taux d’usures.

Figure Ⅲ.31 : Superposition des courbes des taux d’usure à temps différents, TT et NTT.

82
Chapitre 3 : RESULTATS ET DISCUSSION

La figure III .31 représente un comparatif des taux d’usures de nos échantillons TT et non
TT, selon des temps différents d’usure (1, 3, 12 ,24h). L’allure des courbes conforte les
résultats des coefficients de friction ou, pas une grande différence existent entres les
échantillons TT et Non TT sauf que 3h d’essais nous constatons que le TT a fait augmenter le
taux d’usure qui peut être du a un durcissement de l’échantillon.

Conclusion
General
Conclusion général :

83
84
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