Diseño y control de un sistema de dos columnas para destilación azeotrópica con integración

energética.
Diseño y control de un sistema de destilación extractiva con recuperación energética
Señor X y señora Y
Resumen: cuando se emplea un solvente de alto punto de ebullición como agente extractivo en
destilación para un sistema de dos columnas acopladas es posible integrarlas energéticamente. En
este artículo el sistema de control de dos columnas acopladas con integración energética ha sido
estudiado empleando simulaciones en estado estacionario y en modo dinámico empleando Aspen
PLUS y Aspen Dynamics. Los elementos más relevantes de los lazos de control han sido
identificados y la respuesta a distintas perturbaciones evaluadas
Palabras clave: Integración energética, destilación extractiva, Aspen PLUS, modelación dinámica
1. Introducción
A pesar del alto consumo energético de las operaciones de destilación su uso es, y continuará
siendo, generalizado en la industria química. Específicamente para las mezclas que forman
azeótropo, la destilación extractiva con solvente de menor volatilidad es una de las estrategias de
separación preferidas (Gerbaud & Rodriguez-Donis, 2014).
En la selección del solvente de extracción se debe considerar su capacidad para modificar el
equilibrio líquido-vapor de la mezcla original “rompimiento del azeótropo” así como características
medio ambientales, de mercado, etc. (Seider y Henley & Roper, 2011). En la literatura científica
existe amplia información del uso de solventes iónicos, mezclas con sales etc. (Gerbaud &
Rodriguez-Donis, 2014)
Como mencionado anteriormente, los sistemas de separación por destilación implican un alto
consumo energético, por esta razón la integración energética de estos sistemas es un asunto de
interés tanto académico como industrial. Algunas estrategias que se han planteado son las columnas
en cascada, las columnas de Petliuk, las columnas multiefecto y las de pared divisoria (Jana, 2010).
Además del adecuado diseño considerando las condiciones de estado estacionario, eEl conocimiento
del comportamiento dinámico de los sistemas es un elemento clave para su correcta operación, más
aún cuando se tiene alto nivel de acoplamiento entre las unidades constitutivas del sistema y donde la
propagación de los efectos asociados a perturbaciones da lugar a cambios sensibles en el
comportamiento del sistema.
Existe en la literatura amplia información disponible acerca del análisis uso de sistemas de destilación
azeotrópica, muchos de estos análisis los cuales son desarrollados abordados únicamente en estado
estacionario debido al alto grado de no linealidad (Luyben, 2008; Gerbaud & Rodriguez-Donis, 2014).
Otros autores han abordado el estudio de los sistemas de separación incluyendo la estrategia de
control para configuraciones de una y dos columnas. Algunos de los estudios dinámicos de sistemas
de destilación consideran diversos sistemas azeotrópicos y metodologías para el diseño del sistema
de control (Gil, Gómez, & Rodríguez, 2012; Kossack, Kraemer, Gani, & Marquardt, 2008)
En el presente trabajo se considera como estudio de caso la deshidratación de Para este caso el
sistema tetrahidrofurano (THF)- agua ha sido estudiado debido a la creciente importancia de este
compuesto como solvente en la industrias de pinturas, solventes y la farmacéutica (BASF, 2014)
Antes de desarrollar el diseño del sistema de separación es necesario determinar el solvente que se
usará como agente de extracción, el etilenglicol (EGN) ha sido escogido para tal fin considerando los
requisitos mínimos necesarios para ello (Xu & Huiyuan, 2006; Gómez & Gil, 2009).
2. Estudio de caso
El estudio de caso considera el proceso de deshidratación de THF por destilación extractiva con
integración energética, Figura 1. El sistema convencional presentado en la literatura para separación
de mezclas azeotrópicas empleando destilación extractiva se muestra esquemáticamente en
(Luyben , 2006). De forma análoga, el esquema considerado en el presente trabajo incluye dos
columnas de destilación, a la primera (columna extractiva, C101) se alimentan el solvente de
extracción y la mezcla azeotrópica y la segunda realiza la de recuperación del solvente (C102).
Específicamente, en el estudio de caso, como destilado de la C101 se obtiene una corriente de THF
de alta pureza y como producto de fondo una corriente con agua y el etilenglicol. Esa corriente se
alimenta a la segunda columna donde se recupera el etilenglicol con alta pureza en la corriente de
fondo, mientras que la corriente de destilado es esencialmente agua con trazas de THF no
recuperado.
La configuración analizada en el presente trabajo incluye dos modificaciones respecto del proceso
convencional, la primera es el cambio del rehervidor de la C101 por dos intercambiadores de calor, el
primero (E102) aprovecha la energía disponible en la corriente de producto de fondo de C102,
mientras que el segundo (E101) completa la vaporización empleando vapor de servicio. La simulación
de este sistema implica el uso de un divisor de la corriente de fondo de C101, la relación de división
es una variable clave en la integración energética y en el desempeño de la columna extractiva y por
tanto se vuelve una variable de interés adicional a las contempladas en el modelamiento
convencional
La segunda modificación es la inclusión de un tanque auxiliar para el solvente recuperado (T101),
este tanque facilita el control del flujo de solvente alimentado a la primera columna, evitando que se
propaguen perturbaciones de flujo que pueden ocurrir en la columna de recuperación de solvente, lo
que podría afectar la operación de la columna extractiva y crear un efecto de bola de nieve en todo el
sistema.

ha propuesto
Figura 1. Esquema de la deshidratación por destilación extractiva Sin y con integración energética.
3. Metodología de la simulación
El análisis dinámico del sistema de destilación extractivaLa metodología de la simulación ha sido
desarrolladoivididoa en por etapas, primero un el conjunto de pruebas preliminares para definir la
simulación en estado estacionario, después el dimensionamiento de los equipos principales,
posteriormente los análisis de sensibilidad para determinar los emparejamientos de pares de
variables controlada-manipulada controlada-variable manipulada y finalmente la simulación y análisis
de la dinámica del proceso.
Todas las simulaciones han sido realizadas empleando el software Aspen Plus V9 para el estado
estacionario y Aspen Dynamics para la dinámica, en un computador personal con procesador Intel
Core i7-4770 yde 8 GB de memoria RAM.
3.1 Propiedades termodinámicas
El modelo NRTL para coeficientes de actividad junto con el modelo de gas ideal para la fase de vapor
fueron empleados para calcular el equilibrio de fases mientras y otras propiedades termodinámicas
que puedan ser requeridas.
El empleo de estEstos modelos permiten predecir el azeótropo THF-agua y reproducen el
comportamiento del sistema ternario THF-agua-EG con suficiente precisión (Referencia)

3.2 Análisis en estado estacionario

Para el diseño del sistema de deshidratación de THF con integración energética se requiere la
definición de las siguientes variables que caracterizan el sistema:

El diseño del sistema de separación para la obtención de THF deshidratado ha sido realizado
considerando las siguientes variables de diseño
 Número total de etapas de la columna extractiva (EC)
 Etapa de alimentacióno de la corriente azeotrópica en la columna extractiva
 Etapa de alimentacióno de la corriente de solvente en la columna extractiva
 Relación molar de alimentación
 Relación de reflujo (RR)
 Temperatura de alimentación del solvente
 Relación de división de la corriente de fondo de la columna extractiva
Para la simulación se considera la tarea de separación como restricción (especificación) y se busca
reducir la energía consumida en la separación. Adicionalmente, Para de ello es necesario especificar
las condiciones de las corrientes que ingresan al sistema (THF hidratado y solvente de reposición),
estas especificaciones son resumidas en la Ttabla 12.
Tabla 1. Especificaciones del alimento, del solvente y de la separación.
Tabla 1. Parámetros para el diseño del proceso

Alimento
Flujo molar [kmol/hr] 100
Temperatura [°C] 63.4
Presión [kPaatm] 101.325
Composición [mol %]
THF 87
Agua 13
Solvente
Temperatura [°C] 70
Presión [kPa] 101.325
Composición [mol %]
EG 99.95
Agua 0.05
Recuperación mínima de
98%
THFproducto [%]
Pureza mínima de THF producto
99.95%
requerida [wt %]

3.3 Consideraciones para la definición del sistema de control

Una vez definida la simulación en estado estacionario, el paso siguiente es la definición de las parejas
de variable controlada-manipulada, para lo que se realiza una serie de análisis de sensibilidad para
estudiar la respuesta de las diferentes variables del sistema, especialmente las variables que
caracterizan la separación, ante diferentes perturbaciones. Además, se debe realizar el
dimensionamiento de los equipos para la migración a la simulación dinámica.

Definición de los lazos de control

La definición de los lazos de control se basa en el análisis de sensibilidad en estado estacionario, con
perturbaciones de ±10% en el flujo molar de alimento y de +20% en la fracción molar de agua en el
alimento. Como variables de respuesta, se escogen variables con influencia directa sobre el
desempeño global del proceso. Estas variables son:
 Composición del destilado en C101.
 Composición de la corriente de fondo en C102
 Temperaturas de fondos en C101 y C102.
 Perfiles de temperatura de las columnas de destilación
Explicar un poco sobre la metodología de esta parte del análisis.
Dimensionamiento de los equipos
Los principales equipos de proceso fueron dimensionados con el fin de obtener un desempeño
adecuado del sistema de control, para el diámetro de columna se empleó la herramienta Tray Sizing
de Aspen Plus considerando las condiciones de flujo especificadas anteriormente y una caída de
presión de 750 Pa por plato (Treybal, 1955). Los intercambiadores de calor fueron dimensionados con
temperatura de aproximación de 10°C mientras que la caída de presión para estos es evaluada en la
simulación (Couper , Penney, Fair, & Walas, 2005). El tanque pulmón, los tanques de condensado y
el fondo de las columnas fueron especificados para cinco minutos de residencia del líquido con el
50% de capacidad (Luyben , 2006). Por su parte, las válvulas fueron especificadas empleando los
parámetros de fabricante predeterminados.

3.4 Análisis dinámico del sistema

Explicar un poco sobre la metodología de esta parte del análisis.
4. Resultados y análisis
4.1 Consideraciones de diseño
Cualitativamente, se observa que el comportamiento del sistema es similar al del sistema THF-agua-
Glicerol, presentado en (Gómez & Gil, 2009).
El análisis en estado estacionario permitió definir las características de las columnas y del sistema en
general, la Figura 2a REVISAR ESTA FIGURA muestra la influencia del número de etapas en la zona
XXX y de la relación de reflujo en la composición del destilado de la columna extractiva, en esta figura
se evidencia que, con una relación molar de alimentación entrainer/feed (E/F=0.4), un FS = 3 y EFS =
4, empleando una columna con 10 etapas o más se alcanza la mayor fracción de THF en el
destilado, también se observa que la relación molar de reflujo debe estar entre 0.3 y 0.5, pues con
reflujo menor no se logra buena separación y si esta relación es mayor el efecto de dilución también
afecta la separacion.
La Figura 2b REVISAR ESTA FIGURA muestra el comportamiento de la pureza del destilado en
función del número de etapas en la zona extractiva y en la zona de agotamiento plato de
alimentación, manteniendo el número de etapas en la zona de rectificación (EFS = 3), la relación de
reflujo (RR = 0.5), la relación de alimentación (E/F = XX) aquí es posible notar que la fracción de THF
aumenta con el número de etapas en la zona extractiva de forma proporcional con la separación entre
los platos de alimentación del solvente de extracción y la corriente azeotrópica, este comportamiento
se debe a que el aumento de las etapas en esta zona favorece la deshidratación del THF al aumentar
el contacto entre la mezcla a separar y el solvente. se aumenta la zona de contacto entre la corriente
de solvente que desciende en la columna y la de corriente de vapor que asciende de la misma
permitiendo que el agua presente en esta sea absorbida por el etilenglicol. Una observación
importante en esta figura es que con por lo menos 10 etapas en total (6 etapas en la zona extractiva)
se logra la pureza deseada en el destilado.

0.992
0.999
Stage Number
0.99
0.997

0.988 RR: 0.2 RR: 0.3

0.995
Mass Frac. THF

Mass Frac. THF

FS:4
5 6
0.986
EFS: 3 0.993 RR: 0.5
E/F:0.4 RR: 0.4 RR: 0.5
EFS: 3
ET: 80°C
0.984 0.991 12 13

RR: 0.6 RR: 0.7

0.982 0.989

14 15
0.98 0.987
RR: 0.8 RR: 0.9
5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
STAGES Feed Stage
 1250
1.000

0.995 1200
E/F

0.990
1150 RR
FS: 12
Mass Frac. THF

EFS: 3

-Qc (kW)
0.985 0.3
ET: 80°C 0.4
0.5 1100
0.4 0.5
0.980 0.6

0.975 1050 0.6

0.970
1000
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Mol RR Stage Number

90
1200
80
1180
1160 70

1140 60

Temperature (°C)
RR
1120
50
QR (KW)

1100
1080 0.3 0.4 40
1060 30
1040 0.5
20
1020
1000 10
5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
Stage Number Stage Number

1.0
400 THF EG W
0.9
350
0.8
300
0.7
Liquid Vapor
250 0.6
Mol Flow [kmol/hr]

Mol Frac

200 0.5

0.4
150
0.3
100
0.2
50
0.1
0 0.0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
Stage Number Stage Number

Figura 2. Análisis en estado estacionario para diseño del sistema de deshidratación de THF.
La Figura 2c permite evidenciar la el efecto de la cantidad de solvente empleado (relación
solvente/alimento E/F) y de la relación de reflujo sobre la pureza del destilado, con valores fijos para
las otras variables: EFS = 3, FS = 12, ET 80°C. Se observa que para el reflujo analizado no hay
efecto de la cantidad de solvente, y que la mayor pureza se logra con reflujo superior a 0.5.
Las Figuras 3d y 3e permiten ver la variación de las cargas térmicas en el condensador y en el
rehervidor de la columna de extracción en función del número de etapas y de la relación molar de
reflujo, con valores fijos para las otras variables EFS =XX, FS = XX y RR = XX. En las figuras es
posible evidenciar como al aumentar la relación de reflujo se aumentan de forma importante las
cargas energéticas necesarias para la separación: al aumentar la relación de 0.3 a 0.5 se aumenta la
carga en el rehervidor en aproximadamente 16%. También se observa que la reducción del número
de etapas de la columna implicaría mayores consumos energéticos. Lo anterior confirma la
importancia de análisis como este para la definición de características del diseño (número de etapas)
y de condiciones de operación (relación de reflujo) que permiten una operación eficiente.
Finalmente, con la definición de los parámetros para la columna extractiva: EFS = XX, … . Los
perfiles de temperatura, los flujos de vapor y líquido, y los perfiles de composición para la columna
extractiva son mostrados en las Figuras 2f, 2g y 2h respectivamente. Los parámetros de diseño para
la columna de recuperación de solvente se definen de forma similar (análisis no presentados). Los
resultados finales del diseño para el sistema son presentados en la Tabla 2.
Tabla 2. Parámetros de diseño para el sistema de deshidratación de THF.

C101 C102
Presión en el
condensador [Atm] 0.8 1.0
PASAR A kPa
Número total de
13 8
etapas
Etapas alimentación 3-12 3
RR VERIFICAR VALOR 0.55 0.1
Relación de
XX N.A.
alimentación
Qc [kW]
E102
Qr [kW]
E101

Siguiendo las recomendaciones de diseño (Referencia) se adicionó dos etapas como sobre diseño de
cada columna para garantizar el cumplimiento de la tarea de separación respectiva. Finalmente, las
características de las corrientes de materia son presentadas en la Tabla 3.
Tabla 3. Características de las corrientes.

Composición [mass
T P Flujo %]
Corriente
[°C] [kPa] [kmol/hr]
THF W EG
Make up 25 1,00 0,5 0.00 0.05 99.95
Azeo
63,4 1,00 100 82.17 17.83 0.00
Feed
Dist 1 59,1 0,80 81.9 99.99 0.01 0.00
Bot 1 120 0,89 128,9 1.90 10.54 87.57
Dist 2 71,2 1,00 18,02 14.07 78.07 7.86
Bot 2 199,2 1,06 40,0 0.00 0.00 1.00
Recycle 122,4 1,00 40,0 0.00 0.00 1.00

4.2 Análisis de sensibilidad

REVISAR TODA ESTA SECCIÓN, PUES EN LAOTRA VERSIÓN ES MUY DIFERENTE
Los resultados de los análisis de sensibilidad han sido divididos en los correspondientes a variación
en el flujo de alimento y, de forma independiente, al cambio en la composición de esta corriente.
La Figura 3 muestra el comportamiento las variables de salida seleccionadas ante perturbaciones en
el flujo y composición del alimento.
El primer análisis considera la composición de la corriente de destilado de la columna extractiva EC,
pues esta debe ser el producto (THF deshidratado) del sistema analizado. La figura 3a muestra los
cambios en la fracción de THF (x THF) y de EtilenGlicol (x EN) en el destilado con el cambio en el
flujo de alimentación. Los resultados muestran que la fracción de THF varía inversamente con el flujo
de alimentación, esto se debe a que el aumento en este flujo disminuye la relación entrainer/feed
(E/F) y esta relación es determinante para lograr la tarea de deshidratación: al disminuir la relación
E/F el efecto sobre el equilibrio líquido-vapor de la mezcla THF-agua es menor, por lo que no se logra
“retirar” el agua de la mezcla haciendo que esta salga con el destilado. La Figura 3a también muestra
que la fracción de EG en el destilado no se afecta con variaciones entre -8 y +10% en el flujo de
alimentación, lo que confirma que el cambio en la fracción de THF se debe al cambio en la cantidad
de agua extraida. tiene se que disminuye al aumentar el flujo molar, esto se debe a que para una
misma cantidad de solvente el sistema no es capaz de retirar el exceso de agua causando que esta
pase por la zona de rectificación y no pueda ser retirada saliendo en la corriente de destilado. Por otro
lado, la composición de la corriente de fondo permanece esencialmente insensible a perturbaciones
de flujo de alimento debido a que el grado de separación en la columna es muy alto y la relación
molar de reflujo en la columna también es alta favoreciendo la separación de forma completa ESTO
ESTA RARO
La Figura 3b muestra el comportamiento de la relación molar de reflujo y la temperatura del fondo de
la columna de extracción para mantener la composición de destilado cuando cambia el flujo de
alimentación (F), se observa que la relación de reflujo debe cambiar inversamente con el flujo de
alimento, cuando hay una disminución de dicho flujo la columna debe aumentar el reflujo para
mantener la meta de separación ESTO PARECE RARO, HAY QUE VERIFICAR. Por otra parte, el
aumento del flujo molar de alimento genera una disminución de la temperatura del rehervidor ya que,
en el fondo de la columna, el solvente se diluye con el exceso de agua adicionado.
La Figura 3c muestra la tendencia de la carga térmica en los intercambiadores de calor del sistema
con los cambios en el flujo de alimentación, para el intercambiador de integración (EIE) se tiene un
cambio prácticamente despreciable (menor a 1%) en la carga de calor, esto se debe a que las
condiciones en el fondo de la columna de recuperación (flujos y temperatura) no se afectan el flujo de
THF hidratado que se alimenta, luego la energía que se puede aprovechar de la corriente BOT2
prácticamente no cambia. Para el segundo intercambiador se observa que la carga vaira
directamente con el flujo de alimento, esto se explica porque esta carga de calor es dependiente
enteramente de la masa vapor que se debe alimentar al fondo de la columna extractiva y al aumentar
el flujo F se debe aumentar la relación de ebullición en el rehervidor (equivalente a aumentar la
relación de recirculación en la cima) para compensar la disminución en la relación E/F y lograr la
separación.
La figura 3d muestra cómo se comportan el perfil de temperatura de la columna de extracción a
perturbaciones en el flujo. En esta figura es posible evidenciar que en la zona de extractiva la
temperatura de cada plato varia directamente con de flujo de alimento, mientras que en la zona de
rectificación el cambio de la temperatura es de pequeña magnitud y en la zona de agotamiento es
varia inversamente con el flujo de alimento. En la zona de rectificación el comportamiento se explica
porque la operación de la columna se ajusta para mantener la composición del producto destilado, en
la zona de agotamiento se explica porque al aumentar el flujo de alimento en el fondo de la columna
el EG se diluye con agua, reduciendo la temperatura de ebullición de la mezcla en cada plato; por su
parte, en la zona extractiva la relación directa se explica por el cambio en la relación de reflujo: al
aumentar F se disminuye E/F por lo que se debe disminuir RR (ver figura 3b) y la disminución del
reflujo aumenta la concentración de EG en esta zona, lo que lleva al aumento en la temperatura de
ELV OJO PORQUE ESTO ES CONTRADICTORIO CON OTRAS AFIRMACIONES. Adicionalmente,
las variaciones de temperatura en cada plato son útiles para definir el punto donde debe
implementarse el lazo de control de composición del destilado.
El segundo análisis de sensibilidad considera cambios en la composición del alimento. La Figura 3e
muestra el comportamiento de la composición del destilado de la EC. Al disminuir la fracción de THF
en el alimento, el cambio en la fracción de Etilenglicol (x EG) es completamente despreciable,
mientras que la fracción de THF (x THF) disminuye levemente, lo anterior se explica porque la
obtención de THF deshidratado se hace un poco más difícil, y aunque el sistema se trata de ajustar
aumentando el reflujo (Figura 3f) el destilado pierde un poco de pureza. Por su parte la composición
del etilenglicol en la columna de recuperación de solvente es esencialmente constante
La Figura 3f muestra el comportamiento de la relación molar de reflujo y la temperatura del fondo de
la columna de extracción a variaciones de la composición de la corriente de alimento. Cuando se
presenta un aumento de la cantidad de agua en la corriente de alimento consecuentemente se
aumenta la fracción de agua en el rehervidor de la columna dando como resultado una disminución
de la temperatura. Mientras que el comportamiento de la relación de reflujo es inverso al del cambio
de composición, pues se puede considerar como una respuesta del sistema: para tratar de mantener
la fracción de THF en el destilado, que está definida como una especificación en la simulación, se
aumenta el reflujo.
La figura 3g muestra los efectos de la composición del alimento en la carga térmica de los
intercambiadores. Como en el análisis anterior, la carga térmica del intercambiador de integración
prácticamente no cambia, pues esta depende de la energía disponible en la corriente BOT2. Por su
parte, la carga que se debe transferir en el segundo intercambiador aumenta al disminuir la fracción
de THF en el alimento pues al aumentar la dificultad en la separación se aumenta la relación de
ebullición en la EC.
Finalmente, la figura 3h muestra el comportamiento del perfil de temperatura con la composición del
alimento. Se observa que existe una dependencia directa: al disminuir la fracción de THF se
disminuye la temperatura en cada plato del sistema, lo anterior debido al aumento en RR para lograr
la separación. Tanto en la Figura 3d como en la 3h se observa que la etapa con mayor sensibilidad
en la temperatura es la décima, aunque el cambio podría ser pequeño para lograr el control en l
composición del destilado.

0.02% 1.20E-06 30.00% 4.00%

0.01% 1.00E-06 3.00%

20.00%

0.00% 8.00E-07 2.00%

10.00%

-0.01% 6.00E-07 1.00%

ΔX THF

ΔX EN

0.00%
ΔRR

ΔT
-0.02% 4.00E-07 0.00%

-10.00%
-0.03% 2.00E-07 -1.00%

-0.04% 0.00E+00 -20.00%

-2.00%
-10% -8% -6% -4% -2% 0% 2% 4% 6% 8% 10%

ΔF -10% -8% -6% -4% -2% 0% 2% 4% 6% 8% 10%

-30.00% -3.00%

ΔF

Mass Frac Mol Frac EN Mol RR Temp

a b
4.00% 2.0%
3.00%

2.00% 1.0%
1.00%

0.00% 0.0%
ΔT
ΔQ

-1.00%

-2.00% -1.0%

-3.00%

-4.00% -2.0%
-10% -8% -6% -4% -2% 0% 2% 4% 6% 8% 10% 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
ΔF Stage

HX1 HX2 Total

c d
-10% -6% -2% 2% 6% 10%
 0.01% 1.0%
70.00% 0.00%

0.9% 60.00% -0.05%

0.8%
50.00% -0.10%
0.7%
0.6% 40.00% -0.15%
0.01% 0.5%

ΔRR

ΔT
ΔX EN
30.00% -0.20%
ΔX

0.4%
0.3% 20.00% -0.25%

0.2%
10.00% -0.30%
0.1%
0.00% 0.0% 0.00% -0.35%
-10% -8% -6% -4% -2% 0% -10% -8% -6% -4% -2% 0%

ΔX THF Feed (mol) ΔX THF Feed (mol)

Mass Frac THF Mol Frac EN Mol RR Temp

e f
12.00% 0.0%
-0.2%
10.00%
-0.4%
8.00% -0.6%
-0.8%
6.00%
-1.0%

ΔT
ΔQ

4.00% -1.2%
2.00%
-1.4%
-1.6%
0.00%
-1.8%
-2.00% -2.0%
-10% -9% -8% -7% -6% -5% -4% -3% -2% -1% 0% 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
ΔX THF Feed (mol) Stage

HX2 HX1 Q Tot 1% 2% 3% 4% 5%

g h
Figura 3. Respuesta a las perturbaciones en el flujo de alimentación.

4.3 Estructura del sistema de control

Los lazos de control han sido propuestos para permitir que el sistema responda a perturbaciones en
el flujo y composición de la corriente azeotrópica, los lazos implementados pueden ser vistos
esquemáticamente en la Figura 4. Los más relevantes han sido los lazos asociados al control de la
composición tanto del THF como del solvente de extracción recuperado en la RC los cuales van a ser
realizados de forma indirecta a través del control de temperatura de plato ya que este se ha mostrado
repetidamente que permite un buen controla (Luyben , 2006) y evita el uso de medidores de
composición en línea que generan altos tiempos de retraso en el sistema de control. En Ambas
columnas, el control de temperatura de plato se realiza con la carga energética de fondo (ver Figura
4), en la RC actuando sobre la válvula de vapor de servicio para el rehervidor y en la EC sobre la de
vapor del segundo intercambiador que conforma el sistema de vaporización. Otros lazos de control
que se incluyen en el sistema son los de presión en la cima de las columnas, en los cuales se
manipula la válvula del agua de enfriamiento de los condensadores; los lazos de control de nivel de
los fondos de las columnas, de los tanques de condensado y del tanque de solvente, los cuales se
controlan con el flujo de salida respectivo; Adicionalmente, se debe controlar la temperatura del
solvente recirculado, lo cual se logra con el flujo de agua de enfriamiento, y los flujos de alimentación
para lo cual se manipula la válvula de flujo de THF hidratado y la válvula de flujo de solvente. La
Tabla 5 resume los lazos de control definidos para el sistema.
Para sintonizar los controladores se ha implementado dos procedimientos, para los lazos de control
que son relativamente fáciles de sintonizar (CUALES ) se han empleado los valores heurísticos
recomendados en la literatura (Couper , Penney, Fair, & Walas, 2005) mientras que para los lazos
con mayor grado de complejidad (LISTADO) se ha empleado el método ITAE (REFERENCIA O
EXPLICACIÓN) ya que este método permite el ajuste de los controladores para una respuesta rápida
a las perturbaciones. Los valores de las constantes de los controladores se presentan en la Tabla 6.
QUE PASA SI SE USA VALORES HEURISTICOS PARA TODOS LOS CONTROLADORES
Figura 4. Esquema de control para el sistema de deshidratación de THF

Tabla 4. Lazos de control del sistema de deshidratación de THF con integración energética.

Controlador Var. Controlada Var. Manipulada Acción

% de apertura
FC_1 Flujo alimento Inversa
válvula
% de apertura de
FC_2 Flujo de solvente Inversa
válvula
TC_C101 Temperatura de plato 9 Flujo de vapor Inversa
SL_C101 Nivel fondo de C101 Flujo de fondo C101 Directa
Carga de calor
CP_C101 Presión de condensador C101 Directa
condensador C101
Flujo de destilado
RL_C101 Nivel tanque destilado C101 Directa
C101
Carga de calor de
TC_C102 Temperatura de plato 3 C102 Inversa
rehervidor de C102
SL_C102 Nivel fondo de C102 Flujo de fondo C102 Directa

Carga de calor en
PC_C102 Presión de condensador C102 Inversa
condensador C102
Flujo de destilado
RL_C102 Nivel tanque destilado C102 Directa
C102
Flujo de solvente de
LC_T101 Nivel tanque T101 Inversa
reposición
Temperatura Solvente Flujo de Agua de
TC_E103 Directa
recirculado enfriamiento
 Tabla 5. Resultados de la sintonización de los controladores

K Constante Constante
Controlador
[%/%] integral τ I [s] derivativa τ d [s]
Flow_Cont 20 1 -
MU_Flow_Con 20 1 -
Tray_Temp_EC 0,5 300 30
Sump_Con_EC 5 600 -
Pres_Con_EC 20 720 -
Lev_Cont_EC 5 600 -
Tray_Temp_RC 5 600 60
Sump_Con_RC 5 600 0
Pres_Con_RC 20 720 -
Lev_Con_RC 5 600 -
Tank_Lev_Con 5 600 -

4.4 Análisis dinámico del sistema propuesto

115 1.35

110
1.3
105
Molar Flow [kmol/hr]

Sump Level [m]

100 1.25

95
1.2

90

1.15
85 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Time [hr]
Time [hr]

-10% SP +10%
-10% SP +10%

a) b)
 73 0.9996

72.5 0.9995
72
0.9994
71.5

THF Mass Frac. [kg/kg]

0.9993
Tray Temp. [°C]

71
0.9992
70.5

70 0.9991

69.5 0.999
69
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.9989
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Time [hr]
Time [hr]

-10% SP +10% -10% SP +10%

c) d)
1.27 162

161.6
1.26
161.2
1.25
160.8
Sump Level [m]

Tray Temp. [°C]

1.24 160.4

160
1.23
159.6

1.22 159.2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Time [hr] Time [hr]

-10% SP +10% -10% SP +10%

e) f)
Figura 2. Respuesta dinámica para perturbaciones en el flujo molar de alimento. De la a) a la d) para la columna extractiva y e), f) para
la columna de recuperación de solvente

1.2512 71.65

1.2508 71.6

1.2504 71.55
Sump Level [m]

Tray Temp [°C]

1.25 71.5

1.2496 71.45

1.2492 71.4
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Time [hr] Time [hr]

-10% SP -10% SP

a) b)
 0.99932 1.2506

1.2504
0.99928

1.2502
0.99924
THF Mass Frac. [kg/kg]

Sump Level
1.25
0.9992
1.2498

0.99916 1.2496

0.99912 1.2494
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Time [hr] Time [hr]

-10% SP -10% SP

c) d)
161 1.02

160.98 1.015

1.01
160.96

Molar Comp. EN [kmol/kmol]

1.005
Tray Temp. [°C]

160.94
1
160.92
0.995
160.9
0.99

160.88 0.985
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Time [hr] Time [hr]

-10% SP SP -10%

e) f)
Figura 3. Respuesta dinámica a perturbaciones en la composición molar de la corriente de alimento. De la a) a la c) para la columna
extractiva y de la d) a la f) para la columna de recuperación de solvente

5. CONCLUSIONES AQUÍ VAN UNAS IDEAS INICIALES

Se ha analizado, en estado estacionario y dinámico, el sistema de destilación extractiva para
deshidratación de THF con etilenglicol como solvente, obteniendo un sistema eficiente
energéticamente y controlable.
Para aumentar la eficiencia energética de los sistemas de destilación, es necesario analizar el efecto
de las variables de diseño en las cargas energéticas, especialmente para columnas de destilación no
convencionales, como las columnas extractivas, para las cuales las recomendaciones heurísticas
para el reflujo de operación no aplican.
La integración energética del sistema de columnas para destilación extractiva permite un ahorro de
energía importante sin afectar la controlabilidad del sistema, con la propuesta de integración el XX%
de la energía en el rehervidor de la columna extractiva se obtiene aprovechando la energía de la
corriente de solvente recuperado.
La sintonización de los lazos de control no puede hacerse, en todos los casos, empleando valores
heurísticos para los parámetros pues esto no garantiza respuesta rápida en los controles de XXX.
El tanque pulmón para solvente recuperado es una alternativa útil para facilitar el control del sistema.
NECESITAMOS MOSTRAR ESTO EN LOS RESULTADOS
El sistema propuesto logra controlar las perturbaciones de flujo y de composición del alimento……
Bibliografía
BASF. (2014). THF Solutions. Obtenido de http://www.intermediates.basf.com/chemicals/web/en/Product-
finder/index?query=tetrahydrofuran

BASF. (10 de 11 de 2016). Tetrahydrofurane (THF). Recuperado el 28 de 02 de 2017, de

http://worldaccount.basf.com/wa/NAFTA/Catalog/ChemicalsNAFTA/doc4/BASF/PRD/30076724/.pdf?
asset_type=msds/
pdf&language=ES&validArea=US&urn=urn:documentum:ProductBase_EU:09007af88032f870.pdf

Couper , J. R., Penney, W. R., Fair, J. R., & Walas, S. M. (2005). Chemical Process Equipment Selection and
Design. Gulf Professional Publishing- Elsevier Inc.

Gómez, P. A., & Gil, I. D. (2009). Simulation of the Tetrahydrofuran Dehydratation Process by Extractive
Distillation. Latin American Applied Research(39), 275-284.

Luyben , W. L. (2006). Distillation Design and Control Using Aspen Plus. John Wiley & Sons.

Luyben, W. L. (2008). Design and Control of a Fully Heat-Integrated Pressure-Swing Azeotropic Distillation
System. Industrial & Engineering Chemistry Research(47 ), 2681-2695.

Treybal, R. (1955). Mass Transfer Operations. New York: McGraw-Hill.

Xu, S., & Huiyuan, W. (2006). A new entrainer for separation of tetrahydrofuran–water azeotropic mixture by
extractive distillation. Chemical Enginnering and Processing(45), 954-958.