Procedimento para a Determinação de Na+, K+, NH4+, Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ em Amostra Sólida

Dividir a amostra em duas frações: uma parara testar a presença de NH4+, K+

e Na+ e a outra para testar a presença de Mg2+, Ba2+, Sr2+ e Ca2+

Realizar o teste de chama aquecendo uma porção pequena da amostra. Se a

chama ficar com a COR AMARELA, o teste é positivo para Na+.

Em um tubo de ensaio, dissolver com NaOH 6 mol L-1 uma ponta de espátula da
amostra. Aquecer a solução e testar os vapores com papel de tornassol vermelho. Se a
COR VIRAR PARA AZUL o teste é positivo para NH4+.

Neutralizar a alíquota usada em “2” com ácido acético 3 mol L-1 e adicionar 3
gotas de acetato de sódio 3 mol L-1 e 6 gotas de cobaltonitrito de sódio 0,2
mol L-1. Se formar um PRECIPITADO AMARELO o teste é positivo para k+.

Em um béquer de 100 mL dissolver uma ponta de espátula da amostra com

aproximadamente 20 mL de água e adicionar solução de amônia, até que o
meio esteja alcalino (testar com papel indicador).

Adicionar carbonato de amônio e aquecer por 10 min sem deixar ferver

(banho Maria) e, após, separar o PRECIPITADO do SOBRENADANTE.

No sobrenadante, testar a presença de Mg2+: garantir que o pH esteja alcalino

adicionando amônia, se necessário. Em seguida, adicionar gotas de hidrogenofosfato
de sódio 2M visando a formação do fosfato de amônio e magnésio. Se positivo,
obtém-se um PRECIPITADO “COM FORMATO DE ESTRELA” (microscópio).

No precipitado, adicionar ácido acético 3 mol L-1 até dissolver todo o sólido
e não for observada a liberação de gases.

Testar a presença de Ba2+: adicionar acetato de sódio 3 mol L-1 e cromato de potássio 0,2 M
visando a formação do cromato de bário. Se positivo, obtém-se um PRECIPITADO AMARELO, que
pode ser submetido ao teste de chama para confirmação. SEPARAR O SOBRENADANTE
(Sobrenadante 2) para testar o Sr2+ e o Ca2+.

No sobrenadante 2 adionar amônia até que o meio fique alcalino e, em seguida, adicionar
sulfato de amônio 0,2 mol L-1 visando a precipitação do sulfato de estrôncio. Aquecer em banho
Maria por aproximadamente 3 minutos, caso necessário. Se positivo, obtém-se um PRECIPITADO
BRANCO, que pode ser submetido ao teste de chama para confirmação. SEPARAR O
SOBRENADANTE (Sobrenadante 3) para testar o o Ca2+.

No sobrenadante 3 adicionar oxalato de amônio 0,25 mol L-1 visando a precipitação do oxalato
de cálcio. Aquecer em banho Maria por aproximadamente 5 minutos, caso necessário. Se
positivo, obtém-se um PRECIPITADO BRANCO, que pode ser submetido ao teste de chama para
confirmação.