Mantenimiento y Operación de Cromatógrafo

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Curso de operación y mantenimiento de Danalyzer y 2350A.

Mantenimiento y operación de cromatógrafo -
1.-Introducción:
El sistema cromatográfico Daniel consta de un controlador 2350A de montaje en panel o

gabinete antiexplosivo, y un analizador de montaje en campo modelo 590.
El controlador es un equipo electrónico que controla las operaciones básicas del

analizador, y además registra y computa los valores que el analizador le entrega.
Ambos equipos se alimentan por 110 VCA Estandar (o 220 VCA).
El analizador esta compuesto por dos “oven” ( hornos ) en uno se separa C1-C6+ ,N2 y
CO2 en el otro separa C6-C9+.
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2.-Analizador
2.1 Nociones básicas de cromatografía:
Para entender el funcionamiento del GC, inicialmente haremos una analogía con un
cromatografo basico.
En la figura siguiente se muestra un cromatógrafo simplificado:

Controlador 2350A
Registrador
Muestra
Columna
He
Detector A/D CPU
Amplificación
Cromatógrafo básico
Un cromatógrafo básico se encuentra compuesto por una columna, un detector, un

elemento acondicionador de señal, un conversor A/D y un computador que realizará los
cálculos.
El gas a analizar es arrastrado a traves de la columna por un gas portador (gas carrier
He o H).
El detector de gas es un principio de conductividad térmica ( TCD ).
Columnas:
Para entender aún mejor como funciona una columna cromatográfica, hagamos la
siguiente analogía:
Sabemos que el gas natural está compuesto por diferentes hidrocarburos en estado
gaseoso, y también puede aparecer CO2 y N2 u otros componentes inertes.
Los hidrocarburos por su composición molecular pueden ser livianos (Metano, Nitrógeno,
Dióxido de Carbono y Etano), de peso mediano (Propano, butanos, y pentanos:) y
pesados (Hexanos , Heptanos , Octanos y Nonanos superiores ).
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Vamos a pensar que el gas natural es una manada de tres tipos de animales:
Elefantes: Pesados.
Ciervos: Medianos.
Ardillas: Livianos.
Esta manada deberá atravesar una selva (analogía de columna).

Los animales mas pequeños y ágiles serán los primeros en atravesarla, luego los ciervos
y mas tarde los elefantes. Así separamos todos los componentes que habían entrado
juntos.
La columna resulta ser una restricción en donde los componentes mas pesados tendrán
un tiempo de tránsito mayor que los livianos.
Cuanto mas livianos sean los componentes a separar mas larga deberá ser la columna.
Cuanto mas pesado sea el componente tanto mas corta será la columna.
Conclusión la columna deberá ser lo suficientemente larga como para separar los
componentes livianos y lo suficientemente corta como para que además de separar
correctamente los componentes livianos el tiempo de tránsito de los componentes
pesados sea lo necesariamente corto.
El tiempo de retención del componente dentro de la columna depende de su

temperatura, longitud y diámetro, además del material poroso y de buena superficie
específica que contenga en su interior.
El detector es de conductividad térmica, vale decir, una resistencia cuya temperatura

varía en función del gas que la “sopla” (cualquier resistor cumple con esta propiedad,
obviamente una resistencia que se use como detector debe poseer esta propiedad de
forma adecuada).
Resulta evidente que la temperatura debe ser constante tanto en el detector como en la
muestra y en las columnas.
Para realizar la separación el GC utiliza varias columnas.
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Analogía de la separación cromatográfica:
Selva
Manada de Elefante,
ciervos y ardillas
Las ardillas que son mas ágiles y pequeñas,

salen primero de la selva.
El pico representa la cantidad de estos
animalitos en función del tiempo
Un tiempo mas tarde salen los ciervos. Se

demoran mas por ser mas grandes que las
ardillas, y la selva les entorpece mucho mas
su camino
Bastante mas tarde salen los elefantes, 5

Curso de operación y mantenimiento de Danalyzer
siendo losyúltimos
2350A.en salir.
Válvulas Cromatograficas:
En la sección anterior se describió un cromatógrafo básico pero la unidad Daniel, si bien

usa el mismo principio, resulta ser un poco mas complicada.
La separación de gases se realiza mediante columnas separadoras que funcionan como

restricciones en donde los gases mas pesados demoran mas en atravesar la restricción
que los gases más livianos, con lo cual a medida que van saliendo los diferentes gases
que componen el gas natural se detecta en forma de “picos”.
Para acelerar el proceso de separación en el caso del analizador Daniel se utilizan

varias columnas diferentes que se van conmutando para separar por partes y
simultáneamente los diferentes componentes, llegándose a tener todos los componentes
separados en 6 minutos.
Las válvulas de conmutación se accionan neumáticamente con Helio a través de

solenoides.
Detector de Conductividad Termica:
La detección se realiza con un puente Wheastone. El puente consta de 4 resistencias

dos estan en contacto con el proceso, una es fija y la otra son dos potenciometros en
serie ( un potenciometro para ajuste grueso y otro para ajuste fino ) . Una de las
resistencias que esta en contacto con el proceso esta en contacto con helio puro, la otra
resistencia en contacto con el proceso esta en contacto con los componentes separados
provenientes de las columnas mas helio.
Cuando el puente esta balanceado ( resistencias del puente iguales ) la diferencia de

potencial generada en el puente es cero.
En condiciones de no operación ( no análisis del GC ), por ambas resistencias pasa Helio

puro. En esas condiciones el puente debera estar balanceado ajustando los
potenciometros hasta tener una diferencia de potencial de 0 ± 0.5mV.
Como el gas helio proporciona la referencia de cero, es entonces, el desbalance del

puente lo que proporciona los picos de la composición del gas analizado.
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Sistema de detección utilizado en el cromatógrafo Daniel
3.-Electronica 590.
Tarjetas de Control de temperatura y preamplificadora
En la sección anterior habíamos visto la necesidad de mantener constantes las

temperaturas dentro del sitema de separación y detección. También se mencionó la
necesidad de preamplificación de señal antes de enviarse al conversor A/D del
controlador.
Como las resistencias utilizadas en la detección utilizan el principio de variación de la

resistividad en función de la temperatura, se necesita que el sistema de detección posea
un control de temperatura.
Además a mayor temperatura se acelera la separación de gases.

Con lo cual tenemos un “horno” (oven) en donde se mantiene la temperatura alrededor
de 80 ºC, y una electrónica de control asociada.
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La tarjeta de control de temperatura, se instala en una tarjeta madre que además permite
instalar la tarjeta preamplificadora que adecúa las señales medidas en los detectores.
En la tarjeta preamplificadora se encuentran dos tornillitos (se ajustan con un perillero)

que son los ajustes fino y grueso del balance del puente.
En la sección de mantenimiento se describirá el ajuste del balance del puente.

Estas placas se encuentran ubicadas dentro del gabinete superior dentro de un gabinete
interno antiexplosivo con tapa a rosca.
El balance del puente no es ni más ni menos que el ajuste del cero para el caso de
medición de helio.
En la tarjeta de control de temperatura se encuentran tres perillas que en su modo de

funcionamiento normal deben estar en “Auto”, para mantenimiento se tienen las
posiciones MAN (ON) y OFF.
Esta tarjeta posee además 2 ajustes de temperatura, los cuales no se deben tocar
pues alteran los tiempos de cromatógrafía (estos tiempos son fijos y se encuentran
programados en el controlador)
El manejo de las placas electrónicas con el equipo energizado debe hacerse con
precaución.
El ANALIZADOR 590 tiene dos “oven” , por lo tanto existen dos gabinetes
antiexplosivos que contienen las dos tarjetas controladoras de temperatura y las
dos amplificadoras.
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Acceso a control manual o
automático de válvulas solenoides
de acción de válvulas
cromatográficas (3) y balance de
puente.
Control de
Temperatura.
Caja antiexplosiva
Acceso a
Analizador termocuplas, TB4 y
control de válvulas
de conmutación de
streams
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Tarjetas controladoras streams:
Debajo del manómetro de Helio, se encuentra un segundo gabinete antiexplosivo que

contiene 2 tarjetas y la fuente del analizador.
Una de las tarjetas es bornera de cableado, la segunda conocida como la Valve Driver, la
cual maneja el (o los) solenoides de selección de línea de muestra y calibración.
Dentro del mismo se encuentran dos terminales de termocuplas tipo J que permiten
monitorear la temperatura de horno y del detector que deben estar alrededor de 80 +- 5
ºC.
La Valve Driver tiene switchs de 3 posiciones (AUTO-MAN-OFF) para mantenimiento.
Bornerade
conexión entre
analizador y
controlador
TB4
Fuente
Termocuplas
tipo “J” de
medición de
temperatura de
detector y
horno
Valve driver,
las llaves
permiten
accionar las
válvulas de
conmutación
de streams.
Caja antiexplosiva inferior
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3.-Gases para 590.
Gas Carrier:
Vimos en la primer sección que el analizador requiere de un gas portador (carrier) que lo
utiliza para 3 funciones:
1.- “ Empuja” la muestra hacia el sistema de separación. Por ello se lo conoce como gas
“Carrier” (portador).
2.- El analizador lo utiliza para determinar el “Cero”, también se lo conoce como gas cero.
3.- Accionar las válvulas cromatográficas.
El gas carrier consiste en Helio de alta pureza ( Grado 5 ) , y su inyección al analizador

se realiza a 110 PSIG.
Es importante saber que el manómetro incluido en el panel frontal indicará alrededor de

85-90 PSIG que es la regulación interna del equipo. Esta regulación ¡nunca debe
alterarse! Con lo cual no se debe ajustar la perilla a la izquierda del manómetro.
Alterar la presión de regulación del equipo, causa que se alteren los tiempos de
separación y con lo cual el cromatógrama. Por lo tanto no se tendrá una separación de
acuerdo a lo programado y los tiempos de accionamiento de válvulas serán incorrectos.
El montaje consta de unas purgas que facilita la descontaminación de aire. El ingreso de

aire al cromatógrafo provoca una medición errónea por incluso 24 hrs.
Por lo tanto purgar aire remanente cuando se realice un cambio de cilindro.
El analizador consta de un presóstato que entrega una señal de alarma en caso de que
la presión de Helio esté por debajo de 80 PSIG.
Si el cilindro se encuentra descargado o falta presión de helio por algún motivo el
controlador indicará una alarma de “GC Failure”.
Cambiar el cilindro cuando se encuentre por debajo de 120 PSIG.

¡Cuando se alimenta con helio al analizador se recomienda presurizarlo lentamente
desde 0 hasta 110 PSIG!, dejándolo en ese valor.
La duración del tubo se estima en 3 meses.
Cuando el cilindro se encuentra cargado generalmente su presión será de 2500 PSIG.

Las conexiones de Helio se realizan por tubing de 1/4”.
Se puede conectar un segundo cilindro de gas carrier (Helio cromatográfico) en paralelo
con un SPECIAL MANIFOLD.
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Special Manifold
Para facilitar el mantenimiento del equipo se utilizan dos cilindros de He con sus
respectivas reguladoras. Ambos se conectan en paralelo con un dispositivo conocido
como Special Manifold.
Como un tubo proporciona 110 PSI y el otro 120 PSI, el primero en entrar en servicio es
el de 120 PSI. Cuando su presión (indicada en el manómetro de alta del regulador) sea
inferior a 120 PSI habrá que reemplazarlo.
Para reemplazarlo sin necesidad de parar el análizador se cerrará la válvula de salida del
Special Manifold. Elevo la presión del tubo remanente a 120 PSI e instalo el nuevo tubo
al cual lo presurizo a 110 PSI. Antes de abrir la válvula del Special Manifold, purgo a
través del Special Manifold el remanente de aire en el tubing. Hecho esto abro la válvula
de salida en el Special Manifold. De esta forma puedo cambiar un cilindro sin parar o
sacar de servicio el analizador.
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Gas Patrón
El gas patrón se utiliza para autocalibrar el equipo. El mismo consta de una composición
conocida. Estas concentraciones conocidas se programan en el controlador.
Cuando el sistema cromatográfico realiza una calibración, conoce las concentraciones a

través de las tablas mencionada y genera así factores de corrección cuando se mide un
gas desconocido.
El gas patrón se almacena en un cilindro de mayor diámetro generalmente a 240 PSIG y

su salida se regula a 20 PSIG hacia el cromatógrafo.
El panel frontal consta de un rotámetro que se utiliza para ajustar aproximadamente el

caudal de gas patrón hacia el GC. Dicho manómetro se ajusta a mitad de escala (50ccm)
Gas de línea
El analizador posee 2 líneas de entrada una se denomina “Cal Gas” (gas patrón o de
calibración) y la otra “Stream Gas” o gas de línea.
En realidad puede poseer hasta 4 líneas de Stream Gas según sea la aplicación.
A mayor cantidad de líneas, mayor tiempo muerto entre uno y otro análisis, en caso de
caerse el equipo se caen mayor cantidad de líneas pero menor es el costo.
Siguiendo la conexión del gas de calibración se encontrará en el panel un filtro de malla

de 2 m, asi como un filtro coalescente denominado “Genie” (opcional).
Obviamente las válvulas de entrada deben habilitarse cuando se requiera que el gas
comience a circular.
Se puede observar dos tubings de 1/16” con dos etiquetas de indicación MV y SV que
son el Measure Vent y Sample Vent, venteo de muestra y venteo de helio.
Los mismos deberán taparse con sus respectivos tapones en caso de que se retire de
servicio el analizador por largo tiempo.
Todos los gases deben ser limpios. En el caso del Helio y gas patrón se supone que el
gas ya es limpio, no obstante se utiliza un filtrado para el gas patrón.
En el caso del gas de línea se utilizan 2 filtros en el analizador (uno de malla de 2
micrones y uno Genie) y otro filtrado en la reguladora de la muestra.
La reguladora de la muestra posee un filtro y un alivio de 50 a 200 PSIG, esta reguladora

se ajusta a 20 PSIG aprox. dependiendo de la longitud del tubing hacia el analizador.
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4.-Instalación
Instalación del analizador.
En la siguiente figura se muestra todo lo explicado anteriormente según instalación

recomendada por el fabricante.
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Nótese el uso de tubing de ¼” para He y de 1/8” para gas.
Los caudales y presiones son diferentes para He y para gas de proceso.

El tramo de tubing de 1/8” para el gas de muestra determina el tiempo muerto entre el
gasoducto y el equipo.
Cada análisis dura 5 min. Durante los primeros 20 seg aprox se toma la muestra y el
tiempo restante 280 seg aprox se purga el gas de muestra.
Como el gas circula a 50 cc/min y el volúmen de gas contenido en el tramo de tubing es:
V=xr2xL
V
L= largo del tramo en cm Tubing de 1/8”
r:= radio del tramo de tubing en cm
= 3.14
Entonces el tiempo muerto estará dado por:
 [min] =V[cm3]/50 [cm3/min]=
 [min]=0,0628[min/cm]xL[m]= 0,0628*100= 6 minutos.
Para un tramo de 100 mts se tiene un tiempo muerto de 6 min aprox ( tiempo que
demora en llegar desde el gasoducto al analizador por un tubing de 1/8” a una distancia
de 100 mts ) .
Como 4 min 40 seg ( 280 segundos ) son purgados durante el análisis, entonces el
tiempo muerto real es de 1 min 20 seg ( 6 minutos – 4min 40 seg ).
Conclusión: cuanto mas largo y mayor diámetro sea el tubing utilizado para la
muestra mayor será el tiempo muerto en el análisis. Es por ello y por rigidez
mecánica que se recomienda tubing de 1/8”.
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Instalación del controlador
En las próximas secciones se describirá en detalle al controlador y se verán las

capacidades de control y comunicaciones que posee. Aquí veremos un resumen de los
detalles técnicos a tener en cuenta en la instalación del controlador. Como habíamos
adelantado el analizador es una unidad “boba” cuya única capacidad de control es la
temperatura del horno y detector.
El control de las válvulas será proporcionado por el controlador 2360. Este además
tomará los datos a procesar y entregará los resultados.
La vinculación entre analizador y controlador la efectuamos a través de un cable mallado

de 20 hilos de los cuales se utilizarán 18.
1. Conexión entre analizador y controlador:
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2. Alimentación: 110 VCA o 220 VCA (según lo especificado por el cliente). El
controlador soporta ambas tensiones.
Respetar:
a.-Vivo = Negro
b.-Neutro = Blanco
c.-Tierra = Verde
3. Potencia: 250 Watts para uso continuo

4. Distancia entre analizador y controlador: no mayor que 612 metros.
5. Distancias máximas recomendadas para comunicaciones según tipo:
Tipo Longitud max

RS232 15 m
RS422 100m
RS485 1220m
Nota: Estos datos son recomendaciones del fabricante y en RS 232 se pueden lograr
distancias mayores pero fuera de norma.
6. Tracing: Necesario si el dew point de la muestra a 20 PSI es mayor que la

temperatura ambiente.
5.-Controlador 2350 A
El controlador del analizador puede ser accedido desde su teclado y display, o mediante
un Software Daniel MON.
Detrás del controlador se pueden observar las borneras de conexión:
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Puertos de Comunicacion:
1. COMM1:Conector DB9 hembra y/o Bornera , utilizado para su conexión a PC ( RS-

232 ). Nomenclatura J5
2. COMM2: Conector DB9 hembra y/o Bornera, utilizado para conexión a Scada ( RS
232, 422 o 485 ). Nomenclatura J6
3. COMM3: Bornera, utilizado para conexión a Scada ( RS 232, 422 o 485 ).
Nomenclatura J11.
4. COMM4: Bornera, utilizada para conexión Scada o Display del Controlador (RS232,
422 o 485 ) Nomenclatura J10.
5. P1 Conector DB25 puerto paralelo de impresora.
I/Os:
6. J8: Salidas Discretas= 5.

7. J7-J9: Entradas discretas=5.
8. J8 y J5: Entradas analógicas
9. J12: Entradas 4-20 mA analógicas=4.
10. J13 y J14: Salidas Analogicas 4-20 mA= 6.
11. J18-19 y 20 señales a cromatógrafo
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Los puertos series son configurables por hardware (Jumpers en tarjeta CPU del
controlador) en RS-232 422 o 485.
Las entradas y salidas analógicas, como las discretas, se direccionan y configuran por
software.
El controlador realiza las siguientes funciones:
Arranque de los análisis.

Configuración de tabla de componentes.
Calibración.
Alarmas.
Cromatograma.
Impresión de reportes.
Dado que las operaciones son prácticamente iguales para el controlador desde panel o
PC, explicaremos como conectarse en uno y en otro caso y luego como se opera de PC,
haciendo salvedades para el caso de operación desde panel.
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6.- Operación
Ingreso desde panel frontal:
El panel consta de botones antiexplosivos por efecto hall.
Consta también de tres leds:
1. Amarillo: Alarma no reconocida por el usuario.

2. Verde: Analizando sin alarma.
3. Rojo: Alarma activa.
La clave de acceso es daniel
Para ingresar la clave pulsar ENTER, el controlador pedirá número de PIN (personal
indentify number).
Allí se ingresará la clave DANIEL.
El teclado numérico consta de tres letras por número y se acceden con la tecla ALT (que
funciona como shift, cada tecla tiene dos funciones, las funciones inferiores se acceden
pulsando la tecla y el ALT simultáneamente).
Para seleccionar una de las tres letras se oprime el ALT y la tecla uno ,dos o tres veces.
(por ej: en el 1 tenemos A,B y C para seleccionar la C pulsamos ALT y lo dejamos
pulsado mientras pulsamos 2 veces la tecla 1).
Una vez ingresado daniel se pulsará ENTER y se ingresa al menú principal.

Para seleccionar opciones se puede pulsar el número de opción y el ENTER, o bien
posicionarse en la opción y pulsar ENTER.
Para aceptar ESC o ENTER, y para borrar tenemos DEL.

El display nos guiará en las diferentes opciones.
Ingreso desde PC
Ejecutar desde directorio el icono de Daniel MON.
User Name= La clave de acceso es daniel
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Mientras se encuentre conectado al controlador mediante Software el Display
indicara “ System Lockup”.
Después de colocar el User Name hacer clic en OK, esto permitira el aceso al software.
Si se va a conectar al GC por primera vez hay que configurar la conexión. El controlador

2350 A tiene por default los siguientes parámetros de comunicación:
Baud Rate: 19200.

Data Bits : 8.
Parity: None.
Protocol: PC
Para configurar estos parámetros ir a File→ GC Directory
Aquí se configuran los parámetros principales para realizar la conexión entre PC y GC :
Station Name: Nombre del Cromatografo.

COMMID: Dirección del Cromatografo.
COMMENTS: Comentarios sobre el Cromatografo.
PC Port: Puerto de Comunicación de la PC a donde se conecte el cable de
comunicación.
Baud Rate: Se debe colocar el mismo que el del GC por Default 19200.
Data Bits: Se debe colocar el mismo que el del GC por Default 8.
Stop Bits: Se debe colocar el mismo que el del GC por Default 1.
Parity: Se debe colocar el mismo que el del GC por Default None.
Corriendo la barra hacia la derecha ademas se debe configurar Protocol en RTU.
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Una vez configurado se debe ir a File→Connect , se activara una ventana , uno debera
escoger el nombre del GC al que quiere conectarse y dar OK.
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1. File:
En este menú se tiene:
Connect: Conexión a PC por software

Disconnect: Desconexión de la PC
Download: Carga de configuración almacenada en PC al controlador
PC Config report, selección de reportes de configuración a disco o impresora
Offline edit: se accede a 2 opciones
Upload: Carga de configuración del controlador a la PC
File selection: Sección offline de configuración para reconfigurar parámetros sin
necesidad de estar conectado
2. Application:
System: Visualización de parámetros básicos, entre ellos habilitación de unidades

métricas o no.
Component Data: Carga de valores de concentración para el Gas Patron ( Calib
Conc ) , Tiempos de Retención ( Ret Time ) y Factores de Repuesta (Resp
Factor).
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En esta opción se cargan los datos de composición del gas patrón
Tiempo de Retención:
El tiempo de retención de un pico, es el tiempo en el cual aparece la máxima

concentración de ese pico durante la separación. (ej. En el gráfico anterior se
programó que el pico que aparece a los 54.9 segundos es el Propano)
Factores de Repuesta:
Los factores de repuesta son los Factores de corrección para cada pico, o en otras
palabras es la relación entre área del pico y concentración programada para ese
componente.
En rigor el analizador entrega una curva (el cromatograma) al controlador. La
curva contiene picos cuya área es proporcional a la composición molar de los
diversos componentes. Integrando un pico obtengo un área.
Supongamos que analizo una muestra desconocida y obtengo que para el

propano el área de ese pico es:
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APropano=2080980.
Cuando se efectuó una calibración se obtuvo que el área de propano para el gas
de calibración es:
APropano de Cal Gas=1395643.92
Entonces efectuando una regla de 3 simple, calculo la composición de propano

para dicha muestra:
Si APropano de Cal Gas le corresponde 2.3 % molar entonces,
Propano de muestra=(2.3x APropano)/ APropano de Cal Gas

En números: Propano=2.3 % molarx2080980/1395643.92=1.49 % molar.
Como la concentración del botellón de muestra es constante, y también su

APropano de Cal Gas pues es repetitivo, entonces llamaremos factor de respuesta a:
RFComponente N=AComponente N deCal Gas /Comp % molar del componente N
Con lo cual la composición molar de un componente N de una muestra

desconocida será:
N= AComponente N/RFComponente N
¿Para qué sirve el RT y RF? : Con el RT el controlador sabe cual es el

componente que corresponde a ese pico, y con el RF dividiéndolo por el área de
un pico de gas desconocido, obtiene la concentración del mismo.
AComponente N
RF AComponente N
=
Mol% de
Línea Base Cal.
T=segs.
RTComponente N
Representación gráfica del RT y Área del pico.Con el gas de calibración el controlador conoce la
concentración molar del pico y con el área de ese pico calcula su RF.
El método de análisis puede ser fijo o por altura o por área y eso es seleccionable.
Por defecto se utiliza área.
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Los RT y RF se pueden actualizar luego de cada calibración (por defecto), o ser
fijos.
La máxima desviación aceptada entre una calibración y otra es de 3% para el

RT y 10% para el RF, en caso contrario se tendra alarmas de Excess of
Response Factor Deviation o Retention Time Alarm.
Timed events:
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Se configuran allí los tiempos de acción de válvulas, de integración y factores de
amplificación, dependen del analizador y NO SE DEBEN MODIFICAR, es importante
tener un backup de ellos.
Timed events; define los tiempos de conmutación de columnas y constantes de integración. Difiere levemente de
un equipo a otro.
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En esta opción encontraremos diferentes parámetros específicos del equipo y que
dependen básicamente del comportamiento físico de las columnas y del gas a
analizar.
Descripción:
 Valve Events:
Valve: Describe si el evento de tiempo se refiere a una válvula.
Analisys time: Tiempo de duración del análisis (cuanto le lleva

tomar los datos de todos los picos).
Cycle time: Tiempo de análisis +tiempo de cálculo.
Valve /DO #: Define a que válvula corresponde el evento de tiempo.
State: Estado de la válvula ( ON u OFF ).
Time: Tiempo de conmutación de la válvula.
Strm SW.: Cambio de corriente de análisis.
 Integration Events:
Slope Sens: Sensibilidad de pendiente. Permite filtrar picos

indeseados según su pendiente.
Peak Width: Ancho de pico. Permite filtrar picos indeseados según

su ancho.
Inhibit On/Off: Define cuando integra o no (ON=NO SE INTEGRA).
Summation: Se utiliza para sumar componentes y tomarlos como

uno solo.
Detector #: Define la ganancia del detector de 1 a 6.
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User defined:
Numeric: programación de cálculos numéricos entre variables.
El GC ademas de analizar realiza calculo de DewPoint. El controlador tiene la

ventaja de poder realizar 4 calculos de DewPoint a 4 diferentes presiones.
En esta ventana se configuran las 4 presiones a las cuales quiero realizar el

calculo de DewPoint ( Ver pantalla de arriba ).
Selection: Habilitación de modo mantenimiento.

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Text strings: Encabezamientos en reportes.
Calculations:
Control: Habilita los cálculos para el report de diferentes variables.

Averages: Promedios de las diferentes variables en el tiempo.
User Defined: Cálculos definidos por el usuario.
Limit alarm: Configuración de alarmas de máxima y mínima para las diferentes

variables
Discrete alarm: Configuración de alarmas discretas para las 5 entradas discretas y

direccionamineto de las mismas a través de sus salidas
Streams: Configuración de las líneas de análisis tanto de calibración como de gas de

proceso. Para gas calibración se suele configurar como la ultima corrida
dependiendo de cuantas corridas de gas de proceso existen.
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Name: define el TAG de la línea.
Use: si es para análisis o calibración.
Tot Runs y Avg Runs:número de corridas y promedio para calibración .
Int: El intervalo en horas caso de calibrarse automáticamente.
Auto Cal : si se calibra automáticamente o no.
CD: Define la tabla de componentes a utilizar, tiene sentido en cromatógrafos que
utilizan diferentes gases de calibración.
TEV: Define la tabla de eventos a utilizar, tiene sentido en cromatógrafos que
utilizan diferentes gases de calibración.
Analogs y discrete Inputs y outputs: configuración y calibración de estas

entradas y salidas.
Serial ports: Configuración de los puertos de comunicaciones . Por Default

existen 4 Puertos de Comunicación en un Controlador 2350 A.
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Usage: Define el protocolo de comunicación del puerto puede ser:
PC :Cuando el puerto se va a usar para configuración.

SIMM2251: Llamado Protocolo Modbus Daniel , el cual tiene
registros Modbus pre-asignados.
User Modbus :Protocolo Modbus que usa dos registros de 16 bits ,
al cual se tiene que mapear registros.
Report : El cual es utilizado para conectarse a una impresora serial
y recibir reportes.
Baud Rate, Stop Bits, Data Bits y Parity: Definen los parámetros de
configuración del puerto.
Protocol: Define el protocolo a usar puede ser Modbus RTU o Modbus

ASCII.
Comm ID: Aquí se configura la dirección Modbus que es asignada al

puerto.
3. Reports
Report display:
Visualización de los diferentes análisis o calibración en diferentes modos cal,

analisis, raw data (área de c/pico), averages, etc y posibilidad de imprimirlo
desde laptop o guardarlo en diskette o disco duro.
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Seleccionando Report: Final Calibration, Stream : 4 , Update Method: Final Cal. Se
obtiene el siguiente reporte:
Final Calibration
Date-Time: 03/06/04 10:52 Analysis Time: 290 Cycle Time: 300

Stream: 4 Calibration MODE: FCAL Cycle Start Time: 10:47
Analyzer: ABSORCION RG Strm Seq:1,2,3,4
INCA SRL
SN:9001116/9001117 SO:145498
Component Cal Old RF New RF * RF % Old RT New RT * RT %

Name Conc. DEV. DEV.
PROPANE 2.30000 1.16683e+7 1.1726e+007 * 0.49 54.9 54.9 * 0.00
i-BUTANE 0.25000 1.35742e+7 1.36099e+7 * 0.26 70.0 70.0 * 0.00
n-BUTANE 0.70000 1.38726e+7 1.39262e+7 * 0.39 80.0 80.0 * 0.00
i-PENTANE 0.17000 1.51912e+7 1.52598e+7 * 0.45 116.2 116.2 * 0.00
n-PENTANE 0.18000 1.56608e+7 1.57469e+7 * 0.55 131.4 131.4 * 0.00
NITROGEN 1.50000 7.68773e+6 7.72073e+6 * 0.43 156.5 156.5 * 0.00
METHANE 88.82400 5.94649e+6 5.97239e+6 * 0.44 160.9 160.9 * 0.00
CARBON DIOXIDE 0.30000 8.64771e+6 8.6892e+006 * 0.48 191.2 191.4 * 0.10
ETHANE 5.50000 1.0017e+007 1.00609e+7 * 0.44 215.8 215.8 * 0.00
C9+ 0.01600 8.5462e+007 8.56757e+7 * 0.25 33.5 33.5 * 0.00
C6's 0.12000 6.50736e+7 6.50771e+7 * 0.01 105.4 105.4 * 0.00
C7's 0.09000 7.1907e+007 7.18848e+7 * -0.03 167.9 167.9 * 0.00
C8's 0.05000 7.12576e+7 7.58371e+7 * 6.43 284.9 284.9 * 0.00
ACTIVE ALARMS
None
33
GC report Request:
Esta funcion permite imprimir un reporte con una impresora conectada al
Controlador 2350 A.
GC Printer Control:
Esta funcion permite la impresión automatica con una impresora conectada al
Controlador 2350 A.
34
MON Printer Control:
Esta funcion permite la impresión automatica con una impresora conectada a una
PC que este conectada al Controlador 2350 A.
Archive Data:
Acceso a archivo de controlador de los 1200 últimos análisis y hasta 400

calibraciones por fecha y hora.
Trends Data:
Usando el archivo del controlador se puede acceder a una tendencia de cualquier

variable en el tiempo (ej. Variación de la concentración de CO2 en el tiempo) dicho
archivo puede ser graficado.
35
4 .-Logs:
Maintance logs: Se pueden cargar y visualizar con esta opción las tareas de
mantenimiento.
Parameter List: Reporte de parámetros del GC, definidos por el fabricante en su

prueba de calidad.
Alarm log: Histórico de alarmas.
Unack´d alarms: Lista de alarmas no reconocidas.
Active alarms: Lista de alarmas activas.
Event Log: Histórico de eventos. (arranques, programación, etc).
Active Alarms
36
5.- Chromathogram:
View GC Current: Cromatograma corriente, en el inferior del mismo se indica el

tiempo de análisis, y stream actual y siguiente. A la derecha se observa tabla de
eventos que el controlador genera y los componentes que van pasando. Escala
variable.
Opción de impresión y almacenamiento en disco.
En esta pantalla se visualiza el cromatograma corriente en tiempo real;. Según la CDT (Component Data
Table programada)el pico que está apareciendo a los 156.1 segundos se trata del Nitrogeno. Las líneas
verticales hacia abajo visualizan los TEV (Timed events).
37
GC Archive:
Cromatograma editable desde el archivo del controlador. Últimos análisis o
calibración.
PC File:
Edición de cromatograma desde archivo en disco.
6.- Control
Autosequence: Secuencia de arranque automático del stream (corriente de

análisis ).
Single stream: Análisis forzado contínuo o no de una línea a elección.
Halt: Parada del análisis. El controlador dejará de analizar cuando finalice el

análisis corriente.
Calibration: Calibración forzada o manual

Forzada: automáticamente ajusta RT y RF.
Manual: solo se ajustan si el RF<10% (valor por default) y RT<3%(valor por
default). En caso contrario entrará en alarma.
Baseline Run: Corrida de línea base. Analiza helio.
Valve timing: Se usa para comprobar el estado de las vávulas.
GC Time: Hora Corriente del controlador.
Stop Now: Parada inmediata del análisis, no espera a que el análisis se termine,
con lo cual las columnas quedan contaminadas y un análisis consecutivo no es
válido.
Para calibración o para autosequence el equipo preguntará si efectúa una purga.

Si se acepta el equipo hará un venteo durante 60 segundos antes de analizar,
para eliminar la muestra anterior.
38
7.- Mantenimiento:
7.a.-Purga:
La purga del equipo se realizará en casos de contaminación o arranque. Presurizar con

helio . Verificar que en panel frontal se tienen 85-90 PSI aproximadamente.
Si el equipo se encontraba analizando efectuar un HALT.
Abrir gabinete superior y retirar tapa a rosca de gabinete superior, apagar válvulas 1 y 2
y encende válvula 3 del horno 1, apagar la válvula 1 y encender la válvula 3 del horno 2.
Cerrar el equipo.
Dejar purgando 24 horas el equipo, verificando que el mismo se encuentre energizado,

pues es muy importante para que la purga sea efectiva que el equipo se encuentre en
temperatura adecuada.
Finalizada la purga reponer las válvulas en AUTO y cerrar el equipo.
Arrancar el equipo en autosecuencia.
7.b.-Cambio de cilindro de helio:
Para efectuar el cambio de cilindro de gas helio se deben seguir las siguientes
precauciones:
El manifold debe ser estudiado cuidadosamente antes de efectuar el cambio. Como se

verá posee dos vávulas de cierre una por cilindro y dos purgas 1 por cilindro. El objetivo
del mismo es evitar el pasaje de aire hacia el controlador, lo cual contamina las columnas
por períodos a veces muy prolongados.
En el arranque:
1. Desconectar el tubing de ¼ de ingreso de Helio al GC. Cerrar purgas y ventear el

tubing con cierta presión no superior a 20 PSI. Mientras ventea rápidamente realizar
el acople, de esta forma garantizo el mínimo ingreso de aire al equipo.
2. Elevar presión de regulador lentamente hasta 110 PSI en un tubo y 120 PSI en el otro
con válvulas de paso del manifold especial abiertas y válvulas de venteo cerradas.
3. Un golpe de presión brusco de Helio puede dañar el regulador e incluso el

equipo.
4. Verificar 85-90 PSI en manómetro de panel frontal.
39
5. Abrir tapa de gabinete antiexplosivo superior y poner en OFF válvulas
cromatográficas 1 , 2 y en manual la tercera.
6. Dejar purgando con el equipo energizado 24 hrs.
7. Arrancar el equipo retornando sus válvulas cromatográficas a la posición original.
8. Verificar que las líneas de venteo estén abiertas.
9. Alarma asociada a la falta de helio es: Analyzer failure.
Durante la marcha:
1. Reemplazar el cilindro de helio antes de que la presion este por debajo de 120 PSI.
2. Cerrar válvula de paso del Special Manifold asociada al Tubo Vacío.
3. Abrir la reguladora.
4. Reemplazar tubo.
5. Cerrar la reguladora a 20 PSI y purgar aire abriendo y cerrando la válvula de purga

del tubo asociado.
6. Presurizar a 110 PSI o 120 PSI según corresponda.
7. Abrir válvula de paso del Special Manifold del tubo asociado.
7.c.-Cambio de cilindro de gas patrón:
El cilindro de gas patrón se puede cambiar en cualquier momento, mientras no se

ejecute calibración.
1. Cerrar válvula en GC de CAL Line.
2. Cambiar cilindro.
3. Levantar tubing en la entrada al equipo y reinsertarlo rápidamente con cierta presion

(con esto eliminamos aire remanente).
4. Habilitar la válvula de entrada y presurizar en 20 PSI .
5. Ingresar nueva composición en Component Data Table.
40
6. Calibración Manual y Forzada.
7. Recalibrar 2 veces y verificar tiempos de retención y RF.
8. Ejecutar Autosequence para volver a los análisis automáticos.
7.d.-Balance de puente:
Si el equipo se encuentra analizando forzar el pasaje de gas cero realizando un HALT.

Con el equipo en modo IDLE (no analizando) y circulando Helio (gas cero), efectuaremos
lo siguiente:
1. Abrir gabinete superior.

2. Retirar tapa a rosca de gabinete antiexplosivo.
3. Apoyar de forma delicada las puntas de un tester (multímetro, polímero)en escala de
mV.
4. Ajustar primero potenciómetro de ajuste grueso y luego de fino el balance del puente
de forma tal que en el tester se lea 0+-5mV.
5. Una vez ajustado cerrar los gabinetes y calibrar, luego de la calibración efectuar el
autosequence.
0.00 mV
Ajustes Fino y
Grueso
Abrir gabinete superior y con un tester en escala de mV y un perillero ajustar el BRIDGE BALANCE a 0.0 +-0.5mV
con el COARSE y FINE ADJUST.
Alarma asociadas a un desbalance de puente:
41
1. Preamp Input # (1-4) Failure.
2. Preamp Failure.
7.e.-Calibración
1. Conectarse.
2. Desde Control efectuar Halt.
3. Esperar que finalice el análisis corriente.
4. Ejecutar calibración.
5. Elegir forzada o manual (ver Operación).
6. Seleccionar purga o no.
7. El cromatógrafo hará 1 o mas corridas de calibración y promediará resultados o no

según se encuentre configurado. Por lo general se realizan 3 corridas y se promedian
las últimas 2.
8. Una vez calibrado se pasa a modo de análsis automático con Autosequence.
Si se calibra 3 veces y se promedian las dos últimas el RF de cada componente será el

promedio de los 2 últimos RF de las 2 últimas calibraciones.
Lo mismo para el RT.
Las desviaciones del RF deben ser menores al 10% y para el RT<3%. Si se calibró en
modo manual y esto no se cumple, entonces no se actualizan los valores. Si se calibró
en modo forzado se actualizan los valores inexorablemente.
El informe de calibración final presentará los siguientes valores:
Cal Concentration=Concentración de los componentes según cilindro de calibración
 Old RF=Factor de respuesta generado en la calibración anterior.

 New RF= Factor de respuesta generado en esta calibración . Será Old RF en la
siguiente calibración
 RF Dev=Desviación porcentual entre Old y New RF
 Old RT=Tiempo de retención generado en la calibración anterior.
 New RT= Tiempo de retención generado en esta calibración . Será Old RT en la
siguiente calibración
 RT Dev=Desviación porcentual entre Old y New RT
42
Final Calibration
Date-Time: 06/12/98 10:05 Analysis Time: 225 Cycle Time: 240

Stream: 2 Calibration MODE: FCAL Cycle Start Time: 10:01
Analyzer: XE-41091 Strm Seq:1
Company: Electrogas, Quillota Chile.
SN: 373315
Component Cal Old RF New RF * RF Old RT New RT * RT

Name Conc. DEV. DEV.
C6+ 47/35/17 0.03020 3.35291e+6 3.36656e+6 * 0.41 31.6 31.6 * 0.00
PROPANE 1.00400 1.60969e+6 1.60944e+6 * -0.02 53.1 53.2 * 0.09
i-BUTANE 0.30100 1.8602e+6 1.85824e+6 * -0.11 68.4 68.4 * 0.00
n-BUTANE 0.30100 1.89875e+6 1.89821e+6 * -0.03 77.9 78.0 * 0.06
NEOPENTANE 0.10000 2.0835e+6 2.07882e+6 * -0.22 87.5 87.6 * 0.06
i-PENTANE 0.10000 2.04576e+6 2.04744e+6 * 0.08 114.6 114.5 * -0.09
n-PENTANE 0.10000 1.74776e+6 1.74496e+6 * -0.16 128.9 128.8 * -0.08
NITROGEN 2.47200 9.84261e+5 9.85294e+5 * 0.10 151.1 151.2 * 0.03
METHANE 89.56880 7.81791e+5 7.82106e+5 * 0.04 155.1 155.1 * 0.00
CARBON DIOXIDE 1.00490 1.16648e+6 1.16716e+6 * 0.06 182.6 182.6 * 0.00
ETHANE 5.01900 1.28893e+6 1.28997e+6 * 0.08 206.6 206.8 * 0.10
ACTIVE ALARMS
None
Reporte de Calibración final.

Siempre el orden de error de los RF es superior al de los RT.
43
Listado de alarmas mas comunes
Alarma Causa
Analyzer Failure 1. Tubo de Helio vacío (menos de 105 o 100 PSI)
2. Pérdida de helio
3. Falla de solenoide
Nota: Esta alarma se activa por un presóstato que sensa
presión de Helio
Power Failure Falla de alimentación.
Nota: Arrancará automáticamente en modo RUN.
Preamp Failure El valor entregado por el preamplificador
correspondiente a un cromatograma se encuentra fuera
de rango
Causas: El analizador se encuentra frío para analizar,
helio impuro, falla en solenoides, o en placa
preamplificadora o de control de temp, contaminación,
etc.
Preamp input # Out of Idem anterior.
range
Application Checksum Falla de Eprom
failure
RF % Deviation La diferencia entre el RF de una calibración a otra es >
10% (Este 10% es definible con lo cual se debe verificar)
RT % Deviation La diferencia entre el Rt de una calibración a otra es >
3% (Este 10% es definible con lo cual se debe verificar)
GC Idle El cromatógrafo se encuentra energizado y sin efectuar
análisis (standby).
44

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Mantenimiento y Operación de Cromatógrafo

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1

Curso de operación y mantenimiento de Danalyzer y 2350A.

El sistema cromatográfico Daniel consta de un controlador 2350A de montaje en panel o

El controlador es un equipo electrónico que controla las operaciones básicas del

2.1 Nociones básicas de cromatografía:

En la figura siguiente se muestra un cromatógrafo simplificado:

Un cromatógrafo básico se encuentra compuesto por una columna, un detector, un

El detector de gas es un principio de conductividad térmica ( TCD ).

Esta manada deberá atravesar una selva (analogía de columna).

El tiempo de retención del componente dentro de la columna depende de su

El detector es de conductividad térmica, vale decir, una resistencia cuya temperatura

Para realizar la separación el GC utiliza varias columnas.

Las ardillas que son mas ágiles y pequeñas,

Un tiempo mas tarde salen los ciervos. Se

Bastante mas tarde salen los elefantes, 5

En la sección anterior se describió un cromatógrafo básico pero la unidad Daniel, si bien

La separación de gases se realiza mediante columnas separadoras que funcionan como

Para acelerar el proceso de separación en el caso del analizador Daniel se utilizan

Las válvulas de conmutación se accionan neumáticamente con Helio a través de

Detector de Conductividad Termica:

La detección se realiza con un puente Wheastone. El puente consta de 4 resistencias

Cuando el puente esta balanceado ( resistencias del puente iguales ) la diferencia de

En condiciones de no operación ( no análisis del GC ), por ambas resistencias pasa Helio

Como el gas helio proporciona la referencia de cero, es entonces, el desbalance del

Tarjetas de Control de temperatura y preamplificadora

En la sección anterior habíamos visto la necesidad de mantener constantes las

Como las resistencias utilizadas en la detección utilizan el principio de variación de la

Además a mayor temperatura se acelera la separación de gases.

En la tarjeta preamplificadora se encuentran dos tornillitos (se ajustan con un perillero)

En la sección de mantenimiento se describirá el ajuste del balance del puente.

En la tarjeta de control de temperatura se encuentran tres perillas que en su modo de

Debajo del manómetro de Helio, se encuentra un segundo gabinete antiexplosivo que

La Valve Driver tiene switchs de 3 posiciones (AUTO-MAN-OFF) para mantenimiento.

Caja antiexplosiva inferior

3.- Accionar las válvulas cromatográficas.

El gas carrier consiste en Helio de alta pureza ( Grado 5 ) , y su inyección al analizador

Es importante saber que el manómetro incluido en el panel frontal indicará alrededor de

El montaje consta de unas purgas que facilita la descontaminación de aire. El ingreso de

Cambiar el cilindro cuando se encuentre por debajo de 120 PSIG.

Cuando el cilindro se encuentra cargado generalmente su presión será de 2500 PSIG.

Cuando el sistema cromatográfico realiza una calibración, conoce las concentraciones a

El gas patrón se almacena en un cilindro de mayor diámetro generalmente a 240 PSIG y

El panel frontal consta de un rotámetro que se utiliza para ajustar aproximadamente el

Siguiendo la conexión del gas de calibración se encontrará en el panel un filtro de malla

La reguladora de la muestra posee un filtro y un alivio de 50 a 200 PSIG, esta reguladora

Instalación del analizador.

En la siguiente figura se muestra todo lo explicado anteriormente según instalación

Los caudales y presiones son diferentes para He y para gas de proceso.

Entonces el tiempo muerto estará dado por:

 [min] =V[cm3]/50 [cm3/min]=

 [min]=0,0628[min/cm]xL[m]= 0,0628*100= 6 minutos.

En las próximas secciones se describirá en detalle al controlador y se verán las

La vinculación entre analizador y controlador la efectuamos a través de un cable mallado

1. Conexión entre analizador y controlador:

3. Potencia: 250 Watts para uso continuo

5. Distancias máximas recomendadas para comunicaciones según tipo:

Tipo Longitud max

6. Tracing: Necesario si el dew point de la muestra a 20 PSI es mayor que la

Detrás del controlador se pueden observar las borneras de conexión:

1. COMM1:Conector DB9 hembra y/o Bornera , utilizado para su conexión a PC ( RS-

6. J8: Salidas Discretas= 5.

El controlador realiza las siguientes funciones:

Arranque de los análisis.