Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería

Química e Industrias Extractivas.

Ingeniería Química Industrial.

Laboratorio de Termodinamica del Equilibrio entre

Fases.

Practica No. 5: “Equilibrio Liquido-Liquido en Sistemas

Ternarios”

Grupo: 2IV35

Equipo 1

Profesor: Carlos Maldonado

Integrantes:

 Chávez Aguilar Irvin

Fecha de Entrega: 27/05/18
OBJETIVOS
  Estudiar las relaciones de solubilidad del sistema de tres componentes.
 Trazar el diagrama de equilibrio para un sistema estudiado.
 Construir la curva de solubilidad (binodal) para una temperatura dada y
determinar las líneas de reparto.
 Construir los diagramas de temperatura y composición del líquido.
 Ajustar los datos experimentales utilizando dos modelos de solución y
compararlos con los datos experimentales.

PROPÓSITO

Mediante la preparación de mezclas agua – cloroformo – ácido acético, obtener

datos experimentales a fin de trazar la curva binodal o de equilibrio para el sistema
en estudio.
Se determinará la curva de solubilidad y las líneas de unión de un sistema
integrado por agua, metanol y un líquido orgánico que puede ser: tolueno,
benceno, tricloroetileno, cloroformo o 1-butanol. En este caso cloroformo.
Mediante otra serie de experimentos trazar dos líneas de unión

HIPÓTESIS

Se podrá determinar la curva de solubilidad y las líneas de unión de un sistema

ternario integrado por agua, metanol y cloroformo, para un equilibrio líquido-
líquido. Todas las mezclas cuya composición está por debajo de la curva de
solubilidad se separaran en dos capas. Las que están por encima de ella,
formarán una sola fase.
INTRODUCCION

Es posible tratar todos los equilibrios heterogéneos desde un punto de vista

unificado por medio del principio conocido como Regla de las Fases, con el cual él
número de variables a que se encuentra sometido un equilibrio heterogéneo
cualquiera, queda definido bajo ciertas condiciones experimentales definidas. La
cantidad de variables que pueden fijarse arbitrariamente en un sistema
termodinámico puede calcularse mediante: L = C − F + 2. Donde L número de
grados de libertad, C número de componentes químicos, F número de fases.
Para simplificar la representación gráfica de las condiciones de equilibrio se
suponen temperatura y presión constantes y, además, generalmente se considera
que el sistema en estudio es condensado, es decir que se desprecia la fase vapor.
En estas condiciones, las variables independientes son las concentraciones de
dos componentes, siendo la concentración del tercero una función de ellas.
De acuerdo a la regla de las fases de Gibbs, cuando observa una sola fase en un
sistema de tres componentes como el que estudiaremos, los grados de libertad
son 4. Por lo tanto, para describirlo completamente habrá que fijar 4 de las 5
variables del sistema (T, P y concentraciones de cada uno de los tres
componentes). Como los gráficos de tantas variables son muy difíciles de
interpretar, se elige mantener algunas de ellas constantes y graficar las restantes
una contra otras. En nuestro caso se trabajará en condiciones de presión y
temperatura constantes y se graficará el número de fases del sistema respecto de
las concentraciones de sus tres componentes en un diagrama triangular, en
unidades de porcentaje en masa.
Para un sistema dado de tres componentes líquidos, existirán composiciones para
las cuales la solubilidad es completa, resultando la mezcla en una sola fase.
Entonces, a P y T cte., serán 2 los grados de libertad, debiendo establecerse dos
de las tres concentraciones para describir completamente la situación del sistema.
Pero pueden darse composiciones en las cuales se supera la solubilidad y
aparecen dos fases inmiscibles, cada una con los tres componentes en cierta
proporción. Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en
problemas de separación y extracción con solventes y gracias a ellos es posible
deducir si la separación buscada puede realizarse y en cuales condiciones de
operación para lograr resultados óptimos. Los diagramas de líquidos ternarios son
de considerable valor en problemas de separación y extracción con solventes y
gracias a ellos es posible deducir si la separación buscada puede realizarse y en
cuales condiciones de operación para lograr resultados óptimos.
La mezcla de tres componentes líquidos, en nuestro caso cloroformo, ácido
acético y agua, en distintas proporciones puede dar lugar a la formación de dos
fases. En el caso que nos ocupa, el agua y el cloroformo son inmiscibles (es decir,
la extensión de su mezcla es prácticamente nula) y sin embargo, el ácido acético
es totalmente soluble en cualquiera de los dos productos. Al añadir ácido acético a
una mezcla agua-cloroformo se observa que éste se distribuye entre las dos fases
al mismo tiempo que aumenta la solubilidad mutua entre las mismas. Este hecho
se traduce en que adiciones sucesivas de ácido acético hacen variar la
composición de las fases acuosa y orgánica haciéndolas cada vez más
semejantes y apreciándose, como característica particular de este proceso, un
aumento de volumen de una de las fases y la consiguiente disminución del
volumen de la otra hasta que llega a desaparecer una de ellas.
Nuestro objetivo es construir y aprender a manejar un diagrama ternario,
determinando la curva de solubilidad del sistema ternario por titulación hasta la
aparición ó desaparición de dos fases. Esta curva límite separa la zona de
composiciones que dan un sistema monofásico de las que dan un sistema
bifásico. Esta práctica abarcará las relaciones de solubilidad del sistema de tres
componentes como lo son el cloroformo-ácido acético-agua, se trazará el
diagrama de equilibrio y se construirá la curva de solubilidad (binodal) para una
temperatura dada y por último se determinarán las composiciones de los puntos
críticos y máximos.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Material y reactivos
Probetas 100 ml
Pipetas de 10 ml
Buretas de 50 ml
Balanza
Matraces Erlenmeyer
Vasos de precipitado
Soporte Universal
Pinzas para buretas
Agua destilada
Cloroformo
Ácido acético
Solución de NaOH 0.5 N
El procedimiento experimental se divide en dos partes:
1. Construcción de la curva de solubilidad (binodal)
2. Construcción de las líneas de unión
Determinación de la curva de solubilidad
1.- Colocar 10 ml de cloroformo en un matraz erlenmeyer.
2.- Titular lentamente con agua, agitar intensamente después de agregar cada
gota hasta la aparición de turbidez (agitar intensamente después de la adición de
cada gota, ya que para este punto solo se necesitan unas cuantas gotas (4 gotas))
tras por lo menos un minuto de intensa agitación.
3.- Transformar los volúmenes empleados en masas mediante las densidades, y
número de moles mediante pesos moleculares, de las sustancias a la temperatura
de trabajo (T ambiente), mediante la siguiente ecuación:
4.- Calcular la composición porcentual en masa del punto y graficarla en un
diagrama triangular.
grT= grCH3COOH + grCHCl3 + grH2O
5.- Agregar al sistema 2 ml de ácido acético, con lo cual desaparecerá la turbidez,
y volver a titular con agua, hasta nueva aparición de turbidez.
6.- Transformar nuevamente los volúmenes en masas (ahora teniendo en cuenta
también el ácido acético) y volver a calcular y graficar la composición porcentual
en masa.
7.- Continuar procediendo de esta forma hasta llegar al máximo de la curva de
solubilidad, tratando de obtener puntos equiespaciados, para lo cual puede ser
necesario adicionar sólo de 2 a 3 ml de ácido acético a medida que se avanza,
(asegurarse que en cada caso la mezcla pierda la turbidez, hasta alcanzar un
volumen máximo de ácido adicionado de 15 ml aproximadamente).
8.- Una vez alcanzado el máximo de la curva, repetir todo el procedimiento pero
partiendo de 10 ml de agua y titulando con cloroformo.
9.- Titular lentamente con agua (agitando intensamente después del agregado de
cada gota) hasta la aparición de turbidez (lechoso) tras por lo menos un minuto de
intensa agitación.
NOTA: Cuando la sustancia titulante es el cloroformo un indicador de que se esta
próximo al equilibrio es cuando la solución se torna turbia, pero se observa que al
dejar de agitar esta se vuelve transparente, por tanto cuando se llega a este punto
se continua titulando gota a gota agitando intensamente después de la adición de
cada gota, dejar de agitar y ver si en el fondo del matraz existe una pequeña gota
de cloroformo sin disolver en ese momento se detiene la titulación anotando el
volumen gastado de cloroformo.
 Curva de Solubilidad

Volumen Volumen Volumen Peso de Peso Peso Peso de Porcentaje Porcentaje Porcentaje
Cloroform de agua de ácido Cloroform de de solución de de agua % de acido
o (ml) (ml) acético o (gr) agua Acido (gr) cloroform acético %
(ml) (gr) acético o%
(gr)
10 0.6 0.5 14.84 0.6 0.53 15.97 92.95 3.76 3.29

10 0.9 1.5 14.84 0.9 1.58 17.32 85.72 5.20 9.10

10 1.5 2.5 14.84 1.5 2.63 18.97 78.25 7.91 13.84

10 1.9 3.5 14.84 1.9 3.68 20.42 72.69 9.31 18.0

10 2.5 4.5 14.84 2.5 4.73 22.07 67.26 11.33 21.41

10 3.1 5.5 14.84 3.1 5.78 23.72 62.58 13.07 24.35

10 3.7 6.5 14.84 3.7 6.83 25.37 58.51 14.59 26.91

0.5 10 0.5 0.74 10 0.53 11.27 6.59 88.75 4.66

0.8 10 1.4 1.19 10 1.47 12.66 9.38 79.09 11.61

0.95 10 1.6 1.41 10 1.68 13.09 10.77 76.41 12.83

1.65 10 1.7 2.45 10 1.79 14.23 17.20 70.26 12.54

1.95 10 1.8 2.89 10 1.89 14.78 19.56 67.64 12.78

2.15 10 1.83 3.19 10 1.92 15.11 21.15 66.17 12.71

2.35 10 1.85 3.49 10 1.94 15.43 22.60 64.81 12.59

2.5 10 1.86 3.71 10 1.95 15.66 23.69 63.84 12.47

 Datos de las soluciones.
Volumen Volumen Volumen Peso de Peso Peso de Peso de Porcentaje Porcentaje
de de Agua Acido Cloroformo De Ácido Cloroformo de Agua de Acético
Cloroformo Acético Agua Acético
10 10 2 14.8 10 2.1 0.5501 0.3717 0.078

10 10 5 14.8 10 5.25 0.9925 0.3327 0.1447

10 10 10 14.8 10 10.5 0.4192 0.2832 0.2971

Fase Acuosa
Volumen Concentración Volumen Concentración Peso F- Volumen Peso de Porcentaje
NaOH NaOH alícuota de Ácido Acuosa F-Acuosa Ácido Ácido
Acético Acético Acético
en la F-
Acuosa

2.6 0.5 2 0.65 12.66 13 0.507 4.0

4.2 0.5 2 1.05 12.52 13 0.6884 5.4991
5.6 0.5 2 1.27 17.73 17.5 1.1105 6.5415

Fase Orgánica
Volumen Concentración Volumen Concentración Peso F- Volumen Peso de Porcentaje
NaOH NaOH alícuota de Ácido Acuosa F-Acuosa Ácido Ácido
Acético Acético Acético
en la F-
Acuosa

0.4 0.5 2 0.1 12.04 7 0.507 0.3488

1.2 0.5 2 0.3 12.02 10 0.6884 1.0327
4.3 0.5 2 1.07 10.08 10.5 1.1105 4.4742
 Conclusión
Dentro de esta práctica se logró poder entender los sistemas de solubilidad a partir
de sistemas ternarios (de tres componentes), así como el poder trazar el diagrama
del equilibrio, a partir de las curvas de solubilidad a las temperaturas establecidas
y las composiciones denominadas a partir de los cálculos