pá g.

1
Introducción

Este puede llamarse el grupo del acero ya que todos los elementos excepto el Zn
son importantes en la fabricación del acero. El vanadio que procede
inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos, es igualmente
importante en la fabricación del acero.

Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los
grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transición son caracterizados por sus
cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.

Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros (o hidrosulfuros)
demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido, por lo
cual estos no precipitan en el II grupo.

pá g. 2
Objetivos

Identificación de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando

los diferentes tipos de equilibrio químico.
Apreciar las diferentes características de estos cationes mediante sus
precipitados correspondientes.
Tener más familiarización con la base práctica del análisis químico aplicado
a la industria.
Obtener la separación e identificar cada uno de los cationes del tercer grupo:
Fe2+, Ni2+, Ca2+, Al3+, Cr3+, Mn2+ y Zn2+.

pá g. 3
Fundamento Teórico

Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II.
Pero si son precipitados, en solución alcalinizada con hidróxido de amonio, en
presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. Estos cationes con
excepción del aluminio y cromo que son precipitados como hidróxidos debido
al hidrólisis total de sus sulfuros en solución acuosa, precipitan como
sulfuros.
El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidróxidos por la solución
de hidróxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los
otros metales del grupo permanecen en solución y pueden ser precipitados
después por el sulfuro de amonio. Por eso es común subdividir este grupo en
el grupo del hierro (hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de
Zinc (níquel, cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB

GRUPO DEL HIERRO (Grupo IIA)

(Hierro, Fe)
El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dúctil. El metal comercial
raramente es puro y contiene pequeñas cantidades de carburos, siliciuros,
fosfuros y sulfuros de hierro y un poco de grafito. El hierro se disuelve en
ácido clorhídrico concentrado o diluido y en ácido sulfúrico diluido con
desprendimiento de hidrógeno y formación de sal ferrosa, con ácido sulfúrico
concentrado y caliente se produce dióxido de azufre y sulfato férrico. Con
ácido nítrico diluido en frio se obtienen los nitratos ferrosos y de amonio,
mientras que con ácido más concentrado se produce sal férrica y el óxido
nitroso u óxido nítrico, según sean las condiciones experimentales.
El ácido nítrico concentrado no reacciona con ácido nítrico diluido ni desplaza
el cobre de una solución de sal de cobre.

pá g. 4
 Fe + 2HCl FeCl2 + H2

Fe H2SO4 (dil.) FeSO4 +

H2

2Fe +6H2SO4 (conc.) Fe2 (SO4)3 + 6H2O + 3SO2

4Fe + 10HNO3 (frio,dil.) 4Fe(NO3)2 + NH4NO3 +

3H2O fe + 4HNO3(conc.) Fe(NO3)3 + NO + 2H2O

4Fe + 10HNO3 4Fe(NO3)2 + N2O + 5H2O

El hierro forma dos series importantes de sales:

Las sales ferrosas que provienen del óxido ferroso, FeO, en las que el metal
es divalente, y las sales férricas provienen del óxido férrico, Fe2O3, que
contienen hierro trivalente.

(Aluminio, Al)
El aluminio es un metal blanco, dúctil y maleable, su polvo es gris. Dicho metal
no es tan atacado por el ácido sulfúrico diluido frío, pero se disuelve
fácilmente en ácido concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El
ácido nítrico hace pasivo al metal, lo que puede ser debido a la formación de
una película protectora de óxido. Se disuelve fácilmente en ácido clorhídrico
(diluido o concentrado) con desprendimiento de hidrógeno. Con hidróxidos
alcalinos se forma una solución de aluminato.
2Al + 4H2SO4 Al2(SO4)3 +SO2 + 2H2O

2Al + 6HCl 2AlCl2 + 3H2

2Al + 2NaOH + 2H2O 2NaAlO2 + 3H2

El aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del óxido,
Al2O3.

pá g. 5
(Cromo, Cr)
El cromo es un metal blanco, cristalino, poco dúctil y maleable. Dicho metal
es soluble en ácido clorhídrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul
en ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crómico, CrCl3, se
desprende hidrógeno. El ácido sulfúrico diluido reacciona en forma similar
formando sulfato cromoso, CrSO4, en ausencia de aire y sulfato crómico,
Cr2(SO4)3, en presencia del aire. El ácido sulfúrico concentrado y el nítrico
concentrado o diluido motivan la pasividad del metal.

GRUPO DEL ZINC (Grupo IIIB)

(Cobalto, Co)
El cobalto es un metal magnético de color gris acerado. Se disuelve
lentamente en ácido sulfúrico o clorhídrico diluido en caliente, y más
rápidamente en ácido nítrico, formando compuestos cobaltosos que
provienen del óxido de cobaltoso, CoO.

Existen otros dos óxidos:

El Óxido Cobáltico, Co2O3, del que derivan los compuestos cobálticos,

extremadamente inestables, y el óxido cobaltoso. Todos los óxidos de
cobalto se disuelven en ácidos formando sales cobaltosas.
Co2O3 + 6HCl 2CoCl2 + Cl2 +

3H2O Co3O4 + 8HCl 3CoCl2 +

Cl2 + 4H2O

(Níquel, Ni)
El níquel es un metal duro, blanco plateado, dúctil, maleable y muy tenaz. Los
ácidos clorhídrico o sulfúrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el
ácido nítrico diluido lo disuelve fácilmente, pero si es concentrado motiva su
pasividad.

pá g. 6
Solamente se conoce una serie de sales estables.

Estas son las niquelosas provenientes del óxido niqueloso o verde, NiO. Existe
un óxido niquélico negro pardusco, Ni2O3, pero este se disuelve en ácidos
formando compuestos niquelosos.

Ni2O3 + 6HCl 2NiCl2 + 3H2O + Cl2

(Manganeso, Mn)
El manganeso es un metal grisáceo de apariencia similar al hierro fundido.
Reacciona con el agua caliente dando hidróxido de manganeso e hidrógeno.
Los ácidos minerales diluidos y también el ácido acético lo disuelven
produciendo sales de manganeso e hidrógeno. Con ácido sulfúrico
concentrado caliente se desprende dióxido de azufre.
Se conocen 6 óxidos de manganeso:

MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3 y MnO7.

Todos los óxidos se disuelven en ácido clorhídrico caliente y en ácido

sulfúrico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los óxidos
superiores se reducen con desprendimiento de cloro y oxígeno, según el caso.
Mn + 2HCl MnCl2 + Mn

MnO2 + 4HCl MnCl2 + Cl2 + 2H2O

Mn2O2 + 8HCl 3MnCl2 + Cl2 +

4H2O
2MnO3 + 4H2SO4 4MnSO4 + O2 + 4H2O

2Mn3O4 + 6H2SO4 6MnSO4 + O2 + 4H2O

2MnO2 + 2H2SO4 2MnSO4 + O2 + 2H2O

pá g. 7
(Zinc, Zn)
El zinc es un metal azulado, medianamente maleable y dúctil a 110°- 150°.

El zinc puro se disuelve muy lentamente en ácidos, la reacción se acelera por

la presencia de impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos por el
agregado de algunas gotas de soluciones de las sales de estos minerales.

Esto explica por qué el zinc comercial, se disuelve fácilmente en ácidos

clorhídricos y sulfúricos diluidos con desprendimiento de hidrógeno.

Se disuelve en nítrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso,

aumentando la concentración del ácido se desprende óxido nitroso u óxido
nítrico, lo que depende de la concentración, el ácido nítrico concentrado tiene
muy poca acción debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc.

El zinc se disuelve también en soluciones de hidróxidos alcalinos con

desprendimiento de hidrógeno y formación de zinccatos.
Zn + H2SO4 ZnSO4 +H2

4Zn + 10HNO3 4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O

4Zn + 10HNO3 4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O

3Zn + 8HNO3 3Zn(NO3)2 + 2NO +

4H2O Zn + 2H2SO4 ZnSO4 + SO2 +

2H2O

Zn + 2NaOH Na2ZnO2 +
H2

Se conoce solamente una serie de sales que provienen del óxido ZnO.

pá g. 8
Materiales

Tubos de ensayo Embudo

Vaso de Precipitado
Bagueta

pá g. 9
 Papel Filtro
Piceta

Bórax
Alambre de Micrón

REACTIVOS

- NH4OH NH4Cl

- Na2Sb HCl

- Dimetilglioxima Na2O

- Na2CO3 K4Fe(CN)6

- KClO3 (NH4)CH3COO

- BaCl2

pá g. 10
EXPERIMENTO N°01: CATIONES DEL GRUPO III
Procedimiento

1. La solución entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III,
añadimos gotas (3-4) de NH4Cl 5N, no hay cambio alguno. Luego
alcalinizamos la solución con NH4OH (usamos papel tornasol como
indicador, que se pondrá color azul). En este momento tendrá una sustancia
gelatinosa pardo verdusca y cambiará a un color oscuro ante la adición de
gotas de Na2S completamos la precipitación.

Fuente: Imagenes del laboratorio

2. El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH) 3, Cr(OH)3,

ZnS será pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 12N agitamos el
contenido del vaso y filtramos. El precipitado obtenido en (2) está formado por:
CoS, NiS, se divide en dos partes:

Fuente: Imagenes del laboratorio

pá g. 11
3. Reconocimiento del Cobalto: con ayuda de un alambre de platino (o micrón) y
bórax sólido se prepara una perla y se adhiere a la parte del precipitado, la cual
adquiere un color azul tanto en llama reductora como en llama oxidante.

Fuente: Imagenes del laboratorio

4. Reconocimiento del Níquel: disuelva la parte restante de precipitado con unos 8 ml

de agua regia, alcalinice la solución con NH4OH 15N, si observa formaciones de
azufre filtre, en caso contrario agregue gotas de dimetil-glioxima hasta la formación
de un precipitado rojo-cereza.

Fuente: Imagenes del laboratorio

pá g. 12
 La solución filtrada de (2) es recibida en un vaso y contiene FeCl 2, AlCl3,
CrCl3, ZnCl2, y alcalinícela con Na2Co3 (sólido) luego agregue una pequeña
cantidad de Na2O2 (sólido), agitamos suavemente el contenido del vaso,
observe la formación de un precipitado. Caliente unos segundos, enfriamos y
filtramos. Conserve la solución filtrada.

Fuente: Imagenes del laboratorio

5. El precipitado obtenido en (4) está formado por Fe(OH)2, MnO2

(probablemente con algo de CoC(OH)3 Ni(OH)3 se divide en dos partes:

Fuente: Imagenes del laboratorio

pá g. 13
Reconocimiento del Fierro: disuelva el precipitado el vaso con gotas de HCl
12N caliente unos segundos. Espere, enfriamos. Diluimos la solución y la
pasamos a un tubo de ensayo y agregue gotas de K4Fe(OH)6 observe el
precipitado obtenido de color azul conocido como Azul de Prusia.

Fuente: Imagenes del laboratorio

Fuente: Imagenes del laboratorio

pá g. 14
 Reconocimiento del Manganeso: preparamos una perla de NaCO 3 y algo
de precipitado, calentamos directamente en la llama oxidante luego
retiramos la perla e incorporamos cristales de KClO3 y seguimos calentando
unos segundos, una perla de color verde nos indicará la presencia del
manganeso.

Fuente: Imagenes del laboratorio

6. La solución filtrada de (4) contiene NaAlO2, Na2CrO4, Na2ZnO2.

Acidificamos la solución con HNO3 6N luego agregamos gotas de NH4Cl
5N., finalmente alcalinizamos la solución con NH4OH 15N. Calentamos por
unos segundos y observamos la formación de un precipitado blanco
gelatinosa de Al(OH)3, filtramos.

Fuente: Imagenes del laboratorio

pá g. 15
Bibliografía

7. La solución restante contiene (NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2. Pasamos la

solución a un vaso, acidificamos con CH 3COOH 17N. Luego añadimos
gotas (10-15) de NH4CH3COO. Calentamos hasta hervir la solución, en este
momento le añadimos gota a gota de BaCl 2 y observamos la formación de un
precipitado. Filtramos.

Fuente: Imagenes del laboratorio

8. La solución pasante contendrá Zn(CH3COO)2. Luego le añadimos gotas de

Na2S(ac) y observamos precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.

Fuente: Imagenes del laboratorio

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