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Distillation & Extraction
Distillation & Extraction
Volume 2 :
Exercices
préparés par
Bernard Grandjean
2013
EX 1-1
Exercices du chapitre 1
Exercice 1.2
2) Pour différentes valeurs de la température, obtenez les valeurs d’équilibre x-y sur
la base du n-butane, constituant le plus léger.
32.86
40.00
45.00
50.00
55.00
60.00
65.00
70.00
73.18
Exercice 1.3
1) On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire). Quelle est la pression
à appliquer et quelles seront les compositions des phases liquide et vapeur ainsi
obtenues. (utiliser une méthode de résolution analytique et non graphique).
Exercice 1.4
Sous une atmosphère, on peut considérer que la volatilité relative du benzène par rapport
au toluène vaut 2.5 . Pour ce binaire benzène-toluène
85.00
75.00
65.00
55.00
45.00
35.00
25.00
0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
EX 1-4
EX 1-5
Solutionnaire des exercices du chapitre 1:
Quels sont les deux équipements qui permettent en général l’obtenir le contre-courant
gaz-liquide dans une colonne à distiller ?
yazeo= xazeo
Exercice 1.2
On veut tracer la courbe d’équilibre T vs x-y pour le mélange binaire n-butane et n-pentane sous une
pression de 44.7 psi (3.04 atmosphères). On supposera que le mélange est idéal et que les lois de Raoult et
Dalton sont applicables.
B B
log10 P sat = A −
C +T
{P : mm de Hg T : oC } ⇒ T =
A − log10 P sat
−C
Pour différentes valeurs de la température, obtenez les valeurs d’équilibre x-y sur la base
du n-butane, constituant le plus léger.
85.00
75.00
65.00
55.00
45.00
35.00
25.00
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
EX 1-7
1.000
0.900
0.800
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000
Soit un mélange n-butane n-pentane de composition 30%-70% molaire sous 3.04 atm. Ce mélange,
initialement gazeux, est refroidi.
o
Avec le graphique T vs x-y , pour une composition vapeur y=0.3, on a T=65 C et la
composition du liquide est x=0.13.
Sur le graphique T vs x-y, on cherche la température de telle sorte que la règle des bras
de levier (section 1.5.1) donne AC/BC=1 Y T= 61.5 oC et y=40%
Calculez les valeurs de la volatilité K du n-butane en utilisant les résultats obtenus en 2) et comparer avec les
valeurs lues sur le graphique de De Priester.
Un mélange gazeux, supposé idéal, de composition molaire 65% en éthane et 35% en propane est
o
compressée 0 C. On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire). Quelle est la pression à
appliquer et quelles seront les compositions des phases liquide et vapeur ainsi obtenues.
o
On calcule d’abord les pressions de saturation de chaque composé à 0 C
sat
Péthane = 1.765 × 104 mm Hg = 23.22 atm sat
Ppropane = 3.545 × 103 mm Hg = 4.66 atm
Soit une mole du mélange initiale de composition z1 =0.65 et z2 =0.35 Après avoir
condensé la moitié du mélange vapeur initiale, il y a donc 0.5 mole de mélange dans
chaque phase.
À l’équilibre, on a aussi :
P1sat P2sat
y1 = x1 y2 = x2
P P
P sat P sat
0.65 = 0.5 ( x1 + y1 ) = 0.5 x1 + 1 x1 = 0.5 x1 1 + 1
P P
0.65 P sat P1sat 1.3
= 1.3 = x1 1 + 1 ⇒ = −1
0.5 P P x1
P2sat P2sat
0.35 = 0.5 ( x2 + y2 ) = 0.5 x2 + x= 2 = 0.5 x2 1 +
P P
0.35 P sat P2sat 0.7
= 0.7 = x2 1 + 2 ⇒ = −1
0.5 P P x1
EX 1-9
P sat 1.3 1.3 − x1 1.3 − x1
1 −1
sat
P = P1 ≈ 23.22 = 4.98 = x1
=
x1
=
x1
=
(1.3 − x1 )(1 − x1 )
P2sat P2sat 4.66 0.7 0.7 − x2 0.7 − (1 − x1 ) x1 ( x1 − 0.3)
−1
P x2 x2 (1 − x1 )
⇒ (1.3 − x1 )(1 − x1 ) = 4.98 x1 ( x1 − 0.3) ⇒ x12 ( 4.98 − 1) + x1 ( −0.3 × 4.98 + 1.3 + 1) − 1.3 = 0
soit à résoudre : 3.98 x12 + 0.806 x1 − 1.3 = 0
Lorsque tout est condensé, la composition du liquide est celle du mélange initial :
P = x1 P1sat + x2 P2sat = 0.65 × 23.22 + 0.35 × 4.66 = 16.72 atm
α xI x y
1) yI =
1 + (α − 1) xI 0 0
0.1 0.2173913
0.2 0.38461538
0.3 0.51724138
0.4 0.625
2) Avec la loi d’Antoine on trouve les températures 0.5 0.71428571
d’ébullition sous 1 atm du benzène et du toluène : 0.6 0.78947368
0.7 0.85365854
80.1 et 110.6 OC. 0.8 0.90909091
0.9 0.95744681
1 1
EX 1-10
3)
benzene
Temp Psat(bz) Psat(tol) x y y/x benzene y/x toluène alfa
80.1000 760.0000 292.2259 1.0000 1.0000
82.0000 805.5072 311.8953 0.9078 0.9622 1.0599 0.4104 2.5826
84.0000 855.6857 333.7376 0.8167 0.9195 1.1259 0.4391 2.5639
86.0000 908.2740 356.7932 0.7311 0.8738 1.1951 0.4695 2.5457
88.0000 963.3498 381.1103 0.6507 0.8249 1.2676 0.5015 2.5277
90.0000 1020.9913 406.7378 0.5751 0.7726 1.3434 0.5352 2.5102
92.0000 1081.2780 433.7261 0.5039 0.7169 1.4227 0.5707 2.4930
94.0000 1144.2899 462.1261 0.4367 0.6575 1.5056 0.6081 2.4761
96.0000 1210.1081 491.9900 0.3732 0.5942 1.5922 0.6474 2.4596
98.0000 1278.8144 523.3706 0.3132 0.5271 1.6827 0.6886 2.4434
100.0000 1350.4913 556.3219 0.2565 0.4557 1.7770 0.7320 2.4275
102.0000 1425.2223 590.8988 0.2027 0.3801 1.8753 0.7775 2.4120
104.0000 1503.0912 627.1569 0.1517 0.2999 1.9778 0.8252 2.3967
106.0000 1584.1827 665.1529 0.1032 0.2151 2.0845 0.8752 2.3817
108.0000 1668.5821 704.9442 0.0571 0.1254 2.1955 0.9276 2.3670
110.6253 1784.5357 760.0000 0.0000 0.0000
moyenne 2.4705
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
volatilité constante
0.3
avec les 2 P saturation
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
EX 2-1
Exercices du chapitre2:
Exercice 2.1
La courbe d’équilibre du mélange (supposé idéal) éthane-propane sous 13.55 atm est donnée
ci-dessous. On considère un mélange vapeur de composition molaire 65% en éthane et 35%
en propane. On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire).
o
[réponse : T=-0.14 C]
Le mélange suivant est soumis à une vaporisation flash à 149 oC sous 19.06 atm.
composés Débit (kmlole/hr) Volatilité Ki
C3 35 2.93
nC4 30 1.55
nC5 30 0.87
nC6 10 0.49
nC8 20 0.138
1) Vérifier que ces conditions d’opérations permettent l’obtention des phases liquide et
vapeur.
2) Déterminer les débits et les compositions des courants liquide et vapeur produits
méthode: résoudre par essai et erreur l’équation 2.8. [réponse V=70.72 L=54.48]
ψ= ψ= ψ= ψ=
Ki Zi ( Ki − 1) zi ( Ki − 1) zi ( Ki − 1) zi ( Ki − 1) zi
1 + ψ ( K i − 1) 1 + ψ ( K i − 1) 1 + ψ ( K i − 1) 1 + ψ ( K i − 1)
C3 2.93
nC4 1.55
nC5 0.87
nC6 0.49
nC8 0.138
C
( Ki − 1) zi
∑ 1 +ψ ( K
1 − 1)
i
Solution :ψ =
Ki Zi zi K i zi
xi = yi =
(1 −ψ ) +ψ K i (1 −ψ ) +ψ K i
C3 2.93
nC4 1.55
nC5 0.87
nC6 0.49
nC8 0.138
C C
∑ xi = 1 ou
1
∑y
1
i =1
Volatilité Ki
T( oC) 1 2 3 4
10 9.680 2.081 0.491 0.733
11 9.890 2.140 0.508 0.758
12 10.102 2.200 0.526 0.783
13 10.318 2.261 0.545 0.809
14 10.537 2.324 0.564 0.836
15 10.758 2.388 0.584 0.863
16 10.983 2.453 0.604 0.891
17 11.211 2.519 0.624 0.920
18 11.441 2.586 0.645 0.949
19 11.675 2.655 0.667 0.979
20 11.911 2.725 0.689 1.010
21 12.151 2.797 0.712 1.041
22 12.394 2.869 0.736 1.073
23 12.640 2.943 0.760 1.106
24 12.888 3.019 0.784 1.140
25 13.140 3.096 0.810 1.175
[réponse T=17]
EX 2-5
1.000
0.900
0.800
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000
115.00
110.00
105.00
100.00
95.00
90.00
85.00
80.00
75.00
0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000
B i n a i r e é t ha ne - pr op a ne sous 13 . 5 5 a t m .
ψ
Si la moitié de la vapeur est condensée :
0.8
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
B B
log10 P sat = A − ⇒T = −C = − 0.14o C
C +T A − log10 Psat
B
⇒T = −C = − 8.5 o C
A − log10 Psat
EX 2-8
Exercice 2.2 Vaporisation flash
o
Le mélange suivant est soumis à une vaporisation flash à 149 C sous 19.06 atm.
1) Vérifier que ces conditions d’opérations permettent l’obtention des phases liquide et vapeur.
On calcule ci-dessous et avec le Tableau de la page 2-14, on vérifie bien qu’on a un mélange
liquide-vapeur.
C C
zi
On vérifie que ∑ Ki zi = 1.462>1 et
1
∑K
1
=1.849 > 1
i
2) Déterminer les débits et les compositions des courants liquide et vapeur produits:
ψ = 0.5642
Ki Zi
( Ki −1) zi xi =
zi
yi =
K i zi
1+ψ( Ki −1) (1 −ψ ) +ψ Ki (1 −ψ ) +ψ Ki
Déterminer en fonction de la fraction vaporisée la température du flash et les compositions des phases.
1 −ψ x y T
ψ= pente = −
ψ
1 0 0.29 0.5 98.5
0.75 - 1/3 0.35 0.55 97
0.50 -1 0.38 0.61 95.5
0.25 -3 0.445 0.655 94
0 ∞ 0.5 0.71 92
EX 2-10
C
À une température de 17 celcius, on a : zi
∑K
1
=1
i
EX 3-1
Exercices du chapitre 3
x y T(OC) x y
O
T( C)
0.934 0.968 62.6 0.333 0.443 74.4
0.853 0.922 64.1 0.318 0.429 74.7
0.783 0.875 65.4 0.266 0.361 75.7
0.700 0.814 67 0.229 0.316 76.2
0.637 0.762 68.3 0.193 0.270 76.9
0.570 0.702 69.7 0.133 0.190 77.9
0.517 0.652 70.8 0.116 0.167 78.4
0.467 0601 71.6 0.068 0.100 79
0.443 0.570 72.2 0.06 0.089 79.2
0.388 0.508 73.3
On désire séparer ce mélange en une fraction riche titrant 95% en chloroforme et une
fraction pauvre titrant 13 %.
1) Tracer le diagramme y vs x
2) Quel est le nombre minimal de plateaux requis pour cette séparation [9]
L
3) Sachant que l’alimentation est un liquide saturé, quel est le taux de reflux
V
minimum ? [0.6]
L
4) On se fixe le taux de reflux =0.75, quel est le nombre d’étages théoriques et la
V
position optimale de l’alimentation (on prendra l’étage 1 en tête de colonne)
[entre 13 et 14 plateaux, no 6]
5) Quels sont les débits des courants récupérés en tête et en pied de colonne
sachant que le débit d’alimentation est de 100 kmole/heure ? [36.59-63.41]
6) Quels sont les débits des courants liquide et vapeur qui se croisent dans les
zones de rectification et d’épuisement ?
[190.2-253.6 290.2 253.6]
Sur une installation, vous disposez de deux courants du même mélange binaire :
- un courant vapeur dont la fraction en produit le plus volatil est de 27 % molaire
- un courant liquide dont la fraction en produit le plus volatil est de 85 % molaire
x 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
y 14 25 43 57 69 78 85 90 94 98
Pour valoriser ces courants liquide et vapeur, vous envisagez de les envoyer (sous des
conditions de saturation) respectivement en tête et en pied d’une colonne à distiller
équivalente à 4 plateaux théoriques.
Sachant que les courants ont des débits molaires identiques et que les hypothèses
simplificatrices de Lewis sont applicables, déterminer les compositions des courants
liquide et vapeur qui sortiront en pied et en tête de la colonne.
[20-92]
On retrouve dans un entrepôt d’une raffinerie une vieille colonne à distiller et on identifie
qu’elle est composée de 5 plateaux. Afin de déterminer l’efficacité de cette colonne, on
l’installe et on l’alimente avec un mélange isopropanol-éthybenzène dont les données
d’équilibre sont les suivantes :
x 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
y 30 48 67 78 84 88 91 93 94 97
Dans des conditions de reflux total, vous mesurez les concentrations des phases sur
chaque plateau et vous obtenez les résultats suivants :
No du 1 (tête) 2 3 4 5 (pied)
plateau
x(iso-prop) 0.8 0.5 0.4 0.15 0.05
Y(iso-prop) 0.9 0.8 0.5 0.4 0.15
a) Quel est le nombre d’étages nécessaire à cette séparation et quelle est la position
optimale de l’alimentation ?
[réponses: ≈3.8, 2]
Binaire Ethanol-
Benzène
Ethanol A
Benzène B
Liquide Vapeur
O
Température ( C)
XA YA
76.1 0.0267 0.137
72.7 0.063 0.248
70.8 0.1 0.307
69.2 0.167 0.36
68.4 0.245 0.39
68 0.341 0.422
67.9 0.45 0.447
68 0.578 0.478
68.7 0.68 0.528
69.5 0.766 0.566
70.4 0.82 0.615
72.7 0.905 0.725
76.9 0.984 0.937
EX 3-4
EX 3-5
Solutionnaires des exercices du chapitre 3:
Exercice 3.1 (Pour se familiariser avec la méthode de Mc Cabe et Thiele)
Soit un mélange de chloroforme et de benzène de composition molaire 65-35% dont les données d’équilibre
sont les suivantes :
On désire séparer ce mélange en une fraction riche titrant 95% en chloroforme et une fraction pauvre titrant
13%.
1) Tracer le diagramme y vs x
2) Quel est le nombre minimal de plateau requis pour cette séparation
L
3) Sachant que l’alimentation est un liquide saturé, quel est le taux de reflux
minimum ?
V
On trace la droite d’alimentation pour un liquide saturé (verticale) passant par x=y=zF . On
cherche l’intersection de la droite opératoire passant par x=y=XD avec la courbe
d’équilibre et la droite d’alimentation. La pente de cette droite vaut (dy/dx)=9/15=0.6
EX 3-7
L
4) On se fixe le taux de reflux =0.75, quel est le nombre d’étages théoriques et la position optimale
V
de l’alimentation (on prendra l’étage 1 en tête de colonne)
F = D+B z F F = x D D + xB B
z F F = xD D + xB ( F − D ) ⇒ ( z F − xB ) F = ( xD − xB ) D
D=
( z F − xB ) F ⇒D=
( 0.65 − 0.13) 100 = 63.41 B = F − D = 100 − 63.41 = 36.59
( xD − xB ) ( 0.95 − 0.13)
6) Quels sont les débits des courants liquide et vapeur qui se croisent dans les zones de rectification et
d’épuisement ?
On place les points des courants sortant de chaque étage (courbe de pseudo-équilibre) et la construction
permet le calcul des efficacités sur chaque étage à l’aide de la relation 3-21 Pour le no 3 par exemple : :
E3 =
( 50 − 40 ) = 10 = 0.23 E1 = 0.71 E2 = 0.79 E4 = 0.60 E5 = 0.40
( 84 − 40 ) 44
Le plateau 3 est défectueux.
EX 3-11
Exercice 3.4 (Solutionnaire)
V = V + 0.3 × F
L = L + 0.70 × F
q = 0.7
q
= −2.333
q −1
−1
L L D −1 1
reflux externe = =1 ⇒ = 1 + = (1 + 1) =
D V L 2
EX 3-12
Pour la construction graphique :
1) on place les 3 points sur la première bissectrice
(P1) x=y=xD (P2) x=y=xB (P3) x=y=zF
2) on trace la droite opératoire de la zone de rectification (DR) de pente ½ passant par P1
3) on trace la droite de l’alimentation (DA) de pente -2.333 passant par P3 et en utilisant son intersection
(P4) avec la droite opératoire de la zone d’enrichissement
4) on trace la droite opératoire de la zone d’épuisement (DE) qui passe par P2
On trouve environ 3.8 étages et l’intersection des 3 droites DR-DA-DE se trouve sous l’étage no 2 qui est
l’étage optimal de l’alimentation.
Commentaire : avec un rebouilleur partiel, équivalent à un étage, la colonne à installer pour cette
séparation devrait comporter (3.8 -1)=2.8 ≈ 3 plateaux.
e
EX 3-13
b) Avec une injection sur le 4 plateau, la construction donne environ 4.8 plateaux
c)
D ( z F − xB ) ( 0.2 − 0.025 )
= = = 0.4672 ⇒ D = 116.79 B = F − D = 133.21
F ( xD − xB ) ( 0.4 − 0.025 )
EX 4-1
Exercices du chapitre 4:
Exercice 4.1
Exercice 4.2
Cent moles d’un mélange benzène-toluène 35-65% molaire sont introduites dans un
ballon surmonté d’une colonne équivalente à 4 étages théoriques afin de subir une
distillation discontinue. (voir courbe d’équilibre p 4-9 ).
a) Quel est le taux de reflux à fixer au début de l’opération pour récupérer en tête in
distillat titrant 95% en benzène. [0.85]
Cent moles d’un mélange méthanol-eau 80-20% molaire sont introduites dans un ballon
pour subir une distillation simple. On souhaite récupérer un distillat ayant une
concentration moyenne de 89.% en méthanol.
Données d’équilibre
Méthanol-Eau
Fraction en méthanol
On demande de déterminer x y Temp.(oC)
0 0 100
- la quantité de distillat récupéré 2 13.4 96.4
4 23 93.5
6 30.4 91.2
8 36.5 89.3
- la quantité, la composition et la température du
10 41.8 87.7
liquide restant dans le ballon à la fin de cette
15 51.7 84.4
séparation 20 57.9 81.7
30 66.5 78
40 72.9 75.3
50 77.9 73.1
60 82.5 71.2
70 87 69.3
80 91.5 67.6
90 95.8 66
95 97.9 65
100 100 64.5
[59.18-40.82-0.67-70]
Démarche de résolution :
2) On remarque que dans le domaine 0.6< x<0.8, on peut supposer une variation linéaire
y vs x. Trouvez la pente de cette droite et recalculer les données d’équilibre dans ce
domaine pour des intervalles de concentration de 0.01.
xW Moyenne du
∂xW distillat
1 (∗) ∫
xW y D = xD xD − xW xD − xW xD
xW0 W D
0.6 0.825
0.61
0.62
0.63
0.64
0.65
0.66
0.67
0.68
0.69
0.7
0.71
0.72
0.73
0.74
0.75
0.76
0.77
0.78
0.79
0.80 0.915
(∗) avec un petit incrément ∆xW = 0.01 on pourra remplacer l’intégrale par une sommation
simple
EX 4-4
Un mélange de n-butane n-pentane de composition molaire 15-85 (%) est soumis à une distillation
simple (ou différentielle) à pression atmosphérique. On arrête la distillation lorsque 90% du butane du
mélange initial a été récupéré dans le distillat. On suppose que les volatilités absolues (Ki) du n-butane et du
n-pentane restent constantes durant la séparation et sont respectivement égales à 2.9 et 0.83.
Méthode 1 :
a) Quelle est la composition du liquide restant dans le ballon
Supposons une quantité molaire initiale dans le ballon W 0=100. Lorsque 90% du butane
est récupéré dans le distillat, il en reste donc 10% dans le ballon, on a donc :
W xW
0.1× xW0W0 = xW W ⇒( W0
)
= 0.1 0
xW
La relation 4.4 :
W 1 x xW 1 x
Ln = Ln W ⇒ Ln 0.1 0 = Ln W
WO K − 1 xWo xW K − 1 xWo
xW xW0 xW 1 x
Ln 0.1 0 = Ln 0.1 + Ln = Ln 0.1 − Ln = Ln W
xW xW xW0 K − 1 xWo
1 xW 1 + K − 1 xW K xW
K − 1 Ln x = Ln 0.1 ⇒ Ln x =
K − 1 xWo = Ln 0.1
+ 1 Ln
K − 1
W0 W0
K −1
x K −1 xW K
Ln W = Ln 0.1 ⇒ Ln = Ln 0.1
xWo K xWo
K −1 K −1 2.9 −1
xW K K 2.9
= 0.1
⇒ xW = xWo 0.1
= 0.15 × 0.1
≈ 0.033
xWo
b) Quelle est la composition du distillat récupéré ?
b) On poursuit la distillation jusqu’à ce que 40% du benzène initialement introduit dans le ballon soit
récupéré en tête de colonne. Sachant que l’on garde la composition en benzène constante à 95 %
dans le distillat : quelle quantité de toluène est récupérée dans le distillat à la fin de la distillation ?
Quelle est la quantité et la composition du résidu dans le ballon ?
EX 4-7
La composition du distillat restant constante à 95%; lorsque 40 % du benzène
est récupéré, il en reste donc 60% dans le ballon. Pour une charge initiale W 0=100
moles dans le ballon les bilans matière (total et en benzène) donnent:
W0 = W + D xW0W0 = xW W + xD D
0.40 × 35
xD D = 0.40 × 35 ⇒ 0.95 × D = 0.40 × 35 ⇒ D = = 14.74 ⇒ W = 100 − 14.74 = 85.26
0.95
0.60 × 35
xW W = 0.60 × 35 ⇒ xW = = 0.246
85.26
c) Quel est alors le taux de reflux à fixer en fin de distillation ? Est-il économiquement raisonnable de
travailler avec un tel taux de reflux ? Quel compromis faudrait-il faire pour poursuivre
économiquement la récupération du benzène ?
On cherche, par essai et erreur, la droite opératoire passant par le point x=y=95 % dont la
pente permet de faire une construction en 5 étages qui se termine avec une fraction
xB≈25 % . Ci-dessous, la pente vaut m= )y/)x=17/18≈ 0.94, on se rapproche du reflux
-1
total L/V=1 L/D=(18/17-1) =17: pour une mole de distillat produit, on en retourne 17 dans
la colonne, ce n’est pas rentable économiquement. Pour poursuivre la distillation, il
faudrait accepter de diminuer la fraction en benzène dans le distillat récupéré.
EX 4-8
Exercice 4.3 (intégration de l’équation de Raleigh)
Cent moles d’un mélange méthanol-eau 80-20% molaire sont introduites dans un ballon pour subir une
distillation simple. On souhaite récupérer un distillat ayant une concentration moyenne de 89.% en méthanol.
1.000
0.900
0.800
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000
EX 4-10
EX 5-1
Exercices du chapitre 5:
Exercice 5.1
Une solution aqueuse d’ammoniac contenant 27% molaire de NH3 alimente, de façon
optimale, une colonne sous une pression de 100 psia équivalente à 5 étages théoriques.
On souhaite récupérer 95% du NH3 de l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98%.
Sachant que la solution d’alimentation est un liquide sous refroidi de 20 OF, trouvez la
valeur du reflux externe (L/D) à fixer afin d’obtenir la séparation demandée. [0.53]
Les données d’équilibre sont ci-dessous (faire la construction sur la figure p 5-3)
EX 5-2
Exercice 5.2
Les propriétés du binaire eau-ammoniac sous 20 atm. sous les suivantes :
enthalpie Kcal/Kmole Équilibre
Température du liquide saturé
x(ou y) hL HV f(x) x y
0 0 8430 211.5 0 0
0.105 -500 7955 182.5 0.053 0.26
0.209 -970 7650 165.5 0.105 0.474
0.312 -1310 7495 131.5 0.209 0.742
0.414 -1540 7210 113 0.312 0.891
0.514 -1650 6920 91 0.414 0.943
0.614 -1580 6620 76 0.514 0.977
0.712 -1400 6300 65.5 0.614 0.987
0.809 -960 5980 58 0.712 0.99
0.905 -520 5470 52.5 0.809 0.995
0.923 -430 5350 51.6 1 1
0.942 -310 5240 50.8
0.962 -210 5050 50
0.981 -110 4870 49.3
1 0 4250 48.5
On dispose d’une solution aqueuse contenant 30% d’ammoniac dont le débit est de 45
Kmole/hr. Par distillation sous 20 atm., on souhaite récupérer 90% de l’ammoniac de
l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98% en NH3. En tête de colonne, il y a un
condenseur total. En pied, il n’y a pas de rebouilleur mais on injecte directement 27
Kmole/hr de vapeur d’eau saturée. L’alimentation est introduite sous forme d’un liquide
saturé.
(faire la construction sur la figure page 5-5)
3) Déterminer le taux de reflux interne L/V à fixer en tête ainsi que la chaleur à échanger
au condenseur. [0.57-16000]
7) Quelles sont les compositions des courants liquide et vapeur qui se croisent entre les
2e et 3e plateaux (depuis le haut de la colonne) ? [0.25-0.53]
EX 5-3
EX 5-4
Exercice 5.3 (Pour pratiquer les diagrammes enthapie-concentration)
Les données du binaire Méthanol-Eau sous une atmosphère sont les suivantes :
1) Tracer le diagramme HV vs y et hL vs x;
2) Sous le diagramme précédent, tracer le diagramme T vs x (ou y) avec la même
échelle en abscisse;
3) Tracer sur le diagramme enthalpie-concentration les 4 conodales correspondant
aux températures de 70, 80, 90 et 95 oC.
4) Déterminer à l’aide de ce graphique les chaleurs latentes de vaporisation de l’eau
et du méthanol, exprimée en KJ/mole et comparer avec des valeurs obtenues
dans la littérature.
EX 5-5
EX 5-6
EX 5-7
Solutionnaire exercices du chapitre 5:
Exercice 5.1
Une solution aqueuse d’ammoniac contenant 27% molaire de NH3 alimente, de façon optimale, une colonne
sous une pression de 100 psia équivalente à 5 étages théoriques. On souhaite récupérer 95% du NH3 de
l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98%. Sachant que la solution d’alimentation est un liquide sous
O
refroidi de 20 F, trouvez la valeur du reflux externe (L/D) à fixer afin d’obtenir la séparation demandée.
Remarque préliminaire
sur l’utilisation des
graphiques.
Sur le diagramme on peut donc tracer les deux verticales à xD (98%) et à xB (1.83%) sur
lesquelles les pôles P’ et P’’ seront placés. On place l’alimentation F (liquide sous
refroidi de 20 OF). La recherche de la solution nécessite une procédure itérative sur la
position du pôle P’ afin de permettre une construction donnant exactement 5 étages en
partant de xD et en arrivant à xB L’alimentation étant optimale, on change de pôle
lorsque que la conodale coupe la ligne P’FP’’. La construction pertinente est donnée page
suivante.
L AP ' 19 mm
= ≈ = 0.53
D AB 36 mm
EX 5-9
EX 5-10
Exercice 5.2
On dispose d’une solution aqueuse contenant 30% d’ammoniac dont le débit est de 45 Kmole/hr. Par
distillation sous 20 atm. Par distillation, on souhaite récupérer 90% de l’ammoniac de l’alimentation sous
forme d’un distillat titrant 98% en NH3. En tête de colonne, il y a un condenseur total. En pied, il n’y a pas de
rebouilleur mais on injecte directement 27 Kmole/hr de vapeur d’eau saturée. L’alimentation est introduite
sous forme d’un liquide saturé.
z F F + 0 × V = x D D + xB B
z F F − xD D 0.30 × 45 − 0.98 × 12.4
xB = = = 0.0226
B 59.6
On peut donc placer le pôle P’’ en utilisant les relations de la section 5.3
L MP '' MK + KP '' MK MK MK
= = = + 1 = 2.21 ⇒ = 1.21 ⇒ KP '' =
V KP '' KP '' KP '' KP '' 1.21
Les points M et K correspondent aux courants vapeur et liquide en pied de colonne et on
mesure sur le graphique, la distance MK
EX 5-11
On place le courant
d’alimentation F, on trace
P’’F et on trouve le point P’
En tête, on a :
L AP '
= ≈ 0.57
V BP '
EX 5-12
4) On trace la conodale passant par F et son intersection avec la verticale donne Pmin
Le reflux minimum
L AP
= min ≈ 0.27 (la valeur 0.57 du reflux d’opération est supérieure au relux minimium)
V min imum BPmin
EX 5-13
5) La construction donne 4 plateaux.
EX 5-14
Exercice 5.3 :
EX 6-1
Exercice du chapitre 6:
Une alimentation contient quatre composés dont les compositions et volatilités absolues
sont données ci-dessous :
Composés zF,i Ki
1 0.05 2.1
2 0.42 1.7
3 0.46 1
4 0.07 0.65
d) Quel est le nombre de plateaux à utiliser si le reflux vaut 1.3 fois le reflux minimum
? [27.6]
d b d b
log i ⋅ j
d b log 2 ⋅ 3 log 41.16 ⋅ 44.85
N min = j i = d3 b2 = 1.15 0.84 = 14.2
log α ij log α 23 log1.7
EX 6-3
f1 5
b1 = = = 0.0052 d1 = 5 − 0.00518 = 4.9948
d 3 Nmin 1.15 2.1
14.2
1 + α13 1+
b3 44.85 1
f4 7
b4 = = = 6.9996 d 4 = 7 − 6.996 = 0.0004
d 3 Nmin 1.15 0.65
14.2
1 + α 43 1+
b3 44.85 1
c) Pour une alimentation sous forme d’un liquide saturé, q=1. On résout par itération
l’équation 6.11, pour trouver la valeur du paramètre θ (avec r=3) :
C
α ir zi
∑
i =1 α ir − θ
= (1 − q ) = (1 − 1) = 0
teta
F 100 1.1 1.2 1.3 1.269055
Ki=(Ki/K3) i zi
2.1 1 0.05 0.105 0.11666667 0.13125 0.12636215
1.7 2 0.42 1.19 1.428 1.785 1.65682396
1 3 0.46 -4.6 -2.3 -1.53333333 -1.70968761
0.65 4 0.07 -0.101111111 -0.08272727 -0.07 -0.07349912
−1
d 4 L
On calcule les fractions molaires xi ,d = i = di ∑ d i et on trouve =2.61
D 1 D min
α ir xid
i Ki zi fi=ziF di xid α ir − θ
1 2.1 0.05 5 5 0.1056859 0.26725317
2 1.7 0.42 42 41.16 0.87000634 3.43596418
3 1 0.46 46 1.15 0.02430776 -0.09017903
4 0.65 0.07 7 0 0 0
L C
α ir xid
= ∑
D min i =1 α ir − θ
− 1 = 2.61
D=47.31
EX 6-4
N − N min N min + Y
Y= ⇒N= = 27.6
N +1 1− Y
F=100
i zi fi=ziF di xid bi xib
1 0.05 5 5 0.1056859 0 0
2 0.42 42 41.16 0.87000634 0.84 0.0159423
3 0.46 46 1.15 0.02430776 44.85 0.85120516
4 0.07 7 0 0 7 0.13285253
D=47.31 B=52.69
0.206
N R z HK B
2 0.206
x 0.46 0.0159 2 52.59
= ⋅ B , LK ⋅ = ⋅ ⋅ = 0.878
N S z LK
xD , HK D 0.42 0.0243 47.31
NR
Et on résout : = 0.878 N R + N S = 27.6
NS
27.6
⇒ 0.878 N S + N S = 27.6 ⇒ N S = = 14.7 N R = 27.6 − 14.7 = 12.6
1.878
b) Déterminer les compositions d'équilibre des phases produites lorsqu'on mélange une
solution glycol-eau, 45-55 % en poids, avec une quantité identique de furfural.
[R :53-37-10; E :4-10-86]
c) Quelle serait la composition du mélange F2 obtenu après avoir retiré tout le furfural de la
phase extraite obtenue en b).
[26-74-0]
d) Tracer le diagramme rectangle Soluté vs Solvant (voir figure page 9-4) et utiliser le pour
répondre à nouveau aux questions b) et c)
.
EX 9-2
Exercice 9.2 : Diagramme triangle rectangle
Conodales:
b) Déterminer les compositions d'équilibre et les quantités des phases produites lorsqu'on
mélange 10 kg d’une solution chloroforme-acétone, 45-55 % en poids, avec 5 kg d’eau.
[R=8.4 E=6.6; %R :51-3-46; %E :2-72.5-25.5]
RM
≈ 0.44 ⇒ E = 0.44 × 15 = 6.6 kg R = 0.56 × 15 = 8.4 kg
RE
EX 9-10
c)
EX 10-1
Exercices du chapitre 10
Les deux courants d'extrait et de raffinat sortant d'un étage théorique sont envoyés
dans un deuxième étage théorique: quelles seront les compositions des extrait et
raffinat sortant de cet étage ?
[1 : R 38% 90.2 - E 81.5%-59.8; 2 :33%81.1 E85% 59.2; 3 R 28% 73.4 – E 88% 57.7]
Conodales :
Raffinat Extrait
TC acétone eau TC acétone eau
0.52 5.96 93.52 90.93 8.75 0.32
0.73 17.04 82.23 73.76 25.14 1.1
1.02 26.92 72.06 59.21 38.52 2.27
1.17 30.88 67.95 53.92 42.97 3.11
1.6 35.73 62.67 47.53 48.21 4.26
2.1 40.9 57 40 53.95 6.05
3.75 46.05 50.2 33.7 57.4 8.9
6.52 51.78 41.7 26.26 60.34 13.4
On veut récupérer l’acétone d’une solution aqueuse à 45% par extraction à contre-
courant au trichloro-éthane. On souhaite produire un raffinat dont la teneur en acétone
est de 15 % et le débit de mélange à traiter est de 400 kg/hr.
Les données d’équillibre (en %) du système acide acétique-eau-isopropyl éther sont les
suivantes : (voir graphique page 10-9)
raffinat extrait
On souhaite récupérer l’acide acétique dans deux mélanges aqueux par extraction avec
l’isopropyl éther dans une seule installation.
Le premier mélange, de composition 50% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr.
Le second mélange, de composition 30% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr.
On utilise comme solvant pour cette séparation 433 kg/hr d’isopropyl éther et l’on
souhaite récupérer un raffinat ne titrant plus que 13 % en acide acétique.
a) faites le schéma de l’installation (et identifier F1 F2)
b) Positionner les points F1, F2 ,FT , M, RN et E1. Quels sont les débits d’extrait et de
raffinat sortant de l’installation ainsi que la teneur en acide acétique dans l’extrait.
[E=591.4 R=241.6]
c) Trouvez les pôles PI et PII
d) Déterminer le nombre d’étages [4]
e) Quelle est la position optimale d’alimentation du deuxième mélange ? [3]
f) Quelle est la fraction de l’acide acétique contenu dans les deux alimentations qui
sera ainsi extrait ? [77.6%]
EX 10-7
Exercice No 10.6 Diagramme de Janecke
Les données d’équilibre (en % massique) du système Methylcyclohexane (MCH), n-
heptane (H) et aniline (A) sont les suivantes :
Phase extraite
Phase raffinat (aniline)
MCHexane Heptane Aniline
(soluté) (diluant) (solvant) MCHexane Heptane Aniline
0 92.6 7.4 0 6.2 93.8
9.2 83.1 7.7 0.8 6 93.2
18.6 73.4 8 2.7 5.3 92
22 69.8 8.2 3 5.1 91.9
33.8 57.6 8.6 4.6 4.5 90.9
40.9 50.4 8.7 6 4 90
46 45 9 7.4 3.6 89
59 30.7 10.3 9.2 2.8 88
67.2 22.8 10 11.3 2.1 86.6
71.6 18.2 10.2 12.7 1.6 85.7
73.6 16 10.4 13.1 1.4 85.5
83.3 5.4 11.3 15.6 0.6 83.8
88.1 0 11.9 16.9 0 83.1
c) Déterminer le taux de reflux L/D minimum (utiliser la conodale passant par F).
[4.67]
d) On travaille avec un taux de reflux égal à 1.5 le taux minimum, quel est le
nombre d’étage requis ? [14]
Les courants étant à l’équilibre il ne se passera plus rien sur le deuxième étage et les
compositions des courants de sortie du 2e étage seront identiques à celle de l’entrée.
On traite 100 kg/min d’un mélange chloroforme-acétone (45-55% en poids) en utilisant 3 extracteurs à
courants croisés, chaque étage étant alimenté avec 50 kg/min d’eau
a) Faites le schéma du procédé en indiquant les différents courants pertinents entrant et sortant de
ces 3 étages
EX 10-12
b) Déterminer les débits et les compositions de tous les courants.
%
FM1 cal mm R1E1 R1M1 (%soluté) (% eau)
No Étage S F Qtot FS mes mm mes mm mes mm E1 R1 Raf Ext
1.00 50.00 100.00 150.00 163.00 54.33 123.00 49.00 59.76 90.24 38 81.5
R1M2 cal mm R2E2 R2M2
S R1 Qtot R1S mes mm mes mm mes mm E2 R2
2.00 50.00 90.24 140.24 156.00 55.62 128.00 54.00 59.17 81.08 33 85
R2M3 cal mm R3E3 R3M3
S R2 Qtot R2S mes mm mes mm mes mm E3 R3
3.00 50.00 81.08 131.08 155.00 59.12 134.00 59.00 57.71 73.36 28 88
EX 10-13
c) Pour un même débit d’alimentation, quelle serait la composition et le débit du raffinat obtenu si on
utilisant un seul extracteur avec un débit d’eau de 150 kg/min. Comparer avec l’opération à courants
croisés et commenter.
%soluté| %eau
No Étage S F Qtot FS mes mm FM1 cal mm R1E1 mes mm R1M1 mes mm E1 R1 R1 E1
1.00 150.00 100.00 250.00 163.00 97.80 130.00 90.00 173.08 76.92 30 86
EX 10-14
Exercice 10.3 : Extraction à contre-courant
a) Tracer le diagramme triangle rectangle (soluté vs solvant) du système acétone-eau-
trichloréthane (% en poids)
On veut récupérer l’acétone d’une solution aqueuse à 45% par extraction à contre-courant au trichloro-
éthane. On souhaite produire un raffinat dont la teneur en acétone est de 15 % et le débit de mélange à
traiter est de 400 kg/hr.
b) Quel est le débit minimal de solvant à utiliser (déterminé avec la conodale passant par
l’alimentation).
c) Si le débit de solvant est de 115 kg/hr, déterminer les débits de raffinat et d’extrait sortant du
contre-courant ainsi que la composition de l’extrait.
Remarque: On vérifie bien que le débit de solvant choisi à 115 khg/hr est
supérieur au débit minimum (84.4 kg/hr.).
EX 10-15
On dispose de deux courants Fa et Fb contenant un même soluté que l’on souhaite extraire avec un
solvant S. On suppose que la teneur en soluté dans Fa vaut la moitié de celle dans Fb
Le courant le plus concentré (Fb) alimente l’extrémité gauche afin de croiser un extrait
qui aura alors la plus forte concentration possible pour cette séparation.
F
EX 10-17
Exercice 10.5 Extraction avec deux alimentations
Les données d’équillibre (en %) du système acide acétique-eau-isopropyl éther sont les suivantes : (voir
graphique page suivante)
raffinat extrait
On souhaite récupérer l’acide acétique dans deux mélanges aqueux par extraction avec l’isopropyl éther
dans une seule installation.
Le premier mélange, de composition 50% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr.
Le second mélange, de composition 30% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr.
On utilise comme solvant pour cette séparation 433 kg/hr d’isopropyl éther et l’on souhaite récupérer un
raffinat ne titrant plus que 13 % en acide acétique.
a) faites le schéma de l’installation (et identifier F1 F2)
b) Positionner les points F1, F2 ,FT , M, RN et E1. Quels sont les débits d’extrait et de raffinat sortant
de l’installation ainsi que la teneur en acide acétique dans l’extrait.
- sur la droite FTS, on positionne le point M avec la règle des bras de levier
FT M 433
= = 0.52
FS 433 + 400
- on positionne R1 à 13% et on trace R1 M pour trouver EN (à 21% en acide acétique)
R1M 52 − 2 EN E
≈ = 0.71 = = N ⇒ EN = 591.4 R1 = 833 − 591.4 = 241.6
R1 EN 72 − 2 EN + R1 833
EX 10-18
f) Quelle est la fraction de l’acide acétique contenu dans les deux alimentations qui sera ainsi extrait
Phase
extraite
Phase raffinat (aniline)
MCHexane Heptane Aniline
(soluté) (diluant) (solvant) MCHexane Heptane Aniline
0 92.6 7.4 0 6.2 93.8
9.2 83.1 7.7 0.8 6 93.2
18.6 73.4 8 2.7 5.3 92
22 69.8 8.2 3 5.1 91.9
33.8 57.6 8.6 4.6 4.5 90.9
40.9 50.4 8.7 6 4 90
46 45 9 7.4 3.6 89
59 30.7 10.3 9.2 2.8 88
67.2 22.8 10 11.3 2.1 86.6
71.6 18.2 10.2 12.7 1.6 85.7
73.6 16 10.4 13.1 1.4 85.5
83.3 5.4 11.3 15.6 0.6 83.8
88.1 0 11.9 16.9 0 83.1
À reflux total, les pôles sont rejetés à l’infini (voir section 5.5). la construction donne 8
plateaux. (voir figure page suivante)
d) on travaille avec un taux de reflux égal à 1.5 le taux minimum, quel est le nombre d’étage requis
?
L/D=1.5x4.66≈ 7. On place le pôle P’ (tel que a=7 b ). Sur la droite P’F se trouve P’’.
Mais P’’ se trouve aussi sur la droite VO L1 de la figure page 10-13 des notes de
cours.
Ici L1=B et le point Vo correspond au courant SB. qui est un solvant pur : la variable
ZSB vaut l’infini et on trouve P’’ sur la verticale passant par B. La construction ci-
après donne environ 14 étages.
EX 10-22
EX 10-23
e) Quels sont les débits D, B et de solvant SB nécessaire ?.
D z F − xB 0.45 − 0.15
= ⇒ D = 1000 × = 375 kg / h
F xD − xB 0.95 − 0.15
⇒ B = F − D = 625 kg / h
La quantité de solvant SD retiré en tête par kg d’extrait produit est donnée par la
distance (a+b) (sur l’échelle des Z) soit environ 43 kg de solvant par kg de distillat.
SD
≈ 43 ⇒ S D = 43 × 375 = 16145 kg / h
D
Exercice 11.2
Partie 1 :
On fixe le débit total de recirculation de la solution de MIBK à 1050 kg/hr et le débit
d’eau W à 1100 kg/hr.
Pour les différentes valeurs des nombres d’étages NA et NB des extracteurs indiquées
ci-dessous, on demande de calculer la teneur en acide acétique dans le courant
aqueux B sortant de l’extracteur B ainsi que la fraction de l’acide acétique initialement
EX 11-3
contenu dans A récupéré dans le courant B.
Démarche de résolution :
Partie 2 :
On dispose d’un courant de 100 kg/hr d’un mélange d’isomères composé de 40% de
p-chloronitrobenzène (B) et de 60% d’o-chloronitrobenzène (C). On souhaite séparer
ce mélange en deux courants de concentrations égales respectivement à 80% et 15%
en isomère para après avoir enlevé les solvants. Les deux solvants insolubles utilisés
sont :
solvant (A) : l’heptane pour solubiliser (B), débit de 2400 kg/hr:
solvant (D) : solution aqueuse de méthanol pour solubiliser (C), débit de 2760 kg/hr
X1 X2 X3
0.309 0.223 0.187
Y1 Y2 Y3
0.084 0.060 0.051
EX 11-6
e) Quelle quantité et quelle fraction de l’acide propionique ont été extraites de l’alimentation
Exercice 11.2 :
On reprend le problème précédent en utilisant les trois étages à contre-courant. Les débits de
l’alimentation (débit total) et de solvant sont les mêmes : 100 kg/min et 250 kg/min.
a) Faites le schéma du procédé
EX 11-7
b) Quelle sera la teneur en acide propionique dans le raffinat en sortie de l’installation et quelle sera la
fraction de l’acide propionique extraite ? Commenter ce résultat en regard de celui obtenu à l’exercice
11.2.
On trouve X3 =0.113
YN +1 − Y1 AN +1 − A R 70
= N +1 avec A= = = 1.037
YN +1 − mX 0 A −1 mE 0.27 × 250
YN +1 = Y4 = 0 et X 0 = 0.4286
AN +1 − A
Y1 = mX 0 N +1 = 0.0883
A −1
Exercice 11.3
On veut extraire la nicotine d’un courant aqueux de 1000 kg/hr contenant 1% (massique) de nicotine. On
utilise, dans une installation à contre courant, le kérosène comme solvant qui sera considéré comme
immiscible à l’eau et le coefficient de partage vaut :
kg de nicotine / kg de kérosène
m = 0.9
kg de nicotine / kg d ' eau
0.01 0.001
X0 = = 0.0101 XN = = 0.001001 F = R = 1000 × (1 − 0.01) = 990
1 − 0.01 1 − 0.001
La construction donne une pente F/Smin d’environ 1 et le débit minimim est donc de 990
kg/hr.
EX 11-9
RX 0 + EYN +1 = RX N + EY1
990 × 0.0101 + 1150 × 0 = 990 × 0.00101 + 1150 × Y1
990 × ( 0.0101 − 0.00101)
Y1 = = 0.007834
1150
A − 1 YN +1 − mX 0 1
Log +
A Y1 − mX 0 A
N=
Log ( A )
relation de
Kremser
A 0.95652174
XO 0.0101
Y1 0.00783392
YN+1 0
N 7.49
EX 11-11
Exercice 11.4 Partie 1 :
ma 0.9
Extracteur A
FA (total) 1000
fract. Mass 0.255
XA0 0.342281879
FA( diluant pur) 745
na 3 5 5 10 20
SA (total) 1050
W 1100
Membre de droite
Équation 11.11 0.6721881 0.73373641 0.72565487 0.77733976 0.78819239
Y1A calc. 0.22027531 0.23238084 0.2257731 0.2413928 0.24315961
nb 3 5 10 10 20
mb 1.111111111
Extracteur B
FB 1007.70274 1024.95652 1041.45578 1040.89671 1048.24492
XB0 0.22027531 0.23238084 0.2257731 0.2413928 0.24315961
fact d'extraction 0.82448406 0.83860079 0.85210018 0.85164277 0.85765493
Membre de droite
Équation 11.11 0.67370601 0.7525305 0.82138824 0.82105467 0.85175928
Y1B 0.16488977 0.19430408 0.20605264 0.22021854 0.23012606
XB,Nb (du bilan equ. 11.4) 0.04028299 0.02385055 0.00813746 0.00867 0.00167152
Fraction massique
Acide acetique ds W 0.14154968 0.1626923 0.17084879 0.18047467 0.18707519
On dispose d’un courant de 100 kg/hr d’un mélange d’isomères composé de 40% de p-
chloronitrobenzène (B) et de 60% d’o-chloronitrobenzène (C). On souhaite séparer ce mélange en deux
courants de concentrations égales respectivement à 80% et 15% en isomère para après avoir enlevé les
solvants. Les deux solvants insolubles utilisés sont :
solvant (A) : l’heptane pour solubiliser (B), débit de 2400 kg/hr:
solvant (D) : solution aqueuse de méthanol pour solubiliser (C), débit de 2760 kg/hr
2) Calculer les débits QA et QD’ (solvant exclus) des deux courants A et D’ sortant aux extrémités de
l’extracteur ainsi que les quantités respectives de B et de C dans chacun de ces courants.
4) Tracer sur deux figures distinctes les diagrammes d’équilibre YB vs xB et YC vs XC (On utilisera les
domaines 0< xB<0.06 et 0< xC<0.09 avec pour échelle 2 cm=0.01)
5) Faites les constructions de McCabe et Thiele pour chaque soluté et pour chaque zone de l
’extracteur de part et d’autre de l’alimentation.
EX 11-15
EX 11-16
EX 11-17
6) Tracer les variations ‘numéro de l’étage’ vs XB et XC
5
N vs XB
N vs XC
4
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08
10
N' vs XC
8
N' vs XB
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07
EX 11-18
déterminer les nombres N et N’ d’étages (nécessaire au dessus et en dessous de l’alimentation
N≈N’=6.9
EX 12-1
Exercices du chapitre 12
(Effet du transfert de matière dans les extracteurs)
Exercice 12.1
Exercice 12.2
Exercice 12.1
On veut extraire l’acide acétique d’une solution aqueuse en utilisant le benzène comme solvant.
2
On envisage d’utiliser comme extracteur une colonne garnie ayant une section Sc (m ) fonctionnant à
2
contre-courant. Le débit de la solution est de 1. L d’eau /s par m de section de colonne. La concentration
en acide acétique de la solution à traiter contient 0.4 mole d’acide acétique par litre d’eau et on souhaite la
réduire à 0.01 mole/L.
Le coefficient de partage s’exprime par :
0.01
0.005
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5
E = 1.2 × 39 = 46.8 L / s
On trace la droite opératoire de pente m=1/46.8=0.02136 et la construction donne
12 étages.
EX 12-3
YN +1 = 0 X 0 = 0.4 X N = 0.01
R ( X 0 − X N ) = E (Y1 − YN +1 )
R
Y1 = ( X 0 − X N ) + YN +1 = 0.00833
E
N théorique = 12.08
EX 12-4
3) Sachant que le produit du coefficient global de transfert de matière (par rapport à la
-1
phase raffinat) par l’aire interfaciale d’échange vaut KRa=0.003 (s ) calculer la hauteur de la
colonne
Dans l’équation 12.35 les indices 1 et 2 indiquent les entrée et sortie de l’extracteur
1 mx − y
NUTR = Ln (1 − A ) 1 2 + A
1− A mx2 − y2
Exercice 12.2
Un mélangeur décanteur, de 100L de volume, est utilisé pour extraire l’acide benzoïque d’une solution
aqueuse avec le toluène comme solvant. Pour certaines conditions de débits des phases et
d’agitation, on a calculé que :
- le toluène est la phase dispersée et occupe 8% du volume total
- le diamètre moyen des gouttes de la phase extraite est de 0.25 mm
-5
- le coefficient de transfert de matière dans la goutte vaut 2.10 m/s
-5
- le coefficient de transfert de matière dans la phase continue vaut 7.10 m/s
- le débit de solution à traiter est de 1 L/s
- le coefficient de partage vaut 20.
Équations 12.25 27 et 28
1 1 1 NUTR K R a Vn
= + EMR = NUTR =
K R k R mk E 1 + NUTR R
0.25 ×10 −3 1
2
( 0.1× 0.08) × 4π × = 1920 m 2 / m3
a= ×
−3 3
0.25 × 10 2 0.1
4 / 3× π ×
2
−1 −1
1 1 1 1
KR = + = −5
+ −5
= 5.96 × 10−5
k R mk E 7 × 10 20 × 2 × 10
K aV NUTR
NUTR = R n = 11.44 EMR = = 0.92
R 1 + NUTR
Annexe - 1
Complément Chapitre 14 :
Dimensionnement d’extracteurs de type Kühni, RDC, Karr et colonne pulsée.
Démarche de résolution de la macro SimulExtracteur
(préparé par Simon Gravel)
4P
3 5 ε=
P = N p N D ρc
R R π DC2 H ρ c
C1 c → d C1 d → c
1 3.04
U 0 µc g
= 0.82 × 10−4 2
σ N R DR
θ 2 + 8θ − 3θ Qd
ϕe = Ud =
4 (1 − θ ) π Dc2 / 4
Qc Ud Uc
Uc = Us = +
π Dc2 / 4 ϕ 1−ϕ
2
U de = 2U 0ϕ e2 (1 − ϕ e ) U ce = U 0 (1 − 2ϕ e )(1 − ϕ e )
0.25
ε ρ 0.25 ρ 0.25
0.6 0.86
19.2U c ρc
ρ c g 0.5
−0.5 −0.85
∆ρ
ϕ = 0.061 + . U
gσ
c c
exp
d 32 1.12e −0.77
g gσ d gσ σ ρc
CΨ c → d CΨ d → c
1 0.56
0.77
ε ρ 0.25
Π = 0.0267 + c
g gσ
0.64 ρ
0.25
ρ 0.25 20.7U c c
gσ
Φ = U d c exp
gσ
−0.34
∆ρ
Ψ = CΨ Γ = 2.27e −0.77
ρc
ϕ = ΠΦΨΓ
6ϕ
a=
d 32
Annexe - 3
ρ cU s d 32 µc
Re = Scc =
µc ρ c Dc
µd µd
Scd = κ=
ρ d Dd µc
2 0.5
Shc ,∞ = 50 + ( ReScc )
π
Shc Dc Shd Dd
kc = kd =
d 32 d 32
1 1 1 1 m 1
= + = +
K x k x mk y K y kx k y
Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c
tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.
Ec (1 − ϕ ) ω D (1 − ϕ )
= 0.14 + 0.046 R R 0.3
HU c Uc
Annexe - 4
A − 1 (YN +1 − mX 0 ) 1
log +
A (Y1 − mX 0 ) A
N=
log (1 + ( A − 1) E MR )
1.12 Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :
Lo T., M.H.I. Baird & C. Hanson, Handbook of Solvent Extraction 1991, Krieger Publishing
Company p.212
La phase dispersée est en écoulement piston. La dispersion axiale ne s’applique qu’à la phase
continue.
K x aH R
N ox = A=
Ux mE
1 + N ox A
Si αx = αy = 0 µ4 =
1 + N ox
Xn =
Aµ4N − µ 4n
Yn =
(
A µ 4N − µ4n −1 )
Aµ4N − 1 N
Aµ − 1
4
1 + N ox ( 2 − A + α y ) N ox (1 − A )
Si αx = 0 β= γ =
(1 + α ) (1 + N )
y ox (1 + α ) (1 + N )
y ox
0.5
β β 2
µ3 , µ 4 = 1 − ± − γ ( + pour µ4 )
2 2
Annexe - 5
1 1 + N ox
ai = 1 + ( µi − 1) DA = a4 ( µ 4 − 1) − a3 ( µ3 − 1)
µi N ox
DAi
Ai =
DA1 + DA
1 + N ox 1− A
Si α y = 0 : β = N ox A + γ = N ox
αx αx
0.5
β 2
β
µ2 , µ4 = 1 + ± − γ ( + pour µ2 )
2 2
1 1 + N ox
ai = 1+ ( µi − 1)
µi N ox
DAi
Ai =
DA1 + DA
C C
C x = X C x ,in − y ,in + y ,in
m m
C y = Y ( mC x ,in − C y ,in ) + C y ,in
Annexe - 6
2.2 Calcul d’epsilon : Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695
N R DR2 ρ c
ReR =
µc
3.30
109.36 1000 + 1.2 ReR0.72
NP = + 0.74 0.72
ReR 1000 + 3.2 ReR
P = N p N R3 DR5 ρ c 4P
ε=
π DC2 H ρ c
d32 C1e0.64
= 1/ 2
H σ 1
2.54 2
+
1/ 4 −0.45 −1.12
∆ρ gH ε ρ ρc g 1/ 2
0.97 c H
g gσ
σ
C1 c → d C1 d → c
1 1.29
2
U 0 = CRU t D
CR = S
DC
µc
Ut = Mo −0.149 ( J − 0.857 )
ρ c d 32
J = 0.94 H J 0.757 pour 2 < H J < 59.3
Annexe - 7
−0.14
4 µc
H J = EoMo −0.149
3 0.0009
g ∆ρ d322 g µc4 ∆ρ
Eo = Mo =
σ ρc2σ 3
D − DR 1
K1 = 0.0225 pour S ≤
DC 24
D − DR 1
K1 = 0.012 pour S >
DC 24
0.25
ε ρ 0.25 ρ 0.25
0.71 0.75
7.3U c ρc
ρ c g 0.5
−0.26
ϕ = 0.32 + c U d c exp
gσ
d 32
g gσ gσ
σ
−0.67 0.14 −0.1
∆ρ µd DR
0.62
−0.21
ρc g 0.5
× e H
ρc µw H σ
0.67
ε ρ 0.25
Π = 0.19 + c
g gσ
Annexe - 8
0.69 ρ
0.25
ρ 0.25 7.13U c c
gσ
Φ = U d c exp
gσ
−0.65 0.14
∆ρ µd
Ψ = CΨ
ρc µw
−0.1
D
0.62
−0.26
ρ c g 0.5
Γ= R e H
H σ
ϕ = ΠΦΨΓ
CΨ c → d CΨ d → c
1.06 0.95
ρ cU s d32 µc
Re = Scc =
µc ρ c Dc
µd µd
Scd = κ=
ρ d Dd µc
1.7
3.19 × 10−3 ( ReScd1/3 )
2/3
ρc 1
Shd = 17.7 + 0.7
1 + 1.43 × 10−2 ( ReSc1/3 ρd 1 + κ 2/3
d )
2 0.5
Shc ,∞ = 50 + ( ReScc )
π
Annexe - 9
1/3
Shc / (1 − ϕ ) − Shc ,rigid −2 1/3+ 6.59×10−2 Re0.25 U µ
1/3 1
= 5.26 × 10 Re Sc s c
c 1.1
Shc ,∞ − Shc / (1 − ϕ ) σ 1+κ
Shc Dc Shd Dd
kc = kd =
d 32 d 32
1 1 1 1 m 1
= + = +
K x k x mk y K y kx k y
Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c
tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.
Uc
2.12 Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :
voir 1.12
Annexe - 10
3. Colonne Karr
ε=
(
2π 2 1 − e2 ) ( Af ) 3
avec C0 = 0.6
2 2
3HC e 0
d32 C1e0.32
=
H 1 1
1/ 2
+ −0.35 −1.15
σ ε ∆ρ 1/ 4
∆ρ g 1/ 2
1.43 2 0.39
∆ρ gH H
g gσ σ
C1 c → d C1 d → c
1 1.82
Qd Qd
θ= Ud =
Qc π Dc2 / 4
Qc 9θ 2 + 54θ + 1 − 7θ − 1
Uc = ϕe =
π Dc2 / 4 10 (1 − θ )
1/ 3
g 2 ∆ρ 2 −2 / 3 2
d32 30 (1 − ϕe )
U ce = ρc µc
(1 − θ ) ϕe1/ 3 + θϕe−2 / 3
Si U ce = 0 , l’expression pour U de est
1/ 3
g 2 ∆ρ 2 −2 / 3 2/3
U de = d 32 30 (1 − ϕe ) ϕe
ρ
c c µ
Annexe - 11
6ϕ
3.6 Calcul de l’aire interfaciale d’échange : a=
d 32
ρ cU s d 32 µc
Re = Scc =
µc ρ c Dc
µd µd
Scd = κ=
ρ d Dd µc
2 0.5
Shc ,∞ = 50 + ( ReScc )
π
Shc Dc Shd Dd
kc = kd =
d 32 d 32
1 1 1 1 m 1
= + = +
K x k x mk y K y kx k y
Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c
tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.
Annexe - 12
1.74
A
Ec = 1.98 p f 0.96 H −0.69
2
3.10 Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière : voir 1.11
3.11 Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :
voir 1.12
Annexe - 13
4. Colonne pulsée
ε=
(
2π 2 1 − e2 ) ( Af ) 3
avec C0 = 0.6
2 2
3HC e 0
d32 C1e0.32
=
H 1 1
1/ 2
+ −0.35 −1.15
σ ε ∆ρ 1/ 4 ∆ρ g 1/ 2
1.43 2 0.39
∆ρ gH H
g gσ σ
C1 c → d C1 d → c
1 1.82
0.25
ε ρ 0.25 ρ 0.25
0.71 1.17
7.68U c ρ c
ρc g 0.5
−0.41
ϕ = 0.23 + . U
gσ
c c
exp
d32
g gσ d gσ σ
−0.49 0.82 −0.5
∆ρ µd ρc g 0.5
× 49.5 H
ρc µw σ
6ϕ
4.6 Calcul de l’aire interfacial d’échange : a=
d 32
Annexe - 14
µd µd
Scd = κ=
ρ d Dd µc
2 0.5
Shc ,∞ = 50 + ( ReScc )
π
Shc Dc Shd Dd
kc = kd =
d 32 d 32
1 1 1 1 m 1
= + = +
K x k x mk y K y kx k y
Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c
tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.
0.33
σ∆ρ 1/ 4ϕ
−3
( Af )m = 9.69 ×10 3/ 4
µd
3 2
Af − ( Af )m Af − ( Af )m
Si Af < 2 ( Af )m ψ = −
( Af )m ( Af )m
Annexe - 15
Af − 2 ( Af )m
Si: Af > 2 ( Af )m ψ=
( Af )m
−0.61
Ec ∆ρ U d µc
0.11
µc
−0.37
µc D0
0.36
∆ρH
1.05
= 46.15e k2ψ
µc σ µd (σ∆ρ H )1/ 2 H 49.9
Af < 2 ( Af )m Af > 2 ( Af )m
k2 =0.8 k2 =0.34
Ec
Calcul de α c (ratio du débit de retour) de la phase continue : α c = − 0.5
UcH
4.10 Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière : voir 1.11
4.11 Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :
voir 1.12