NORMA VENEZOLANA COVENIN SAL COMESTIBLE. 179-2:2019 METODOS DE ENSAYO 1, OBJETO Esta norma establece los métodos de ensayo que deben aplicarse para el andlisis de la sal comestible para consumo humano y/o animal de produccién nacional o importada que se comercializa en el pais, destinada tanto a la venta directa al consumidor como a la industria alimentaria. 2, REFERENCIAS NORMATIVAS La siguiente norma contiene una compilacién de métodos de ensayo; las adas cestaban en vigencia en el momento de esta publicacién, Como toda norma, isibn, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en tase a ellas, que analic cia de usar las ediciones més recientes de las normas citadas seguidamente. COVENIN 254:1998 Cedazos de ensayo. (2da. Revisién) COVENIN 921:1982 Alimentos, Determinacién de yodo, COVENIN 948:1983 Alimentos, Determinacién de arsénic COVENIN 986:1992 Alimentos. Determinacion COVENIN 1334:1978 Alimentos. Determinacién COVENIN 1335:1978 Alimentos, Determinacig COVENIN 1336:1978 Alimentos, Determin: COVENIN 1338:1986 Alimentos envasados mi COVENIN 1407:1979 Alimentos. Detprmv COVENIN 1815:1981 Alimentos. Dé COVENIN 2118:1984 Sal. Deter COVENIN 3163:1998 Sal. De COVENIN 3164:1995 Sal. Betermi 3, METODOS DE ENS 3.1. Determinaciprrde gr etria 3.1.1. Fund; Su fing (... er Ia distribucién por tamaiio de las particulas en una muestra de sal para é ‘s¢ emplean tamices normalizados y numerados, dispuestos de mayor a menor on). sio. (ra. Revisién). cioirele yodo. (Ira. Revisién), indGjon de fluoruro. 3.1 Materiales 3.1.2.1, Tamiz N° 16 (1190 p) 3.1.2.2, Tamiz N° 20(841 p). 3.1.2.3. Tamiz N° 70 (210 p) 3.1.3. Procedimiento 3.13.1. Pose de 500 a 1000 g de 1a muestra seca y coloque sobre un juego ensamblado de dos o tres tamices dependiendo de las caracteristicas indicadas para el tipo de sal, previamente pesados y ‘COVENDY 179-2:2019 1cerrado en el fondo con un platille receptor y en la parte superior con una tapa. El tamiz de abertura mayor debe estar sobre el de abertura menor 3.1.3.2. El juego de tamices se tapa y se agita sobre una superficie plana durante 10 minutos, con movimicntos circulares, Algunas veces durante la operacion, se debe examinar el contenido de los lamices y deshaver cuidadosamente, con una espitula los terrones que puedan observarse, pero sin presionarlos contra la mall. 3.1.3.3, Pese separadamente el contenido del platillo receptor y de los tamices. 3.1.4, Expresion de los resultados 3.1.4.1, La granulometria se expresa en porcentaje de sal retenida (26) y se calcula qe la sigtieate wt M. s100 AO x 3.1.4.2, La gramulomeitia se expresa en porcentaje de sal pasant jaula de Ia siguiente manera: yA, M donde: Porcentaje de sal retenido en el cedazo o tami ionado. ‘Y= Porcentaje de sal pasante en el ced sal€ecionade M= Masa de la muestra, en gramos, M:= Masa de la sal rotenida en el epdfizo seleceionado en gramos. NOTA. Fsta formula es aplicable pata los diprentes cedazos o tamices empleados para la determinacign de Ja granulometria de sal retenida. 3.2. Consideracione; para la preparacién y acondicionamiento de la muestra para el anilisis quimico jcude\runa superficie plana, limpia y con la ayuda de una espitula se aglomera fFormando u Posteriormente, se divide el cono en cuatro cuadrantes, de los cuales dos partes, ‘opuestys.sorpartaflas y las otras dos se vuelven a unir para repetir el procedimiento una vez més, muestra con que se trabajar y guardarla en frascos herméticos. letra esté compuesta por crisales gruesos se debe triturar hasta que pase por un tamiz N° 20 yy sO¥glenga.en un tamiz N° 80, Luego se procede a homogenizar como se indica en el parrafo anterior 3.3. Determinacién del contenido de humedad. 3.3.1. Fumdamento El metodo se basa en la deshidratacién de la sal, por calentamiento en estufa, hasta peso constante. 3.3.2. Materiales y equipos 3.3.2.1, Balanza analitiea con precision 0,1 mg, ‘COVENDY 179-2:2019 23.3.2.2. Estufa de secado con regulador de temperatura, con una apreciacion de 1 °C, 3.3.2.3. Desecador con agente desecante, 3.3.2.4. Capsulas de vidtio o porcelana, y 3.3.2.5. Pinzas 3.3.3. Procedimientos A continuacién, s¢ muestran dos condiciones para realizar el ensayo: olodyr eta ir La 3.3.3.1. Pesar aproximadamente 5 g de muestra, en la cipsula previamente tarad: estufa entre 100 °C - 110 °C por cinco (5) horas, pasar al desecador. enftiar y ps opcracién hasta peso constante. La pérdida de peso se considera como humedad ‘olocar en la pesar. Repetir la 3.3.3.2. Pesar aproximadamente 5 g de muestra, en la cipsula previam estufa entre 115 °C - 120 °C por dos (2) horas, pasar al desecad ‘operacién hasta peso constante. La pérdida de peso se considera com 3. Expresion de los resultados El contenido de humedad en la muestra se calcula medigefte la signbgnte expresisn: son - ! M; donde: % He porcentaje de humedad ‘Mj= peso de Ia cépsula vacia, en, ‘M-= peso de Ia cépsula més Ia ymtestra peda, en aramos. eso de Ia cépsula mas lmuestra seta, en gramos, 3.4. Determinacion ‘de materia insoluble: 3.4.1, Fundame Determinacf6n deNys séfidos retenidos por filtracién, previa solubilizacion de la muestra en agua. 3.4. ria®S'$ equipos itndor magnético, Y Bulanza anulitica, con prevision de 0,1 mg, 3.4.2.3. Bomba de vacio, 3.4.2.4, Estufa de secado con regulador de temperatura, con una apreciacién de 1 °C, 3.4.2.8. Adaptador de caucho para Erlenmeyer de filtracién al vacio, 3.42.6. Batra magnética recubierta con teflén, 3.42.7. Crisol Gooch porosidad media (M), ‘COVENDY 179-2:2019 33.42.8, Desecador con agente desecante, 3.4.2.9. Matraz Erlenmeyer con tubuladura tateral de 1000 mL, 3.42.10, Tubo de ensayo, 3.42.11. Vailla agitadora de vidrio, 3.42.12. Vaso de precipitado de 600 mL, y 3.42.13. Papel de filtro cualitativo, de filtracién ripida, para retencién de precipitagos Ry gelatinosos y contenido de cenizas rio mayor de 0,06 % 3.43. Reactivos — 3.43.1. Agua destilada o desionizada, y 3.43.2. Solucién de nitrato de plata aproximadamente 0,1 N. QO 3.4.4, Procedimiento 3.33.1. Pesar aproximadamente 50 g de muestra en ptf Vaso de Precipitado de 600 mL, disolver ‘con agilacion constante en 500 mL de agua destilada jar en reposo minimo 30 minutos, ‘de crisol Gooch, previamente tarado, esichio, con pequeiias porciones de agua, iar una gota de solucién de nitrato de plata tufia a 105 °C + § °C por dos (2) horas, Enfiiar en eso constanite, 3.33.2. Con ayuda de la varilla de vidrio fi Lavar el vaso de precipitado y el crisol Gooch 0,1 N. Secar el crisol Gooch con el r desecador y pesar. Repetir las operpefoni 3. ‘Expresion de resultadgs. El contenido de materiggs press en porcentaje y se caleula como sigue: w= 4 —) 2199 M donde: Mz, ‘materia insoluble, en porcentaje. stra en gramos. eso Yel Gooch sin residuo, en gramos, es0 del Gooch con el residuo, en gramos. 3.5. Determinacion de cloruros (expresado como cloruro de sodio) 3.8.1. Fundamento 3.8.1.1. Determinacién de la cantidad de cloruro de sodio. por valoracién volumétrica con nitrato de plata 0,1 Nen presencia de cromato de potasio como indicader. 3.5.1.2. El método se basa en Ia precipitacion del ién cloruro, como cloruro de plata, de acuerdo ccon la reaccisn siguiente: CE + Ag’ —y Agcl ‘COVENDY 179-2:2019 43.5.2. Materiales y equipos 3.5.2.1. Balanza analitica, con precisién de 0.1 mg, 3.5.2.2. Estula, 3.5.2.3, Matraz aforado de 1000 mL, 3.5.24, Bureta graduada de 50 mL, 3.5.2.8. Pinzas para bureta, 3.5.2.6. Soporte para bureta, 3.5.2.7. Matraz Erlenmeyer de 250 mL, y 3.5.2.8. Pipeta volumeétrica de 25 mL. 3.5.3. Reactivos QO 3.5.3.1. Agua destilada o desionizada, 3.53.2. Nitrato de plata, y Q 3.53.3. Cromato de potasio. A ) 3.5.4, Preparacion de reactivos 3.54.1. Solucién de cromato de pafasi agua destilada. pesar 5 g del reactivo y disolver hasta 100 mL de 3.5.4.2. Solucién valorada de nitratg dé plata 0,1 N: disolver 17.0 g de nitrato de plata (AgNO3, reactivo para analisis) ep4gha Westilada y diluir fa solucidn hasta 1000 mL en un matraz aforado. 3.6. Estandarizacioikdel Mgato de plata 0,1 N 36.1. Di por duplicado, Pesar 5,8 ¢ de cloruro de sodio (NaCI, reactive para andlisis, se iamente a 250 °C - 350°C), disolverlos en 200 ml. de agua destilada y diluir la soluci Len un matraz volumétrico, 3% ferir una alicuota de 25 mL de la solucin diluida a un matraz Erlenmeyer de 250 jadi mL de solucién al 5% de cromato de potasio como indicador, y titular con la solucién 0,1 Wide nitrato de plata, hasta que aparezca un ligero color eafé-rojizo que persista luego de una brusc¥ agitacién, Repetir la titulacién sobre un blanco aplicando el mismo procedimiento, pero reemplazando los 25 mL de solucién diluida de cloruro de sodio por 25 mL de agua destilada, La normalidad de la solucién de nitrato de plata se calaula mediante la siguiente expresion: Nyaci*¥) Nw, — Nowe ocr “se Paci ‘COVENDY 179-2:2019 53.6.3. Procedimiento 3.63.1. Pesar alrededor de 10 g de la muestra de sal seca. Disolver en agua destilada y llevar a un ‘matraz aforado de 1000 mL, 3.63.2. Tomar una alicuota de 25 mL, transferir a un matraz Erlenmeyer y titular con la solucién dc nitrato de plata 0,1 7, usando come indicador 1 mL de la solucién de cromato de potasio al 5%. Titular hasta que aparezca un color café-rojizo persistent, y 3.6.3.3. Preparar un blanco usando 25 mL de agua destilada. 3.6.4, Expresion de los resultados El contenido de cloruro de sodio en base a la muestra seca, se calcula usando la he 0,05845*N(71-172) *a*100 d*M C= Contenido de clorura de sodio, en porcentaje. ‘N= Nonmalidad de la solucién de nitrato de plata. I= Volumen de la solucién de nitrato de plata gastados gn la nesta. ¥2= Volumen de la solucién de nitrato de plata gastadagenyel blan a= Volumen a que sc diluyé la muestra (1000 mL). > Alicuota tomada para titular (25 mL), M=Masa de muestra. 0,05845 g = Peso equivalente del clonuto d odio. 3.7. Determinacion de sulfatos por, 3.7.1. Fundamento EL ién sulfato (SO?) tad) en medio acide con cloruro de bario (BaCl) para formar cristales de sulfato di M dc tamaio uniforme causando cierto grado de turbidez of cual ¢s proporeional a su‘@pn mn, La nbsorbancia es medida en un espedtrofotémetro a 420m y 1a concentraciai 2 es eterminada a través de Ta curva de calibracién ana, sade 31.24 jores magnéticos, lanza analitica, J. Egpectrofotémetro con eapacidad para medir longitud de onda de 420 um, 3.7.2.4. Balones volumétricos de 100 mL, 3.7.2.5, Barra magnética recubierta con teflén, 3.7.2.6, Cronémetro, 3.7.2.7. Erlenmeyers de 250 mL, 3.7.2.8. Pipetas volumétricas de 2, 5, 10, 20 y 25 mL, y ‘COVENDY 179-2:2019 63.7.2.9. Propipeta. 3.7.3. Reactivos 3.7.3.1. Agua destilada o desionizada, 3.7.3.2. Cloruro de bario en cristales, 3.7.3.3. Sulfato de sodio anhidro R.A, 3.73.4. Glicerina, 3.7.3.5. Btanol, y . 3.73.6. HCL Q 3.7.4, Preparacion de reactivos 3.7.4.1. Solucién acondicionadora: mezclar 50 mL de glicerina mL de dcido clorhidrico concentrado, 300 mL de agua desti de cloruro de sodia, icién que contiene 30 etanol al 95% y 75 3.7.4.2, Solucién estindar de sulfato: pesar con ex 47.9 img de sultato de sodio anhidro, previamente secado en estufa a 105 °C por dos ;2rhar aun balén aforado de 1000 mL, disolver con agua destilada y completar hasta < otal y mezclar. Cada mililitro de la solucién contiene 100 wg de SO;- ar con exactitud 2 2 de muestra, transferir a un balén fa destilada 0 desionizada y completar hasta el volumen ota de 50 mL. y transferir aun balén aforado de 100 mL, enrasar 3.7.5. Procedimiento 3.7.8.1. Preparacién de la my volumétrico de 200 mL. dis total y mezelar. Tomar upa.al con agua destilada. 3.7.52. Preparagym\blanty(e reactivos con 100 mL de agua destlada o desionizada en un Erleameyer © contenga un aeitader magnético, calocar sebre Ia plancha de agitacion y sin dejar ailddir 5 mL. de la solucidn acondicionadora y agregar 0,5 g de crstales de cloruro de tar durante un minuto exacto a velocidad constante, Inmediatamentetransferir Ia sol a del equipo y esperar 30 segundos, hacer cero en el equipo SO} SO} 100g, Ig "ASO = ppmSO} delacuraxfl xi Ea 3.7.5.3. Preparar una curva de calibracién mediante la realizacién de una serie de patrones diltuidos en 100 mL, en un rango de concentracién de 0 - 40 mg SO} J, en incrementos de 5 mg. Tratar ‘como se describe en el pirrafo anterior, NOTA, La muestra se trata al igual que el blanco, y se lee la absorbancia antes de los 4 minutos. 3.7.6, Expresion de los resultados El contenido de sulfutos en la muestra se expresa en porcentaje y se calcula de la siguiente manera: ‘COVENDY 179-2:2019 7donde: %SO}P = ¢/100e 100 mL 200 mL 1000 mL” SO mz asa de muestra, en grams. 3.8. Determinacién de nitritos (diclorato de NED) da un complejo coloreado pirpuraadecuado espedtrofotomeétrica de los nitritos, QR 3.8.1.2. Podemas distinguir dos etapas: 1) Diazotacién de la sulfanilamida, formandose un catién de nf ineBroro. 2) Copulacién del catién con el clorhidrato de NED, dafitio un CBigrante azoico de color purpura. Lareaccién es la siguiente N05 i 105-4) 1m, Ms nos 4¥ mrs KVM pHs {Yo =n XA nnc.an Sal de Diazonio Colorante azoico 3.8.1.3. BI Standard metho cesayo de nitrite medi todd colorimétice, el sistema de color obedece a la ley de Beet hasta 180 mg Noy? 3.8.2. Material 382.1. g» 3.82, tador magnético, 3.8200 Egpoctrofotémetre UV-VIS, 3.82.5. Celdas de vidrio con paso de luz de 1 em, 3.8.2.6. Pipetas volumétricas de 2, 5,10, 20y 25 mL. 3.82.7. Propipeta, 3.82.8. Balones volumétricos de 100 mL, y 3.8.2.9. Burra magnética recubierta con teflén, ‘COVENDY 179-2:2019 83.8.3. Reactivos 3.83.1. Agua destilada o desionizada, 3.83.2. Nitrito de sodio (PA), 3.83.3. Acido fosférico 85%, 3.83.4. Sulfanilamida, 3.8.3.8. N- (1 -naftil)-etilendiamina diclorhidrato Hidréxido de sodio 1N, y_ 3.8.3.6. Acido clothidrico 1 N. YW 3.8.4, Preparacton del reactivo colorante ‘A 800 miL de agua agregar 100 mL de acido Posfrico al 85% y 19 cunfamida, agitar y disolvertilmente, Aft 1g de N-(L-nati-tilen cain dc graio Meme hasta ds ver, y diluir hasta completar 1 litro con agua. Esta solucién es establi eis meses si se guarda ‘en una botella oscura y en refrigeracion. 3.8.5. Preparacion de la muestra Preparar una solucida al 2 % aproximadamente pl entre 7 y 9 con acide clorhidrico o hidréxid casiyar. De ser necesario, ajustar rar a waves de Whatman 42. 3.8.6. Procedimiento 3.8.6.1. Prucba cualitativa: Se torpetin ade la solucién de la muestra y adicione 5 gotas del reactivo colorante, agitar 10 minutos. Observar si hay coloricién. Si presenta coloracién continiie con la prpfiaracién Qpdas soluciones para cuantificar. En caso de no presentar coloracién, se reporta ausents 3.8.6.2. Prucha cuapiffai maracidn de soluciones estandar patron. 3.8.6.3, Soluci rmedit de Nitritos: Concentracién tedriea de 50 mg NO3Y., preparada por pesada dir de Nitrito de Sodio, secado previamente a 105 °C durante dos (2) horas ¥ disuelto hi ido $ mL de la solucién intermedia y diluyendo a 20 mL con agua destilada, A solucién, prepare tres soluciones esténdar de diferentes concentraciones. [4.Estindar 1: Concentracisn teérica de 0,02 mg NO3/L, preparado por dilucién, tomando 4 i la solucidn estindar y diluyendo a 200 mL con agua destilada, aforando a 20°C, 3.8.6.42.Estindar 2: Concentracién tedrica de 0,5 mg NOs/L, preparado por dilucién, tomando 100 mL de la solucidn estindar y diluyendo a 200 mL. con agua destilada, aforando a 20°C. 3.86.43. Estindar 3: Concentracién tedriea de 1,0 mg NO2/L, tomando directamente una alicuota de SO mL de la solucién estndar. 3.8.6.5. Transtetir una alicuota de 25,0 mL del blanco (agua destilada) y los estindares en Erlenmeyer de 125 mL y adicionar 1 mL del reactivo colorante, dejar que se desarrolle el color ‘COVENDY 179-2:2019 9unos 10 minutos. Leer antes de transcurridas dos horas la absorbancia en el espectrofotémetro a 543 nm. Hacer cero en el equipo con el blanco. NOTA. FI complejo es estable hasta dos (2)horas después de adicionarse el reactivo colorante, 3.8.7. Expresion de los resultados: 3.8.7.1, Se reporta si hay presencia o ausencia segiin el desarrollo de color. 3.8.7.2. El contenido de Nitritos se obtiene mediante la curva de calibracién (ecuacién de la recta) en ppm: Yom +b donde: ‘Y= Absorbancia medida de la muestra, m= Pendiente de la curva de calitracién. b= Punto de corte de la curva, x= concentracién en mg NOx /L. El contenido de nitritos en Ia muestra se expresa en porcentaje y se ct jiguiente manera: %@NO ppmNO,, de la curva xf x donde: % NOr = g/100g, -M= masa de muestra, en gramos. _fa= factor de dilucién que aplique. 9 eo 3S ‘COVENDY 179-2:2019 10BIBLIOGRAFIA Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos ((NVIMA). Manual de técnicas analiticas utilizadas en el control de calidad de la sal para consumo humano. Santafé de Bogotd, D.C. (1997) ‘Nonna Técnica Ecuatoriana NTE INEN $1:1974. Sal comin, Determinacién del cloruro de sodio ira Revisién) Standard methods for the examination of water and wastewater. Método colorimétrico 4300 — NO2-B. (1997) ‘COVENDY 179-2:2019 u