Percobaan 4
Penetapan Kadar Vitamin C dengan Metode Iodimetri
PENDAHULUAN
Kekurangan asupan vitamin C dapat menyebabkan penyakit sariawan atau skorbut. Bila
terjadi pada anak (6-12 bulan), gejala-gejala penyakit skorbut ialah terjadinya pelembekan
tenunan kolagen, infeksi, dan demam, Pada anak yang giginya telah keluar, gusi membengkak,
empuk dan terjadi pendarahan. Pada orang dewasa skorbut terjadi setelah beberapa bulan
menderita kekurengan vitamin C dalam makanannya. Gejalanya alah pembengkakan dan
perdarahan pada gusi, gingivalis, kaki menjadi empuk, anemia dan deformasi tulang. Akibat
yang parah dari keadaan ini ialah gigi menjadi goyah dan dapat lepas.
Vitamin C (Asam askorbat) bersifat sangat sensitif terhadap pengeruh-pengaruh luar
yang menyebabkan kerusakan seperti subu, oksigen, enzim, kadar air, dan Katalisator logam.
Asam askorbat sangat mudah teroksidasi menjadi asam dehidroaskorbat yang masih
‘mempunyai keaktivan sebagai vitamin C. Asam dehidroaskorbat secara kimia sangat Iabl dan
‘dapat mengalami perubahan lebih lanjut menjadi asam diketogulonat yang tidak memiliki
keaktivan vitamin C lagi.Untuk itu, maka perlu dilakukan analisis untuk mengetahui kadar
vitamin C yang terkandung dalam sediaat tablet. Sebingga masyarakat mengkonsumsi jumlah
vitamin ¢ sesuai dengan kadar yang tertera pada label sedisan tablet tersebut.
1. Uraian Vitamin C
a. Namaresmi : Acidum Ascorbicun,
b. NamaLain : Asam Askorbat
‘Vitamin C
c. Struktur Kimia
4. Rumus Kimia: CollsOs
e BM 176,13
f Pemerian
31Proktikum Kimia Farmasi Analisis 2 ®
1) Fleamt
Serbuk atau hablur; putih atau kuning; tidak berbau; rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat
‘aun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam cepat teroksidasi,
2) FledIV
Hablur atau serbuk putih atau agak kuning. Oleh pengaruh cahaya lambat aun menjadi
berwama gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi
‘Melebur pada suhu lebih kurang 190°,
8 Kelarutan
1) Flea mit
‘Madah Jarut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P; praktis tidak larut dalam
Kloroform P, dalam eter P, dan dalam benzene P.
2)Fled iv
‘Mudah Jarut dalam air, agak sukar larut dalam etanol; tidak Jarut dalam kloroforom, dalam eter
dan dalam benzena.
1b. Persyaratan sediaan tablet
1) Fled Ill
‘Tablet Asam Askorbat Mengandung Asam Askorbat COH8O4 tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket
2) FledIv
Tablet Asam Askorbat mengandung Asam Askorbat C6H804, tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
2. Penetapan Kadar Vitamin C
‘Untuk menentukan kadar asam askorbat, Farmakope Indonesia menerapkan metode
‘odimetri dengan menggunakan larutan baku iodium 0,1 N. Dalam kebanyakan ttrasi langsung
dengan fod (iodimetri), digunakan larutan iod dalam kalium iodida, Hal ini disebabkan karena
jiod sangat sukar larut dalam air dan mudah larut dalam larutan pekat iodida, Oleh karena itu,
pada pembuatan Jarutan iod digunakan larutan pekat kalium iodida. Reakst pelarutan iodium
dalam kalium idodida merupakan reaksi bolak balik : I2--KI (] K13, sehingga bentuk reaktifaya
adalah ion triodida (13-). Oleh karena reaksi tersebut bolak balik sehingga dalam reaksi tetap
ituliskan sebagai motekul iod (12)
Farmakope Indonesia menggunakan arsen trioksida(hati-hati !, senyawa ini sangat
toksik) sebagai baku primer untuk membakukan larutan iod. Arsen trioksida sangat sukar larut
dalam air, olch karena itu pada proses pembakuan terlebih dahulu arsen trioksida dilarutkan
dalam larutan alkali (NaOH) membentuk garam arsenit. Kemudian pengasaman larutan dengan
32Proktikum Kimia Farmasi Analisis 2 ®
HC diperlukan karena reaksi oksidasi arsen oleh ioc! berlangsung dalam suasana asam Deteksi
titik akhir titrasi pada iodimetri ini dilakukan dengan mengeunakan indikator amilum yang
‘akan memberikan warna biru kehitaman pada saat tercapainya tiik alhir titasi
‘Sebelum ttras! (tidak berwarna) Titik akhir ttras (warna bu kehitsman)
3. Prinsip dan Reaksi
Penetapan kadar vitamin C ini didasarkan dengan prinsip reaksi redoks menggunakan larutan
iodium scbagai oksidator. Scbagai larutan titer iodium terlebih dahulu dibakukan dengan arsen
‘rioksida sebagai baku primer. Reaksi yang terjadi antara arsen trioksida dengan fodium pada
proses pembakuan ini adalah sebagai berikut :
‘As:s-++6NaQH-2NayAsO3 +3H20 NasAsO3+ 3 HCI —> HyAsOs 1 3 NaCl
12 Reaksi Oksidasi 2 AsO3* + HO — AsOs"+2H*42 6
Loreaksireduksidariiodium — +2e2T
Reaksiredoks 2AsO3* Ha HHO AsO" +21 + 2H"
Berdasarkan 12 reaksi oksidasi arsen trioksida di atas :
ImolAsOs*~2mole
ImolAs:O;~2molAsOs* ~4e
BEAS:O3=14 BM=14 X 197,84 49,46
Reaksi yang terjadi antara vitamin C dan larutan titer iodium pada proses penetapan kadar
12 Reaksi oksidasi
on OH
HO. 2.
2
A
HO OH %
33Praktikum Kimia Farmasi Anolisis 2 R®
‘V2Reaksireduksi:l2+2e>21
Berdasarkan 12 reaksi oksidasi vitamin C di atas
I ml vitamin ¢~ 2 mole
BE vitamin ¢= 12. x BM= 12x 176 = 88PELAKSANAAN PRAKTIKUM.
1. Tajuan Praktikum
‘Mahasiswa dapat membuat larutan baku Iod 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi
Mahasiswa dapat melakukan pembakuan larutan lod dengan arsen trioksida sebagai
aku primer
‘Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar vitamin ¢ dengan menggunakan metode
iodimetri
2, Alat dan Bahan
a
ay
2)
3)
4)
5)
6)
yn
b
y
2
3)
4)
+)
6)
”
3. Prosedur Praktikum 1
a
a)
2)
3)
4)
5)
8)
Alat yang digunakan
Erlenmeyer 250 ml
Buret 50 ml
Labu ukur $00 mi
Gelas ukur
Gelas kimia 100 mi
‘Neraca analitik
Pipet tetes
‘Bahan yang digunakan :
‘Sampel tablet vitamin C
Arsen trioksida
Asam Klorida
Natrium hidroksida
Todium
Indikator kanji
Airsuling
Pembuatan larutan fodium 0,1 N
Timbang 6,35 g iodium dalam botol timbang,
Timbang 9 g kalium jodida dalam gelas kimia, tambahkan 10 tetes air suling. Adak
hingga larut,
Masukkan iodium sedikit-sedikit, aduk hingga Kristal iodium tersebut larut,
Eneerkan dengan air suling, masukkan ke dalam Tabu ukur 500 ml
Bilas gelas kimia dengan air suling, dan masukkan air bilasan ke dalam labu ukur yang
berisi larutan iodium sebelumnya,
Lakukan pembilasan sampai gclas kimia tersebut bebas dari larutan iodium, kemudian
cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda,Praktikum Kimia Farmasi Analisis 2 ®
1) Timbang saksama 100 mg arsentrioksida, larutkan dalam 20 ml natrium hidroksida 1
NY jika tidak larut hangatkan,
2) Encerkan dengan 40 ml air, tambahkan 2 tetes larutan jingga met
3) Tambahkan larutan asam klorida 6 N hingga terjadi wama merah jambu, kemudian
tambahkan 2 g natrium bikarbonat, encerkan dengan 50 ml air.
4) ‘Tambahkan 1 ml larutan indikator kanji
5) Titrasi dengan larutan iodium hingga berwarma bira,
+b, Pembakuan larutan titer iodium
6) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi
7) Hitung normalitas larutan titerlod tersebut (nommalitas Iarutan hasil perbitungan
ditulis sampai 4 desimal/4 angka di belakang koma), dengan rumus
Mgrek lod= mgrek As203
Vied X Niod =
2 Viea X Nied
Yin volume lara ter ‘yang diperlukan pada proses titrasi (ml). Berat As:Os dibuat dalam
satan berat mg
. Penetapan kadar vitarnin C tablet
1) Timbeng berat 10 tablet, kemudian hitung berat rata-rata pertablet, Haluskan tablet
‘menggunakan lumpang.
2) Timbangsaksamaserbuktabletsetaradengan1 80mgvitaminCmumni,masukkan ke dalam
cerlenmeyer.
3) Larutkan Dengan 50 Mi Air bebas karbondioksida, kocok. Kemudian tambahkan 25 ml
asam sulfat 10 Yeviv.
4) Tambahkan 1 mi larutan indikator kanji
5) Titrasi dengan iodium yang telah dibakukan di atas hingga berwama bir
6) ‘Ulangi prosedur ini 2 kali lagi
7) Hitung kadar vitamin ¢ (mg/tablet) dengan rumus
Mgrek vitamin =merekiod
mg Vit eden sampel =Vis Xx NiotX BE vit ¢
mg
Barat rar wH@)
x hasil perhitungan (mg)
36Proktikum Kimia Farmas! Analisis 2 ®
8) Persen kadar yang diperoleh tethadap kadar yang tertera pada etiketlabel obat
Cocokkan kadar yang diperotch terscbut dengan persyaratan yang tertera pada FI edisi
IV, Persen kesesuaian kadar terhadap label dihitung dengan rumus
%kadar zat uji terhadap label =
37